CN114293171A - 金刚石涂层工具及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及真空镀膜技术领域，特别是涉及一种金刚石涂层工具及其制备方法。所述金刚石涂层工具包括工具本体和形成在所述工具本体表面上的涂层；所述涂层包括至少一个复合结构单元，所述复合结构单元沿背离所述工具本体表面的方向为依次层叠的微米晶金刚石层和纳米晶金刚石层，所述微米晶金刚石层中金刚石晶体粒径为4μm～15μm，所述纳米晶金刚石层中金刚石晶体粒径为200nm～500nm。所述金刚石涂层工具可以满足实际生产中对其高光洁度和高寿命的要求。
Description
技术领域
本发明涉及真空镀膜技术领域，特别是涉及一种金刚石涂层工具及其制备方法。
背景技术
金刚石涂层刀具是在刀具基体上涂覆一层金刚石耐磨涂层。由于金刚石涂层具有高硬度(HV＝100Gpa)、高热导率、低摩擦系数、超耐磨、结构稳定等特性，是作为刀具耐磨涂层的理想材料。金刚石涂层刀具已经广泛应用于汽车、飞机、航空航天等重要领域，用于加工有色金属及其合金、碳纤维增强型复合材料、玻璃纤维增强型复合材料、纤维增强金属、颗粒增强金属基复合材料，以及石墨、陶瓷等新材料。此外，金刚石涂层刀具的优良性能更适合于高速切削加工，能大幅提高加工效率，使刀具使用厂商大幅减少更换刀具次数和机床的停机时间，减少刀具使用成本，提高加工效率，这使得金刚石涂层刀具在高速高精度切削加工中的应用越来越普及。
金刚石涂层根据粒径大小可以分为微米晶金刚石层和纳米晶金刚石层。微米晶金刚石层中金刚石晶粒平均粒径在几到几十微米，较粗大，涂层断面为柱状结构，其优点为颗粒粗大耐磨性能好，缺点为表面光洁度不好、韧性差、抗冲击性能弱。纳米晶金刚石层中金刚石晶粒平均粒径在几到几百纳米，其优点为颗粒细微、表面光洁度好，缺点为耐磨性能差、寿命短。随着金刚石涂层研究的不断深入，目前有报道将微米金刚石涂层和纳米金刚石涂层结合形成复合金刚石涂层，但是现有的复合金刚石涂层的综合性能仍较差。现有的复合金刚石涂层虽然能够提高材料的光洁度，但也会在一定程度上损失其他性能，如硬度、耐磨性较低，无法同时满足金刚石涂层高光洁度和高硬度的要求。
发明内容
基于此，有必要提供能够同时满足高光洁度和高寿命的要求的金刚石涂层工具及其制备方法。
本发明的一个方面，提供了一种金刚石涂层工具，包括工具本体和形成在所述工具本体表面上的涂层；所述涂层包括至少一个复合结构单元，所述复合结构单元沿背离所述工具本体表面的方向为依次层叠的微米晶金刚石层和纳米晶金刚石层，所述微米晶金刚石层中金刚石晶体粒径为4μm～15μm，所述纳米晶金刚石层中金刚石晶体粒径为200nm～500nm。
在其中一个实施例中，所述复合结构单元为两个或两个以上，多个所述复合结构单元沿所述微米晶金刚石层至所述纳米晶金刚石层的方向层叠。
在其中一个实施例中，所述微米晶金刚石层中金刚石晶体粒径为10μm～15μm，所述纳米晶金刚石层中金刚石晶体粒径为300nm～400nm。
在其中一个实施例中，所述微米晶金刚石层的厚度为20μm～35μm，所述纳米晶金刚石层的厚度为8μm～10μm。
在其中一个实施例中，所述微米晶金刚石层的厚度为30μm～35μm，所述纳米晶金刚石层的厚度为8μm～8.5μm。
在其中一个实施例中，所述复合结构单元的数量为5～10个。
在其中一个实施例中，所述工具本体为高速切削刀具、拉拔模具或耐磨零部件。
本发明的另一个方面，提供一种所述的金刚石涂层工具的制备方法，包括以下步骤：
S10，将基底置于真空沉积腔体内，所述真空沉积腔体内含有热源、反应气体，所述反应气体为CH4和H2；
S20，采用热丝气相沉积法在基底或所述纳米晶金刚石层表面沉积所述微米晶金刚石层，沉积条件为：真空腔室气压2kPa～5kPa，反应温度为1950℃～2800℃，基底温度750℃～1000℃，CH4：H2为0.5％～2％，沉积时间为3h～5h；
