JP3016748B2 - 電子ビーム励起プラズマｃｖｄによる炭素系高機能材料薄膜の成膜方法 - Google Patents
電子ビーム励起プラズマｃｖｄによる炭素系高機能材料薄膜の成膜方法Info
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- JP3016748B2 JP3016748B2 JP9088964A JP8896497A JP3016748B2 JP 3016748 B2 JP3016748 B2 JP 3016748B2 JP 9088964 A JP9088964 A JP 9088964A JP 8896497 A JP8896497 A JP 8896497A JP 3016748 B2 JP3016748 B2 JP 3016748B2
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子ビーム励起プ
ラズマＣＶＤによる炭素系高機能材料薄膜の成膜方法の
技術分野に関する。
ラズマＣＶＤによる炭素系高機能材料薄膜の成膜方法の
技術分野に関する。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンド様炭素ＤＬＣ、ボロンナイ
トライドＢＮ、窒化炭素ＣＮ、硼素炭素窒素化合物ＢＣ
Ｎ等の炭素系高機能材料は、窒化チタンＴｉＮ、炭化珪
素ＳｉＣ、酸化アルミニウムＡｌ2Ｏ3等のセラミック系
の材料と同等あるいはそれ以上の極めて高い硬度を有す
る。超硬合金製切削工具、摺動部品、半導体素子、磁気
ディスク、プラスチック製品等、各種製品の表面に保護
膜あるいは強化膜としてこれら高硬度の炭素系高機能材
料を成膜すれば、製品に耐久性を与えるようにすること
ができる。
トライドＢＮ、窒化炭素ＣＮ、硼素炭素窒素化合物ＢＣ
Ｎ等の炭素系高機能材料は、窒化チタンＴｉＮ、炭化珪
素ＳｉＣ、酸化アルミニウムＡｌ2Ｏ3等のセラミック系
の材料と同等あるいはそれ以上の極めて高い硬度を有す
る。超硬合金製切削工具、摺動部品、半導体素子、磁気
ディスク、プラスチック製品等、各種製品の表面に保護
膜あるいは強化膜としてこれら高硬度の炭素系高機能材
料を成膜すれば、製品に耐久性を与えるようにすること
ができる。
【０００３】炭素系高機能材料薄膜の成膜には、現在ま
でに主にプラズマやイオンビームを利用した各種の技術
が試みられてきており、各技術毎に最適条件が追求され
てきたが、依然として確定的な技術確立に至っていな
い。例えばプラズマを利用した技術として、反応性スパ
ッタリング、マグネトロンスパッタリング、プラズマＣ
ＶＤ、アーク放電、レーザアブレーション等、またイオ
ンビームを利用した技術として、イオンインプランテー
ション、イオンアシストダイナミックミキシング、クラ
スターイオンビーム等が適用されている。これら各技術
のうち、目的とする炭素系高機能材料薄膜の種類に従っ
て最も適合し技術の特長を生かすことができるものが選
択されて、実際の薄膜合成が行われている。
でに主にプラズマやイオンビームを利用した各種の技術
が試みられてきており、各技術毎に最適条件が追求され
てきたが、依然として確定的な技術確立に至っていな
い。例えばプラズマを利用した技術として、反応性スパ
ッタリング、マグネトロンスパッタリング、プラズマＣ
ＶＤ、アーク放電、レーザアブレーション等、またイオ
ンビームを利用した技術として、イオンインプランテー
ション、イオンアシストダイナミックミキシング、クラ
スターイオンビーム等が適用されている。これら各技術
のうち、目的とする炭素系高機能材料薄膜の種類に従っ
て最も適合し技術の特長を生かすことができるものが選
択されて、実際の薄膜合成が行われている。
【０００４】近年、プラズマ中で高エネルギ電子、イオ
ン、中性ラジカル、未分解分子等の粒子が相互に衝突す
ることによって、物理的、化学的エネルギ交換により生
じる電離、励起、再結合、付着等の極めて多岐にわたる
