CN105671514A - 一种两步法制备多孔铱的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于一种多孔材料的制备领域，具体公开了一种“化学气相沉积”+“高温焙烧”两步法制备多孔铱的方法。第一步是“化学气相沉积的方法制备铱”:选用的基体为钼，可以使用共反应气体来提高沉积质量。得到沉积在钼基体上的铱后，使用合适的腐蚀剂腐蚀掉基体，得到金属铱。第二步是“高温焙烧的方法制备多孔铱”：对铱在高温、保护气氛下进行高温焙烧，得到多孔铱。由于多孔铱熔点高，脆性大，常规方法制备多孔铱较为困难，本发明采用化学气相沉积后高温焙烧的方式，得到多孔铱，工艺流程较为简单，孔隙率，平均孔径可以控制。

Description

一种两步法制备多孔铱的方法
技术领域
本发明涉及一种两步法制备多孔铱的方法，属于多孔金属材料的制备技术领域，具体涉及一种“化学气相沉积”+“高温焙烧”两步法制备多孔铱的方法。
背景技术
多孔金属材料是当前材料科学中发展较为迅速的一种材料，其比表面积大、密度小，用途广泛。作为功能材料，可用于多孔金属过滤材料、催化剂和电极材料。
然而，目前多孔金属过滤材料的突出性能问题是耐腐蚀和耐高温性能不足(黄国涛,左孝青,孙彦琳,周芸,陆建生,王红.多孔金属过滤材料研究进展[J].材料导报,2010,S2:448-452+456.)。而贵金属铱，熔点极高、抗氧化性能好，制备多孔铱作为金属过滤材料，可以解决上述问题。
铱也广泛用于有机反应催化剂(张雄伟.贵金属铱催化剂的制备、表征及其性能研究[D].四川大学,2005.)和电极材料(陈东初,郑家燊,付朝阳.H+选择性电极材料的研究进展[J].兵器材料科学与工程,2004,02:67-71.)。对于催化剂和电极材料，决定其性能的重要参数是比表面积，制备多孔铱，可以显著地提升其比表面积。
因此，制备多孔铱，具有现实意义。目前公知的制备多孔材料的方法有：
(1)液相法：①直接发泡法：通过对加入了增黏剂的金属液吹气，制备泡沫金属；或通过在熔融金属液中加入发泡剂(金属氢化物粉末)，使发泡剂受热分解产生氢气，导致体积膨胀而使金属发泡。②铸造法：通过制作“发泡”的型芯，再利用型芯进行铸造，最后通过方法去除型芯，得到多孔金属。
(2)固相法：①粉末冶金法：利用造孔剂与粉末压制成型，然后烧结，最后通过方法去除造孔剂。②先在有机高分子球上沉积金属得到金属球，再通过方法去除有机高分子球得到空心金属高分子球。最终将大量该金属高分子球烧结在一起。
(3)沉积法：在泡沫体的表面通过电化学的方法或气相沉积方法进行沉积。
但是，液相法主要适用于低熔点的金属，如Al、Mg、Zn。对于难熔金属，常采用粉末冶金和沉积法，依赖于造孔剂或泡沫体，其工艺流程较复杂，工艺参数不易控制。而贵金属铱，更由于熔点高，脆性大，制备多孔铱的难度更大。
发明内容
本发明的目的是为了提出一种利用“化学气相沉积”+“高温焙烧”制备多孔铱的两步法。
本发明的技术方案如下：
一种两步法制备多孔铱的方法，该方法的步骤为：
(1)化学气相沉积法(MOCVD)制备铱(Ir)：
本发明通过MOCVD方法进行Ir的制备是以Ir(acac)3为前驱体，通过氢气的还原作用，以氩气作为载气，在Mo基体表面沉积形成Ir涂层。其基本反应原理为：
Ir(acac)3+H2→Ir(s)+CxHyOz(g)(CxHyOz为气体混合物)
其操作如下：
A.钼基体经喷砂处理后放入乙醇中进行超声清洗，清洗时间为10min，清洗完毕后将基体放入烘箱中烘干；
B.称取SiC砂和Ir(acac)3，混合均匀后装入MOCVD设备蒸发室；
C.系统组装：将蒸发室与沉积室通过管路连接，然后将提前处理好的钼基体置于沉积室中，完成系统的组装；
D.通入氩气检查步骤C得到的系统的气密性，确认系统不漏气后，将氩气流量调至500ml/min通气5min；
E.将氢气通过管路通入到沉积室中，然后开启感应加热炉对钼基体进行感应加热，将钼基体加热到所需实验温度；
F.开启蒸发室加热装置，加热Ir(acac)3；
G.待蒸发室加热至所需温度稳定后，通过氩气载带将Ir(acac)3气体(可以通入共反应气体)导入沉积室。沉积开始，沉积过程中使用液体冷阱吸收尾气；
H.达到预定沉积时间后，将Ir(acac)3气体导出沉积室，并关闭蒸发室和沉积室中间的高温阀，以停止Ir(acac)3气体到沉积室的输送，然后关闭蒸发室加热装置，以使蒸发室进行自然冷却。通过调整感应加热炉的功率缓慢降低钼基体的温度。当钼基体温度降至室温后，依次关闭H2和Ar，开启沉积室取出样品，清洗沉积室。
