CN108823549A - 一种cvd金刚石涂层基体表面预处理方法 - Google Patents
一种cvd金刚石涂层基体表面预处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种CVD金刚石涂层基体表面预处理方法,解决了现有技术中涂层作业时,基体的深层钴原子迁移至基体表层,坏金刚石膜底层结构,降低膜基结合力的问题。本发明的预处理方法包括以下步骤:将硬质合金拉丝模超声波清洗后,烘干,再整齐摆放入石墨坩埚中,将坩埚放置入真空炭化炉,抽至极限真空;通入氢气,加热至设定温度,控制反应压力,反应,反应结束后,关闭氢气,抽真空至极限真空;降低反应室温度,向反应室内通入氧气,控制反应压力,反应结束后关闭电源和气源,将反应室抽至极限真空度后,关闭反应室阀门,待模具自然自然冷却至常温后,取出模具进行检测;检测合格的拉丝模超声植晶,清洗、烘干。本发明设计科学,方法简单。
Description
技术领域
本发明属于金刚石涂层技术领域,具体涉及一种CVD金刚石涂层基体表面预处理方法。
背景技术
CVD金刚石涂层具有超高的硬度、高的弹性模量、极高的热导率、良好的自润滑性和化学稳定性等优异性能。经过不断的研究与开发,CVD金刚石涂层的生长机理已经得到充分的论证。CVD金刚石涂层的生长对表面环境有着十分苛刻的要求,尤其表层钴含量。钴具有催石墨化的负面作用,钴元素在高温作用下,催化金刚石形成石墨,在石墨氛围下,金刚石难以大面积生长,金刚石膜生长受阻,会在涂层薄膜表面或底层产生孔洞,降低结合力与成膜质量。氢元素在整个反应中提供刻蚀石墨相的作用,氢气在高温下分解形成氢原子,高能氢原子不断轰击基材表面,专一性地与石墨相C结合,从而起到刻蚀作用。虽然氢元素具有刻蚀作用,但作用有限,无法消除钴元素催石墨化带来的影响,如何通过预处理清除表层钴元素或者阻绝钴元素是当今CVD金刚石涂层研究的一个重要课题。
现有技术中CVD金刚石涂层中,基体预处理采用三步法:第一步是强碱去除WC颗粒,使深层钴元素暴露出来,同时提高基体表面粗糙度;第二步是强酸脱钴,钴元素置换出配置酸液中氢根离子,产生氢气,表层钴几乎能反应干净,形成贫钴层;第三步是超声植晶,在基体表面植入微量金刚石晶体,利于形核。经过三步法后,基体表面形貌及洁净度已经能够进行CVD金刚石涂层作业,理论上能够实现金刚石的定向性生长。但是在涂层作业期间,基体温度通常保持在800-900℃,分子的热运动随着温度的升高而加剧,此时深层钴原子会向表层贫钴层迁移,到达基体表层,高温下钴原子催化底层金刚石形成石墨产生孔洞,破坏金刚石膜底层结构,降低膜基结合力。
因此,提供一种CVD金刚石涂层基体表面预处理方法,能对深层钴原子起到封闭作用,阻断高温情况下钴达到基体表层,从而提高CVD金刚石涂层膜基结合力,成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种CVD金刚石涂层基体表面预处理方法,解决现有技术中涂层作业时,基体的深层钴原子迁移至基体表层,坏金刚石膜底层结构,降低膜基结合力的问题。
本发明采用的技术方案如下:
本发明所述的一种CVD金刚石涂层基体表面预处理方法,包括以下步骤:
步骤1.将硬质合金拉丝模用超声波清洗后,烘干,再整齐摆放入石墨坩埚中,将所述坩埚放置入真空炭化炉,抽至极限真空后,并保持一段时间;
步骤2.向反应室通入氢气,加热至设定的反应温度,控制反应压力,反应一段时间,反应结束后,关闭氢气,抽真空至极限真空,并保持一段时间;
步骤3.降低反应室温度,向反应室内通入氧气,控制反应压力,反应一段时间,反应结束后,关闭电源和气源,将反应室抽至极限真空度后,关闭反应室阀门,待模具自然自然冷却至常温后,取出模具进行检测;
步骤4.将经步骤3检测合格的拉丝模放入超声波机中进行超声植晶,处理结束后捞出清洗、烘干。
进一步地,所述步骤1中,将所述硬质合金拉丝模用超声波清洗5-15min,烘干后,检测所述硬质合金拉丝模的洁净度合格后,再整齐摆放入石墨坩埚中。
进一步地,所述步骤2中,通入氢气的流量为2500-3500sccm,反应温度设定为1100-1200℃,反应压力为4000-5000Pa。
