CN116162918B - 一种高硬度高韧性的刀具涂层及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高硬度高韧性的刀具涂层及制备方法，包括：通过化学气相沉积方法沉积在基体上的一层或多层的涂层；所述涂层中至少含有一层厚度大于0.1μm的ZrCN层，所述ZrCN层具有均匀的纳米柱状晶粒，该柱状晶粒宽度小于150 nm，长宽比大于9。本发明的目的在于提供一种具有高硬度、高韧性、结合强度高、耐磨性强的刀具涂层及制备方法。

Description

一种高硬度高韧性的刀具涂层及制备方法
技术领域
本发明属于加工刀具涂层制备领域，尤其涉及一种高硬度高韧性的刀具涂层及制备方法。
背景技术
硬质合金基体表面进行涂层处理是提高硬质合金刀具使用性能和加工效率的重要途径之一。化学气相沉积（CVD）技术作为市场需求发展起来的一项改良切削工具综合力学性能的表面改性技术，被广泛运用于涂层刀具制造工业。目前商用CVD硬质合金刀具表面涂层通常为TiN/TiCN/TiAlOCN/α-Al2O3/TiN复合结构，其中TiCN涂层通常采用中温化学气相沉积方法制备层（简称MT-TiCN）。然而，MT-TiCN涂层通常为粗大的柱状晶，虽然可通过元素掺杂或提高碳含量来调控涂层晶粒度和硬度，但其晶界结合强度弱的问题一直得不到改善。
专利CN102612570B公开了一种包含 “α-Al2O3+ZrCN” 复合结构的涂层，涂层之后再通过喷砂后处理将涂层中的拉应力转变为压应力，提升了涂层刀具的耐磨性和使用寿命。
专利CN110300817A公开了一种包含“ZrCN+Al2O3” 复合结构的涂层。涂层之后通过喷砂在涂层中引入压应力，延迟裂纹的形成和拓展，提升刀具使用寿命。
通过现有技术可以看出，ZrCN是一种比MT-TiCN更理想的切削刀具涂层材料，但目前公开的ZrCN涂层制备方法均未涉及晶粒度调控，涂层耐磨性有待进一步提高。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种具有高硬度、高韧性、结合强度高、耐磨性强的刀具涂层及制备方法。
本申请方案提供一种高硬度高韧性的刀具涂层，包括：通过化学气相沉积方法沉积在基体上的一层或多层的涂层；所述涂层中至少含有一层厚度大于0.1 μm的ZrCN层，所述ZrCN层具有均匀的纳米柱状晶粒，该柱状晶粒宽度小于150 nm，长宽比大于9。
进一步地，所述纳米柱状ZrCN层不需要通入其他杂质气体，仅通过调控ZrCl4和CH3CN的流量获得；所述涂层内氯离子含量小于0.4 at.%，且（111）织构系数大于3。
进一步地，所述ZrCN层具有面心立方结构，且C/(C+N) 比率为0.57~0.68。
进一步地，所述涂层的显微硬度不低于30 GPa。
进一步地，所述涂层总厚度2.3~37.5 μm；所述的涂层由基体依次向外分布五层：第一层涂层为ZrN，厚度0.1~2.5 μm；第二层涂层为所述ZrCN层，厚度为1~15 μm；第三层涂层为ZrAlOCN层，厚度为0.1~2.5 μm；第四层涂层为Al2O3层，厚度为1~15 μm；第五层涂层厚度是0.1~2.5 μm的顶层着色层。
一种制备上述刀具涂层的方法，所述ZrCN层的制备方法为：在800~950℃、50~200mbar条件下，以3.5~7.5 Vol%ZrCl4、1~25 Vol% N2、0.7~2.5 Vol% CH3CN和余量H2为前驱体，通过化学反应制备，其中ZrCl4通过Zr粒与HCl气体原位反应生成。
进一步地，所述涂层还包括ZrN层，该ZrN层的制备方法为：在900~1010℃、100~400mbar条件下，以ZrCl4、N2和H2为前驱体，通过化学反应制备。
进一步地，所述涂层还包括ZrAlOCN层，该ZrAlOCN层的制备方法为：以ZrCl4、N2、H2、CH4、CO、CO2和AlCl3为前驱体，在900~1000℃、50~500 mbar条件下，通过化学反应制备。
