CN111893459A - 具有织构取向的涂层切削刀具及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有织构取向的涂层切削刀具及其制备方法，包括刀具基体和涂覆于刀具基体上的至少一层耐磨涂层，耐磨涂层包括至少一层低压CVD制备的AlxTi1‑xCyN1‑y涂层，0.35≤x≤0.98，0.35≤x+y≤1.0，AlxTi1‑xCyN1‑y涂层有相对晶体{331}平面的择优织构取向，TC(331)≥1.5，TC(hkl)定义如下。制备方法包括先后制备刀具基体和AlxTi1‑xCyN1‑y涂层。本发明的涂层切削刀具带有特定生长织构取向的CVD‑TiAlCN涂层，具有优异的耐磨性能、涂层抗剥落性能和高温抗氧化性能，在车削、铣削或钻削中均具有优异的切削性能。
Figure DDA0002590430000000011

Description

具有织构取向的涂层切削刀具及其制备方法
技术领域
本发明属于切削刀具涂层制备领域，涉及一种涂层切削刀具及其制备方法，尤其涉及一种具有织构取向的涂层切削刀具及其制备方法。
背景技术
在高速和干式切削成为主流的今天，涂层技术的快速发展对刀具性能的改善和切削加工技术的进步起关键作用，涂层切削刀具已成为现代刀具的重要标志。其中，TiAlN涂层因具有高硬度、高氧化温度、低摩擦系数和导热率等优良特性而成为应用最广泛的一种耐磨涂层。Ti1-xAlxN涂层结构和性能很大程度上取决于Al含量。随Al含量增加，硬度和抗氧化性提高。但对于PVD-Ti1-xAlxN涂层，其临界Al含量大致在0.5～0.67at.％，超过临界值后，由于密排六方AlN(h-AlN)的出现使其力学性能急剧下降。而采用CVD方法，可制备出Al含量可高达0.9at.％且单相立方相Ti1-xAlxN涂层。
专利WO2007003648A公开了一种通过CVD制备出具有立方体NaCl结构的单相Ti1- xAlxN(计量系数0.75<x≤0.93)涂层。文献(I.Endler,et al.Novel aluminum-rich Ti1- xAlxN coatings by LPCVD[J].Surface&Coatings Technology 203(2008)530-533)报道了制备的Ti1-xAlxN涂层结合力达到80N，涂层应力为-450MPa～-920MPa，制备的CVD-Ti1-xAlxN涂层表现出优异的高温抗氧化性能。但在该专利文献及相关研究中，制备的CVD-Ti1-xAlxN涂层中存在较高含量的六方AlN或不定型碳等物相，对性能会产生不利影响。
随着机械加工技术的发展，对涂层切削工具的切削性能和寿命要求越来越高。目前，已经可以制备出具有不同生长织构取向的CVD和PVD涂层。这些具有特定生长织构取向的涂层材料由于具有各向异性特性而在不同的切削操作中产生不同的效果。专利WO2014173755A公开了一种CVD-Ti1-xAlxCyNz涂层，其结晶{111}平面和{200}平面的X射线衍射峰的强度比>1+(h+3)×(In h)2(h为涂层厚度)，其在对涂层晶粒择优生长取向的描述中，采用了衍射峰相对强度的比值来定义。但是，随着研究的深入，针对不同的涂层材料，可采取不同的方式来得到不同的生长织构取向。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种带有特定生长织构取向的CVD-TiAlCN涂层、具有优异的耐磨性能、抗涂层剥落性能、在车削、铣削或钻削中均具有优异的切削性能的具有织构取向的涂层切削刀具及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。
一种具有织构取向的涂层切削刀具，包括刀具基体和涂覆于刀具基体上的至少一层耐磨涂层，所述耐磨涂层具有2μm～25μm的总厚度，所述耐磨涂层包括至少一层采用低压化学气相沉积方法制备的AlxTi1-xCyN1-y涂层，其中0.35≤x≤0.98，0.35≤x+y≤1.0，沉积压力为1mbar～12mbar，所述AlxTi1-xCyN1-y涂层具有相对于晶体{331}平面的择优织构取向，织构系数TC(331)≥1.5，TC(hkl)定义如下：
