CN111218663A - 一种类金刚石保护性涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料表面改性技术领域，特别涉及一种类金刚石保护性涂层及其制备方法。本发明提供的类金刚石保护性涂层的制备方法，包括以下步骤：采用空心阴极放电等离子体化学气相沉积技术在基体表面依次沉积硅掺杂类金刚石底层和类金刚石层。本发明首先采用空心阴极放电等离子体化学气相沉积技术在基体表面依次沉积硅掺杂类金刚石底层，利用空心阴极效应，硅元素嵌入到基体内，能够显著提高类金刚石层与基体的结合强度；然后采用空心阴极放电等离子体化学气相沉积技术在硅掺杂类金刚石底层表面沉积类金刚石层，得到硬度高、光滑致密、摩擦性能好的类金刚石保护性涂层。
Description
技术领域
本发明属于材料表面改性技术领域，特别涉及一种类金刚石保护性涂层及其制备方法。
背景技术
经过几十年来的发展，材料表面的保护性涂层沉积技术取得了长足的进步，已经在生产中得到了广泛应用，取得了巨大的经济效益。但是，内孔零件的涂层沉积一直是该领域中的一个难题。在生产实践中以内表面为工作面的工件种类众多，如内孔模具、运输管道、轴套等，这些工件经常由于内壁磨损、腐蚀等形式遭到破坏。为了提高其工作效率和寿命，在其内壁上沉积耐腐蚀、耐磨、耐高温的保护性涂层仍然是非常必要的技术手段。然而，内孔零件涂层沉积的技术难点在于等离子体不能有效地输运到内孔深处，导致镀膜深度较小、质量较差。
类金刚石(DLC)是一种由金刚石结构的sp3杂化碳原子和石墨结构的sp2杂化碳原子共同组成的非晶态或非晶纳米晶复合碳。DLC涂层因具有高硬度、优良的减摩耐磨性、高热导率和良好的光透过性，在航空航天、机械、电子、光学、装饰外观保护和生物医学等领域得到了广泛的应用。DLC薄膜的硬度和弹性模量较高，但由于沉积方法不同，使得制备的DLC涂层力学性能差异很大；DLC涂层还以其优异的耐磨性和低的摩擦系数被应用于工件的表面抗磨损方面，但DLC涂层的摩擦特性因沉积技术的不同而相差较大。
目前，制备DLC涂层主要采用磁控溅射沉积技术，该方法具有DLC膜层致密和表面光洁度高等优点，目前主要应用在装饰工件和部分工模具上，但磁控溅射的主要缺点是涂层结合力不高，沉积速率较慢，难以满足严酷服役条件下的工件表面强化要求，而且难以应用于深孔类零件，存在DLC镀膜深度较小、质量欠佳的缺陷。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种类金刚石保护性涂层及其制备方法，采用本发明提供的制备方法能够显著提高类金刚石保护性涂层的沉积速率，得到的类金刚石保护性涂层与基体的结合强度较高，硬度高，摩擦性能好；采用本发明提供的制备方法可以有效地在深孔类零件的表层沉积高质量的DLC涂层。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种类金刚石保护性涂层的制备方法，包括以下步骤：
采用空心阴极放电等离子体化学气相沉积技术在基体表面依次沉积硅掺杂类金刚石底层和类金刚石层。
优选地，所述空心阴极放电等离子体化学气相沉积硅掺杂类金刚石底层的反应原料为乙炔和硅烷，所述乙炔的流量为200mL/min，硅烷的流量为15～20mL/min。
优选地，所述空心阴极放电等离子体化学气相沉积硅掺杂类金刚石底层的条件包括：电压为800～1200V，脉冲频率为20kHz，基体偏压为-100～-300V，沉积的时间为5～15min。
优选地，所述空心阴极放电等离子体化学气相沉积所述类金刚石层的反应气体为乙炔，稀释气体为氩气，所述氩气和乙炔的流量比为1：2～4。
优选地，所述空心阴极放电等离子体化学气相沉积所述类金刚石层的条件包括：气压为1.0～2.5Pa，脉冲偏压为3000V，脉冲频率为1200Hz，脉宽为20μm，沉积的时间为0.5～4h。
优选地，沉积所述类金刚石层时，基体的温度为100～400℃。
优选地，所述基体为深孔类零件。
本发明还提供了采用上述技术方案所述制备方法制备得到的类金刚石保护性涂层，包括硅掺杂类金刚石底层和沉积在所述硅掺杂类金刚石底层表面的类金刚石层。
优选地，所述类金刚石保护性涂层的拉曼光谱的ID/IG值在2.5以上。