I.利用化学方法腐蚀去掉钼基体，用去离子水洗涤金属铱，然后干燥；
(2)高温焙烧制备多孔铱：
在管式炉中，对步骤(1)得到的金属铱进行高温焙烧。
其中步骤(1)中B所述的SiC砂和Ir(acac)3的比例为1：10到1：4。
其中步骤(1)中E、F所述的沉积室温度控制在460-540℃，蒸发室温度控制在250-260℃，以期制得银白光亮的铱涂层。
其中步骤(1)中G所述共反应气体是分压为606Pa的水蒸气，目的是与有机物分解产生的C反应生成气体，避免附着在涂层表面。也可以细化晶粒。可以对步骤G中得到的尾气中的Ir(acac)3进行重结晶，可以用于后面的反应前躯体或用于其他用途，以达到对Ir(acac)3的高利用率；
其中步骤(1)中H所述的沉积时间为180min。
其中步骤(1)中H所述的降温过程的制度为：400℃以上时降温速度为10℃/min；300-400℃时5℃/min；300℃以下时完全关闭加热装置，自然冷却，以免由于热应力使涂层产生翘曲。
其中步骤(1)中I所述的腐蚀剂为王水。
其中步骤(2)所述的高温焙烧在氩气气氛中进行。
其中步骤(2)所述的高温焙烧热处理制度为：升温时：800℃以下时升温速度为10℃/min，保温时间20min；800-1200℃时5℃/min，保温时间30min；1200-1500℃/min时3℃/min，保温时间60～420min。降温时：800-1200℃时5℃/min，1200-1500℃/min时3℃/min，800℃以下随炉冷却。
本发明的有益效果是：由于铱熔点极高，脆性大，故难以按照通常制备多孔金属材料的方法制备多孔铱。本发明公布了一种新的制备多孔铱的方法，具有以下优势：
(1)不需要额外使用造孔剂或泡沫体，工艺流程简单；
(2)回收利用乙酸丙酮铱后，前驱体综合利用率高达80％；
(3)制备的多孔铱的平均孔径、孔隙率可以控制。
附图说明
图1是实施例1制备的多孔铱:其中(a)是EDS图谱，(b)是SEM照片；
图2是实施例2制备的多孔铱:其中(a)是EDS图谱，(b)是SEM照片；
图3是实施例3制备的多孔铱:其中(a)是SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：一种两步法制备多孔铱的方法,包括以下步骤：
1.多孔铱的制备
(1)MOCVD法制备铱(Ir)：
将钼基体经喷砂处理后放入乙醇中进行超声清洗，清洗时间为10min，清洗完毕后将基体放入烘箱中烘干；将经过重结晶的5.8100g的Ir(acac)3与30gSiC粉末混合均匀后装入MOCVD设备蒸发室；将蒸发室和沉积室通过管路连接，并将提前处理好的钼基体置于沉积室中；通入氩气检查系统的气密性，确认系统不漏气后，将氩气流量调至500ml/min通气5min；通入氢气后开启感应加热炉，将钼基体加热到480℃；开启蒸发室加热装置，加热Ir(acac)3到255℃；待蒸发室加热至所需温度稳定后，通过氩气载带将Ir(acac)3气体导入沉积室。沉积开始，沉积过程中使用液体冷阱吸收尾气；沉积3h后，将Ir(acac)3气体导出沉积室，并关闭蒸发室和沉积室中间的高温阀，关闭蒸发室加热装置。通过调整感应加热炉的功率缓慢降低基体的温度:400℃以上时降温速度为10℃/min，300-400℃时5℃/min，300℃以下时完全关闭加热装置，自然冷却；当基体温度降至室温，依次关闭H2和Ar，开启沉积室，取出样品，清洗沉积室。配制王水，腐蚀去掉钼基体，，然后用去离子水清洗并干燥。
(2)高温焙烧制备多孔铱：
将样品使用管式炉，在氩气气氛下进行高温焙烧。升温时：800℃以下时升温速度为10℃/min，保温时间20min；800-1200℃时℃/min，保温时间30min；1200-1500℃/min时3℃/min，保温时间300min。降温时：800-1200℃时5℃/min，1200-1500℃/min时3℃/min，800℃以下随炉冷却。
2.样品成分和微结构的检测、表征
(1)对实施例1制备的多孔铱涂层进行EDS(X射线能谱)分析，结果如附图1.说明沉积的到的铱涂层中没有其他杂质元素。
(2)附图1.是实施例1中制备的多孔涂层的SEM(扫描电镜)照片，可以看出其孔径大小较为一致，孔隙率较高。经过统计，孔隙占截面面积比例(选择多个不同视场进行统计求出平均值)为11.15％。
实施例2：一种两步法制备多孔铱的方法,包括以下步骤：
1.多孔铱的制备
(1)MOCVD法制备铱(Ir)：