进一步地,所述步骤3中,将反应室温度降至850-950℃,通入氧气的流量为15-25sccm,反应压力为1100-1300Pa。
进一步地,所述步骤4中超声植晶的处理时间为8-15min。
进一步地,所述步骤1中,抽至极限真空后,并保持3-8min。
进一步地,所述步骤2中,抽至极限真空后,并保持3-8min。
进一步地,其特征在于,所述步骤2中的反应时间为1-3小时。
进一步地,所述步骤3中的反应时间为20-50min。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明设计科学,方法简单,针对现有预处理技术中仅能实现短暂表面脱钴效果,无法在涂层过程中阻止钴迁移至表面的难题,通过高温预处理技术,在基体表层形成一层纯W与WO层,对深层钴原子起到封闭作用,阻断钴的迁移路径,避免了涂层过程中钴迁移带来的负面影响。
本发明中,高温下氢元素与WC发生微弱的反应,氢元素携带碳元素形成甲基和单质W。氧化钨化合物形态稳定,对钴具有封闭作用,致使钴无法穿越过氧化钨层。
附图说明
附图1为采用本发明方法预处理CVD金刚石涂层基体表面后制得的金刚石涂层SEM断层扫描图。
具体实施方式
本发明提供以下具体实施方式对本发明的内容做出更为详细的说明,但本发明的主题范围并不局限于以下具体实施例。
实施例1
本实施例提供了本发明的CVD金刚石涂层基体表面预处理方法,具体为:
步骤1.将孔径为2.0mm硬质合金拉丝模用超声波清洗5min,后,烘干,检测所述硬质合金拉丝模的洁净度合格后,再整齐摆放入石墨坩埚中,将所述坩埚放置入真空炭化炉,抽至极限真空并保持8min;
步骤2.向反应室通入氢气,氢气的流量为3500sccm,加热至1100℃,控制反应压力为4000Pa,反应3小时,反应结束后,关闭氢气,抽真空至极限真空,并保持8min;
步骤3.降低反应室温度至850℃,向反应室内通入氧气,氧气的流量为25sccm,控制反应压力为1300Pa,反应20min,反应结束后,关闭电源和气源,将反应室抽至极限真空度后,关闭反应室阀门,待模具自然自然冷却至常温后,取出模具进行检测;
步骤4.将经步骤3检测合格的拉丝模放入超声波机中进行超声植晶,处理时间为15min分钟,处理结束后捞出清洗、烘干。
实施例2
本实施例提供了本发明的CVD金刚石涂层基体表面预处理方法,具体为:
步骤1.将孔径为2.0mm硬质合金拉丝模用超声波清洗15min,后,烘干,检测所述硬质合金拉丝模的洁净度合格后,再整齐摆放入石墨坩埚中,将所述坩埚放置入真空炭化炉,抽至极限真空并保持3min;
步骤2.向反应室通入氢气,氢气的流量为2500sccm,加热至1200℃,控制反应压力为5000Pa,反应1小时,反应结束后,关闭氢气,抽真空至极限真空,并保持3min;
步骤3.降低反应室温度至950℃,向反应室内通入氧气,氧气的流量为15sccm,控制反应压力为1100Pa,反应50min,反应结束后,关闭电源和气源,将反应室抽至极限真空度后,关闭反应室阀门,待模具自然自然冷却至常温后,取出模具进行检测;
步骤4.将经步骤3检测合格的拉丝模放入超声波机中进行超声植晶,处理时间为8min分钟,处理结束后捞出清洗、烘干。
实施例3
本实施例提供了本发明的CVD金刚石涂层基体表面预处理方法,具体为:
步骤1.将孔径为2.0mm硬质合金拉丝模用超声波清洗10min,后,烘干,检测所述硬质合金拉丝模的洁净度合格后,再整齐摆放入石墨坩埚中,将所述坩埚放置入真空炭化炉,抽至极限真空并保持5min;
步骤2.向反应室通入氢气,氢气的流量为3000sccm,加热至1150℃,控制反应压力为4500Pa,反应2小时,反应结束后,关闭氢气,抽真空至极限真空,并保持5min;
步骤3.降低反应室温度至920℃,向反应室内通入氧气,氧气的流量为20sccm,控制反应压力为1200Pa,反应30min,反应结束后,关闭电源和气源,将反应室抽至极限真空度后,关闭反应室阀门,待模具自然自然冷却至常温后,取出模具进行检测;
步骤4.将经步骤3检测合格的拉丝模放入超声波机中进行超声植晶,处理时间为10min分钟,处理结束后捞出清洗、烘干。
实施例4
取经实施例3预处理后的基体,标记为A1,待用;
