CN111893457A - 一种涂层切削刀具及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种涂层切削刀具及其制备方法，该涂层切削刀具包括刀具基体以及涂覆于刀具基体上的耐磨涂层，耐磨涂层具有2μm～25μm的总厚度，耐磨涂层至少包括一层Al_xTi_{1‑ x}N_1‑y‑zC_yO_z涂层，主相为具有面心立方晶体结构的Al_xTi_1‑xN_1‑y‑zC_yO_z相，其中0.45≤x≤0.95，0＜y≤0.2，0＜z≤0.12。本发明的涂层切削刀具表面极其光滑，且具有优异的耐磨性能和抗粘附性能，适用于铸铁、不锈钢及高温合金等难加工材料的高效加工。

Description

一种涂层切削刀具及其制备方法

技术领域

本发明属于切削刀具涂层制备领域，涉及一种涂层切削刀具及其制备方法，尤其涉及一种包含Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层的涂层切削刀具及其制备方法。

背景技术

TiAlN涂层具有硬度高、氧化温度高、热硬性好、附着力强、摩擦系数小和导热率低等优良特性。研究显示Ti_1-xAl_xN涂层结构和性能很大程度上取决于Al含量，随Al含量增加，涂层晶粒细化，硬度和抗氧化性都有一定提高。但超过某一临界值后，密排六方AlN(h-AlN)的出现使其力学性能急剧下降。对于PVD-Ti_1-xAl_xN涂层，其临界Al含量大致在0.5～0.67at.％，在难加工材料的高性能切削领域得到广泛应用。而采用CVD方法能够制备Al含量高达0.9at.％的单相立方相Ti_1-xAl_xN涂层。

专利WO2007/003648公开了一种通过CVD产生具有立方体NaCl结构的单相Ti_{1- x}Al_xN(计量系数0.75<x≤0.93)涂层及其制备方法。文献(I.Endler,et al.Aluminium-richTi_1-xAl_xN Coatings by CVD,Euro PM2006,Ghent,Belgum,2006,pp.219–224.I.Endler,etal.Novel aluminum-rich Ti_1-xAl_xN coatings by LPCVD[J].Surface&CoatingsTechnology 203(2008)530-533)报道了制备的Ti_1-xAl_xN涂层结合力达到80N，涂层应力为-450MPa～-920MPa，制备的CVD-Ti_1-xAl_xN涂层表现出优异的高温抗氧化性能，尤其适合于铸铁、不锈钢等材料的高速高效加工。

相比于CVD-AlTiN涂层，在保持高Al含量且面心立方结构的同时，由于CVD-AlTiCN涂层中C元素的引入，涂层的结构性能发生改变，涂层的粒径、硬度和耐磨性能都在一定程度得到提高。CVD-AlTiCN是一种典型的成分改性的涂层，具有硬度高、氧化温度高、热硬性好、附着力强、摩擦系数小和导热率低等特性。但是，在现有相关研究中，制备的CVD-AlTiN及CVD-AlTiCN涂层中均存在晶粒粗化、表面光滑性不高等缺陷，其对性能产生了不利影响。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种表面极其光滑、具有优异的耐磨性能和抗粘附性能的涂层切削刀具及其制备方法，实现了在铸铁、不锈钢及高温合金等难加工材料加工中均具有优异的切削性能。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。

一种涂层切削刀具，包括刀具基体以及涂覆于刀具基体上的耐磨涂层，所述耐磨涂层具有2μm～25μm的总厚度，所述耐磨涂层至少包括一层Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层，所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层的主相为具有面心立方晶体结构的Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z相，其中0.45≤x≤0.95，0＜y≤0.2，0＜z≤0.12。

上述的涂层切削刀具，优选的，所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层具有至少85体积％的面心立方晶体结构。

上述的涂层切削刀具，更优选的，所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层具有至少89体积％的面心立方晶体结构。

上述的涂层切削刀具，进一步优选的，所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层具有至少93体积％的面心立方晶体结构。

上述的涂层切削刀具，优选的，所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层中，设与所述刀具基体表面平行的Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层50％厚度截面处的晶粒的平均宽度为d，则d≤0.15μm。

上述的涂层切削刀具，优选的，所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层的表面粗糙度Ra≤0.12μm。

上述的涂层切削刀具，优选的，所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层的纳米硬度≥28GPa。

上述的涂层切削刀具，优选的，所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层是采用低压化学气相沉积方法制备得到，沉积压力控制在1mbar～12mbar。

