JP6674648B2 - 被覆切削工具 - Google Patents

Description

本発明は、被覆切削工具に関するものである。

近年、切削加工の高能率化に対する需要の高まりに伴い、従来よりも工具寿命の長い切削工具が求められている。このため、工具材料の要求特性として、切削工具の寿命に関係する耐摩耗性の向上および耐欠損性の向上が一段と重要になっている。そこで、これらの特性を向上させるため、超硬合金、サーメット、またはｃＢＮなどからなる基材と、その表面を被覆するＴｉＮ層、またはＴｉＡｌＮ層などの被覆層１層または２層以上とを含む被覆切削工具が広く用いられている。

このような被覆層の特性を改善するための様々な技術が提案されている。たとえば特許文献１には、ＡｌとＴｉの複合窒化物層からなり、ＡｌとＴｉの複合窒化物層の格子定数が、−０．０５７ｘ＋４．１８（Å）〜−０．０５７ｘ＋４．２４（Å）の範囲内の値をとり（Ａｌの含有割合ｘは、０．４０≦ｘ≦０．７５である）、Ｘ線回折によるＡｌとＴｉの複合窒化物層の（１１１）面の回折ピーク強度Ｉ（１１１）に対する（２００）面の回折ピーク強度Ｉ（２００）の比の値Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）が３以上である被覆切削工具が提案されている。

特開２０１５−１８２１５３号公報

近年の切削加工では、高速化や高送り化および深切り込み化がより顕著となり、加工中の刃先にかかる負荷により工具表面から発生した亀裂が基材へと進展したり、刃先温度の急激な増減により基材から発生した亀裂が被覆層中に進展したりすることに起因した工具の欠損が多々見られるようになっている。

特許文献１の発明は、高い耐摩耗性は示すものの、近年の切削加工における上記事情に対応できていないため、工具の欠損が生じやすいという問題がある。

本発明は、これらの問題を解決するためになされたものであり、耐摩耗性を低下させずに耐欠損性を向上させた工具寿命の長い被覆切削工具を提供することを目的とする。

本発明者は、被覆切削工具の工具寿命の延長について研究を重ねたところ、被覆切削工具を特定の構成にすると、その耐摩耗性を低下させずに耐欠損性を向上させることが可能となり、その結果、被覆切削工具の工具寿命を延長することができることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。
［１］基材と、前記基材の表面の少なくとも一部に形成された被覆層とを含む被覆切削工具であって、前記被覆層は、少なくとも１層の下記式（１）：
（Ｔｉ_ｘＡｌ_ｙ）Ｎ （１）
（式中、ｘはＴｉ元素とＡｌ元素との合計に対するＴｉ元素の原子比を示し、ｙはＴｉ元素とＡｌ元素との合計に対するＡｌ元素の原子比を示し、０．１０≦ｘ≦０．５０、０．５０≦ｙ≦０．９０、ｘ＋ｙ＝１を満足する。）
で表される組成を有する化合物を含有する複合窒化物層を有し、前記複合窒化物層は、格子定数が０．４００ｎｍ以上０．４３０ｎｍ以下である相と、格子定数が０．７５５ｎｍ以上０．８１０ｎｍ以下である相とを含む、被覆切削工具。
［２］前記複合窒化物層は、結晶系が立方晶であり、格子定数が０．４１０ｎｍ以上０．４３０ｎｍ以下である相と、結晶系が立方晶であり、格子定数が０．７６０ｎｍ以上０．８００ｎｍ以下である相とを含む、［１］に記載の被覆切削工具。
［３］前記複合窒化物層は、格子定数が０．４１０ｎｍ以上０．４２０ｎｍ以下である相と、格子定数が０．７７０ｎｍ以上０．７９５ｎｍ以下である相とを含む、［１］または［２］に記載の被覆切削工具。
［４］前記複合窒化物層は、立方晶の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの結晶を含むか、または立方晶の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの結晶と六方晶のＡｌＮの結晶とを含み、Ｘ線回折による立方晶（２００）面の回折ピーク強度Ｉ（２００）に対する六方晶（１００）面の回折ピーク強度Ｉ（１００）の比［六方晶Ｉ（１００）／立方晶Ｉ（２００）］が０．５以下である、［１］〜［３］のいずれかに記載の被覆切削工具。
［５］前記複合窒化物層の残留応力は、−４．０ＧＰａ以上２．０ＧＰａ以下である、［１］〜［４］のいずれかに記載の被覆切削工具。
［６］前記複合窒化物層の平均厚さは、１．５μｍ以上１２．０μｍ以下である、［１］〜［５］のいずれかに記載の被覆切削工具。
［７］前記被覆層は、前記基材と前記複合窒化物層との間に下部層を有し、前記下部層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物の単層または積層であり、前記下部層の平均厚さは、０．１μｍ以上３．５μｍ以下である、［１］〜［６］のいずれかに記載の被覆切削工具。
［８］前記被覆層は、前記複合窒化物層の前記基材とは反対側に上部層を有し、前記上部層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物の単層または積層であり、前記上部層の平均厚さは、０．１μｍ以上３．５μｍ以下である、［１］〜［７］のいずれかに記載の被覆切削工具。
［９］前記被覆層の全体の平均厚さは、１．５μｍ以上１５．０μｍ以下である、［１］〜［８］のいずれかに記載の被覆切削工具。
［１０］前記基材は、超硬合金、サーメット、セラミックスまたは立方晶窒化硼素焼結体のいずれかである［１］〜［９］のいずれかに記載の被覆切削工具。