基礎過程よりなる気相反応を引き起こす現象を利用し、
これら活性種を基板表面へ輸送して気相成長させるプラ
ズマＣＶＤ技術の進歩により比較的低温下で、炭素系高
機能材料薄膜を形成することが可能になった。特に、電
子ビーム励起プラズマＣＶＤは、電子をガスの電離・解
離に最適なエネルギに加速してプラズマを生成するた
め、低ガス圧でも高密度プラズマの生成が可能であり、
高品質膜の高速成膜が期待されている。
ン、中性ラジカル、未分解分子等の粒子が相互に衝突す
ることによって、物理的、化学的エネルギ交換により生
じる電離、励起、再結合、付着等の極めて多岐にわたる
基礎過程よりなる気相反応を引き起こす現象を利用し、
これら活性種を基板表面へ輸送して気相成長させるプラ
ズマＣＶＤ技術の進歩により比較的低温下で、炭素系高
機能材料薄膜を形成することが可能になった。特に、電
子ビーム励起プラズマＣＶＤは、電子をガスの電離・解
離に最適なエネルギに加速してプラズマを生成するた
め、低ガス圧でも高密度プラズマの生成が可能であり、
高品質膜の高速成膜が期待されている。
【０００５】しかし、プラズマ中の反応は体系的に把握
しがたいため個々のケースについて製造条件が経験的に
求められてきており、良質な炭素系高機能材料薄膜を得
るための条件は必ずしも明確でない。また、プラズマＣ
ＶＤ法などによって基板上に成膜したダイヤモンド様炭
素ＤＬＣなど高硬度材料の薄膜は、内部応力が数ＧＰａ
に達し基板から非常に剥離しやすいため、摺動部品、プ
ラスティック製品、磁気ディスクなどのコーティングに
使用する場合に密着性が悪く問題である。さらに、硬度
が高いほど内部応力が増加し剥離しやすくなることが知
れており、耐摩耗性向上のためのコーティング膜として
使用する場合に大きな問題となり、特に高硬度と高密着
性の両立が課題になっている。
しがたいため個々のケースについて製造条件が経験的に
求められてきており、良質な炭素系高機能材料薄膜を得
るための条件は必ずしも明確でない。また、プラズマＣ
ＶＤ法などによって基板上に成膜したダイヤモンド様炭
素ＤＬＣなど高硬度材料の薄膜は、内部応力が数ＧＰａ
に達し基板から非常に剥離しやすいため、摺動部品、プ
ラスティック製品、磁気ディスクなどのコーティングに
使用する場合に密着性が悪く問題である。さらに、硬度
が高いほど内部応力が増加し剥離しやすくなることが知
れており、耐摩耗性向上のためのコーティング膜として
使用する場合に大きな問題となり、特に高硬度と高密着
性の両立が課題になっている。
【０００６】高硬度の炭素系高機能材料薄膜の基板との
密着性向上に関しては、中間層の形成、基板の前処理、
アンカー接合、金属含有層の形成等、いくつかの技術が
提唱されている。例えば、特開昭６３−１５０９２６号
公報には、各種プラスチック製品の表面保護を目的とす
るダイヤモンド様炭素薄膜を成膜するときに、中間層を
形成して、表面の硬度や絶縁性など好ましい性質を保持
しつつ接着性を高めて剥離を防ぐことが開示されてい
る。開示された方法によると、まず、硬度と比抵抗をよ
り低い一定の範囲、すなわち硬度２００〜１０００kg/m
m2、比抵抗１０9Ωcm以下に制御して基板表面に第１層
を形成し、その後、硬度１０００kg/mm2以上、比抵抗１
０10Ωcm以上と高い値に調整して、先に形成された第１
層の上に第２層を形成することにより、ダイヤモンド様
炭素薄膜を成膜する。
密着性向上に関しては、中間層の形成、基板の前処理、
アンカー接合、金属含有層の形成等、いくつかの技術が
提唱されている。例えば、特開昭６３−１５０９２６号
公報には、各種プラスチック製品の表面保護を目的とす
るダイヤモンド様炭素薄膜を成膜するときに、中間層を
形成して、表面の硬度や絶縁性など好ましい性質を保持
しつつ接着性を高めて剥離を防ぐことが開示されてい
る。開示された方法によると、まず、硬度と比抵抗をよ
り低い一定の範囲、すなわち硬度２００〜１０００kg/m
m2、比抵抗１０9Ωcm以下に制御して基板表面に第１層
