DE2356442A1 - Verfahren zur herstellung von stabilem kaliumnitrat der phase iii sowie daraus hergestellter gegenstaende - Google Patents
Verfahren zur herstellung von stabilem kaliumnitrat der phase iii sowie daraus hergestellter gegenstaendeInfo
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Description
Patentanwälte
Dr -Ing. Wilhelm Reicliel
Bipl-Ing. Wolfgang Reiche!
Bipl-Ing. Wolfgang Reiche!
6 Frankfurt a. M. 1
Parksiiaße 13
Parksiiaße 13
7554
TECHNOVATION, INC., Sault Ste. Marie, Michigan, VStA
Verfahren zur Herstellung von stabilem Kaliumnitrat aer
-Phase III sowie daraus hergestellter Gegenstände
(Zusatz zu Patentanmeldung P 21 47 028.0)
Die Erfindung betrifft Massen mit ferroelektrischen Eigenschaften und daraus hergestellter Erzeugnisse sowie Verfahren zur Herstellung derartiger Massen und Erzeugnisse und
insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von stabilem Kaliumnitrat der Phase III sowie von daraus hergestellten
Erzeugnissen.
Es sind schon eine Reihe von Massen bekannt, die bestimmte
Erscheinungen beim Lichtdurchtritt aufweisen, d.h. die Licht polarisieren können und die zur Herstellung von durchsichtigen
Elektroden und dgl. verwendet werden. Die Elektroden bestehen im allgemeinen aus Massen auf der Grundlage von Indiumoxid
oder Zinnoxid, die als elektrische Kontakte für den polarisierenden Kristall dienen und selbst lichtdurchlässig
sind. Jedoch besitzt keine dieser Massen ferroelektrische
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Eigenschaften in dem Sinne, daß sie für die Herstellung von Speichereinrichtungen in Form dünner Filme geeignet wären.
Andererseits ist eine Anzahl von Massen für Speichereinrichtungen in Form dünner Filme bekannt, wie beispielsweise Bariumtitanat
oder Bleizirkonat, die, obwohl sie als optische Medien oder Medien zur Polarisierung des Lichtes verwendet
werden können, bestimmte Nachteile aufweisen.
Im allgemeinen sind die genannten Verbindungen gezüchtete
Kristalle, die bearbeitet werden müssen, bis sie etwa eine Dicke von etwa 0,25 mm (10 mils) aufweisen, und daher für
eine Herstellung im großen nicht geeignet sind. Außerdem erfordern die bekannten Vorrichtungen eine hohe Spannung, um
das durch sie hindurchtretende Licht zu polarisieren. Schließlich ist die Schaltzeit oder die Reaktionszeit auf die Polarisierung
verhältnismäßig gering.
Es wurde nun gefunden, daß dünne Filme aus stabilem Kaliumnitrat der Phase III beide gewünschten Eigenschaften besitzen,
d.h. ferroelektrisch sind und die erwünschten Lichtdurchlässigkeitserscheinungen
aufweisen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von stabilem Kaliumnitrat der Phase III, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man ·
(a) reagenzreines Kaliumnitrat im Vakuum schmilzt,
(b) das geschmolzene Kaliumnitrat unter Auf rechter
haltung des Vakuums verdampft,
(c) die Dämpfe in Form eines dünnen Films auffängt
und
(d) unter Aufrechterhaltung einer feuchtigkeitsfreien Atmosphäre den Unterdruck beseitigt und die Temperatur
auf Raumtemperatur senkt.
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Der beim Auffangen der Kaliumniträtdämpfe entstehende dünne
Film ist kristallin, und das erhaltene stabile. Kaliumnitrat
der Phase III besitzt die erwünschten optischen oder Lichtdurchlässigkeitseigenschaften.
Das erhaltene stabile Kaliumnitrat der Phase III läßt sich als Speichereinrichtung in Form eines dünnen Films, als
lichtpolarisierendes Medium und in Form ähnlicher Erzeugnisse
verwenden.
