CN113136562A - 一种可涂覆于深孔零件的高硬度TiN保护性涂层及其制备方法 - Google Patents

一种可涂覆于深孔零件的高硬度TiN保护性涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用空心阴极原理可涂覆于深孔和异形零件的高硬度TiN保护性涂层及其制备方法，包括如下制备步骤：(1)基体清洗：将经抛光处理后的基体分别在无水乙醇和丙酮中利用超声波清洗3～7min后，在1％～3％浓度的氢氟酸中处理5～20s；(2)基体上不同比例N，H，Ar离子蚀刻，提高基体和涂层结合强度；(3)基体上TiN涂层制备。本发明可以有效地在深孔表层沉积高质量的TiN涂层，提升TiN涂层与基材之间的结合强度，同时具有生产效率高、涂层质量好、工艺简单等优点，可应用于长径比较高的深孔类零件以及刀具、模具等承受耐磨、冲击等载荷零件的保护性涂层。

Description

一种可涂覆于深孔零件的高硬度TiN保护性涂层及其制备 方法
技术领域
本发明涉及材料表面改性技术领域，具体涉及一种可涂覆于深孔零件的高硬度、高耐磨性的TiN保护性涂层及其制备方法。
背景技术
TiN涂层是一种典型的金属氮化物涂层，其成分由Ti、N原子组成，具有高硬度、优良的减摩耐磨性，在航空航天、机械、电子、光学、装饰外观保护、生物医学等领域得到广泛的应用。TiN薄膜还可以涂覆在各种模具或工具表面，利用其良好的耐磨性和自润滑特性，可以有效地提高其使用寿命。
TiN薄膜的制备方法包括物理气相沉积、化学气相沉积、等离子化学气相沉积及光化学气相沉积等多种技术。相比于其他技术，等离子体化学气相沉积(PECVD)技术对控制薄膜厚度和结构非常方便，制备的薄膜质量也较佳。等离子体化学气相沉积是辉光等离子体放电过程和化学气相沉积的协同作用，在沉积薄膜的过程中，反应室中产生大量的具有高能的等离子体，使反应气体分子被激发，产生活性粒子，这些高能的离子和活性粒子促进化学反应的进行，在基体上沉积固体薄膜，同时释放出热量。
多种材料表面的保护性涂层沉积技术已在生产中得到了广泛应用，且取得较大的经济效益，但是，内孔零件的涂层沉积一直是该领域中的一个难题。在生产实践中以内表面为工作面的工件种类众多，如内孔模具、运输管道、轴套等，这些工件经常由于内壁磨损、腐蚀等形式遭到破坏。为了提高其工作效率和寿命，在其内壁上沉积耐腐蚀、耐磨、耐高温的保护性涂层仍然是非常必要的技术手段。然而，内孔零件涂层沉积的技术难点在于等离子体不能有效地输运到内孔深处，导致镀膜深度较小、质量较差。因此，开发一种可涂覆于深孔零件的高硬度、高耐磨性TiN保护性涂层及其制备方法具有重要的实际意义。
相比于内孔涂层的类金刚石涂层，TiN涂层的耐温性能可到达600度左右，适用于大多数场合。然而现有TiN涂层及其制备技术中，工艺多适用工件外表面，而对于深孔、异形工件沉积性能优良的TiN涂层技术未见报道。此外，尽管深孔镀DLC膜有报道，但TiN涂层与DLC膜性能、沉积工艺、气氛保护等均方面截然不同，且存在施镀深度较小、质量较差的问题。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供一种可涂覆于深孔零件的高硬度、高耐磨性的TiN保护性涂层及其制备方法，采用圆筒形空心阴极放电原理作为等离子体化学气相沉积的一种技术，即在圆筒形真空腔内形成阴极负辉区重叠，电子在阴极直接形成“钟摆”震荡，与气体原子发生非弹性碰撞，使气体原子激发和电离，电离产生的正离子在电场加速下撞击阴极，产生二次电子。在此原理下可大幅提高气体原子离化率，从而调高薄膜沉积速率得到理想涂层。
本发明采用的技术手段如下：
一种可涂覆于深孔零件的高硬度TiN保护性涂层的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)基体清洗
将经抛光处理后的基体分别在无水乙醇和丙酮中利用超声波清洗3～7min，然后在1％～3％浓度的氢氟酸中处理5～20s；
(2)基体的不同比例N，H，Ar离子蚀刻
