CN110565065A - 碳化硅-纳米金刚石复合涂层、其制备方法和应用、冷挤压模具凸模及模具 - Google Patents

碳化硅-纳米金刚石复合涂层、其制备方法和应用、冷挤压模具凸模及模具 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅‑纳米金刚石复合涂层、其制备方法和应用、冷挤压模具凸模及模具，涉及金刚石涂层制备技术领域。碳化硅‑纳米金刚石复合涂层依次为与基体接触的碳化硅涂层以及纳米金刚石涂层。其制备方法采用热丝气相沉积法在基体表面依次沉积碳化硅涂层和纳米金刚石涂层。本发明还提供了该复合涂层在冷挤压模具中的应用，以及冷挤压模具凸模及模具。本发明碳化硅中间层有效提高涂层与基体的结合力，同时阻挡基体中的钴扩散至金刚石层中催生石墨而降低金刚石涂层的耐磨性，纳米尺寸金刚石薄膜有利于降低涂层表面粗糙度。将碳化硅‑纳米金刚石复合涂层运用到冷挤压模具凸模上，提高了凸模使用寿命，降低了凸模与工件摩擦力，提高制件质量。

Description

碳化硅-纳米金刚石复合涂层、其制备方法和应用、冷挤压模 具凸模及模具
技术领域
本发明涉及金刚石涂层制备技术领域，具体而言，涉及一种碳化硅-纳米金刚石复合涂层、其制备方法和应用、冷挤压模具凸模及模具。
背景技术
由于金刚石具有高硬度、导热性好、低摩擦、超耐磨、结构稳定等特性，金刚石涂层已经广泛应用到刀具、零件等领域，应用最广泛的是金刚石涂层硬质合金刀具。目前金刚石涂层在拉丝模具中也得以运用，例如专利CN 102586756A公开了一种拉丝模具的微孔金刚石涂层装置及涂层制备方法，专利CN 101280423A公开了一种小孔径金刚石涂层拉丝模具制备方法，专利CN 101280422A公开了金刚石涂层拉丝模具批量制备装置，这些均是在拉丝模内孔表面沉积生长碳化硅涂层，虽然解决其大批量生产问题，但是均未关注到金刚石涂层的膜-基结合强度以及金刚石涂层表面粗糙度问题。
一方面，金刚石涂层的膜-基结合强度不高，导致金刚石涂层薄膜与基体之间的粘合力不足的原因主要包括：(1)硬质合金基体中的粘结剂Co抑制金刚石生长，而有利于粘附性差的石墨沉积；(2)在金刚石薄膜与基体的界面上，金刚石晶粒与基体之间存在微小孔隙，这些微小孔隙的存在，减少了金刚石薄膜与基体的接触面积，削弱了薄膜与基体间的结合力；(3)金刚石膜与基体材料之间热膨胀系数相差很大，并且两者之间存在较强的残余热应力，造成基体边缘处膜--基界面因高热诱发的切应力使金刚石膜的结合力变差，薄膜与基体分层。
另一方面，冷镦模凸模的失效往往是由于多次挤压后模具磨损严重，表层疲劳脱落而报废。提高冷镦模凸模的寿命是降低冷镦制件成本的关键。此外冷镦过程中凸模与工件之间存在很大的摩擦力，润滑条件不佳时容易导致制件表面褶皱表面质量不高，这极大的限制了冷镦工艺的运用范围。为了解决上述问题，在其表面制备涂层是一个有效的途径。目前金刚石涂层在刀具及硬质合金拉丝模上的运用越来越普遍，但在冷挤压模具上运用的较少。
因此，所期望的是提供一种金刚石涂层，其能够解决上述问题中的至少一个。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种碳化硅-纳米金刚石复合涂层，基体表面与纳米金刚石涂层之间为碳化硅中间层，能够解决上述问题中的至少一个，涂层结构简单，碳化硅中间层有效提高金刚石涂层与基体之间的结合力，同时阻挡基体中的钴扩散至金刚石涂层中催生石墨从而降低金刚石涂层的耐磨性，纳米尺寸的金刚石薄膜有利于降低涂层表面粗糙度。
本发明的目的之二在于提供一种上述碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备方法，采用热丝气相沉积法制备，可操作性强、可控性好，工艺稳定、易于实施，便于大规模连续化工业生产。
本发明的目的之三在于提供一种上述碳化硅-纳米金刚石复合涂层或上述碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备方法制备得到的碳化硅-纳米金刚石复合涂层在冷挤压模具中的应用。
本发明的目的之四在于提供一种结合有上述碳化硅-纳米金刚石复合涂层或上述碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备方法制备得到的碳化硅-纳米金刚石复合涂层的冷挤压模具凸模，表面结合的碳化硅-纳米金刚石复合涂层与基体结合力好，耐磨性好，表面粗糙度低，能有效降低工况下凸模与工件间摩擦力，既提高凸模使用寿命也提高制件的表面质量。
