WO2017170603A1 - 被覆切削工具 - Google Patents

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WO2017170603A1
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coated cutting
nitride layer
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普賢 西澤
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株式会社タンガロイ
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    • C23C28/00Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/04Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material
    • C23C28/044Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material coatings specially adapted for cutting tools or wear applications

Definitions

  • the present invention relates to a coated cutting tool.
  • a cutting tool having a longer tool life than before has been demanded with an increase in demand for higher efficiency of the cutting process. For this reason, as a required characteristic of the tool material, improvement in wear resistance and fracture resistance related to the life of the cutting tool are becoming more important. Therefore, in order to improve these characteristics, a coating comprising a base material made of cemented carbide, cermet, cBN, or the like, and one or more coating layers such as a TiN layer or a TiAlN layer covering the surface thereof. Cutting tools are widely used.
  • Patent Document 1 includes a composite nitride layer of Al and Ti, and the lattice constant of the composite nitride layer of Al and Ti is ⁇ 0.057x + 4.18 ( ⁇ ) to ⁇ 0.057x + 4.24 ( ⁇ ).
  • Al content ratio x is 0.40 ⁇ x ⁇ 0.75
  • a coated cutting tool is proposed in which the value I (200) / I (111) of the ratio of the diffraction peak intensity I (200) of the (200) plane to (111) is 3 or more.
  • Patent Document 1 shows high wear resistance, it has not been able to cope with the above-mentioned circumstances in recent cutting work, so that there is a problem that a tool is likely to be broken.
  • the present invention has been made to solve these problems, and an object of the present invention is to provide a coated cutting tool having a long tool life with improved fracture resistance without deteriorating wear resistance.
  • the present inventor has conducted research on extending the tool life of the coated cutting tool, and when the coated cutting tool has a specific configuration, it becomes possible to improve the fracture resistance without reducing the wear resistance, As a result, it has been found that the tool life of the coated cutting tool can be extended, and the present invention has been completed.
  • a coated cutting tool including a substrate and a coating layer formed on at least a part of the surface of the substrate, wherein the coating layer includes at least one layer of the following formula (1): (Ti x Al y) N ( 1) (In the formula, x represents the atomic ratio of Ti element to the total of Ti element and Al element, y represents the atomic ratio of Al element to the total of Ti element and Al element, and 0.10 ⁇ x ⁇ 0.
  • a coated cutting tool comprising a phase that is 810 nm or less.
  • the composite nitride layer has a phase in which the crystal system is cubic and the lattice constant is 0.410 nm or more and 0.430 nm or less, and the crystal system is cubic and the lattice constant is 0.760 nm or more and 0.
  • the complex nitride layer includes a phase having a lattice constant of 0.410 nm or more and 0.420 nm or less and a phase having a lattice constant of 0.770 nm or more and 0.795 nm or less.
  • the composite nitride layer includes cubic (Ti, Al) N crystals, or includes cubic (Ti, Al) N crystals and hexagonal AlN crystals,
  • the ratio of the diffraction peak intensity I (100) of the hexagonal (100) plane to the diffraction peak intensity I (200) of the cubic (200) plane by diffraction is 0 [hexagonal crystal I (100) / cubic crystal I (200)].
  • the coated cutting tool according to any one of [1] to [3], which is 5 or less.
  • [5] The coated cutting tool according to any one of [1] to [4], wherein a residual stress of the composite nitride layer is ⁇ 4.0 GPa to 2.0 GPa.
  • the coated cutting tool according to any one of [1] to [5], wherein an average thickness of the composite nitride layer is 1.5 ⁇ m or more and 12.0 ⁇ m or less.
  • the coating layer has a lower layer between the base material and the composite nitride layer, and the lower layer includes Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, A single layer or a laminate of a compound comprising at least one element selected from the group consisting of Al, Si and Y and at least one element selected from the group consisting of C, N, O and B, and
  • the coated cutting tool according to any one of [1] to [6], wherein the average thickness of the layer is 0.1 ⁇ m or more and 3.5 ⁇ m or less.
  • the coating layer has an upper layer on the opposite side of the composite nitride layer from the base material, and the upper layer includes Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W
  • the coated cutting tool according to any one of [1] to [7], wherein an average thickness of the upper layer is 0.1 ⁇ m or more and 3.5 ⁇ m or less.
  • the coated cutting tool according to any one of [1] to [8], wherein the average thickness of the entire coating layer is 1.5 ⁇ m or more and 15.0 ⁇ m or less.
  • the present embodiment a mode for carrying out the present invention (hereinafter simply referred to as “the present embodiment”) will be described in detail, but the present invention is not limited to the present embodiment described below.
  • the present invention can be variously modified without departing from the gist thereof.
  • the coated cutting tool of this embodiment includes a base material and a coating layer formed on the surface of the base material.
  • the base material in this embodiment is not particularly limited as long as it can be used as a base material for a coated cutting tool.
  • the substrate include cemented carbide, cermet, ceramics, cubic boron nitride sintered body, diamond sintered body, and high speed steel.
  • the base material is at least one selected from the group consisting of cemented carbide, cermet, ceramics, and cubic boron nitride sintered body, since it is further excellent in wear resistance and fracture resistance. .
  • the average thickness of the entire coating layer when the average thickness of the entire coating layer is 1.5 ⁇ m or more, the wear resistance tends to be further improved. On the other hand, when the average thickness of the entire coating layer is 15.0 ⁇ m or less, the fracture resistance tends to be further improved. Therefore, the average thickness of the entire coating layer is preferably 1.5 ⁇ m or more and 15.0 ⁇ m or less. Among these, from the same viewpoint as described above, the overall average thickness of the coating layer is more preferably 2.0 ⁇ m or more and 10.0 ⁇ m or less.
  • the coating layer of the present embodiment may be a single layer or a multilayer of two or more layers, but at least one of the coating layers is a specific layer described below (hereinafter referred to as “composite nitride layer”). Is included.)
  • the composite nitride layer according to this embodiment has the following formula (1): (Ti x Al y) N ( 1) Since the compound which has the composition represented by this is contained, it is excellent in oxidation resistance.
  • the compound having the composition represented by the above formula (1) in the composite nitride layer of the present embodiment preferably includes cubic crystals, or cubic crystals and hexagonal crystals.
  • x represents the atomic ratio of Ti element to the total of Ti element and Al element
  • y represents the atomic ratio of Al element to the total of Ti element and Al element
  • y is 0.60 or more and 0.85 or less because it is excellent in balance between oxidation resistance and wear resistance, more preferably 0.65 or more and 0.85 or less, and 0.65 or more. More preferably, it is 0.80 or less.
  • the composition of the composite nitride layer is expressed as (Ti 0.35 Al 0.65 ) N
  • the atomic ratio of Ti element to the total of Ti element and Al element is 0.35
  • the atomic ratio of Al element to the total of Ti element and Al element is 0.65. That is, it means that the amount of Ti element with respect to the sum of Ti element and Al element is 35 atomic%, and the amount of Al element with respect to the sum of Ti element and Al element is 65 atomic%.
  • the average thickness of the composite nitride layer when the average thickness of the composite nitride layer is 1.5 ⁇ m or more, a decrease in wear resistance can be further suppressed, and when the average thickness is 12.0 ⁇ m or less, a decrease in fracture resistance can be further suppressed. Therefore, the average thickness of the composite nitride layer is preferably 1.5 ⁇ m or more and 12.0 ⁇ m or less. Among these, from the same viewpoint as described above, the average thickness of the composite nitride layer is more preferably 1.5 ⁇ m or more and 10.0 ⁇ m or less, and further preferably 2.0 ⁇ m or more and 8.0 ⁇ m or less.
  • the coating layer of the present embodiment may be composed of only the composite nitride layer, but if the lower layer is provided between the base material and the composite nitride layer (that is, the lower layer of the composite nitride layer), the base material Is preferable because the adhesion between the composite nitride layer and the composite nitride layer is further improved.
  • the lower layer is composed of at least one element selected from the group consisting of Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Al, Si, and Y from the same viewpoint as above.
  • the lower layer may be a single layer or a multilayer (lamination) of two or more layers.
  • the average thickness of the lower layer is 0.1 ⁇ m or more and 3.5 ⁇ m or less because the adhesion between the substrate and the coating layer tends to be further improved.
  • the average thickness of the lower layer is more preferably 0.3 ⁇ m or more and 3.0 ⁇ m or less, and further preferably 0.5 ⁇ m or more and 3.0 ⁇ m or less.