进一步地，所述涂层还包括Al2O3层，该Al2O3层的制备方法为：以H2、AlCl3和CO2为前驱体，以H2S为催化剂，在900~1010℃、50~200 mbar条件下，通过化学反应制备。
进一步地，使用湿喷砂或抛光对所述涂层进行后处理，使得所述涂层的表面粗糙度Ra≤0.7 μm。
本申请的改进带来如下优点：
本申请的刀具涂层通过优化ZrCN层的涂层制备工艺，对其晶粒度进行调控，在保证涂层柱状晶的基础上，通过细晶强化效应提高ZrCN涂层的硬度，同时又避免了细小等轴晶容易产生晶界滑移和耐磨性下降的弊端。
现有的MT-TiCN涂层晶界存在比ZrCN涂层晶界高得多的氯元素，这种晶界处的氯偏析容易导致MT-TiCN涂层晶界强度弱化以及裂纹在晶界的传播。相比之下，本申请的ZrCN晶界中的氯含量少得多，有利于晶界的强化。由于ZrCN涂层具有较高的晶界强度，即使金属切削时受到的反复的机械冲击，涂层也不容易产生微崩，从而改善了刀具在使用过程中的抗崩刃性。
附图说明
图1为本申请一种高硬度高韧性的刀具涂层中ZrCN层的SEM表面。
图2为本申请一种高硬度高韧性的刀具涂层中ZrCN层的SEM截面。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本申请实施例一种高硬度高韧性的刀具涂层，包括通过化学气相沉积方法沉积在基体上的一层或多层的涂层；涂层中至少含有一层厚度大于0.1 μm的ZrCN层，ZrCN层具有均匀的纳米柱状晶粒，该柱状晶粒宽度小于150 nm，长宽比大于9。
如图1-2所示的，本实施例通过优化ZrCN层的涂层制备工艺，对其晶粒度进行调控，使得其晶粒宽度小于150 nm。这样可以在保证涂层形成纳米柱状晶的基础上，通过细晶强化效应提高ZrCN涂层的硬度，使得涂层的显微硬度不低于30 GPa，具有良好耐磨性能。同时纳米柱状结构中由于晶界垂直于表面，受力不容易产生晶界滑移，可避免等轴晶容易产生晶界滑移的现象，避免细小等轴晶容易产生晶界滑移和耐磨性下降的弊端。而且均匀的纳米柱状晶粒可以进一步提升涂层的耐磨性、自润滑性、结合强度等切削性能。
优选地，ZrCN层的厚度大于0.2 μm，柱状晶粒宽度小于120 nm，长宽比大于10；或ZrCN层的厚度大于0.3 μm，柱状晶粒宽度小于100 nm，长宽比大于11。
柱状晶粒宽度的测量方法：采用EBSD技术测量抛光之后的涂层晶粒的宽度。
作为一个实施例，具有纳米柱状晶的ZrCN层不需要通入其他杂质气体，仅通过调控ZrCl4和CH3CN的流量获得；涂层内氯离子含量小于0.4 at.%，且（111）织构系数大于3。织构系数代表某个晶面的择优生在强度，（111）织构系数大于3说明平行于样品表面的（111）这个晶面强度非常高，由于（111）晶面是fcc的密排面，硬度最高，且滑移系较容易启动，有利于同时提高硬度和韧性。本实施例的ZrCN晶界中的氯含量小于0.4 at.%，ZrCN层具有较高的晶界强度，即使金属切削时受到的反复的机械冲击，涂层也不容易产生微崩，从而改善了刀具在使用过程中的抗崩刃性。优选地，涂层内氯离子含量小于0.3 at.%，且（111）织构系数大于4。
织构系数的定义如下：
Figure SMS_1
式中：
I(hkl)为通过X射线衍射而测量到的（hkl）晶面的反射强度；
I0为根据PDF卡号658779的衍射反射的标准强度；
n为计算中所用的反射晶面的数目；
所用的(hkl)反射晶面有（111）、（200）、（220）、（311）、（331）、（420）、（422）和（511）。
作为一个实施例，ZrCN层具有面心立方结构，且C/(C+N) 比率（原子比）为0.57~0.68。具有上述涂层结构的涂层，说明涂层的细化并不是通过通入其他杂质气体来实现，如通入C2H6等碳氢化合物来达到细化晶粒的情况。
作为一个实施例，涂层总厚度2.3~37.5 μm的涂层由基体依次向外分布五层：第一层涂层为ZrN，厚度0.1~2.5 μm；第二层涂层为ZrCN层，厚度为1~15 μm；第三层涂层为ZrAlOCN层，厚度为0.1~2.5 μm；第四层涂层为Al2O3层，厚度为1~15 μm；第五层涂层厚度是0.1~2.5 μm的顶层着色层。