本发明的目的之五在于提供一种包括上述冷挤压模具凸模的模具，具有与上述冷挤压模具凸模相同的优势。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
第一方面，提供了一种碳化硅-纳米金刚石复合涂层，所述碳化硅-纳米金刚石复合涂层依次为(a)与基体接触的碳化硅涂层，以及(b)纳米金刚石涂层。
优选地，在本发明技术方案的基础上，所述碳化硅涂层的厚度为3-4μm；和/或，所述碳化硅涂层中碳化硅晶粒粒径为2-3μm；和/或，
所述纳米金刚石涂层的厚度为5-7μm；和/或，所述纳米金刚石涂层中金刚石晶粒粒径在100nm以下，优选为40-100nm。
优选地，在本发明技术方案的基础上，所述基体为冷挤压模具凸模，优选为冷镦模具凸模；
优选地，所述基体的材质为硬质合金，进一步优选为碳化钨基硬质合金、碳化钛基硬质合金、碳氮化钛基硬质合金、碳化铬基硬质合金或钢结硬质合金中的一种。
第二方面，提供了一种上述碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
采用热丝气相沉积法在基体表面依次沉积碳化硅涂层和纳米金刚石涂层，得到碳化硅-纳米金刚石复合涂层。
优选地，在本发明技术方案的基础上，沉积碳化硅涂层的工艺条件包括：气源包括甲烷、氢气和硅烷；真空室气压为1-5kPa，和/或，甲烷体积浓度为1-4％，和/或，硅烷体积浓度为1-4％，和/或，加热温度为2000-2800℃，和/或，基体温度为800-900℃，和/或，沉积时间为3-4h。
优选地，在本发明技术方案的基础上，沉积纳米金刚石涂层的工艺条件包括：气源包括甲烷和氢气；真空室气压为1-2.5kPa，和/或，甲烷体积浓度为3-5％，和/或，加热温度为1800-2800℃，和/或，基体温度为700-900℃，和/或，沉积时间为4-5h；
优选地，分别独立地沉积碳化硅涂层和纳米金刚石涂层时，加热丝与基体上表面间距为5-15mm，和/或，相邻加热丝排布间距为5-12mm。
优选地，在本发明技术方案的基础上，所述基体是经预处理和清洗干燥处理后得到的；
优选地，预处理包括喷砂处理，优选喷砂压强为300-500kPa，和/或，砂粒度为800-1000目，和/或，喷砂时间为1-5min；
优选地，清洗包括用酮类超声清洗和用低碳醇超声清洗，酮类超声清洗和低碳醇超声清洗时间分别独立地为10-30min；优选酮类为丙酮，优选低碳醇为甲醇、乙醇或丙醇。
第三方面，提供了一种上述碳化硅-纳米金刚石复合涂层或上述碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备方法制备得到的碳化硅-纳米金刚石复合涂层在冷挤压模具中的应用。
第四方面，提供了一种冷挤压模具凸模，所述冷挤压模具凸模表面结合有上述碳化硅-纳米金刚石复合涂层或上述碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备方法制备得到的碳化硅-纳米金刚石复合涂层，碳化硅涂层与冷挤压模具凸模表面结合。
第五方面，提供了一种模具，包括上述冷挤压模具凸模。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的碳化硅-纳米金刚石复合涂层由与基体结合的碳化硅涂层以及与碳化硅涂层结合的纳米金刚石涂层构成，碳化硅涂层作为基体表面与纳米金刚石涂层之间的中间层能与基体和金刚石涂层很好地结合，有效降低薄膜中的热应力，能够有效提高金刚石涂层与基体之间的结合力，同时阻挡基体中的钴扩散至金刚石涂层中催生石墨而降低金刚石涂层的耐磨性；纳米尺寸的金刚石薄膜有利于降低涂层表面粗糙度，降低摩擦力，提高耐磨性，而且涂层不需要后续抛光工序，该复合涂层结合力高、耐磨性好。
(2)将本发明的碳化硅-纳米金刚石复合涂层用于冷墩模具凸模上，缓解直接在凸模上制备金刚石涂层结合力不佳的问题，同时能够很好地缓解冷墩模具易磨损，挤压过程凸模与工件摩擦力大的问题，使用具有碳化硅-纳米金刚石复合涂层的模具凸模能够提高模具使用寿命，降低成本，提高生产效率，且碳化硅-纳米金刚石复合涂层与凸模结合牢固，更有利于精密加工；使用具有碳化硅-纳米金刚石复合涂层的模具能降低工况下凸模与工件之间的摩擦力，进一步提高耐磨性，降低挤压力。同时纳米金刚石涂层也能够避免具有锋利菱角的大颗粒金刚石涂层划伤工件而导致的工件表面质量不佳甚至不合格，能够提升工件的表面光洁度，提高制件的表面质量。
