CN105618788B - 一种原位反应制备wc/w复合粉末的方法 - Google Patents

一种原位反应制备wc/w复合粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原位反应制备WC/W复合粉末的方法，将钨粉倒入酸洗液中，室温超声震荡后清洗，然后真空干燥，得到表面预植缺陷的W粉末；将表面预植缺陷的W粉末平铺在刚玉坩埚中，将坩埚水平放置于管式炉加热体的中间部位，然后在Ar气氛保护下升温，用氩气载着丙酮与W粉原位反应并缓慢升温0.5～4h后停止丙酮的引入，直到炉体温度降为室温后，关闭保护气体，即得。本发明方法得到的WC/W复合粉末，弥散分布于W颗粒表面的WC颗粒(晶须)一方面可以提高钨基合金的高温性能，另一方面对合金强度起到钉扎作用。因此，作为原始粉末制备钨基合金，可以提高合金的高温性能。

Description

一种原位反应制备WC/W复合粉末的方法
技术领域
本发明属于复合粉末制备技术领域，具体涉及一种原位反应制备WC/W复合粉末的方法。
背景技术
钨基合金因其具有钨高熔点、高硬度、低的热膨胀系数等性能，广泛应用于高压开关用电触头、各种导弹的喉衬、燃气舵、鼻锥等耐高温部件，因此需要其具有良好的高温性能。但是任何金属在高温下都会软化，如传统的CuW70复合材料在900℃时抗压强度仅为室温时的17％左右。陶瓷颗粒(晶须)作为一种增强相，其在高温时的力学性能与室温时相当，因而引入陶瓷颗粒(晶须)增强相是提高钨基合金高温性能的最佳选择。为了获得均匀分布、与基体具有良好界面结合的钨基合金，还需从源头粉末入手。WC作为一种陶瓷相，其不但在室温下具有较高的硬度，且在高温下硬度与室温时相当，可以作为硬质材料和高温用材料的一种添加剂。已有研究者将WC作为一种外加颗粒直接引入到CuW复合材料中，对复合材料的性能有一定程度的改善，且随着WC颗粒的细化，其性能更优。但WC作为一种外加颗粒，制备过程中难免发生团聚现象，影响钨基合金的性能发挥。因而，需要提出更加有效的引入方式，在保证WC分布均匀性及与钨良好结合性能的前提下，提高钨基合金的高温强度。本发明采用原位反应法在钨粉末中引入WC陶瓷相，制备出WC/W复合粉末，为制备高温性能优良的钨基合金提供一种新的复合粉末。
发明内容
本发明的目的是提供一种原位反应制备WC/W复合粉末的方法，通过对W粉末表面预植缺陷处理，用热解沉积法在W颗粒表面原位生长弥散分布的WC颗粒(晶须)，制备出WC/W复合粉末。
本发明所采用的技术方案是，一种原位反应制备WC/W复合粉末的方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，W粉末表面预植缺陷处理
将钨粉倒入酸洗液中，室温超声震荡后清洗，然后真空干燥，得到表面预植缺陷的W粉末；
步骤2，制备WC/W复合粉末
将步骤1得到的表面预植缺陷的W粉末平铺在刚玉坩埚中，将坩埚水平放置于管式炉加热体的中间部位，然后在流量为1L/min的Ar气氛保护下，以10℃/min的升温速度达到600～1000℃，用氩气载着丙酮与W粉原位反应并缓慢升温0.5～4h后停止丙酮的引入，直到炉体温度降为室温后，关闭保护气体，即得到WC/W复合粉末。
本发明的特点还在于，
步骤1中酸洗液为将浓度40％的HF溶液和NH4F颗粒按照1L蒸馏水分别添加40～80ml HF和2～3g NH4F的配比进行混合得到的酸洗液。
步骤1中超声震荡30～60min，清洗采用去离子水清洗3～5次。
步骤1中真空干燥的温度和时间分别为50～100℃干燥2～8h。
本发明的有益效果是，本发明原位反应制备WC/W复合粉末的方法，通过W粉末表面预植缺陷处理，在W颗粒表面产生缺陷，随后通过热解沉积法在缺陷位置原位生长WC颗粒(晶须)，即得WC/W复合粉末。弥散分布于W颗粒表面的WC颗粒(晶须)一方面可以提高钨基合金的高温性能，另一方面对合金强度起到钉扎作用。因此，作为原始粉末制备钨基合金，可以提高合金的高温性能。
附图说明
图1是本发明实施例3原位反应制备得到的WC/W复合粉末的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种原位反应制备WC/W复合粉末的方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，W粉末表面预植缺陷处理
