CN114289727A - 一种高均质微粒径高纯钌粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高均质微粒径高纯钌粉及其制备方法，所述高纯钌粉的由重量百分浓度的钌离子水溶液、沉淀剂和分散保护剂制备得到；所述高纯钌粉纯度≥99.999%，近球形，分散性好，平均粒径＜3μm；所述高纯钌粉由前驱体制备、前驱体煅烧、前驱体还原、钌粉纯化工艺制备获得。本发明采用化学液相法通过改变反应条件的一种或几种可以有效低控制反应进程，有效控制反应生成物的粒径、形貌；选择了不参与反应、易溶于水的高分子树脂作为分散保护剂，通过物理吸附作用，能有效控制反应生成物的粒径大小，使形貌趋于球形生长，同时改善分散性，助于获得高均质优分散性的产物。本发明获得具有尺寸稳定的微米粒径钌粉，其尺度在1~3μm之间得到控制。从附图可见钌粒子具有尺度均匀、呈类球形的特点，颗粒间分散性好。
Description
技术领域
本发明属于贵金属材料技术领域，进一步属于钌溅射靶材技术领域，具体涉及一种高均质微粒径高纯钌粉及其制备方法。
背景技术
高纯钌粉作为一种性质特殊的贵金属粉末，由于熔点高、硬度大，通常通过粉末冶金手段用于制作钌溅射靶材，在电子信息产业尤其是集成电路、磁记录领域被广泛应用。钌溅射靶材作为集成电路的电容器电极膜以及计算机硬盘的种子层的镀膜原材料，在靶材晶粒尺寸、致密度、均匀性等方面提出了极苛刻的性能要求。因此必须严格控制钌粉的杂质含量、粉末形貌和粒径，通常要求粉末纯度大于99.999%，形貌为近球形。目前，高纯钌粉的制备方法较多。较多采用的是通过反复多次的氧化蒸馏吸收得到钌盐酸溶液，再经氯化铵沉淀、陈化、分解、还原得到钌粉，但该方法存在粉末颗粒粗大、形貌不均匀、粉末纯度低等问题，不适用于高纯钌溅射靶材的生产。
比如，多次氧化蒸馏的方法，在盐酸钌溶液中加入过氧化氢、氧化剂，3段氧化蒸馏反应，提取钌盐酸吸收液后再加入氯化铵进行结晶沉淀后经煅烧还原、酸洗得到高纯钌。该发明存在蒸馏效率低、成本高等问题，在大规模制备上受限，同时制备的钌粉颗粒不易控制，难以达到钌靶生产要求；还有采用微波制备高纯钌粉的方法，以氯钌酸铵为原料，在惰性气氛中微波煅烧，在煅烧过程中完成钌前驱体的分解、自还原，从而得到高纯钌产品。虽然该种方法得到的钌粉纯度可以满足要求，但是钌粉的颗粒的粒径和形状难以控制，直接影响获得高品质的高纯溅射靶材用钌粉。
为此，研究开发颗粒粒径更小，且颗粒形状规整可控的高纯度钌粉，提供优质的钌溅射靶材，是解决这一问题的关键和可行的路径，市场前景可观。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用作溅射靶材原料的高均质微粒径高纯靶材钌粉。
本发明的目的是这样实现的，所述高均质微粒径高纯钌粉由重量百分浓度的钌离子水溶液、沉淀剂和分散保护剂制备得到；所述高纯钌粉纯度≥99.999%，近球形，分散性好，平均粒径＜3μm；所述高纯钌粉由前驱体制备、前驱体煅烧、前驱体还原、钌粉纯化工艺制备获得：
（1）前驱体制备：在浓度为0.295~0.695mol/L的钌离子水溶液中，加入沉淀剂，其浓度为1.5~10.0mol/L，加入重量百分浓度为体系1~20%的分散保护剂，在90~95℃下，以120r/min的搅拌速率，边搅拌边反应3~5h，生成钌前驱体沉淀；经超纯水离心洗涤8~12次，离心速率为4000~4500r/min，于100~120℃温度下烘干含水率＜5%备用；
（2）前驱体煅烧：将前驱体沉淀物转移至管式还原炉中，在500~600℃煅烧2~5h，使钌前驱体分解；
（3）前驱体还原：将煅烧所得前驱体中间产物在H2气氛下，于550~650℃还原1.5~2.5h得到钌粉；
（4）钌粉纯化：将所得钌粉产物用强酸液，于60~90℃温度下酸洗30-120min，离心洗涤至中性，在120℃恒温干燥箱中放置12h，干燥后得到颗粒形状为近球形、分散性好，平均粒径为＜3.0μm的高纯钌粉。