(3)本发明的制备方法简单、工艺稳定、成本低，适合工业化生产和大规模工业化使用，热丝气相沉积法沉积出的涂层致密性好。
附图说明
图1为本发明碳化硅-纳米金刚石复合涂层的结构示意图。
图标：100-基体；200-碳化硅涂层；300-纳米金刚石涂层。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的第一个方面，提供了一种碳化硅-纳米金刚石复合涂层，碳化硅-纳米金刚石复合涂层依次为(a)与基体接触的碳化硅涂层，以及(b)纳米金刚石涂层。
碳化硅-纳米金刚石复合涂层中的“-”表示“和”的意思，即碳化硅涂层和纳米金刚石涂层复合的涂层。
本发明碳化硅-纳米金刚石复合涂层结构如图1所示，依次为与基体100接触的碳化硅涂层200和纳米金刚石涂层300。
本发明碳化硅-纳米金刚石复合涂层碳化硅涂层与基体直接接触，纳米金刚石涂层与碳化硅涂层直接接触。
基体
对基体类型和材质不作限定，可采用本领域常规的基体，典型的例如为硬质合金基体。
硬质合金具体可以是以高硬度难熔金属的碳化物(碳化钨、碳化钛)微米级粉末为主要成分，以钴、镍或钼为粘结剂烧结成的粉末冶金制品，钴在硬质合金中的质量含量一般为6wt.％-10wt.％。
优选地，硬质合金为碳化钨基硬质合金、碳化钛基硬质合金、碳氮化钛基硬质合金、碳化铬基硬质合金或钢结硬质合金中的一种。
典型的是将本发明的碳化硅-纳米金刚石复合涂层运用到冷挤压模具凸模上，典型但非限制性的基体为硬质合金冷镦模具凸模。
碳化硅涂层
碳化硅涂层是由碳化硅晶粒构成，碳化硅晶粒粒径典型但非限制性的例如为2-3μm。
金刚石薄膜与基体(如硬质合金基体)结合力差主要是由于他们之间的热膨胀系数相差太大，高温沉积冷却后会在薄膜中形成很大的热应力，使得薄膜在服役中容易脱落。碳化硅的热膨胀系数介于硬质合金与金刚石之间，且与两者都能很好地结合，故能够有效降低薄膜中的热应力，能够有效提高金刚石涂层与基体之间的结合力，同时碳化硅涂层的存在能够阻挡基体中的钴扩散至金刚石涂层中催生石墨而降低金刚石涂层的耐磨性，此外，碳化硅涂层填充了基体表面组织结构不连续区域，能够提高后续金刚石薄膜的生长速度以及沉积过程中的形核密度，促进金刚石薄膜的生长。
纳米金刚石涂层
纳米金刚石涂层是金刚石晶粒的大小在纳米级别，典型的在100nm以下，例如金刚石晶粒粒径在40-100nm。
纳米尺寸的金刚石薄膜有利于降低涂层表面粗糙度，从而降低涂层与工件之间的摩擦力，进一步提高其耐磨性。
碳化硅涂层和金刚石涂层的厚度可根据实际需要设定，例如根据硬质合金件的尺寸、用途等设定。
本发明的碳化硅-纳米金刚石复合涂层由与基体结合的碳化硅涂层以及与碳化硅涂层结合的纳米金刚石涂层构成，碳化硅涂层作为基体表面与纳米金刚石涂层之间的中间层能与基体和金刚石涂层很好地结合，有效降低薄膜中的热应力，能够有效提高金刚石涂层与基体之间的结合力，同时阻挡基体中的钴扩散至金刚石涂层中催生石墨而降低金刚石涂层的耐磨性；纳米尺寸的金刚石薄膜有利于降低涂层表面粗糙度，降低摩擦力，提高耐磨性，而且涂层不需要后续抛光工序，该复合涂层结合力高、耐磨性好。
将本发明的碳化硅-纳米金刚石复合涂层用于冷墩模具凸模上，缓解直接在凸模上制备金刚石涂层结合力不佳的问题，能够很好地缓解冷墩模具易磨损，挤压过程凸模与工件摩擦力大的问题，使用具有碳化硅-纳米金刚石复合涂层的模具凸模能够提高模具使用寿命，降低成本，提高生产效率，降低工况下凸模与工件之间的摩擦力，进一步提高耐磨性，降低挤压力。同时纳米金刚石涂层也能够避免具有锋利菱角的大颗粒金刚石涂层划伤工件而导致的工件表面质量不佳甚至不合格，能够提升工件的表面光洁度，提高制件的表面质量。
在一种优选的实施方式中，碳化硅涂层的厚度为3-4μm；
在一种优选的实施方式中，纳米金刚石涂层的厚度为5-7μm。
涂层总厚度在10μm左右。
碳化硅-纳米金刚石复合涂层总厚度必须控制在凸模公差范围内。
适合的厚度能保证碳化硅层能很好地附着在基体表面，以及为后续沉积纳米金刚石涂层提供良好基础，且能有效阻碍基体中的钴向金刚石涂层扩散。为了使金刚石涂层获得更好的粘附性，金刚石涂层的设置厚度也需要控制在一定范围内。