优选地，所述硅掺杂类金刚石底层的厚度为0.1～0.5μm；所述类金刚石层的厚度为20～30μm。
本发明提供了一种类金刚石保护性涂层的制备方法，包括以下步骤：采用空心阴极放电等离子体化学气相沉积技术在基体表面依次沉积硅掺杂类金刚石底层和类金刚石层。本发明首先采用空心阴极放电等离子体化学气相沉积技术在基体表面沉积硅掺杂类金刚石底层，利用空心阴极效应，将硅元素嵌入到基体内，能够显著提高类金刚石层与基体的结合强度；然后采用空心阴极放电等离子体化学气相沉积技术在硅掺杂类金刚石底层表面沉积类金刚石层，利用空心阴极效应，能够显著提高等离子体在基体表面的密度，进而得到硬度高、光滑致密、摩擦性能好的类金刚石保护性涂层；本发明应用空心阴极作为等离子源，极大地提高了DLC涂层的沉积速率(比传统技术沉积速率提高一个数量级)；同时，空心阴极等离子源放出的大面积等离子体能够深入到基体的各个部位，对于传统涂层难以克服的深孔涂层，复杂几何形状涂层，可以完全得以解决；采用本发明提供的制备方法可以在8～300mm直径范围内，直径/长度比>1:20范围内的管道内表面均匀沉积DLC涂层，整体厚度均匀性在±10％以内。
因此，本发明提供的制备方法具有生产效率高、涂层质量好和工艺简单的优点。
附图说明
图1为本发明实施例采用的空心阴极放电等离子体化学气相沉积技术的工作原理示意图；
图2为本发明实施例制备得到的类金刚石保护性涂层的实物图；
图3为本发明实施例制备得到的类金刚石保护性涂层的压痕图。
具体实施方式
本发明提供了一种类金刚石保护性涂层的制备方法，包括以下步骤：
采用空心阴极放电等离子体化学气相沉积技术在基体表面依次沉积硅掺杂类金刚石底层和类金刚石层。
本发明采用空心阴极放电等离子体化学气相沉积技术在基体表面沉积硅掺杂类金刚石底层。在本发明中，所述基体的材质优选为金属，具体优选为工具钢、不锈钢或硬质合金。在本发明中，所述基体优选为深孔类零件、刀具或模具，本发明提供的制备方法尤其适用于深孔类零件。在本发明的具体实施例中，所述深孔类零件优选为孔直径8～300mm，直径/长度比>1:20的管道。
本发明在沉积所述硅掺杂类金刚石底层前，优选先将基体进行预处理，去除基体表面的杂质。在本发明中，所述预处理优选包括依次进行的抛光和清洗。本发明对所述抛光的具体工艺没有特殊的限定，采用本领域技术人员所熟知的抛光工艺即可。在本发明中，所述清洗的具体工艺优选为：将抛光后的基体依次在无水乙醇和丙酮中分别超声清洗5～15min；所述超声清洗时的超声波频率优选为15～30kHz。
在本发明中，所述空心阴极放电等离子体化学气相沉积硅掺杂类金刚石底层的反应原料优选为乙炔和硅烷，所述乙炔的流量为200mL/min，硅烷的流量为15～20mL/min。在本发明中，乙炔作为碳源，硅烷作为硅源，利用空心阴极效应，使得硅元素嵌入基体内部，能够显著提高类金刚石保护性涂层与基体的结合强度。本发明对所述硅烷的具体种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员所熟知的硅烷即可。
在本发明中，所述空心阴极放电等离子体化学气相沉积硅掺杂类金刚石底层的条件优选包括：电压为800～1200V，更优选为1000～1100V；脉冲频率为20kHz；沉积的时间为5～15min，更优选为10～15min。在本发明中，沉积所述硅掺杂类金刚石底层时，基体偏压优选为-100～-300V。
得到所述硅掺杂类金刚石底层后，本发明采用空心阴极放电等离子体化学气相沉积技术在所述硅掺杂类金刚石底层表面沉积类金刚石层。在本发明中，所述空心阴极放电等离子体化学气相沉积所述类金刚石层的反应气体优选为乙炔，稀释气体优选为氩气，所述氩气和乙炔的流量比优选为1：2～4，更优选为1：3。在本发明中，氩气作为稀释气体，乙炔作为碳源形成类金刚石层。
在本发明中，所述空心阴极放电等离子体化学气相沉积所述类金刚石层的条件优选包括：气压为1.0～2.5Pa，更优选为1.5～2.0Pa；脉冲偏压为3000V；脉冲频率为1200Hz；脉宽为20μm；沉积的时间为0.5～4h，更优选为2.5～3h。在本发明中，沉积所述类金刚石层时，基体的温度优选为100～400℃，更优选为200～250℃。