实施例一
以下采用本申请所述的制备刀具涂层的方法制备上述刀具涂层。
通过CVD技术在硬质合金可转位刀片CNMG120408E刀片上涂覆5层涂层。硬质合金组分为10%的Co，1.7%的立方碳化物以及余量的WC。五层涂层的总厚度约为17 μm，由ZrN（约0.5 μm），ZrCN（约8 μm）、ZrAlOCN（约0.5 μm）、α-Al2O3（约7 μm）和TiN（约0.5 μm）构成。两类样品被分别称为样品A（本实施例）和样品B（对照样）。所述的这两类样品除ZrCN层的制备工艺不同之外，其余皆相同。具体涂层工艺如下表所示。
表1 涂层的工艺参数
涂层 压力（mbar） 温度（℃） 时间（min） 反应气体组分（Vol%）
ZrN（底层） 120 910 80 ZrCl4:3.5, N2:40, H2:余量
ZrCN（样品A） 90 930 360 ZrCl4:5.5, CH3CN:0.9, N2:20,H2:余量
ZrCN（样品B） 90 930 360 ZrCl4:3.0, CH3CN:0.8, N2:25,H2:余量
ZrAlOCN 80 1000 20 ZrCl4:3.6, AlCl3:0.5, CO:2.1,CO2:0.4,CH4:4.2, N2:1.5
Al2O3 80 1000 390 AlCl3:2.68, CO2:3.82, HCl:2.3, H2S:0.58, H2:余量
TiN（顶层） 200 1000 30 TiCl4:2, N2:40, H2:余量
采用EBSD技术测得所制备的样品A（本发明）和样品B（对照样）中的ZrCN涂层柱状晶粒宽度分别为100 nm和1μm；采用XRD（X-Ray Diffraction，X射线衍射）测得所制备的样品A（本发明）和样品B（对照样）中的ZrCN涂层（111）晶面织构系数分别为5.1和1.8。
在涂层性能方面，通过钢件的车削，对实施例一的样品A和样品B进行切削对比实验。切削实验相关信息如下：
操作：连续车削
工件：圆柱件
材料：45#碳钢
刀片类型：CNMG 120408E
切削速度：300 m/min
进给：0.3 mm/rev
切深：2.0 mm
湿式切削
切削8分钟、16分钟、23分钟和30分钟后的磨损量VB（单位mm）测量结果于下表2中
表2 连续切削8分钟、16分钟、23分钟和30分钟后的磨损量
样品编号 8分钟 16分钟 23分钟 30分钟
样品A（本发明） 0.06 0.12 0.20 0.30
样品B（对照样） 0.10 0.21 0.28 0.38
由此可见，本发明大大提高了涂层刀具的耐磨性。
实施例二
通过CVD技术在硬质合金可转位刀片SNGX1206ANN刀片上涂覆5层涂层。硬质合金的组分包括8%的Co，1.6%的立方碳化物以及余量的WC，硬质合金组分为10%的Co，1.7%的立方碳化物以及余量的WC。五层涂层的总厚度约为7微米，由ZrN（约0.5 μm），ZrCN（约3.0 μm）、ZrAlOCN（约0.5 μm）、α-Al2O3（约3.0 μm）和TiN（约0.3 μm）构成。两类样品被分别称为样品C（本发明）和样品D（对照样）。所述的这两类样品除ZrCN层的制备工艺不同之外，其余（包括涂层厚度）皆相同，各涂层所用的气体流量，沉积温度和压力如实施例一所述，只调整涂层的沉积时间，以达到设定的涂层厚度。
采用EBSD技术测得所制备的样品A（本发明）和样品B（对照样）中的ZrCN涂层柱状晶粒宽度分别为50 nm和0.8μm；采用XRD测得所制备的样品A（本发明）和样品B（对照样）中的ZrCN涂层（111）晶面织构系数分别为3.1和1.1。
在涂层性能方面，以下通过钢件的铣削，对实施例二的样品C和样品D进行切削对比实验。切削实验相关信息如下：
操作：面铣削
工件：方块件
材料：合金钢
刀片类型：SNGX1206ANN
