CN110983293A - 一种具有金刚石涂层的硬质合金件、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有金刚石涂层的硬质合金件、制备方法及其应用，该硬质合金件包括硬质合金基体以及设置于硬质合金基体上的金刚石涂层，且硬质合金基体表面的金刚石涂层为连续生长形成，金刚石涂层中金刚石晶粒尺寸由硬质合金基体表面向外呈现均匀降低变化，在渐变过程中金刚石涂层为一体涂层，其中没有明显层间界面结构特征。以上具有金刚石涂层的硬质合金件可普遍应用于等静压石墨、碳纤维复合材料、5G通信设备PCB线路板等典型难加工材料的高速切削加工，具有耐磨损和加工寿命长的特点。

Description

一种具有金刚石涂层的硬质合金件、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及金刚石涂层技术领域，具体而言，涉及一种具有金刚石涂层的硬质合金件、制备方法及其应用。
背景技术
金刚石涂层具有与天然金刚石相近的物理、化学和机械性能，如超高硬度(100GPa)、极低的摩擦系数、绝佳的导热性和良好的化学稳定性等，使其被广泛地应用于先进切削刀具表面防护，提高刀具的耐磨损性能，延长刀具的加工寿命。热丝化学气相沉积(Hot－Filament Chemical Vapor Deposition，HFCVD)制备金刚石涂层是通过设置在衬底上方的金属热丝高温加热分解含碳气体(如甲烷、丙酮)和氢气形成碳活性粒子和活性氢原子，扩散至衬底表面形核并逐渐生长成膜，该方法具有成本低、设备简单、工艺稳定、适用于复杂形状及大面积沉积的优点，是目前制备金刚石涂层硬质硬质合金件最常用的方法之一。
目前，HFCVD制备的金刚石涂层主要有微米晶金刚石和纳米晶金刚石。其中，微米晶金刚石涂层因其极高的硬度和与基体间较高的结合强度，微米晶金刚石涂层硬质硬质合金件拥有较长的使用寿命，但在加工3C石墨精密模具、PCB线路板时会因涂层表面粗糙度过大而出现工件表面质量差、加工精度难以保证等问题。若在涂层沉积后对其进行抛光后处理，虽然降低了表面粗糙度，但又增加了工序和成本。因此，纳米金刚石涂层硬质硬质合金件一度被认为是解决上述问题的理想刀具。然而，纳米晶金刚石又因其与硬质合金基体间的结合强度弱且硬度与耐磨性低于微米晶金刚石，虽然较低的涂层表面粗糙度一定程度上提高了加工工件的表面质量和精度，但硬质合金件的加工寿命偏低，难以满足当今先进制造业对加工效率的要求。近年来，复合涂层结构设计被认为是一种优异的降低金刚石涂层表面粗糙度且强化涂层结合强度和韧性的新方法。目前研究较多的普遍是将微米金刚石、纳米金刚石与超细纳米金刚石叠加在一起的多层结构复合涂层。已有文献中制备出一种由若干层微米晶金刚石薄膜和一层纳米晶金刚石薄膜组成的复合金刚石涂层，且复合涂层中各层金刚石膜晶粒尺寸由内向外呈梯度依次减小。这种方法虽然获得了表面光滑的金刚石涂层，也在一定程度上改善了整体涂层与硬质合金刀具的结合强度，但是又不可避免地引入了复合涂层中微米金刚石涂层、纳米金刚石涂层以及超细纳米晶金刚石涂层“层间界面结合”的问题。此外，由于多层结构金刚石复合涂层在结构上不是均匀缓慢变化，在层间界面处存在结构、物理性能、应力等突变，在疲劳应力作用下极易出现分层剥落失效。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有金刚石涂层的硬质合金件、制备方法及其应用。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明实施例提供一种具有金刚石涂层的硬质合金件，该硬质合金件包括硬质合金基体，以及设置于硬质合金基体上的金刚石涂层，且金刚石涂层为连续生长而成，金刚石涂层中金刚石晶粒粒径由硬质合金基体表面向外呈现均匀降低变化。
