CN114231980B - 一种多层次梯度金刚石涂层及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属加工技术领域，具体是涉及一种多层次梯度金刚石涂层及其应用，该多层次梯度金刚石涂层生长在基底表面上，包括多层梯度结构；多层梯度结构的层数≥2；梯度结构包括第一层梯度结构和第二层梯度结构；第一层梯度结构从所述基底开始生长微米级金刚石晶粒，随着涂层厚度的增加，金刚石晶粒的尺寸由微米级别逐渐连续减小至纳米级别；第二层梯度结构在所述第一层梯度结构上生长，随着涂层厚度的增加，金刚石晶粒的尺寸由纳米级别逐渐连续增加至微米级别。本发明的多层次梯度金刚石涂层，进一步降低了金刚石涂层刀具的残余应力，并提高在使用过程中的抗机械冲击和热冲击能力，应用于硬质合金刀具上，可延长使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及金属加工技术领域，具体是涉及一种多层次梯度金刚石涂 层及其应用。
背景技术
随着国家产业升级，航空航天、汽车、交通运输等行业向着低能耗、 轻型化方向发展。新的材料不断涌现，碳纤维复合材料、钛铝合金、超硬 陶瓷等应用比重不断增加。传统硬质合金刀具和高速钢刀具加工以上材料 会出现高磨损、加工效率低等问题。虽然刀具经过晶粒细化等工艺来提高 刀具使用寿命，但是加工成本过高，效果不明显。同时，数控加工中心设备也不断革新，五轴联动数控加工中心已经得到普遍应用，可实现复杂工 件的一次成型加工。因此，新材料的发展和加工中心的更新换代同时要求 高精度、高耐磨和高寿命的刀具出现。
金刚石涂层刀具经过三十年的发展，在工业应用领域取得了非凡的成 就，可以提高加工效率，降低稀有资源消耗。在工业领域，数控加工中心 五轴联动已经普遍应用，结合CAD、CAE等计算机辅助软件，可以实现材料一次成型加工，复杂形状加工和高精度加工。因此，加工领域对刀具稳 定性和耐磨性提出了更高的要求。
高速断续车削或高速铣削时，由于切入工件时升温、切出工件时降温 以及切削液的冷却等原因，刀具不断地受到交变的热冲击和机械冲击的循 环作用，刀具切削部位容易萌生与扩展疲劳裂纹，因此刀具易破损。速度 较低时,其主要失效机理是机械应力造成的破损；速度较高时，刀具不仅受到机械应力作用，热冲击的影响也不可忽视，所以其主要失效机理是机 械冲击和热冲击造成的破损和粘结磨损。刀具材料的抗机械冲击和抗热冲 击性能是决定刀具使用寿命的重要因素。
传统的单层金刚石刀具虽然硬度高但是脆性大，在切削过程中容易发 生脆断、脱落等现象，限制了金刚石涂层刀具的应用领域和使用寿命以及 加工稳定性。涂层脆断、脱落主要是由于单层金刚石涂层易脆裂、残余应 力大、裂纹易扩展等缺点造成的，稳定性有待提高。
梯度金刚石结构可提高涂层韧性，降低涂层残余应力，抑制裂纹扩展 等优势，应用潜力巨大。因此，梯度金刚石涂层制备工艺以及力学性能越 来越受到重视。
中国专利申请号201911043000.9公开了一种“金刚石梯度涂层及其 制备方法和应用”，该文献对所述植晶处理后的基体表面沉积生长金刚石， 使沿背离衬底表面的方向的纳米金刚石颗粒浓度和纳米金刚石颗粒粒径 逐渐增大，得到金刚石梯度涂层。其所制备的金刚石涂层在衬底处为纳米金刚石晶粒，随着涂层的加厚，粒径逐渐增大，此种梯度金刚石涂层如果 用于硬质合金刀具上，由于结合面为纳米金刚石晶粒，涂层与硬质合金的 结合力将会降低，反而减少了刀具寿命。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种多层次梯度金刚石涂层， 在目前已有的梯度金刚石涂层刀具性能的基础上，进一步降低金刚石涂层 刀具的残余应力，并提高在使用过程中的抗机械冲击和热冲击能力，延长 刀具的使用寿命。
本发明提供一种多层次梯度金刚石涂层，所述金刚石涂层生长在基底 表面上，包括多层梯度结构；
