DE69937224T2 - Verfahren zur herstellung von hochreinem ruthenium-sputter-target - Google Patents

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Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets aus hochreinem Ruthenium, das als Material für die unteren oder oberen Elektroden ferroelektrischer Halbleiter-Kondensatoren verwendet werden kann.
  • Hintergrund und Stand der Technik
  • Bei der Herstellung von Halbleitern wurde vor kurzem die Verwendung einer dünnen Schicht aus einer ferroelektrischen Substanz wie einem BaSrTi-Mischoxid, einem PbZrTi-Mischoxid und einem SrBiTa-Mischoxid auf einem Wafer z. B. aus Silizium für Halbleiterbauteile wie Kondensatoren untersucht. Für den Einsatz einer solchen ferroelektrischen Halbleiter-Dünnschicht bei der unteren bzw. oberen Elektrode von Kondensatoren wurde die Bildung einer Rutheniumoxid-Schicht durch Besputtern eines Targetbauteils aus Ruthenium in einer Sauerstoffatmosphäre untersucht.
  • Um eine zuverlässige Leistung von Halbleitermaterialien für durch Sputtern erzeugte Halbleiterbauteile zu garantieren, ist es entscheidend, dass sie nur minimale Mengen an für Halbleiterbauelemente schädlichen metallischen Fremdatomen aufweisen. Das heißt, dass der Anteil an Fremdatomen wie
    • (1) Alkalimetallen z. B. Na und K,
    • (2) radioaktiven Elementen wie U und Th sowie
    • (3) Schwermetallen wie Fe und Ni
    so gering wie möglich gehalten werden muss.
  • Alkalimetalle wie Na und K können sich in Isolierschichten leicht bewegen, und radioaktive Elemente wie U und Th senden Alphastrahlen aus, die leichte Fehler verursachen. Schwermetalle wie Fe und Ni können Probleme bei Sperrschichten hervorrufen.
  • Im Allgemeinen wird folgendes Verfahren zur industriellen Herstellung von Ruthenium angewendet. Rohes Ruthenium wird mit Kaliumhydroxid und Kaliumnitrat gemischt und durch Oxidationsschmelzen bearbeitet, um das Ruthenium in lösliches Kaliumruthenat umzuwandeln. Dieses Salz wird mit Wasser extrahiert und unter Einblasen von Chlorgas zu dem Zweck der Bildung von Rutheniumtetroxid erhitzt, das dann in mit Methanol verdünnter Salzsäure aufgefangen wird. Diese Lösung wird bis zur Trockenheit eingedampft, und die Rückstände werden in einer Sauerstoffatmosphäre zur Bildung von Rutheniumdioxid gesintert, was anschließend mit Wasserstoff entflammt wird, um metallisches Ruthenium zu erzeugen.
  • Handelsübliches Rutheniumpulver, das nach dem oben beschriebenen Verfahren erzeugt wird, enthält jedoch große Mengen an Alkalimetallen wie Na und K, Schwermetallen wie Fe und Ni sowie radioaktiven Elementen wie U und Th und eignet sich daher nicht als ein Material für die Elektroden ferroelektrischer Kondensatoren.
  • Um dieses Problem zu lösen, wurden Anstrengungen unternommen, um hochreines Ruthenium herzustellen.
  • So offenbart beispielsweise das japanische Patent mit der Offenlegungs-Nr. 8-199350 ein Verfahren für die Herstellung eines Sputtertargets aus hochreinen Ruthenium mit einer Reinheit von 5 N oder höher, das folgende Arbeitsschritte umfasst: Alkalischmelzen von handelsüblichem Rutheniumpulver, Auslaugen mit Wasser, weitere Zugabe von NaOH, Sättigung mit Chlorgas, Erhitzung zum Zeck der Umwandlung von Ruthenium in Rutheniumtetroxid; Abscheiden des Rutheniumtetroxids durch Eindampfung, Absorption des abgesonderten Rutheniumtetroxids in einer Lösung aus Salzsäure und Methanol, dreimaliges Reinigen durch Destillation, Rücklauf und Eindampfung der Lösung bis zur Trockenheit zur Erzeugung einer gel-artigen Ausfällung von Rutheniumhydroxid; Trocknen der Ausfällung, Erhitzen der Ausfällung in der Luft zur Bildung von Rutheniumdioxid; Erhitzen des Rutheniumdioxids in einem Wasserstoffstrom zur Erzeugung von Rutheniumpulver mit einer Reinheit von 5 N, Heißpressen des Pulvers zu einer Scheibe und Bearbeitung der Scheibe mit Elektronenstrahlschmelzen, um Na-, Ka-, Mg- und Ca-Anteile abzuscheiden.