S30，采用热丝气相沉积法在所述微米晶金刚石层表面沉积所述纳米晶金刚石层，沉积条件为：真空腔室气压0.5kPa～1.5kPa，反应温度为1950℃～2800℃，基底温度750℃～1000℃，CH4：H2为5％～10％，沉积时间1h～2h；或者还包括，S40，重复步骤S20和步骤S30。
在其中一个实施例中，步骤S20中沉积所述微米晶金刚石层的沉积条件为：步骤S20中沉积所述微米晶金刚石层的沉积条件为：真空腔室气压4kPa～5kPa，反应温度为1950℃～2800℃，基底温度为750℃～1000℃，CH4：H2为1.5％～2％，沉积时间3h～5h；沉积所述微米晶金刚石层的沉积条件为：真空腔室气压0.5kPa～1kPa，反应温度为1950℃～2800℃，基底温度750℃～1000℃，CH4：H2为9％～10％，沉积时间为1h～2h。
在其中一个实施例中，所述基底为硬质合金基底或高速工具钢。
本发明提供的金刚石涂层工具中的涂层以微米晶金刚石层和纳米晶金刚石层层叠的两层结构或以该两层结构为重复单元的周期性生长的多层金刚石涂层结构。该结构中所述微米晶金刚石层中的金刚石晶体粒径为4μm～15μm，所述纳米晶金刚石层中金刚石晶体粒径为200nm～500nm，通过所述微米晶金刚石层和所述纳米晶金刚石层的相互配合，可以有效降低金刚石涂层工具的表面粗超度，提高其表面光洁度的同时还可以保持高的硬度、耐磨性和韧性，可以满足实际生产中对金刚石涂层工具高光洁度和高寿命的要求。
附图说明
图1为本发明一实施方式的金刚石涂层的结构示意图；
图2为本发明另一实施方式的金刚石涂层的结构示意图；
图3为本发明实施例1制得的金刚石涂层中微米晶金刚石层的扫描电镜图；
图4为本发明实施例1制得的金刚石涂层中纳米晶金刚石层的扫描电镜图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外，所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如，因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
一方面，请参阅图1～2，本发明实施例提供一种金刚石涂层工具，包括工具本体和形成在所述工具本体表面上的涂层；
所述涂层包括至少一个复合结构单元，所述复合结构单元沿背离所述工具本体表面的方向为依次层叠的微米晶金刚石层和纳米晶金刚石层，所述微米晶金刚石层中金刚石晶体粒径为4μm～15μm，所述纳米晶金刚石层中金刚石晶体粒径为200nm～500nm。
优选地，微米晶金刚石层和纳米晶金刚石层生长结合，多个复合结构单元之间也为生长结合。
本发明实施例的金刚石涂层工具具有以下几种实施例方式：
在一实施方式中，所述涂层仅包括一个复合结构单元，如图1所示。所述复合结构单元10包括依次层叠的微米晶金刚石层110和纳米晶金刚石层120。在本实施方式中，所述金刚石涂层为依次层叠的微米晶金刚石层110和纳米晶金刚石层120。
在另一实施方式中，所述涂层包括两个复合结构单元，如图2所示。所述复合结构单元10包括依次层叠的微米晶金刚石层110和纳米晶金刚石层120。所述复合结构单元200包括依次层叠的微米晶金刚石层210和纳米晶金刚石层220。微米晶金刚石层110和微米晶金刚石层210均沿所述微米晶金刚石层至所述纳米晶金刚石层的方向层叠。在本实施方式中，所述金刚石涂层为依次层叠的微米晶金刚石层110、纳米晶金刚石层120、微米晶金刚石层210和纳米晶金刚石层220。即本实施方式中，所述金刚石涂层为以依次层叠的微米晶金刚石层和纳米晶金刚石层构成的重复单元或周期性单元。
在还一实施方式中，所述涂层包括两个以上的复合结构单元。在本实施例方式中，每个复合结构单元包括依次层叠的微米晶金刚石层和纳米晶金刚石层。多个所述复合结构单元沿所述微米晶金刚石层至所述纳米晶金刚石层的方向层叠。即本实施方式中，所述金刚石涂层也为以依次层叠的微米晶金刚石层和纳米晶金刚石层构成的重复单元或周期性单元。