上述的涂层切削刀具，优选的，所述耐磨涂层还包括硬质基底层，所述硬质基底层设于所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层与所述刀具基体之间，所述硬质基底层的厚度为0.1μm～8μm，所述硬质基底层包括CVD沉积的TiN层、CVD沉积的TiCN层、低压CVD沉积的h-AlN层中的至少一层。

上述的涂层切削刀具，更优选的，所述硬质基底层的厚度为0.3μm～5μm。

上述的涂层切削刀具，进一步优选的，所述硬质基底层的厚度为0.5μm～3μm。

上述的涂层切削刀具，优选的，所述耐磨涂层还包括硬质表面层，所述硬质表面层设于所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层的表面，所述硬质表面层的厚度＞0.1μm，所述硬质表面层包括CVD沉积的TiN层、CVD沉积的TiC层、CVD沉积的TiCN、低压CVD沉积的h-AlN层中的至少一层。

上述的涂层切削刀具，优选的，所述刀具基体为超硬材料制成的刀具基体，所述超硬材料包括硬质合金、陶瓷、钢和立方氮化硼中的一种或几种。

作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的涂层切削刀具的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备刀具基体；

(2)采用低压CVD工艺沉积Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z层，沉积所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z层的具体工艺条件包括：以两路气体管路将反应气体导入涂层炉，其中第一路气体混合物T1含有0.002体积％～1.0体积％的TiCl₄、0.025体积％～2.0体积％的AlCl₃、0.01体积％～2.0体积％的氧碳源，所述氧碳源是指氧源和碳源，所述氧碳源选自CO和CO₂中的至少一种气体，余量为第一载气，所述第一载气为氢气和/或氮气，第二路气体混合物T2含有0.03体积％～12.0体积％的N源，余量为第二载气，所述N源选自NH₃和N₂H₄中的至少一种，所述第二载气为氢气和/或氮气，所述第一路气体混合物T1与第二路气体混合物T2的体积比为1～15∶1，沉积温度控制在650℃～910℃，沉积压力控制在1mbar～12mbar；

当所述涂层切削刀具含有硬质基底层时，上述步骤(1)与步骤(2)之间还包括制备硬质基底层的步骤：采用CVD工艺在所述刀具基体上沉积硬质基底层；

当所述涂层切削刀具含有硬质表面层时，上述步骤(2)后还包括制备硬质表面层的步骤：采用CVD工艺在所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层上沉积硬质表面层。

本发明中，Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层、硬质基底层、硬质表面层均为耐磨涂层。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1.本发明针对AlTiN涂层中Al含量限制问题，采用超低压CVD(LPCVD)工艺实现了在切削刀具表面沉积高Al含量、高O含量的立方晶体结构AlTiCNO涂层。

2.本发明的Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层与基体表面平行面内的Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z粒子宽度较小，具有超细晶体结构，具有优异的耐磨损性能。

3.本发明的具有超细纳米晶结构的Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层表面超级平滑，表面粗糙度Ra值极低，具有优异的抗粘附性能。

4.本发明的涂层切削刀具具有优异的耐磨性和抗粘附性，在铸铁、不锈钢及高温合金等难加工材料的高效加工中具有极优异的性能。

5.本发明的制备工艺具有涂层沉积效率高，沉积均匀性好，涂层后处理工艺简单的特点，提高了涂层刀具的生产效率及产品质量稳定性。

附图说明

图1为本发明实施例2中涂层切削刀具的结构示意图。

图2为本发明实施例1中Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层的SEM截面形貌图。

具体实施方式

以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。如无特殊说明，以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。单位体积％也作vol％。

实施例1：

一种本发明的涂层切削刀具，包括刀具基体和涂覆在刀具基体上的一层或多层耐磨涂层，耐磨涂层具有2μm至25μm的总厚度，且其中至少包括采用低压化学气相沉积方法(LPCVD)制备的Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层，其中，0.45≤x≤0.95，0＜y≤0.2，0＜z≤0.12。Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层的主相为具有面心立方晶体结构的Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z相。使用扫描电镜进行测量，Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层表现出如图2所示的截面形貌，具有超细的晶体组织结构，设与刀具基体表面平行的Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层50％厚度截面处的晶粒的平均宽度为d，平均粒子宽度d≤0.15μm。使用表面粗糙度仪进行Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层表面粗糙度Ra测量，Ra值≤0.12μm。

本实施例中，Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层具有91体积％的面心立方晶体结构。

一种本实施例的涂层切削刀具的制备方法，包括以下步骤：

(1)将Co含量为10％、TaNbC含量为3％、WC粒度为5AWC的混合料粉末经压制、烧结、研磨后，制造出具有ISO标准的SEET12T3-DM所规定的刀片形状的WC-Co硬质合金基体。