本发明实施例提供一种具有金刚石涂层的硬质合金件，金刚石涂层在硬质合金基体表面为连续生长而成，且金刚石涂层中的金刚石晶粒尺寸由硬质合金基体表面向外依次均匀降低变化，在渐变过程中无明显的分层界面特征。基体表面具有上述结构的金刚石涂层克服了目前多层涂层中由于涂层中层间界面结构突变造成的涂层失效问题，使得本发明实施例提供的上述金刚石涂层在整体上呈现金刚石晶粒尺寸的均匀的渐变，这样既保证了金刚石涂层具有较低内应力，以及与硬质合金基体表面之间较强的结合强度，又保证了金刚石涂层具有较低的表面粗糙度和较高的表面精度。
在可选的实施方式中，硬质合金基体表面的金刚石涂层中的晶粒粒径分布为：最靠近硬质合金基体表面的金刚石为微米晶金刚石，最表面的金刚石为纳米晶金刚石。
在可选的实施方式中，金刚石涂层的总厚度为5－20μm。
第二方面，本发明实施例提供一种上述具有金刚石涂层的硬质合金件的制备方法，包括：通过热丝化学气相沉积法，在硬质合金基体表面连续生长金刚石涂层。
本发明实施例提供一种具有金刚石涂层的硬质合金件的制备方法，包括：通过热丝化学气相沉积法，在硬质合金基体表面连续生长金刚石涂层。本发明实施例中的硬质合金基体表面生长金刚石涂层的过程中，金刚石涂层的整体连续生长，其晶粒尺寸在基体表面向外呈现均匀降低变化，使得硬质合金基体表面的金刚石涂层内部不存在明显的界面结构特征，因而减少了由于多层结构导致的在层间界面处存在结构、物理性能、应力等突变，在疲劳应力作用下极易出现分层剥落失效的缺陷，极大的提高了金刚石涂层与硬质合金基体之间的结合力，以及硬质合金基体表面的金刚石涂层的机械性能和力学性能。
在可选的实施方式中，热丝化学气相沉积过程中，以氢气和甲烷为反应气体，控制甲烷浓度随着金刚石涂层的沉积厚度由0.2－0.8％逐渐线性增加至2－4％。
热丝化学气相沉积过程中，为了控制金刚石涂层的生长情况，即满足整个金刚石涂层的生长过程中，内部不出现明显的分层或者界面结构，要严格控制甲烷浓度随着金刚石涂层的沉积厚度由0.2－0.8％逐渐线性增加至2－4％，即在生长的初期，在基体的表面生长微米晶金刚石，微米晶金刚石需要在较低的甲烷浓度沉积，随着金刚石涂层厚度的增加，金刚石涂层表面的金刚石粒径为纳米晶，而纳米晶金刚石需要在较大的甲烷浓度下沉积，由此，控制整个过程中金刚石涂层中金刚石晶粒粒径由硬质合金基体表面向外呈现均匀降低变化。
在可选的实施方式中，当金刚石涂层的沉积厚度为5－10μm时，控制甲烷浓度的递增幅度为0.1－0.15％/h；当金刚石涂层的沉积厚度为10－20μm时，控制甲烷浓度的递增幅度为0.08－0.1％/h。
在可选的实施方式中，在硬质合金基体表面沉积金刚石涂层的工艺条件为：真空室沉积气压为300－2000Pa，真空度≤8×10－3pa，热丝温度2200－2500℃，基底温度为750－850℃，热丝与硬质合金件表面间距为10－30mm，氢气流量为3000－8000sccm。
在可选的实施方式中，还包括：热丝化学气相沉积之前对硬质合金基体表面进行种晶处理。
在可选的实施方式中，种晶处理包括：将硬质合金基体置于纳米金刚石粉悬浮液中进行超声辅助表面种晶处理；
优选的，纳米金刚石粉悬浮液中纳米金刚石粉的含量为1－5wt％，金刚石粉的粒径为4－10nm。
本发明实施例提供一种具有金刚石涂层的硬质合金件的制备方法，在热丝化学气相沉积之前，还需要在硬质合金基体表面种晶，控制纳米金刚石粉悬浮液中纳米金刚石粉的含量为1－5wt％，金刚石粉的粒径为4－10nm，可以使得在热丝化学气相沉积过程中，沉积的金刚石涂层更好的与基体表面预先种植的金刚石层结合，提高金刚石涂层与基体之间的结合力。作为优选的，在种晶处理之前，还需要对硬质合金基体进行清洗和刻蚀处理，可以使得种植的金刚石能够更好结合至硬质合金基体的表面，其中清洗和刻蚀处理可以为：取硬质合金基体，先对其表面进行除油脱脂清洗，后采用混合酸和Murakami溶液对其进行“酸碱酸”三步化学刻蚀预处理。