在优选的实施例中，所述涂层所含有的复合结构单元数量为5～10个。
上述各实施例中的涂层是以微米晶金刚石层和纳米晶金刚石层层叠的两层结构或以该两层结构为重复单元的周期性生长的多层金刚石涂层结构，该结构中所述微米晶金刚石层中的金刚石晶体粒径为4μm～15μm，所述纳米晶金刚石层中金刚石晶体粒径为200nm～500nm，通过所述微米晶金刚石层和所述纳米晶金刚石层的相互配合，可以有效降低本发明实施例金刚石涂层工具的表面粗超度，提高其表面光洁度的同时还可以保持高的硬度、耐磨性和韧性，可以满足实际生产中对金刚石涂层工具高光洁度和高寿命的要求。
所述微米晶金刚石层中金刚石晶体粒径可以为4μm～15μm之间的任意值，例如还可以包括但不限于，4μm、4.5μm、5μm、5.5μm、6μm、6.5μm、7μm、7.5μm、8μm、8.5μm、9μm、9.5μm、10μm、10.5μm、11μm、11.5μm、12μm、12.5μm、13μm、13.5μm、14μm、14.5μm。
所述纳米晶金刚石层中金刚石晶体粒径可以为200nm～500nm之间的任意值，例如还可以包括但不限于，250nm、300nm、350nm、400nm、450nm。
所述微米晶金刚石层的厚度可以为20μm～35μm之间的任意值，例如还可以包括但不限于，21μm、22μm、23μm、24μm、25μm、26μm、27μm、28μm、29μm、30μm、31μm、32μm、33μm、34μm。
所述纳米晶金刚石层的厚度可以为8μm～10μm之间的任意值，例如还可以包括但不限于，8.1μm、8.2μm、8.3μm、8.4μm、8.5μm、8.6μm、8.7μm、8.8μm、8.9μm、9μm、9.3μm、9.5μm、9.7μm、9.9μm。
在一优选实施例中，所述微米晶金刚石层中金刚石晶体粒径为10μm～15μm，所述纳米晶金刚石层中金刚石晶体粒径为300nm～400nm。该范围内涂层中金刚石晶体粒径分布更均匀，所述微米晶金刚石层和所述纳米晶金刚石层之间的配合作用更佳。
在一优选实施例中，所述微米晶金刚石层的厚度为30μm～35μm，所述纳米晶金刚石层的厚度为8μm～8.5μm。
通过对涂层中各层生长条件的控制和调节，能够有效地进一步调控晶体粒径大小和均匀性，从而进一步提升金刚石涂层工具表面光洁度、硬度、耐磨性和韧性。
本发明所述涂层可以在工具本体表面生长从而沿背离所述工具本体表面的方向依次层叠，即所述微米晶金刚石层与所述工具本体表面结合。如在具体实施例中，图1和图2中涂层10是形成在工具本体100表面的，且与工具本体100表面结合的是微米晶金刚石层110。其中，工具本体100即为下文本发明实施例金刚石涂层工具的制备方法中所阐述的基底。
另一个方面，在上文所述的本发明所述金刚石涂层的基础上，本发明实施例还提供一种所述的金刚石涂层的制备方法。所述金刚石涂层的制备方法包括以下步骤：
S10，将基底置于真空沉积腔体内，所述真空沉积腔体内含有热源、反应气体，所述反应气体为CH4和H2；
采用热丝气相沉积法在基底或所述纳米晶金刚石层表面沉积所述微米晶金刚石层，沉积条件为：真空腔室气压2kPa～5kPa，反应温度为1950℃～2800℃，基底温度为750℃～1000℃，CH4：H2为0.5％～2％，沉积时间3h～5h；
S30，采用热丝气相沉积法在所述微米晶金刚石层表面沉积所述纳米晶金刚石层，沉积条件为：真空腔室气压0.5kPa～1.5kPa，反应温度为1950℃～2800℃，基底温度为750℃～1000℃，CH4：H2为5％～10％，沉积时间为1h～2h；或者还包括，
S40，重复步骤S20和步骤S30。
