JP2019217579A - 硬質被覆層が優れた耐欠損性および耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
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Abstract
Description
ただ、前記従来のTi−Al系の複合窒化物層や複合炭窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
しかし、前記特許文献1〜3で提案されている被覆工具では、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工において、耐チッピング、耐摩耗性が未だ十分ではなく、満足できる工具寿命を有しているとはいえない場合があった。
なお、前記特許文献1では、最外層のTiとAlの複合窒化物、炭窒化物に酸素を含有させると、摩擦係数の低減が可能となり切削熱の低減によって工具寿命が向上すること、Zr、Hf、Y、Si、W、Crのうちの1種または2種以上の成分をTiに対して0.05〜60at%の範囲で置き換えることにより耐酸化性の向上が可能となることが、それぞれ、記載されているものの、前者は耐酸化性の向上についての言及はなく、しかも、含有させる酸素量については指針となるものさえ開示されておらず、後者は耐酸化性の向上はTiに対してZr等の置き換えによってもたらされるとの記載に留まっており、いずれも、微量のOの積極的な添加により、外表面層近傍のみの酸化物の形成ではなく、TiAlCNOが形成されることにより耐酸化性が向上すること、さらには、酸化アルミニウムの微小粒の点在によって耐欠損性や耐チッピング性が格段に向上する前記知見を示唆すらしないものである。
「(1)炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚3.0〜20.0μmのTiとAlの複合炭窒酸化物層を少なくとも含み、
(b)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層は、NaCl型の面心立方構造を有する複合炭窒酸化物層の結晶粒を少なくとも含み、
(c)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層を組成式:(Ti(1−x)Alx)(CyN1−y−zOz)で表した場合(但し、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合xとCのCとNとOの合量に占める平均含有割合y、およびOのCとNとOの合量に占める平均含有割合z、x、y、zはいずれも原子比)、それぞれ、0.60≦x≦0.95、0.010≦y≦0.100、0.060≦z≦0.120を満足し、
(d)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層の内には酸化アルミニウムの微小粒が存在し、該酸化アルミニウムの微小粒の平均面積割合が1〜20面積%であることを特徴とする表面被覆切削工具。
(2)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層内に存在する前記酸化アルミニウムの微小粒を平均組成式:AlOuで表した場合、1.4≦u≦1.6を満たし、前記酸化アルミニウムの微小粒の平均粒径は0.010〜0.300μmであることを特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3)前記TiとAlの複合炭窒酸化物層は、NaCl型の面心立方構造を有するTiとAlの複合炭窒酸化物の結晶粒の占める割合が40面積%以上であることを特徴とする(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4)前記炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体と前記TiとAlの複合炭窒酸化物層の間に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、かつ、0.1〜20.0μmの合計平均層厚を有するTi化合物層を含む下部層が存在することを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
である。
本発明の硬質被覆層は、組成式:(Ti1−xAlx)(CyN1−y−zOz)で表されるTiAlCNO層を少なくとも含む。このTiAlCNO層は、硬さが高く、優れた耐チッピング性、耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が3.0〜20.0μmのとき、その効果が際立って発揮される。これは、平均層厚が3.0μm未満では、層厚が薄いため長期の使用にわたって耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が20.0μmを超えると、TiAlCNO層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。
したがって、その平均層厚を3.0〜20.0μmと定めた。平均層厚は、より好ましくは5.0〜15.0μmである。
本発明におけるTiAlCNO層の平均組成は、
AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合(以下、「Alの平均含有割合」という)xが、
CのC、NとOの合量に占める平均含有割合(以下、「Cの平均含有割合」という)yが、
OのC、NとOの合量に占める平均含有割合(以下、「Oの平均含有割合」という)zが、
それぞれ、0.60≦x≦0.95、0.010≦y≦0.100、0.060≦z≦0.120(ただし、x、y、zはいずれも原子比)を満足するように定める。
その理由は、以下のとおりである。