第三方面，本发明实施例提供一种上述具有金刚石涂层的硬质合金件在高速切削加工领域的应用；
优选的，高速切削加工领域的加工材料包括等静压石墨、碳纤维复合材料和PCB线路板中的任意一种。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供一种具有金刚石涂层的硬质合金件、制备方法及其应用。硬质合金基体表面的金刚石涂层为连续生长而成，金刚石涂层中的晶粒尺寸由硬质合金基体表面向外逐渐的均匀降低，且在渐变过程中无明显的分层界面特征，这样既保证了金刚石涂层具有较低内应力，以及与硬质合金基体之间较强的结合强度，又保证了金刚石涂层具有较低的表面粗糙度和较高的表面精度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例中的硬质合金件表面的金刚石涂层的截面微观形貌；
图2为本发明实施例中的硬质合金件表面的金刚石涂层的表面微观形貌。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例是一种具有金刚石涂层的硬质合金四刃螺旋铣刀的制备方法，包括以下步骤：
a)除油脱脂处理：将硬质合金件置于丙酮和酒精的混合溶液中超声清洗20min；
b)化学刻蚀处理：首先将硬质合金件静置于H2SO4和H2O2组成的酸溶液中30s，其中H2SO4和H2O2的体积比为1：10，初步去除刀具基体表面的Co粘接剂，再分别置于去离子水与无水乙醇溶液中超声清洗5min；
将表面清洗干燥后的硬质合金件静置于K3[Fe(CN)]6、KOH和水组成的Murakami碱溶液中静置10min，其中K3[Fe(CN)]6、KOH和水的质量比为1：1：10，再分别置于去离子水与无水乙醇溶液中超声清洗5min；
最后将硬质合金件静置于H2SO4和H2O2组成的酸溶液中100s，去除刀具基体表面露出的Co粘接剂，用水冲洗后置于无水乙醇中超声清洗10min后用干燥氮气吹干；
c)金刚石涂层制备：采用热丝化学气相沉积法，以氢气和甲烷为反应气体，金刚石涂层，热丝化学气相沉积时的工艺条件为：本底真空度≤8×10－3pa，沉积气压300Pa，热丝温度2200－2500℃，基底温度为850℃，热丝与刀具基体表面间距为10mm，氢气流量为3000sccm，甲烷浓度随着梯度金刚石涂层的沉积，由0.2％逐渐增加至2％，甲烷浓度的递增幅度为0.1％/h，沉积时间为18小时。
通过上述工艺制备得到的微米金刚石涂层的厚度约为5μm。
实施例2
本实施例是一种具有金刚石涂层的硬质合金四刃螺旋铣刀的制备方法，包括以下步骤：
a)除油脱脂处理：将硬质合金件置于丙酮和酒精的混合溶液中超声清洗20min；
b)化学刻蚀处理：首先将硬质合金件静置于H2SO4和H2O2组成的酸溶液中30s，其中H2SO4和H2O2的体积比为1：10，初步去除刀具基体表面的Co粘接剂，再分别置于去离子水与无水乙醇溶液中超声清洗5min；
将表面清洗干燥后的硬质合金件静置于K3[Fe(CN)]6、KOH和水组成的Murakami碱溶液中静置10min，其中K3[Fe(CN)]6、KOH和水的质量比为1：1：10，再分别置于去离子水与无水乙醇溶液中超声清洗5min；
最后将硬质合金件静置于H2SO4和H2O2组成的酸溶液中100s，去除刀具基体表面露出的Co粘接剂，用水冲洗后置于无水乙醇中超声清洗10min后用干燥氮气吹干；