(2)为制备可转位涂层切削刀片，在具备低压系统(LPS)的CVD涂层炉中进行涂层，如Bernex BPX530L型CVD涂层设备。采用现有的CVD工艺在该刀具基体上沉积硬质基底层TiN层，沉积厚度为1.0μm。

(3)沉积Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层：在硬质基底层TiN层上继续沉积Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层，采用低压CVD工艺，以两路气体管路将反应气体导入涂层炉，两路气体T1和T2预热混合后，在CVD反应器中进行Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层的沉积，沉积参数如表1所示，其中T1与T2为体积比。

表1 Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层的沉积工艺参数

刀具A中Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层的纳米硬度为30.2GPa，刀具B中Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层的纳米硬度为31.0GPa。

用金刚石锯片沿垂直刀片上下表面方向切断获得包含涂层的垂直截面，经镶样、研磨、抛光后通过扫描电镜SEM来确定涂层各层厚度；使用扫描电镜SEM-EBSD方法来确定涂层平均粒子宽度d，表2为制备的涂层切削刀片中Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层的厚度及平均粒子宽度d检测结果。

表2 Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层厚度及平均粒子宽度d

本发明的Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层的典型厚度大约5μm～13μm，其厚度与沉积时间具有高度的正相关性；平均粒子宽度d在0.15μm以内。

采用SEM-EDS分析涂层成分，结果如表3所示。本发明的Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层成分中，Al含量较高，化学计量系数x值在0.45～0.95；O含量化学计量系数z值在0.01～0.12。

表3 Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层成分(at.％)

使用表面粗糙度仪进行Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层表面粗糙度Ra测量，结果如表4所示。本发明的Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层的表面极其平滑，表面粗糙度Ra值在0.12μm以内。

表4 Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层表面粗糙度测试结果

表面粗糙度	A(本发明)	B(本发明)
			Ra(μm)	0.09	0.11

性能对比试验

将按照实施例1生产的分别具有本发明的A、B切削刀具与实施例1具有相同刀具基体的对比涂层刀具H1和H2进行切削性能对比试验。其中，对比涂层刀具为采用现有CVD工艺涂覆的H1刀具：TiN/MT-TiCN/TiN(总厚度8μm)和H2刀具：TiN/MT-TiCN/Al₂O₃(总厚度10μm)。

将上述切削刀具进行如表5中所示的铣削试验。

表5铣削试验条件

表6：试验结果对比

产品	铣削寿命(min)	磨损V<sub>b</sub>(mm)
			A(本发明)	26	0.31
B(本发明)	23	0.28
			H1(对比刀具)	14	0.35
H2(对比刀具)	16	崩

根据表6可知，本发明的涂层刀具寿命显著优于对比刀具，显示出了优异的耐磨性能。

实施例2：

将Co含量为10％、Cr₃C₂含量为0.51％、WC粒度为1AWC的混合料粉末经压制、烧结、研磨后，制造出具有ISO标准的WNMG080408-HF所规定的刀片形状的WC-Co硬质合金基体。将其按照如下方法分别制备出刀具J1和J2。

刀具J1采用现有的CVD工艺在上述刀具基体上沉积硬质基底层TiN层，沉积厚度为0.8μm。在J1刀具上采用实施例1中的B涂层工艺继续涂覆Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层，再在其表面采用现有的CVD工艺继续涂覆硬质表面层h-AlN涂层，厚度为0.2μm。刀具J1的结构如图1所示。

在J2刀具上采用与J1相同的CVD工艺在刀具基体上沉积硬质基底层TiN层，沉积厚度为0.9μm。再采用低压CVD工艺沉积Al_xTi_1-xN涂层，制备工艺如下：以两路气体管路将反应气体导入涂层炉，两路气体T1和T2预热混合后在CVD反应器中进行Al_xTi_1-xN涂层的沉积，其中，T1气体中含有0.12体积％的TiCl₄，0.57体积％的AlCl₃，84.34体积％的H₂，T2气体中含有1.25体积％的NH₃，13.72体积％的H₂，沉积温度780℃，沉积压力4.5mbar，沉积时间140min。制备的Al_xTi_1-xN涂层厚度为9.5μm，x＝0.82。再在其表面采用现有的CVD工艺继续涂覆h-AlN涂层，厚度为0.2μm。

