CN102485959A - 金属多孔材料的制备方法及由该方法制得的金属多孔材料 - Google Patents

金属多孔材料的制备方法及由该方法制得的金属多孔材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种金属多孔材料的制备方法，其包括如下步骤：提供一基材；在该基材的表面形成一预制层，该预制层中含有贵金属X和金属M，所述贵金属X为金、银、铂、钯、铑、铱、锇及钌中的一种或以上；所述金属M为钙、铝及镁中的一种或以上；采用电化学蚀刻法去除所述预制层表层的金属M，使预制层的表层部分形成一多孔贵金属层，该电化学蚀刻法中所使用的电解液为盐酸、硫酸、甲酸、乙酸和草酸中的一种。所述金属多孔材料的制备方法稳定可靠且环保。本发明还提供一种上述方法制得的金属多孔材料。

Description

金属多孔材料的制备方法及由该方法制得的金属多孔材料
技术领域
本发明涉及一种金属多孔材料的制备方法及由该方法制得的金属多孔材料。
背景技术
废气严重污染人类的生存环境，危害人类的健康，因此日益受到人们的关注。贵金属催化剂是一种能改变化学反应速度而本身又不参与反应的材料。贵金属的d电子轨道未填满，表面易吸附反应物，因而催化活性较高，同时贵金属还具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀等优良特性，可被广泛用作废气净化催化剂。
贵金属的催化作用与其比表面积密切相关，比表面积越大，催化效率越高。为提高贵金属的催化效率，通常通过制备纳米贵金属颗粒或制备多孔贵金属膜来实现。但贵金属纳米颗粒易团聚，应用上受到一定的阻碍；而多孔贵金属膜的制备工艺仍未成熟。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种工艺稳定可靠的金属多孔材料的制备方法。
另外，还有必要提供一种由上述方法所制得的金属多孔材料。
一种金属多孔材料的制备方法，其包括如下步骤：
提供一基材；
采用PVD镀膜技术在该基材的表面形成一预制层，该预制层中含有贵金属X和金属M，所述贵金属X为金、银、铂、钯、铑、铱、锇及钌中的一种或以上；所述金属M为钙、铝及镁中的一种或以上，该预制层中金属M的质量百分含量为30～70％；
采用电化学蚀刻法去除所述预制层表层的金属M，使预制层的表层部分形成一多孔贵金属层，该电化学蚀刻法中所使用的电解液为盐酸、硫酸、甲酸、乙酸和草酸中的一种。
一种金属多孔材料包括基材、形成于基材上的金属层及形成于金属层上的多孔贵金属层，该金属层中含有贵金属X和金属M，该多孔贵金属层中含有贵金属X，所述贵金属X为金、银、铂、钯、铑、铱、锇及钌中的一种或以上；所述金属M为钙、铝及镁中的一种或以上，所述金属层中金属M的质量百分含量为30～70％。
本发明所述金属多孔材料采用PVD镀膜技术在基材上先形成预制层，再通过电化学蚀刻法去除预制层的部分金属M，使预制层的表层部分形成多孔贵金属层，所述制备方法稳定可靠且环保。
附图说明
图1是本发明一较佳实施例金属多孔材料的剖视图。
主要元件符号说明
金属多孔材料        10
基材                11
金属层              13
多孔贵金属层        15
具体实施方式
本发明一较佳实施方式的金属多孔材料10(如图1所示)的制备方法包括如下步骤：
提供一基材11，该基材11可为塑料或不锈钢。
对基材11进行预处理。所述预处理步骤包括：先使用氢氧化钠或氢氧化钾等碱性溶液对基材11进行除油除蜡，再使用去离子水对基材11进行清洗，清洗完毕后将基材11烘干备用。
采用磁控溅射法或电弧离子镀膜法在经上述处理的基材11的表面沉积一预制层，该预制层中含有贵金属X和金属M，所述贵金属X可为金(Au)、银(Ag)、铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)、铱(Ir)、锇(Os)及钌(Ru)中的一种或以上；所述金属M可为钙、铝及镁中的一种或以上，所述预制层中金属M的质量百分含量为30～70％。沉积所述预制层在一真空镀膜机中进行，使用金属合金靶材，该金属合金靶材中含有贵金属X和金属M，所述贵金属X可为金、银、铂、钯、铑、铱、锇及钌中的一种或以上；所述金属M可为钙、铝及镁中的一种或以上，所述金属合金靶材中金属M的质量百分含量为30～70％；以氩气为工作气体，氩气的流量为150～500sccm，对基材11施加的偏压为0～-250V，所述基材11若为不锈钢，加热使所述真空镀膜机的镀膜室的温度为30～150℃；所述基材11若为塑料，加热使所述镀膜室的温度为30～70℃。使用磁控溅射法沉积所述预制层时，金属合金靶材的功率可为5～11KW，镀膜时间可为60～300min。使用电弧离子镀膜法沉积所述预制层时，金属合金靶材的功率可为1.5～5KW，镀膜时间可为20～80min。所述预制层的厚度可为2～8μm。
使用电化学蚀刻法去除所述预制层表层的金属M，使预制层的表层部分形成一多孔贵金属层15，该预制层未被去除金属M的部分形成为金属层13。所述电化学蚀刻法以沉积有预制层的基材11为阳极，以盐酸、硫酸、甲酸、乙酸和草酸中的一种为电解液，所述电解液中盐酸、硫酸、甲酸、乙酸或草酸的质量百分含量可为3～15％；使用恒压电源，电压可为2～5V，电流密度可为0.5～4mA/cm2，反应时间可为3～20min。所述多孔贵金属层15中的孔的直径为50～120nm，孔隙率为60～80％。所述多孔贵金属层15的厚度为2～6μm。
请再一次参阅图1，由上述方法所制得的金属多孔材料10包括基材11、形成于基材11上的金属层13及形成于金属层13上的多孔贵金属层15。
该基材11可为塑料或不锈钢。
该金属层13中含有贵金属X和金属M，所述贵金属X可为金、银、铂、钯、铑、铱、锇及钌中的一种或以上；所述金属M可为钙、铝及镁中的一种或以上，所述金属层13中金属M的质量百分含量为30～70％。该金属层13的厚度可为0.5～1μm。
该多孔贵金属层15中含有贵金属X。所述多孔贵金属层15中的孔的直径可为50～120nm，孔隙率可为60～80％。该多孔贵金属层15的厚度可为2～6μm。
本发明所述金属多孔材料10采用PVD镀膜技术在基材11形成预制层，再通过电化学蚀刻法去除预制层的部分金属M，使预制层的表层部分形成多孔贵金属层15，所述制备方法的工艺稳定、可靠，且环保。