Figure BDA0002590429980000021
其中，
I(hkl)＝(hkl)反射的测量强度，
I0(hkl)＝根据所应用的JCPDF卡第00-46-1200号的标准粉末衍射数据的(hkl)反射的标准强度，
I(hkl)i＝(hkl)i反射的测量强度，
I0(hkl)i＝根据所应用的JCPDF卡第00-46-1200号的标准粉末衍射数据的(hkl)i反射的标准强度，
n＝计算中使用的反射的数量，n＝6，
(hkl)i所使用的(hkl)i反射晶面是(111)、(200)、(220)、(311)、(331)和(420)。
上述的具有织构取向的涂层切削刀具，优选的，所述AlxTi1-xCyN1-y涂层呈纤维状的柱状结构，设与所述刀具基体表面平行的AlxTi1-xCyN1-y涂层50％厚度截面处的柱状晶晶粒的平均宽度为d，所述AlxTi1-xCyN1-y涂层的厚度为h，则h与d的比值h/d≥10。
上述的具有织构取向的涂层切削刀具，优选的，所述AlxTi1-xCyN1-y涂层具有面心立方晶体结构，所述面心立方晶体结构的占比≥89体积％。
上述的具有织构取向的涂层切削刀具，更优选的，所述AlxTi1-xCyN1-y涂层的面心立方晶体结构的占比≥92体积％。
上述的具有织构取向的涂层切削刀具，更优选的，所述AlxTi1-xCyN1-y涂层的面心立方晶体结构的占比≥95体积％。
上述的具有织构取向的涂层切削刀具，优选的，所述AlxTi1-xCyN1-y涂层的厚度为2μm～15μm，所述AlxTi1-xCyN1-y涂层的纳米硬度≥30GPa。
上述的具有织构取向的涂层切削刀具，优选的，所述AlxTi1-xCyN1-y涂层与所述刀具基体之间还设有过渡层，所述过渡层的厚度为0.3μm～7μm，所述过渡层包括CVD沉积的TiN层、CVD沉积的TiCN层和CVD沉积的h-AlN层中的至少一层。
上述的具有织构取向的涂层切削刀具，更优选的，所述过渡层的厚度为0.5μm～4μm。
上述的具有织构取向的涂层切削刀具，更优选的，所述过渡层的厚度为0.6μm～2μm。
上述的具有织构取向的涂层切削刀具，优选的，所述AlxTi1-xCyN1-y涂层的表面还设有表面层，所述表面层的厚度≥1μm，所述表面层包括CVD沉积的TiN层、CVD沉积的TiC层、CVD沉积的TiCN层中的至少一层。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的具有织构取向的涂层切削刀具的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备刀具基体；
(2)采用低压CVD工艺沉积AlxTi1-xCyN1-y涂层，工艺条件包括：以两路气体管路将反应气体导入涂层炉，其中第一路气体管路中的气体混合物V1含有0.05体积％～1.20体积％的TiCl4、0.02体积％～10.0体积％的AlCl3、0～0.8体积％的碳源和第一载气，第一载气为余量，所述第一载气为氢气(H2)和/或氮气(N2)，所述碳源为乙腈(CH3CN)、乙烷(C6H6)、乙烯(C2H4)和乙炔(C2H2)中的一种或多种，第二路气体管路中的气体混合物V2含有0.10体积％～16.0体积％的氮源和第二载气，第二载气为余量，所述第二载气为氢气和/或氮气，所述氮源为NH3和/或N2H4，所述气体混合物V1与第二气体混合物V2的体积比V1/V2为1～12∶1，沉积温度控制在650℃～910℃，沉积压力控制在1mbar～12mbar。
上述的具有织构取向的涂层切削刀具的制备方法，优选的，还包括采用CVD工艺在所述刀具基体上沉积过渡层，再在过渡层上沉积所述AlxTi1-xCyN1-y涂层，最后采用CVD工艺在所述AlxTi1-xCyN1-y涂层上沉积表面层。
本发明中，刀具基体包括由硬质合金、陶瓷(如金属陶瓷等)、钢或立方氮化硼等超硬材料制成的刀具基体。