取同型号的采用现有技术中三步法预处理法处理后的基体,标记为B1,待用;
将A1、B1装入CVD金刚石沉积炉进行同工况下涂层,涂层结束后取出标记、检测,由A1制得的标记为A2,由B1制得的标记为B2。
将A1模具与B1模具进行SEM检测,发现A1表面无钴元素存在,而B1表面发现有钴元素,含量约为0.3%,说明本发明方法能有效将基体表层钴去除干净。
将模具A2与模具B2表面CVD金刚石涂层进行SEM断层扫描,结果发现,A2模具上CVD金刚石涂层与基体表面没有形成孔洞,金刚石成膜质量非常高,如附图1所示;而B2模具上CVD金刚石涂层与基体表面之间有大大小小的孔洞存在,孔隙率达到8%左右。
将A2模具与B2模具经抛光、镶套后进行现场拉拔测试,测试结果显示,A2模具在拉拔吨位达到350吨时,线材表面依然保持高光洁度,取下模具检测,模具表面除因压应力而形成了环状压痕外,无其它瑕疵产生,定经尺寸也只增加了9μm。A2模具继续上线拉拔测试,当拉拔至550吨时,A2模具因线径超差而报废,取下模具检测,涂层有轻微划痕产生,定经尺寸增加了22μm;而B2模具在拉拔吨位刚达到148吨时,线材表面即出现轻微划痕,当拉拔吨位达到180吨时,划痕明显,线材直径超差,模具不能继续使用,取下B2模具后检测发现,模具压缩区涂层严重脱落,定经尺寸增加了35μm。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一,不应当用于限制本发明的保护范围,但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色,其所解决的技术问题仍然与本发明一致的,均应当包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种CVD金刚石涂层基体表面预处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1.将硬质合金拉丝模用超声波清洗后,烘干,再整齐摆放入石墨坩埚中,将所述坩埚放置入真空炭化炉,抽至极限真空后,并保持一段时间;
步骤2.向反应室通入氢气,加热至设定的反应温度,控制反应压力,反应一段时间,反应结束后,关闭氢气,抽真空至极限真空,并保持一段时间;
步骤3.降低反应室温度,向反应室内通入氧气,控制反应压力,反应一段时间,反应结束后,关闭电源和气源,将反应室抽至极限真空度后,关闭反应室阀门,待模具自然自然冷却至常温后,取出模具进行检测;
步骤4.将经步骤3检测合格的拉丝模放入超声波机中进行超声植晶,处理结束后捞出清洗、烘干。
2.根据权利要求1所述的一种CVD金刚石涂层基体表面预处理方法,其特征在于,所述步骤1中,将所述硬质合金拉丝模用超声波清洗5-15min,烘干后,检测所述硬质合金拉丝模的洁净度合格后,再整齐摆放入石墨坩埚中。
3.根据权利要求2所述的一种CVD金刚石涂层基体表面预处理方法,其特征在于,所述步骤2中,通入氢气的流量为2500-3500sccm,反应温度设定为1100-1200℃,反应压力为4000-5000Pa。
4.根据权利要求3所述的一种CVD金刚石涂层基体表面预处理方法,其特征在于,所述步骤3中,将反应室温度降至850-950℃,通入氧气的流量为15-25sccm,反应压力为1100-1300Pa。
5.根据权利要求4所述的一种CVD金刚石涂层基体表面预处理方法,其特征在于,所述步骤4中超声植晶的处理时间为8-15min。
6.根据权利要求1所述的一种CVD金刚石涂层基体表面预处理方法,其特征在于,所述步骤1中,抽至极限真空后,并保持3-8min。
7.根据权利要求6所述的一种CVD金刚石涂层基体表面预处理方法,其特征在于,所述步骤2中,抽至极限真空后,并保持3-8min。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种CVD金刚石涂层基体表面预处理方法,其特征在于,所述步骤2中的反应时间为1-3小时。
9.根据权利要求8所述的一种CVD金刚石涂层基体表面预处理方法,其特征在于,所述步骤3中的反应时间为20-50min。
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