  • the coating layer of the present embodiment may have an upper layer on the side opposite to the base of the composite nitride layer (that is, the upper layer of the composite nitride layer), preferably on the surface of the composite nitride layer.
  • the upper layer is composed of at least one element selected from the group consisting of Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Al, Si and Y, and a group consisting of C, N, O and B It is more preferable to include a compound composed of at least one element selected from the above, since the wear resistance is further improved.
  • the upper layer is composed of at least one element selected from the group consisting of Ti, Nb, Cr, Mo, W, Al and Si, and a group consisting of C, N, O and B. More preferably, it includes a compound composed of at least one element selected, and includes a compound composed of N and at least one element selected from the group consisting of Ti, Nb, Cr, Mo, W, Al, and Si. And more preferred. Further, the upper layer may be a single layer or a multilayer (lamination) of two or more layers.
  • the average thickness of the upper layer is 0.1 ⁇ m or more and 3.5 ⁇ m or less because it tends to be excellent in wear resistance. From the same viewpoint, the average thickness of the upper layer is more preferably 0.2 ⁇ m or more and 2.0 ⁇ m or less, and further preferably 0.3 ⁇ m or more and 1.0 ⁇ m or less.
  • the composite nitride layer in the coated cutting tool of this embodiment includes a phase having a lattice constant of 0.400 nm or more and 0.430 nm or less, the composite nitride layer becomes dense, and the coated cutting tool is excellent in wear resistance. It will be a thing. Moreover, since the composite nitride layer of the coated cutting tool of the present embodiment includes a phase having a lattice constant of 0.755 nm or more and 0.810 nm or less, the effect of suppressing the progress of cracks generated during processing is achieved. The coated cutting tool has excellent fracture resistance.
  • the composite nitride layer preferably includes a phase having a lattice constant of 0.410 nm to 0.430 nm and a phase having a lattice constant of 0.760 nm to 0.800 nm. More preferably includes a phase having a lattice constant of not less than 0.410 nm and not more than 0.420 nm and a phase having a lattice constant of not less than 0.770 nm and not more than 0.795 nm.
  • the composite nitride layer of the coated cutting tool of this embodiment when the crystal system of the phase having a lattice constant of 0.400 nm or more and 0.430 nm or less is a cubic crystal, the composite nitride layer tends to be more excellent in wear resistance. This is preferable. Further, in the composite nitride layer of the coated cutting tool of the present embodiment, when the crystal system of the phase having a lattice constant of 0.755 nm or more and 0.810 nm or less is a cubic crystal, the composite nitride layer further improves wear resistance. Since it has the tendency to be excellent, it is preferable.
  • the phase crystal system having a lattice constant of 0.410 nm to 0.430 nm and the phase crystal system having a lattice constant of 0.760 nm to 0.800 nm are: Both are preferably cubic, and the crystal system of the phase whose lattice constant is 0.410 nm or more and 0.420 nm or less and the crystal system of the phase whose lattice constant is 0.770 nm or more and 0.795 nm or less are both cubic. It is more preferable that it is a crystal.
  • the composite nitride layer in the coated cutting tool of the present embodiment includes cubic (Ti, Al) N crystals, or includes cubic (Ti, Al) N crystals and hexagonal AlN crystals.
  • the ratio of the diffraction peak intensity I (100) of the hexagonal (100) plane to the diffraction peak intensity I (200) of the cubic (200) plane by X-ray diffraction (hereinafter referred to as “hexagonal crystal I (100) / cubic crystal”).
  • I (200) ) is preferably 0.5 or less.
  • the hexagonal crystal I (100) / cubic crystal I (200) of the composite nitride layer is more preferably 0.3 or less.
  • the diffraction peak intensity, lattice constant, and crystal system of each plane index in the composite nitride layer of this embodiment can be obtained by using a commercially available X-ray diffractometer.
  • X-ray diffractometer RINT TTRIII (product name) manufactured by Rigaku Corporation
  • the diffraction peak intensity of the plane index can be measured.
  • measurement conditions are: output: 50 kV, 250 mA, incident side solar slit: 5 °, divergence longitudinal slit: 2/3 °, divergence longitudinal restriction slit: 5 mm, scattering slit 2/3 °, light receiving side solar slit: 5 ° , Receiving slit: 0.3 mm, BENT monochromator, receiving monochrome slit: 0.8 mm, sampling width: 0.01 °, scanning speed: 4 ° / min, 2 ⁇ measurement range: 15-80 °.
  • analysis software attached to the X-ray diffraction apparatus may be used. In the analysis software, background processing and K ⁇ 2 peak removal can be performed using cubic approximation, profile fitting can be performed using the Pearson-VII function, and each diffraction peak intensity and lattice plane spacing can be obtained.
  • the lattice constant can be obtained from the relational expression (shown below) between the obtained lattice plane spacing and the lattice constant.
  • Bragg's formula: 2d ⁇ / sin ⁇
  • a 2 d 2 ⁇ (h 2 + k 2 + l 2 )
  • a 2 d 2 ⁇ ⁇ 4/3 ⁇ (h 2 + k 2 + l 2 ) + l 2 ⁇ (c / a) 2 ⁇
  • d is the lattice spacing
  • is the wavelength of the tube used for the measurement
  • is the incident angle
  • a is the lattice constant
  • h, k, and l are surface indices.
  • each diffraction peak intensity can be measured by a thin film X-ray diffraction method so as not to be affected by the lower layer.
  • the upper layer may be removed by buffing so as not to be affected by the upper layer.
  • the lattice spacing and crystal system in the composite nitride layer of the present embodiment can be derived using a commercially available transmission microscope (TEM).
  • TEM transmission microscope
  • FIB focused ion beam
  • a thin film sample having a cross-section of the coating layer as an observation surface is prepared, and using a TEM apparatus TeknaiOsiris (product name) manufactured by FEI Co., Ltd. Can be measured.
  • the crystal system of the crystal grains contained in the composite nitride layer is obtained by irradiating an electron beam having a spot diameter corresponding to the thickness of the composite nitride layer onto the region of the composite nitride layer, thereby restricting field electron diffraction image (SAD).
  • SAD field electron diffraction image
  • attached Fourier transform software may be used for the lattice spacing and crystal system of the composite nitride layer.
  • each diffraction surface index and grating plane spacing can be measured using analysis software manufactured by Gatan.
  • a magnification at which a lattice image to be measured can be observed it is preferable to photograph at a magnification at which a lattice image to be measured can be observed, and more preferably at a magnification of 500,000 times or more.
  • a Fourier transform image (hereinafter referred to as “FFT image”) is used. Can be obtained.
  • the distance between the lattice planes can be derived from the distance between the transmitted wave (center spot) obtained at the center of the FFT image and the diffraction spot.
  • the lattice constant can be obtained by identifying the crystal system from the ratio of the distances between the lattice planes derived from the FFT image. Specifically, the lattice constant can be obtained by substituting the lattice spacing into the relational expression between the lattice spacing and the lattice constant obtained for the identified crystal system. In the composite nitride layer of this embodiment, it is preferable that at least one phase having a lattice constant of 0.755 nm or more and 0.810 nm or less is observed in the range of 1 ⁇ m ⁇ 1 ⁇ m in a thin film sample.
  • the residual stress of the composite nitride layer of this embodiment is ⁇ 4.0 GPa or more, it tends to further suppress peeling of the coating layer itself, and when it is 2.0 GPa or less, the wear resistance tends to be improved. . Therefore, the residual stress of the composite nitride layer is preferably ⁇ 4.0 GPa to 2.0 GPa, more preferably ⁇ 2.0 GPa to 1.0 GPa, and ⁇ 2.0 GPa to 0.5 GPa. More preferably.
  • residual stress is internal stress (intrinsic strain) remaining in the coating layer.
  • the stress represented by a numerical value “ ⁇ ” (minus) is referred to as compressive stress, and “+” (plus)
  • the stress represented by the numerical value of is called tensile stress.
  • the magnitude of the residual stress the greater the value of “+” (plus), the greater the residual stress, and the greater the value of “ ⁇ ” (minus), the greater the residual stress. It shall be expressed that the stress is small.