本発明によると、耐摩耗性を低下させずに耐欠損性を向上させた工具寿命の長い被覆切削工具を提供することができる。

以下、本発明を実施するための形態（以下、単に「本実施形態」という。）について詳細に説明するが、本発明は下記本実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。

本実施形態の被覆切削工具は、基材とその基材の表面に形成された被覆層とを含む。本実施形態における基材は、被覆切削工具の基材として用いられ得るものであれば、特に限定はされない。基材の例として、超硬合金、サーメット、セラミックス、立方晶窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体、および高速度鋼を挙げることができる。それらの中でも、基材が、超硬合金、サーメット、セラミックスおよび立方晶窒化硼素焼結体からなる群より選ばれる１種以上であると、耐摩耗性および耐欠損性に一層優れるので、さらに好ましい。

本実施形態の被覆切削工具において、被覆層の全体の平均厚さが１．５μｍ以上であると、耐摩耗性が更に向上する傾向がみられる。一方、被覆層の全体の平均厚さが１５．０μｍ以下であると、耐欠損性が更に向上する傾向がみられる。そのため、被覆層の全体の平均厚さは、１．５μｍ以上１５．０μｍ以下であることが好ましい。その中でも、上記と同様の観点から、被覆層の全体の平均厚さは２．０μｍ以上１０．０μｍ以下であるとより好ましい。

本実施形態の被覆層は１層であってもよく、２層以上の多層であってもよいが、被覆層の少なくとも１層は以下に説明する特定の層（以下、「複合窒化物層」という。）を含む。本実施形態に係る複合窒化物層は、下記式（１）：
（Ｔｉ_ｘＡｌ_ｙ）Ｎ （１）
で表される組成を有する化合物を含有するため、耐酸化性に優れる。本実施形態の複合窒化物層において上記式（１）で表される組成を有する化合物は、立方晶、または立方晶と六方晶とを含むと好ましい。なお、上記式（１）において、ｘはＴｉ元素とＡｌ元素との合計に対するＴｉ元素の原子比を示し、ｙはＴｉ元素とＡｌ元素との合計に対するＡｌ元素の原子比を示し、０．１０≦ｘ≦０．５０、０．５０≦ｙ≦０．９０、ｘ＋ｙ＝１を満足する。Ａｌ元素の原子比ｙは、０．５０以上であると、Ａｌの含有量が多くなることにより、耐酸化性の低下をさらに抑制でき、０．９０以下であると、六方晶の存在比率をより低く抑えることにより、耐摩耗性の低下をさらに抑制できる。その中でも、ｙが０．６０以上０．８５以下であると、耐酸化性と耐摩耗性とのバランスにより優れるため好ましく、０．６５以上０．８５以下であるとより好ましく、０．６５以上０．８０以下であると更に好ましい。