Alの平均含有割合xが0.60未満であると、TiAlCNO層は硬さが劣るため、合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でなく、一方、0.95を超えると相対的にTiの平均含有割合が減少するため脆化が起こりやすくなり、耐チッピング性が低下する。したがって、0.60≦x≦0.95としたが、より好ましくは0.70≦x≦0.90である。
また、Cの平均含有割合yを0.010≦y≦0.100と定めたのは、前記範囲において耐チッピング性を保ちつつ硬さを向上させることができるためである。
さらに、Oの平均含有割合zは、0.060未満であると耐酸化性を十分に与えることがなく、0.120を超えると酸化物の偏析が起こり、耐チッピング性が低下するため好ましくない。
前記TiAlCNO層には、NaCl型の面心立方晶構造を有する結晶粒(以下、該結晶粒を立方晶結晶粒と表すことがある)が存在することが必要であり、その存在は、面積割合(面積率)として少なくとも40面積%以上が好ましい。これにより、高硬度であるNaCl型の面心立方晶構造を有する結晶粒の面積率がある程度高い値で存在するため、硬さが向上する。さらに、この面積割合が60面積%以上となると、NaCl型の面心立方晶構造を有する結晶粒が六方晶構造の結晶粒に比べて相対的に高くなり、硬さがより向上するという効果を得ることができる。この面積割合は、より好ましくは75面積%以上である。
ここで、NaCl型の面心立方晶構造を有する結晶粒の面積割合は、測定範囲を、縦断面方向(縦断面に垂直な方向(工具基体表面に平行な方向))に100μm、膜厚方向は膜厚の測定範囲で十分な長さの範囲とし、前記TiAlCNO層の縦断面を研磨し、電子線後方散乱回折像装置を用いて、前記研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、電子線を0.01μm間隔で照射して得られる電子線後方散乱回折像に基づき個々の結晶粒の結晶構造を解析することにより求めた。
前記TiAlCNO層内には、酸化アルミニウムの微小粒(平均粒径が0.500μm以下)が平均で1〜20面積%で存在することが好ましい。平均面積割合(平均面積率)がこの範囲である理由は、1面積%未満であるとTiAlCNO層の熱的安定性が損なわれ、切削加工時に保護層としての外層の役割を十分に果たすことができず、20面積%を超えると複合炭窒酸化物が有する特性を発揮できず切削性能が低下する。より好ましい範囲は、3〜10面積%である。
さらに、酸化アルミニウムの微小粒の平均組成をAlOuと表したとき、1.4≦u≦1.6を満たし、さらに、当該粒子の平均粒径は0.010〜0.300μmであることが望ましい(uは原子比)。ここで、酸化アルミニウムの微小粒のuと平均粒径は、TiAlCNO層の縦断面(層厚さ方向の断面)を透過型電子顕微鏡で観察し、元素マッピングの結果よりAlとOのみ観察された粒についてAlとOの割合を算出することで、AlOuと特定された微小粒の組成を分析することでu値を算出し、AlOuと特定された微小粒の平均面積を求め、その平均面積と等しい面積を与える円の直径を平均粒径とする。
酸化アルミニウムの微小粒の平均組成を表すuが上記範囲を満足し、かつ、その平均粒径が前記望ましい範囲にあるとき、TiAlCNO層の熱的安定性がより一層向上する。
本発明は、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、0.1〜20.0μmの合計平均層厚を有するTi化合物層を含む下部層を工具基体に隣接して設けた場合、一層優れた耐摩耗性および熱的安定性を発揮することができる。
ここで、下部層の合計平均層厚が0.1μm未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、20.0μmを超えると下部層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。
次に、本発明のTiAlCNO層を成膜するための条件を示すと、例えば、以下のとおりである。反応ガス組成に関し、以下の%は、ガス群Aおよびガス群Bをあわせた全体に対する容量%である。
・TiAlCNO層
ガス群A: NH3:2.0〜6.0%、H2:65.0〜75.0%
ガス群B: AlCl3:0.6〜0.9%、TiCl4:0.2〜0.3%、CO2:0.4〜0.8%、C2H4:0.0〜0.5%、N2:0.0〜10.0%、H2:残り
反応雰囲気圧力:4.5〜5.0kPa
反応雰囲気温度:700〜800℃
供給周期:1.0〜5.0秒
1周期当たりのガス供給時間:0.15〜0.25秒
ガス群Aとガス群Bの供給の位相差:0.10〜0.20秒
ここで、ガス群Bの成分としてCO2を添加することが本発明に係る被覆工具を製造するための特徴である。このCO2ガスは、TiAlCNO層のCおよびOの供給源となる。
・TiAlCNO層の熱処理
TiAlCNO層が形成された後、以下の条件の熱処理を行い、酸化アルミニウムの微小粒を生成させる。
処理雰囲気:ArまたはN2ガス雰囲気
処理圧力:4.5〜5.0kPa
処理温度:700〜800℃
処理時間:0.5〜3時間
なお、以下の実施例では、工具基体として、WC基超硬合金を用いた場合について説明するが、TiCN基サーメットやcBN基超高圧焼結体を工具基体として用いた場合も同様である。
原料粉末として、いずれも1〜3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表1に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370〜1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ISO規格SEEN1203AFSNのインサート形状をもったWC基超硬合金製の工具基体A〜Cをそれぞれ製造した。
CVD法による成膜条件は、次のとおりである。
