CN104561925A - 一种自支撑金刚石膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自支撑金刚石膜的制备方法，属于化学气相沉积金刚石膜技术领域。本发明方法首先在硅基片上表面及侧表面预沉积一层钛金属涂层，然后在含钛金属涂层的硅基片上表面再沉积一层钼金属涂层，再采用化学气相沉积方法在预沉积钛/钼复合金属涂层的硅基片上表面沉积金刚石膜，最后使用草酸溶液腐蚀样品得到自支撑金刚石膜并回收硅基片重复使用。与现有技术相比，本发明具有的优点有：金刚石膜形核快，能缩短沉积时间；硅片可以重复使用，能降低生产成本；能够避免常规酸腐蚀硅基片时造成的环境污染。

Description

一种自支撑金刚石膜的制备方法
技术领域
本发明属于化学气相沉积金刚石膜技术领域，具体是一种自支撑金刚石膜的制备方法。
背景技术
化学气相沉积（CVD）自支撑金刚石膜具有优异的物理和化学性能，因此在机械加工、热沉领域、光学领域得到广泛的应用，并在其他诸多高技术领域有着广阔的应用前景。
目前工业化生产自支撑金刚石膜的方法主要有两种：
第一种方法是：使用一定厚度（一般＞5mm）的钼圆片作为基片材料，采用热丝CVD法、直流喷射等离子体CVD法、热阴极等离子体CVD法、微波等离子体CVD法等进行金刚石膜的沉积。当金刚石膜达到所需厚度后结束沉积，冷却过程中金刚石膜和钼基片的收缩量存在较大的差异，会从基片上剥落下来，获得自支撑的金刚石膜。这种方法的优点是：金刚石在钼基片上有非常高的形核率，与其他基片材料相比形核时间较短；金刚石膜能够自己剥落，无需外力或化学腐蚀；基片不会出现明显的消耗并且可以重复使用。但是，这种方法一般适合于制备较厚的自支撑金刚石膜，在制备当金刚石膜较薄（＜0.5mm）时，容易出现局部裂纹或贯穿性裂纹。所制备的自支撑膜的面积越大，裂纹出现的几率越高。
第二种方法是：使用一定厚度（一般2-5mm）的Si单晶圆片作为基片材料，同样采用热丝CVD法、直流喷射等离子体CVD法、热阴极等离子体CVD法、微波等离子体CVD法等进行金刚石膜的沉积。当金刚石膜达到所需厚度后结束沉积，使用硝酸和氢氟酸的混合溶液将Si完全腐蚀后获得自支撑金刚石膜。这种方法的优点是：冷却过程中因金刚石膜和Si基片的收缩量差别较小，因此能够有效避免局部裂纹或贯穿性裂纹的出现，能够制备较薄的自支撑金刚石膜。但是，使用Si做沉积自支撑金刚石膜的缺点有两个方面：一是基片不可重复使用，增加了自支撑金刚石膜的制备成本；二是腐蚀Si基片时释放的废气和产生的废液容易对环境造成污染。
发明内容
本发明是针对目前采用CVD法使用钼作为基片制备自支撑金刚石膜时容易出现裂纹，而使用Si作为基片时不可重复使用并容易造成环境污染的缺点，而提供的一种制备自支撑金刚石膜的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种自支撑金刚石膜的制备方法，包括以下步骤：
1）钛涂层制备：取厚度为3-5mm的硅基片，用去离子水和丙酮分别超声清洗干净并用热风吹干，使用磁控溅射方法或双辉等离子体渗金属方法，在硅基片的上表面及侧表面上制备一层厚度为10-20 μm的钛金属涂层；
2）钼涂层制备：使用双辉等离子体渗金属方法，在硅基片上表面的钛金属涂层上再制备一层厚度为2-4μm的钼金属涂层；
3）金刚石膜的制备：使用粒度为3-10μm的金刚石粉研磨硅基片上表面的钼金属涂层表面，对钼金属涂层表面进行粗化处理，然后用去离子水和丙酮分别超声清洗并用热风吹干，最后采用化学气相沉积法（CVD）在硅基片上表面的钼金属涂层表面制备金刚石膜；