  • Diese konventionellen Verfahren haben jedoch den Nachteil, dass eine große Zahl von Prozess-Schritten, komplizierter Arbeitsgänge und hohe Herstellungskosten erforderlich sind. Weiterhin werden die Produkte während der Arbeitsgänge leicht kontaminiert, und der Ertrag ist gering. Mit zunehmender Beschaltungsdichte bei Halbleiterdünnschichten wirft die Partikelbildung während des Sputtervorgangs ein großes Problem auf. Die Partikelbildung kann nämlich nicht mit einem nach konventionellen Verfahren hergestellten hochreinen Ruthenium-Target verringert werden.
  • Die vorliegende Erfindung hat zum Ziel, ein Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets aus hochreinem Ruthenium anzugeben, das einen geringen Anteil an Fremdatomen aufweist und insbesondere wenig Partikel bildet, was für Anwendungen wie die Erzeugung von Halbleiterdünnschichten geeignet ist.
  • Offenbarung der Erfindung
  • Zur Lösung der oben beschriebenen Probleme haben die Erfinder dieses Verfahrens wiederholt Experimente durchgeführt und gefunden, dass das meiste rohe Ruthenium in Rutheniumtetroxid umgewandelt werden konnte, wenn Chlorgas in die NaOH-Lösung mit rohem Ruthenium eingeblasen wurde mit anschließender Einblasung von Ozon. Rutheniumsalzkristalle konnten gewonnen werden, indem die Lösung des Rutheniumtetroxids in Salzsäure oder einer Mischlösung aus Salzsäure und einem organischen Lösungsmittel bis zur Trockenheit eingedampft wurde. Hochreines Rutheniumpulver konnte gewonnen werden, indem diese Kristalle in einer Wasserstoffatmosphäre reduziert und in einer inerten Atmosphäre weiter behandelt wurden. Die Erfinder fanden auch, dass das mit diesem Verfahren gewonnene Sputtertarget aus hochreinem Ruthenium nicht nur einen niedrigen Anteil metallischer Fremdatome, die schon als solche Probleme verursacht haben, sondern auch an gasförmigen Bestandteilen aufwiesen, wobei die Partikelbildung deutlich verringert wurde.
  • Auf der Grundlage dieser Ergebnisse und entsprechend einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets aus hochreinem Ruthenium bereit gestellt, das die folgenden Schritte umfasst: Zufuhr von rohem Rutheniumpulver in eine Natriumhydroxid-Lösung; Einblasen eines ozonhaltigen Gases in die Lösung, während oder nachdem Chlorgas eingeblasen wird, um Rutheniumtetroxid zu erzeugen; Absorption des Rutheniumtetroxids in einer Salzsäurelösung oder in einer Mischlösung von Salzsäure und Ammoniumchlorid mit anschließender Eindampfung der Lösung bis zur Trockenheit; Sintern des so entstandenen Rutheniumsalzes in einer Wasserstoffatmosphäre zur Erzeugung von hochreinem Rutheniumpulver; sowie Heißpressen des Rutheniumpulvers zu einem Sputtertarget.
  • Entsprechend einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets aus hochreinem Ruthenium bereit gestellt, das die folgenden Schritte umfasst: Zufuhr von rohem Rutheniumpulver in eine Natriumhydroxid-Lösung; Einblasen eines ozonhaltigen Gases in die Lösung, während oder nachdem Chlorgas eingeblasen wird, um Rutheniumtetroxid zu erzeugen; Absorption des Rutheniumtetroxids in einer Salzsäurelösung oder in einer Mischlösung von Salzsäure und Ammoniumchlorid mit anschließender Eindampfung der Lösung bis zur Trockenheit; Sintern des so entstandenen Rutheniumsalzes in einer Wasserstoffatmosphäre zur Erzeugung von hochreinem Rutheniumpulver; sowie Elektronenstrahlschmelzen des Rutheniumpulvers zu einem Sputtertarget.
  • Mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird ein Sputtertarget aus hochreinem Ruthenium bereit gestellt, bei dem der jeweilige Kohlenstoff-, Sauerstoff- und Chlorgehalt 100 ppm oder niedriger beträgt.
  • Durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung hat das Sputtertarget die besondere Eigenschaft, dass die Reinheit des Rutheniums nach Abscheidung der Gasanteile 99,995 % oder höher beträgt.
  • Beschreibung der bevorzugten Ausführung
  • Die bevorzugte Ausführung der vorliegenden Erfindung wird im Folgenden detailliert beschrieben.
  • Rohes Rutheniumpulver, wie es in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist nicht speziell definiert, aber es handelt sich allgemein um handelsübliches, rohes Rutheniumpulver mit einer Reinheit von ca. 98 bis 99,9 %. Solch rohes Ruthenium enthält normalerweise 10 bis 1000 ppm Na, 10 bis 1000 ppm Fe und 0,5 bis 100 ppb jeweils von U und Th.
  • Andererseits sind auch die Reinheit des für die Auflösung des rohen Rutheniums verwendeten NaOH und die Reinheit des in die Lösung eingeblasenen Chlorgases nicht definiert. Es können aber alle allgemein gebräuchlichen Industriegase verwendet werden. Dies hat den Grund, dass Fremdatome, die darin enthalten sind, effizient von Rutheniumtetroxid abgeschieden werden können.
  • Die NaOH-Konzentration liegt bei 10 bis 400 g/l, vorzugsweise bei 100 bis 350 g/l. Ist die Konzentration niedriger als 10 g/l, kann nur ein wenig Ruthenium aufgelöst werden. Übersteigt die Konzentration 400 g/l, kann nicht gelöstes NaOH zurückbleiben oder eine große Menge des Reaktionsprodukts NaCl kann sich aus der Lösung absetzen und die Reaktion stören.
  • Die Reaktion zur Bildung von Rutheniumtetroxid durch Auflösen von Ruthenium und Einblasen von Chlorgas in die NaOH-Lösung verläuft wie folgt: 8 NaOH + Ru + 4 Cl2 → RuO4 + 8 NaCl + 4 H2O (1)
  • Die Konzentration des gelösten Ru sollte zwischen 5 und 100 g/l betragen. Eine niedrigere Konzentration als 5 g/l ist nicht wünschenswert, weil eine große Menge der Lösung benötigt wird, um Ruthenium aufzulösen und große Apparaturen erforderlich sind. Eine höhere Konzentration als 100 g/l ist ebenso nicht wünschenswert, weil nicht gelöstes Ruthenium zurückbleibt, was zu schwachen Erträgen führt.
  • Die Menge an einzublasendem Chlorgas ist vorzugsweise das 0,5- bis 1,5-fache von NaOH. Eine kleinere Menge als das 0,5-fache ist nicht wünschenswert, weil das Ruthenium nicht vollständig aufgelöst werden und Rutheniumtetroxid nicht in ausreichender Menge gebildet werden kann. Das 1,5-fache oder mehr ist ebenso nicht wünschenswert, weil sich eine große Menge Rutheniumdioxid bildet.
  • Auch wenn Ruthenium sich auflöst und reagiert wie oben beschrieben, wird es nicht vollständig in Rutheniumtetroxidgas umgewandelt, sondern ein Teil des Rutheniums verbleibt in der Lösung. Je nach den Bedingungen werden üblicherweise 80 bis 90 % des Rutheniums in Rutheniumtetroxid umgewandelt und der Rest verbleibt in der Lösung. Aus diesem Grund wird Ruthenium, das in der Lösung verblieben ist, durch Einblasen von Ozon in die Lösung vollständig in Rutheniumtetroxid umgewandelt. Der Zeitpunkt für das Einblasen von Ozon in die Lösung kann nach vollständigem Einblasen von Chlorgas gewählt werden.
  • Das Material für die Apparaturen zur Auflösung von Ruthenium sollte idealerweise Glas oder Ähnliches sein. Organische Materialien wie Polyethylen sind nicht wünschenswert, weil organische Stoffe mit dem entstandenen Rutheniumtetroxid reagieren können. Des Weiteren wird durch einen Abscheider zwischen der Reaktionsapparatur und der Absorptionsapparatur eine Kontamination mit Fremdatomen vom Sprühnebel aus der Auflösungsapparatur verhindert. Somit lässt sich auch eine Kontamination der Absorptionslösung mit Fremdatomen verhindern.
  • Die Absorptionslösung für Rutheniumtetroxid besteht vorzugsweise aus einer Salzsäurelösung oder einer Mischlösung von Salzsäure und Ammoniumchlorid.