なお、本実施形態において、複合窒化物層の組成を（Ｔｉ_０．３５Ａｌ_０．６５）Ｎと表記する場合は、Ｔｉ元素とＡｌ元素との合計に対するＴｉ元素の原子比が０．３５、Ｔｉ元素とＡｌ元素との合計に対するＡｌ元素の原子比が０．６５であることを意味する。すなわち、Ｔｉ元素とＡｌ元素との合計に対するＴｉ元素の量が３５原子％、Ｔｉ元素とＡｌ元素との合計に対するＡｌ元素の量が６５原子％であることを意味する。

本実施形態において、複合窒化物層の平均厚さが１．５μｍ以上であると耐摩耗性の低下をより抑制でき、１２．０μｍ以下であると耐欠損性の低下をさらに抑制できる。そのため、複合窒化物層の平均厚さは１．５μｍ以上１２．０μｍ以下であると好ましい。その中でも、上記と同様の観点から、複合窒化物層の平均厚さは、１．５μｍ以上１０．０μｍ以下であるとより好ましく、２．０μｍ以上８．０μｍ以下であるとさらに好ましい。

本実施形態の被覆層は、複合窒化物層だけで構成されてもよいが、基材と複合窒化物層との間（すなわち、複合窒化物層の下層）に下部層を有すると、基材と複合窒化物層との密着性が更に向上するため、好ましい。その中でも、下部層は、上記と同様の観点から、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物を含むと好ましく、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物を含むとより好ましく、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｎとからなる化合物を含むとさらに好ましい。また、下部層は単層であってもよく２層以上の多層（積層）であってもよい。

本実施形態において、下部層の平均厚さが０．１μｍ以上３．５μｍ以下であると、基材と被覆層との密着性が更に向上する傾向を示すため、好ましい。同様の観点から、下部層の平均厚さは、０．３μｍ以上３．０μｍ以下であるとより好ましく、０．５μｍ以上３．０μｍ以下であるとさらに好ましい。

本実施形態の被覆層は、複合窒化物層の基材とは反対側（すなわち、複合窒化物層の上層）、好ましくは複合窒化物層の表面、に上部層を有してもよい。上部層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物を含むと、耐摩耗性に一層優れるので、さらに好ましい。また、上記と同様の観点から、上部層は、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物を含むとより好ましく、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｎとからなる化合物を含むとさらに好ましい。また、上部層は単層であってもよく２層以上の多層（積層）であってもよい。

本実施形態において、上部層の平均厚さが０．１μｍ以上３．５μｍ以下であると、耐摩耗性に優れる傾向を示すため好ましい。同様の観点から、上部層の平均厚さは、０．２μｍ以上２．０μｍ以下であるとより好ましく、０．３μｍ以上１．０μｍ以下であるとさらに好ましい。

本実施形態の被覆切削工具における複合窒化物層は、格子定数が０．４００ｎｍ以上０．４３０ｎｍ以下である相を含むと、複合窒化物層が緻密になり、被覆切削工具は耐摩耗性に優れるものとなる。また、本実施形態の被覆切削工具の複合窒化物層は、格子定数が０．７５５ｎｍ以上０．８１０ｎｍ以下である相を含むと、加工中に発生した亀裂の進展を抑制する効果を奏するため、被覆切削工具は耐欠損性に優れるものとなる。同様の観点から、上記複合窒化物層は、格子定数が０．４１０ｎｍ以上０．４３０ｎｍ以下である相と、格子定数が０．７６０ｎｍ以上０．８００ｎｍ以下である相とを含むと好ましく、格子定数が０．４１０ｎｍ以上０．４２０ｎｍ以下である相と、格子定数が０．７７０ｎｍ以上０．７９５ｎｍ以下である相とを含むとより好ましい。

本実施形態の被覆切削工具の複合窒化物層において、格子定数が０．４００ｎｍ以上０．４３０ｎｍ以下である相の結晶系が立方晶であると、複合窒化物層は耐摩耗性に一層優れる傾向を有するので好ましい。また、本実施形態の被覆切削工具の複合窒化物層において、格子定数が０．７５５ｎｍ以上０．８１０ｎｍ以下である相の結晶系が立方晶であると、複合窒化物層は耐摩耗性に更に優れる傾向を有するので好ましい。同様の観点から、上記複合窒化物層において、格子定数が０．４１０ｎｍ以上０．４３０ｎｍ以下である相の結晶系と、格子定数が０．７６０ｎｍ以上０．８００ｎｍ以下である相の結晶系は、いずれも立方晶であると好ましく、格子定数が０．４１０ｎｍ以上０．４２０ｎｍ以下である相の結晶系と、格子定数が０．７７０ｎｍ以上０．７９５ｎｍ以下である相の結晶系は、いずれも立方晶であるとより好ましい。