铣削速度：200 m/min
铣削进给：0.2 mm/z
铣削切深：1 mm
铣削宽度：60 mm
干式削切
切削8分钟、16分钟、23分钟和30分钟后的磨损量VB（单位mm）测量结果于下表3中
表3 铣削8分钟、16分钟、23分钟和30分钟后的磨损量
样品编号 8分钟 16分钟 23分钟 30分钟
样品C（本发明） 0.08 0.16 0.22 0.28
样品D 0.10 0.21 0.28 0.42
上表可以看出，本发明的涂层切削刀片提高了刀具的耐崩性。
对比现有技术，本发明的刀片无论车削还是铣削，皆使得刀具寿命得到了提高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种高硬度高韧性的刀具涂层，其特征在于，包括通过化学气相沉积方法沉积在基体上的一层或多层的涂层；所述涂层中至少含有一层厚度大于0.1 μm的ZrCN层，所述ZrCN层具有均匀的纳米柱状晶粒，该柱状晶粒宽度小于150 nm，长宽比大于9；所述ZrCN层的制备方法为：在800~950℃、50~200 mbar条件下，以3.5~7.5 Vol%ZrCl4、1~25 Vol% N2、0.7~2.5 Vol% CH3CN和余量H2为前驱体，通过化学反应制备，其中ZrCl4通过Zr粒与HCl气体原位反应生成。
2.根据权利要求1所述的刀具涂层，其特征在于，所述ZrCN层通过在化学气相沉积时调控ZrCl4和CH3CN的流量获得；所述涂层内氯离子含量小于0.4 at.%，且（111）晶面的织构系数大于3。
3.根据权利要求1所述的刀具涂层，其特征在于：所述ZrCN层具有面心立方结构，且C/(C+N) 比率为0.57~0.68。
4.根据权利要求1所述的刀具涂层，其特征在于：所述涂层的显微硬度不低于30 GPa。
5.根据权利要求1所述的刀具涂层，其特征在于：所述涂层总厚度2.3~37.5 μm；所述的涂层由基体依次向外分布五层：第一层涂层为ZrN，厚度0.1~2.5 μm；第二层涂层为所述ZrCN层，厚度为1~15 μm；第三层涂层为ZrAlOCN层，厚度为0.1~2.5 μm；第四层涂层为Al2O3层，厚度为1~15 μm；第五层涂层厚度是0.1~2.5 μm的顶层着色层。
6.一种制备权利要求1-5任一项所述的刀具涂层的方法，其特征在于，所述ZrCN层的制备方法为：在800~950℃、50~200 mbar条件下，以3.5~7.5 Vol%ZrCl4、1~25 Vol% N2、0.7~2.5 Vol% CH3CN和余量H2为前驱体，通过化学反应制备，其中ZrCl4通过Zr粒与HCl气体原位反应生成。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述涂层还包括ZrN层，该ZrN层的制备方法为：在900~1010℃、100~400 mbar条件下，以ZrCl4、N2和H2为前驱体，通过化学反应制备。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述涂层还包括ZrAlOCN层，该ZrAlOCN层的制备方法为：以ZrCl4、N2、H2、CH4、CO、CO2和AlCl3为前驱体，在900~1000℃、50~500 mbar条件下，通过化学反应制备。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述涂层还包括Al2O3层，该Al2O3层的制备方法为：以H2、AlCl3和CO2为前驱体，以H2S为催化剂，在900~1010℃、50~200 mbar条件下，通过化学反应制备。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：使用湿喷砂或抛光对所述涂层进行后处理，使得所述涂层的表面粗糙度Ra≤0.7 μm。
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