Gegenstand des Hauptpatentes (Patentanmeldung P 21 47 028.0)
ist eine ferroelektrische Speichervorrichtung in Form eines dünnen Filmes zur Verwendung in binären Systemen, vie beispielsweise" Computer und dgl., sowie ein Verfahren zu ihrer
Herstellung. Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus
einer Schicht aus stabilem Kaliumnitrat der Phase III mit einer Dicke von nicht über 110 Mikron sowie einem Paar Elektroden,
die von dieser dünnen Filmschicht ausgehen.
Es wurde gefunden, daß derartige ferroelektrische Vorrichtungen eine unerwartete Eigenschaft dergestalt besitzen, daß
sie keinen "Warteeffekt" aufweisen, was ein deutlicher Vorteil gegenüber den bisher bekannten ferroelektrisehen Vorrichtungen
darstellt. Dieses unerwartete Ergebnis ist offensichtlich der Bildung eines dünnen, kristallinen Films aus
Kaliumnitrat der Phase III zuzuschreiben, da die gleichen Vorrichtungen, aus grobem (bulk) Kaliumnitrat der Phase III
hergestellt, eine Wartezeit aufweisen und unter Umgebungsbedingungen,
d.h. Raumtemperatur und normalem Atmosphärendruck, nicht sehr lange stabil sind. Das grobe Kaliumnitrat der
Phase III ergibt Wiederholungseffekte lediglich über einen sehr begrenzten Temperatur- und Druckbereich und ist bei
atmosphärischen Bedingungen nicht wirksam. Umso überraschender
ist das Verhalten des dünnen, kristallinen Films aus Kaliumhitrat der Phase III.
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Die Herstellung von Kaliumnitrat der Phase III ist beispielsweise aus der ÜS-PS 3 405 440 bekannt. Bei diesem
Verfahren ist es jedoch unumgänglich, einen raschen Abschreckungsschritt anzuwenden. Im Gegensatz dazu wurde ge-.
funden, daß ein derartiges Abschrecken bei der Herstellung von stabilen,, dünnen Filmen aus Kaliumnitrat der Phase III
nicht erforderlich ist, wenn man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren arbeitet. Das erfindungsgemäße Verfahren wird im
einzelnen derart durchgeführt, daß man zunächst reagenzreines Kaliumnitrat in einem geeigneten Gefäß in eine evakuierte
Kammer einbringt und es dort so weit erhitzt, das es schmilzt. Hierzu ist im allgemeinen eine Temperatur von mindestens
etwa 334 0C ausreichend, vorzugsweise liegt die Temperatur
im Bereich von 350 bis 450 0C und insbesondere von etwa 350
bis 380 0C. Das Schmelzen in der evakuierten Kammer wird im
allgemeinen in etwa 3 bis 5 min und maximal in etwa 1 h erreicht* Der Zweck des Schmelzens besteht darin, sämtliche
Spuren an Feuchtigkeit aus dem Kaliumnitrat zu entfernen.
Um das Verfahren wirtschaftlich durchzuführen, muß ein Hochvakuum
eingehalten werden. Im allgemeinen ist ein Höchs-t-
-5
druck von etwa 10 Torr zulässig. Bevorzugt ist ein Druek-
druck von etwa 10 Torr zulässig. Bevorzugt ist ein Druek-
—f\ 7
bereich von etwa β χ 10" bis etwa 2 χ 10 Torr. Es können
auch noch niedrigere Drucke angewandt werden, und der niedrigst zulässige Druck richtet sich allein nach den zur Verfügung
stehenden Vorrichtungen.
Anschließend wird das von jeglicher Feuchtigkeit befreite geschmolzene Kaliumnitrat unter Aufrechterhaltung des Vakuums
verdampft. Die Verdampfung des Kaliumnitrats kann über einen Temperaturbereich von etwa 390 bis 440 0C erzielt werden und
wird vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 400 bis 405 0C
durchgeführt. Die auf diese Weise hergestellten Kaliumnitratdämpfe werden anschließend in Form eines dünnen Films aufgefangen.