を形成し、その後、硬度１０００kg/mm2以上、比抵抗１
０10Ωcm以上と高い値に調整して、先に形成された第１
層の上に第２層を形成することにより、ダイヤモンド様
炭素薄膜を成膜する。
【０００７】また、特開平１−１４５３９６号公報に
は、超硬合金の表面に低圧ＣＶＤ法ダイヤモンドをコー
ティングする場合に、ダイヤモンドの析出を阻害する超
硬合金中のコバルトＣｏ、ニッケルＮｉ、鉄Ｆｅの成分
を予め表面から除去する酸処理について記述があり、さ
らに酸処理の煩雑性を回避する方法として、ダイヤモン
ド析出装置内でコーティングに先立ってアルコール等の
気体により気相エッチングすることにより低圧ＣＶＤ法
ダイヤモンドの密着性を向上させることが開示されてい
る。しかし、中間層や金属含有層の形成については装置
構造の複雑性や生産性の低下に問題があり、基板の前処
理とアンカー接合についてもプロセスの複雑性が問題で
ある。
は、超硬合金の表面に低圧ＣＶＤ法ダイヤモンドをコー
ティングする場合に、ダイヤモンドの析出を阻害する超
硬合金中のコバルトＣｏ、ニッケルＮｉ、鉄Ｆｅの成分
を予め表面から除去する酸処理について記述があり、さ
らに酸処理の煩雑性を回避する方法として、ダイヤモン
ド析出装置内でコーティングに先立ってアルコール等の
気体により気相エッチングすることにより低圧ＣＶＤ法
ダイヤモンドの密着性を向上させることが開示されてい
る。しかし、中間層や金属含有層の形成については装置
構造の複雑性や生産性の低下に問題があり、基板の前処
理とアンカー接合についてもプロセスの複雑性が問題で
ある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の解決
しようとする課題は、電子ビーム励起プラズマＣＶＤを
利用して、高硬度の炭素系高機能材料薄膜をより簡単な
プロセスを用いたより簡単な生産性の高い装置で成膜す
る方法、特に、基板との密着性の良い炭素系高機能材料
薄膜を得る成膜方法を提供することである。
しようとする課題は、電子ビーム励起プラズマＣＶＤを
利用して、高硬度の炭素系高機能材料薄膜をより簡単な
プロセスを用いたより簡単な生産性の高い装置で成膜す
る方法、特に、基板との密着性の良い炭素系高機能材料
薄膜を得る成膜方法を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明の炭素系高機能材料薄膜の成膜方法は、基板
を収容した真空容器に炭素を含有する原料ガスを導入
し、電子ビームガンから加速した電子を照射して原料ガ
スを解離・電離することにより電子ビーム励起プラズマ
を生成し、基板に１００Ｖないし２００Ｖの負のバイア
ス電圧を印加して、基板上に高硬度の炭素系薄膜を成膜
することを特徴とする。このとき、さらに電子ビームガ
ンにおける電子の加速電圧を５０Ｖ以上とすることが好
ましい。
め、本発明の炭素系高機能材料薄膜の成膜方法は、基板
を収容した真空容器に炭素を含有する原料ガスを導入
し、電子ビームガンから加速した電子を照射して原料ガ
スを解離・電離することにより電子ビーム励起プラズマ
を生成し、基板に１００Ｖないし２００Ｖの負のバイア
ス電圧を印加して、基板上に高硬度の炭素系薄膜を成膜
することを特徴とする。このとき、さらに電子ビームガ
ンにおける電子の加速電圧を５０Ｖ以上とすることが好
ましい。
【００１０】また、本発明の炭素系高機能材料薄膜の成
膜方法は、基板に２００Ｖ以上の負のバイアス電圧を印
加して、基板に対する密着性の高い炭素系薄膜を成膜す
ることができる。なお、基板に印加する負のバイアス電
圧を減少させながら成膜して、基板に対する密着性が高
く硬度が高い炭素系薄膜を得るようにすることができ
る。さらに、基板に印加する負のバイアス電圧を、成膜
工程の前期に２００Ｖ以上とし後期に１００Ｖから２０
０Ｖ未満とすることが好ましい。これら炭素系高機能材
料薄膜の成膜方法においても、電子ビームガンにおける
電子の加速電圧を５０Ｖ以上とすることが好ましい。