在本发明的具体实施例中，采用空心阴极放电等离子体化学气相沉积技术在基体表面沉积类金刚石保护性涂层的工作原理示意图如图1所示，将空心阴极放电等离子体化学气相沉积装置的腔体接阴极，所述腔体的两端接阳极，将待处理的基体置于腔体的内部，接通电源后，腔体产生的电子在电场作用下在腔体的内壁上反复震荡，碰撞产生大量等离子体，等离子体密度比其它技术高出2～3个数量级，基于极高的等离子体密度，可以对基体表面良好刻蚀，提高结合力，同时大幅度提高沉积速率。
本发明还提供了采用上述技术方案所述制备方法制备得到的类金刚石保护性涂层，包括硅掺杂类金刚石底层和沉积在所述硅掺杂类金刚石底层表面的类金刚石层。在本发明中，所述类金刚石保护性涂层的拉曼光谱的ID/IG值优选在2.5以上，具体优选为2.5～3。在本发明中，所述硅掺杂类金刚石底层的厚度优选为0.1～0.5μm，更优选为0.2～0.3μm；所述类金刚石层的厚度优选为20～30μm，更优选为20～25μm。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例所用的仪器：
(1)空心阴极放电等离子体化学气相沉积(PECVD)设备型号；Duralar CS10；
(2)M308457超声波清洗机；
本发明实施例测试类金刚石保护性涂层的性能所采用的测试仪器：
(1)QuantaFEG场发射环境扫描电子显微镜(带能谱仪)(美国FEI公司)；
(2)EDAX能谱仪(EDS)分析成分；
(3)Raman Station 400F激光拉曼光谱仪(美国PE公司)；
(4)D/MAX 2550VB/PC型X射线衍射仪(XRD)测定物相组成；
(5)NANO Indenter G200型纳米压痕仪测量硬度和弹性模量；
(6)HRS-2M型往复摩擦磨损试验机(中科凯华科技开发有限公司)；
(7)WS-2005涂层划痕试验机(中科凯华科技开发有限公司)。
实施例1
将长径比为10：1的不锈钢深孔类基体进行抛光，然后将抛光后的基体分别在无水乙醇和丙酮中利用超声波清洗10min，超声波的频率为30kHz，得到表面清洁的基体；
将所述表面清洁的基体置于PECVD设备中，空心阴极底层处理基体偏压为-100V，控制电压为1200V；脉冲频率为20kHz；通入C2H2的流量为200mL/min；硅烷的流量为15mL/min，处理时间10min，在基体表面得到厚度为0.5μm的硅掺杂类金刚石底层；
调整空心阴极放电等离子体化学气相沉积技术的参数，反应气体Ar/C2H2流量比为1：2，基体的温度为100℃，气压为1.0Pa，脉冲偏压为3000V，脉冲频率为1200Hz，脉宽为20μm，沉积的时间为0.5h，在所述底层表面得到厚度为22.3μm的类金刚石层，进而在基体表面沉积得到类金刚石保护性涂层。
经测试，本实施例制备的内孔零件涂层光滑致密，涂层的硬度为31.4GPa(测试方法参考的标准为GB/T 22458-2008)，类金刚石保护性涂层和基体的结合力为56N(测试方法参考的标准为GB/T 30707-2014)，类金刚石保护性涂层的厚度为22.8μm，当摩擦副为Al2O3球时，类金刚石保护性涂层的干摩擦系数为0.21。
实施例2
将长径比为15：1的高速钢深孔类基体进行抛光，然后将抛光后的基体分别在无水乙醇和丙酮中利用超声波清洗10min，超声波的频率为30kHz，得到表面清洁的基体；
将所述表面清洁的基体置于PECVD设备中，空心阴极底层处理基体偏压为-100V，控制电压为1000V；脉冲频率为20kHz；通入C2H2的流量为200mL/min；硅烷的流量为15mL/min，处理时间10min，在基体表面得到厚度为0.5μm的硅掺杂类金刚石底层；
调整空心阴极放电等离子体化学气相沉积技术的参数，反应气体Ar/C2H2流量比为1：2，基体的温度为200℃，气压为2.0Pa，脉冲偏压为3000V，脉冲频率为1200Hz，脉宽为20μm，沉积的时间为2.5h，在所述底层表面得到厚度为25.4μm的类金刚石层，进而在基体表面沉积得到类金刚石保护性涂层。
经测试，本实施例制备的内孔零件涂层光滑致密，涂层的硬度为30.8GPa(测试方法参考的标准为GB/T 22458-2008)，类金刚石保护性涂层和基体的结合力为60N(测试方法参考的标准为GB/T 30707-2014)，类金刚石保护性涂层的厚度为25.9μm，当摩擦副为Al2O3球时，类金刚石保护性涂层的干摩擦系数为0.18。