根据本发明的第二个方面，提供了一种上述碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
采用热丝气相沉积法在基体表面依次沉积碳化硅涂层和纳米金刚石涂层，得到碳化硅-纳米金刚石复合涂层。
热丝化学气相沉积法(热丝CVD)是化学气相沉积法中的一种，此方法主要是将碳氢化合物气体热分解，产生具有合成金刚石必须的SP3杂化轨道的碳原子基团。
对热丝化学气相沉积方式不作限定，可采用常规的热丝化学气相沉积装置和/或工艺进行，可以是普通热丝法，也可以是电子辅助等其他改进形式的热丝法。
采用热丝化学气相沉积法在基体表面依次沉积生长碳化硅涂层和纳米金刚石涂层的步骤，即最终在基体表面生长成如图1所示的碳化硅-纳米金刚石复合涂层：碳化硅涂层200生长在基体100表面，纳米金刚石涂层300生长在碳化硅涂层200表面。
热丝化学气相沉积法与其他方法相比，具有成膜速率快、沉积设备简单、适合大面积沉积的优点。本发明的制备方法简单、工艺稳定、成本低，适合工业化生产和大规模工业化使用，热丝气相沉积法沉积出的涂层致密性好。
作为一种优选的实施方式，碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备方法包括以下步骤：
(a)对基体表面预处理以及清洗干燥；
(b)热丝气相沉积法在基体上沉积生长碳化硅涂层；
(c)调整工艺参数在碳化硅涂层上沉积生长纳米金刚石涂层。
优选地，步骤(a)中基体为冷镦模具凸模。
为了除去所述基体表面的物质，提高所述基体与金刚石层的结合能力，在沉积所述金刚石层前，需要对所述基体进行处理。优选地，对基体进行预处理和清洗干燥处理。
优选地，预处理为喷砂处理，喷砂是采用压缩空气为动力，以形成高速喷射束将喷料(铜矿砂、石英砂、金刚砂、铁砂、海砂)高速喷射到需处理工件表面，通过喷砂处理去除掉表面粘附物。
优选采用白刚玉湿喷砂。
优选喷砂压强为300-500kPa，例如可以为300kPa、400kPa或500kPa；优选砂粒度为800-1000目，例如可以为800目、900目或1000目；优选喷砂时间为1-5min，例如可以为1min、2min、3min、4min或5min。
优选地，清洗包括用酮类超声清洗和用低碳醇超声清洗，酮类超声清洗和低碳醇超声清洗时间分别独立地为10-30min；优选酮类为丙酮，优选低碳醇为甲醇、乙醇或丙醇。通过清洗去除基体表面的油脂污垢。
优选地，步骤(b)沉积碳化硅涂层的工艺条件包括：气源包括甲烷、氢气和硅烷；真空室气压为1-5kPa，和/或，甲烷体积浓度为1-4％，和/或，硅烷体积浓度为1-4％，和/或，加热温度为2000-2800℃，和/或，基体温度为800-900℃，和/或，沉积时间为3-4h。
沉积过程中需要通入碳源、氢源和硅源作为反应气体。
真空室气压包括但不限于1kPa、2kPa、3kPa、4kPa或5kPa。
甲烷体积浓度指甲烷体积占总气源(例如甲烷、氢气和硅烷)体积的百分数，包括但不限于1％、2％、3％或4％。
硅烷体积浓度指硅烷体积占总气源(例如甲烷、氢气和硅烷)体积的百分数，包括但不限于1％、2％、3％或4％。
加热温度包括但不限于2000℃、2100℃、2200℃、2300℃、2400℃、2500℃、2600℃、2700℃或2800℃。
基体温度包括但不限于800℃、850℃或900℃。
沉积时间包括但不限于3h、3.5h或4h。
通过控制反应压强和/或甲烷浓度和/或硅烷浓度和/或加热温度和/或基体温度和/或沉积时间，能够有效控制最终生长的碳化硅晶粒大小和涂层厚度，以提高涂层与基体的结合力以及阻挡基体中的钴扩散。
优选地，步骤(c)沉积纳米金刚石涂层的工艺条件包括：气源包括甲烷和氢气；真空室气压为1-2.5kPa，和/或，甲烷体积浓度为3-5％，和/或，加热温度为1800-2800℃，和/或，基体温度为700-900℃，和/或，沉积时间为4-5h。
真空室气压包括但不限于1kPa、1.5kPa、2kPa或2.5kPa。
甲烷体积浓度指甲烷体积占总气源(例如甲烷和氢气)体积的百分数，包括但不限于3％、4％或5％。
加热温度包括但不限于1800℃、2000℃、2200℃、2400℃、2500℃、2600℃、2700℃或2800℃。
