DE1558421B1 - Verfahren zum Herstellen von Arsen hoechster Reinheit - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von Arsen hoechster ReinheitInfo
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Description
1 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen Abtrennung des elementaren Arsens aus Wismutvon
Arsen höchster Reinheit, insbesondere von Arsen Arsen-Legierungen vorgesehen ist.
mit einem Reinheitsgrad von mindestens 99,999 %■ Durch die Erfindung wird ein Verfahren geschaffen,
mit einem Reinheitsgrad von mindestens 99,999 %■ Durch die Erfindung wird ein Verfahren geschaffen,
Bei den bekannten Verfahren zum Herstellen von bei dem als eutektisches Legierungsmaterial für das
elementarem Arsen höchster Reinheit hat es sich als 5 Überdestillieren von Arsen eine Wismut-Arsen-Leäußerst
schwierig erwiesen, die normalerweise im gierung verwendet wird, um auf diesem Wege sowohl
Roharsen vorhandenen anderen Elemente gänzlich die schädlichen Verunreinigungen zurückzuhalten als
abzutrennen, so besonders die Chalkogen-Elemente, auch ein elementares Arsen von höherem Reinheitswie
etwa Schwefel, Selen und Tellur. Es ist beispiels- grad zu erhalten. Wismut-Arsen-Legierungen weisen
weise ein Verfahren vorgeschlagen worden, bei dem io bei gleichen GewichtsanteilenArsenniedrigere Schmelzelementares
Arsen durch Sublimation im Vakuum punkte auf als Blei-Arsen-Legierungen. Anders aus-
oder in einer Wasserstoffatmosphäre gereinigt wird. gedrückt, bei einer gegebenen Destillationstemperatur
Da jedoch die Dampfdrücke der Chalkogen-Ver- ist der Arsengehalt einer Wismut-Arsen-Legierung
unreinigungen hoch sind, wird hierdruch die Sauber- wesentlich höher als der einer Blei-Arsen-Legierung.
keit der Abtrennung beeinträchtigt. Daher war es 15 Der Partialdruck der mit einer geschmolzenen Wismutnicht
möglich, den Reinheitsgrad des Arsens in dem Arsen-Legierung im Gleichgewichtszustand befinderwünschten
Maß heraufzusetzen. liehen Wismutdampfphase liegt um zwei Stellenwerte
Weiterhin ist auch ein Verfahren bekannt, bei dem tiefer als der Partialdruck der Bleidampfphase über
man Roharsen zusammen mit Blei von höchster einer geschmolzenen Blei-Arsen-Legierung, und dem-Reinheit
verschmilzt und das Arsen aus der Schmelze 20 zufolge ist der Mengenanteil des zusammen mit dem
abdestilliert. Bei diesem Verfahren werden die in bei der fraktionierten Destillation einer Wismutdem
Roharsen enthaltenen Chalkogen-Elemente mit Arsen-Legierung übergehenden Arsen niedergeschladem
Blei zu Bleichalkogeniden umgesetzt, und die genen Wismuts auch weiter gering als der Mengen-Chalkogene
können daher in wirksamer Weise anteil des Bleis, das zusammen mit dem bei der entfernt werden. Andererseits läßt sich jedoch nicht 25 fraktionierten Destillation einer Blei-Arsen-Legierung
vermeiden, daß Anteile von metallischem Blei mit übergehenden Arsen kondensiert. Darüber hinaus
in das Destillat des gereinigten elementaren Arsens zeigt Wismut in den Arseniden des Aluminiums,
übergehen. Zudem handelt es sich beim Blei um einen Galliums und Indiums ein im wesentlichen elektrisch,
elektrisch aktiven Störstoff, dessen Wirkweise in den neutrales Verhalten. Selbst wenn also eine geringe
Arseniden des Aluminiums, Galliums und Indiums 30 Wismutmenge zusammen mit dem Arsen übergehen
die eines Donators ist, während er sich in den Arseniden und in das Halbleitermaterial gelangen sollte, werden
des Zinks und Cadmiums als Akzeptor verhält, so daher die Eigenschaften des Halbleiters hiervon kaum
daß schon die Anwesenheit einer geringfügigen berührt. Dies ist also ein weiterer Vorteil, der sich
Bleimenge die Eigenschaften von Halbleitern erheblich aus der Verwendung von Wismut ergibt,