实施例3
将长径比为3：1的45号钢深孔类基体进行抛光，然后将抛光后的基体分别在无水乙醇和丙酮中利用超声波清洗10min，超声波的频率20kHz，得到表面清洁的基体；
将所述表面清洁的基体置于PECVD设备中，空心阴极底层处理基体偏压为-100V，控制电压为1200V；脉冲频率为20kHz；通入C2H2的流量为200mL/min；硅烷流量为20mL/min，处理时间15min，在基体表面得到厚度为0.5μm的硅掺杂类金刚石底层；
调整空心阴极放电等离子体化学气相沉积技术的参数，反应气体Ar/C2H2流量比为1：3，基体的温度为250℃，气压为1.5Pa，脉冲偏压为3000V，脉冲频率为1200Hz，脉宽为20μm，沉积的时间为3h，在所述底层表面得到厚度为27.7μm的类金刚石层，进而在基体表面沉积得到类金刚石保护性涂层。
经测试，本实施例制备的内孔零件涂层光滑致密，涂层的硬度为32.1GPa(测试方法参考的标准为GB/T 22458-2008)，类金刚石保护性涂层和基体的结合力为54N(测试方法参考的标准为GB/T 30707-2014)，类金刚石保护性涂层的厚度为28.2μm，当摩擦副为Al2O3球时，类金刚石保护性涂层的干摩擦系数为0.25。
实施例4
将长径比为7：1的不锈钢深孔类基体进行抛光，然后将抛光后的基体分别在无水乙醇和丙酮中利用超声波清洗10min，超声波的频率为30kHz，得到表面清洁的基体；
将所述表面清洁的基体置于PECVD设备中，空心阴极底层处理基体偏压为-100V，控制电压为1200V；脉冲频率为20kHz；通入C2H2的流量为200mL/min；硅烷流量为20mL/min，处理时间15min，在基体表面得到厚度为0.4μm的硅掺杂类金刚石底层；
调整空心阴极放电等离子体化学气相沉积技术的参数，反应气体Ar/C2H2流量比为1：3，基体的温度为400℃，气压为2.0Pa，脉冲偏压为3000V，脉冲频率为1200Hz，脉宽为20μm，沉积的时间为4h，在所述底层表面得到厚度为29.0μm的类金刚石层，进而在基体表面沉积得到类金刚石保护性涂层。
经测试，本实施例制备的内孔零件涂层光滑致密，涂层的硬度为34.5GPa(测试方法参考的标准为GB/T 22458-2008)，类金刚石保护性涂层和基体的结合力为67N(测试方法参考的标准为GB/T 30707-2014)，类金刚石保护性涂层的厚度为29.4μm，当摩擦副为Al2O3球时，类金刚石保护性涂层的干摩擦系数为0.19。
实施例5
将长径比为20：1的45号钢深孔类基体进行抛光，然后将抛光后的基体分别在无水乙醇和丙酮中利用超声波清洗10min，超声波的频率为30kHz，得到表面清洁的基体；
将所述表面清洁的基体置于PECVD设备中，空心阴极底层处理基体偏压为-100V，控制电压为800V；脉冲频率为20kHz；通入C2H2的流量为200mL/min；硅烷流量为20mL/min，处理时间15min，在基体表面得到厚度为0.3μm的硅掺杂类金刚石底层；
调整空心阴极放电等离子体化学气相沉积技术的参数，反应气体Ar/C2H2流量比为1：4，基体的温度为400℃，气压为2.5Pa，脉冲偏压为3000V，脉冲频率为1200Hz，脉宽为20μm，沉积的时间为3h，在所述底层表面得到厚度为26.8μm的类金刚石层，进而在基体表面沉积得到类金刚石保护性涂层。
经测试，本实施例制备的内孔零件涂层光滑致密，涂层的硬度为33.1GPa(测试方法参考的标准为GB/T 22458-2008)，类金刚石保护性涂层和基体的结合力为57N(测试方法参考的标准为GB/T 30707-2014)，类金刚石保护性涂层的厚度为27.1μm，当摩擦副为Al2O3球时，类金刚石保护性涂层的干摩擦系数为0.24。
实施例6
将长径比为12：1的合金钢深孔类基体进行抛光，然后将抛光后的基体分别在无水乙醇和丙酮中利用超声波清洗10min，超声波的频率为30kHz，得到表面清洁的基体；
将所述表面清洁的基体置于PECVD设备中，空心阴极底层处理基体偏压为-100V，控制电压为1200V；脉冲频率为20kHz；通入C2H2的流量为200mL/min；硅烷流量为15mL/min，处理时间10min，在基体表面得到厚度为0.2μm的硅掺杂类金刚石底层；