本发明基于化学液相法，通过进一步优化工艺步骤，控制反应进程等技术措施，达到了控制反应生成物的粒径和形态的目的。本发明选择了不参与反应、易溶于水的高分子树脂作为分散保护剂，通过物理吸附作用，能有效控制反应生成物的粒径大小，使形貌趋于球形生长，同时改善分散性，助于获得高均质优分散性的产物。本发明获得具有尺寸稳定的微米粒径的高均质化高纯钌粉，其粒径在1~3μm之间得到有效控制。从附图可见钌粒子具有尺度均匀、呈类球形的特点，颗粒间分散性好。
附图说明
图1为本发明所得到的高纯钌粉前驱体的场发射扫描电镜照片；
图2为本发明所得到的高纯钌粉的场发射扫描电镜照片。
具体实施方式：
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式对发明加以限制，依据本发明技术思路所作的任何改变或变换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述高均质微粒径高纯钌粉，由重量百分浓度的钌离子水溶液、沉淀剂和分散保护剂制备得到；所述高纯钌粉纯度≥99.999%，近球形，分散性好，平均粒径＜3μm；所述高纯钌粉由前驱体制备、前驱体煅烧、前驱体还原、钌粉纯化工艺制备获得，具体步骤为：
（1）前驱体制备：在浓度为0.295~0.695mol/L的钌离子水溶液中，加入沉淀剂，其浓度为1.5~10.0mol/L，加入重量百分浓度为体系1~20%的分散保护剂，在90~95℃下，以120r/min的搅拌速率，边搅拌边反应3~5h，生成钌前驱体沉淀；经超纯水离心洗涤8~12次，离心速率为4000~4500r/min，于100~120℃温度下烘干含水率＜5%备用；
（2）前驱体煅烧：将前驱体沉淀物转移至管式还原炉中，在500~600℃煅烧2~5h，使钌前驱体分解；
（3）前驱体还原：将煅烧所得前驱体中间产物在H2气氛下，于550~650℃还原1.5~2.5h得到钌粉；
（4）钌粉纯化：将所得钌粉产物用强酸液，于60~90℃温度下酸洗30~120min，离心洗涤至中性，在120℃恒温干燥箱中放置12h，干燥后得到颗粒形状为近球形、分散性好，平均粒径为＜3.0μm的高纯钌粉。
所述沉淀剂为脲或六次甲基四胺，或两者混用。
所述分散保护剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVP）或聚乙烯醇（PVA），或两者混用。
所述分散保护剂为PVP，其分子量为40000左右。
所述步骤（1）加入重量百分浓度为体系5~15%的分散保护剂，在92~94℃下，以120r/min的搅拌速率，边搅拌边反应3.5~4.5h，生成钌前驱体沉淀物。
所述步骤（1）钌前驱体沉淀物经超纯水离心洗涤10次，离心速率为4300~4500r/min，并于100~120℃温度下烘干含水率＜2~3%备用。
所述步骤（2）前驱体沉淀物在管式还原炉中，于520~580℃煅烧3~4h，使钌前驱体分解。
所述步骤（3）将煅烧所得前驱体中间产物在H2气氛下，于580~620℃还原1.8~2.2h得到钌粉。
所述步骤（4）强酸液为浓度为1:1~1：5稀释的王水与氢氟酸按5:1~10：1的混合酸液，于70~80℃温度下酸洗30~120min。
所述步骤（4）酸洗后的钌粉用超纯水或去离子水离心洗涤至中性，离心速率为2000~3000r/min。
实施例1
在浓度为0.295mol/L的钌离子水溶液中，加入沉淀剂脲，其浓度为1.5mol/L，加入重量百分浓度为体系1%的分散保护剂PVP，在90℃下，以120r/min的搅拌速率，边搅拌边反应3h，生成钌前驱体沉淀；经超纯水离心洗涤8次，离心速率为4000r/min，于100℃温度下烘干含水率＜5%备用；将前驱体沉淀物转移至管式还原炉中，在500℃煅烧2h，使钌前驱体分解；将煅烧所得前驱体中间产物在H2气氛下，于550℃还原1.5h得到钌粉；将所得钌粉产物用强酸液浓度1:5稀释的王水与氢氟酸为10:1，于60℃温度下酸洗30min，用超纯水离心洗涤至中性，在120℃恒温干燥箱中放置12h，干燥后得到颗粒形状为近球形、分散性好，平均粒径为1.0~3.0μm的高纯钌粉，纯度≥99.999%。
