CN1563479A - 纳米微晶金刚石薄膜及其制备方法 - Google Patents

纳米微晶金刚石薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种纳米微晶金刚石薄膜及其制备方法。该薄膜为一种多层复合膜，由纳米尺寸的金刚石薄膜NCD和亚微米尺寸的金刚石薄膜依次交替相叠组成。每层NCD厚度为0.01－0.08微米，MCD厚度为0.1－0.3微米。其制备采用电子束辅助热灯丝化学气相沉积方法，二步法金刚石高密度成核优化生长工艺，多光束干涉薄膜厚度实时监控工艺，并选用合适的优化工艺条件。所得纳米微晶金刚石薄膜，除了具有CVD金刚石的优良性能外，其表面光散射大为减少，且短波透射率有明显改善。可广泛用作红外及可见光光学保护膜和增透膜、增反膜等光学器件。

Description

纳米微晶金刚石薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属薄膜材料技术领域，具体涉及一种纳米微晶金刚石薄膜及其制备方法。
背景技术
化学气相沉积(CVD)金刚石薄膜是国际材料科学的一个新兴研究热点，它具有与天然金刚石十分接近的一系列优良性质，在科学技术，工业，军工，轻工等许多领域具有重大的应用价值。它的禁带宽度是5.4ev(电子伏特)，这使它从紫外直到远红外均具有极好的光学透过性，且具有极高的硬度和化学稳定性，是制备红外光学保护膜和增透膜的理想材料。具有高强度、高透射、高热导、耐高温、耐腐蚀、热涨小的特点，能有效克服传统材料的固有缺陷，成为21世纪新兴高科技材料。
由于金刚石薄膜是多晶薄膜，因此其表面通常比较粗糙，导致很严重的表面光散射，使光能量利用率降低，而且成象模糊。限制了它在光学器件方面的应用。
近年来随着纳米技术的飞速发展，纳米金刚石薄膜研究成为金刚石薄膜领域的一个活跃分支。在保留CVD金刚石薄膜的大部分优点的同时，它具有晶粒致密，表面光滑，与其它材料附着力强的特点，受到人们的关注。但是纳米金刚石薄膜由于其生长条件的限制，在薄膜内部一般存在少量石墨、无定型碳及碳氢化合物等杂质，使它的光学吸收率比天然金刚石和CVD金刚石薄膜的吸收率大，也使光能量利用率降低，还会引入一些特定的吸收带。
发明内容
本发明的目的在于提出一种表面光散射大为减少，而仍能保持CVD金刚石良好性能的纳米微晶金刚石薄膜材料及其制备方法。
本发明提出的纳米微晶金刚石薄膜，是一种多层复合膜。它由小颗粒纳米尺寸CVD金刚石薄膜(以下简称金刚石纳晶薄膜，记作NCD)及大颗粒亚微米尺寸的CVD金刚石薄膜(以下简称金刚石微晶薄膜，记作MCD)依次交替相叠组成。其中MCD层较厚，由于其金刚石纯度高，所以光学吸收小，品质优良。其上沉积很薄的一层致密小颗粒纳米金刚石膜，这种NCD膜层能有效填充MCD大颗粒金刚石晶粒之间的空隙，降低薄膜的表面粗糙度，从而可大大减少光线在薄膜表面及体内的散射。同时，由于NCD膜很薄，对于整个纳米微晶金刚石复合薄膜的光学透射率影响不大。其结构如图1所示。
本发明中，每层MCD膜的厚度一般为0.1-0.3微米，每层NCD膜的厚度为0.01-0.08微米。以一层MCD膜、一层NCD膜为复合层次，则复合膜的复合层次可为1-10，具体可根据实际需要选定。
本发明的纳米微晶金刚石薄膜的制备方法如下：
采用电子束辅助热灯丝化学气相沉积方法，沉积金刚石薄膜，甲烷和氢气作为还原气氛，
1.成核阶段：甲烷3-10％其余为氢气，
2.长膜阶段：甲烷1-4％其余为氢气，
制备过程中，控制气体流量：50-250SCCM(标准立方厘米/每分钟)，控制灯丝温度：1900-2200℃，控制基板温度：沉积MCD膜时为：680-750℃，沉积NCD膜时为：600-680℃；MCD膜和NCD膜交替沉积，直至需要的厚度。
本发明采用二步法金刚石高密度成核优化生长工艺，可保证金刚石薄膜的高密度成核及定向晶面生长。