基体温度包括但不限于700℃、800℃或900℃。
沉积时间包括但不限于4h、4.5h或5h。
通过控制反应压强和/或甲烷浓度和/或加热温度和/或基体温度和/或沉积时间，能够有效控制表面生长的纳米金刚石粒径大小以及纳米金刚石涂层的厚度，以有效降低涂层表面粗糙度。
优选地，分别独立地沉积碳化硅涂层和纳米金刚石涂层时，加热丝与基体上表面间距为5-15mm，和/或，相邻加热丝排布间距为5-12mm。
优选实施方式的加热丝为钽丝或钨丝中的一种。
加热丝与基体上表面间距例如为5mm、6mm、8mm、10mm、12mm或15mm；相邻加热丝排布间距例如为5mm、6mm、8mm、10mm或12mm。
以辅助加热，有利于金刚石的生长。
在一种优选的实施方式中，典型的碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备方法包括以下步骤：
(a)对冷墩模具凸模表面进行喷砂处理，然后进行清洗干燥；
(b)采用热丝气相沉积法制备碳化硅涂层，以氢气、甲烷和硅烷为反应气体，在预处理后的冷墩模具凸模表面沉积碳化硅涂层，沉积条件包括：加热丝与基体上表面间距为5-15mm，相邻加热丝排布间距为5-12mm，真空室气压为1-5kPa，甲烷体积浓度为1-4％，硅烷体积浓度为1-4％，加热温度为2000-2800℃，基体温度为800-900℃，沉积时间为3-4h，形成厚度3-4μm、碳化硅晶粒粒径2-3μm的碳化硅涂层；
(c)调整工艺参数在碳化硅涂层上沉积纳米金刚石涂层，沉积条件包括：加热丝与基体上表面间距为5-15mm，相邻加热丝排布间距为5-12mm，真空室气压为1-2.5kPa，甲烷体积浓度为3-5％，加热温度为1800-2800℃，基体温度为700-900℃，沉积时间为4-5h，形成厚度5-7μm、金刚石晶粒粒径40-100nm的纳米金刚石涂层。
根据本发明的第三个方面，提供了一种上述碳化硅-纳米金刚石复合涂层或上述碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备方法制备得到的碳化硅-纳米金刚石复合涂层在冷挤压模具中的应用。
优选冷挤压模具为硬质合金冷镦模具凸模。
将本发明的碳化硅-纳米金刚石复合涂层用于冷挤压模具的凸模上，能够很好地缓解冷挤压模具易磨损，挤压过程凸模与工件摩擦力大的问题，运用到冷挤压模具上具有很好的应用效果，既提高模具寿命也提高制件表面质量。
根据本发明的第四个方面，提供了一种冷挤压模具凸模，冷挤压模具凸模表面结合有上述碳化硅-纳米金刚石复合涂层或上述碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备方法制备得到的碳化硅-纳米金刚石复合涂层，碳化硅涂层与冷挤压模具凸模表面结合。
优选冷挤压模具为硬质合金冷镦模具凸模。
结合有碳化硅-纳米金刚石复合涂层的模具凸模能够提高凸模(模具)的使用寿命，减少更换频率，降低了加工成本，提高了生产效率，且碳化硅-纳米金刚石复合涂层与凸模结合牢固，更有利于精密加工；降低工况下凸模与工件之间的摩擦力，进一步提高耐磨性，降低挤压力。同时凸模表面的纳米金刚石涂层也能够避免具有锋利菱角的大颗粒金刚石涂层划伤工件而导致的工件表面质量不佳甚至不合格，能够提升工件的表面光洁度，防止褶皱，提高制件的表面质量。
根据本发明的第五个方面，提供了一种模具，包括上述冷挤压模具凸模。
该模具具有与上述冷挤压模具凸模相同的优势。
下面通过具体的实施例和对比例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅是用于更详细地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。本发明涉及的各原料均可通过商购获取。
实施例1筒形件冷墩模凸模碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备
将筒形件冷挤压模具凸模作为基体，在其上制备碳化硅-纳米金刚石复合涂层，包括以下步骤：
(1)对凸模进行白刚玉湿喷砂处理，喷砂压强为400kPa，砂粒度为800目，喷砂时间1min；然后分别在丙酮和酒精中将凸模超声清洗10min；