  • the residual stress can be measured by the sin 2 ⁇ method using an X-ray diffractometer. Such residual stress is selected from 10 arbitrary points included in the part involved in cutting (each of these points is separated from each other by a distance of 0.5 mm or more so that the stress of the part can be represented). Is preferably measured by the sin 2 ⁇ method, and an average value thereof is obtained.
  • the section (no distortion angle) is the ICDD card No. 00-006-0642 and No. Using the diffraction angles described in 00-046-1200 (cubic TiN and cubic AlN, respectively), a numerical value corresponding to the composition ratio is calculated and used.
  • the no-strain angle (2 ⁇ ) of the cubic (111) plane can be calculated by the following equation.
  • Unstrained angle (2 ⁇ ) T 2 ⁇ + (Aa) ⁇ (A 2 ⁇ ⁇ T 2 ⁇ )
  • T 2 ⁇ represents the diffraction angle (36.81 degrees) of the (111) plane of cubic TiN
  • a 2 ⁇ represents the diffraction angle (38.53 degrees) of the (111) plane of cubic AlN
  • Aa represents the atomic ratio (a) of the Al element with respect to the sum of the Al element and the Ti element. Therefore, when the composition of the composite nitride layer is (Al 0.7 Ti 0.3 ) N, the unstrained angle (2 ⁇ ) of the cubic (111) plane is 38.01 degrees.
  • the method for producing the coating layer in the coated cutting tool of the present embodiment is not particularly limited, but for example, physical vapor deposition methods such as ion plating method, arc ion plating method, sputtering method, and ion mixing method can be used. Can be mentioned. It is preferable to form a coating layer using physical vapor deposition because a sharp edge can be formed. Among these, the arc ion plating method is more preferable because it is more excellent in the adhesion between the coating layer and the substrate.
  • the manufacturing method of the coated cutting tool of this embodiment will be described below using a specific example.
  • the manufacturing method of the coated cutting tool of this embodiment is not specifically limited as long as the configuration of the coated cutting tool can be achieved.
  • the base material processed into a tool shape is accommodated in a reaction container of a physical vapor deposition apparatus, and a metal evaporation source is installed in the reaction container. Thereafter, the inside of the reaction vessel is evacuated until the pressure becomes 1.0 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less, and the substrate is heated by the heater in the reaction vessel until the temperature becomes 200 ° C. to 700 ° C. After heating, Ar gas is introduced into the reaction vessel, and the pressure in the reaction vessel is set to 0.5 Pa to 5.0 Pa.
  • the base material is controlled so that its temperature becomes 150 ° C. to 400 ° C., nitrogen gas (N 2 ), argon gas (Ar) and xenon gas (Xe) are introduced into the reaction vessel,
  • the pressure is set to 1.0 to 4.0 Pa.
  • a bias voltage of ⁇ 40 V to ⁇ 100 V is applied to the substrate, and the metal evaporation source corresponding to the metal component of each layer is evaporated by arc discharge to 35 A to 80 A, to the surface of the substrate or the surface of the lower layer
  • the formation of the composite nitride layer is started.
  • the atomic ratio of Al element to the total of Ti element and Al element is set to 0. It is preferable to use a metal evaporation source of 50 to 0.90. Further, in the composite nitride layer of this embodiment, in order to form a phase having a lattice constant of 0.755 nm or more and 0.810 nm or less, the atomic ratio of Al element to the total of Ti element and Al element is 0.50. Using a metal evaporation source of 0.90 or less, lowering the temperature of the substrate to 150 ° C.
  • the atmosphere in the reaction vessel of the physical vapor deposition apparatus with N 2 gas, Ar gas, and Xe gas It is preferable to form the composite nitride layer under a gas atmosphere condition. At this time, if the proportion of Xe gas in the reaction vessel is increased, the lattice constant tends to increase.
  • the temperature of the substrate is lowered. Good.
  • a metal evaporation source having a small atomic ratio of Al element to the total of Ti element and Al element is used, the abundance ratio of hexagonal crystals in the composite nitride layer tends to be small. Therefore, the hexagonal crystal I (100) / cubic crystal I (200) can be controlled by adjusting the temperature of the base material and the composition of the metal evaporation source.
  • the absolute value of the bias voltage applied to the substrate in the process of forming the composite nitride layer described above More specifically, comparing the case where the bias voltage is ⁇ 50 V and the case where the bias voltage is ⁇ 100 V, the absolute value of the bias voltage is larger at ⁇ 100 V, so that the compressive stress applied to the composite nitride layer becomes larger. . Further, when a metal evaporation source having a small atomic ratio of Al element to the total of Ti element and Al element is used, the compressive stress of the composite nitride layer tends to increase. Therefore, the compressive stress can be controlled by adjusting the bias voltage and the composition of the metal evaporation source.
  • each layer constituting the coating layer in the coated cutting tool of this embodiment can be measured from the cross-sectional structure of the coated cutting tool using an optical microscope, a scanning electron microscope (SEM), a TEM, or the like.
  • the average thickness of each layer in the coated cutting tool of the present embodiment is from three or more cross sections in the vicinity of the position of 50 ⁇ m from the edge of the edge of the surface facing the metal evaporation source toward the center of the surface. It can be obtained by measuring the thickness of each layer and calculating the average value (arithmetic average value).
  • composition of each layer constituting the coating layer in the coated cutting tool of the present embodiment is determined from the cross-sectional structure of the coated cutting tool of the present embodiment by using an energy dispersive X-ray analyzer (EDS) or a wavelength dispersive X-ray analyzer. (WDS) or the like can be used for measurement.
  • EDS energy dispersive X-ray analyzer
  • WDS wavelength dispersive X-ray analyzer
  • the coated cutting tool of this embodiment is considered to have an effect that the tool life can be extended compared to the conventional case mainly due to the excellent wear resistance and fracture resistance (however, the tool life is extended).
  • the possible factors are not limited to the above.
  • Specific examples of the coated cutting tool of the present embodiment include milling or turning cutting edge exchangeable cutting inserts, drills, and end mills.
  • a cemented carbide having a composition of 90.0WC-10.0Co (more than mass%) was prepared by processing into an ISO standard SEEN1203AGTN-shaped insert.
  • a metal evaporation source was arranged in the reaction vessel of the arc ion plating apparatus so as to have the composition of each layer shown in Table 1 and Table 2.
  • the prepared base material was fixed to the fixture of the turntable in the reaction vessel.
  • the inside of the reaction vessel was evacuated until the pressure became a vacuum of 5.0 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less.
  • the substrate was heated with a heater in the reaction vessel until the temperature reached 450 ° C. After heating, Ar gas was introduced into the reaction vessel so that the pressure was 2.7 Pa.
  • Ion bombardment treatment with Ar gas on the surface of the substrate by applying a bias voltage of ⁇ 400 V to the substrate in an Ar gas atmosphere at a pressure of 2.7 Pa, causing a 40 A current to flow through the tungsten filament in the reaction vessel. For 30 minutes. After completion of the ion bombardment treatment, the reaction vessel was evacuated until the pressure became 5.0 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less.
  • the substrate was controlled so that its temperature became the temperature shown in Table 3 (temperature at the start of film formation), and the gas having the composition shown in Table 3 was placed in the reaction vessel.
  • the pressure was adjusted to the gas conditions shown in Table 3 by introducing the reaction vessel.
  • Inventive products 1 to 10 without forming a lower layer, a bias voltage shown in Table 3 was applied to the base material, and a metal evaporation source having the composition shown in Table 1 was formed by arc discharge with an arc current shown in Table 3. Evaporated to form a composite nitride layer on the surface of the substrate.
  • N 2 gas was introduced so that the pressure in the reaction vessel was 3.0 Pa. Thereafter, a bias voltage of ⁇ 50 V was applied to the substrate, and the metal evaporation source having the composition shown in Table 1 was evaporated by arc discharge with an arc current of 120 A, thereby forming a lower layer on the surface of the substrate.
  • the substrate was controlled so that its temperature became the temperature shown in Table 3 (temperature at the start of film formation), and a gas having the composition shown in Table 3 was introduced into the reaction vessel.
  • the gas conditions in the reaction vessel were adjusted to the pressure shown in Table 3.
  • a bias voltage shown in Table 3 is applied to the base material, a metal evaporation source having a composition shown in Table 1 is evaporated by arc discharge with an arc current shown in Table 3, and a composite nitride layer is formed on the surface of the lower layer. Formed.