本実施形態の被覆切削工具における複合窒化物層は、立方晶の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの結晶を含むか、または立方晶の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの結晶と六方晶のＡｌＮの結晶とを含み、Ｘ線回折による立方晶（２００）面の回折ピーク強度Ｉ（２００）に対する六方晶（１００）面の回折ピーク強度Ｉ（１００）の比（以下、「六方晶Ｉ（１００）／立方晶Ｉ（２００）」と表記する。）が０．５以下であると好ましい。これにより、六方晶のＡｌＮの結晶の存在比率が少ないことになり、被覆切削工具は耐摩耗性にさらに優れるものとなる。同様の観点から、上記複合窒化物層の六方晶Ｉ（１００）／立方晶Ｉ（２００）が０．３以下であるとより好ましい。

本実施形態の複合窒化物層における各面指数の回折ピーク強度、格子定数および結晶系については、市販のＸ線回折装置を用いることにより、求めることができる。例えば、株式会社リガク製のＸ線回折装置ＲＩＮＴ ＴＴＲIII（製品名）を用いて、Ｃｕ−Ｋα線を用いた２θ／θ集中法光学系のＸ線回折を、下記条件で測定すると、上記の各面指数の回折ピーク強度を測定することができる。ここで測定条件は、出力：５０ｋＶ、２５０ｍＡ、入射側ソーラースリット：５°、発散縦スリット：２／３°、発散縦制限スリット：５ｍｍ、散乱スリット２／３°、受光側ソーラースリット：５°、受光スリット：０．３ｍｍ、ＢＥＮＴモノクロメータ、受光モノクロスリット：０．８ｍｍ、サンプリング幅：０．０１°、スキャンスピード：４°／ｍｉｎ、２θ測定範囲：１５〜８０°である。Ｘ線回折図形から上記の各面指数の回折ピーク強度を求めるときに、Ｘ線回折装置に付属の解析ソフトウェアを用いてもよい。解析ソフトウェアでは、三次式近似を用いてバックグラウンド処理およびＫα２ピーク除去を行い、Ｐｅａｒｓｏｎ−VII関数を用いてプロファイルフィッティングを行い、各回折ピーク強度および格子面間隔を求めることができる。

格子定数は、得られた格子面間隔と格子定数との関係式（以下に示す。）から、求めることができる。
ブラッグの式：２ｄ＝λ／ｓｉｎθ
立方晶の場合：ａ^２＝ｄ^２×（ｈ^２＋ｋ^２＋ｌ^２）
六方晶の場合：ａ^２＝ｄ^２×｛４／３×（ｈ^２＋ｋ^２＋ｌ^２）＋ｌ^２×（ｃ／ａ）^２｝
ここで、ｄは格子面間隔、λは測定に用いた管球の波長、θは入射角、ａは格子定数であり、ｈ、ｋ、ｌは面指数を示す。

なお、複合窒化物層よりも基材側に下部層が形成されている場合には、下部層の影響を受けないように、薄膜Ｘ線回折法により、各回折ピーク強度を測定することができる。また、複合窒化物層よりも表面側に上部層が形成されている場合には、上部層の影響を受けないように、バフ研磨により、上部層を除去するとよい。

