JP2019005894A - 被覆切削工具 - Google Patents

Abstract

【課題】耐摩耗性および耐欠損性を向上させた工具寿命の長い被覆切削工具を提供する。【解決手段】基材と、基材の上に形成された被覆層とを備える被覆切削工具であって、被覆層は、少なくとも１層の（Ｔｉ1-xＭｏx）Ｎ（式中、ｘはＴｉ元素とＭｏ元素との合計に対するＭｏ元素の原子比を表し、０．０１≦ｘ≦０．３０を満足する。）で表される組成を有する化合物を含有する複合化合物層を含み、Ｘ線回折分析における複合化合物層の立方晶の（１１１）面のピーク強度Ｉ（１１１）と、上記立方晶の（２００）面のピーク強度Ｉ（２００）との比Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）が、１＜Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）≦２０であり、複合化合物層を構成する粒子において、アスペクト比が２以上である粒子の面積割合が５０％以上である、被覆切削工具。【選択図】図１

Description

本発明は、被覆切削工具に関するものである。

近年、切削加工の高能率化の需要の高まりに伴い、従来よりも工具寿命の長い切削工具が求められている。このため、工具材料の要求特性として、切削工具の寿命に関係する耐摩耗性の向上および耐欠損性の向上が一段と重要になっている。そこで、これらの特性を向上させるため、超硬合金、サーメット、ｃＢＮなどからなる基材の表面にＴｉＮ層、ＴｉＡｌＮ層などの被覆層を１層または２層以上含む被覆切削工具が広く用いられている。

このような被覆層の特性を改善するための様々な技術が提案されている。例えば、特許文献１には、化学式Ｔｉ_1-xＭ_xＺ_y（Ｘ、Ｙはそれぞれ原子比で、０＜Ｘ≦０．３であり、Ｙは０．１≦Ｙ≦１である。また、Ｚは硼素、酸素、炭素、および窒素からなる群より選択される少なくとも１種の元素を示す。Ｍは、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、ＴａまたはＷであり、Ａｌ、ＳｉおよびＺｒを含まない。）で示される第１化合物を含むチタン化合物層であり、第１化合物は、Ｘ線回折における（１１１）面のピーク強度Ａと（２００）面のピーク強度Ｂとの比Ｂ／Ａが０≦Ｂ／Ａ≦１となる結晶構造を有し、その結晶粒径が０．１ｎｍ以上２００ｎｍ以下である表面被覆切削工具が提案されている。

特許第５６６２６８０号公報

近年の切削加工では、高速化、高送り化および深切り込み化がより顕著となり、従来よりも工具の耐摩耗性を向上させることが求められている。特に、鋼の高速切削等、被覆切削工具に負荷が作用するような切削加工が増えている。かかる過酷な切削条件下において、従来の工具では被覆層の粒子の脱落を起因とした摩耗が進行しやすくなる。また、被覆層の粒子の脱落が顕著であると、欠損しやすくなる。これらが引き金となって、工具寿命を長くできないという問題がある。

このような背景により、上記特許文献１に記載の発明は、耐摩耗性および耐欠損性が不十分であるため、工具寿命が短いという問題がある。

本発明は、これらの問題を解決するためになされたものであり、耐摩耗性および耐欠損性を向上させた工具寿命の長い被覆切削工具を提供することを目的とする。

本発明者は被覆切削工具の工具寿命の延長について研究を重ねたところ、被覆切削工具を特定の構成にすると、その耐欠損性および耐摩耗性を向上させることが可能となり、その結果、被覆切削工具の工具寿命を延長することができることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。
［１］基材と、該基材の上に形成された被覆層とを備える被覆切削工具であって、前記被覆層は、少なくとも１層の下記式（１）：
（Ｔｉ_1-xＭｏ_x）Ｎ （１）
（式中、ｘはＴｉ元素とＭｏ元素との合計に対するＭｏ元素の原子比を表し、０．０１≦ｘ≦０．３０を満足する。）
で表される組成を有する化合物を含有する複合化合物層を含み、前記複合化合物層は、立方晶を含み、Ｘ線回折分析における前記立方晶の（１１１）面のピーク強度Ｉ（１１１）と、前記立方晶の（２００）面のピーク強度Ｉ（２００）との比Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）が、下記式（Ａ）：
１．０＜Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）≦２０．０ （Ａ）
で表される条件を満足し、前記複合化合物層を構成する粒子において、アスペクト比が２以上である粒子の面積割合が５０％以上である、被覆切削工具。
［２］前記複合化合物層を構成する粒子の平均粒径が、０．１μｍ以上１．０μｍ以下である、上記被覆切削工具。
［３］前記複合化合物層を構成する粒子の平均粒径が、０．３μｍ以上１．０μｍ以下である、上記被覆切削工具。
［４］前記複合化合物層の残留応力が、圧縮の残留応力である、上記被覆切削工具。
［５］前記複合化合物層の残留応力の値が、−８．０ＧＰａ以上−１．０ＧＰａ以下である、上記被覆切削工具。
［６］前記複合化合物層の平均厚さは、１．０μｍ以上８．０μｍ以下である、上記被覆切削工具。
［７］前記被覆層は、前記基材と前記複合化合物層との間に、下部層を有し、前記下部層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物の単層または積層であり、前記下部層の平均厚さは、０．１μｍ以上３．５μｍ以下である、上記被覆切削工具。
［８］前記複合化合物層は、前記被覆層における最外層である、上記被覆切削工具。
［９］前記被覆層は、前記複合化合物層の上に、上部層を有し、前記上部層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物の単層または積層であり、前記上部層の平均厚さは、０．１μｍ以上３．５μｍ以下である、上記被覆切削工具。
［１０］前記被覆層の全体の平均厚さは、１．５μｍ以上１５．０μｍ以下である、上記被覆切削工具。
［１１］前記基材は、超硬合金、サーメット、セラミックス及び立方晶窒化硼素焼結体のいずれかである、上記被覆切削工具。