  • inventive products 11 to 14 after forming a composite nitride layer, N 2 gas was introduced so that the pressure in the reaction vessel was 3.0 Pa. A bias voltage of ⁇ 50 V was applied to the substrate, and the metal evaporation source having the composition shown in Table 1 was evaporated by arc discharge with an arc current of 120 A, thereby forming an upper layer on the surface of the composite nitride layer.
  • the bias voltage shown in Table 3 was applied to the base material, the metal evaporation source having the composition shown in Table 2 was evaporated by arc discharge of the arc current shown in Table 3, and the surface of the base material A first layer was formed.
  • N 2 gas was introduced so that the pressure in the reaction vessel was 3.0 Pa after evacuation. Thereafter, a bias voltage of ⁇ 50 V was applied to the substrate, and the metal evaporation source having the composition shown in Table 2 was evaporated by arc discharge with an arc current of 120 A, thereby forming a first layer.
  • the base material was controlled so that its temperature became the temperature shown in Table 3 (temperature at the start of film formation), and a gas having the composition shown in Table 3 was introduced into the reaction vessel.
  • the gas conditions in the reaction vessel were adjusted to the pressure shown in Table 3.
  • the bias voltage shown in Table 3 is applied to the substrate, the metal evaporation source having the composition shown in Table 2 is evaporated by arc discharge of the arc current shown in Table 3, and the second layer is formed on the surface of the first layer. Formed.
  • a third layer was formed by applying a bias voltage of ⁇ 50 V to the substrate and evaporating a metal evaporation source having the composition shown in Table 2 by arc discharge with an arc current of 120 A.
  • the heater was turned off and the sample temperature was 100 ° C. or lower, and then the sample was taken out from the reaction vessel.
  • means that the lower layer or the upper layer is not formed.
  • means that the second layer and the third layer are not formed.
  • the average thickness of each layer of the obtained sample is SEM observation of three cross-sections in the vicinity of a position of 50 ⁇ m from the edge of the edge of the surface facing the metal evaporation source of the coated cutting tool toward the center of the surface. Then, the thickness of each layer was measured, and the average value (arithmetic average value) was calculated.
  • the composition of each layer of the obtained sample was measured using EDS in a cross section in the vicinity of the position from the edge of the edge of the surface of the coated cutting tool facing the metal evaporation source to the center part up to 50 ⁇ m. The results are also shown in Table 1 and Table 2.
  • the composition ratio of the metal element of each layer of Table 1 and Table 2 shows the atomic ratio of each metal element with respect to the whole metal element in the metal compound which comprises each layer.
  • the lattice constant and crystal system of the obtained sample were derived using a commercially available TEM.
  • a FIB processing machine manufactured by FEI Co., Ltd.
  • a thin film sample having a cross section of the coating layer as an observation surface was prepared.
  • a lattice image of the composite nitride layer was photographed at a magnification of 500,000 times using a TEM apparatus TecnaiOsiris (product name) manufactured by FEI Co., Ltd.
  • An FFT image was obtained from the photographed image using analysis software manufactured by Gatan.
  • the lattice spacing was derived from the intensity (center spot) obtained at the center of the FFT image and the distance between the diffraction spots, and the crystal system and lattice constant were determined. The results are shown in Tables 4 and 5.
  • the lattice constant of the (Ti, Al) N layer having the largest average thickness was measured.
  • X-ray diffraction of a 2 ⁇ / ⁇ concentrated optical system using Cu—K ⁇ ray is output: 50 kV, 250 mA, incident side solar slit: 5 °, divergence longitudinal slit: 2/3 °, divergence.
  • the apparatus used was an X-ray diffractometer RINT TTRIII (product name) manufactured by Rigaku Corporation.
  • the diffraction peak intensity of each plane index of the composite nitride layer was determined from the X-ray diffraction pattern.
  • Hexagonal crystal I (100) / cubic crystal I (200) was determined from the obtained diffraction peak intensity of each plane index.
  • Tables 6 and 7. In addition, when the lower layer was formed in the base material side rather than the composite nitride layer, each diffraction peak intensity was measured by the thin film X-ray diffraction method so that it might not be influenced by the lower layer.