将钼基体经喷砂处理后放入乙醇中进行超声清洗，清洗时间为10min，清洗完毕后将基体放入烘箱中烘干；将经过重结晶的Ir(acac)35.6055g与30gSiC粉末混合均匀后装入MOCVD设备蒸发室；将蒸发室和沉积室通过管路连接，并将提前处理好的基体置于沉积室中，通入氩气检查系统的气密性，确认系统不漏气后，将氩气流量调至500ml/min通气5min；通入氢气后开启感应加热，将基体加热到480℃；开启蒸发室加热装置，加热Ir(acac)到255℃；待蒸发室加热至所需温度稳定后，通过氩气载带将Ir(acac)3气体导入沉积室，并通入水蒸气作为共反应气体，分压为606Pa。沉积开始，沉积过程中使用液体冷阱吸收尾气；沉积3h后，将Ir(acac)3气体和水蒸气导出沉积室，并关闭蒸发室和沉积室中间的高温阀，关闭蒸发室加热装置。通过调整感应加热炉的功率缓慢降低基体的温度:400℃以上时降温速度为10℃/min，300-400℃时5℃/min，300℃以下时完全关闭加热装置，自然冷却；当基体温度降至室温，依次关闭H2和Ar，开启沉积室，取出样品，清洗沉积室。配制王水，腐蚀去掉钼基体，然后用去离子水清洗并干燥。
(2)高温焙烧制备多孔铱：
将样品使用管式炉，在氩气气氛下进行高温焙烧。升温时：800℃以下时升温速度为10℃/min，保温时间20min；800-1200℃时℃/min，保温时间30min；1200-1500℃/min时3℃/min，保温时间300min。降温时：800℃以上降温速度与升温时相同，且不进行保温，800℃以下随炉冷却。800-1200℃时5℃/min，1200-1500℃/min时3℃/min，800℃以下随炉冷却。
2.样品成分和微结构的检测、表征
(1)对实施例2制备的多孔铱涂层进行EDS(X射线能谱)分析，结果如附图2.说明沉积的到的铱涂层中没有其他杂质元素。
(2)附图2.是实施例2中制备的多孔涂层的SEM(扫描电镜)照片，可以看出其孔径大小较为一致，孔隙率较高。经过统计，孔隙占截面面积比例(选择多个不同视场进行统计求出平均值)为10.22％。与实施例1相比，实施例2与其沉积条件相同，但由于通入了水蒸气作为共反应气体，晶粒细化，孔洞发生细化。这是因为在涂层生长过程中会产生气态副产物，这种副产物要找到通道逸出，从而形成颗粒间间隙。如果晶粒尺寸较大，由于副产物排出的间隙很难被其填充；当有水蒸气参与反应时，涂层的晶粒变细小，间隙很容易被小晶粒填充，沉积得到的涂层则相对致密，经热处理后涂层内孔洞所占的比例也变小。实施例3：一种两步法制备多孔铱的方法,包括以下步骤：
1.多孔铱的制备
(1)MOCVD法制备铱(Ir)：
将钼基体经喷砂处理后放入乙醇中进行超声清洗，清洗时间为10min，清洗完毕后将基体放入烘箱中烘干；将经过重结晶的Ir(acac)35.7955g与30gSiC粉末混合均匀后装入MOCVD设备蒸发室；将蒸发室和沉积室通过管路连接，并将提前处理好的基体置于沉积室中，完成管路的连接；通入氩气检查系统的气密性，确认系统不漏气后，将氩气流量调至500ml/min通气5min；通入氢气后开启感应加热，将基体加热到520℃；开启蒸发室加热装置，加热Ir(acac)到255℃；待蒸发室加热至所需温度稳定后，通过氩气载带将Ir(acac)3气体导入沉积室，沉积过程中使用液体冷阱吸收尾气；沉积3h后，将Ir(acac)3气体导出沉积室，并关闭蒸发室和沉积室中间的高温阀，关闭蒸发室加热装置。通过调整感应加热炉的功率缓慢降低基体的温度:400℃以上时降温速度为10℃/min，300-400℃时5℃/min，300℃以下时完全关闭加热装置，自然冷却；当基体温度降至室温，依次关闭H2和Ar，开启沉积室，取出样品，清洗沉积室。配制王水，腐蚀去掉钼基体，然后用去离子水清洗并干燥。
(2)高温焙烧制备多孔铱：
将样品使用管式炉，在氩气气氛下进行高温焙烧。升温时：800℃以下时升温速度为10℃/min，保温时间20min；800-1200℃时℃/min，保温时间30min；1200-1500℃/min时3℃/min，保温时间300min。降温时：800-1200℃时5℃/min，1200-1500℃/min时3℃/min，800℃以下随炉冷却。
2.样品成分和微结构的检测、表征
附图3.是实施例3中制备的多孔涂层的SEM(扫描电镜)照片和OM(金相显微镜)照片，可以看出其孔径大小较为一致，孔隙率较高。经过统计，孔隙占截面面积比例(选择多个不同视场进行统计求出平均值)为8.51％.与实施例1相比，实施例3的沉积温度提高，最终孔洞所占面积降低这是因为涂层中孔洞的长大过程实际是涂层内部缺陷在不断聚集的过程。孔洞的聚集过程是随着再结晶过程中的晶界迁移发生的，520℃下沉积的铱涂层中孔洞所占的比例整体要少于480℃下制备的涂层中孔洞所占的比例。这是因为沉积温度越高，沉积时原子迁移能力增强，使涂层内部缺陷减少，涂层的致密程度增加。