4）酸洗：将制备了金刚石膜的硅基片浸泡在质量浓度为10-12%、温度为50-60℃的草酸溶液中，去除硅基片上的钛金属涂层，使硅基片与金刚石膜分离；
5）后处理：使用抛光机研磨金刚石膜的形核面，去除残留的金属涂层（钛、钼金属涂层）及碳化物，即获得自支撑金刚石膜；清洗硅基片并回收后重复使用。
进一步的，在步骤1）的钛涂层制备过程中，硅基片的上表面及侧表面均暴露在等离子体中，使钛金属涂层将这些部分均匀覆盖。
在步骤2）的钼金属涂层制备过程中，使用石墨环将硅基片套在中间，使钼金属涂层仅覆盖在硅基片上表面的钛金属涂层上，避免硅基片侧表面的钛金属涂层上被溅射上钼金属涂层。
在步骤3）的金刚石厚膜制备过程中，将涂有钛金属涂层和钼金属涂层的硅基片放置在带凹槽的钼模中，凹槽的直径和深度与硅基片的直径和厚度相同，从而使金刚石厚膜只在硅基片上表面的钼金属涂层上沉积，避免在硅基片侧表面的钛金属涂层上沉积。金刚石厚膜的具体制备方法有：热丝CVD法、直流喷射等离子体CVD法、热阴极等离子体CVD法、微波等离子体CVD法。
本发明方法与现有技术相比，具有如下有益效果：
1）本发明中在硅基片表面预沉积钛/钼复合金属涂层，钛金属涂层与硅基片形成化学键结合，钼金属涂层与钛金属涂层呈冶金结合，因此整个过渡层与硅基片能保持良好的结合强度，因钛/钼复合金属涂层的厚度较小，金刚石膜沉积结束的冷却过程中其收缩量较小，所以能够避免自支撑金刚石膜中裂纹的出现；
2）本发明利用钼金属涂层表面的金刚石形核率高的特点，能够缩短金刚石膜的沉积时间，同时能够阻止碳原子向过渡层中长距离扩散，避免钛涂层形成碳化物；
3）本发明中钛金属涂层的沉积使得自支撑金刚石膜的酸洗更加适合工业化生产，使用草酸代替硝酸和氢氟酸混合溶液即可腐蚀掉钛涂层，再通过简单的清洗即可实现硅基片的回收，为工业化生产降低了成本；
4）本发明中使用草酸酸洗钛金属涂层的产物为草酸钛和氢气，能够避免硝酸和氢氟酸混合溶液腐蚀硅基片时释放的废气和产生的废液对环境造成的污染，此外，产物草酸钛可以用作聚丙烯的成核剂。
附图说明
图1为本发明制备钛金属涂层的制造过程剖视示意图；
图2为本发明制备钼金属涂层的制造过程剖视示意图；
图3为本发明制备自支撑金刚石膜的制造过程剖视示意图；
图4为本发明去除钼模后金刚石膜半成品剖视示意图；
图5为本发明经酸洗抛光去除硅基片和钛、钼金属涂层的自支撑金刚石膜成品剖视示意图。
图中: 1-硅基片、2-钛金属涂层、3-钼金属涂层、4-金刚石膜、5-石墨环、6-钼模。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步的描述：
如图1至图5所示，一种自支撑金刚石膜的制备方法，包括以下步骤：
1）钛涂层制备：取厚度为3-5mm的硅基片1，用去离子水和丙酮分别超声清洗干净并用热风吹干，使用磁控溅射方法或双辉等离子体渗金属方法，在硅基片1的上表面及侧表面上制备一层厚度为10-20 μm的钛金属涂层2；
2）钼涂层制备：使用双辉等离子体渗金属方法，在硅基片1上表面的钛金属涂层2上再制备一层厚度为2-4μm的钼金属涂层3；
3）金刚石膜的制备：使用粒度为3-10μm的金刚石粉研磨硅基片1上表面的钼金属涂层3表面，对钼金属涂层3表面进行粗化处理，然后用去离子水和丙酮分别超声清洗并用热风吹干，最后采用化学气相沉积法在硅基片1上表面的钼金属涂层3表面制备金刚石膜4；
4）酸洗：将制备了金刚石膜4的硅基片1浸泡在质量浓度为10-12%、温度为50-60℃的草酸溶液中，去除硅基片1上的钛金属涂层2，使硅基片1与金刚石膜4分离；