(2)采用热丝化学气相沉积法制备碳化硅涂层，以氢气、甲烷和硅烷为反应气体，在预处理后的凸模表面沉积碳化硅涂层，沉积条件包括：甲烷气体流量为10sccm，氢气气体流量为1000sccm，硅烷气体流量为10sccm，保持真空室气压为4kPa，灯丝与样品间距为10mm，灯丝与灯丝间距为8mm，灯丝温度为2200℃，基体温度为850℃，沉积时间为3h，形成厚度3μm、碳化硅晶粒粒径2-3μm的碳化硅涂层；
(3)调整工艺参数在碳化硅涂层上沉积纳米金刚石涂层，沉积条件包括：甲烷气体流量为30sccm，氢气气体流量为1000sccm，停止通入硅烷，真空室气压为1.6kPa，加热丝与基体上表面间距为10mm，相邻加热丝排布间距为8mm；灯丝温度为2400℃，基体温度为850℃，沉积时间为5h，形成厚度7μm、金刚石晶粒粒径40-100nm的纳米金刚石涂层；
(4)随炉冷却后，取出硬质合金冷镦模凸模。
实施例2筒形件冷墩模凸模碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备
将筒形件冷墩模凸模作为基体，在其上制备碳化硅-纳米金刚石复合涂层，包括以下步骤：
(1)对凸模进行白刚玉湿喷砂处理，喷砂压强为300kPa，砂粒度为900目，喷砂时间1min；然后分别在丙酮和酒精中将凸模超声清洗15min；
(2)采用热丝化学气相沉积法制备碳化硅涂层，以氢气、甲烷和硅烷为反应气体，在预处理后的凸模表面沉积碳化硅涂层，沉积条件包括：甲烷气体流量为20sccm，氢气气体流量为1000sccm，硅烷气体流量为20sccm，保持真空室气压为4kPa，灯丝与样品间距为5mm，灯丝与灯丝间距为12mm，灯丝温度为2200℃，基体温度为900℃，沉积时间为4h，形成厚度为4μm，碳化硅晶粒粒径2-3μm的碳化硅涂层；
(3)调整工艺参数在碳化硅涂层上沉积纳米金刚石涂层，沉积条件包括：甲烷气体流量为40sccm，氢气气体流量为1000sccm，停止通入硅烷，真空室气压为1.6kPa，加热丝与基体上表面间距为5mm，相邻加热丝排布间距为12mm；灯丝温度为2400℃，基体温度为900℃，沉积时间为4h，形成厚度6μm、金刚石晶粒粒径40-100nm的纳米金刚石涂层；
(4)随炉冷却后，取出硬质合金冷镦模凸模。
实施例3十字轴冷墩模凸模碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备
将十字轴冷墩模凸模作为基体，在其上制备碳化硅-纳米金刚石复合涂层，包括以下步骤：
(1)对凸模进行白刚玉湿喷砂处理，喷砂压强为500kPa，砂粒度为1000目，喷砂时间1分钟；然后分别在丙酮和酒精中将凸模超声清洗20min。
(2)采用热丝化学气相沉积法制备碳化硅涂层，以氢气、甲烷和硅烷为反应气体，在预处理后的凸模表面沉积碳化硅涂层，沉积条件包括：甲烷气体流量为30sccm，氢气气体流量为1000sccm，硅烷气体流量为30sccm，保持真空室气压为4.5kPa，灯丝与样品间距为10mm，灯丝与灯丝间距为8mm，灯丝温度为2200℃，基体温度为850℃，沉积时间为3h，在预处理表面上形成厚度为3μm，碳化硅晶粒尺寸为2-3μm的碳化硅涂层；
(3)调整工艺参数在碳化硅涂层上沉积纳米金刚石涂层，沉积条件包括：甲烷气体流量为45sccm，氢气气体流量为1000sccm，停止通入硅烷，真空室气压为2kPa，加热丝与基体上表面间距为10mm，相邻加热丝排布间距为8mm；灯丝温度为2200℃，基体温度为850℃，沉积时间为4.5h，形成厚度7μm、金刚石晶粒粒径40-100nm的纳米金刚石涂层；
(4)随炉冷却后，取出硬质合金冷镦模凸模。
实施例4螺母件冷墩模凸模碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备
将螺母件冷墩模具作为基体，在其上制备碳化硅-纳米金刚石复合涂层，包括以下步骤：
(1)对凸模进行白刚玉湿喷砂处理，喷砂压强为400kPa，砂粒度为800目，喷砂1分钟；然后分别在丙酮和酒精中将凸模超声清洗30min；
(2)采用热丝化学气相沉积法制备碳化硅涂层，以氢气、甲烷和硅烷为反应气体，在预处理后的凸模表面沉积碳化硅涂层，沉积条件包括：甲烷气体流量为40sccm，氢气气体流量为1000sccm，硅烷气体流量为40sccm，保持真空室气压为5kPa，灯丝与样品间距为10mm，灯丝与灯丝间距为8mm，灯丝温度为2200℃，基体温度为850℃，沉积时间为3.5h，在预处理表面上形成厚度为3.5μm，碳化硅晶粒尺寸为2-3μm的碳化硅涂层；