步骤S10中的所述基底可以采用本领域常规的基底，例如硬质合金基底或高速工具钢。具体地，硬质合金基底可以包括但不限于，碳化钨基硬质合金、碳化钛基硬质合金、碳氮化钛基硬质合金、碳化铬基硬质合金、钢结硬质合金中的一种。所述基底可以为规则或不规则的任意形状，例如可以为平面、球形、T型、齿型、倒角结构、圆鼻结构等。
为了除去所述基底表面的杂质，提高所述基底与金刚石层的结合能力，在沉积所述金刚石涂层前，还可以包括对所述基底进行表面预处理的步骤S00，包括：
采用有机溶剂对所述基底表面进行去污处理；和/或
采用K3[Fe(CN)6]、KOH和水的碱混合液超声处理后，再用H2SO4和H2O2强氧化混合溶液进行浸泡处理。
所述有机溶剂的选择不受限制，以去除所述基底表面的油脂污垢为目的。例如可以为丙酮。将采用有机溶剂处理后的所述基底进行干燥处理，干燥方式不受限制。
采用所述碱混合液和所述强氧化混合溶液可以去除所述基底表面的其他非有机杂质，如除去所述基底表面的氧化物层以及基底表面中的钴元素，从而有利于金刚石生长。
为了使上述步骤S20中所述微米晶金刚石层中金刚石生长更均匀，优选地，还包括在所述基底表面接种处理的步骤S01：
将预处理后的所述基底置于金刚石悬浮液中超声处理。
所述金刚石悬浮液中金刚石悬浮颗粒的含量为1wt％～30wt％，所述金刚石悬浮液中金刚石悬浮颗粒的含量过少能以在所述基底表面附着形成晶核，过多则容易遭成浪费。所述金刚石悬浮液中的金刚石粒径控制为0.1μm～10μm。
在一优选实施例中，步骤S40中重复步骤20和步骤S30的次数为4～9次，此时，所制备的金刚石涂层中由依次层叠的所述微米晶金刚石层和所述纳米晶金刚石层构成的所述复合结构单元的数量为5～10个。
通过调控所述真空腔室气压、反应温度、基底温度、CH4和H2的比例、反应气体流量、沉积时间中的一种或多种反应条件，来控制所述微米晶金刚石层和所述纳米晶金刚石层中的金刚石晶体粒径大小，从而实现本发明所述金刚石涂层的制备。
在一优选实施例中，步骤S20中沉积所述微米晶金刚石层的沉积条件为：真空腔室气压4kPa～5kPa，反应温度为1950℃～2800℃，基底温度为750℃～1000℃，CH4：H2为1.5％～2％，沉积时间3h～5h；沉积所述微米晶金刚石层的沉积条件为：真空腔室气压0.5kPa～1kPa，反应温度为1950℃～2800℃，基底温度750℃～1000℃，CH4：H2为9％～10％，反应气体流量为，沉积时间为1h～2h。
在一些具体实施例中，所述热源为加热丝，例如钨丝、钼丝或钽丝。
在一实施例中，所述工具本体可以为高速切削刀具、拉拔模具或耐磨零部件。
以下为具体实施例。旨在对本发明做进一步的详细说明，以帮助本领域技术及研究人员进一步理解本发明，有关技术条件等并不构成对本发明的任何限制。在本发明权利要求范围内所做的任何形式的修改，均在本发明权利要求的保护范围之内。
实施例1
1、以TiC-Co刀具为基底，进行表面预处理：
(1)将TiC-Co刀具放入丙酮溶液中超声清洗10min，恒温干燥箱80℃，烘干5min。
(2)将清洗后的TiC-Co刀具放入K3[Fe(CN)6]、KOH和水的碱混合溶液(K3[Fe(CN)6]：KOH：水的质量比＝1：1：10)中超声10min，取出蒸馏水清洗，再用H2SO4和H2O2(体积比为H2SO4：H2O2＝1:10)浸泡10s，取出蒸馏水清洗，恒温干燥80℃，烘干5min；
(3)将预处理后的刀具放入粒径为1μm～5μm的金刚石悬浮液中超声20min，金刚石悬浮颗粒占悬浮液的总质量比重为15％，取出酒精清洗，吹干。
2、将预处理好的TiC-Co刀具放入真空沉积室内，真空沉积室内热源为钽丝，关闭真空舱门并向真空沉积室内通入CH4和H2。
3、沉积微米晶金刚石层：真空腔室气压3.5kPa，反应温度为2100℃，基底温度750℃，CH4：H2为1％，沉积时间3h。
4、沉积纳米晶金刚石层：真空腔室气压1.5kPa，反应温度为2400℃，基底温度1000℃，CH4：H2为8％，沉积时间2h。