  • the upper layer is formed on the surface side (opposite side of the base material) from the composite nitride layer, the upper layer is removed by buffing so as not to be affected by the upper layer. X-ray diffraction was measured.
  • hexagonal crystal I (100) / cubic crystal I (200) of the (Ti, Al) N layer having the largest average thickness was determined.
  • the compressive stress of the composite nitride layer was measured by the sin 2 ⁇ method using an X-ray diffractometer. The stress at 10 arbitrary points included in the part involved in cutting was measured, and the average value (arithmetic average value) was taken as the compressive stress of the composite nitride layer.
  • the compressive stress of the (Ti, Al) N layer having the largest average thickness was determined. The results are shown in Table 8 and Table 9.
  • the evaluations of the wear resistance test of the invention products were all B or higher evaluations, and the evaluations of the comparative products were B or C. Therefore, it can be seen that the wear resistance of the inventive product is equal to or greater than that of the comparative product.
  • the evaluations of the defect resistance test of the invention products were all evaluations of A or B, and the evaluations of the comparative products were all C.
  • the coated cutting tool of the present invention can extend the tool life as compared with the prior art, the industrial applicability is high in that respect.

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Abstract

基材と、基材の表面の少なくとも一部に形成された被覆層とを含む被覆切削工具であって、被覆層は、少なくとも1層の(TiAl)N[xはTi元素とAl元素との合計に対するTi元素の原子比を示し、yはTi元素とAl元素との合計に対するAl元素の原子比を示し、0.10≦x≦0.50、0.50≦y≦0.90、x+y=1を満足する。]で表される組成を有する化合物を含有する複合窒化物層を有し、複合窒化物層は、格子定数が0.400nm以上0.430nm以下である相と、格子定数が0.755nm以上0.810nm以下である相とを含む、被覆切削工具。

Description

被覆切削工具
 本発明は、被覆切削工具に関するものである。
 近年、切削加工の高能率化に対する需要の高まりに伴い、従来よりも工具寿命の長い切削工具が求められている。このため、工具材料の要求特性として、切削工具の寿命に関係する耐摩耗性の向上および耐欠損性の向上が一段と重要になっている。そこで、これらの特性を向上させるため、超硬合金、サーメット、またはcBNなどからなる基材と、その表面を被覆するTiN層、またはTiAlN層などの被覆層1層または2層以上とを含む被覆切削工具が広く用いられている。
 このような被覆層の特性を改善するための様々な技術が提案されている。たとえば特許文献1には、AlとTiの複合窒化物層からなり、AlとTiの複合窒化物層の格子定数が、-0.057x+4.18(Å)~-0.057x+4.24(Å)の範囲内の値をとり(Alの含有割合xは、0.40≦x≦0.75である)、X線回折によるAlとTiの複合窒化物層の(111)面の回折ピーク強度I(111)に対する(200)面の回折ピーク強度I(200)の比の値I(200)/I(111)が3以上である被覆切削工具が提案されている。
特開2015-182153号公報
 近年の切削加工では、高速化や高送り化および深切り込み化がより顕著となり、加工中の刃先にかかる負荷により工具表面から発生した亀裂が基材へと進展したり、刃先温度の急激な増減により基材から発生した亀裂が被覆層中に進展したりすることに起因した工具の欠損が多々見られるようになっている。
 特許文献1の発明は、高い耐摩耗性は示すものの、近年の切削加工における上記事情に対応できていないため、工具の欠損が生じやすいという問題がある。
 本発明は、これらの問題を解決するためになされたものであり、耐摩耗性を低下させずに耐欠損性を向上させた工具寿命の長い被覆切削工具を提供することを目的とする。
 本発明者は、被覆切削工具の工具寿命の延長について研究を重ねたところ、被覆切削工具を特定の構成にすると、その耐摩耗性を低下させずに耐欠損性を向上させることが可能となり、その結果、被覆切削工具の工具寿命を延長することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
 すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。
[1]基材と、前記基材の表面の少なくとも一部に形成された被覆層とを含む被覆切削工具であって、前記被覆層は、少なくとも1層の下記式(1):
 (TiAl)N   (1)
(式中、xはTi元素とAl元素との合計に対するTi元素の原子比を示し、yはTi元素とAl元素との合計に対するAl元素の原子比を示し、0.10≦x≦0.50、0.50≦y≦0.90、x+y=1を満足する。)
で表される組成を有する化合物を含有する複合窒化物層を有し、前記複合窒化物層は、格子定数が0.400nm以上0.430nm以下である相と、格子定数が0.755nm以上0.810nm以下である相とを含む、被覆切削工具。
[2]前記複合窒化物層は、結晶系が立方晶であり、格子定数が0.410nm以上0.430nm以下である相と、結晶系が立方晶であり、格子定数が0.760nm以上0.800nm以下である相とを含む、[1]に記載の被覆切削工具。
[3]前記複合窒化物層は、格子定数が0.410nm以上0.420nm以下である相と、格子定数が0.770nm以上0.795nm以下である相とを含む、[1]または[2]に記載の被覆切削工具。
[4]前記複合窒化物層は、立方晶の(Ti,Al)Nの結晶を含むか、または立方晶の(Ti,Al)Nの結晶と六方晶のAlNの結晶とを含み、X線回折による立方晶(200)面の回折ピーク強度I(200)に対する六方晶(100)面の回折ピーク強度I(100)の比[六方晶I(100)/立方晶I(200)]が0.5以下である、[1]~[3]のいずれかに記載の被覆切削工具。
[5]前記複合窒化物層の残留応力は、-4.0GPa以上2.0GPa以下である、[1]~[4]のいずれかに記載の被覆切削工具。
[6]前記複合窒化物層の平均厚さは、1.5μm以上12.0μm以下である、[1]~[5]のいずれかに記載の被覆切削工具。
[7]前記被覆層は、前記基材と前記複合窒化物層との間に下部層を有し、前記下部層は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、SiおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、OおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物の単層または積層であり、前記下部層の平均厚さは、0.1μm以上3.5μm以下である、[1]~[6]のいずれかに記載の被覆切削工具。
[8]前記被覆層は、前記複合窒化物層の前記基材とは反対側に上部層を有し、前記上部層は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、SiおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、OおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物の単層または積層であり、前記上部層の平均厚さは、0.1μm以上3.5μm以下である、[1]~[7]のいずれかに記載の被覆切削工具。
[9]前記被覆層の全体の平均厚さは、1.5μm以上15.0μm以下である、[1]~[8]のいずれかに記載の被覆切削工具。
[10]前記基材は、超硬合金、サーメット、セラミックスまたは立方晶窒化硼素焼結体のいずれかである[1]~[9]のいずれかに記載の被覆切削工具。
 本発明によると、耐摩耗性を低下させずに耐欠損性を向上させた工具寿命の長い被覆切削工具を提供することができる。
 以下、本発明を実施するための形態(以下、単に「本実施形態」という。)について詳細に説明するが、本発明は下記本実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。
 本実施形態の被覆切削工具は、基材とその基材の表面に形成された被覆層とを含む。本実施形態における基材は、被覆切削工具の基材として用いられ得るものであれば、特に限定はされない。基材の例として、超硬合金、サーメット、セラミックス、立方晶窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体、および高速度鋼を挙げることができる。それらの中でも、基材が、超硬合金、サーメット、セラミックスおよび立方晶窒化硼素焼結体からなる群より選ばれる1種以上であると、耐摩耗性および耐欠損性に一層優れるので、さらに好ましい。
 本実施形態の被覆切削工具において、被覆層の全体の平均厚さが1.5μm以上であると、耐摩耗性が更に向上する傾向がみられる。一方、被覆層の全体の平均厚さが15.0μm以下であると、耐欠損性が更に向上する傾向がみられる。そのため、被覆層の全体の平均厚さは、1.5μm以上15.0μm以下であることが好ましい。その中でも、上記と同様の観点から、被覆層の全体の平均厚さは2.0μm以上10.0μm以下であるとより好ましい。