zu beeinträchtigen vermag. Will man sichergehen, daß 35 Das erfindungsgemäße Verfahren für die Darstellung das Arsen von solchen Spurenmengen Blei im wesent- eines Arsens von höchster Reinheit soll im nachlichen frei ist, so muß das Arsen durch wiederholtes folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnungen Umsublimieren oder auf anderem Wege gereinigt erläutert werden. Eine Wismut-Arsen-Legierung mit werden, was nicht nur einen erheblichen Arbeits- einer Zusammensetzung entsprechend dem schraf- und Zeitaufwand erfordert, sondern sich auch hin- 40 fierten Bereich in F i g. 1, d. h. also eine solche mit sichtlich der erhaltenen Gesamtausbeute sehr nach- einem Gehalt von 5 bis 20 Gewichtsprozent Arsen, teilig auswirkt. wird in ein in den Zeichnungen nicht dargestelltes
zu beeinträchtigen vermag. Will man sichergehen, daß 35 Das erfindungsgemäße Verfahren für die Darstellung das Arsen von solchen Spurenmengen Blei im wesent- eines Arsens von höchster Reinheit soll im nachlichen frei ist, so muß das Arsen durch wiederholtes folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnungen Umsublimieren oder auf anderem Wege gereinigt erläutert werden. Eine Wismut-Arsen-Legierung mit werden, was nicht nur einen erheblichen Arbeits- einer Zusammensetzung entsprechend dem schraf- und Zeitaufwand erfordert, sondern sich auch hin- 40 fierten Bereich in F i g. 1, d. h. also eine solche mit sichtlich der erhaltenen Gesamtausbeute sehr nach- einem Gehalt von 5 bis 20 Gewichtsprozent Arsen, teilig auswirkt. wird in ein in den Zeichnungen nicht dargestelltes
Die Erfindung hat die Herstellung von elementarem Quarz- oder Telexglasrohr eingegeben, das an seiner
Arsen zur Aufgabe, das im wesentlichen frei von Innenseite mit einer Kohlenstoffschicht überzogen ist,
Chalkogen-Elementen, wie Schwefel, Selen und Tellur, 45 worauf das Glasrohr unter Anlegen eines Vakuums
ist. Erfindungsgemäß läßt sich Arsen mit einem abgeschmolzen wird. Das zugeschmolzene Rohr wird
Reinheitsgrad von über 99,999% ohne größeren dann 2 Stunden oder länger auf 400 bis 6000C erhitzt,
Aufwand und in rationeller Weise herstellen. Er- um eine gleichmäßige Beschaffenheit der Wismutfindungsgemäß
ist es ferner möglich, Roharsen durch Arsen-Legierung und die Umsetzung der Verun-Destillation
bei Abwesenheit von Blei als Legierungs- 50 reinigungen mit dem Wismut zu gewährleisten. Nach
bestandteil zu reinigen. dem Abkühlen des Rohrs auf Raumtemperatur wird
Die Besonderheit des erfindungsgemäßen Verfahrens die Legierung entnommen und in die in F i g. 2
besteht darin, daß man das zu reinigende Roharsen dargestellte Destillationsanlage übergeführt. Wegen
mit Wismut von höchster Reinheit in solchem Mengen- der besseren Regulierbarkeit wird die Destillationsverhältnis vermischt, daß beim Erhitzen auf 400 bis 55 anlage vorzugsweise elektrisch durch Heizanordnungen
6000C eine Wismut-Arsen-Legierung mit einem Arsen- 5 beheizt, doch können hierfür erwünschtenfalls auch
gehalt von 5 bis 20 Gewichtsprozent Arsen entsteht, andere Hilfsmittel benutzt werden. Die Legierung 2
und das Arsen aus dieser Legierung bei 400 bis 6000C wird auf ihren Schmelzpunkt erhitzt, während an die
im Vakuum abdestilliert. Destillationsanlage 1 ein Vakuum angelegt bleibt,
Die Erfindung wird nun an Hand der folgenden 60 wodurch das Arsen unter vermindertem Druck abBeschreibung
und der Zeichnungen weiter erläutert. destilliert und in Form von elementarem Arsen 4 in
In den Zeichnungen bedeutet der Kühlzone 3 der Destillationsanlage kondensiert.
F i g. 1 die Schmelzpunktkurve der im Rahmen der Zur Verhinderung einer eventuellen Verunreinigung
Erfindung verwendeten Wismut-Arsen-Legierungen und/oder Oxydation kann die Destillationsanlage
und 65 nach dem Beschicken mit der Legierung mit einem
F i g. 2 eine mehr oder weniger schematisierte inerten Gas durchgespült werden. Der Evakuierüngs-Schnittansicht
einer Destillationsanlage, wie sie im grad kann im wesentlichen der gleiche sein wie bei
Rahmen der Erfindung für das Reinigen und die der Destillation von Blei-Arsen-Legierungen, doch
wird die Destillation vorzugsweise bei einem Druck in der Größenordnung von 10~4 mm Hg vorgenommen.