  • Nach Ende des Reaktionsvorgangs wird die Lösung zur Erzeugung von Rutheniumsalz bis zur Trockenheit eingedampft. Diese Kristalle werden bei niedriger Temperatur in einer Wasserstoffatmosphäre reduziert, um hochreines Rutheniumpulver zu gewinnen. Des Weiteren kann durch Sintern des Pulvers in einer inerten Atmosphäre Rutheniumpulver mit sehr niedrigem Kohlenstoff-, Sauerstoff- und Chlorgehalt gewonnen werden.
  • Das so gewonnene hochreine Rutheniumpulver kann mittels Heißpressen oder Elektronenstrahlschmelzen zu dem gewünschten Sputtertarget verarbeitet werden. Nachdem beispielsweise das durch das oben beschriebene Verfahren gewonnene hochreine Rutheniumpulver in eine Form aus Graphit gefüllt wurde, kann es bei einer Temperatur von 1200 bis 2000° C und einem Druck von 100 bis 300 kg/cm2 heißgepresst werden, um ein Sputtertarget aus hochreinem Ruthenium mit einer Dichte von 95 % oder höher zu formen. Wird Elektronenstrahlschmelzen angewandt, so wird das hochreine Rutheniumpulver in einem Vakuum von 10–4 torr und bei einer Stromstärke von 0,1 bis 1 A geschmolzen und mit Schmieden oder ähnlichen Techniken zum gewünschten Target verarbeitet. Jedoch konnten beim Einsatz von Elektronenstrahlschmelzen Targets nicht einfach durch Schmelzen des Pulvers mit Elektronenstrahlen geformt werden, da das Material während des Schmiedens oder Walzens Risse erhielt.
  • Entsprechend der vorliegenden Erfindung ist das Sputtertarget aus hochreinem Ruthenium dadurch gekennzeichnet, dass der jeweilige Gehalt an Kohlenstoff, Sauerstoff und Chlor 100 ppm oder weniger beträgt, vorzugsweise 50 ppm oder weniger. Ein Gehalt an Kohlenstoff, Sauerstoff und Chlor von jeweils mehr als 100 ppm ist nicht wünschenswert, weil sich dann eine große Zahl von Partikeln bildet. Entsprechend der vorliegenden Erfindung kann Ruthenium mit einer Reinheit von 99,995 % oder höher ohne gasförmige Bestandteile gewonnen werden. Ein geringerer Reinheitsgrad ist nicht wünschenswert, weil vermehrt Leckströme auftreten.
  • Das durch die vorliegende Erfindung bereit gestellte Target kann die Partikelbildung während des Sputterns minimieren und nur geringe Leckströme verursachen.
  • Ausführungen der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung wird im Folgenden anhand von Beispielen beschrieben, ist jedoch nicht durch diese Ausführungen begrenzt.
  • (Beispiel 1)
  • In einen Kolben wurden 580 g handelsübliches Rutheniumpulver (Reinheit: 99,9 %) gegeben. Es wurden 320 g/l NaOH-Lösung hinzugefügt und 500 Liter Chlorgas eingeblasen, um das Rutheniumpulver aufzulösen und Rutheniumtetroxid zu erzeugen. Diese Lösung wurde auf 80° C erhitzt, und Ozon wurde in die Lösung eingeblasen, um in der Lösung verbliebenes Ruthenium in Rutheniumtetroxid umzuwandeln. Als Absorptionslösung wurden 6 Liter einer 25° C warmen Lösung mit einer Salzsäurekonzentration von 6 N präpariert, die 10 Volumenprozent Methanol enthielt. Innerhalb von ungefähr 18 Stunden wurde das gesamte Ruthenium in Rutheniumtetroxid umgewandelt und in der Absorptionslösung aufgenommen. Die Absorptionslösung wurde bis zur Trockenheit eingedampft, um 1360 g kristallinen Rutheniumsalzes zu erzeugen. Die Kristalle wurden bei 300° C in einer Wasserstoffatmosphäre reduziert, dann in einer Stickstoffatmosphäre bei 1500° C gesintert. Daraus wurden 570 g hochreines Rutheniumpulver gewonnen. Der Ertrag war 95 %. Das so entstandene hochreine Rutheniumpulver wurde in die gewünschte Form gepresst und bei einer Temperatur von 1700° C und einem Druck von 200 kg/cm2 zwei Stunden lang heißgepresst, um ein scheibenförmiges Sputtertarget aus hochreinem Ruthenium mit einem Durchmesser von 110 mm, einer Stärke von 5 mm und einer Dichte von 98 % zu gewinnen.