将浓度为40％的HF溶液和NH4F颗粒按照1L蒸馏水分别添加40～80mlHF和2～3gNH4F的配比进行混合，即得酸洗液；在配制好的酸洗液中按照1L酸洗液添加10g W粉的比重在酸洗液中加入W粉，室温下超声震荡30～60min，用去离子水清洗粉末3～5次，在真空干燥箱中于50～100℃干燥2～8h，即得表面预植缺陷的W粉末；
步骤2，制备WC/W复合粉末
将步骤1得到的表面预植缺陷的W粉末平铺在刚玉坩埚中，将坩埚水平放置于管式炉加热体的中间部位，然后在流量为1L/min的Ar气氛保护下，以10℃/min的升温速度达到600～1000℃，用氩气载着丙酮与W粉原位反应并缓慢升温0.5～4h后停止丙酮的引入，直到炉体温度降为室温后，关闭保护气体，即得到WC/W复合粉末。
步骤1中对W粉末表面预植缺陷处理，使得W颗粒表面产生缺陷，在步骤2利用热解沉积法在W颗粒表面原位生长WC颗粒(晶须)时优先在W颗粒表面缺陷部位生长，通过对步骤2工艺参数的调控，仅在缺陷位置原位生长弥散分布的WC颗粒(晶须)，这样在制备钨基合金时既保证了钨基合金良好的烧结性能，同时均匀分布的WC陶瓷相也提高了其高温性能。
步骤2中热解沉积碳选用液相碳源(丙酮)，相比于固态碳源，其更易与W反应，在低于铜熔点温度下生成WC增强相，降低了反应温度，提高了制备过程的可控性。
步骤2在引入丙酮的过程中通过热力学条件的调控，对WC颗粒(晶须)的形貌进行可控制备。
实施例1
步骤1，W粉末表面预植缺陷处理：
将浓度为40％的HF溶液和NH4F颗粒按照1L蒸馏水分别添加40ml HF和2g NH4F的配比进行混合，即得酸洗液；在配制好的酸洗液中按照1L酸洗液添加10g W粉的比重在酸洗液中加入W粉，室温下超声震荡30min，用去离子水清洗粉末3次，在真空干燥箱中于100℃干燥2h，即得表面预植缺陷的W粉末；
步骤2，制备WC/W复合粉末：
将步骤1得到的表面预植缺陷的W粉末平铺在刚玉坩埚中，将坩埚水平放置于管式炉加热体的中间部位，然后在流量为1L/min的Ar气氛保护下，以10℃/min的升温速度达到1000℃，用氩气载着丙酮与W粉原位反应并缓慢升温0.5h，停止丙酮的引入，直到炉体温度降为室温后，关闭保护气体，即得到WC/W复合粉末。
实施例2
步骤1，W粉末表面预植缺陷处理：
将浓度为40％的HF溶液和NH4F颗粒按照1L蒸馏水分别添加60ml HF和3g NH4F的配比进行混合，即得酸洗液；在配制好的酸洗液中按照1L酸洗液添加10g W粉的比重在酸洗液中加入W粉，室温下超声震荡45min，用去离子水清洗粉末5次，在真空干燥箱中于80℃干燥8h，即得表面预植缺陷的W粉末；
步骤2，制备WC/W复合粉末：
将步骤1得到的表面预植缺陷的W粉末平铺在刚玉坩埚中，将坩埚水平放置于管式炉加热体的中间部位，然后在流量为1L/min的Ar气氛保护下，以10℃/min的升温速度达到800℃，用氩气载着丙酮与W粉原位反应并缓慢升温2h，停止丙酮的引入，直到炉体温度降为室温后，关闭保护气体，即得到WC/W复合粉末。
实施例3
步骤1，W粉末表面预植缺陷处理：
将浓度为40％的HF溶液和NH4F颗粒按照1L蒸馏水分别添加80ml HF和3g NH4F的配比进行混合，即得酸洗液；在配制好的酸洗液中按照1L酸洗液添加10g W粉的比重在酸洗液中加入W粉，室温下超声震荡60min，用去离子水清洗粉末4次，在真空干燥箱中于50℃干燥4h，即得表面预植缺陷的W粉末；
步骤2，制备WC/W复合粉末：
将步骤1得到的表面预植缺陷的W粉末平铺在刚玉坩埚中，将坩埚水平放置于管式炉加热体的中间部位，然后在流量为1L/min的Ar气氛保护下，以10℃/min的升温速度达到600℃，用氩气载着丙酮与W粉原位反应并缓慢升温2h，停止丙酮的引入，直到炉体温度降为室温后，关闭保护气体，即得到WC/W复合粉末。
图1为本发明实施例3制备得到的WC/W复合粉末的SEM图。由图1可以看到，在W颗粒表面原位生长出弥散分布的WC颗粒和纤维，且颗粒的分布较为均匀，而纤维的长短不一，通过具体工艺方案的调控，可以对纤维的生长长度进行控制。其一方面可以提高钨基合金的高温性能，另一方面对合金强度起到钉扎作用。因此，作为原始粉末制备钨基合金，可以提高合金的高温性能。