5、依次重复步骤和步骤4，重复4次，最外层沉积的为纳米晶金刚石层。
将实施例1制备的金刚石涂层做扫描电镜，微米晶金刚石层的扫描电镜图如图3所示，纳米晶金刚石层的扫描电镜图如图4所示。
实施例2
1、以TiC-Co刀具为基底，进行表面预处理：
(1)将TiC-Co刀具放入丙酮溶液中超声清洗10min，恒温干燥箱80℃，烘干5min。
(2)将清洗后的TiC-Co刀具放入K3[Fe(CN)6]、KOH和水的碱混合溶液(K3[Fe(CN)6]：KOH：水的质量比＝1：1：10)中超声10min，取出蒸馏水清洗，再用H2SO4和H2O2(体积比为H2SO4：H2O2＝1:10)浸泡10s，取出蒸馏水清洗，恒温干燥80℃，烘干5min；
(3)将预处理后的刀具放入粒径为1μm～5μm的金刚石悬浮液中超声20min，金刚石悬浮颗粒占悬浮液的总质量比重为15％，取出酒精清洗，吹干。
2、将预处理好的TiC-Co刀具放入真空沉积室内，真空沉积室内热源为钽丝，关闭真空舱门并向真空沉积室内通入CH4和H2。
3、沉积微米晶金刚石层：真空腔室气压2kPa，反应温度为1950℃，基底温度900℃，CH4：H2为0.5％，，沉积时间3h。
4、沉积纳米晶金刚石层：真空腔室气压1kPa，反应温度为2500℃，基底温度800℃，CH4：H2为5％，沉积时间2h。
5、依次重复步骤和步骤4，重复4次，最外层沉积的为纳米晶金刚石层。
实施例3
1、以TiC-Co刀具为基底，进行表面预处理：
(1)将TiC-Co刀具放入丙酮溶液中超声清洗10min，恒温干燥箱80℃，烘干5min。
(2)将清洗后的TiC-Co刀具放入K3[Fe(CN)6]、KOH和水的碱混合溶液(K3[Fe(CN)6]：KOH：水的质量比＝1：1：10)中超声10min，取出蒸馏水清洗，再用H2SO4和H2O2(体积比为H2SO4：H2O2＝1:10)浸泡10s，取出蒸馏水清洗，恒温干燥80℃，烘干5min；
(3)将预处理后的刀具放入粒径为1μm～5μm的金刚石悬浮液中超声20min，金刚石悬浮颗粒占悬浮液的总质量比重为15％，取出酒精清洗，吹干。
2、将预处理好的TiC-Co刀具放入真空沉积室内，真空沉积室内热源为钽丝，关闭真空舱门并向真空沉积室内通入CH4和H2。
3、沉积微米晶金刚石层：真空腔室气压5kPa，反应温度为2000℃，基底温度900℃，CH4：H2为2％，沉积时间3h。
4、沉积纳米晶金刚石层：真空腔室气压0.5kPa，反应温度为2600℃，基底温度1000℃，CH4：H2为10％，沉积时间2h。
5、依次重复步骤和步骤4，重复4次，最外层沉积的为纳米晶金刚石层。
实施例4
1、以TiC-Co刀具为基底，进行表面预处理：
(1)将TiC-Co刀具放入丙酮溶液中超声清洗10min，恒温干燥箱80℃，烘干5min。
(2)将清洗后的TiC-Co刀具放入K3[Fe(CN)6]、KOH和水的碱混合溶液(K3[Fe(CN)6]：KOH：水的质量比＝1：1：10)中超声10min，取出蒸馏水清洗，再用H2SO4和H2O2(体积比为H2SO4：H2O2＝1:10)浸泡10s，取出蒸馏水清洗，恒温干燥80℃，烘干5min；
(3)将预处理后的刀具放入粒径为1μm～5μm的金刚石悬浮液中超声20min，金刚石悬浮颗粒占悬浮液的总质量比重为15％，取出酒精清洗，吹干。
2、将预处理好的TiC-Co刀具放入真空沉积室内，真空沉积室内热源为钽丝，关闭真空舱门并向真空沉积室内通入CH4和H2。
3、沉积微米晶金刚石层：真空腔室气压5kPa，反应温度为2000℃，基底温度850℃，CH4：H2为2％，沉积时间5h。
4、沉积纳米晶金刚石层：真空腔室气压0.5kPa，反应温度为2600℃，基底温度900℃，CH4：H2为10％，沉积时间1h。
5、依次重复步骤和步骤4，重复4次，最外层沉积的为纳米晶金刚石层。
实施例5
1、以TiC-Co刀具为基底，进行表面预处理：