Claims (10)

1.一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于该方法的步骤为：
第一步，化学气相沉积法制备铱，详细步骤为：
(1)对钼基体进行清洗并干燥；
(2)将SiC砂和Ir(acac)3混合均匀后装入蒸发室；
(3)将蒸发室与沉积室通过管路连接，然后将步骤(1)得到的钼基体置于沉积室中，完成系统的组装；
(4)将氩气通过管路通入到蒸发室中；
(5)将氢气通过管路通入到沉积室中，然后开启感应加热炉对钼基体进行感应加热；
(6)开启蒸发室加热装置，对Ir(acac)3进行加热；
(7)待蒸发室加热至所需温度稳定后，通过氩气载带将Ir(acac)3气体导入沉积室，沉积反应开始；
(8)达到预定沉积时间后，将Ir(acac)3气体导出沉积室，并关闭蒸发室和沉积室中间的高温阀，关闭蒸发室的加热装置，然后对钼基体进行降温，当钼基体温度降至室温后，依次关闭氢气和氩气，将样品从沉积室中取出；
(9)利用化学腐蚀的方法腐蚀掉钼基体，然后用去离子水洗涤金属铱并干燥；
第二步，高温焙烧制备多孔铱：
在管式炉中，对第一步得到的金属铱进行高温焙烧。
2.根据权利要求1所述的一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于：步骤(1)中对钼基体进行清洗干燥的过程为：将钼基体首先经喷砂处理后放入乙醇中进行超声清洗，清洗时间为10min，清洗完毕后将基体放入烘箱中烘干。
3.根据权利要求1所述的一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于：步骤(2)中SiC砂和Ir(acac)3的质量比为1：4-10。
4.根据权利要求1所述的一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于：步骤(4)中通入氩气的流量为500mL/min，通入时间至少为5min，以使蒸发室处于氩气气氛。
5.根据权利要求1所述的一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于：步骤(5)中的加热温度为460-540℃。
6.根据权利要求1所述的一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于：步骤(6)中的加热温度250-260℃。
7.根据权利要求1所述的一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于：步骤(7)中通过氩气载带的气体为Ir(acac)3气体和水蒸气的混合物，混合物中水蒸气的分压为606Pa。
8.根据权利要求1所述的一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于：步骤(8)中对钼基体进行降温的程序为：400℃以上时降温速度为10℃/min；300-400℃时5℃/min；300℃以下时完全关闭感应加热炉，自然冷却。
9.根据权利要求1所述的一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于：步骤(9)中化学腐蚀的方法所采用的腐蚀液为王水。
10.根据权利要求1所述的一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于：第二步所述的高温焙烧在氩气气氛中进行，所述的高温焙烧热处理制度为：升温时：800℃以下时升温速度为10℃/min，保温时间20min；800-1200℃时5℃/min，保温时间30min；1200-1500℃/min时3℃/min，保温时间60～420min；降温时：800-1200℃时5℃/min，1200-1500℃/min时3℃/min，800℃以下随炉冷却。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112605387A (zh) * 2020-11-29 2021-04-06 西北工业大学 一种金属铱透气窗组件一体化精密成型方法
CN112605387B (zh) * 2020-11-29 2022-08-23 西北工业大学 一种金属铱透气窗组件一体化精密成型方法

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