本発明によると、耐摩耗性および耐欠損性を向上させた工具寿命の長い被覆切削工具を提供することができる。

本発明の被覆切削工具の一例を示す模式図である。

以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明を実施するための形態（以下、単に「本実施形態」という。）について詳細に説明するが、本発明は下記本実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。なお、図面中、同一要素には同一符号を付すこととし、重複する説明は省略する。また、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。更に、図面の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。

本実施形態の被覆切削工具は、基材と、該基材の上に形成された被覆層とを備える被覆切削工具であって、被覆層は、少なくとも１層の下記式（１）：
（Ｔｉ_1-xＭｏ_x）Ｎ （１）
（式中、ｘはＴｉ元素とＭｏ元素との合計に対するＭｏ元素の原子比を表し、０．０１≦ｘ≦０．３０を満足する。）
で表される組成を有する化合物を含有する複合化合物層を含み、複合化合物層は、立方晶を含み、Ｘ線回折分析における上記立方晶の（１１１）面のピーク強度Ｉ（１１１）と、上記立方晶の（２００）面のピーク強度Ｉ（２００）との比Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）が、下記式（Ａ）：
１．０＜Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）≦２０．０ （Ａ）
で表される条件を満足し、複合化合物層を構成する粒子において、アスペクト比が２以上である粒子の面積割合が５０％以上である。

このような被覆切削工具が、耐摩耗性および耐欠損性を向上させた工具寿命の長いものとなる要因は、詳細には明らかではない。ただし、本発明者はその要因を下記のように考えている。ただし、要因はこれに限定されない。すなわち、本実施形態の被覆切削工具は、上記式（１）で表される組成を有する化合物を含有する複合化合物層を含む被覆層を備えることにより、被覆層の靱性に優れ、耐欠損性が向上する。また、複合化合物層が立方晶を含み、その立方晶の（１１１）面のピーク強度Ｉ（１１１）と、（２００）面のピーク強度Ｉ（２００）との比Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）が１．０を超えると、（１１１）面が（２００）面よりもより支配的に存在することに起因して、被覆層の表面が最密面となることにより硬くなる結果、被覆切削工具は耐摩耗性に優れたものとなる。なお、被覆層において、複合化合物層よりも上方に別の層が存在していても、切削加工において複合化合物層が最表面に露出した後、被覆切削工具は耐摩耗性に優れることになる。なお、比Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）が２０．０以下であると、本実施形態の作用効果をより確実に奏する被覆切削工具となる。さらに、複合化合物層を構成する粒子において、アスペクト比が２以上である粒子の面積割合が５０％以上であることは、複合化合物層がいわゆる細長い粒子を主として含むことを意味する。この作用効果は、被覆層の特性に以下の有利な点をもたらす。まず、粒子の長手方向と短方向との異方性に起因して、せん断特性に影響を及ぼす。その結果、切削工具に負荷される抵抗力の分力の関係から、耐欠損性および密着性をより高めるという効果を奏する。また、粒子の堆積構造に起因して、圧密特性に影響を及ぼし、粒子脱落を抑制する効果を奏する。その結果、切削加工においては、被覆層の摩滅を抑制することができる。さらに、アスペクト比が高い粒子は、連続的に結晶が成長し、緻密な被覆層が形成されていることを示すので、耐摩耗性が向上する。これらにより、切削加工時に複合化合物層の一部の粒子が脱落しやすい方向に力が加えられても、その力の方向は別の一部の粒子が脱落しにくい方向となるため、その脱落しにくい粒子が脱落しやすい粒子の移動や脱落を防ぐ。その結果、被覆切削工具は耐摩耗性に優れたものとなる。これらの効果が相俟って、本実施形態の被覆切削工具は、耐摩耗性および耐欠損性を向上させた工具寿命の長いものとなる。

本実施形態の被覆切削工具は、基材とその基材の表面に形成された被覆層とを含む。本実施形態における基材は、被覆切削工具の基材として用いられ得るものであれば、特に限定はされない。基材の例として、超硬合金、サーメット、セラミックス、立方晶窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体、および高速度鋼を挙げることができる。それらの中でも、基材が、超硬合金、サーメット、セラミックスおよび立方晶窒化硼素焼結体のいずれかであると、耐摩耗性および耐欠損性に一層優れるので、さらに好ましい。

本実施形態の被覆切削工具において、被覆層の全体の平均厚さが１．５μｍ以上であると、耐摩耗性が更に向上する傾向にある。一方、被覆層の全体の平均厚さが１５．０μｍ以下であると、耐欠損性が更に向上する傾向にある。そのため、被覆層の全体の平均厚さは、１．５μｍ以上１５．０μｍ以下であることが好ましい。その中でも、上記と同様の観点から、被覆層の全体の平均厚さは２．０μｍ以上１０．０μｍ以下であるとより好ましい。