本发明的涂层可用于钢制工具、硬质材料(包括硬质合金、金属陶瓷、陶瓷或立方氮化硼等超硬材料)基体上。本发明的涂层切削工具具有优良的耐磨性能、涂层抗剥落性能及抗高温氧化性能。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明针对TiAlN涂层中Al含量限制问题，采用超低压CVD(LPCVD)工艺，特别是对低压CVD沉积AlxTi1-xCyN1-y涂层的沉积体系气氛进行了差异化控制，实现了在切削刀具表面沉积高Al含量且具备TC(331)≥1.5的fcc-TiAlN涂层。
2、本发明的AlxTi1-xCyN1-y涂层呈纤维状结构且具有较高的纵横比，涂层纳米硬度高达30GP以上，耐磨性能显著提高。
3、本发明的涂层切削刀具，具有优异的耐磨性能、涂层抗剥落性能及高温抗氧化性能，在铸铁、不锈钢、合金钢的高速加工中具有极优异的性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中AlxTi1-xCyN1-y涂层的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例2中具有织构取向的涂层切削刀具的结构示意图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1：
一种本发明的具有织构取向的涂层切削刀具，包括刀具基体和涂覆在刀具基体上的耐磨涂层，耐磨涂层具有2μm～25μm的总厚度。耐磨涂层包括TiN层和采用低压化学气相沉积方法(CVD)制备的AlxTi1-xCyN1-y涂层，其中0.35≤x≤0.98，0.35≤x+y≤1.0。AlxTi1- xCyN1-y涂层具有相对于晶体{331}平面的择优织构取向，织构系数TC(331)≥1.5，其中，TC(hkl)定义如下：
Figure BDA0002590429980000041
其中，
I(hkl)＝(hkl)反射的测量强度，
I0(hkl)＝根据所应用的JCPDF卡第00-46-1200号的标准粉末衍射数据的(hkl)反射的标准强度，
I(hkl)i＝(hkl)i反射的测量强度，
I0(hkl)i＝根据所应用的JCPDF卡第00-46-1200号的标准粉末衍射数据的(hkl)i反射的标准强度，
n＝计算中使用的反射的数量，此处：n＝6；
(hkl)i所使用的的(hkl)i反射晶面是(111)、(200)、(220)、(311)、(331)和(420)。
本实施例中，AlxTi1-xCyN1-y涂层呈纤维状的柱状结构，设与所述刀具基体表面平行的AlxTi1-xCyN1-y涂层50％厚度截面处的柱状晶晶粒的平均宽度为d，AlxTi1-xCyN1-y涂层的厚度为h，则h与d的比值h/d≥10，具体结果见表3。
本实施例中，AlxTi1-xCyN1-y涂层具有面心立方晶体结构，面心立方晶体结构的占比为89～91体积％。
本实施例中，刀具基体是由硬质合金、陶瓷、钢或立方氮化硼等超硬材料制成的刀具基体。
一种本实施例的具有织构取向的涂层切削刀具的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Co含量为9.5％、TaNbC含量为2.6％、WC粒度为5AWC的混合料粉末经压制、烧结、研磨后，制造出具有ISO标准的SEET12T3-DM所规定的刀片形状的WC-Co硬质合金基体。
(2)为制备可转位涂层切削刀片，在具备低压系统(LPS)的CVD涂层炉中进行涂层，如Bernex BPX530L CVD涂层设备。气流相对于反应器的纵轴为径向。采用现有的CVD工艺在该刀具基体上沉积过渡层TiN，沉积厚度为1.0μm。
(3)沉积AlxTi1-xCyN1-y涂层：在过渡层TiN层上继续沉积AlxTi1-xCyN1-y涂层，具体为做成三个样品，三个样品分别沉积的是T1、T2、T3层，沉积参数如表1所示，其中V1/V2为体积比。两路气体混合物V1和V2预热混合后，在CVD反应器中进行沉积AlxTi1-xCyN1-y涂层。
表1 AlxTi1-xCyN1-y涂层的沉积工艺参数
Figure BDA0002590429980000051
如图1所示，使用X射线衍射(XRD)方法来确定结晶择优取向，基于θ-2θ测量来测定峰强度，表2为本实施例制备的具有织构取向的涂层切削刀片的AlxTi1-xCyN1-y涂层取向检测结果。
表2 AlxTi1-xCyN1-y涂层取向