所述多层梯度结构的层数≥2；
所述梯度结构包括第一层梯度结构和第二层梯度结构；
所述第一层梯度结构从所述基底开始生长微米级金刚石晶粒，随着涂 层厚度的增加，金刚石晶粒的尺寸由微米级别逐渐连续减小至纳米级别；
所述第二层梯度结构在所述第一层梯度结构上生长，随着涂层厚度的 增加，金刚石晶粒的尺寸由纳米级别逐渐连续增加至微米级别。
本技术方案中通过采用上述多层梯度结构不仅能有效避免尺寸突变 引起的性能突变，还能使材料具有不同特征尺寸的结构相互协调，使材料 的整体性能和使役性能得到极大优化和提升，实现材料强韧性的完美匹 配。
进一步地，上述方案中所述多层梯度结构的层数由所述金刚石涂层厚 度或表面结构确定。
本技术方案中多层梯度结构为的层数为基数(3，5，7，9，……)时， 金刚石涂层表面结构为纳米层；多层梯度结构为偶数(2，4，6，8，……) 时，金刚石涂层表面结构为微米层。可通过预设涂层厚度除以单层厚度获 得层数。
进一步的，上述方案中所述金刚石涂层表面结构为纳米层时，在所述 第二层梯度结构上，再依次生长第一层梯度结构；或再依次生长第一层梯 度结构、第二层梯度结构和第一层梯度结构；或多次重复生长第一层梯度 结构、第二层梯度结构和第一层梯度结构。
进一步的，上述方案中所述金刚石涂层表面结构为微米层时，在所述 第二层梯度结构上，不再生长；或再依次生长第一层梯度结构和第二层梯 度结构；或多次重复生长第一层梯度结构和第二层梯度结构。
进一步的，上述方案中所述微米级金刚石晶粒的尺寸范围为0.8-1.0 μm，纳米级金刚石晶粒的尺寸范围为100-200nm。
金刚石以晶粒尺寸大小可以划分为微米级金刚石(mircarostalline diamond，MCD，大于0.5μm)、纳米级金刚石(nanocrystalline diamond， NCD，50-100nm)和超纳米级金刚石(ultra nanocrystalline diamond， UNCD，小于10nm)。
微米级金刚石的晶粒粗大，与硬质合金基底有较强的机械锁合效应， 但是微米级金刚石涂层残余应力大，易脆裂，韧性差，在较大的切削力条 件下，金刚石涂层中容易产生应力集中或者微裂纹等，在反复的切削过程 中，微裂纹扩展从而使得涂层呈现大面积的脱落。而且由于微米级金刚石 表面粗糙度较大，受到的切削力较大，切削力可直接传导至硬质合金与基底的界面处，即使微米级金刚石层有较强的机械锁合效应，在较大的切削 力作用下也会出现涂层的脱落现象。
纳米级金刚石硬度虽然降低，但是提高了涂层韧性，纳米级金刚石热 膨胀系数大于微米级金刚石，更接近于硬质合金热膨胀系数，纳米级金刚 石可以缓解涂层与基底之间形成的热残余应力，有效的抑制了裂纹的扩 展，具有更强的耐磨性和韧性。
本技术方案中通过限定纳米级金刚石晶粒和微米级金刚石晶粒的尺 寸并将两者结合，中间为纳米级金刚石晶粒、上下面为微米级金刚石晶粒， 从微米级到纳米级尺寸的变化是连续的，金刚石晶粒之间结合更为紧密， 可有效避免尺寸突变引起的性能突变，可减小应力集中现象和微裂纹的产生；同时，由于纳米级金刚石有较强的韧性，可以吸收更多的能量，切削 力到达金刚石涂层与硬质合金界面处时被大大减小。
进一步的，上述方案中所述第一层梯度结构的厚度为4.5-7μm。
进一步的，上述方案中所述第二层梯度结构的厚度为4.5-7μm。
进一步的，上述方案中所述基底为硬质合金层。
本发明还提供一种由上述多层次梯度金刚石涂层在硬质合金刀具上 的应用。