(3)调整工艺参数在碳化硅涂层上沉积纳米金刚石涂层，沉积条件包括：甲烷气体流量为50sccm，氢气气体流量为1000sccm，停止通入硅烷，真空室气压为2.5kPa，加热丝与基体上表面间距为10mm，相邻加热丝排布间距为8mm；灯丝温度为2200℃，基体温度为850℃，沉积时间为6.5h，形成厚度6.5μm、金刚石晶粒粒径40-100nm的纳米金刚石涂层；
(4)随炉冷却后，取出硬质合金冷镦模凸模。
实施例5
本实施例与实施例1的不同在于，步骤(3)中沉积时间为1h，形成厚度1μm、金刚石晶粒粒径40-100nm的纳米金刚石涂层。
对比例1筒形件冷墩模凸模微米金刚石涂层的制备
将筒形件冷墩模凸模作为基体，在其上制备微米金刚石涂层，包括以下步骤：
(1)对凸模进行白刚玉湿喷砂处理，喷砂压强为400kPa，砂粒度为800目，喷砂时间为1分钟；然后分别在丙酮和酒精中将凸模超声清洗10min；
(2)采用热丝化学气相沉积法制备微米金刚石涂层，以氢气和甲烷为反应气体，在预处理后的冷墩模凸模表面沉积微米金刚石涂层，沉积条件包括：甲烷气体流量为20sccm，氢气气体流量为1000sccm，保持真空室气压为4kPa，加热丝与基体上表面间距为10mm，相邻加热丝排布间距为8mm，加热温度为2200℃，基体温度为850℃，沉积时间为8h，形成厚度8μm、金刚石晶粒粒径2-6μm的微米金刚石涂层；
(3)随炉冷却后，取出筒形件冷墩模凸模。
对比例2筒形件冷墩模具凸模纳米金刚石涂层的制备
将筒形件冷墩模凸模作为基体，在其上制备纳米金刚石涂层，包括以下步骤：
(1)对凸模进行白刚玉湿喷砂处理，喷砂压强为400kPa，砂粒度为800目，喷砂1分钟；然后分别在丙酮和酒精中将凸模超声清洗10min；
(2)采用热丝化学气相沉积法制备纳米金刚石涂层，以氢气和甲烷为反应气体，在预处理后的挤压模具凸模表面沉积纳米金刚石涂层，沉积条件包括：加热丝与基体上表面间距为10mm，相邻加热丝排布间距为8mm；甲烷气体流量为40sccm，氢气气体流量为1000sccm，真空室气压为1.6kPa，加热温度为2400℃，基体温度为850℃，沉积时间为8h，形成厚度8μm、金刚石晶粒粒径40-100nm的纳米金刚石涂层；
(3)随炉冷却后，取出筒形件冷墩模凸模。
对比例3
将筒形件冷挤压模具凸模作为基体，在其上制备碳化硅-金刚石复合涂层，包括以下步骤：
(1)对凸模进行白刚玉湿喷砂处理，喷砂压强为400kPa，砂粒度为800目；然后分别在丙酮和酒精中将凸模超声清洗30min；
(2)采用热丝化学气相沉积法制备碳化硅涂层，通入氢气和四甲基硅烷，四甲基硅烷占总气体体积的0.05％，真空室气压0.5kPa，灯丝温度1900℃，基体温度750℃，沉积时间为1h，得到厚度为0.5μm的碳化硅涂层；碳化硅涂层中，碳化硅晶粒尺寸为50nm；
(3)向热丝化学气相沉积设备中通入甲烷，在碳化硅层上沉积碳化硅-金刚石梯度复合涂层，起初控制甲烷占总气体体积的1％，四甲基硅烷占总气体体积的0.08％，制备过程中逐渐增加甲烷流量，同时逐渐降低四甲基硅烷流量趋近于零，沉积过程中基体温度850℃，灯丝温度2300℃，真空室气压4kPa，沉积时间为2h，得到厚度为2μm的碳化硅-金刚石梯度复合涂层；所述碳化硅-金刚石梯度复合涂层中，碳化硅晶粒为50纳米，金刚石晶粒为2μm，碳化硅含量沿厚度增长方向逐渐减少而金刚石含量逐渐增加；
(4)将四甲基硅烷流量降低至零，以氢气和甲烷为反应气体，继续在梯度复合涂层上沉积纳米金刚石涂层，控制甲烷占总气体体积的4％，沉积过程中基体温度850℃，灯丝温度2300℃，真空室气压4kPa，沉积时间2h，得到厚度为3μm的金刚石涂层。
(5)随炉冷却后，取出筒形件冷墩模凸模。
试验例
为了考察实施例和对比例得到的凸模实际应用效果，进行如下试验：
使用实施例和对比例得到的凸模进行制件，测试凸模镀膜前后凸模对零件的挤压力、制件质量和凸模使用寿命，具体测试方法如下：
(1)挤压力：挤压通过油压传感器、位移传感器、及函数记录仪组成的系统测量，该系统可以测量凸模位移与挤压力的关系。具体操作为将位移传感器上端固定于上模座上，下端固定于下模座上，随上模的上下移动，由此测得位移。油压传感器与油压机的主油路连接，来检测系统油压压力，油压的力则为挤压力，然后由函数记录仪得到凸模位移与挤压力的函数关系；