本実施形態の被覆層は１層であってもよく、２層以上の多層であってもよいが、被覆層の少なくとも１層は以下に説明する特定の層（以下、「複合化合物層」という。）を含む。本実施形態に係る複合化合物層は、下記式（１）：
（Ｔｉ_1-xＭｏ_x）Ｎ （１）
で表される組成を有する化合物を含有する。これにより、被覆層は靱性に優れ、被覆切削工具の耐欠損性が向上する。なお、上記式において、ｘはＴｉ元素とＭｏ元素との合計に対するＭｏ元素の原子比を表し、０．０１≦ｘ≦０．３０を満足する。Ｍｏ元素の原子比ｘが０．０１以上であると、被覆層が靱性に優れるため、被覆切削工具の耐欠損性が向上する。原子比ｘが０．３０以下であると、Ｍｏの窒化物が形成されるのを抑制することができるため、耐摩耗性に優れる。その中でも、ｘが０．０５以上０．３０以下であると、更に好ましい。

なお、本実施形態において、複合化合物層の組成を（Ｔｉ_0.90Ｍｏ_0.10）Ｎと表記する場合、Ｔｉ元素とＭｏ元素との合計に対するＴｉ元素の原子比が０．９０、Ｔｉ元素とＭｏ元素との合計に対するＭｏ元素の原子比が０．１０であることを表す。すなわち、Ｔｉ元素とＭｏ元素との合計に対するＴｉ元素の量が９０原子％、Ｔｉ元素とＭｏ元素との合計に対するＭｏ元素の量が１０原子％であることを意味する。

本実施形態において、複合化合物層の平均厚さが１．０μｍ以上であると耐摩耗性の低下をより抑制でき、８．０μｍ以下であると耐欠損性の低下をさらに抑制できる。このため、複合化合物層の平均厚さは１．０μｍ以上８．０μｍ以下であると好ましい。その中でも、上記と同様の観点から、複合化合物層の平均厚さは、１．５μｍ以上７．５μｍ以下であるとより好ましい。

本実施形態において、複合化合物層は潤滑性に優れる傾向がある。このため、複合化合物層が最外層であると、被覆切削工具は耐欠損性に更に優れるため好ましい。

本実施形態において、複合化合物層を構成する粒子の平均粒径が０．１μｍ以上であると、耐欠損性の低下をより抑制できる。また、その平均粒径が１．０μｍ以下であると、切削加工中に基材に向かって発生した亀裂が、基材に向かって進展するのを抑制できるため、耐欠損性の低下をさらに抑制できる。その中でも、上記と同様の観点から、複合化合物層を構成する粒子の平均粒径は、０．３μｍ以上１．０μｍ以下であると好ましく、０．３μｍ以上０．８μｍ以下であるとより好ましい。ここで、粒径とは、複合化合物層を構成する粒子の最も短い軸の値とする。複合化合物層を構成する各粒子の粒径を求め、その相加平均値を平均粒径とするが、より詳細には実施例に記載の方法に準拠して粒子の平均粒径を決定する。

本実施形態において、複合化合物層を構成する粒子のアスペクト比が２以上であると、粒子の脱落を抑制することができるため、耐摩耗性が向上する。アスペクト比とは、複合化合物層を構成する粒子の最も長い軸を最も短い軸で除した値であり、アスペクト比が１に近いほど等軸粒であることを表す。複合化合物層を構成する粒子のアスペクト比が２以上である粒子の面積割合が５０％以上であると、粒子の脱落を抑制する効果が十分に発揮されるため、耐摩耗性に優れる。同様の観点から、その面積割合が、５５％以上であるとより好ましく、７０％以上であるとさらに好ましい。なお、その面積割合の上限は特になく、面積割合が１００％以下であってもよく、９５％以下であってもよく、９０％以下であってもよい。

本実施形態の複合化合物層を構成する粒子の平均粒径およびアスペクト比が２以上である粒子の面積割合については、被覆切削工具の断面組織を、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）や電解放射型走査電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）などに付属した電子後方散乱回折像装置（ＥＢＳＤ）を用いて観察することにより、測定することができる。被覆切削工具を基材の表面と直交または略直交する方向に鏡面研磨し、断面組織を得る。被覆切削工具の断面組織を得る方法としては、例えば、ダイヤモンドペーストまたはコロイダルシリカを用いて研磨する方法やイオンミリングが挙げられる。被覆切削工具の断面組織を有する試料をＦＥ−ＳＥＭにセットし、試料の断面組織に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧および０．５ｎＡ照射電流で電子線を照射する。ＥＢＳＤにより、被覆切削工具の逃げ面における断面組織を、３００μｍ²の測定範囲、０．１μｍのステップサイズで測定するのが望ましい。このとき、方位差が５°以上の境界を結晶粒界とみなし、この結晶粒界によって囲まれる領域を粒子とする。複合化合物層について、上記のようにして特定した各粒子の粒径およびアスペクト比を求めることにより、平均粒径およびアスペクト比が２以上である粒子の面積割合も求めることができる。したがって、本実施形態において、複合化合物層を構成する粒子の平均粒径およびアスペクト比が２以上である粒子の面積割合は、ＥＢＳＤにより求めた値を採用する。