本技术方案中将多层次梯度金刚石涂层应用到硬质合金刀具上，能更 大程度上缓和机械冲击力以及由于材料组元热力学性质不同而产生的热 应力，降低涂层中存在的残余应力，能够有效地缓解高速断续切削加工中 的机械冲击与热冲击，提高刀具寿命。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明的多层次梯度金刚石涂层结构，中间为纳米级金刚石晶粒， 上下两面是微米级金刚石晶粒，并且从微米级到纳米级的尺寸变化是连续 的，金刚石晶粒之间结合更为紧密，避免了尺寸突变引起的性能突变，使 得切削力和热应力可以被均匀的传导至涂层各处，大大减小了应力集中现象和微裂纹的产生几率；同时，由于纳米级金刚石有较强的韧性，可以吸 收更多的能量，切削力到达金刚石涂层与硬质合金界面处时被大大减小， 其大小不足以破坏金刚石和硬质合金的结合强度；即使有部分裂纹的产 生，中间的纳米级金刚石晶粒层可以有效的抑制裂纹的扩展，进一步降低 残余应力；
2.采用本发明多层次梯度金刚石涂层，能更大程度上缓和机械冲击力 以及由于材料组元热力学性质不同而产生的热应力，降低涂层中存在的残 余应力，能够有效地缓解高速断续切削加工中的机械冲击与热冲击；
3.将本发明多层次梯度金刚石涂层应用到硬质合金刀具，能在很大程 度上改善材料的性能，特别是热力学性能和抗机械冲击性，可延长刀具寿 命。
附图说明
图1是本发明实施例1两层次梯度金刚石涂层结构示意图；
图2是本发明实施例2三层次梯度金刚石涂层结构示意图；
图3是对比例1中单级梯度金刚石涂层结构示意图。
图4是对比例2中四层次微纳复合金刚石涂层结构示意图。
示意图中标号说明：
1.微米级金刚石晶粒；2.纳米级金刚石晶粒；3.硬质合金基底。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。本领域技术人员可由 本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其它优点与功效。本发明还可 以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节 可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改 变。
在本申请的描述中，需要理解的是，使用“第一”、“第二”等词语 来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明， 上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本申请保护范围的限制。
在本申请的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、 右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置 关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和 简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的 装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请保护范围的限制；方位词“内、外”是指相对于各部件本 身的轮廓的内外。
请参阅图1至图4，需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示 意方式说明本发明的基本构想，遂图示中仅显示与本发明中有关的组件而 非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的 形态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局形态也可能更为复 杂。
本发明的目的是提供一种多层次梯度金刚石涂层，在目前已有的梯度 金刚石涂层刀具性能的基础上，进一步降低金刚石涂层刀具的残余应力， 并提高在使用过程中的抗机械冲击和热冲击能力，所述金刚石涂层生长在 基底表面上，包括多层梯度结构，该多层梯度结构的层数≥2；具体地，可以是2，3，4，5，6，7，8，9，10……。