膜方法は、基板に２００Ｖ以上の負のバイアス電圧を印
加して、基板に対する密着性の高い炭素系薄膜を成膜す
ることができる。なお、基板に印加する負のバイアス電
圧を減少させながら成膜して、基板に対する密着性が高
く硬度が高い炭素系薄膜を得るようにすることができ
る。さらに、基板に印加する負のバイアス電圧を、成膜
工程の前期に２００Ｖ以上とし後期に１００Ｖから２０
０Ｖ未満とすることが好ましい。これら炭素系高機能材
料薄膜の成膜方法においても、電子ビームガンにおける
電子の加速電圧を５０Ｖ以上とすることが好ましい。
【００１１】本発明の炭素系高機能材料薄膜の成膜方法
によれば、電子ビーム励起プラズマＣＶＤを利用し簡単
な構造の装置により、４０ｍＮ以上の密着力と８ＧＰａ
以上の硬度を持ったＤＬＣ薄膜など、高硬度の、また高
密着性の炭素系高機能材料薄膜が容易に形成できる。
によれば、電子ビーム励起プラズマＣＶＤを利用し簡単
な構造の装置により、４０ｍＮ以上の密着力と８ＧＰａ
以上の硬度を持ったＤＬＣ薄膜など、高硬度の、また高
密着性の炭素系高機能材料薄膜が容易に形成できる。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る炭素系高機能
材料薄膜の成膜方法について実施例を用いて詳細に説明
する。本発明の成膜方法は、窒素ガスＮ2とジボランＢ2
Ｈ6を原料ガスとするボロンナイトライドＢＮや、窒素
とメタンＣＨ4、アセチレンＣ2Ｈ2、ベンゼンＣ6Ｈ6な
どの炭化水素ガスを原料ガスとする窒化炭素ＣＮや、窒
素と炭化水素とジボランを原料ガスとする硼素炭素窒素
化合物ＢＣＮ、炭化水素を原料ガスとする炭素膜等、い
わゆる炭素系高機能材料に適用できる。
材料薄膜の成膜方法について実施例を用いて詳細に説明
する。本発明の成膜方法は、窒素ガスＮ2とジボランＢ2
Ｈ6を原料ガスとするボロンナイトライドＢＮや、窒素
とメタンＣＨ4、アセチレンＣ2Ｈ2、ベンゼンＣ6Ｈ6な
どの炭化水素ガスを原料ガスとする窒化炭素ＣＮや、窒
素と炭化水素とジボランを原料ガスとする硼素炭素窒素
化合物ＢＣＮ、炭化水素を原料ガスとする炭素膜等、い
わゆる炭素系高機能材料に適用できる。
【００１３】
【試験例１】ここでは、炭素系高機能材料のうちダイヤ
モンド様炭素を薄膜として基板上に成膜する場合の試験
例を説明する。電子ビーム励起プラズマＣＶＤ装置のプ
ラズマチャンバにプロセスガスとして３３．３〜６３．
６ｓｃｃｍのメタンを供給し、電子ビーム発生装置の電
子ビーム電流を２５Ａ、電子の加速電圧を５０〜１００
Ｖとしてプラズマを生成した。プラズマチャンバにおけ
るプラズマ圧力は０．数ｍTorrから数１０ｍTorrの範囲
内にあることが好ましく、本実施例では５．２ｍTorrと
した。プラズマチャンバ内に置く基板には約１００ｍｍ
径の４インチ型シリコンウエハを使用し、基板ホールダ
は成膜中水冷して過熱を防いだ。基板には２ＭＨｚのＲ
Ｆセルフバイアスをかけ、−１００Ｖから−５００Ｖま
でバイアスを変えて成膜した。また、電子ビームを基板
に照射することにより基板表面電位を約−４０Ｖにして
成膜した。成膜時間は条件により８〜２６分とした。
モンド様炭素を薄膜として基板上に成膜する場合の試験
例を説明する。電子ビーム励起プラズマＣＶＤ装置のプ
ラズマチャンバにプロセスガスとして３３．３〜６３．
６ｓｃｃｍのメタンを供給し、電子ビーム発生装置の電
子ビーム電流を２５Ａ、電子の加速電圧を５０〜１００
Ｖとしてプラズマを生成した。プラズマチャンバにおけ
るプラズマ圧力は０．数ｍTorrから数１０ｍTorrの範囲
内にあることが好ましく、本実施例では５．２ｍTorrと
した。プラズマチャンバ内に置く基板には約１００ｍｍ
径の４インチ型シリコンウエハを使用し、基板ホールダ
は成膜中水冷して過熱を防いだ。基板には２ＭＨｚのＲ
Ｆセルフバイアスをかけ、−１００Ｖから−５００Ｖま
でバイアスを変えて成膜した。また、電子ビームを基板
に照射することにより基板表面電位を約−４０Ｖにして