本发明中，可采用多光束干涉薄膜厚度实时监控工艺，以精密监控MCD及NCD膜层厚度。
由本发明获得的纳米微晶金刚石薄膜，除了具有CVD金刚石的优良性能外，其表面平整光滑，光散射大大减少，且其短波透射率又有明显改善。可用于制备红外及可见光光学保护膜和增透膜、增反膜等光学器件。
附图说明
图1为本发明的纳米微晶金刚石薄膜的结构示意图。其中，(a)为NCD层，(b)为MCD层，(c)为基板。
图2为本发明的纳米微晶金刚石薄膜的扫描电子显微镜(SEM)照片。其中，图2(a)为金刚石微晶薄膜，图2(b)为纳米微晶金刚石复合薄膜，可以观察到金刚石纳晶薄层覆盖于金刚石微晶层之上。
图3为本发明的纳米微晶金刚石薄膜的透射率实测曲线。其中，虚线为一般CVD金刚石微晶薄膜之透射率实线为纳米微晶金刚石复合薄膜之透射率，其短波段透射性能明显改善。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明，但不限于该实施例。
实施例1，厚度为0.4微米、直径为12毫米的纳米微品金刚石复合薄膜制备。采用化学气相沉积方法，金刚石高密度成核优化生长工艺，采用多光束干涉薄膜实时监控工艺，控制NCD及MCD膜层厚度。基板采用多晶硅，具体工艺参数如下：
1、成核阶段：甲烷4％其余为氢气，
2、长膜阶段：甲烷2％其余为氢气，
3、气体流量：100-250SCCM
4、灯丝温度：2100-2200℃
5、基板温度：MCD：700-750℃；NCD：600-660℃
膜层结构：
第一层MCD，厚度：0.16微米
第二层NCD，厚度：0.04微米
第三层MCD，厚度：0.16微米
第四层NCD，厚度：0.04微米
实施例2，厚度为0.5微米，通光口径为6毫米的完全无依托纳米微晶金刚石窗口(基板直径12毫米)纳米微晶金刚石复合薄膜制备。制备方法同前，具体工艺参数如下：
1、成核阶段：甲烷4％其余为氢气，
2、长膜阶段：甲烷1.5％其余为氢气，
3、气体流量：50-100 SCCM
4、灯丝温度：1900-2100℃
5、基板温度：MCD：680-700℃；NCD：660-680℃
膜层结构：
第一层MCD，厚度：0.20微米
第二层NCD，厚度：0.05微米
第三层MCD，厚度：0.20微米
第四层NCD，厚度：0.05微米
制成后用化学方法在基板背面刻蚀掉一部分硅基板，从而形成厚度0.5微米，通光口径为6毫米的完全无依托纳米微晶金刚石窗口。

Claims (5)

1、一种纳米微晶金刚石薄膜，是一种多层复合膜，其特征在于由小颗粒纳米尺寸的金刚石薄膜NCD和大颗粒亚微米尺寸的金刚石薄膜MCD依次交替相叠组成。
2、根据权利要求1所述的纳米微晶金刚石薄膜，其特征在于每层MCD膜的厚度为0.1-0.3微米，每层NCD膜的厚度为0.01-0.08微米。
3、根据权利要求1所述的纳米微晶金刚石薄膜，其特征在于复合膜的复合层次为1-10。
4、一种纳米微晶金刚石薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤如下：采用电子束辅助热灯丝化学气相沉积方法，沉积金刚石薄膜，甲烷和氢气作为还原气氛，
(1)成核阶段：甲烷3-10％其余为氢气，
(2)长膜阶段：甲烷1-4％其余为氢气，
制备过程中，控制气体流量：50-250SCCM，控制灯丝温度：1900-2200℃，控制基板温度：沉积MCD膜时为：680-750℃，沉积NCD膜时为：600-680℃；MCD膜和NCD膜交替沉积，直至需要的厚度。
5、根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于监控MCD膜层和NCD膜层厚度采用多光束干涉薄膜厚度监控工艺。
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