Der Arsengehalt der Legierung ist hierbei auf den Bereich von 5 bis 20 Gewichtsprozent beschränkt,
da bei einem höheren anfänglichen Arsengehalt als 20% der Schmelzpunkt der Legierung höher liegt,
was einen höheren Partialdruck der Wismutdampfphase bedingt und wodurch demzufolge die Sauberkeit
der Trennung beeinträchtigt wird. Beträgt der Arsengehalt weniger als 5 %>
so ist die in einem Destillationsgang erzielbare Ausbeute an gereinigtem Arsen äußerst
gering, was also insbesondere im Hinblick auf die großtechnische Fertigung einen erhöhten Aufwand
und verringerte Betriebsleistungen mit sich bringt. Ist darüber hinaus schon beim voraufgehenden Aufschmelzen
der Wismut-Arsen-Legierung eine Temperatur von mehr als 600° C erforderlich, so übersteigt
der Dampfdruck des Arsens in dem zugeschmolzenen Rohr den Wert von einer Atmosphäre, so daß eine
erhebliche Explosionsgefahr besteht, wohingegen bei einer Erhitzungstemperatur von weniger als 400° C
kein Legierungsschmelzfluß erzielt wird und es kaum zu einer Umsetzung der in dem Arsen enthaltenen
chalkogenen Verunreinigungen mit dem Wismut kommt.
Der Reinheitsgrad des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in der vorbeschriebenen Weise hergestellten
Arsens ist ein solcher, daß der Anteil der Verunreinigungen für gewöhnlich unter der Erfassungsgrenze
sowohl der üblichen Methoden der quantitativen chemischen Analyse als auch der Verfahren mit
größerer Empfindlichkeit einschließlich der Massenspektralanalyse liegt. Auch bereiten hierbei der Nachweis
und die Bestimmung der Nichtmetalle wie Schwefel, Selen, und Tellur Schwierigkeiten, was
hinsichtlich der Schwermetalle wie beispielsweise Wismut, Blei, Kupfer und Silber allerdings nicht der
Fall ist.
Hingegen kommen aber als ein geeignetes Kriterium für den Reinheitsgrad eines Arsens von höchster
Reinheit, das in Halbleiterverbindungen Verwendung finden soll, die elektrischen Eigenschaften eines
Kristallfragments einer Halbleiterverbindung wie Aluminiumarsenid, Galliumarsenid oder Indiumarsenid,
die durch Umsetzung dieses Arsens mit einem Aluminium, Gallium bzw. Indium bekannten Reinheitsgrades
unter genau einzuhaltenden Bedingungen aufgebaut wurde, in Betracht. So kann beispielsweise
die Ladungsträgerkonzentration, die durch Messung des Hall-Koeffizienten eines Kristallfragments eines
Indiumarsenids ermittelt wurde, das durch Verdampfen von Arsen bei 510° C und durch Umsetzen der Arsendämpfe
mit einem auf 960°C erhitzten metallischen Indium mit einem Reinheitsgrad von 99,9999 %
hergestellt wurde, als ein Gradmesser für die Reinheit
des gemäß der Erfindung hergestellten Arsens dienen.
Die nachfolgenden Ausführungsbeispiele bezwecken die Erläuterung der Erfindung und sind nicht in einem
diese einschränkenden Sinn aufzufassen.
60 Ausführungsbeispiel 1
Ein Quarzrohr, dessen Innenfläche mit Kohlenstoff beschichtet war, wurde mit 100 g eines handelsüblichen
Arsens mit einem Reinheitsgrad von 99% sowie mit 40 g eines hochreinen Wismuts mit einem Reinheitsgrad
von 99,9999% beschickt. Das Rohr wurde bis auf einen Unterdruck von 10~4mm Hg evakuiert
und zugeschmolzen. Das zugeschmolzene Rohr wurde auf 600° C erhitzt, um die Bestandteile des Gemenges
aufzuschmelzen und so die erwünschte Wismut-Arsen-Legierung zu erhalten, und das Erhitzen wurde
zur Erzielung einer völligen Homogenität der Legierung und zur Umsetzung der Verunreinigungen
mit dem Wismut noch 5 Stunden fortgesetzt. Danach wurde das zugeschmolzene Rohr auf Raumtemperatur
abgekühlt. Sodann wurde die Wismut-Arsen-Legierung entnommen, in eine Destillationsanlage übergeführt
und im Vakuum (10~4mm Hg) bei 600° C einem
Destillationsvorgang unterworfen, wobei die Arsendämpfe in einer Kühlzone niedergeschlagen wurden.
Nach 3stündigem Destillieren unter diesen Bedingungen belief sich die Ausbeute an gereinigtem
Arsen auf über 85 %·
Die Spektralanalyse ergab einen Reinheitsgrad des in dieser Weise gereinigten Arsens von über 99,9999 %>
wenn man von den unten aufgeführten Nichtmetallen absieht.