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Unter dem Ausdruck "dünner Film" soll im vorliegenden Fall
eine Schicht aus kristallinem Kaliumnitrat verstanden werden, die eine maximale Dicke von etwa 110 Mikron aufweist. Kaliumnitratschichten
mit einer größeren Dicke weisen weder die erwähnten optischen Wirkungen noch die oben erwähnten ferroelektrischen
Eigenschaften auf. Es ist unausweichlich nötig, daß lediglich Dämpfe aus Kaliumnitrat aufgefangen werden.
Es wurde gefunden, daß mit dem Auffangen der Dämpfe eine
Kristallkernbildung stattfindet und die erwähnte dünne kristalline Schicht gebildet wird. Im allgemeinen reicht das
Auffangen der Dämpfe während etwa 2 bis 4 min aus, um einen dünnen Film mit den erforderlichen'Eigenschaften zu erhalten.
Die Dämpfe aus Kaliumnitrat werden durch Verringerung
der Temperatur auf unter etwa 25 0C auf einer beliebigen geeigneten
Auffangvorrichtung aufgefangen und im Falle der Herstellung eines Gegenstandes kann das Auffangen auf einem
geeigneten Substrat, wie beispielsweise .bei der Herstellung einer ferroelektrischen Vorrichtung auf einem Substrat aus'
Siliciumdioxid oder einem für die Herstellung einer transparenten Elektrode geeigneten Substrat oder dgl. erfolgen. Das
Herabsetzen der Temperatur in der Kammer kann auf verschiedene Weise erfolgen, bevorzugt ist es, das Auffangmaterial auf
einer niedrigeren Temperatur■zu halten, als sie die Dämpfe
besitzen, so daß eine Kondensation der Dämpfe auf dem Auf- · fangmaterial erfolgen kann. Die kondensierten Dämpfe scheiden
sich als Kristallisationskerne,ab und "wachsen zu dem
dünnen, kristallinen Film.
Nach Auffangen des Kaliumnitrats in Forin des kristallinen,
dünnen Films wird das Vakuum beseitigt und die Temperatur auf Raumtemperatur gebracht. Das erhaltene Produkt ist ein
dünner Film aus Kaliumnitrat der Phase III, der bei Umgebungsbedingungen stabil ist.' :
Die dünnen Filme aus Kaliumnitrat der Phase III können erfindungsgemäß
dazu verwendet v/erden, ferroelektrische Speichervorrichtungen herzustellen. .
' · 4 0982 9/09A2
Bei der Herstellung derartiger Vorrichtungen wird ein Substrat
aus Siliciumdioxid, wie beispielsweise Glas, verwendet. Zur Herstellung der Vorrichtung wird ein Vakuum der
oben beschriebenen Größenordnung angewandt. Die Herstellung der Elektrode kann in das Verfahren zur Herstellung des dünnen
Filmes aus Kaliumnitrat integriert werden.
Das Substrat wird unter Vakuum auf eine Temperatur von etwa 100 0C erhitzt. Einige wenige Gramm hochreinen Silbers oder
eines anderen geeigneten Elektrodenmaterials werden in dampfförmigem Zustand, durch Widerstandserhitzen auf etwa 1200 0C
gebracht, auf dem Substrat als untere Elektrode abgeschieden.
Die Dicke der unteren Elektrode ist nicht von ausschlaggebender Bedeutung, sie sollte jedoch nicht so groß sein, daß sich
die Elektrode von dem Substrat abschälen läßt. Da die Korngröße des Silbers eine. Funktion verschiedener Parameter einschließlich
der Dicke ist und da die Heteroepitaxizität für die Orientierung der Kaliumnitratabscheidung eine wichtige
Rolle spielen kann, kommen der Dicke und dem Elektrodenmaterial eine große Bedeutung zu.
Wenngleich verschiedene andere Materialien verwendet werden können, wird Silber für die Verwendung als untere Elektrode
bevorzugt, weil es als dünner Film eine gute Leitfähigkeit aufweist, sich leicht verdampfen läßt und gegenüber Kaliumnitratdämpfen
verhältnismäßig inert ist.
wenn die gewünschte Dicke der unteren Elektrode erzielt ist,
wird die Abscheidung der Dämpfe unterbrochen.
