CN107236935A - 一种在聚晶金刚石复合片上沉积 cvd 金刚石涂层的方法 - Google Patents

一种在聚晶金刚石复合片上沉积 cvd 金刚石涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法，包括以下步骤：(1)取聚晶金刚石复合片机械打磨，酸洗，再超声振荡清洗，烘干，得到预处理的聚晶金刚石复合片基底；(2)取预处理后的聚晶金刚石复合片基底置入微波等离子化学气相沉积设备中，在真空条件下，通入氢气至反应体系为100％氢气气氛，使聚晶金刚石复合片基底表面被氢气刻蚀；(3)再通入CH4气体，沉积CVD金刚石涂层，完成后冷却至室温，即完成CVD金刚石涂层的沉积；在通入CH4气体时还可以同时通入氩气。与现有技术相比，本发明的CVD金刚石涂层与聚晶金刚石复合片的膜基界面的结合强度高，不会发生粘结剂热胀冷缩和氧化所产生的热龟裂裂纹导致工具失效的问题等。

Description

一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法
技术领域
本发明涉及超硬材料的制备，尤其是涉及一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法。
背景技术
通过微波等离子体设备可以在硬质合金基体上通过化学气相沉积的方式沉积金刚石涂层，研究者通过一定规模的实验得到了较好的工艺参数，对于温度、压强、气体浓度的控制做到了较好的研究。但是通过调整工艺参数，往往一定程度上是对沉积涂层质量的控制。在以硬质合金为基体的试验中，金刚石涂层和基体之间结合性能往往很差，在反应结束阶段，取出试样时，涂层很容易发生脱落。究其根本原因，还是硬质合金与金刚石两种材料之间的热膨胀系数不同。
聚晶金刚石复合片是一种新型超硬材料，由0.1mm至数毫米厚的金刚石微粉与1mm至数毫米厚的硬质合金基底(衬底)在超高压高温条件下复合而成。聚晶金刚石复合片热稳定性下降的主要因素并不是在受热过程中金刚石发生了氧化/石墨化反应，而是粘接剂Co热胀冷缩和氧化所产生的热龟裂裂纹导致了PDC刀具机械性能的降低。聚晶金刚石复合片中Co存在3种分布形式：金刚石间的球粒状Co颗粒，“Co岛”，叶脉状的Co分布。这3种分布形式对应着3种不同的热龟裂裂纹，其中以叶脉状分布的Co对PDC刀具的热损伤影响最大。提高聚晶金刚石复合片热稳定性的方法一是尽量减少粘接剂Co的含量并使其与金刚石微粒充分均匀混合，甚至做到无粘接剂Co，从而使金刚石以D-D键结合，减少金刚石晶粒间Co叶脉状分布的可能；二是热处理后的刀具表面进行抛光处理，减少Co在金刚石表面的突出。因此可以看出粘结相Co的存在使得聚晶金刚石的性能一定程度上会产生影响。
聚晶金刚石复合片由两部分组成，一部分是作为工作体即耐磨层的金刚石层，另一部分是作为基体的硬质合金。常用的制作方法为:把聚晶金刚石磨粒与粘接剂按一定比例混合，放在硬质合金基体上，在高温高压下烧结而成，烧结温度约为1500℃，压力约为6GPa。粘结剂主要包括Co、Ni、Fe等金属粘结剂，同时也会使用含有Si元素的陶瓷材料粘结剂。在圆形试样表面按照圆周方向均匀取五个测试点，并测其组成成分。聚晶金刚石片是由金刚石粉末和粘结剂热压而成。因此其组成中主要是C元素(Fe、Ni、Si的含量极低，可以忽略)。有文献认为，钴是金属中与碳相容性最好的金属之一，钴的润湿角θ＝50～70°，能够润湿金刚石和石墨。冶金部钢铁研究总院的王凤荣等人通过实验分析发现在金刚石-钴界面上有Co3C相和Co-C的固溶体存在，它们的形成引起强烈的界面键合作用。另外β-Co、α-Co相变导致附加体收缩伴随着相变点附近钴的延伸率的异常增高，从而有效的改善了胎体对金刚石的机械镶嵌程度。