(2)制件质量：测试制件表面合格率，不合格是指制件表面有微裂纹或者褶皱；
(3)凸模使用寿命：可制件数量。
测试结果如表1所示。
表1
从表1的结果可以看出，凸模经碳化硅-纳米金刚石复合涂层镀膜后，凸模与制件之间的摩擦力减小，挤压力较镀膜前有所降低；制件表面合格率提高；使用该涂层的凸模与不使用该涂层的凸模相比寿命提高5倍以上，与对比例1和对比例2只有金刚石涂层的凸模相比涂层不易剥落且涂层更耐磨。
对于解决热应力问题而言，虽然采用对比例3的梯度过渡层比较理想，但梯度过渡层需要频繁调节工艺参数，对设备控制系统的要求较高，在调节工艺参数的过程中容易引起打破生长平衡，使得生长应力增大。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种碳化硅-纳米金刚石复合涂层，其特征在于，所述碳化硅-纳米金刚石复合涂层依次为(a)与基体接触的碳化硅涂层，以及(b)纳米金刚石涂层。
2.按照权利要求1所述的碳化硅-纳米金刚石复合涂层，其特征在于，所述碳化硅涂层的厚度为3-4μm；和/或，所述碳化硅涂层中碳化硅晶粒粒径为2-3μm；和/或，
所述纳米金刚石涂层的厚度为5-7μm；和/或，所述纳米金刚石涂层中金刚石晶粒粒径在100nm以下，优选为40-100nm。
3.按照权利要求1或2所述的碳化硅-纳米金刚石复合涂层，其特征在于，所述基体为冷挤压模具凸模，优选为冷镦模具凸模；
优选地，所述基体的材质为硬质合金，进一步优选为碳化钨基硬质合金、碳化钛基硬质合金、碳氮化钛基硬质合金、碳化铬基硬质合金或钢结硬质合金中的一种。
4.一种权利要求1-3任一项所述的碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用热丝气相沉积法在基体表面依次沉积碳化硅涂层和纳米金刚石涂层，得到碳化硅-纳米金刚石复合涂层。
5.按照权利要求4所述的碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于，沉积碳化硅涂层的工艺条件包括：气源包括甲烷、氢气和硅烷；真空室气压为1-5kPa，和/或，甲烷体积浓度为1-4％，和/或，硅烷体积浓度为1-4％，和/或，加热温度为2000-2800℃，和/或，基体温度为800-900℃，和/或，沉积时间为3-4h。
6.按照权利要求4或5所述的碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于，沉积纳米金刚石涂层的工艺条件包括：气源包括甲烷和氢气；真空室气压为1-2.5kPa，和/或，甲烷体积浓度为3-5％，和/或，加热温度为1800-2800℃，和/或，基体温度为700-900℃，和/或，沉积时间为4-5h；
优选地，分别独立地沉积碳化硅涂层和纳米金刚石涂层时，加热丝与基体上表面间距为5-15mm，和/或，相邻加热丝排布间距为5-12mm。
7.按照权利要求6所述的碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备方法，其特征在于，所述基体是经预处理和清洗干燥处理后得到的；
优选地，预处理包括喷砂处理，优选喷砂压强为300-500kPa，和/或，砂粒度为800-1000目，和/或，喷砂时间为1-5min；
优选地，清洗包括用酮类超声清洗和用低碳醇超声清洗，酮类超声清洗和低碳醇超声清洗时间分别独立地为10-30min；优选酮类为丙酮，优选低碳醇为甲醇、乙醇或丙醇。
8.一种权利要求1-3任一项所述的碳化硅-纳米金刚石复合涂层或权利要求4-7任一项所述的碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备方法制备得到的碳化硅-纳米金刚石复合涂层在冷挤压模具中的应用。
9.一种冷挤压模具凸模，其特征在于，所述冷挤压模具凸模表面结合有权利要求1-3任一项所述的碳化硅-纳米金刚石复合涂层或权利要求4-7任一项所述的碳化硅-纳米金刚石复合涂层的制备方法制备得到的碳化硅-纳米金刚石复合涂层，碳化硅涂层与冷挤压模具凸模表面结合。
10.一种模具，其特征在于，包括权利要求9所述的冷挤压模具凸模。
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