采用空心阴极等离子体增强工艺对基材表面进行等离子刻蚀处理，工艺条件为：控制电压800～1200V，脉冲频率20kHz，通入N2、H2和Ar，N2流量为500～750mL/min，H2流量为500～2000mL/min，Ar流量为500～2000mL/min，处理时间15～40分钟；
(3)基体上TiN涂层制备
采用空心阴极等离子体增强化学气相沉积(PECVD)的方法在基材表面沉积TiN涂层，工艺参数为：气压12.0～25.0Pa，脉冲偏压为1200～1500V，脉冲频率为1200Hz，脉宽20μm，通入TiCl4气体，混合N2，H2，Ar气体，气体流量分别为：TiCl4流量100～150mL/min，N2流量500～750mL/min，H2流量为1500～2200mL/min，Ar流量为500～1000mL/min，沉积时间为0.5～1.0h；涂层完成后通入Ar流量为400mL/min作为吹扫气体，吹扫60秒冷却工件。
进一步地，TiN涂层沉积速率>200nm/min；基体为工具钢、不锈钢、硬质合金或其它金属材料，如钛合金，铝合金等有色金属材料。
进一步地，步骤(1)中，超声波的频率为15～30kHz。
进一步地，步骤(2)中，基体偏压为-100V～-600V，占空比为3％-15％，双极脉冲方式。
进一步地，步骤(3)中，N2、H2与TiCl4的流量比为1:3:0.15～1:4:0.2。
进一步地，步骤(3)中，基体的温度为100～400℃。
进一步地，基体的径深比最大可以实现1:15，及其此径深比以内的有效涂层。
本发明还提供一种由上述制备方法制备得到的TiN涂层，TiN涂层厚度为10～15微米。
进一步地，TiN涂层硬度可达HV1800～2500，耐温性能可到达500℃，可对深孔内部提供良好保护。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
采用本发明技术方案获得的内孔零件TiN涂层光滑致密，涂层厚度为2.0～15.0μm，涂层的硬度超过20GPa，膜基结合力超过30N，当摩擦副为Al2O3球时，涂层的干摩擦系数约为0.2。本发明制备方法具有生产效率高、涂层质量好、工艺简单等优点，可应用于长径比较高的深孔类零件以及刀具、模具等承受耐磨、冲击等载荷零件的保护性涂层。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备TiN保护性涂层的设备原理图；
图2中(a)-(d)分别为实施例1-4制备得到的TiN保护性涂层划痕照片图；
图3中(a)-(d)分别为实施例1-4制备得到的TiN微观形貌。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例对本发明技术方案作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
本发明制备方法中所用到的仪器分别为：
(1)PECVD设备型号；CS10
(2)M308457超声波清洗机。
本发明所采用的测试仪器：
(1)Quanta FEG场发射环境扫描电子显微镜(带能谱仪)(美国FEI公司)；
(2)NANO Indenter G200型纳米压痕仪测量硬度和弹性模量；
(3)HRS-2M型往复摩擦磨损试验机(中科凯华科技开发有限公司)；
(4)WS-2005涂层划痕试验机(中科凯华科技开发有限公司)。
本发明可以有效地在深孔(基体的径深比最大可以实现1:15)表层沉积高质量的TiN涂层，TiN涂层厚度为2～15微米，TiN涂层硬度可达HV1800～2500，耐温性能可达500℃，且显著提升了TiN涂层与基材之间的结合强度，具体制备方法包括如下步骤：
(1)基体清洗
将经抛光处理后的基体分别在无水乙醇和丙酮中利用超声波清洗3～7min，之后，将基体在1％～3％浓度的氢氟酸进行处理5～20s，得到表面清洁的基体；所述基体为工具钢、不锈钢、硬质合金或其它金属材料，如钛合金、铝合金等有色金属材料；所述超声波的频率为15～30kHz；