聚晶金刚石复合片的破坏形式主要为金刚石层的脱落和破损,原因应归结为金刚石层和硬质合金之间,以及金刚石层内部金刚石与粘结剂之间物理化学性质的差异,导致其热稳定性较差。复合片加工和工作过程中的温度变化,在复合片的内部就会有残余应力的产生,一旦受力，导致失效。
因此，如何对聚晶金刚石复合片进行处理，防止其中的金刚石层与硬质合金基体脱落而失效是本发明所要解决的一个重要的问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法，包括以下步骤：
(1)取聚晶金刚石复合片机械打磨，酸洗，再超声振荡清洗，烘干，得到预处理的聚晶金刚石复合片基底；
(2)取预处理后的聚晶金刚石复合片基底置入微波等离子化学气相沉积设备中，在真空条件下，通入氢气至反应体系为100％氢气气氛，使聚晶金刚石复合片基底表面被氢气刻蚀；
(3)再通入CH4气体，沉积CVD金刚石涂层，完成后冷却至室温，即得到在聚晶金刚石复合片上完成CVD金刚石涂层的沉积。
优选的，步骤(1)中的酸洗为将聚晶金刚石复合片放入15％HNO3溶液中，腐蚀10～20min。
优选的，步骤(1)中的超声振荡清洗的工艺具体为：在含有金刚石微粉的丙酮或乙醇悬浮液中，超声震荡清洗20-40min。
优选的，步骤(2)中氢气刻蚀时的气压为0.8-1.5Kpa。
更优选的，步骤(2)中氢气刻蚀时的气压为1Kpa。
优选的，步骤(3)中通入CH4气体和H2的流量满足：CH4和H2的体积比为1-3:58。
更优选的，步骤(3)中在沉积CVD金刚石涂层前，还同时通入了氩气，其引入量满足Ar与H2的体积比为38-42:58。氩气的引入一方面不仅有利于维持低压放电，而且改善放电状态，提高反应活性基浓度和活性，提高低温沉积金刚石膜的质量；另一方面，由于其大的电离截面使其和电子碰撞的几率大大提高，对等离子体进行冷却，有利于基片温度的降低。
优选的，步骤(3)中沉积的工艺条件为：沉积气压为0.8-1.5Kpa，微波功率500-700W，沉积时间为8-10h。
优选的，所述的聚晶金刚石复合片由金刚石粉末和粘结剂Co热压而成。
本发明基于图1所示的设计思路，通过在聚晶金刚石基体上通过CVD的方法进行金刚石涂层的沉积，一方面，聚晶金刚石复合片在成分上与金刚石涂层相同，在生长的过程中可以实现同质外延生长，因此膜基界面的结合强度相比于硬质合金基体会有很大程度的提升。另一方面，我们通过化学气相沉积方法得到的金刚石涂层成分上相比于聚晶金刚石片，不含有任何的金属粘结相，譬如Co。
同时，本发明还提供了一种聚晶金刚石复合片基底CVD金刚石涂层沉积工艺方法，其通过前期的预处理方法去除聚晶金刚石表面不利于金刚石涂层沉积的因素(Co元素)，同时使得金刚石颗粒裸露出来，使得沉积过程中达到同质外延生长的效果。为后续在基体上沉积金刚石涂层提供有利的条件。同时为了消除Co给金刚石沉积过程中带来的不利影响，预处理的方式采用酸洗和氢等离子体刻蚀两种方法。由于酸洗方法只能暂时的消除表层的Co相，而沉积过程中，聚晶金刚石复合片温度升高后内层的Co会随着浓度梯度再次扩散到表层，与金刚石发生反应。而且金刚石与复合片基底之间的热膨胀系数存在较大的差异，当降至室温时，会存在较高的残余应力，过高的残余应力会影响薄膜和基底的结合力甚至出现膜的脱落。因此为了解决这一问题，预处理方法中加入了一步氢等离子体刻蚀过程，利用氢气与金属钴发生反应生成易挥发的钴的氢化物进一步去除钴元素的影响。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)通过前期的一些预处理方式去除聚晶金刚石复合片表面不利于金刚石涂层沉积的因素(Co元素)，酸洗过程可以使表面层的钴与酸液发生化学反应，形成稳定的化合物。同时使得一部分的金刚石颗粒裸露出来，使得沉积过程中达到同质外延生长的效果。