Claims (2)

1.一种原位反应制备WC/W复合粉末的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，W粉末表面预植缺陷处理
将钨粉倒入酸洗液中，室温超声震荡后清洗，然后真空干燥，真空干燥的温度和时间分别为50～100℃干燥2～8h，得到表面预植缺陷的W粉末；
所述酸洗液为将浓度40％的HF溶液和NH4F颗粒按照1L蒸馏水分别添加40～80ml HF和2～3g NH4F的配比进行混合得到的酸洗液；
步骤2，制备WC/W复合粉末
将步骤1得到的表面预植缺陷的W粉末平铺在刚玉坩埚中，将坩埚水平放置于管式炉加热体的中间部位，然后在流量为1L/min的Ar气氛保护下，以10℃/min的升温速度达到800～1000℃，用氩气载着丙酮与W粉原位反应并缓慢升温0.5～4h后停止丙酮的引入，直到炉体温度降为室温后，关闭保护气体，即得到WC/W复合粉末。
2.根据权利要求1所述的原位反应制备WC/W复合粉末的方法，其特征在于，步骤1中超声震荡30～60min，清洗采用去离子水清洗3～5次。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106077621A (zh) * 2016-06-09 2016-11-09 武汉理工大学 钨粉的微量表面改性与碳钨化合物包覆钨复合粉体的制备方法
CN107716917B (zh) * 2017-09-20 2019-07-23 西安理工大学 一种气相碳化法原位反应制备w/wc复合粉末的方法
CN109208046B (zh) * 2018-09-29 2020-02-21 北京工业大学 一种熔盐原位电沉积碳化钨/钨复合涂层的方法
CN109306422A (zh) * 2018-12-13 2019-02-05 株洲硬质合金集团有限公司 一种碳化钼-钼复合材料的制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62290871A (ja) * 1986-02-13 1987-12-17 Mazda Motor Corp タングステンカ−バイト層を有する耐摩耗性物品及びその製造方法
CN101270435B (zh) * 2008-03-04 2010-12-15 西安建筑科技大学 钨丝原位生成碳化钨颗粒铁基复合材料及其制备方法
CN101664809B (zh) * 2009-10-09 2012-01-04 株洲硬质合金集团有限公司 一种均匀粗晶粒钨粉及碳化钨粉末的制备方法
CN102443800B (zh) * 2010-10-13 2013-09-04 深圳市格林美高新技术股份有限公司 一种利用钨废料废弃硬质合金制备碳化钨耐磨涂层的方法
CN102198514B (zh) * 2011-05-12 2012-11-07 中南大学 一种超细晶碳化钨/钴系复合粉的制备方法

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