  • Der Fremdatomgehalt von Rutheniumpulver und das Sputtertarget ist in Tabelle 1 ersichtlich. [Tabelle 1]
    Einheit: ppm (ppb nur für U und Th)
    Fremdatome Na K Fe U Th O C Cl
    Pulver 60 20 46 2 5 800 250 100
    Target 0,1 0,1 0,5 < 0,1 < 0,2 60 20 < 10
  • (Beispiel 2)
  • In einen Kolben wurden 580 g handelsübliches Rutheniumpulver (Reinheit: 99,9 %) gegeben. Es wurden 100 g/l NaOH-Lösung hinzugefügt und 500 Liter Chlorgas eingeblasen, um das Rutheniumpulver aufzulösen und Rutheniumtetroxid zu erzeugen.
  • Diese Lösung wurde auf 80° C erhitzt, und Ozon wurde in die Lösung eingeblasen, um in der Lösung verbliebenes Ruthenium in Rutheniumtetroxid umzuwandeln. Als Absorptionslösung wurden 6 Liter einer 50° C warmen Lösung mit einer Salzsäurekonzentration von 9 N präpariert, die 10 Volumenprozent Isopropanol enthielt.
  • Innerhalb von ungefähr 18 Stunden wurde das gesamte Ruthenium in Rutheniumtetroxid umgewandelt und in der Absorptionslösung aufgenommen. Die Absorptionslösung wurde bis zur Trockenheit eingedampft, um 1360 g kristallinen Rutheniumsalzes zu erzeugen.
  • Die Kristalle wurden bei 700° C in einer Wasserstoffatmosphäre reduziert, dann in einer Stickstoffatmosphäre bei 1200° C gesintert. Daraus wurden 570 g hochreines Rutheniumpulver gewonnen. Der Ertrag war 95 %. Das so entstandene hochreine Rutheniumpulver wurde in die gewünschte Form gepresst und in einem Vakuum von 1 × 10–4 torr und bei einer Stromstärke von 0,5 A mit Elektronenstrahl geschmolzen, um ein scheibenförmiges Sputtertarget aus hochreinem Ruthenium mit einem Durchmesser von 110 mm und einer Stärke von 5 mm zu gewinnen.
  • Der Fremdatomgehalt von Rutheniumpulver und das Sputtertarget ist in Tabelle 2 ersichtlich. [Tabelle 2]
    Einheit: ppm (ppb nur für U und Th)
    Fremdatome Na K Fe U Th O C Cl
    Pulver 60 20 46 2 5 800 250 100
    Target < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,2 < 10 < 10 < 10
  • (Vergleichsbeispiel)
  • Nach der Bearbeitung von 1000 g rohem Ruthenium mit Alkalischmelzen und Auslaugen mit Wasser wurde zusätzlich eine Menge Natriumhydroxid hinzugefügt. Die Lösung wurde mit Chlorgas gesättigt, erhitzt und eingedampft, um Rutheniumtetroxid abzuscheiden.
  • Als Absorptionslösung wurden 10 Liter einer 25° C warmen Lösung mit einer Salzsäurekonzentration von 6 N präpariert, die 10 Volumenprozent Ethanol enthielt. Das Rutheniumtetroxid wurde in dieser Lösung absorbiert und drei Mal durch Destillation gereinigt. Diese Lösung wurde mit einem Rotationsverdampfer 24 Stunden lang bis zur Trockenheit eingedampft. Die so gewonnenen Kristalle wurden in der Luft getrocknet und erhitzt, um Rutheniumdioxid zu erzeugen. Des Weiteren wurde das Rutheniumdioxid zur Herstellung von Rutheniumpulver in einem Wasserstoffstrom bei 680° C erhitzt. Der Ertrag lag bei 50 bis 60 %. Der durchschnittliche Kristallkorndurchmesser des gereinigten Rutheniumpulvers betrug ca. 0,8 μm.
  • Das so entstandene gereinigte Rutheniumpulver wurde in die gewünschte Form gepresst und bei einer Temperatur von 1800° C (Beispiel 1) und einem Druck von 300 kg/cm2 zwei Stunden lang heißgepresst, um ein scheibenförmiges Sputtertarget aus Ruthenium mit einem Durchmesser von 110 mm und einer Stärke von 5 mm zu gewinnen.