(2)采用的超声清洗过程操不仅能较彻底的清洗基体表面，同时也可将分散的金刚石微粉播植于基体上提高金刚石薄膜的形核率。
(3)先通入氢气进行氢等离子体刻蚀过程可以达到兼顾除钴和脱碳两方面的效果。
(4)通过严格控制温度等条件，使得实验温度低于复合片的工作失效温度。因为当温度一旦高于失效温度时，复合片的上层聚晶金刚石块和下层的硬质合金块由于热膨胀系数不同而发生分开脱落。
(5)氩气的引入一方面不仅有利于维持低压放电，而且改善放电状态，提高反应活性基浓度和活性，提高低温沉积金刚石膜的质量；另一方面，由于其大的电离截面使其和电子碰撞的几率大大提高，对等离子体进行冷却，有利于基片温度的降低。
附图说明
图1为本发明实施例的原理框图；
图2为聚晶金刚石复合片基底1000倍扫描电镜观察图；
图3为聚晶金刚石复合片基底截面1000倍扫描电镜观察图；
图4为聚晶金刚石复合片基底CVD金刚石涂层1000倍扫描电镜观察图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种聚晶金刚石复合片基底CVD金刚石涂层沉积实验工艺方法，步骤如下：
第一步，对聚晶金刚石复合片进行机械打磨，然后将其放入放入15％HNO3溶液中,腐蚀10～20min。酸洗过程可以使表面层的钴与酸液发生化学反应，形成稳定的化合物。同时使得一部分的金刚石颗粒裸露出来，沉积过程中达到同质外延生长的效果。再放入含有金刚石微粉的丙酮或乙醇悬浮液中，超声震荡清洗30min，烘干；超声清洗过程操不仅能较彻底的清洗基体表面，同时也可将分散的金刚石微粉播植于基体上提高金刚石薄膜的形核率。
第二步，将处理过的聚晶金刚石复合片放入微波等离子化学气相沉积设备中，在真空条件下，通入氢气，使反应体系为1 00％氢气气氛，保持反应腔室内的气压为1Kpa左右；使得聚晶金刚石复合片基底表面被氢气刻蚀；
第三步，向上述反应体系中再通入CH4气体，保持CH4/H2的体积比为2/58。同时选择1.0kPa作为沉积气压,微波功率采用500W～700W,此时可测得聚晶金刚石复合片基体稳定大概为300-400℃，之后沉积8～10小时，最后缓慢冷却至室温，取出样品，即在聚晶金刚石复合片上沉积完金刚石涂层。由于复合片中的粘结剂钴与金刚石及碳化钨基体的热膨胀系数差异较大,以钴为粘接剂的复合片受热一般不宜超过700℃。因此我们的实验主要是在较低的温度条件下(低于700℃)，进行金刚石涂层的沉积。
同时在通入CH4气体时还可以通入氩气。气体系统中引入氩气一方面不仅有利于维持低压放电，而且改善放电状态，提高反应活性基浓度和活性，提高低温沉积金刚石膜的质量；另一方面，由于其大的电离截面使其和电子碰撞的几率大大提高，对等离子体进行冷却，有利于基片温度的降低。
图2和图3分别为本实施例采用的聚晶金刚石复合片基底的1000倍扫描电镜观察图和基底截面1000倍扫描电镜观察图，图中聚晶金刚石复合片具有金刚石的高硬度、高耐磨性与导热性，又具有硬质合金的强度与抗冲击韧性等优点。但其由于金刚石层和硬质合金之间,以及金刚石层内部金刚石与粘结剂之间物理化学性质的差异,导致其热稳定性较差，容易失效。图4为聚晶金刚石复合片基底上沉积的CVD金刚石涂层1000倍扫描电镜观察图，其具有如下优越性：1、聚晶金刚石复合片在成分上与金刚石涂层相同，在生长的过程中可以实现同质外延生长，因此膜基界面的结合强度相比于其他基体会有很大程度的提升；2、通过化学气相沉积方法得到的金刚石涂层成分上相比于原有的聚晶金刚石片，不含有任何的粘结相成分(譬如Co)，避免了粘结剂热胀冷缩和氧化所产生的热龟裂裂纹导致工具失效的问题，提高了聚晶金刚石复合片的机械性能。
实施例2
一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法，包括以下步骤：