本実施形態の複合窒化物層における格子面間隔および結晶系については、市販の透過型顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて導出することができる。例えば、株式会社ＦＥＩ製の集束イオンビーム（ＦＩＢ）加工機を用いて、被覆層の断面を観察面とする薄膜の試料を作製し、株式会社ＦＥＩ製のＴＥＭ装置ＴｅｃｎａｉＯｓｉｒｉｓ（製品名）を用いて、測定することができる。複合窒化物層に含まれる結晶粒の結晶系は、複合窒化物層の領域に、スポット径が複合窒化物層の厚さ相当の電子線を照射することにより、制限視野電子回折像（ＳＡＤ）から導出することができる。複合窒化物層を構成する各結晶粒について、格子面間隔および結晶系を導出する場合には、各結晶粒のサイズ相当の電子線を照射するとよい。複合窒化物層の格子面間隔および結晶系は、付属のフーリエ変換ソフトウェアを用いてもよい。例えば、Ｇａｔａｎ社製の解析ソフトウェアを用いて各回折面指数や格子面間隔を測定することができる。解析ソフトウェアを用いる場合、測定する個所の格子像を観察することができる倍率で撮影することが好ましく、５０万倍以上の倍率であるとさらに好ましい。格子面間隔の測定では、ソフトウェアを用いて、５１２×５１２ピクセル、１０２４×１０２４ピクセル、または２０４８×２０４８ピクセルの解像度にてフーリエ変換すると、フーリエ変換像（以下、「ＦＦＴ像」と表記する。）を得ることができる。ＦＦＴ像の中心に得られる透過波（センタースポット）と回折スポットの距離から、格子面間隔を導出することができる。格子定数は、ＦＦＴ像から導出した各格子面間隔の距離の比率から結晶系を同定することにより、求めることができる。具体的には、同定した結晶系に関して得られた格子面間隔と格子定数との関係式に格子面間隔を代入することにより、格子定数を求めることができる。本実施形態の複合窒化物層は、薄膜の試料において、格子定数が０．７５５ｎｍ以上０．８１０ｎｍ以下である相が、１μｍ×１μｍの範囲に少なくとも１つ以上観察されることが好ましい。

本実施形態の複合窒化物層の残留応力は、−４．０ＧＰａ以上であると被覆層自体の剥離をさらに抑制できる傾向を示し、２．０ＧＰａ以下であると耐摩耗性が向上する傾向にある。そのため、複合窒化物層の残留応力は、−４．０ＧＰａ以上２．０ＧＰａ以下であると好ましく、−２．０ＧＰａ以上１．０ＧＰａ以下であるとより好ましく、−２．０ＧＰａ以上０．５ＧＰａ以下であるとさらに好ましい。

上記「残留応力」とは、被覆層中に残留する内部応力（固有ひずみ）であって、一般に「−」（マイナス）の数値で表される応力を圧縮応力といい、「＋」（プラス）の数値で表される応力を引張応力という。本発明においては、残留応力の大小を表現する場合、「＋」（プラス）の数値が大きくなる程、残留応力が大きいと表現し、また「−」（マイナス）の数値が大きくなる程、残留応力が小さいと表現するものとする。

なお、上記残留応力は、Ｘ線回折装置を用いたｓｉｎ^２ψ法により測定することができる。そして、このような残留応力は、切削に関与する部位に含まれる任意の点１０点（これらの各点は、当該部位の応力を代表できるように、互いに０．５ｍｍ以上の距離を離して選択することが好ましい。）の応力を、ｓｉｎ^２ψ法により測定し、その平均値を求めることにより測定することができる。なお、切片（無歪み角度）は、ＩＣＤＤカードＮｏ．００−００６−０６４２とＮｏ．００−０４６−１２００（それぞれ立方晶ＴｉＮと立方晶ＡｌＮ）に記載の回折角度を用いて、組成比に応じた数値を算出して用いる。

具体的には、複合窒化物層の組成が（Ａｌ_ａＴｉ_１−ａ）Ｎである場合、立方晶（１１１）面の無歪み角度（２θ）は、以下の式により、算出することができる。
無歪み角度（２θ）＝Ｔ_２θ＋（Ａａ）・（Ａ_２θ−Ｔ_２θ）
ここで、式中、Ｔ_２θは立方晶ＴｉＮの（１１１）面の回折角度（３６．８１度）を示し、Ａ_２θは立方晶ＡｌＮの（１１１）面の回折角度（３８．５３度）を示し、ＡａはＡｌ元素とＴｉ元素との合計に対するＡｌ元素の原子比（ａ）を示す。
よって、複合窒化物層の組成が（Ａｌ_０．７Ｔｉ_０．３）Ｎである場合、立方晶（１１１）面の無歪み角度（２θ）は、３８．０１度になる。