涂层编号 TC(111) TC(200) TC(220) TC(311) TC(331) TC(420)
T1 1.2 0.2 0.6 1.1 2.2 0.7
T2 0.9 0.1 0.2 0.9 3.0 0.8
T3 1.5 0.2 0.3 1.1 2.1 0.8
通过扫描电子显微法(SEM)研究本实施例的AlxTi1-xCyN1-y涂层的横截面。用金刚石锯片沿垂直刀片上下表面方向切断获得包含涂层的垂直截面，经镶样、研磨、抛光后通过SEM来确定涂层各层厚度，结果见表1；采用SEM-EDS分析涂层成分，如表3所示；通过SEM在AlxTi1-xCyN1-y涂层的表层经抛光处理后测量在与刀具基体表面平行的截面上AlxTi1-xCyN1-y涂层的50％厚度处柱状晶晶粒的平均宽度为d，再根据表1中的厚度值h，计算比值h/d，结果如表3所示。
表3 AlxTi1-xCyN1-y涂层成分(at.％)及结构
刀具编号 Ti Al N C x值 d/μm h/d
T1 12.3 40.9 46.8 0 0.77 0.5 15
T2 4.8 49.3 44.9 0 0.91 0.9 14
T3 9.2 43.7 47.0 0.1 0.83 0.8 11
本发明的AlxTi1-xCyN1-y涂层典型的厚度大约为5～15μm，其厚度与沉积时间具有高度的正相关性。
将涂层刀片经抛光处理后进行纳米硬度测试，如表4所示。
表4 AlxTi1-xCyN1-y涂层纳米硬度测试结果
性能 T1 T2 T3
Hv/GPa 34.1±1.1 31.2±0.8 32.3±1.2
对比切削试验1
将按照实施例1生产的分别具有本发明的T1、T2和T3切削刀具与实施例1具有相同刀具基体的对比涂层刀具RT1和RT2进行对比切削试验。其中，对比涂层刀具为采用现有CVD工艺涂覆的RT1刀具：TiN/MT-TiCN/TiN(总厚度10μm)和RT2刀具：TiN/MT-TiCN/Al2O3(总厚度15μm)。
将上述切削刀具分别进行如表5中所示的铣削试验。
表5铣削实验模式
Figure BDA0002590429980000061
表6试验结果对比
Figure BDA0002590429980000062
Figure BDA0002590429980000071
根据表6，本发明的具有织构取向的涂层切削刀具寿命显著优于对比刀具，本发明的涂层切削刀具显示出了优异的耐磨性能。
对比切削试验2
将实施例1中的T2刀具与对比刀具RT2分别进行如表7中所示的铣削试验。
表7铣削实验模式
Figure BDA0002590429980000072
表8试验结果对比
产品 铣削寿命(min) 磨损V<sub>b</sub>(mm)
T2(本发明) 65 0.32
RT2(对比刀具) 40 0.37
根据表8，本发明的涂层刀具寿命显著优于对比刀具，显示出了优异的耐磨性能。
实施例2
如图2所示，制备与实施例1具有相同型号、相同刀具基体的刀具T2N，采用现有的CVD工艺在刀具基体上沉积过渡层TiN，沉积厚度为1.2μm，再在T2N刀具上采用实施例1中的T2涂层工艺继续涂覆AlxTi1-xCyN1-y涂层，再在其表面采用现有的CVD工艺继续涂覆表面层TiN涂层，厚度为1.5μm。
将本实施例2制备的T2N刀具与对比刀具RT2分别进行如表9中所示的铣削试验。
表9铣削实验模式
Figure BDA0002590429980000073
表10试验结果对比
产品 铣削寿命(min) 磨损V<sub>b</sub>(mm)
T2N(本发明) 32 0.32
RT2(对比刀具) 22 0.49
根据表10，本发明的涂层刀具寿命显著优于对比刀具，显示出了优异的耐磨性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (12)

1.一种具有织构取向的涂层切削刀具，其特征在于，包括刀具基体和涂覆于刀具基体上的至少一层耐磨涂层，所述耐磨涂层具有2μm～25μm的总厚度，所述耐磨涂层包括至少一层采用低压化学气相沉积方法制备的AlxTi1-xCyN1-y涂层，其中0.35≤x≤0.98，0.35≤x+y≤1.0，沉积压力为1mbar～12mbar，所述AlxTi1-xCyN1-y涂层具有相对于晶体{331}平面的择优织构取向，织构系数TC(331)≥1.5，TC(hkl)定义如下：