本実施形態の被覆層は、複合化合物層だけで構成されてもよいが、基材と複合化合物層との間（すなわち、複合化合物層の下層）に下部層を有すると好ましい。これにより、基材と複合化合物層との密着性が更に向上する。その中でも、下部層は、上記と同様の観点から、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物を含むと好ましく、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物を含むとより好ましく、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、ＣおよびＮからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物を含むとさらに好ましく、Ｔｉ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、ＣおよびＮからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物を含むと特に好ましい。また、下部層は単層であってもよく２層以上の多層（積層）であってもよい。

本実施形態において、下部層の平均厚さが０．１μｍ以上３．５μｍ以下であると、基材と被覆層との密着性が更に向上する傾向を示すため、好ましい。同様の観点から、下部層の平均厚さは、０．３μｍ以上３．０μｍ以下であるとより好ましく、０．５μｍ以上３．０μｍ以下であるとさらに好ましい。

本実施形態の被覆層は、複合化合物層の基材とは反対側（すなわち、複合化合物層の上層）、好ましくは複合化合物層の表面、に上部層を有してもよい。上部層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物を含むと、耐摩耗性に一層優れるので好ましい。また、上記と同様の観点から、上部層は、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物を含むとより好ましく、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、ＣおよびＮからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物を含むとさらに好ましく、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｗ、ＡｌおよびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、ＣおよびＮからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物を含むと特に好ましい。また、上部層は単層であってもよく２層以上の多層（積層）であってもよい。

本実施形態において、上部層の平均厚さが０．１μｍ以上３．５μｍ以下であると、耐摩耗性に優れる傾向を示すため好ましい。同様の観点から、上部層の平均厚さは、０．２μｍ以上２．０μｍ以下であるとより好ましく、０．３μｍ以上１．０μｍ以下であるとさらに好ましい。

本実施形態の被覆切削工具の複合化合物層は、立方晶の（Ｔｉ，Ｍｏ）Ｎの結晶を含む。Ｘ線回折分析による立方晶の（１１１）面の回折ピーク強度Ｉ（１１１）と、（２００）面の回折ピーク強度Ｉ（２００）との比［以下、単にＩ（２００）／Ｉ（１１１）と表記する。］が１を超えると、硬さが大きくなるため、被覆切削工具は耐摩耗性に優れるものとなる。一方、比Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）が２０．０以下であると、本発明の作用効果を奏する複合化合物層をより安定して製造することができる。このような観点から、Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）は、上記式（Ａ）を満足し、下記式（Ａ１）を満足すると好ましく、下記式（Ａ２）を満足するとより好ましい。
１．０＜Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）≦１７．５ （Ａ１）
１．０＜Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）≦１５．０ （Ａ２）
なお、ＩＣＤＤカード００−０３８−１４２０番によると、立方晶のＴｉＮの（１１１）面は、２θが３６．６６°であり、ＩＣＤＤカード００−０２５−１３６０番によると、立方晶のＭｏＮの（１１１）面は、２θが３７．３８°である。したがって、立方晶の（Ｔｉ，Ｍｏ）Ｎの（１１１）面の回折ピークは、２θが３６．６６°以上３７．３８°以下の範囲に存在する。また、立方晶のＴｉＮの（２００）面は、２θが４２．６０°であり、立方晶のＭｏＮの（２００）面は、２θが４３．４５°である。したがって、立方晶の（Ｔｉ，Ｍｏ）Ｎの（２００）面の回折ピークは、２θが４２．６０°以上４３．４５°以下の範囲に存在する。

本実施形態の複合化合物層における各面指数のピーク強度については、市販のＸ線回折装置を用いることにより、求めることができる。例えば、株式会社リガク製のＸ線回折装置ＲＩＮＴ ＴＴＲIII（製品名）を用いて、Ｃｕ−Ｋα線を用いた２θ／θ集中法光学系のＸ線回折を、下記条件で測定すると、上記の各面指数のピーク強度を測定することができる。ここで測定条件は、出力：５０ｋＶ、２５０ｍＡ、入射側ソーラースリット：５°、発散縦スリット：２／３°、発散縦制限スリット：５ｍｍ、散乱スリット２／３°、受光側ソーラースリット：５°、受光スリット：０．３ｍｍ、ＢＥＮＴモノクロメータ、受光モノクロスリット：０．８ｍｍ、サンプリング幅：０．０１°、スキャンスピード：４°／ｍｉｎ、２θ測定範囲：２５°〜７０°である。Ｘ線回折図形から上記の各面指数のピーク強度を求めるときに、Ｘ線回折装置に付属の解析ソフトウェアを用いてもよい。解析ソフトウェアでは、三次式近似を用いてバックグラウンド処理およびＫα２ピーク除去を行い、Ｐｅａｒｓｏｎ−VII関数を用いてプロファイルフィッティングを行い、各ピーク強度を求めることができる。

なお、複合化合物層よりも基材側に下部層が形成されている場合には、下部層の影響を受けないように、薄膜Ｘ線回折法により、各ピーク強度を測定することができる。また、複合化合物層よりも表面側に上部層が形成されている場合には、上部層の影響を受けないように、バフ研磨により、上部層を除去するとよい。

本実施形態の複合化合物層の残留応力が圧縮の残留応力であると、耐欠損性が向上する傾向にあるので好ましい。本実施形態の複合化合物層において、残留応力の値が−８．０ＧＰａ以上であると、複合化合物を形成した後に亀裂が生じるのを抑制できるので好ましい。一方、残留応力の値が−１．０ＧＰａ以下であると、被覆切削工具の欠損を抑制する効果が一層高まるので好ましい。このため、複合化合物層の残留応力は、−８．０ＧＰａ以上−１．０ＧＰａ以下であると好ましく、−７．０ＧＰａ以上−１．５ＧＰａ以下であるとより好ましく、−６．０ＧＰａ以上−１．５ＧＰａ以下であるとさらに好ましい。