本実施形態の被覆切削工具における被覆層の製造方法は、特に限定されるものではないが、例えば、イオンプレーティング法、アークイオンプレーティング法、スパッタ法、およびイオンミキシング法などの物理蒸着法が挙げられる。物理蒸着法を使用して、被覆層を形成すると、シャープエッジを形成することができるので好ましい。その中でも、アークイオンプレーティング法は、被覆層と基材との密着性に一層優れるので、より好ましい。

本実施形態の被覆切削工具の製造方法について、以下に具体例を用いて説明する。なお、本実施形態の被覆切削工具の製造方法は、当該被覆切削工具の構成を達成し得る限り、特に制限されるものではない。

まず、工具形状に加工した基材を物理蒸着装置の反応容器内に収容し、金属蒸発源を反応容器内に設置する。その後、反応容器内をその圧力が１．０×１０^−２Ｐａ以下の真空になるまで真空引きし、反応容器内のヒーターにより基材をその温度が２００℃〜７００℃になるまで加熱する。加熱後、反応容器内にＡｒガスを導入して、反応容器内の圧力を０．５Ｐａ〜５．０Ｐａとする。圧力０．５Ｐａ〜５．０ＰａのＡｒガス雰囲気にて、基材に−３５０Ｖ〜−５００Ｖのバイアス電圧を印加し、反応容器内のタングステンフィラメントに４０Ａ〜５０Ａの電流を流して、基材の表面にＡｒガスによるイオンボンバードメント処理を施す。基材の表面にイオンボンバードメント処理を施した後、反応容器内をその圧力が１．０×１０^−２Ｐａ以下の真空になるまで真空引きする。

次いで、基材をその温度が１５０℃〜４００℃になるように制御し、窒素ガス（Ｎ_２）、アルゴンガス（Ａｒ）およびキセノンガス（Ｘｅ）を反応容器内に導入し、反応容器内の圧力を１．０〜４．０Ｐａにする。その後、基材に−４０Ｖ〜−１００Ｖのバイアス電圧を印加し、各層の金属成分に応じた金属蒸発源を３５Ａ〜８０Ａとするアーク放電により蒸発させて、基材の表面または下部層の表面への複合窒化物層の形成を開始する。

ここで、本実施形態の複合窒化物層において、格子定数が０．４００ｎｍ以上０．４３０ｎｍ以下である相を形成するには、Ｔｉ元素とＡｌ元素との合計に対するＡｌ元素の原子比を０．５０以上０．９０以下とする金属蒸発源を用いることが好ましい。また、本実施形態の複合窒化物層において、格子定数が０．７５５ｎｍ以上０．８１０ｎｍ以下である相を形成するには、Ｔｉ元素とＡｌ元素との合計に対するＡｌ元素の原子比を０．５０以上０．９０以下とする金属蒸発源を用い、基材の温度を１５０℃〜４００℃の低温にし、物理蒸着装置の反応容器内の雰囲気を、Ｎ_２ガス、ＡｒガスおよびＸｅガスからなる混合ガスの雰囲気とする条件で複合窒化物層を形成することが好ましい。このとき、反応容器内におけるＸｅガスの割合を大きくすると、格子定数が大きくなる傾向にある。

本実施形態の複合窒化物層における六方晶Ｉ（１００）／立方晶Ｉ（２００）を所望の値にするには、上述の複合窒化物層を形成する過程において、基材の温度を低くするとよい。また、Ｔｉ元素とＡｌ元素との合計に対するＡｌ元素の原子比が小さい金属蒸発源を用いると、複合窒化物層における六方晶の存在比率は、小さくなる傾向を示す。よって、基材の温度と、金属蒸発源の組成とを調整することにより、六方晶Ｉ（１００）／立方晶Ｉ（２００）を制御することができる。

本実施形態の複合窒化物層に所定の圧縮応力を付与するには、上述の複合窒化物層を形成する過程において、基材に印加するバイアス電圧の絶対値を大きくするとよい。より具体的には、バイアス電圧が−５０Ｖの場合と−１００Ｖの場合とを比較すると、−１００Ｖの方がバイアス電圧の絶対値が大きいため、複合窒化物層に付与される圧縮応力が大きくなる。また、Ｔｉ元素とＡｌ元素との合計に対するＡｌ元素の原子比が小さい金属蒸発源を用いると、複合窒化物層の圧縮応力は大きくなる傾向を示す。よって、バイアス電圧と、金属蒸発源の組成とを調整することにより、圧縮応力を制御することができる。