  • Der Fremdatomgehalt von Rutheniumpulver und das Sputtertarget ist in Tabelle 3 ersichtlich. [Tabelle 3]
    Einheit: ppm (ppb nur für U und Th)
    Fremdatome Na K Fe U Th O C Cl
    Pulver 60 20 46 2 5 800 250 100
    Target 1,2 0,3 3 0,5 2 160 140 < 10
  • Jedes Ruthenium-Sputtertarget aus den Beispielen und dem Vergleichsbeispiel wurde auf eine Kupferstützplatte aufgebracht und in einer Sauerstoffatmosphäre mit einem Magnetron-Sputtersystem einem reaktiven Besputtern unterzogen, um eine Rutheniumdioxid-Dünnschicht auf einem Si-Wafer zu erzeugen. Es wurde auf einem 4-Zoll Siliziumwafer eine Dünnschicht von 400 nm gebildet und die Partikeldichte auf diesen Dünnschichten gemessen. Ebenso wurden die Elektrodeneigenschaften der Dünnschichten gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 zu sehen. [Tabelle 4]
    Partikeldichte (Partikel/cm2) Elektrodeneigenschaften
    Beispiel 1 0,5 gut
    Beispiel 2 0,1 gut
    Vergleichsbeispiel 10 große Leckströme
  • Das Sputtertarget aus hochreinem Ruthenium, das durch das der vorliegenden Erfindung entsprechende Verfahren gewonnen wurde, hat die Eigenschaft, dass der jeweilige Kohlenstoff-, Sauerstoff- und Chlorgehalt 100 ppm oder weniger betrug, und bildete während des Sputterns nur wenige Partikel. Die Elektrodeneigenschaften der Dünnschicht waren hervorragend.
  • Vorteile der Erfindung
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein hochreines Rutheniumpulver hergestellt werden, das nicht nur ausreichend kleine Mengen an Alkalimetallen, radioaktiven Elementen und Schwermetallen, sondern auch an Kohlenstoff, Sauerstoff und Chlor enthält, was wiederum die Herstellung eines Sputtertargets aus hochreinem Ruthenium ermöglicht, das geringste Mengen dieser Fremdatome enthält. Ebenso bildet das durch die vorliegende Erfindung bereit gestellte Sputtertarget aus hochreinem Ruthenium während des Sputterns nur wenige Partikel. Seine Dünnschicht verfügt über hervorragende Elektrodeneigenschaften und eignet sich demgemäß als Dünnschicht für die Elektrode eines ferroelektrischen Kondensators bei der Herstellung eines Halbleiterbauelements.

Claims (2)

  1. Ein Verfahrung zur Herstellung eines Sputtertargets aus hochreinem Ruthenium, das die folgenden Schritte beinhaltet: Zufuhr von grobem Rutheniumpulver in eine Natriumhydroxid-Lösung; Einblasen eines ozonhaltigen Gases in die Lösung, während oder nachdem Chlorgas eingeblasen wird, um Rutheniumtetroxid zu erzeugen; Einbringen des Rutheniumtetroxids in eine Salzsäurelösung oder in eine gemischte Lösung von Salzsäure und Ammoniumchlorid mit anschließender Verdampfung der Lösung bis zur Trockenheit; Sintern des so entstandenen Rutheniumsalzes in einer Wasserstoffatmosphäre zur Erzeugung von hochreinem Rutheniumpulver; sowie Heißpressen des Rutheniumpulvers zu einem Sputtertarget.
  2. Ein Verfahrung zur Herstellung eines Sputtertargets aus hochreinem Ruthenium, das die folgenden Schritte beinhaltet: Zufuhr von grobem Rutheniumpulver in eine Natriumhydroxid-Lösung; Einblasen eines ozonhaltigen Gases in die Lösung, während oder nachdem Chlorgas eingeblasen wird, um Rutheniumtetroxid zu erzeugen; Einbringen des Rutheniumtetroxids in eine Salzsäurelösung oder in eine gemischte Lösung von Salzsäure und Ammoniumchlorid mit anschließender Verdampfung der Lösung bis zur Trockenheit; Sintern des so entstandenen Rutheniumsalzes in einer Wasserstoffatmosphäre zur Erzeugung von hochreinem Rutheniumpulver; sowie die Bearbeitung des Rutheniumpulvers durch Elektronenstrahlschmelzen zur Herstellung eines Sputtertargets.
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