成膜した。成膜時間は条件により８〜２６分とした。
【００１４】膜の厚さを２８０ｎｍとし、作製した膜に
ついて、ラマン分光、薄膜硬度測定、薄膜スクラッチ試
験により特性を確認した。電子ビーム励起プラズマＣＶ
Ｄ装置で作成した炭素薄膜のラマンスペクトルの例を図
１に、また図１のラマンスペクトルデータＬＳＤからバ
ックグラウンドＢＧを除去し、ピークＰ１、Ｐ２を分離
した結果を図２に示す。１３５８ｃｍ-1のピークはダイ
アモンド結合（ＳＰ３結合）に間接に起因するものであ
り、１５３１ｃｍ-1のピークはグラファイト結合（ＳＰ
２結合）に起因するものである。ラマン分光の結果、バ
イアスをフローティング電位とした場合以外は全て、１
３５０ｃｍ-1と１５５０ｃｍ-1に比較的幅広なピークを
持つダイヤモンド様カーボンＤＬＣの典型的なパターン
が得られた。
ついて、ラマン分光、薄膜硬度測定、薄膜スクラッチ試
験により特性を確認した。電子ビーム励起プラズマＣＶ
Ｄ装置で作成した炭素薄膜のラマンスペクトルの例を図
１に、また図１のラマンスペクトルデータＬＳＤからバ
ックグラウンドＢＧを除去し、ピークＰ１、Ｐ２を分離
した結果を図２に示す。１３５８ｃｍ-1のピークはダイ
アモンド結合（ＳＰ３結合）に間接に起因するものであ
り、１５３１ｃｍ-1のピークはグラファイト結合（ＳＰ
２結合）に起因するものである。ラマン分光の結果、バ
イアスをフローティング電位とした場合以外は全て、１
３５０ｃｍ-1と１５５０ｃｍ-1に比較的幅広なピークを
持つダイヤモンド様カーボンＤＬＣの典型的なパターン
が得られた。
【００１５】図３に電子ビームの加速電圧とＤＬＣ薄膜
の成膜速度の関係を示す。図は、メタンガス流量を５
３．５ｓｃｃｍ、バイアス電圧を−４００Ｖとして測定
した結果である。図中、加速電圧が−５０ＶのときはＤ
ＬＣ膜とならずハイドロカーボンポリマーが得られた。
図４から、加速電圧が上昇するにつれメタンの電離が進
み成膜速度が向上していることが分かる。図に見られる
ように、加速電圧は５０Ｖ以上が望ましいので、以下の
試験は全て加速電圧１００Ｖで行ったものである。
の成膜速度の関係を示す。図は、メタンガス流量を５
３．５ｓｃｃｍ、バイアス電圧を−４００Ｖとして測定
した結果である。図中、加速電圧が−５０ＶのときはＤ
ＬＣ膜とならずハイドロカーボンポリマーが得られた。
図４から、加速電圧が上昇するにつれメタンの電離が進
み成膜速度が向上していることが分かる。図に見られる
ように、加速電圧は５０Ｖ以上が望ましいので、以下の
試験は全て加速電圧１００Ｖで行ったものである。
【００１６】図４に、メタンガス流量を６３．６ｓｃｃ
ｍとしてバイアス電圧を変えて作製したＤＬＣ薄膜につ
いて薄膜硬度測定をして得られたダイナミック硬度と印
加した負のバイアス電圧の関係を示す。図の横軸は負の
バイアス電圧、縦軸はダイナミック硬度を表わす。硬度
測定は、押し込み荷重を４０ｍｇとし、基板の影響がほ
とんどない押し込み深さで行った。図４に明らかなよう
に、薄膜硬度はバイアス電圧に大きく依存し、バイアス
電圧が−１５０Ｖ近くの位置で８．４ＧＰａの最高硬度
を実現している。また、図から、負のバイアス電圧が１
００Ｖから２００Ｖの範囲で８ＧＰａの高硬度の薄膜が
得られたことが分かる。
ｍとしてバイアス電圧を変えて作製したＤＬＣ薄膜につ
いて薄膜硬度測定をして得られたダイナミック硬度と印
加した負のバイアス電圧の関係を示す。図の横軸は負の
バイアス電圧、縦軸はダイナミック硬度を表わす。硬度
測定は、押し込み荷重を４０ｍｇとし、基板の影響がほ
とんどない押し込み深さで行った。図４に明らかなよう
に、薄膜硬度はバイアス電圧に大きく依存し、バイアス
電圧が−１５０Ｖ近くの位置で８．４ＧＰａの最高硬度
を実現している。また、図から、負のバイアス電圧が１
００Ｖから２００Ｖの範囲で８ＧＰａの高硬度の薄膜が
得られたことが分かる。
【００１７】図５に、薄膜硬度測定により得られたダイ