(1)取由金刚石粉末和粘结剂Co热压而成的聚晶金刚石复合片机械打磨，放入15％HNO3溶液中，腐蚀10min，再放入含有金刚石微粉的丙酮或乙醇悬浮液中超声振荡清洗20min，烘干，得到预处理的聚晶金刚石复合片；
(2)取预处理后的聚晶金刚石复合片置入微波等离子化学气相沉积设备中，在真空条件下，通入氢气至反应体系为100％氢气气氛，保持反应腔室内的气压为0.8Kpa左右，使聚晶金刚石复合片表面被氢气刻蚀；
(3)再通入CH4气体，保持CH4和H2的体积比为1:58，同时，沉积气压为0.8Kpa，微波功率500W，沉积时间为10h，然后缓慢冷却至室温，即完成金刚石涂层沉积。
实施例3
一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法，包括以下步骤：
(1)取由金刚石粉末和粘结剂Co热压而成的聚晶金刚石复合片机械打磨，放入15％HNO3溶液中，腐蚀20min，再放入含有金刚石微粉的丙酮或乙醇悬浮液中超声振荡清洗40min，烘干，得到预处理的聚晶金刚石复合片；
(2)取预处理后的聚晶金刚石复合片置入微波等离子化学气相沉积设备中，在真空条件下，通入氢气至反应体系为100％氢气气氛，保持反应腔室内的气压为1.5Kpa左右，使聚晶金刚石复合片表面被氢气刻蚀；
(3)再通入CH4气体，保持CH4和H2的体积比为3:58，同时，沉积气压为1.5Kpa左右，微波功率700W，沉积时间为8h，然后缓慢冷却至室温，即完成金刚石涂层沉积。
实施例4
一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法，包括以下步骤：
(1)取由金刚石粉末和粘结剂Co热压而成的聚晶金刚石复合片机械打磨，放入15％HNO3溶液中，腐蚀15min，再放入含有金刚石微粉的丙酮或乙醇悬浮液中超声振荡清洗30min，烘干，得到预处理的聚晶金刚石复合片；
(2)取预处理后的聚晶金刚石复合片置入微波等离子化学气相沉积设备中，在真空条件下，通入氢气至反应体系为100％氢气气氛，保持反应腔室内的气压为1Kpa左右，使聚晶金刚石复合片表面被氢气刻蚀；
(3)再通入CH4气体，保持CH4和H2的体积比为2.5:58，同时，沉积气压为1Kpa左右，微波功率600W，沉积时间为9h，然后缓慢冷却至室温，即完成金刚石涂层沉积。
实施例5
一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法，包括以下步骤：
(1)取由金刚石粉末和粘结剂Co热压而成的聚晶金刚石复合片机械打磨，放入15％HNO3溶液中，腐蚀15min，再放入含有金刚石微粉的丙酮或乙醇悬浮液中超声振荡清洗30min，烘干，得到预处理的聚晶金刚石复合片；
(2)取预处理后的聚晶金刚石复合片置入微波等离子化学气相沉积设备中，在真空条件下，通入氢气至反应体系为100％氢气气氛，保持反应腔室内的气压为1Kpa左右，使聚晶金刚石复合片表面被氢气刻蚀；
(3)再通入CH4气体和氩气，保持CH4、氩气和H2三者的体积比为2:40:58，同时，沉积气压为1Kpa左右，微波功率600W，沉积时间为9h，然后缓慢冷却至室温，即完成金刚石涂层沉积。
实施例6
一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法，包括以下步骤：
(1)取由金刚石粉末和粘结剂Co热压而成的聚晶金刚石复合片机械打磨，放入15％HNO3溶液中，腐蚀15min，再放入含有金刚石微粉的丙酮或乙醇悬浮液中超声振荡清洗30min，烘干，得到预处理的聚晶金刚石复合片；
(2)取预处理后的聚晶金刚石复合片置入微波等离子化学气相沉积设备中，在真空条件下，通入氢气至反应体系为100％氢气气氛，保持反应腔室内的气压为1Kpa左右，使聚晶金刚石复合片表面被氢气刻蚀；