 本実施形態の被覆層は1層であってもよく、2層以上の多層であってもよいが、被覆層の少なくとも1層は以下に説明する特定の層(以下、「複合窒化物層」という。)を含む。本実施形態に係る複合窒化物層は、下記式(1):
 (TiAl)N   (1)
で表される組成を有する化合物を含有するため、耐酸化性に優れる。本実施形態の複合窒化物層において上記式(1)で表される組成を有する化合物は、立方晶、または立方晶と六方晶とを含むと好ましい。なお、上記式(1)において、xはTi元素とAl元素との合計に対するTi元素の原子比を示し、yはTi元素とAl元素との合計に対するAl元素の原子比を示し、0.10≦x≦0.50、0.50≦y≦0.90、x+y=1を満足する。Al元素の原子比yは、0.50以上であると、Alの含有量が多くなることにより、耐酸化性の低下をさらに抑制でき、0.90以下であると、六方晶の存在比率をより低く抑えることにより、耐摩耗性の低下をさらに抑制できる。その中でも、yが0.60以上0.85以下であると、耐酸化性と耐摩耗性とのバランスにより優れるため好ましく、0.65以上0.85以下であるとより好ましく、0.65以上0.80以下であると更に好ましい。
 なお、本実施形態において、複合窒化物層の組成を(Ti0.35Al0.65)Nと表記する場合は、Ti元素とAl元素との合計に対するTi元素の原子比が0.35、Ti元素とAl元素との合計に対するAl元素の原子比が0.65であることを意味する。すなわち、Ti元素とAl元素との合計に対するTi元素の量が35原子%、Ti元素とAl元素との合計に対するAl元素の量が65原子%であることを意味する。
 本実施形態において、複合窒化物層の平均厚さが1.5μm以上であると耐摩耗性の低下をより抑制でき、12.0μm以下であると耐欠損性の低下をさらに抑制できる。そのため、複合窒化物層の平均厚さは1.5μm以上12.0μm以下であると好ましい。その中でも、上記と同様の観点から、複合窒化物層の平均厚さは、1.5μm以上10.0μm以下であるとより好ましく、2.0μm以上8.0μm以下であるとさらに好ましい。
 本実施形態の被覆層は、複合窒化物層だけで構成されてもよいが、基材と複合窒化物層との間(すなわち、複合窒化物層の下層)に下部層を有すると、基材と複合窒化物層との密着性が更に向上するため、好ましい。その中でも、下部層は、上記と同様の観点から、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、SiおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、OおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物を含むと好ましく、Ti、V、Nb、Cr、Mo、W、AlおよびSiからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、OおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物を含むとより好ましく、Ti、V、Nb、Cr、Mo、W、AlおよびSiからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、Nとからなる化合物を含むとさらに好ましい。また、下部層は単層であってもよく2層以上の多層(積層)であってもよい。
 本実施形態において、下部層の平均厚さが0.1μm以上3.5μm以下であると、基材と被覆層との密着性が更に向上する傾向を示すため、好ましい。同様の観点から、下部層の平均厚さは、0.3μm以上3.0μm以下であるとより好ましく、0.5μm以上3.0μm以下であるとさらに好ましい。
 本実施形態の被覆層は、複合窒化物層の基材とは反対側(すなわち、複合窒化物層の上層)、好ましくは複合窒化物層の表面、に上部層を有してもよい。上部層は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、SiおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、OおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物を含むと、耐摩耗性に一層優れるので、さらに好ましい。また、上記と同様の観点から、上部層は、Ti、Nb、Cr、Mo、W、AlおよびSiからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、OおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物を含むとより好ましく、Ti、Nb、Cr、Mo、W、AlおよびSiからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、Nとからなる化合物を含むとさらに好ましい。また、上部層は単層であってもよく2層以上の多層(積層)であってもよい。
 本実施形態において、上部層の平均厚さが0.1μm以上3.5μm以下であると、耐摩耗性に優れる傾向を示すため好ましい。同様の観点から、上部層の平均厚さは、0.2μm以上2.0μm以下であるとより好ましく、0.3μm以上1.0μm以下であるとさらに好ましい。
 本実施形態の被覆切削工具における複合窒化物層は、格子定数が0.400nm以上0.430nm以下である相を含むと、複合窒化物層が緻密になり、被覆切削工具は耐摩耗性に優れるものとなる。また、本実施形態の被覆切削工具の複合窒化物層は、格子定数が0.755nm以上0.810nm以下である相を含むと、加工中に発生した亀裂の進展を抑制する効果を奏するため、被覆切削工具は耐欠損性に優れるものとなる。同様の観点から、上記複合窒化物層は、格子定数が0.410nm以上0.430nm以下である相と、格子定数が0.760nm以上0.800nm以下である相とを含むと好ましく、格子定数が0.410nm以上0.420nm以下である相と、格子定数が0.770nm以上0.795nm以下である相とを含むとより好ましい。
 本実施形態の被覆切削工具の複合窒化物層において、格子定数が0.400nm以上0.430nm以下である相の結晶系が立方晶であると、複合窒化物層は耐摩耗性に一層優れる傾向を有するので好ましい。また、本実施形態の被覆切削工具の複合窒化物層において、格子定数が0.755nm以上0.810nm以下である相の結晶系が立方晶であると、複合窒化物層は耐摩耗性に更に優れる傾向を有するので好ましい。同様の観点から、上記複合窒化物層において、格子定数が0.410nm以上0.430nm以下である相の結晶系と、格子定数が0.760nm以上0.800nm以下である相の結晶系は、いずれも立方晶であると好ましく、格子定数が0.410nm以上0.420nm以下である相の結晶系と、格子定数が0.770nm以上0.795nm以下である相の結晶系は、いずれも立方晶であるとより好ましい。
 本実施形態の被覆切削工具における複合窒化物層は、立方晶の(Ti,Al)Nの結晶を含むか、または立方晶の(Ti,Al)Nの結晶と六方晶のAlNの結晶とを含み、X線回折による立方晶(200)面の回折ピーク強度I(200)に対する六方晶(100)面の回折ピーク強度I(100)の比(以下、「六方晶I(100)/立方晶I(200)」と表記する。)が0.5以下であると好ましい。これにより、六方晶のAlNの結晶の存在比率が少ないことになり、被覆切削工具は耐摩耗性にさらに優れるものとなる。同様の観点から、上記複合窒化物層の六方晶I(100)/立方晶I(200)が0.3以下であるとより好ましい。
 本実施形態の複合窒化物層における各面指数の回折ピーク強度、格子定数および結晶系については、市販のX線回折装置を用いることにより、求めることができる。例えば、株式会社リガク製のX線回折装置RINT TTRIII(製品名)を用いて、Cu-Kα線を用いた2θ/θ集中法光学系のX線回折を、下記条件で測定すると、上記の各面指数の回折ピーク強度を測定することができる。ここで測定条件は、出力:50kV、250mA、入射側ソーラースリット:5°、発散縦スリット:2/3°、発散縦制限スリット:5mm、散乱スリット2/3°、受光側ソーラースリット:5°、受光スリット:0.3mm、BENTモノクロメータ、受光モノクロスリット:0.8mm、サンプリング幅:0.01°、スキャンスピード:4°/min、2θ測定範囲:15~80°である。X線回折図形から上記の各面指数の回折ピーク強度を求めるときに、X線回折装置に付属の解析ソフトウェアを用いてもよい。解析ソフトウェアでは、三次式近似を用いてバックグラウンド処理およびKα2ピーク除去を行い、Pearson-VII関数を用いてプロファイルフィッティングを行い、各回折ピーク強度および格子面間隔を求めることができる。
 格子定数は、得られた格子面間隔と格子定数との関係式(以下に示す。)から、求めることができる。
 ブラッグの式:2d=λ/sinθ
 立方晶の場合:a=d×(h+k+l
 六方晶の場合:a=d×{4/3×(h+k+l)+l×(c/a)
 ここで、dは格子面間隔、λは測定に用いた管球の波長、θは入射角、aは格子定数であり、h、k、lは面指数を示す。
 なお、複合窒化物層よりも基材側に下部層が形成されている場合には、下部層の影響を受けないように、薄膜X線回折法により、各回折ピーク強度を測定することができる。また、複合窒化物層よりも表面側に上部層が形成されている場合には、上部層の影響を受けないように、バフ研磨により、上部層を除去するとよい。
 本実施形態の複合窒化物層における格子面間隔および結晶系については、市販の透過型顕微鏡(TEM)を用いて導出することができる。例えば、株式会社FEI製の集束イオンビーム(FIB)加工機を用いて、被覆層の断面を観察面とする薄膜の試料を作製し、株式会社FEI製のTEM装置TecnaiOsiris(製品名)を用いて、測定することができる。複合窒化物層に含まれる結晶粒の結晶系は、複合窒化物層の領域に、スポット径が複合窒化物層の厚さ相当の電子線を照射することにより、制限視野電子回折像(SAD)から導出することができる。複合窒化物層を構成する各結晶粒について、格子面間隔および結晶系を導出する場合には、各結晶粒のサイズ相当の電子線を照射するとよい。複合窒化物層の格子面間隔および結晶系は、付属のフーリエ変換ソフトウェアを用いてもよい。例えば、Gatan社製の解析ソフトウェアを用いて各回折面指数や格子面間隔を測定することができる。解析ソフトウェアを用いる場合、測定する個所の格子像を観察することができる倍率で撮影することが好ましく、50万倍以上の倍率であるとさらに好ましい。格子面間隔の測定では、ソフトウェアを用いて、512×512ピクセル、1024×1024ピクセル、または2048×2048ピクセルの解像度にてフーリエ変換すると、フーリエ変換像(以下、「FFT像」と表記する。)を得ることができる。FFT像の中心に得られる透過波(センタースポット)と回折スポットの距離から、格子面間隔を導出することができる。格子定数は、FFT像から導出した各格子面間隔の距離の比率から結晶系を同定することにより、求めることができる。具体的には、同定した結晶系に関して得られた格子面間隔と格子定数との関係式に格子面間隔を代入することにより、格子定数を求めることができる。本実施形態の複合窒化物層は、薄膜の試料において、格子定数が0.755nm以上0.810nm以下である相が、1μm×1μmの範囲に少なくとも1つ以上観察されることが好ましい。