Figure FDA0002590429970000011
其中，
I(hkl)＝(hkl)反射的测量强度，
I0(hkl)＝根据所应用的JCPDF卡第00-46-1200号的标准粉末衍射数据的(hkl)反射的标准强度，
I(hkl)i＝(hkl)i反射的测量强度，
I0(hkl)i＝根据所应用的JCPDF卡第00-46-1200号的标准粉末衍射数据的(hkl)i反射的标准强度，
n＝计算中使用的反射的数量，n＝6，
(hkl)i所使用的(hkl)i反射晶面是(111)、(200)、(220)、(311)、(331)和(420)。
2.根据权利要求1所述的具有织构取向的涂层切削刀具，其特征在于，所述AlxTi1- xCyN1-y涂层呈纤维状的柱状结构，设与所述刀具基体表面平行的AlxTi1-xCyN1-y涂层50％厚度截面处的柱状晶晶粒的平均宽度为d，所述AlxTi1-xCyN1-y涂层的厚度为h，则h与d的比值h/d≥10。
3.根据权利要求1所述的具有织构取向的涂层切削刀具，其特征在于，所述AlxTi1- xCyN1-y涂层具有面心立方晶体结构，所述面心立方晶体结构的占比≥89体积％。
4.根据权利要求3所述的具有织构取向的涂层切削刀具，其特征在于，所述AlxTi1- xCyN1-y涂层的面心立方晶体结构的占比≥92体积％。
5.根据权利要求4所述的具有织构取向的涂层切削刀具，其特征在于，所述AlxTi1- xCyN1-y涂层的面心立方晶体结构的占比≥95体积％。
6.根据权利要求1所述的具有织构取向的涂层切削刀具，其特征在于，所述AlxTi1- xCyN1-y涂层的厚度为2μm～15μm，所述AlxTi1-xCyN1-y涂层的纳米硬度≥30GPa。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的具有织构取向的涂层切削刀具，其特征在于，所述AlxTi1-xCyN1-y涂层与所述刀具基体之间还设有过渡层，所述过渡层的厚度为0.3μm～7μm，所述过渡层包括CVD沉积的TiN层、CVD沉积的TiCN层和CVD沉积的h-AlN层中的至少一层。
8.根据权利要求7所述的具有织构取向的涂层切削刀具，其特征在于，所述过渡层的厚度为0.5μm～4μm。
9.根据权利要求8所述的具有织构取向的涂层切削刀具，其特征在于，所述过渡层的厚度为0.6μm～2μm。
10.根据权利要求1～6中任一项所述的具有织构取向的涂层切削刀具，其特征在于，所述AlxTi1-xCyN1-y涂层的表面还设有表面层，所述表面层的厚度≥1μm，所述表面层包括CVD沉积的TiN层、CVD沉积的TiC层、CVD沉积的TiCN层中的至少一层。
11.一种如权利要求1～6中任一项所述的具有织构取向的涂层切削刀具的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备刀具基体；
(2)采用低压CVD工艺沉积AlxTi1-xCyN1-y涂层，工艺条件包括：以两路气体管路将反应气体导入涂层炉，其中第一路气体管路中的气体混合物V1含有0.05体积％～1.20体积％的TiCl4、0.02体积％～10.0体积％的AlCl3、0～0.8体积％的碳源和第一载气，第一载气为余量，所述第一载气为氢气和/或氮气，所述碳源为乙腈、乙烷、乙烯和乙炔中的一种或多种，第二路气体管路中的气体混合物V2含有0.10体积％～16.0体积％的氮源和第二载气，第二载气为余量，所述第二载气为氢气和/或氮气，所述氮源为NH3和/或N2H4，所述气体混合物V1与第二气体混合物V2的体积比V1/V2为1～12∶1，沉积温度控制在650℃～910℃，沉积压力控制在1mbar～12mbar。
12.根据权利要求11所述的具有织构取向的涂层切削刀具的制备方法，其特征在于，还包括采用CVD工艺在所述刀具基体上沉积过渡层，再在过渡层上沉积所述AlxTi1-xCyN1-y涂层，最后采用CVD工艺在所述AlxTi1-xCyN1-y涂层上沉积表面层。
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