Dieses mit abgeschiedenem Silber versehene Siliciumdioxidsubstrat wird anschließend als Auffangmaterial für die Kaliumnitratdämpfe
verwendet, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten werden. Wach Beendigung der Abscheidung
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der Druck mit Hilfe trockenen Stickstoffs auf eine Atmosphäre erhöht und etwa 15 min bei diesem Wertbelassen,
damit eine vollständige Umwandlung der:Kristallisationskerne
aus Kaliumnitrat in die Phase III erfolgen kann.
Anschließend wird wiederum Vakuum angelegt und bei erhöhter
Temperatur die obere Elektrode über die dünne Filmschicht aus Kaliumnitrat abgeschieden. Als geeignetes Mate-rial für
die obere Elektrode ist Aluminium anzusehen, das in Form von
Dämpfen bei einer Temperatur von etwa 1000 0C abgeschieden
wird.· Nach der Abscheidung werden der Druck erhöht und die
Temperatur gesenkt und das Produkt auf Umgebungsbedingungen
gebracht. .
Aus dem Vorstehenden ergibt sich, daß durch geeignete Auswahl
des Substrats verschiedene andere Erzeugnisse als die
ferroelektrisch^ Speichervorrichtung hergestellt werden können.
Diese anderen Erzeugnisse können in optischen Speichersystemen,
optischen Sichtgeräten (display devices), Hochgeschwindigkeitsverschlüssen
für fotografische Systeme, holo- , graphische Systeme und dgl. verwendet werden.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand von Beispielen erläutert, sämtliche Angaben über Teile beziehen sich auf das
Gewicht-, sofern nicht anders angegeben.
Herstellung von dünnen Filmen aus Kaliumnitrat der Phase III
gemäß der Erfindung:
In eine feuchtigkeitsfreie evakuierte Kammer, die mit einer
Kühlfalle, einer Vakuumpumpe, Kühlschlangen und Heizvorrichtungen
ausgestattet ist und auf einem Druck von 6 χ 10 Torr
gehalten wirdj wird ein Tantaltiegel eingebracht, der gepulvertes,
reagenzreines Kaliumnitrat enthält. Unter Aufrechterhaltung des Vakuums wird der Tiegel langsam etwa 30 min
lang auf etwa 400 0C erhitzt, um das Pulver vollständig zu
schmelzen und sämtliche Feuchtigkeit aus ihm zu entfernen. Die .Feuchtigkeit wird mit Hilfe der Kühlfalle aus dem System
entfernt.
Nach dem Schmelzen des Kaliumnitrats wird die Temperatur des Tiegels langsam auf etwa 405 0C erhöht und etwa 5 min auf
diesem Wert gehalten, um das geschmolzene Kaliumnitrat zu verdampfen.
Die Dämpfe werden anschließend mit einer Abscheidungs- oder Auffanggeschwindigkeit von etwa 20 bis 30 A/min aufgefangen.
Mit dem Auffangen der Dämpfe beginnt die Kristallkeimbildung und das V/achstum zu einem orientierten, kristallinen, dünnen
Film aus Kaliumnitrat der Phase III.
Anschließend wird das Vakuum beseitigt, wobei die Kühlfalle Wasserdampf von dem Produkt fernhält, und die Temperatur in
der Kammer auf Raumtemperatur gesenkt.
Zum Auffangen der Dämpfe wird ein- Substrat aus Siliciumdioxid
und insbesondere ein Objektträger aus Glas verwendet. Die Dicke des dünnen Films beträgt etwa 650 bis 750 S.
Um die optischen Eigenschaften des dünnen Films zu zeigen,
wurde das Erzeugnis unter ein Polarisationsmikroskop gelegt, das für Dunkelfeldmikroskopie eingestellt wurde, um
die in richtiger Weise ausgerichteten Kristalle des Films als dunkle Flecke zu erkennen. Mit einem angelegten elektrischen
Feld wird der Analysator anschließend zwischen 5 bis 20 Grad gedreht, \roraufhin die bis dahin dunklen Flecke hell
wurden. Somit ändert sich unter elektrischem Einfluß der Polarisationsverktor
des Films. Eine Wiederholung dieser Analyse während neun Monaten liefert die gleichen Ergebnisse.