上記残留応力とは、被覆層中に残留する内部応力（固有ひずみ）であって、一般に「−」（マイナス）の数値で表される応力を圧縮応力といい、「＋」（プラス）の数値で表される応力を引張応力という。本発明においては、残留応力の大小を表現する場合、「＋」（プラス）の数値が大きくなる程、残留応力が大きいと表現し、また「−」（マイナス）の数値が大きくなる程、残留応力が小さいと表現するものとする。

なお、上記残留応力は、Ｘ線回折装置を用いたｓｉｎ²ψ法により測定することができる。そして、このような残留応力は、切削に関与する部位に含まれる任意の点３点（これらの各点は、当該部位の応力を代表できるように、互いに０．５ｍｍ以上の距離を離して選択することが好ましい。）の応力を上記ｓｉｎ²ψ法により測定し、その平均値を求めることにより測定することができる。

図１は、本実施形態の被覆切削工具の一例を示す模式断面図である。被覆切削工具６は、基材１と、その基材１の表面上に形成された被覆層５とを備え、更に被覆層５は、基材１の表面上に形成された下部層２と、下部層２の基材１とは反対側の表面上に形成された複合化合物層３と、複合化合物層３の下部層２とは反対側の表面上に形成された上部層４とを備える。

本実施形態の被覆切削工具における被覆層の製造方法は、特に限定されるものではないが、例えば、イオンプレーティング法、アークイオンプレーティング法、スパッタ法、おおびイオンミキシング法などの物理蒸着法が挙げられる。物理蒸着法を使用して、被覆層を形成すると、シャープエッジを形成することができるので好ましい。その中でも、アークイオンプレーティング法は、被覆層と基材との密着性に一層優れるので、より好ましい。

本実施形態の被覆切削工具の製造方法について、具体例を用いて説明する。なお、本実施形態の被覆切削工具の製造方法は、当該被覆切削工具の構成を達成し得る限り、特に制限されるものではない。

まず、工具形状に加工した基材を物理蒸着装置の反応容器内に収容し、金属蒸発源を反応容器内に設置する。その後、反応容器内をその圧力が１．０×１０^-2Ｐａ以下の真空になるまで真空引きし、反応容器内のヒーターにより基材をその温度が２００℃〜８００℃になるまで加熱する。加熱後、反応容器内にアルゴンガス（Ａｒ）を導入して、反応容器内の圧力を０．５Ｐａ〜５．０Ｐａとする。圧力０．５Ｐａ〜５．０ＰａのＡｒ雰囲気にて、基材に−５００Ｖ〜−３５０Ｖのバイアス電圧を印加し、反応容器内のタングステンフィラメントに４０Ａ〜５０Ａの電流を流して、基材の表面にＡｒによるイオンボンバードメント処理を施す。基材の表面にイオンボンバードメント処理を施した後、反応容器内をその圧力が１．０×１０^-2Ｐａ以下の真空になるまで真空引きする。

次いで、基材をその温度が２５０℃〜５００℃になるように制御し、窒素ガス（Ｎ₂）または、Ｎ₂およびＡｒを反応容器内に導入し、反応容器内の圧力を２．０〜５．０Ｐａにする。その後、基材に−１２０Ｖ〜−３０Ｖのバイアス電圧を印加し、各層の金属成分に応じた金属蒸発源を１００Ａ〜２００Ａとする電流のアーク放電により蒸発させて、基材の表面または下部層の表面への複合化合物層の形成を開始する。

本実施形態の複合化合物層における比Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）を１より大きくするには、上述の複合化合物層を形成する過程において、複合化合物層を形成するときの基材の温度を低くするとよい。基材の温度を低くするほど、比Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）が大きくなる傾向がある。また、複合化合物層におけるＴｉ元素とＭｏ元素との合計に対するＭｏ元素の原子比が大きい金属蒸発源を使用すると、比Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）が大きくなる傾向がある。よって、基材の温度と、金属蒸発源の組成とを調整することにより、比Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）を制御することができる。

本実施形態の複合化合物層を構成する粒子の平均粒径を所望の値にするには、上述の複合化合物層を形成する過程において、基材の温度を制御するとよい。基材の温度を低くするほど、複合化合物層の平均粒径が大きくなる傾向がある。よって、基材の温度を調整することにより、平均粒径を制御することができる。

本実施形態の複合化合物層を構成する粒子のアスペクト比が２以上である粒子の面積割合を所望の値にするには、上述の複合化合物層を形成する過程において、電流を制御するとよい。電流を低くするほど、アスペクト比が大きくなる傾向がある。また、反応容器内に導入するＮ₂とＡｒとの合計量に対して体積比でＮ₂の割合を小さくするほど、アスペクト比が大きくなる傾向がある。より具体的には、体積比でＡｒ：Ｎ₂が０：１００の場合と６０：４０の場合とを比較すると、６０：４０の方がＮ₂の割合が小さいため、アスペクト比が大きくなる。さらに、反応容器内の圧力を高くするほど、アスペクト比が大きくなる傾向がある。よって、電流、反応容器内に導入するＮ₂の割合および圧力を調整することにより、アスペクト比を制御することができる。