 本実施形態の複合窒化物層の残留応力は、-4.0GPa以上であると被覆層自体の剥離をさらに抑制できる傾向を示し、2.0GPa以下であると耐摩耗性が向上する傾向にある。そのため、複合窒化物層の残留応力は、-4.0GPa以上2.0GPa以下であると好ましく、-2.0GPa以上1.0GPa以下であるとより好ましく、-2.0GPa以上0.5GPa以下であるとさらに好ましい。
 上記「残留応力」とは、被覆層中に残留する内部応力(固有ひずみ)であって、一般に「-」(マイナス)の数値で表される応力を圧縮応力といい、「+」(プラス)の数値で表される応力を引張応力という。本発明においては、残留応力の大小を表現する場合、「+」(プラス)の数値が大きくなる程、残留応力が大きいと表現し、また「-」(マイナス)の数値が大きくなる程、残留応力が小さいと表現するものとする。
 なお、上記残留応力は、X線回折装置を用いたsinψ法により測定することができる。そして、このような残留応力は、切削に関与する部位に含まれる任意の点10点(これらの各点は、当該部位の応力を代表できるように、互いに0.5mm以上の距離を離して選択することが好ましい。)の応力を、sinψ法により測定し、その平均値を求めることにより測定することができる。なお、切片(無歪み角度)は、ICDDカードNo.00-006-0642とNo.00-046-1200(それぞれ立方晶TiNと立方晶AlN)に記載の回折角度を用いて、組成比に応じた数値を算出して用いる。
 具体的には、複合窒化物層の組成が(AlTi1-a)Nである場合、立方晶(111)面の無歪み角度(2θ)は、以下の式により、算出することができる。
 無歪み角度(2θ)=T2θ+(Aa)・(A2θ-T2θ
ここで、式中、T2θは立方晶TiNの(111)面の回折角度(36.81度)を示し、A2θは立方晶AlNの(111)面の回折角度(38.53度)を示し、AaはAl元素とTi元素との合計に対するAl元素の原子比(a)を示す。
 よって、複合窒化物層の組成が(Al0.7Ti0.3)Nである場合、立方晶(111)面の無歪み角度(2θ)は、38.01度になる。
 本実施形態の被覆切削工具における被覆層の製造方法は、特に限定されるものではないが、例えば、イオンプレーティング法、アークイオンプレーティング法、スパッタ法、およびイオンミキシング法などの物理蒸着法が挙げられる。物理蒸着法を使用して、被覆層を形成すると、シャープエッジを形成することができるので好ましい。その中でも、アークイオンプレーティング法は、被覆層と基材との密着性に一層優れるので、より好ましい。
 本実施形態の被覆切削工具の製造方法について、以下に具体例を用いて説明する。なお、本実施形態の被覆切削工具の製造方法は、当該被覆切削工具の構成を達成し得る限り、特に制限されるものではない。
 まず、工具形状に加工した基材を物理蒸着装置の反応容器内に収容し、金属蒸発源を反応容器内に設置する。その後、反応容器内をその圧力が1.0×10-2Pa以下の真空になるまで真空引きし、反応容器内のヒーターにより基材をその温度が200℃~700℃になるまで加熱する。加熱後、反応容器内にArガスを導入して、反応容器内の圧力を0.5Pa~5.0Paとする。圧力0.5Pa~5.0PaのArガス雰囲気にて、基材に-350V~-500Vのバイアス電圧を印加し、反応容器内のタングステンフィラメントに40A~50Aの電流を流して、基材の表面にArガスによるイオンボンバードメント処理を施す。基材の表面にイオンボンバードメント処理を施した後、反応容器内をその圧力が1.0×10-2Pa以下の真空になるまで真空引きする。
 次いで、基材をその温度が150℃~400℃になるように制御し、窒素ガス(N)、アルゴンガス(Ar)およびキセノンガス(Xe)を反応容器内に導入し、反応容器内の圧力を1.0~4.0Paにする。その後、基材に-40V~-100Vのバイアス電圧を印加し、各層の金属成分に応じた金属蒸発源を35A~80Aとするアーク放電により蒸発させて、基材の表面または下部層の表面への複合窒化物層の形成を開始する。
 ここで、本実施形態の複合窒化物層において、格子定数が0.400nm以上0.430nm以下である相を形成するには、Ti元素とAl元素との合計に対するAl元素の原子比を0.50以上0.90以下とする金属蒸発源を用いることが好ましい。また、本実施形態の複合窒化物層において、格子定数が0.755nm以上0.810nm以下である相を形成するには、Ti元素とAl元素との合計に対するAl元素の原子比を0.50以上0.90以下とする金属蒸発源を用い、基材の温度を150℃~400℃の低温にし、物理蒸着装置の反応容器内の雰囲気を、Nガス、ArガスおよびXeガスからなる混合ガスの雰囲気とする条件で複合窒化物層を形成することが好ましい。このとき、反応容器内におけるXeガスの割合を大きくすると、格子定数が大きくなる傾向にある。
 本実施形態の複合窒化物層における六方晶I(100)/立方晶I(200)を所望の値にするには、上述の複合窒化物層を形成する過程において、基材の温度を低くするとよい。また、Ti元素とAl元素との合計に対するAl元素の原子比が小さい金属蒸発源を用いると、複合窒化物層における六方晶の存在比率は、小さくなる傾向を示す。よって、基材の温度と、金属蒸発源の組成とを調整することにより、六方晶I(100)/立方晶I(200)を制御することができる。
 本実施形態の複合窒化物層に所定の圧縮応力を付与するには、上述の複合窒化物層を形成する過程において、基材に印加するバイアス電圧の絶対値を大きくするとよい。より具体的には、バイアス電圧が-50Vの場合と-100Vの場合とを比較すると、-100Vの方がバイアス電圧の絶対値が大きいため、複合窒化物層に付与される圧縮応力が大きくなる。また、Ti元素とAl元素との合計に対するAl元素の原子比が小さい金属蒸発源を用いると、複合窒化物層の圧縮応力は大きくなる傾向を示す。よって、バイアス電圧と、金属蒸発源の組成とを調整することにより、圧縮応力を制御することができる。
 本実施形態の被覆切削工具における被覆層を構成する各層の厚さは、被覆切削工具の断面組織から、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡(SEM)、TEMなどを用いて測定することができる。なお、本実施形態の被覆切削工具における各層の平均厚さは、金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から、当該面の中心部に向かって50μmの位置の近傍における3箇所以上の断面から各層の厚さを測定して、その平均値(相加平均値)を計算することで求めることができる。
 また、本実施形態の被覆切削工具における被覆層を構成する各層の組成は、本実施形態の被覆切削工具の断面組織から、エネルギー分散型X線分析装置(EDS)や波長分散型X線分析装置(WDS)などを用いて測定することができる。
 本実施形態の被覆切削工具は、主に耐摩耗性および耐欠損性に優れていることに起因して、従来よりも工具寿命を延長できるという効果を奏すると考えられる(ただし、工具寿命を延長できる要因は上記に限定されない。)。本実施形態の被覆切削工具の種類として具体的には、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削インサート、ドリル、およびエンドミルなどを挙げることができる。
 以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
 基材として、ISO規格SEEN1203AGTN形状のインサートに加工し、90.0WC-10.0Co(以上質量%)の組成を有する超硬合金を用意した。アークイオンプレーティング装置の反応容器内に、表1および表2に示す各層の組成になるよう金属蒸発源を配置した。用意した基材を、反応容器内の回転テーブルの固定金具に固定した。
 その後、反応容器内をその圧力が5.0×10-3Pa以下の真空になるまで真空引きした。真空引き後、反応容器内のヒーターにより、基材をその温度が450℃になるまで加熱した。加熱後、反応容器内にその圧力が2.7PaになるようにArガスを導入した。
 圧力2.7PaのArガス雰囲気にて、基材に-400Vのバイアス電圧を印加して、反応容器内のタングステンフィラメントに40Aの電流を流して、基材の表面にArガスによるイオンボンバードメント処理を30分間施した。イオンボンバードメント処理終了後、反応容器内をその圧力が5.0×10-3Pa以下の真空になるまで真空引きした。
 発明品1~10については、真空引き後、基材をその温度が表3に示す温度(成膜開始時の温度)になるように制御し、表3に示す組成のガスを反応容器内に導入し、反応容器内を表3に示す圧力とするガス条件に調整した。
 発明品1~10については、下部層を形成せずに、基材に表3に示すバイアス電圧を印加して、表3に示すアーク電流のアーク放電により表1に示す組成の金属蒸発源を蒸発させて、基材の表面に複合窒化物層を形成した。
 発明品11~14については、真空引き後、反応容器内の圧力が3.0PaになるようにNガスを導入した。その後、基材に-50Vのバイアス電圧を印加して、アーク電流120Aのアーク放電により表1に示す組成の金属蒸発源を蒸発させて、基材の表面に下部層を形成した。
 次いで、発明品11~14については、基材をその温度が表3に示す温度(成膜開始時の温度)になるように制御し、表3に示す組成のガスを反応容器内に導入し、反応容器内を表3に示す圧力とするガス条件に調整した。その後、基材に表3に示すバイアス電圧を印加して、表3に示すアーク電流のアーク放電により表1に示す組成の金属蒸発源を蒸発させて、下部層の表面に複合窒化物層を形成した。
 さらに、発明品11~14については、複合窒化物層を形成した後、反応容器内の圧力が3.0PaになるようにNガスを導入した。基材に-50Vのバイアス電圧を印加して、アーク電流120Aのアーク放電により表1に示す組成の金属蒸発源を蒸発させて、複合窒化物層の表面に上部層を形成した。
 比較品1~4については、真空引き後、基材をその温度が表3に示す温度(成膜開始時の温度)になるように制御し、表3に示す組成のガスを反応容器内に導入し、反応容器内を表3に示す圧力とするガス条件に調整した。
 比較品1~4については、基材に表3に示すバイアス電圧を印加して、表3に示すアーク電流のアーク放電により表2に示す組成の金属蒸発源を蒸発させて、基材の表面に第1層を形成した。
 比較品5~7については、真空引き後、反応容器内の圧力が3.0PaになるようにNガスを導入した。その後、基材に-50Vのバイアス電圧を印加して、アーク電流120Aのアーク放電により表2に示す組成の金属蒸発源を蒸発させて、第1層を形成した。