(3)再通入CH4气体和氩气，保持CH4、氩气和H2三者的体积比为2.5:42:58，同时，沉积气压为1Kpa左右，微波功率600W，沉积时间为9h，然后缓慢冷却至室温，即完成金刚石涂层沉积。
实施例7
一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法，包括以下步骤：
(1)取由金刚石粉末和粘结剂Co热压而成的聚晶金刚石复合片机械打磨，放入15％HNO3溶液中，腐蚀15min，再放入含有金刚石微粉的丙酮或乙醇悬浮液中超声振荡清洗30min，烘干，得到预处理的聚晶金刚石复合片；
(2)取预处理后的聚晶金刚石复合片置入微波等离子化学气相沉积设备中，在真空条件下，通入氢气至反应体系为100％氢气气氛，保持反应腔室内的气压为1Kpa左右，使聚晶金刚石复合片表面被氢气刻蚀；
(3)再通入CH4气体和氩气，保持CH4、氩气和H2三者的体积比为1.5:38:58，同时，沉积气压为1Kpa左右，微波功率600W，沉积时间为9h，然后缓慢冷却至室温，即完成金刚石涂层沉积。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取聚晶金刚石复合片机械打磨，酸洗，再超声振荡清洗，烘干，得到预处理的聚晶金刚石复合片基底；
(2)取预处理后的聚晶金刚石复合片基底置入微波等离子化学气相沉积设备中，在真空条件下，通入氢气至反应体系为100％氢气气氛，使聚晶金刚石复合片基底表面被氢气刻蚀；
(3)再通入CH4气体，沉积CVD金刚石涂层，完成后冷却至室温，即在聚晶金刚石复合片上完成CVD金刚石涂层的沉积。
2.根据权利要求1所述的一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法，其特征在于，步骤(1)中的酸洗为将聚晶金刚石复合片放入15％HNO3溶液中，腐蚀10～20min。
3.根据权利要求1所述的一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法，其特征在于，步骤(1)中的超声振荡清洗的工艺具体为：在含有金刚石微粉的丙酮或乙醇悬浮液中，超声震荡清洗20-40min。
4.根据权利要求1所述的一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法，其特征在于，步骤(2)中氢气刻蚀时的气压为0.8-1.5Kpa。
5.根据权利要求4所述的一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法，其特征在于，步骤(2)中氢气刻蚀时的气压为1Kpa。
6.根据权利要求1所述的一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法，其特征在于，步骤(3)中通入CH4气体和H2的流量满足：CH4和H2的体积比为1-3:58。
7.根据权利要求6所述的一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法，其特征在于，步骤(3)中在沉积CVD金刚石涂层前，还同时通入了氩气，其引入量满足Ar与H2的体积比为38-42:58。
8.根据权利要求1所述的一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法，其特征在于，步骤(3)中沉积的工艺条件为：沉积气压为0.8-1.5Kpa，微波功率500-700W，沉积时间为8-10h。
9.根据权利要求1所述的一种在聚晶金刚石复合片上沉积CVD金刚石涂层的方法，其特征在于，所述的聚晶金刚石复合片由金刚石粉末和粘结剂Co热压而成。
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