本実施形態の複合化合物層に所定の圧縮応力を付与するには、上述の複合化合物層を形成する過程において、基材に印加するバイアス電圧の絶対値を大きくするとよい。より具体的には、バイアス電圧が−５０Ｖの場合と−１００Ｖの場合とを比較すると、−１００Ｖの方がバイアス電圧の絶対値が大きいため、複合化合物層に付与される圧縮応力が大きくなる。よって、バイアス電圧を調整することにより、圧縮応力を制御することができる。

本実施形態の被覆切削工具における被覆層を構成する各層の厚さは、被覆切削工具の断面組織から、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、ＴＥＭなどを用いて測定することができる。なお、本実施形態の被覆切削工具における各層の平均厚さは、金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から、当該面の中心部に向かって５０μｍの位置の近傍における３箇所以上の断面から各層の厚さを測定して、その平均値（相加平均値）を計算することで求めることができる。

また、本実施形態の被覆切削工具における被覆層を構成する各層の組成は、本実施形態の被覆切削工具の断面組織から、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）や波長分散型Ｘ線分析装置（ＷＤＳ）などを用いて測定することができる。

本実施形態の被覆切削工具は、少なくとも耐摩耗性および耐欠損性に優れていることに起因して、従来よりも工具寿命を延長できるという効果を奏する。本実施形態の被覆切削工具の種類として具体的には、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削インサート、ドリル、およびエンドミルなどを挙げることができる。

以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

（実施例１）
基材として、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８形状のインサートに加工し、７５．０％ｃＢＮ−２０．０％ＴｉＮ−３．０％Ａｌ₂Ｏ₃−２．０％ＡｌＮ（以上体積％）の組成を有する立方晶窒化硼素焼結体を用意した。また、ＩＳＯ規格ＳＥＥＴ１３Ｔ３ＡＧＳＮ形状のインサートに加工し、７６．０％ＷＣ−２０．０％Ｃｏ−２．０％ＮｂＣ−２．０％Ｃｒ₃Ｃ₂（以上体積％）の組成を有する超硬合金を用意した。アークイオンプレーティング装置の反応容器内に、表１および表２に示す各層の組成になるよう金属蒸発源を配置した。用意した基材を、反応容器内の回転テーブルの固定金具に固定した。

その後、反応容器内をその圧力が５．０×１０^-3Ｐａ以下の真空になるまで真空引きした。真空引き後、反応容器内のヒーターにより、基材をその温度が４５０℃になるまで加熱した。加熱後、反応容器内にその圧力が２．７ＰａになるようにＡｒを導入した。

圧力２．７ＰａのＡｒ雰囲気にて、基材に−４００Ｖのバイアス電圧を印加して、反応容器内のタングステンフィラメントに４０Ａの電流を流して、基材の表面にＡｒによるイオンボンバードメント処理を３０分間施した。イオンボンバードメント処理終了後、反応容器内をその圧力が５．０×１０^-3Ｐａ以下の真空になるまで真空引きした。

真空引き後、基材をその温度が表３に示す温度（成膜開始時の温度）になるように調整し、表３に示すガスを反応容器内に導入し、反応容器内を表３に示す圧力とするガス条件に調整した。

その後、基材に表３に示す電圧（バイアス電圧）を印加して、表３に示す電流のアーク放電により、表１および表２に組成を示す金属蒸発源を蒸発させて、基材の表面に複合化合物層（発明品）または第１層（比較品）を形成した。

基材の表面に表１および表２に示す所定の平均厚さまで各層を形成した後に、ヒーターの電源を切り、試料温度が１００℃以下になった後で、反応容器内から試料を取り出した。

得られた試料の各層の平均厚さは、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から当該面の中心部に向かって５０μｍの位置の近傍において、３箇所の断面をＳＥＭ観察し、各層の厚さを測定し、その平均値（相加平均値）を計算することで求めた。得られた試料の各層の組成は、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から中心部に向かって５０μｍまでの位置の近傍の断面において、ＥＤＳを用いて測定した。それらの結果も、表１および表２にあわせて示す。なお、表１および表２の各層の金属元素の組成比は、各層を構成する金属化合物における金属元素全体に対する各金属元素の原子比を示す。

得られた試料のアスペクト比が２以上である粒子の面積割合および平均粒径は、ＦＥ−ＳＥＭに付属したＥＢＳＤを用いて測定した。具体的には、ダイヤモンドペーストを用いて被覆切削工具を研磨した後、コロイダルシリカを用いて仕上げ研磨を行い、被覆切削工具の断面組織を得た。被覆切削工具の断面組織を有する試料をＦＥ−ＳＥＭにセットし、試料の断面組織に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧および０．５ｎＡ照射電流で電子線を照射した。ＥＢＳＤにより被覆切削工具の逃げ面における断面組織を、測定範囲が３００μｍ²の範囲、０．１μｍのステップサイズで測定した。このとき、方位差が５°以上の境界を結晶粒界とみなし、この結晶粒界によって囲まれる領域を粒子とした。複合化合物層について、特定した各粒子の平均粒径およびアスペクト比が２以上である粒子の面積割合をそれぞれ求めた。それらの結果を、表４および表５に示す。比較品４については、ＴｉＮ層の平均粒径およびアスペクト比が２以上である粒子の面積割合をそれぞれ求めた。