ナミック硬度と原料となるメタンガスの流量の関係を示
す。図の横軸はメタンガス流量で、縦軸はダイナミック
硬度である。負のバイアス電圧を１５０Ｖとして作製し
た試料について、押し込み荷重４０ｍｇで測定した結果
である。ダイナミック硬度とメタンガス流量の間には明
確な対応関係があり、メタンガス流量が４０ｓｃｃｍ以
上では流量が増大するにつれて硬度が向上する傾向が認
められた。図６は、薄膜スクラッチ試験により得られた
密着荷重と負のバイアス電圧の関係を示すグラフであ
る。密着荷重は負のバイアス電圧が低い部分で小さく、
１００Ｖを越えると急激に増加して２００Ｖを越えると
高い値で安定する。２００Ｖ以上で４０ｍＮの密着力が
得られた。
ナミック硬度と原料となるメタンガスの流量の関係を示
す。図の横軸はメタンガス流量で、縦軸はダイナミック
硬度である。負のバイアス電圧を１５０Ｖとして作製し
た試料について、押し込み荷重４０ｍｇで測定した結果
である。ダイナミック硬度とメタンガス流量の間には明
確な対応関係があり、メタンガス流量が４０ｓｃｃｍ以
上では流量が増大するにつれて硬度が向上する傾向が認
められた。図６は、薄膜スクラッチ試験により得られた
密着荷重と負のバイアス電圧の関係を示すグラフであ
る。密着荷重は負のバイアス電圧が低い部分で小さく、
１００Ｖを越えると急激に増加して２００Ｖを越えると
高い値で安定する。２００Ｖ以上で４０ｍＮの密着力が
得られた。
【００１８】
【試験例２】電子ビーム励起プラズマＣＶＤ装置におい
てメタンガス流量を６３．６ｓｃｃｍとして成膜を行っ
た。成膜開始時に４００Ｖの負のバイアス電圧を印加
し、成膜途中で１５０Ｖの負のバイアス電圧に切り替え
てその電圧のまま成膜を終了した。−１５０Ｖのバイア
スはＲＦによるセルフバイアスによった。生成された膜
はＤＬＣであり、４０ｍＮ以上の密着力と８ＧＰａ以上
の硬度を持っていた。電子ビームの高エネルギ成分を基
板に照射することにより基板表面電位を−１５０Ｖまで
バイアスする方法によって成膜した場合にも、同じよう
に４０ｍＮ以上の密着力と８ＧＰａ以上の硬度を持った
ＤＬＣ薄膜が得られた。
てメタンガス流量を６３．６ｓｃｃｍとして成膜を行っ
た。成膜開始時に４００Ｖの負のバイアス電圧を印加
し、成膜途中で１５０Ｖの負のバイアス電圧に切り替え
てその電圧のまま成膜を終了した。−１５０Ｖのバイア
スはＲＦによるセルフバイアスによった。生成された膜
はＤＬＣであり、４０ｍＮ以上の密着力と８ＧＰａ以上
の硬度を持っていた。電子ビームの高エネルギ成分を基
板に照射することにより基板表面電位を−１５０Ｖまで
バイアスする方法によって成膜した場合にも、同じよう
に４０ｍＮ以上の密着力と８ＧＰａ以上の硬度を持った
ＤＬＣ薄膜が得られた。
【００１９】
【発明の効果】以上詳細に説明した通り、本発明の電子
ビーム励起プラズマＣＶＤを利用した成膜方法によれ
ば、簡単なプロセスを用いて簡単な装置で各種基板の上
に高硬度のまた高密着性の炭素系高機能材料薄膜を成膜
することができ、工具や摺動部品の耐摩耗性向上やプラ
スティック製品の保護などを目的とするコーティングが
より容易に施せるようになる。
ビーム励起プラズマＣＶＤを利用した成膜方法によれ
ば、簡単なプロセスを用いて簡単な装置で各種基板の上
に高硬度のまた高密着性の炭素系高機能材料薄膜を成膜
することができ、工具や摺動部品の耐摩耗性向上やプラ
スティック製品の保護などを目的とするコーティングが
より容易に施せるようになる。
【図１】本発明の炭素系高機能材料薄膜の成膜方法によ
り製作した薄膜のラマンスペクトル図である。
り製作した薄膜のラマンスペクトル図である。
【図２】図１のラマンスペクトルからピークを分離して
薄膜の結合状態を同定する図面である。
薄膜の結合状態を同定する図面である。
【図３】本発明の成膜方法のために行った試験における
成膜速度と電子ビームの加速電圧の関係を示すグラフで
ある。
成膜速度と電子ビームの加速電圧の関係を示すグラフで
ある。