(1)将TiC-Co刀具放入丙酮溶液中超声清洗10min，恒温干燥箱80℃，烘干5min。
(2)将清洗后的TiC-Co刀具放入K3[Fe(CN)6]、KOH和水的碱混合溶液(K3[Fe(CN)6]：KOH：水的质量比＝1：1：10)中超声10min，取出蒸馏水清洗，再用H2SO4和H2O2(体积比为H2SO4：H2O2＝1:10)浸泡10s，取出蒸馏水清洗，恒温干燥80℃，烘干5min；
(3)将预处理后的刀具放入粒径为1μm～5μm的金刚石悬浮液中超声20min，金刚石悬浮颗粒占悬浮液的总质量比重为15％，取出酒精清洗，吹干。
2、将预处理好的TiC-Co刀具放入真空沉积室内，真空沉积室内热源为钽丝，关闭真空舱门并向真空沉积室内通入CH4和H2。
3、沉积微米晶金刚石层：真空腔室气压5kPa，反应温度为2000℃，基底温度800℃，CH4：H2为2％，沉积时间5h。
4、沉积纳米晶金刚石层：真空腔室气压0.5KPa，反应温度为2600℃，基底温度850℃，CH4：H2为10％，沉积时间1h。
5、依次重复步骤和步骤4，重复9次，最外层沉积的为纳米晶金刚石层。
对比例1
1、以TiC-Co刀具为基底，进行表面预处理：
(1)将TiC-Co刀具放入丙酮溶液中超声清洗10min，恒温干燥箱80℃，烘干5min。
(2)将清洗后的TiC-Co刀具放入K3[Fe(CN)6]、KOH和水的碱混合溶液(K3[Fe(CN)6]：KOH：水的质量比＝1：1：10)中超声10min，取出蒸馏水清洗，再用H2SO4和H2O2(体积比为H2SO4：H2O2＝1:10)浸泡10s，取出蒸馏水清洗，恒温干燥80℃，烘干5min；
(3)将预处理后的刀具放入粒径为1μm～5μm的金刚石悬浮液中超声20min，金刚石悬浮颗粒占悬浮液的总质量比重为15％，取出酒精清洗，吹干。
2、将预处理好的TiC-Co刀具放入真空沉积室内，真空沉积室内热源为钽丝，关闭真空舱门并向真空沉积室内通入CH4和H2。
3、沉积微米晶金刚石层：真空腔室气压5kPa，反应温度为2000℃，基底温度800℃，CH4：H2为1％，沉积时间180min。
4、沉积纳米晶金刚石层：真空腔室气压1kPa，反应温度为1600℃，基底温度900℃，CH4：H2为5％，沉积时间90min。
5、依次重复步骤3和步骤4，重复4次，最外层沉积的为纳米晶金刚石层。
对比例2
对比例2的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：省略了其中的纳米晶金刚石层的沉积，仅重复4次步骤3，共重复沉积5次微米晶金刚石层。
对比例3
对比例3的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：省略了其中的微米晶金刚石层的沉积，仅重复4次步骤4，共重复沉积5次纳米晶金刚石层。
将实施例1～5及对比例1～3的制备方法中的沉积条件列表如下表1，同时列出了各层沉积后的晶体粒径和厚度以及重复次数：
表1
将实施例1～5及对比例1制得的金刚石涂层刀具进行硬度、抗冲击性、表面粗糙度和耐磨性能测试，测试结果如下表2所示。
其中，各项性能测试项目的测试条件或测试标准为：
硬度：用用洛氏硬度计进行硬度测试，采用行业通用测试方法进行测试。
表面粗糙度：用粗糙度轮廓仪检测预处理后的硬质合金基体的表面粗糙度和表面轮廓。
耐磨性：按照标准JB/T3235-2013进行耐磨性测试。
表2
| 组别 | 硬度 | 表面粗糙度Ra/μm |
| 实施例1 | HV4600 | 0.7 |
| 实施例2 | HV4800 | 0.68 |
| 实施例3 | HV5800 | 0.62 |
| 实施例4 | HV6200 | 0.6 |
| 实施例5 | HV6500 | 0.58 |
| 对比例1 | HV4200 | 0.7 |