将上述J1、J2刀具进行如表7中所示的车削试验。

表7：车削试验条件

工件	切削速度(m/min)	进给(mm/z)	切深(mm)	切削方式
					GH4169	60	0.1	1	干车

表8：试验结果对比

产品	寿命(min)	刀尖磨损V<sub>b</sub>(mm)	工件表面粗糙度Ra(μm)
				J1(本发明)	22	0.23	0.6
J2(对比刀具)	22	0.25	0.9

根据表8可知，在加工相同时间下，采用本发明的涂层刀具加工的工件表面粗糙度值明显低于对比刀具，显示出了优异的抗粘附性能。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (13)

1.一种涂层切削刀具，其特征在于，包括刀具基体以及涂覆于刀具基体上的耐磨涂层，所述耐磨涂层具有2μm～25μm的总厚度，所述耐磨涂层至少包括一层Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层，所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层的主相为具有面心立方晶体结构的Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z相，其中0.45≤x≤0.95，0＜y≤0.2，0＜z≤0.12。

2.根据权利要求1所述的涂层切削刀具，其特征在于，所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层具有至少85体积％的面心立方晶体结构。

3.根据权利要求2所述的涂层切削刀具，其特征在于，所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层具有至少89体积％的面心立方晶体结构。

4.根据权利要求3所述的涂层切削刀具，其特征在于，所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层具有至少93体积％的面心立方晶体结构。

5.根据权利要求1所述的涂层切削刀具，其特征在于，所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层中，设与所述刀具基体表面平行的Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层50％厚度截面处的晶粒的平均宽度为d，则d≤0.15μm。

6.根据权利要求1所述的涂层切削刀具，其特征在于，所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层的表面粗糙度Ra≤0.12μm，所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层的纳米硬度≥28GPa。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的涂层切削刀具，其特征在于，所述Al_xTi_1-xN_{1-y- z}C_yO_z涂层是采用低压化学气相沉积方法制备得到，沉积压力控制在1mbar～12mbar。

8.根据权利要求1～6中任一项所述的涂层切削刀具，其特征在于，所述耐磨涂层还包括硬质基底层，所述硬质基底层设于所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层与所述刀具基体之间，所述硬质基底层的厚度为0.1μm～8μm，所述硬质基底层包括CVD沉积的TiN层、CVD沉积的TiCN层、低压CVD沉积的h-AlN层中的至少一层。

9.根据权利要求8所述的涂层切削刀具，其特征在于，所述硬质基底层的厚度为0.3μm～5μm。

10.根据权利要求9所述的涂层切削刀具，其特征在于，所述硬质基底层的厚度为0.5μm～3μm。

11.根据权利要求1～6中任一项所述的涂层切削刀具，其特征在于，所述耐磨涂层还包括硬质表面层，所述硬质表面层设于所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层的表面，所述硬质表面层的厚度＞0.1μm，所述硬质表面层包括CVD沉积的TiN层、CVD沉积的TiC层、CVD沉积的TiCN、低压CVD沉积的h-AlN层中的至少一层。

12.根据权利要求1～6中任一项所述的涂层切削刀具，其特征在于，所述刀具基体为超硬材料制成的刀具基体，所述超硬材料包括硬质合金、陶瓷、钢和立方氮化硼中的一种或几种。

13.一种如权利要求1～12中任一项所述的涂层切削刀具的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备刀具基体；

(2)采用低压CVD工艺沉积Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z层，沉积所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z层的具体工艺条件包括：以两路气体管路将反应气体导入涂层炉，其中第一路气体混合物T1含有0.002体积％～1.0体积％的TiCl₄、0.025体积％～2.0体积％的AlCl₃、0.01体积％～2.0体积％的氧碳源，所述氧碳源是指氧源和碳源，所述氧碳源选自CO和CO₂中的至少一种气体，余量为第一载气，所述第一载气为氢气和/或氮气，第二路气体混合物T2含有0.03体积％～12.0体积％的N源，余量为第二载气，所述N源选自NH₃和N₂H₄中的至少一种，所述第二载气为氢气和/或氮气，所述第一路气体混合物T1与第二路气体混合物T2的体积比为1～15∶1，沉积温度控制在650℃～910℃，沉积压力控制在1mbar～12mbar；

当所述涂层切削刀具含有硬质基底层时，上述步骤(1)与步骤(2)之间还包括制备硬质基底层的步骤：采用CVD工艺在所述刀具基体上沉积硬质基底层；

当所述涂层切削刀具含有硬质表面层时，上述步骤(2)后还包括制备硬质表面层的步骤：采用CVD工艺在所述Al_xTi_1-xN_1-y-zC_yO_z涂层上沉积硬质表面层。

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