调整空心阴极放电等离子体化学气相沉积技术的参数，反应气体Ar/C2H2流量比为1：4，基体的温度为400℃，气压为2.5Pa，脉冲偏压为3000V，脉冲频率为1200Hz，脉宽为20μm，沉积的时间为4h，在所述底层表面得到厚度为27.7μm的类金刚石层，进而在基体表面沉积得到类金刚石保护性涂层。
经测试，本实施例制备的内孔零件涂层光滑致密，涂层的硬度为30.5GPa(测试方法参考的标准为GB/T 22458-2008)，类金刚石保护性涂层和基体的结合力为63N(测试方法参考的标准为GB/T 30707-2014)，类金刚石保护性涂层的厚度为27.9μm，当摩擦副为Al2O3球时，类金刚石保护性涂层的干摩擦系数为0.21。
实施例1制备的类金刚石保护性涂层的实物图如图2所示，由图2可以看出，本发明制备的类金刚石保护性涂层光滑致密，质量较好。
实施例2制备的类金刚石保护性涂层的压痕图如图3所示，其中图3中的a为放大倍数为20倍的压痕及表面状况图，图3中的b为放大倍数为40倍的截面图，图3中的c为放大倍数为40倍的压痕图，图3中的d为放大倍数为40倍的球磨图。由图3可以看出，本发明制备的类金刚石保护性涂层表面光滑、无明显缺陷，厚度均匀一致，涂层与基体的结合力良好，涂层整体质量较好。
实施例结果表明，采用本发明提供的制备方法得到的类金刚石保护性涂层与基体的结合强度高，力学性能和摩擦性能优异，沉积效率均在5微米/小时以上，相比于现有技术的<1微米/小时，本发明的制备效率更高，且适用于多种形状的基体，不受基体几何形状的限制，可应用于长径比较高的深孔类零件以及刀具、模具等承受耐磨、冲击等载荷零件表面的类金刚石保护性涂层制备。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种类金刚石保护性涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用空心阴极放电等离子体化学气相沉积技术在基体表面依次沉积硅掺杂类金刚石底层和类金刚石层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述空心阴极放电等离子体化学气相沉积硅掺杂类金刚石底层的反应原料为乙炔和硅烷，所述乙炔的流量为200mL/min，硅烷的流量为15～20mL/min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述空心阴极放电等离子体化学气相沉积硅掺杂类金刚石底层的条件包括：电压为800～1200V，脉冲频率为20kHz，基体偏压为-100～-300V，沉积的时间为5～15min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述空心阴极放电等离子体化学气相沉积所述类金刚石层的反应气体为乙炔，稀释气体为氩气，所述氩气和乙炔的流量比为1：2～4。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述空心阴极放电等离子体化学气相沉积所述类金刚石层的条件包括：气压为1.0～2.5Pa，脉冲偏压为3000V，脉冲频率为1200Hz，脉宽为20μm，沉积的时间为0.5～4h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，沉积所述类金刚石层时，基体的温度为100～400℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基体为深孔类零件。
8.采用权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的类金刚石保护性涂层，包括硅掺杂类金刚石底层和沉积在所述硅掺杂类金刚石底层表面的类金刚石层。
9.根据权利要求8所述的类金刚石保护性涂层，其特征在于，所述类金刚石保护性涂层的拉曼光谱的ID/IG值在2.5以上。
10.根据权利要求8或9所述的类金刚石保护性涂层，其特征在于，所述硅掺杂类金刚石底层的厚度为0.1～0.5μm；所述类金刚石层的厚度为20～30μm。
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