所述梯度结构包括第一层梯度结构和第二层梯度结构，但不仅限于两 层，而是由一个或多个第一层梯度结构和第二层梯度结构组成。
多层梯度结构的生长方式，包括以下步骤：
S1.第一层梯度结构从所述基底开始生长微米级金刚石晶粒，随着涂 层厚度的增加，金刚石晶粒的尺寸由微米级别逐渐连续减小至纳米级别；
S2.第二层梯度结构在所述第一层梯度结构上生长，随着涂层厚度的 增加，金刚石晶粒的尺寸由纳米级别逐渐连续增加至微米级别；
S3.根据金刚石涂层厚度或表面结构确定重复S1或S1-S2或 S1-S2-S1。
多层梯度结构的层数可以由所述金刚石涂层表面结构确定。
具体地，当金刚石涂层表面结构为纳米层时，在所述第二层梯度结构 上，再依次生长第一层梯度结构；或再依次生长第一层梯度结构、第二层 梯度结构和第一层梯度结构；或多次重复生长第一层梯度结构、第二层梯 度结构和第一层梯度结构获得多层次梯度金刚石涂层。
具体地，当金刚石涂层表面结构为微米层时，在所述第二层梯度结构 上，不再生长；或再依次生长第一层梯度结构和第二层梯度结构；或多次 重复生长第一层梯度结构和第二层梯度结构获得多层次梯度金刚石涂层。
进一步地，所述微米级金刚石晶粒的尺寸范围为0.8-1.0μm，纳米级 金刚石晶粒的尺寸范围为100-200nm。
进一步地，所述第一层梯度结构的厚度为4.5-7μm。
进一步地，所述第二层梯度结构的厚度为4.5-7μm。
多层梯度结构的层数可以由所述金刚石涂层厚度确定。
具体地，用金刚石涂层的厚度除以第一层梯度结构的厚度或金刚石涂 层的厚度除以第二层梯度结构的厚度，得数取整即为梯度结构层数。
当层数为奇数时，在所述第二层梯度结构上，再依次生长第一层梯度 结构；或再依次生长第一层梯度结构、第二层梯度结构和第一层梯度结构； 或多次重复生长第一层梯度结构、第二层梯度结构和第一层梯度结构获得 多层次梯度金刚石涂层。
当层数为偶数时，在所述第二层梯度结构上，不再生长；或再依次生 长第一层梯度结构和第二层梯度结构；或多次重复生长第一层梯度结构和第二层梯度结构获得多层次梯度金刚石涂层。
进一步的，所述基底为硬质合金层。
本发明还提供一种由上述多层次梯度金刚石涂层在硬质合金刀具上 的应用。将该多层次梯度金刚石涂层应用到硬质合金刀具上，能更大程度 上缓和机械冲击力以及由于材料组元热力学性质不同而产生的热应力，降 低涂层中存在的残余应力，能够有效地缓解高速断续切削加工中的机械冲 击与热冲击，延长刀具寿命。
实施例1
一种两层次梯度金刚石涂层，结构示意图如图1所示，其生长步骤包 括：
S1.第一层梯度结构从硬质合金基底3开始生长微米级金刚石晶粒1， 随着涂层厚度的增加，金刚石晶粒的尺寸由微米级别逐渐连续减小至纳米 级金刚石晶粒2；
S2.第二层梯度结构在所述第一层梯度结构纳米级金刚石晶粒2上生 长，随着涂层厚度的增加，金刚石晶粒的尺寸由纳米级别逐渐连续增加至 微米级金刚石晶粒1，获得两层次梯度金刚石涂层(表面为微米级)。
实施例2
一种三层次梯度金刚石涂层，结构示意图如图2所示，其生长步骤包 括：
S1.第一层梯度结构从硬质合金基底3开始生长微米级金刚石晶粒1， 随着涂层厚度的增加，金刚石晶粒的尺寸由微米级别逐渐连续减小至纳米 级金刚石晶粒2；
S2.第二层梯度结构在所述第一层梯度结构纳米级金刚石晶粒2上生 长，随着涂层厚度的增加，金刚石晶粒的尺寸由纳米级别逐渐连续增加至 微米级金刚石晶粒1；
S3.在第二层梯度结构微米级金刚石晶粒1上再次生长第一层梯度结 构，随着涂层厚度的增加，金刚石晶粒的尺寸由微米级别逐渐连续减小至 纳米级金刚石晶粒2，获得三层次梯度金刚石涂层(表面为纳米级)。
对比例1
一种单级梯度金刚石涂层，结构示意图如图3所示，其生长步骤包括： 以微米级金刚石晶粒1为基底，随着涂层厚度的增加，金刚石晶粒的尺寸 由微米级逐渐连续减小，涂层表面为纳米级金刚石晶粒2，即获得单级梯 度金刚石涂层。