【図４】本発明の炭素系高機能材料薄膜の成膜方法のた
めに行った試験におけるダイナミック硬度とバイアス電
圧の関係を示すグラフである。
めに行った試験におけるダイナミック硬度とバイアス電
圧の関係を示すグラフである。
【図５】本発明の成膜方法のために行った試験における
ダイナミック硬度と原料ガス流量の関係を示すグラフで
ある。
ダイナミック硬度と原料ガス流量の関係を示すグラフで
ある。
【図６】本発明の成膜方法のために行った実験における
密着荷重とバイアス電圧の関係を示すグラフである。
密着荷重とバイアス電圧の関係を示すグラフである。
ＬＳＤ ラマンスペクトルデータ ＢＧ バックグラウンド Ｐ１、Ｐ２ ピーク
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 東海 正國 千葉県野田市二ツ塚118番地 川崎重工 業株式会社 野田工場内 (56)参考文献 特開 平９−315889（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−13151（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 16/00 - 16/56 H01L 21/31 - 21/32 ＩＮＳＰＥＣ（ＤＩＡＬＯＧ) ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (5)
- 【請求項１】 基板を収容した真空容器に炭素を含有す
る原料ガスを導入し、電子ビームガンから加速した電子
を照射して原料ガスを解離・電離することにより電子ビ
ーム励起プラズマを生成し、基板に１００Ｖないし２０
０Ｖの負のバイアス電圧を印加して、基板上に高硬度の
炭素系薄膜を成膜することを特徴とする炭素系高機能材
料薄膜の成膜方法。 - 【請求項２】 基板を収容した真空容器に炭素を含有す
る原料ガスを導入し、電子ビームガンから加速した電子
を照射して原料ガスを解離・電離することにより電子ビ
ーム励起プラズマを生成し、基板に２００Ｖ以上の負の
バイアス電圧を印加して、基板に対する密着性の高い炭
素系薄膜を成膜することを特徴とする炭素系高機能材料
薄膜の成膜方法。 - 【請求項３】 基板を収容した真空容器に炭素を含有す
る原料ガスを導入し、電子ビームガンから加速した電子
を照射して原料ガスを解離・電離することにより電子ビ
ーム励起プラズマを生成し、基板に印加する負のバイア
ス電圧を減少させながら成膜して、基板に対する密着性
が高く硬度が高い炭素系薄膜を得ることを特徴とする炭
素系高機能材料薄膜の成膜方法。 - 【請求項４】 前記基板に印加する負のバイアス電圧
を、成膜工程の前期に２００Ｖ以上とし後期に１００Ｖ
から２００Ｖ未満とすることを特徴とする請求項３記載
の炭素系高機能材料薄膜の成膜方法。 - 【請求項５】 前記電子ビームガンにおける電子の加速
電圧を５０Ｖ以上とすることを特徴とする請求項１から
４のいずれかに記載の炭素系高機能材料薄膜の成膜方
法。
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|---|---|---|---|
| JP9088964A JP3016748B2 (ja) | 1997-03-24 | 1997-03-24 | 電子ビーム励起プラズマｃｖｄによる炭素系高機能材料薄膜の成膜方法 |
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| JPH10265955A JPH10265955A (ja) | 1998-10-06 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1997
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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