(2)基体的不同比例N，H，Ar离子蚀刻
采用空心阴极等离子体增强工艺对基材表面进行等离子刻蚀处理，提高涂层和基体结合力，工艺条件为：控制电压800～1200V，脉冲频率20kHz，通入N2、H2和Ar，N2流量为500～750mL/min，H2流量为500～2000mL/min，Ar流量为500～2000mL/min，处理时间15～40分钟；基体偏压为-100V～-600V，占空比为3％～15％，双极脉冲方式；
(3)基体上TiN涂层制备
采用空心阴极等离子体增强化学气相沉积(PECVD)的方法在基材表面沉积TiN涂层，通入TiCl4气体，混合N2，H2，Ar气体，反应气体为N2、H2和TiCl4，N2、H2与TiCl4的流量比为1:3:0.15～1:4:0.2，气体流量分别为：TiCl4流量100～150mL/min，N2流量500～750mL/min，H2流量为1500～2200mL/min，Ar流量为500～1000mL/min；工艺参数为：气压12.0～25.0Pa，脉冲偏压为1200～1500V，脉冲频率为1200Hz，脉宽20μm，沉积时间为0.5～1.0h，沉积速率>200nm/min；基体的温度为100～400℃。
以下各实施例中按照上述步骤进行制备，具体如下：
实施例1
以工具钢为基体，基体的径深比为1:15，分别在无水乙醇和丙酮中利用17kHz频率超声波清洗3min，之后，将基体在2％浓度的氢氟酸进行处理9s，得到表面清洁的基体；
离子蚀刻工艺参数为：控制电压900V，脉冲频率20kHz，PECVD反应气体Ar/N2/H2流量分别为Ar流量为1000mL/min，N2流量为500mL/min，H2流量为1000mL/min，处理时间20分钟；基体偏压为-200V，占空比为5％，双极脉冲方式；
TiN保护涂层制备的工艺参数为：基体温度范围100～300℃，反应气体为N2、H2和TiCl4，N2、H2与TiCl4的流量比为1:3:0.17，气压13.0Pa，脉冲偏压为1250V，1200Hz，脉宽20μm，工艺时间为0.7h。
经测试，获得内孔零件涂层光滑致密，涂层的硬度21.4GPa，膜基结合力达到36N，涂层厚度为2.8μm，当摩擦副为Al2O3球时，涂层的干摩擦系数为0.21。
实施例2
以不锈钢为基体，基体的径深比为1:20，分别在无水乙醇和丙酮中利用25kHz频率超声波清洗7min，之后，将基体在3％浓度的氢氟酸进行处理17s，得到表面清洁的基体；
离子蚀刻工艺参数为：控制电压1000V，脉冲频率20kHz，PECVD反应气体Ar/N2/H2流量分别为Ar流量为1200mL/min，N2流量为600mL/min，H2流量为1200mL/min，处理时间30分钟；基体偏压为-300V，占空比为10％，双极脉冲方式；
TiN保护涂层制备的工艺参数为：基体温度范围150～250℃，反应气体为N2，H2和TiCl4，N2，H2与TiCl4的流量比为1:4:0.2，气压13.0Pa，脉冲偏压为1400V，1200Hz，脉宽20μm，沉积时间为0.9h。
经测试，获得内孔零件涂层光滑致密，涂层的硬度20.8GPa，膜基结合力达到40N，涂层厚度为2.9μm，当摩擦副为Al2O3球时，涂层的干摩擦系数为0.18。
实施例3
以硬质合金为基体，基体的径深比为1:19，分别在无水乙醇和丙酮中利用20kHz频率超声波清洗5min，之后，将基体在1％浓度的氢氟酸进行处理19s，得到表面清洁的基体；
离子蚀刻工艺参数为：控制电压1100V，脉冲频率20kHz，PECVD反应气体Ar/N2/H2流量分别为Ar流量为500mL/min，N2流量为750mL/min，H2流量为500mL/min，处理时间35分钟；基体偏压为-400V，占空比为12％，双极脉冲方式；
TiN保护涂层制备的工艺参数为：基体温度150～250℃，反应气体为N2，H2和TiCl4，N2，H2与TiCl4的流量比为1:3:0.19，气压15Pa，脉冲偏压为1200V，1200Hz，脉宽20μm，沉积时间为1.0h。