得られた試料について、Ｃｕ−Ｋα線を用いた２θ／θ集中法光学系のＸ線回折を、出力：５０ｋＶ、２５０ｍＡ、入射側ソーラースリット：５°、発散縦スリット：２／３°、発散縦制限スリット：５ｍｍ、散乱スリット２／３°、受光側ソーラースリット：５°、受光スリット：０．３ｍｍ、ＢＥＮＴモノクロメータ、受光モノクロスリット：０．８ｍｍ、サンプリング幅：０．０１°、スキャンスピード：４°／ｍｉｎ、２θ測定範囲：２５°〜７０°とする条件で測定した。装置は、株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ ＴＴＲIII（製品名）を用いた。Ｘ線回折図形から複合化合物層および第１層の各面指数のピーク強度を求めた。得られた各面指数のピーク強度から、Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）を求めた。その結果を、表６および表７に示した。

得られた試料について、Ｘ線回折装置を用いたｓｉｎ²ψ法により、複合化合物層および第１層の残留応力を測定した。残留応力は切削に関与する部位に含まれる任意の点３点の応力を測定し、その平均値（相加平均値）を複合化合物層または第１層の残留応力とした。比較品４については、ＴｉＮ層の残留応力を求めた。その結果を、表８および表９に示した。

得られた試料を用いて、以下の切削試験を行った。

［切削試験１］
インサート形状：ＣＮＧＡ１２０４０８、
被削材：ＳＣＭ４１５Ｈ、
被削材形状：φ１５０ｍｍ×３００ｍｍの円柱、
切削速度：１３０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切り込み：０．１５ｍｍ、
クーラント：使用、
評価項目：試料が欠損（試料の切れ刃部に欠けが生じる）したとき、またはコーナー切れ刃における摩耗幅が０．１５ｍｍに至ったときを工具寿命とし、工具寿命に至るまでの加工長さを測定した。

［切削試験２］
インサート形状：ＳＥＥＴ１３Ｔ３ＡＧＳＮ、
被削材：ＳＵＳ３０４、
被削材形状：３００ｍｍ×１２０ｍｍ×６０ｍｍの直方体、
切削速度：１１０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．１５ｍｍ／ｔｏｏｔｈ、
切り込み：２．０ｍｍ、
クーラント：無し、
切削幅：６０ｍｍ、
評価項目：試料が欠損（試料の切れ刃部に欠けが生じる）したとき、または逃げ面摩耗幅が０．２０ｍｍに至ったときを工具寿命とし、工具寿命に至るまでの加工時間を測定した。

切削試験１については、発明品の加工長さは４．５ｍ以上であり、全ての比較品の加工長さよりも長かった。また、発明品の損傷形態が正常摩耗であるのに対し、比較品の損傷形態は全て欠損であった。
また、切削試験２については、発明品の加工時間は３９分以上であり、全ての比較品の加工時間よりも長かった。また、発明品の損傷形態が正常摩耗であるのに対し、比較品の損傷形態は全て欠損であった。

以上の結果より、耐摩耗性および耐欠損性を向上させたことにより、発明品の工具寿命が長くなっていることが分かった。

（実施例２）
基材として、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８形状のインサートに加工し、７５．０％ｃＢＮ−２０．０％ＴｉＮ−３．０％Ａｌ₂Ｏ₃−２．０％ＡｌＮ（以上体積％）の組成を有する立方晶窒化硼素焼結体を用意した。また、ＩＳＯ規格ＳＥＥＴ１３Ｔ３ＡＧＳＮ形状のインサートに加工し、７６．０％ＷＣ−２０．０％Ｃｏ−２．０％ＮｂＣ−２．０％Ｃｒ₃Ｃ₂（以上体積％）の組成を有する超硬合金を用意した。被覆層が実施例１の発明品２、６、１１、１６および１８の複合化合物層と、それを挟むように形成された下部層と上部層とを有する試料を以下のようにして作製した。まず、アークイオンプレーティング装置の反応容器内に、表１２に示す各層の組成になるよう金属蒸発源を配置した。用意した基材を、反応容器内の回転テーブルの固定金具に固定した。

その後、反応容器内をその圧力が５．０×１０^-3Ｐａ以下の真空になるまで真空引きした。真空引き後、反応容器内のヒーターにより、基材をその温度が４５０℃になるまで加熱した。加熱後、反応容器内にその圧力が２．７ＰａになるようにＡｒを導入した。

圧力２．７ＰａのＡｒ雰囲気にて、基材に−４００Ｖのバイアス電圧を印加して、反応容器内のタングステンフィラメントに４０Ａの電流を流して、基材の表面にＡｒによるイオンボンバードメント処理を３０分間施した。イオンボンバードメント処理終了後、反応容器内をその圧力が５．０×１０^-3Ｐａ以下の真空になるまで真空引きした。

発明品２１、２２、２４〜２９、３１〜３４については、真空引き後、反応容器内の圧力が３．０ＰａになるようにＮ₂を導入した。その後、基材に−５０Ｖのバイアス電圧を印加して、アーク電流１２０Ａのアーク放電により表１２に組成を示す金属蒸発源を蒸発させて、下部層を形成した。