c)金刚石涂层制备：采用热丝化学气相沉积法，以氢气和甲烷为反应气体，金刚石涂层，热丝化学气相沉积时的工艺条件为：本底真空度≤8×10－3pa，沉积气压1000Pa，热丝温度2200－2500℃，基底温度为800℃，热丝与刀具基体表面间距为25mm，氢气流量为5000sccm，甲烷浓度随着梯度金刚石涂层的沉积，由0.5％逐渐增加至2.5％，甲烷浓度的递增幅度为0.15％/h，沉积时间为14小时。
通过上述工艺制备得到的微米金刚石涂层的厚度约为10μm。
实施例3
本实施例是一种具有金刚石涂层的硬质合金四刃螺旋铣刀的制备方法，包括以下步骤：
a)除油脱脂处理：将硬质合金件置于丙酮和酒精的混合溶液中超声清洗20min；
b)化学刻蚀处理：首先将硬质合金件静置于H2SO4和H2O2组成的酸溶液中30s，其中H2SO4和H2O2的体积比为1：10，初步去除刀具基体表面的Co粘接剂，再分别置于去离子水与无水乙醇溶液中超声清洗5min；
将表面清洗干燥后的硬质合金件静置于K3[Fe(CN)]6、KOH和水组成的Murakami碱溶液中静置10min，其中K3[Fe(CN)]6、KOH和水的质量比为1：1：10，再分别置于去离子水与无水乙醇溶液中超声清洗5min；
最后将硬质合金件静置于H2SO4和H2O2组成的酸溶液中100s，去除刀具基体表面露出的Co粘接剂，用水冲洗后置于无水乙醇中超声清洗10min后用干燥氮气吹干；
c)金刚石涂层制备：采用热丝化学气相沉积法，以氢气和甲烷为反应气体，金刚石涂层，热丝化学气相沉积时的工艺条件为：本底真空度≤8×10－3pa，沉积气压2000Pa，热丝温度2200－2500℃，基底温度为850℃，热丝与刀具基体表面间距为30mm，氢气流量为8000sccm，甲烷浓度随着梯度金刚石涂层的沉积，由0.8％逐渐增加至4％，甲烷浓度的递增幅度为0.08％/h，沉积时间为40小时。
通过上述工艺制备得到的微米金刚石涂层的厚度约为20μm。
对比例1
采用分层沉积的方式在硬质合金基体的表面沉积金刚石涂层，该涂层中因为明显的分层结构导致层间界面处存在结构、物理性能、应力等突变，在疲劳应力作用下极易出现分层剥落失效等问题。
对比例2
与本发明实施例1中的步骤相同，不同之处仅在于：甲烷的浓度偏低，结果是所沉积的金刚石复合涂层表层区域仍为微米晶金刚石涂层，这样会使得涂层的表面粗糙度较高，被加工工件的表面质量较差，加工精度难以保证。
对比例3
与本发明实施例2中的步骤相同，不同之处仅在于：甲烷的浓度偏高，结果是所沉积的金刚石复合涂层微米晶区域太薄，涂层与硬质合金基体之间的结合强度弱，容易在高速切削难加工材料的过程中发生剥落失效。
综上，本发明实施例提供了一种具有金刚石涂层的硬质合金件、制备方法及其应用，硬质合金件包括硬质合金基体以及设置于硬质合金基体上的金刚石涂层，且金刚石涂层为连续生长而成，金刚石涂层中金刚石晶粒粒径由硬质合金基体表面向外呈现均匀降低变化，金刚石涂层中渐变过程中无明显层间界面结构特征。该硬质合金件的制备方法包括以下几个步骤：首先对硬质合金基体表面进行Murakami溶液和混合酸溶液的酸碱酸三步化学预处理，除去基体表面的Co粘接剂；将基体置于金刚石悬浮液中进行表面种晶；采用热丝化学气相沉积技术在种晶后的基体上沉积金刚石晶粒尺寸由基体表面向外依次降低的金刚石涂层。
本发明实施例所提供的具有金刚石涂层的硬质合金件制备方法易操作、可重复性好，金刚石涂层兼具微米晶金刚石涂层硬度高、耐磨性好、与硬质合金基体结合强度高的优点，以及纳米晶金刚石涂层表面粗糙度低的优点。该具有金刚石涂层的硬质合金件可普遍应用于等静压石墨、碳纤维复合材料、5G通信设备PCB线路板等典型难加工材料的高速切削加工，具有耐磨损和加工寿命长的特点。