实施例2
在浓度为0.495mol/L的钌离子水溶液中，加入沉淀剂脲，其浓度为3.5mol/L，加入重量百分浓度为体系10%的分散保护剂PVA，在92℃下，以120r/min的搅拌速率，边搅拌边反应4h，生成钌前驱体沉淀；经超纯水离心洗涤12次，离心速率为4300r/min，于120℃温度下烘干含水率＜5%备用；将前驱体沉淀物转移至管式还原炉中，在550℃煅烧3.5h，使钌前驱体分解；将煅烧所得前驱体中间产物在H2气氛下，于600℃还原2h得到钌粉；将所得钌粉产物用强酸液浓度1:3稀释的王水与氢氟酸为8:1，于90℃温度下酸洗 60 min，用超纯水离心洗涤至中性，在120℃恒温干燥箱中放置12h，干燥后得到颗粒形状为近球形、分散性好，平均粒径为1.2~2.5μm的高纯钌粉，纯度≥99.999%。
实施例3
在浓度为0.695mol/L的钌离子水溶液中，加入沉淀剂脲，其浓度为9.5mol/L，加入重量百分浓度为体系20%的分散保护剂PVP，在95℃下，以120r/min的搅拌速率，边搅拌边反应4h，生成钌前驱体沉淀；经超纯水离心洗涤10次，离心速率为4500r/min，于120℃温度下烘干含水率＜5%备用；将前驱体沉淀物转移至管式还原炉中，在650℃煅烧5h，使钌前驱体分解；将煅烧所得前驱体中间产物在H2气氛下，于650℃还原2.5h得到钌粉；将所得钌粉产物用强酸液浓度1:1稀释的王水与氢氟酸比为5:1，于90℃温度下酸洗 120 min，用超纯水离心洗涤至中性，在120℃恒温干燥箱中放置12h，干燥后得到颗粒形状为近球形、分散性好，平均粒径为1.5~2.8μm的高纯钌粉，纯度≥99.999%。
实施例4
在浓度为0.295mol/L的钌离子水溶液中，加入沉淀剂六次甲基四胺，其浓度为1.5mol/L，加入重量百分浓度为体系5%的分散保护剂PVP，在95℃下，以120r/min的搅拌速率，边搅拌边反应4h，生成钌前驱体沉淀；经超纯水离心洗涤12次，离心速率为4500r/min，于120℃温度下烘干含水率＜5%备用；将前驱体沉淀物转移至管式还原炉中，在650℃煅烧5h，使钌前驱体分解；将煅烧所得前驱体中间产物在H2气氛下，于650℃还原2.5h得到钌粉；将所得钌粉产物用强酸液浓度1:5稀释的王水与氢氟酸比为10:1，于90℃温度下酸洗 30min，用超纯水离心洗涤至中性，在120℃恒温干燥箱中放置12h，干燥后得到颗粒形状为近球形、分散性好，平均粒径为1.0~2.5μm的高纯钌粉，纯度≥99.999%。
实施例5
在浓度为0.495mol/L的钌离子水溶液中，加入沉淀剂六次甲基四胺，其浓度为1.5mol/L，加入重量百分浓度为体系10%的分散保护剂PVA，在95℃下，以120r/min的搅拌速率，边搅拌边反应4h，生成钌前驱体沉淀；经超纯水离心洗涤10次，离心速率为4500r/min，于120℃温度下烘干含水率＜5%备用；将前驱体沉淀物转移至管式还原炉中，在650℃煅烧5h，使钌前驱体分解；将煅烧所得前驱体中间产物在H2气氛下，于650℃还原2.5h得到钌粉；将所得钌粉产物用强酸液浓度1:3稀释的王水与氢氟酸比为7:1，于90℃温度下酸洗 60min，用超纯水离心洗涤至中性，在120℃恒温干燥箱中放置12h，干燥后得到颗粒形状为近球形、分散性好，平均粒径为1.5~3.0μm的高纯钌粉，纯度≥99.999%。
实施例6