発明品３０については、真空引き後、反応容器内の圧力が３．０ＰａになるようにＡｒとＮ₂とアセチレンガス（Ｃ₂Ｈ₂）とを導入した。このとき、ＡｒとＮ₂とＣ₂Ｈ₂とを体積比で、Ａｒ：Ｎ₂：Ｃ₂Ｈ₂＝４５：４５：１０の比率で導入した。その後、基材に−５０Ｖのバイアス電圧を印加して、アーク電流１２０Ａのアーク放電により表１２に組成を示す金属蒸発源を蒸発させて、下部層を形成した。

下部層を形成した後、実施例１の発明品と同じ条件で、表１２に示す複合化合物層を下部層の表面に形成した。発明品２３については、下部層を形成せずに、実施例１の発明品２と同じ条件で、表１２に示す複合化合物層を基材の表面に形成した。

発明品２２〜２４、２６、２７、２９〜３２、３４については、複合化合物層を形成した後、反応容器内の圧力が３．０ＰａになるようにＮ₂を導入した。基材に−５０Ｖのバイアス電圧を印加して、アーク電流１２０Ａのアーク放電により表１２に組成を示す金属蒸発源を蒸発させて、上部層を形成した。

発明品２８については、複合化合物層を形成した後、反応容器内の圧力が３．０ＰａになるようにＡｒとＮ₂とＣ₂Ｈ₂とを導入した。このとき、ＡｒとＮ₂とＣ₂Ｈ₂とを体積比で、Ａｒ：Ｎ₂：Ｃ₂Ｈ₂＝４５：４５：１０の比率で導入した。基材に−５０Ｖのバイアス電圧を印加して、アーク電流１２０Ａのアーク放電により表１２に組成を示す金属蒸発源を蒸発させて、上部層を形成した。

基材の表面に表１２に示す所定の平均厚さまで各層を形成した後に、ヒーターの電源を切り、試料温度が１００℃以下になった後で、反応容器内から試料を取り出した。

得られた試料の各層の平均厚さは、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から当該面の中心部に向かって５０μｍの位置の近傍において、３箇所の断面をＳＥＭ観察し、各層の厚さを測定し、その平均値（相加平均値）を計算することで求めた。得られた試料の各層の組成は、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から中心部に向かって５０μｍまでの位置の近傍の断面において、ＥＤＳを用いて測定した。それらの結果も、表１２にあわせて示す。なお、表１２の各層の金属元素の組成比は、各層を構成する金属化合物における金属元素全体に対する各金属元素の原子比を示す。

＊「組成」または「平均厚さ」の欄における、「−」とは、下部層および上部層が形成されていないことを意味する。

得られた試料を用いて、実施例１と同様にして切削試験を行った。その結果を表１３に示す。

表１３に示す結果より、発明品２１〜３４の加工長さおよび加工時間は、それらの発明品の被覆層に含まれる複合化合物層のみを有する被覆層を備えた発明品と比較して、加工長さおよび加工時間がわずかに長くなった。したがって、発明品は、下部層および上部層を有していても、本発明の効果を奏することが分かった。

本発明の被覆切削工具は、従来よりも工具寿命を延長できるので、そのような用途で産業上の利用可能性がある。

１…基材、２…下部層、３…複合化合物層、４…上部層、５…被覆層、６…被覆切削工具。

Claims (11)

1. 基材と、該基材の上に形成された被覆層とを備える被覆切削工具であって、
   前記被覆層は、少なくとも１層の下記式（１）：
   （Ｔｉ_1-xＭｏ_x）Ｎ （１）
   （式中、ｘはＴｉ元素とＭｏ元素との合計に対するＭｏ元素の原子比を表し、０．０１≦ｘ≦０．３０を満足する。）
   で表される組成を有する化合物を含有する複合化合物層を含み、
   前記複合化合物層は、立方晶を含み、Ｘ線回折分析における前記立方晶の（１１１）面のピーク強度Ｉ（１１１）と、前記立方晶の（２００）面のピーク強度Ｉ（２００）との比Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）が、下記式（Ａ）：
   １．０＜Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）≦２０．０ （Ａ）
   で表される条件を満足し、
   前記複合化合物層を構成する粒子において、アスペクト比が２以上である粒子の面積割合が５０％以上である、被覆切削工具。
2. 前記複合化合物層を構成する粒子の平均粒径が、０．１μｍ以上１．０μｍ以下である、請求項１に記載の被覆切削工具。
3. 前記複合化合物層を構成する粒子の平均粒径が、０．３μｍ以上１．０μｍ以下である、請求項１に記載の被覆切削工具。
4. 前記複合化合物層の残留応力が、圧縮の残留応力である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
5. 前記複合化合物層の残留応力の値が、−８．０ＧＰａ以上−１．０ＧＰａ以下である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
6. 前記複合化合物層の平均厚さは、１．０μｍ以上８．０μｍ以下である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
7. 前記被覆層は、前記基材と前記複合化合物層との間に、下部層を有し、
   前記下部層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物の単層または積層であり、
   前記下部層の平均厚さは、０．１μｍ以上３．５μｍ以下である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
8. 前記複合化合物層は、前記被覆層における最外層である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
9. 前記被覆層は、前記複合化合物層の上に、上部層を有し、
   前記上部層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物の単層または積層であり、
   前記上部層の平均厚さは、０．１μｍ以上３．５μｍ以下である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
10. 前記被覆層の全体の平均厚さは、１．５μｍ以上１５．０μｍ以下である、請求項１〜９のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
11. 前記基材は、超硬合金、サーメット、セラミックス及び立方晶窒化硼素焼結体のいずれかである、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の被覆切削工具。