与现有技术相比，本发明实施例具有以下的有益效果：
1)、本发明实施例制备的硬质合金件，其表面的金刚石涂层中金刚石晶粒尺寸呈缓慢均匀地变化，无任何层间界面特征。这样既保证了金刚石涂层具有较低内应力，以及与硬质合金基体之间较强的结合强度，又保证了金刚石涂层具有较低的表面粗糙度和较高的表面精度。
2)、采用本发明实施例提供的制备方法得到的金刚石涂层硬质合金件，可对3C石墨模具、5G通信设备PCB线路板等典型难加工材料进行精密加工；
3)、在同等条件下，与多层结构的金刚石复合涂层硬质合金件相比，本发明实施例制备的硬质合金件使用寿命及加工精度可提高5倍以上，有效地降低了加工成本，提高了加工效率。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有金刚石涂层的硬质合金件，其特征在于，所述硬质合金件包括硬质合金基体以及设置于所述硬质合金基体上的金刚石涂层，且所述金刚石涂层为连续生长而成，所述金刚石涂层中金刚石晶粒粒径由所述硬质合金基体表面向外呈现均匀降低变化。
2.根据权利要求1所述的具有金刚石涂层的硬质合金件，其特征在于，所述金刚石涂层中的晶粒粒径分布为：最靠近所述硬质合金基体表面的金刚石为微米晶金刚石，最表面的金刚石为纳米晶金刚石。
3.根据权利要求1所述的具有金刚石涂层的硬质合金件，其特征在于，所述金刚石涂层的总厚度为5－20μm。
4.一种根据权利要求1－3中任一项所述的具有金刚石涂层的硬质合金件的制备方法，其特征在于，包括：通过热丝化学气相沉积法，在所述硬质合金基体表面连续生长所述金刚石涂层。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述热丝化学气相沉积过程中，以氢气和甲烷为反应气体，控制所述甲烷浓度随着所述金刚石涂层的沉积厚度由0.2－0.8％逐渐线性增加至2－4％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述热丝化学气相沉积过程中，当所述金刚石涂层的沉积厚度为5－10μm时，控制所述甲烷浓度的递增幅度为0.1－0.15％/h；当所述金刚石涂层的沉积厚度为10－20μm时，控制所述甲烷浓度的递增幅度为0.08－0.1％/h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述硬质合金基体表面沉积所述金刚石涂层的工艺条件为：真空室沉积气压为300－2000Pa，真空度≤8×10－3pa，热丝温度2200－2500℃，基底温度为750－850℃，热丝与硬质合金基体表面间距为10－30mm，氢气流量为3000－8000sccm。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，还包括：所述热丝化学气相沉积之前对所述硬质合金基体表面进行种晶处理。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述种晶处理包括：将所述硬质合金基体置于纳米金刚石粉悬浮液中进行超声辅助表面种晶处理；
优选的，所述纳米金刚石粉悬浮液中纳米金刚石粉的含量为1－5％，所述金刚石粉的粒径为4－10nm。
10.将权利要求1－3中任一项所述的具有金刚石涂层的硬质合金件或者根据权利要求4－9中任一项所述的制备方法制备的具有金刚石涂层的硬质合金件应用于高速切削加工领域；
优选的，所述高速切削加工领域的加工材料包括等静压石墨、碳纤维复合材料和PCB线路板中的任意一种。
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