| 对比例2 | HV3500 | 0.75 |
| 对比例3 | HV2800 | 0.6 |
从上表2可知，相比于对比例1～3，实施例1～5的金刚石涂层能够同时满足高光洁度和高硬度的要求，涂层的硬度越高其耐磨性和寿命越好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种金刚石涂层工具，其特征在于，包括工具本体和形成在所述工具本体表面上的涂层；
所述涂层包括至少一个复合结构单元，所述复合结构单元沿背离所述工具本体表面的方向为依次层叠的微米晶金刚石层和纳米晶金刚石层，所述微米晶金刚石层中金刚石晶体粒径为4μm～15μm，所述纳米晶金刚石层中金刚石晶体粒径为200nm～500nm。
2.根据权利要求1所述的金刚石涂层工具，其特征在于，所述复合结构单元为两个或两个以上，多个所述复合结构单元沿所述微米晶金刚石层至所述纳米晶金刚石层的方向层叠。
3.根据权利要求1所述的金刚石涂层工具，其特征在于，所述微米晶金刚石层中金刚石晶体粒径为10μm～15μm，所述纳米晶金刚石层中金刚石晶体粒径为300nm～400nm。
4.根据权利要求1所述的金刚石涂层工具，其特征在于，所述微米晶金刚石层的厚度为20μm～35μm，所述纳米晶金刚石层的厚度为8μm～10μm。
5.根据权利要求1所述的金刚石涂层工具，其特征在于，所述微米晶金刚石层的厚度为30μm～35μm，所述纳米晶金刚石层的厚度为8μm～8.5μm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的金刚石涂层工具，其特征在于，所述复合结构单元的数量为5～10个。
7.根据权利要求1所述的金刚石涂层工具，其特征在于，所述工具本体为高速切削刀具、拉拔模具或耐磨零部件。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的金刚石涂层工具的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10，将基底置于真空沉积腔体内，所述真空沉积腔体内含有热源、反应气体，所述反应气体为CH4和H2；
S20，采用热丝气相沉积法在基底或所述纳米晶金刚石层表面沉积所述微米晶金刚石层，沉积条件为：真空腔室气压2kPa～5kPa，反应温度为1950℃～2800℃，基底温度为750℃～1000℃，CH4：H2为0.5％～2％，沉积时间3h～5h；
S30，采用热丝气相沉积法在所述微米晶金刚石层表面沉积所述纳米晶金刚石层，沉积条件为：真空腔室气压0.5kPa～1.5kPa，反应温度为1950℃～2800℃，基底温度为750℃～1000℃，CH4：H2为5％～10％，沉积时间为1h～2h；或者还包括，
S40，重复步骤S20和步骤S30。
9.根据权利要求8所述的金刚石涂层工具的制备方法，其特征在于，步骤S20中沉积所述微米晶金刚石层的沉积条件为：真空腔室气压4kPa～5kPa，反应温度为1950℃～2800℃，基底温度为750℃～1000℃，CH4：H2为1.5％～2％，沉积时间3h～5h；沉积所述微米晶金刚石层的沉积条件为：真空腔室气压0.5kPa～1kPa，反应温度为1950℃～2800℃，基底温度750℃～1000℃，CH4：H2为9％～10％，沉积时间为1h～2h。
10.根据权利要求8所述的金刚石涂层工具的制备方法，其特征在于，所述基底为硬质合金基底或高速工具钢。
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| WO2024012611A1 (zh) * | 2022-11-16 | 2024-01-18 | 广东省科学院新材料研究所 | 一种金刚石涂层微细钻头及其制备方法与应用 |
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