5）后处理：使用抛光机研磨金刚石膜4的形核面，去除残留的金属涂层及碳化物，即获得自支撑金刚石膜；清洗硅基片1并回收后重复使用。
具体实施时，在步骤1的钛涂层制备过程中，硅基片1的上表面及侧表面均暴露在等离子体中，使钛金属涂层2将这些部分均匀覆盖。在步骤2的钼金属涂层制备过程中，使用石墨环5将硅基片1套在中间，使钼金属涂层3仅覆盖在硅基片1上表面的钛金属涂层2上，避免硅基片1侧表面的钛金属涂层2上被溅射上钼金属涂层3。在步骤3的金刚石膜4制备过程中，将涂有钛金属涂层2和钼金属涂层3的硅基片1放置在带凹槽的钼模6中，凹槽的直径和深度与硅基片1的直径和厚度相同，从而使金刚石膜4只在硅基片1上表面的钼金属涂层3上沉积，避免在硅基片1侧表面的钛金属涂层2上沉积；金刚石膜4的具体制备方法有：热丝CVD法、直流喷射等离子体CVD法、热阴极等离子体CVD法、微波等离子体CVD法。

Claims (5)

1.一种自支撑金刚石膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）钛涂层制备：取厚度为3-5mm的硅基片（1），用去离子水和丙酮分别超声清洗干净并用热风吹干，使用磁控溅射方法或双辉等离子体渗金属方法，在硅基片（1）的上表面及侧表面上制备一层厚度为10-20 μm的钛金属涂层（2）；
2）钼涂层制备：使用双辉等离子体渗金属方法，在硅基片（1）上表面的钛金属涂层（2）上再制备一层厚度为2-4μm的钼金属涂层（3）；
3）金刚石膜的制备：使用粒度为3-10μm的金刚石粉研磨硅基片（1）上表面的钼金属涂层（3）表面，对钼金属涂层（3）表面进行粗化处理，然后用去离子水和丙酮分别超声清洗并用热风吹干，最后采用化学气相沉积法在硅基片（1）上表面的钼金属涂层（3）表面制备金刚石膜（4）；
4）酸洗：将制备了金刚石膜（4）的硅基片（1）浸泡在质量浓度为10-12%、温度为50-60℃的草酸溶液中，去除硅基片（1）上的钛金属涂层（2），使硅基片（1）与金刚石膜（4）分离；
5）后处理：使用抛光机研磨金刚石膜（4）的形核面，去除残留的金属涂层及碳化物，即获得自支撑金刚石膜；清洗硅基片（1）并回收后重复使用。
2.根据权利要求1所述的一种自支撑金刚石膜的制备方法，其特征在于：在步骤1）的钛涂层制备过程中，硅基片（1）的上表面及侧表面均暴露在等离子体中，使钛金属涂层（2）将这些部分均匀覆盖。
3.根据权利要求1所述的一种自支撑金刚石膜的制备方法，其特征在于：在步骤2）的钼金属涂层制备过程中，使用石墨环（5）将硅基片（1）套在中间，使钼金属涂层（3）仅覆盖在硅基片（1）上表面的钛金属涂层（2）上，避免硅基片（1）侧表面的钛金属涂层（2）上被溅射上钼金属涂层（3）。
4.根据权利要求1所述的一种自支撑金刚石膜的制备方法，其特征在于：在步骤3）中，金刚石膜（4）的制备方法有：热丝CVD法、直流喷射等离子体CVD法、热阴极等离子体CVD法、微波等离子体CVD法。
5.根据权利要求1所述的一种自支撑金刚石膜的制备方法，其特征在于：在步骤3）的金刚石膜（4）制备过程中，将涂有钛金属涂层（2）和钼金属涂层（3）的硅基片（1）放置在带凹槽的钼模（6）中，凹槽的直径和深度与硅基片（1）的直径和厚度相同，从而使金刚石膜（4）只在硅基片（1）上表面的钼金属涂层（3）上沉积，避免在硅基片（1）侧表面的钛金属涂层（2）上沉积。
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