Im einzelnen sind in dem Arsen die folgenden Verunreinigungen
in den betreffenden Mengen (Teile je Million) enthalten, je nach dem, ob es nach dem
erfindungsgemäßen oder nach dem bekannten Verfahren dargestellt wurde:
| 35 | Wismut | Blei | Silicium | Kupfer | |
| T/M | T/M | T/M | T/M | ||
| 30 Erfindungsgemäßes | |||||
| Verfahren | 2 bis 3 | — | Ibis 2 | weniger | |
| alsl | |||||
| Bekanntes | |||||
| Verfahren | — | 7 bis 8 | Ibis 2 | weniger | |
| alsl |
Weiterhin war die Ladungsträgerkonzentration («) eines durch Umsetzung dieses gereinigten Arsens mit
einem Indium von höchster Reinheit (99,9999%) erhaltenen Indiumarsenids
« = 3 bis 5-101βcm-3.
Demgegenüber ergab sich die Ladungsträgerkonzentration («') eines Indiumarsenids, das durch
Umsetzung dieses gleichen Indiums von höchster Reinheit mit einem Arsen, das aus dem vorerwähnten
handelsüblichen Arsen mit einem Reinheitsgrad von 99% durch eine Reinigung nach dem bekannten
Verfahren, nämlich der Destillation einer Blei-Arsen-Legierung dargestellt worden war, zu
ri = 5 bis 12 · 1016 cm-3.
Wie aus dem oben Gesagten klar hervorgeht, weist das unter Verwendung des nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren gereinigten Arsens hergestellte Indiumarsenid gegenüber dem Indiumarsenid, das
unter Benutzung eines nach dem bekannten Verfahren gereinigten Arsens hergestellt wurde, hervorragende
Eigenschaften auf.
Ausführungsbeispiel 2
Ein Quarzrohr, dessen Innenfläche mit Kohlenstoff beschichtet war, wurde mit 5 g eines handelsüblichen
Arsens mit einem Reinheitsgrad von 99% sowie mit 45 g eines hochreinen Wismuts mit einem Reinheitsgrad
von 99,9999% beschickt. Das Rohr wurde bis auf einen Unterdruck von 10-4mm Hg evakuiert
und zugeschmolzen. Das zugeschmolzene Rohr wurde auf 5200C erhitzt, um die Charge aufzuschmelzen
und die Wismut-Arsen-Legierung zu bilden, und das Erhitzen wurde 10 Stunden fortgesetzt. Danach wurde
das Rohr auf Raumtemperatur abgekühlt, die Wismut-Arsen-Legierung wurde entnommen, in eine Destillationsanlage
übergeführt und zur Darstellung elementaren Arsens im Vakuum (10~4mm Hg) bei
5200C einem Destillationsvorgang unterworfen. Die bei diesem Verfahren erzielte Arsenausbeute belief
sich auf über 70%· Das in dieser Weise gereinigte Arsen wird den gleichen Reinheitsgrad wie das Arsen
des Ausführungsbeispiels 1 auf.
Wie bereits ausgeführt, bedient man sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Darstellung eines
Arsens von höchster Reinheit einer Wismut-Arsen-Legierung als eines eutektischen Legierungsmaterials
für die Arsendestillation, um das Übergehen schädlicher Verunreinigungen oder Störstoffe zu verhindern,
wie ebenso auch um zu erreichen, daß das dargestellte Arsen einen höheren Reinheitsgrad aufweist. Die
Erfindung ist somit ein beachtlicher Beitrag zur Technik der Arsendarstellung.
Es sei betont, daß in der obigen Beschreibung lediglich auf einige bevorzugte Ausführungsformen
der Erfindung eingegangen wurde und daß die bier zu Beschreibungszwecken herangezogenen Ausführungsbeispiele
der Erfindung viele Abänderungen und Modifikationen zulassen, die sämtlich im Rahmen
der Erfindung liegen.
Claims (3)
1. Verfahren zum Herstellen von Arsen höchster Reinheit, dadurch gekennzeichnet,
daß man das zu reinigende Roharsen mit Wismut in höchster Reinheit in solchem Mengenverhältnis
vermischt, daß beim Erhitzen auf 400 bis 6000C
eine Wismut-Arsen-Legierung mit einem Arsengehalt von 5 bis 20 Gewichtsprozent Arsen entsteht,
und das Arsen aus dieser Legierung bei 400 bis 6000C im Vakuum abdestilliert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Roharsen mit einem Reinheitsgrad
von etwa 99 Gewichtsprozent und Wismut mit einem Reinheitsgrad von etwa 99,999 %
verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zu Beginn der Destillation
benutzte Mischung aus 10 Gewichtsteilen Arsen und 40 Gewichtsteilen Wismut besteht.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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