经测试，获得内孔零件涂层光滑致密，涂层的硬度18.1GPa，膜基结合力达到54N，涂层厚度为3.2μm，当摩擦副为Al2O3球时，涂层的干摩擦系数为0.25。
实施例4
以钛合金为基体，基体的径深比为1:25，分别在无水乙醇和丙酮中利用29kHz频率超声波清洗4min，之后，将基体在3％浓度的氢氟酸进行处理13s，得到表面清洁的基体；
离子蚀刻工艺参数为：控制电压1200V，脉冲频率20kHz，PECVD反应气体Ar/N2/H2流量分别为Ar流量为1500mL/min，N2流量为500mL/min，H2流量为1500mL/min，处理时间37分钟；基体偏压为-500V，占空比为15％，双极脉冲方式；
TiN保护涂层制备的工艺参数为：基体温度150～400℃，反应气体为N2，H2和TiCl4，N2，H2与TiCl4的流量比为1:4:0.16，气压20.0Pa，脉冲偏压为1500V，1200Hz，脉宽20μm，沉积时间为1.0h。
经测试，获得内孔零件涂层光滑致密，涂层的硬度34.5GPa，膜基结合力达到67N，涂层厚度为4.1μm，当摩擦副为Al2O3球时，涂层的干摩擦系数为0.19。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种可涂覆于深孔零件的高硬度TiN保护性涂层的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
(1)基体清洗
将经抛光处理后的基体分别在无水乙醇和丙酮中利用超声波清洗3～7min，然后在1％～3％浓度的氢氟酸中处理5～20s；
(2)基体的不同比例N，H，Ar离子蚀刻
采用空心阴极等离子体增强工艺对基材表面进行等离子刻蚀处理，工艺条件为：控制电压800～1200V，脉冲频率20kHz，通入N2、H2和Ar，N2流量为500～750mL/min，H2流量为500～2000mL/min，Ar流量为500～2000mL/min，处理时间15～40分钟；
(3)基体上TiN涂层制备
采用空心阴极等离子体增强化学气相沉积(PECVD)的方法在基材表面沉积TiN涂层，工艺参数为：气压12.0～25.0Pa，脉冲偏压为1200～1500V，脉冲频率为1200Hz，脉宽20μm；通入TiCl4气体，混合N2，H2，Ar气体，气体流量分别为：TiCl4流量100～150mL/min，N2流量500～750mL/min，H2流量为1500～2200mL/min，Ar流量为500～1000mL/min，沉积时间为0.5～1.0h，涂层完成后继续通入流量为400mL/min的Ar作为吹扫气体，吹扫60秒冷却工件。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述TiN涂层沉积速率>200nm/min；所述基体为工具钢、不锈钢、硬质合金或钛合金。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，超声波的频率为15～30kHz。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，基体偏压为-100V～-600V，占空比为3％～15％，双极脉冲方式。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述N2、H2与TiCl4的流量比为1:3:0.15～1:4:0.2。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，基体的温度为100～400℃。
7.一种如权利要求1-6任一项所述制备方法制备得到的TiN涂层，其特征在于，所述TiN涂层厚度为2～15微米。
8.如权利要求7所述的TiN涂层，其特征在于，所述TiN涂层硬度可达HV1800～2500，耐温性能可达500℃。
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