在浓度为0.695mol/L的钌离子水溶液中，加入沉淀剂六次甲基四胺，其浓度为9.5mol/L，加入重量百分浓度为体系10%的分散保护剂PVA，在95℃下，以120r/min的搅拌速率，边搅拌边反应4h，生成钌前驱体沉淀；经超纯水离心洗涤12次，离心速率为4500r/min，于120℃温度下烘干含水率＜5%备用；将前驱体沉淀物转移至管式还原炉中，在650℃煅烧5h，使钌前驱体分解；将煅烧所得前驱体中间产物在H2气氛下，于650℃还原2.5h得到钌粉；将所得钌粉产物用强酸液浓度1:5稀释的王水与氢氟酸比为5:1，于90℃温度下酸洗 120min，用超纯水离心洗涤至中性，在120℃恒温干燥箱中放置12h，干燥后得到颗粒形状为近球形、分散性好，平均粒径为1.8~2.8μm的高纯钌粉，纯度≥99.999%。
对本发明所制的高纯钌粉进行辉光放电质谱分析，所得结果如表1所示：
表1、高纯钌粉辉光放电质谱杂质分析结果
结合附图及表1可知，本发明所制备的高纯钌粉的杂质总含量低于10 ppm，纯度大于99.999%，形貌为近球形，粒径小于3μm，分散性佳，满足高纯钌溅射靶材的生产要求。
表1不同实施例及对比例的性能评价（数据）
Claims (10)
1.一种高均质微粒径高纯钌粉，其特征在于所述高纯钌粉的由重量百分浓度的钌离子水溶液、沉淀剂和分散保护剂制备得到；所述高纯钌粉纯度≥99.999%，近球形，分散性好，平均粒径＜3μm；所述高纯钌粉由前驱体制备、前驱体煅烧、前驱体还原、钌粉纯化工艺制备获得：
（1）前驱体制备：在浓度为0.295~0.695mol/L的钌离子水溶液中，加入沉淀剂，其浓度为1.5~10.0mol/L，加入重量百分浓度为体系1~20%的分散保护剂，在90~95℃下，以120r/min的搅拌速率，边搅拌边反应3~5 h，生成钌前驱体沉淀；经超纯水离心洗涤8~12次，离心速率为4000~4500r/min，于100~120℃温度下烘干含水率＜5%备用；
（2）前驱体煅烧：将前驱体沉淀物转移至管式还原炉中，在500~600℃煅烧2~5h，使钌前驱体分解；
（3）前驱体还原：将煅烧所得前驱体中间产物在H2气氛下，于550~650℃还原1.5~2.5h得到钌粉；
（4）钌粉纯化：将所得钌粉产物用强酸液，于60~90℃温度下酸洗30~120min，离心洗涤至中性，在120℃恒温干燥箱中放置12h，干燥后得到颗粒形状为近球形、分散性好，平均粒径为＜3.0μm的高纯钌粉。
2.如权利要求1所述高均质微粒径高纯钌粉，其特征在于所述沉淀剂为脲、六次甲基四胺中一种或一种以上。
3.如权利要求1所述高均质微粒径高纯钌粉，其特征在于所述分散保护剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙烯醇（PVA）中一种或一种以上。
4.如权利要求1或3所述高均质微粒径高纯钌粉，其特征在于所述分散保护剂PVP分子量为40000左右。
5.如权利要求1所述高均质微粒径高纯钌粉，其特征在于所述步骤（1）加入重量百分浓度为体系5~15%的分散保护剂，在92~94℃下，以120r/min的搅拌速率，边搅拌边反应3.5~4.5h，生成钌前驱体沉淀物。
6.如权利要求1所述高均质微粒径高纯钌粉，其特征在于所述步骤（1）钌前驱体沉淀物经超纯水离心洗涤10次，离心速率为4300~4500r/min，并于100~120℃温度下烘干至含水率＜2~3%备用。
7.如权利要求1所述高均质微粒径高纯钌粉，其特征在于所述步骤（2）前驱体沉淀物在管式还原炉中，于520~580℃煅烧3~4h，使钌前驱体分解。
8.如权利要求1所述高均质微粒径高纯钌粉，其特征在于所述步骤（3）将煅烧所得前驱体中间产物在H2气氛下，于580~620℃还原1.8~2.2h得到钌粉。
9.如权利要求1所述高均质微粒径高纯钌粉，其特征在于所述步骤（4）强酸液为浓度为1:1~1:5稀释的王水与氢氟酸按5：1~10：1的混合酸液，于70~80℃温度下酸洗30~120min。
10.如权利要求1所述高均质微粒径高纯钌粉，其特征在于所述步骤（4）酸洗后的钌粉用超纯水或去离子水离心洗涤至中性，离心速率为2000~3000r/min。
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