表3に示される形成条件A〜F、すなわち、NH3とH2からなるガス群Aと、AlCl3、TiCl4、CO2、N2、H2からなるガス群B、およびおのおのガスの供給方法として、反応ガス組成(ガス群Aおよびガス群Bをあわせた全体に対する容量%)を、ガス群AとしてNH3:2.0〜6.0%、H2:65.0〜75.0%、ガス群BとしてAlCl3:0.6〜0.9%、TiCl4:0.2〜0.3%、CO2:0.4〜0.8%、C2H4:0.0〜0.5%、N2:0.0〜10.0%、H2:残り、反応雰囲気圧力:4.5〜5.0kPa、反応雰囲気温度:700〜800℃、供給周期1.0〜5.0秒、1周期当たりのガス供給時間0.15〜0.25秒、ガス群Aとガス群Bの供給の位相差0.10〜0.20秒とし、所定時間、CVDを行い、TiAlCNO層を形成した。
前記の条件でTiAlCNO層を形成した後、表4に示される熱処理条件G〜Lで、N2ガス雰囲気の4.5〜5.0kPaの圧力のもと、温度700〜800℃で0.5〜3時間の熱処理を行うことにより、酸化アルミニウムの微小粒を生成させ、表6に示す本発明被覆工具1〜12を製造した。
なお、本発明被覆工具4〜9については、表2に示される形成条件で、表5に示される下部層を形成した。
なお、本発明被覆工具4〜9と同様に、比較被覆工具4〜9については、表2に示される形成条件で、表5に示される下部層を形成した。
Cの平均含有割合yについては、二次イオン質量分析(Secondary−Ion−Mass−Spectroscopy:SIMS)により求めた。イオンビームを試料表面側から70μm×70μmの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向にTiAlCNO層の膜中央部まで濃度測定を行った。Cの平均含有割合yはTiAlCNO層についての深さ方向の平均値を示す。
Oの平均含有割合zについては、オージェ電子分光法(Auger Electron Spectroscopy:AES)を用い、試料断面を研磨した試料において、電子線を縦断面側から各層に照射し、得られたオージェ電子の解析結果よりOの平均含有割合zを求めた。
表6、表7に、前記で求めたx、y、zの値を示す(x、y、zは、いずれも原子比)。
切削試験:乾式高速正面フライス、センターカット切削加工
被削材:JIS・SCM440 幅100mm、長さ400mmのブロック材
回転速度:815 min−1
切削速度:320 m/min
切り込み:3.0 mm
一刃送り量:0.25 mm/刃
切削時間:8分
(通常の切削速度:150〜200m/min)
表8に、その結果を示す。
原料粉末として、いずれも1〜3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表9に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370〜1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にR:0.07mmのホーニング加工を施すことによりISO規格CNMG120412のインサート形状をもったWC基超硬合金製の工具基体α〜γをそれぞれ製造した。
前記の条件でTiAlCNO層を形成した後、表4に示される熱処理条件G〜Lの熱処理を行うことにより、酸化アルミニウムの微小粒を生成させ、表11に示す本発明被覆工具13〜20を製造した。
なお、本発明被覆工具15〜18については、表2に示される形成条件で、表10に示される下部層を形成した。
なお、本発明被覆工具15〜18と同様に、比較被覆工具15〜18については、表2に示される形成条件で、表10に示される下部層を形成した。
工具基体:WC基超硬合金
被削材:JIS・S55Cの長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:330 m/min
切り込み:3.0 mm
送り:0.25 mm/rev
切削時間:5 分
(通常の切削速度は、220m/min)
表13に、前記切削試験の結果を示す。
Claims (4)
- 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、平均層厚3.0〜20.0μmのTiとAlの複合炭窒酸化物層を少なくとも含み、
(b)前記複合炭窒酸化物層は、NaCl型の面心立方構造を有する複合炭窒酸化物層の結晶粒を少なくとも含み、
(c)前記複合炭窒酸化物層を組成式:(Ti(1−x)Alx)(CyN1−y−zOz)で表した場合(但し、AlのTiとAlの合量に占める平均含有割合xとCのCとNとOの合量に占める平均含有割合y、およびOのCとNとOの合量に占める平均含有割合z、x、y、zはいずれも原子比)、それぞれ、0.60≦x≦0.95、0.010≦y≦0.100、0.060≦z≦0.120を満足し、
(d)前記複合炭窒酸化物層の内には酸化アルミニウムの微小粒が存在し、該酸化アルミニウムの微小粒の平均面積割合が1〜20面積%であることを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記TiとAlの複合炭窒酸化物層内に存在する前記酸化アルミニウムの微小粒を平均組成式:AlOuで表した場合、1.4≦u≦1.6を満たし、前記酸化アルミニウムの微小粒の平均粒径は0.010〜0.300μmであることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
- 前記TiとAlの複合炭窒酸化物層は、NaCl型の面心立方構造を有するTiとAlの複合炭窒酸化物の結晶粒の占める割合が40面積%以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の表面被覆切削工具。
- 前記炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体と前記TiとAlの複合炭窒酸化物層の間に、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、かつ、0.1〜20.0μmの合計平均層厚を有するTi化合物層を含む下部層が存在することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
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