对比例2
一种四层次微纳复合金刚石涂层，结构示意图如图4所示，其生长步 骤包括：第一层是微米级金刚石晶粒为基底，金刚石晶粒的尺寸3μm；第 二层为纳米级金刚石晶粒，金刚石晶粒的尺寸160nm；第三层是微米级金 刚石晶粒，金刚石晶粒的尺寸3μm；第四层为纳米级金刚石晶粒，金刚石晶粒的尺寸200nm。
测试方法：用喷砂法测试实施例2、对比例1和对比例2制备的涂层 与硬质合金基底的结合强度，测试条件为：砂子粒径120目，材质刚玉， 压力0.5MPa，喷枪距离涂层5-10mm，角度75-90°。
测试结果：实施例2的三层次梯度金刚石涂层经过194s喷砂实验后 出现剥落；而对比例1的单级梯度金刚石涂层经过83s喷砂实验后出现剥 落，对比例2的四层次微纳复合金刚石涂层经过61s喷砂实验后出现剥落。 实施例2的三层次梯度金刚石涂层的抗冲击性能明显优于对比例1的单级 梯度金刚石涂层，显著优于对比例2的四层次微纳复合金刚石涂层，达到 国外刀具水平(>120s)。
综上所述，本发明提供种多层次梯度金刚石涂层，在目前已有的梯度 金刚石涂层刀具性能的基础上，进一步降低了金刚石涂层刀具的残余应力 并提高在使用过程中的抗机械冲击和热冲击能力，可延长使用寿命。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限 制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改， 凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均 应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种多层次梯度金刚石涂层，其特征在于，所述金刚石涂层生长在基底表面上，包括多层梯度结构；
所述多层梯度结构的层数≥2；
所述多层梯度结构包括第一层梯度结构和第二层梯度结构；
所述第一层梯度结构从所述基底表面开始生长微米级金刚石晶粒，随着涂层厚度的增加，金刚石晶粒的尺寸由微米级别逐渐连续减小至纳米级别；
所述第二层梯度结构在所述第一层梯度结构上生长，随着涂层厚度的增加，金刚石晶粒的尺寸由纳米级别逐渐连续增加至微米级别；
所述多层梯度结构的层数由所述金刚石涂层厚度或表面结构确定；
所述金刚石涂层表面结构为纳米层时，在所述第二层梯度结构上，再依次生长第一层梯度结构；或再依次生长第一层梯度结构、第二层梯度结构和第一层梯度结构；或多次重复生长第一层梯度结构、第二层梯度结构和第一层梯度结构；
所述金刚石涂层表面结构为微米层时，在所述第二层梯度结构上，不再生长；或再依次生长第一层梯度结构和第二层梯度结构；或多次重复生长第一层梯度结构和第二层梯度结构。
2.根据权利要求1所述的一种多层次梯度金刚石涂层，其特征在于，所述微米级金刚石晶粒的尺寸范围为0.8-1.0μm，纳米级金刚石晶粒的尺寸范围为100-200nm。
3.根据权利要求1所述的一种多层次梯度金刚石涂层，其特征在于，所述第一层梯度结构的厚度为4.5-7μm。
4.根据权利要求1所述的一种多层次梯度金刚石涂层，其特征在于，所述第二层梯度结构的厚度为4.5-7μm。
5.根据权利要求1所述的一种多层次梯度金刚石涂层，其特征在于，所述基底为硬质合金层。
6.根据权利要求1-5任一项所述的多层次梯度金刚石涂层在硬质合金刀具上的应用。
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| CN110983293A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-10 | 广东省新材料研究所 | 一种具有金刚石涂层的硬质合金件、制备方法及其应用 |
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