Claims (12)

1.一种金属多孔材料的制备方法，其包括如下步骤：
提供一基材；
采用PVD镀膜技术在该基材的表面形成一预制层，该预制层中含有贵金属X和金属M，所述贵金属X为金、银、铂、钯、铑、铱、锇及钌中的一种或以上；所述金属M为钙、铝及镁中的一种或以上，该预制层中金属M的质量百分含量为30～70％；
采用电化学蚀刻法去除所述预制层表层的金属M，使预制层的表层部分形成一多孔贵金属层，该电化学蚀刻法中所使用的电解液为盐酸、硫酸、甲酸、乙酸和草酸中的一种。
2.如权利要求1所述的金属多孔材料的制备方法，其特征在于：所述基材为塑料或不锈钢。
3.如权利要求1所述的金属多孔材料的制备方法，其特征在于：形成所述预制层的步骤采用如下方式实现：采用磁控溅射法，使用金属合金靶材，该金属合金靶材中含有贵金属X和金属M，所述贵金属X为金、银、铂、钯、铑、铱、锇及钌中的一种或以上；所述金属M为钙、铝及镁中的一种或以上，所述金属M的质量百分含量为30～70％，该金属合金靶材的功率为5～11KW，以氩气为工作气体，氩气的流量为150～500cm，对基材施加的偏压为0～-250V，加热使所述镀膜室的温度为30～150℃或30～70℃，镀膜时间为60～300min。
4.如权利要求1所述的金属多孔材料的制备方法，其特征在于：形成所述预制层的步骤采用如下方式实现：采用电弧离子镀膜法，使用金属合金靶材，该金属合金靶材中含有贵金属X和金属M，所述贵金属X为金、银、铂、钯、铑、铱、锇及钌中的一种或以上；所述金属M为钙、铝及镁中的一种或以上，所述金属M的质量百分含量为30～70％，该金属合金靶材的功率为1.5～5KW，以氩气为工作气体，氩气的流量为150～500cm，对基材施加的偏压为0～-250V，加热使所述镀膜室的温度为30～150℃或30～70℃，镀膜时间为20～80min。
5.如权利要求1所述的金属多孔材料的制备方法，其特征在于：所述预制层的厚度为2～8μm。
6.如权利要求1所述的金属多孔材料的制备方法，其特征在于：所述电化学蚀刻法采用如下方式实现：以镀有预制层的基材为阳极，以盐酸、硫酸、甲酸、乙酸和草酸中的一种为电解液，所述电解液中盐酸、硫酸、甲酸、乙酸或草酸的质量百分含量为3～15％；使用恒压电源，电压为2～5V，电流密度为0.5～4mA/cm2，反应时间为3～20min。
7.如权利要求1所述的金属多孔材料的制备方法，其特征在于：所述多孔贵金属层的厚度为2～6μm。
8.如权利要求1所述的金属多孔材料的制备方法，其特征在于：所述多孔贵金属层中的孔的直径为50～120nm，孔隙率为60～80％。
9.一种金属多孔材料，其包括基材、形成于基材上的金属层及形成于金属层上的多孔贵金属层，其特征在于：该金属层中含有贵金属X和金属M，该多孔贵金属层中含有贵金属X，所述贵金属X为金、银、铂、钯、铑、铱、锇及钌中的一种或以上，所述金属M为钙、铝及镁中的一种或以上，所述金属层中金属M的质量百分含量为30～70％。
10.如权利要求9所述的金属多孔材料，其特征在于：所述多孔贵金属层中的孔的直径为50～120nm，孔隙率为60～80％。
11.如权利要求9所述的金属多孔材料，其特征在于：所述金属层的厚度为0.5～1μm。
12.如权利要求9所述的金属多孔材料，其特征在于：所述多孔贵金属层的厚度为2～6μm。
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C05 Deemed withdrawal (patent law before 1993)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120606