 次いで、比較品5~7については、基材をその温度が表3に示す温度(成膜開始時の温度)になるように制御し、表3に示す組成のガスを反応容器内に導入し、反応容器内を表3に示す圧力とするガス条件に調整した。その後、基材に表3に示すバイアス電圧を印加して、表3に示すアーク電流のアーク放電により表2に示す組成の金属蒸発源を蒸発させて、第1層の表面に第2層を形成した。
 比較品5~7については、第2層を形成した後、反応容器内の圧力が3.0PaになるようにNガスを導入した。基材に-50Vのバイアス電圧を印加して、アーク電流120Aのアーク放電により表2に示す組成の金属蒸発源を蒸発させて、第3層を形成した。
 基材の表面に表1および表2に示す所定の平均厚さまで各層を形成した後に、ヒーターの電源を切り、試料温度が100℃以下になった後で、反応容器内から試料を取り出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
*「組成」または「平均厚さ」の欄における、「-」とは、下部層または上部層が形成されていないことを意味する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
*「組成」または「平均厚さ」の欄における、「-」とは、第2層および第3層が形成されていないことを意味する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 
 得られた試料の各層の平均厚さは、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から当該面の中心部に向かって50μmの位置の近傍において、3箇所の断面をSEM観察し、各層の厚さを測定し、その平均値(相加平均値)を計算することで求めた。得られた試料の各層の組成は、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から中心部に向かって50μmまでの位置の近傍の断面において、EDSを用いて測定した。それらの結果も、表1および表2にあわせて示す。なお、表1および表2の各層の金属元素の組成比は、各層を構成する金属化合物における金属元素全体に対する各金属元素の原子比を示す。
 得られた試料の格子定数および結晶系については、市販のTEMを用いて導出した。株式会社FEI製のFIB加工機を用いて、被覆層の断面を観察面とする薄膜の試料を作製した。次いで、株式会社FEI製のTEM装置TecnaiOsiris(製品名)を用いて、50万倍の倍率にて、複合窒化物層の格子像を撮影した。撮影した画像から、Gatan社製の解析ソフトウェアを用いて、FFT像を得た。FFT像の中心に得られる強度(センタースポット)と回折スポットの距離から格子面間隔を導出し、結晶系および格子定数を求めた。その結果を、表4および表5に示した。比較品については、最も平均厚さが大きい(Ti,Al)N層の格子定数を測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
 
 得られた試料について、Cu-Kα線を用いた2θ/θ集中法光学系のX線回折を、出力:50kV、250mA、入射側ソーラースリット:5°、発散縦スリット:2/3°、発散縦制限スリット:5mm、散乱スリット2/3°、受光側ソーラースリット:5°、受光スリット:0.3mm、BENTモノクロメータ、受光モノクロスリット:0.8mm、サンプリング幅:0.01°、スキャンスピード:4°/min、2θ測定範囲:15°~80°とする条件で測定した。装置は、株式会社リガク製のX線回折装置RINT TTRIII(製品名)を用いた。X線回折図形から複合窒化物層の各面指数の回折ピーク強度を求めた。得られた各面指数の回折ピーク強度から、六方晶I(100)/立方晶I(200)を求めた。その結果を、表6および表7に示した。なお、複合窒化物層よりも基材側に下部層が形成されている場合には、下部層の影響を受けないように、薄膜X線回折法により、各回折ピーク強度を測定した。また、複合窒化物層よりも表面側(基材とは反対側)に上部層が形成されている場合には、上部層の影響を受けないように、バフ研磨処理により上部層を除去してから、X線回折を測定した。比較品については、最も平均厚さが大きい(Ti,Al)N層の六方晶I(100)/立方晶I(200)を求めた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
 
 得られた試料について、X線回折装置を用いたsinψ法により、複合窒化物層の圧縮応力を測定した。切削に関与する部位に含まれる任意の点10点の応力を測定し、その平均値(相加平均値)を複合窒化物層の圧縮応力とした。比較品については、最も平均厚さが大きい(Ti,Al)N層の圧縮応力を求めた。その結果を、表8および表9に示した。
[規則91に基づく訂正 02.06.2017] 
Figure WO-DOC-TABLE-8
 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
 
 得られた試料を用いて、以下の切削試験を行い、評価した。
[切削試験:耐摩耗性試験]
被削材:SCM440、
被削材形状:120mm×230mm×60mmの直方体、
切削速度:250m/min、
送り:0.15mm/tooth、
切り込み:2.0mm、
クーラント:無し、
切削幅:50mm、
評価項目:最大逃げ面摩耗幅が0.2mmに至ったときを工具寿命とし、工具寿命に至るまでの加工長を測定した。
[切削試験:耐欠損性試験]
被削材:SCM440、
被削材形状:120mm×230mm×60mmの直方体(但し、正面フライス加工を行う直方体の120mm×230mmの面に直径φ30mmの穴が4箇所明けられている。)、
切削速度:250m/min、
送り:0.40mm/tooth、
切り込み:2.0mm、
クーラント:無し、
切削幅:105mm、
評価項目:試料が欠損(試料の切れ刃部に欠けが生じる)したときを工具寿命とし、工具寿命に至るまでの加工長を測定した。
 なお、耐摩耗性試験の工具寿命に至るまでの加工長について、10.5m以上を「A」、9.5m以上10.5m未満を「B」、9.5m未満を「C」として評価した。また、耐欠損性試験の工具寿命に至るまでの加工長について、5.5m以上を「A」、4.5m以上5.5m未満を「B」、4.5m未満を「C」として評価した。この評価では、「A」が最も優れ、その次に「B」が優れ、「C」が最も劣っていることを意味し、「A」又は「B」の評価を有するほど切削性能に優れることを意味する。得られた評価の結果を表10に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
 
 表10に示す結果より、発明品の耐摩耗性試験の評価はいずれもB以上の評価であり、比較品の評価はBまたはCであった。よって、発明品の耐摩耗性は、比較品と比べ、同等以上であることが分かる。
 また、発明品の耐欠損性試験の評価はいずれもAまたはBの評価であり、比較品の評価は、すべてCであった。
 以上の結果より、耐摩耗性を低下させずに耐欠損性を向上させたことにより、発明品の工具寿命が長くなっていることが分かる。
 本出願は、2016年3月31日出願の日本特許出願(特願2016-070038)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
 本発明の被覆切削工具は、従来よりも工具寿命を延長できるので、その点で産業上の利用可能性が高い。

Claims (10)

  1.  基材と、前記基材の表面の少なくとも一部に形成された被覆層とを含む被覆切削工具であって、
     前記被覆層は、少なくとも1層の下記式(1):
     (TiAl)N   (1)
    (式中、xはTi元素とAl元素との合計に対するTi元素の原子比を示し、yはTi元素とAl元素との合計に対するAl元素の原子比を示し、0.10≦x≦0.50、0.50≦y≦0.90、x+y=1を満足する。)
    で表される組成を有する化合物を含有する複合窒化物層を有し、
     前記複合窒化物層は、格子定数が0.400nm以上0.430nm以下である相と、格子定数が0.755nm以上0.810nm以下である相とを含む、被覆切削工具。
  2.  前記複合窒化物層は、結晶系が立方晶であり、格子定数が0.410nm以上0.430nm以下である相と、結晶系が立方晶であり、格子定数が0.760nm以上0.800nm以下である相とを含む、請求項1に記載の被覆切削工具。
  3.  前記複合窒化物層は、格子定数が0.410nm以上0.420nm以下である相と、格子定数が0.770nm以上0.795nm以下である相とを含む、請求項1または2に記載の被覆切削工具。
  4.  前記複合窒化物層は、立方晶の(Ti,Al)Nの結晶を含むか、または立方晶の(Ti,Al)Nの結晶と六方晶のAlNの結晶とを含み、X線回折による立方晶(200)面の回折ピーク強度I(200)に対する六方晶(100)面の回折ピーク強度I(100)の比[六方晶I(100)/立方晶I(200)]が0.5以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の被覆切削工具。
  5.  前記複合窒化物層の残留応力は、-4.0GPa以上2.0GPa以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載の被覆切削工具。
  6.  前記複合窒化物層の平均厚さは、1.5μm以上12.0μm以下である、請求項1~5のいずれか1項に記載の被覆切削工具。
  7.  前記被覆層は、前記基材と前記複合窒化物層との間に下部層を有し、
     前記下部層は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、SiおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、OおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物の単層または積層であり、
     前記下部層の平均厚さは、0.1μm以上3.5μm以下である、請求項1~6のいずれか1項に記載の被覆切削工具。
  8.  前記被覆層は、前記複合窒化物層の前記基材とは反対側に上部層を有し、
     前記上部層は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、SiおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、OおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物の単層または積層であり、
     前記上部層の平均厚さは、0.1μm以上3.5μm以下である、請求項1~7のいずれか1項に記載の被覆切削工具。
  9.  前記被覆層の全体の平均厚さは、1.5μm以上15.0μm以下である、請求項1~8のいずれか1項に記載の被覆切削工具。
  10.  前記基材は、超硬合金、サーメット、セラミックスまたは立方晶窒化硼素焼結体のいずれかである請求項1~9のいずれか1項に記載の被覆切削工具。
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