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Unter Verwendung der gleichen Vorrichtung, wie in Beispiel I
beschrieben, wurde ein dünner Film aus Kaliumnitrat der Phase III hergestellt.
Der Druck in der Kammer wurde bei 2 χ 10~ Torr gehalten und
das gepulverte reagenzreine Kaliumnitrat bei 350 0C geschmolzen.
Die Verdampfung der Schmelze wurde bei etwa 380 0C vorgenommen.
Unter Vervrendung des gleichen Substrats und der gleichen Abscheidungsgeschwindigkeit wurden die gleichen Ergebnisse
erhalten, wie in Beispiel I beschrieben.
Wurde grobes Kaliumnitrat der Phase III anstatt des dünnen
Films verwendet, so zeigte die optische Analyse bei Atmosphärenbedingungen keine Polarisation. Daraus ergibt sich,
daß bei Umgebungsbedingungen das grobe Kaliumnitrat der-Phase III völlig von dem dünnen'Film aus Kaliumnitrat der
Phase III verschieden ist. .. *
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Claims (10)
- 23564A2 - ίο -PatentansprücheVerfahren zur Herstellung von stabilem Kaliumnitrat der Phase III,dadurch gekennzeichnet, daß man(a) reagenzreines Kaliumnitrat im Vakuum schmilzt,(b) das geschmolzene Kaliumnitrat unter Aufrechterhaltung des Vakuums verdampft,(c) die Dämpfe in Form eines dünnen Films auffängt und(d) unter Aufrechterhaltung einer feuchtigkeitsfreien Atmosphäre den Unterdruck beseitig und die Temperatur auf Raumtemperatur senkt.
- 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das reagenzreine Kaliumnitrat bei einer Temperatur von etwa 334 bis 450 0C schmilzt.
- 3♦ Verfahren gemäß Anspruch 1,oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man. einen Maximaldruck von etwa 10 Torr anwendet.
- 4. Verfahren gemäß Anspruch' 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das geschmolzene Kaliumnitrat bei etwa 390 bis 440 0C verdampft.
- 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Abscheidung bis zu einer Dicke des dünnen Films von maximal etwa 110 Mikron durchführt.409829/0942- 11 - 2356U2
- 6. Verfahren zur Herstellung 'einer ferr.o elektrischen Vorrichtung unter Anwendung des Verfahrens gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen ersten elektrischen Kontakt bildet, über mindestens einem Teil des ersten elektrischen Kontaktes eine Schicht aus Kaliumnitrat abscheidet, die Schicht aus Kaliumnitrat durch Einwirkenlassen eines kalten, trockenen Gases ohne Abschrecken zu einer stabilen Schicht aus ferroelektrischem Kaliumnitrat kühlt und daß man einen zweiten elektrischen Kontakt über mindestens einem· Teil der stabilen Schicht aus ferroelektrischem Kaliumnitrat erzeugt.
- 7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t , daß man die Schicht aus Kaliumnitrat über mindestens einem Teil des ersten elektrischen.Kontaktes durch Abscheiden von Kaliumnitrat in einer'Vakuumkammer bei einem Druck von nicht über 10 Torr erzeugt«
- 8. Verfahren gemäß Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kaliumnitratschicht dadurch- kühlt, daß man sie kaltem, trockenem Stickstoff von etwa einer Atmosphäre aussetzt.
- 9. Verfahren gemäß Anspruch 6, 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß man vor der Erzeugung der Kaliumnitratschicht über dem ersten elektrischen Kontakt das Kaliumnitrat durch langsames Erhöhen der Temperatur während weniger als einer Stunde aus der Pulverform in die flüssige Form überführt.
- 10 ο Verfahren gemäß Anspruch 9 s .dadurch gekennzeichnet, daß man das Schmelzen des Kaliumnitrats durch Wärmebestrahlung durchführt»¥a/Gu 4 0 9 ß 29.Y(IiK 2 ■
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