本実施形態の被覆切削工具における被覆層を構成する各層の厚さは、被覆切削工具の断面組織から、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、ＴＥＭなどを用いて測定することができる。なお、本実施形態の被覆切削工具における各層の平均厚さは、金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から、当該面の中心部に向かって５０μｍの位置の近傍における３箇所以上の断面から各層の厚さを測定して、その平均値（相加平均値）を計算することで求めることができる。

また、本実施形態の被覆切削工具における被覆層を構成する各層の組成は、本実施形態の被覆切削工具の断面組織から、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）や波長分散型Ｘ線分析装置（ＷＤＳ）などを用いて測定することができる。

本実施形態の被覆切削工具は、主に耐摩耗性および耐欠損性に優れていることに起因して、従来よりも工具寿命を延長できるという効果を奏すると考えられる（ただし、工具寿命を延長できる要因は上記に限定されない。）。本実施形態の被覆切削工具の種類として具体的には、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削インサート、ドリル、およびエンドミルなどを挙げることができる。

以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

基材として、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＧＴＮ形状のインサートに加工し、９０．０ＷＣ−１０．０Ｃｏ（以上質量％）の組成を有する超硬合金を用意した。アークイオンプレーティング装置の反応容器内に、表１および表２に示す各層の組成になるよう金属蒸発源を配置した。用意した基材を、反応容器内の回転テーブルの固定金具に固定した。

その後、反応容器内をその圧力が５．０×１０^−３Ｐａ以下の真空になるまで真空引きした。真空引き後、反応容器内のヒーターにより、基材をその温度が４５０℃になるまで加熱した。加熱後、反応容器内にその圧力が２．７ＰａになるようにＡｒガスを導入した。

圧力２．７ＰａのＡｒガス雰囲気にて、基材に−４００Ｖのバイアス電圧を印加して、反応容器内のタングステンフィラメントに４０Ａの電流を流して、基材の表面にＡｒガスによるイオンボンバードメント処理を３０分間施した。イオンボンバードメント処理終了後、反応容器内をその圧力が５．０×１０^−３Ｐａ以下の真空になるまで真空引きした。

発明品１〜１０については、真空引き後、基材をその温度が表３に示す温度（成膜開始時の温度）になるように制御し、表３に示す組成のガスを反応容器内に導入し、反応容器内を表３に示す圧力とするガス条件に調整した。

発明品１〜１０については、下部層を形成せずに、基材に表３に示すバイアス電圧を印加して、表３に示すアーク電流のアーク放電により表１に示す組成の金属蒸発源を蒸発させて、基材の表面に複合窒化物層を形成した。

発明品１１〜１４については、真空引き後、反応容器内の圧力が３．０ＰａになるようにＮ_２ガスを導入した。その後、基材に−５０Ｖのバイアス電圧を印加して、アーク電流１２０Ａのアーク放電により表１に示す組成の金属蒸発源を蒸発させて、基材の表面に下部層を形成した。

次いで、発明品１１〜１４については、基材をその温度が表３に示す温度（成膜開始時の温度）になるように制御し、表３に示す組成のガスを反応容器内に導入し、反応容器内を表３に示す圧力とするガス条件に調整した。その後、基材に表３に示すバイアス電圧を印加して、表３に示すアーク電流のアーク放電により表１に示す組成の金属蒸発源を蒸発させて、下部層の表面に複合窒化物層を形成した。

さらに、発明品１１〜１４については、複合窒化物層を形成した後、反応容器内の圧力が３．０ＰａになるようにＮ_２ガスを導入した。基材に−５０Ｖのバイアス電圧を印加して、アーク電流１２０Ａのアーク放電により表１に示す組成の金属蒸発源を蒸発させて、複合窒化物層の表面に上部層を形成した。

比較品１〜４については、真空引き後、基材をその温度が表３に示す温度（成膜開始時の温度）になるように制御し、表３に示す組成のガスを反応容器内に導入し、反応容器内を表３に示す圧力とするガス条件に調整した。

比較品１〜４については、基材に表３に示すバイアス電圧を印加して、表３に示すアーク電流のアーク放電により表２に示す組成の金属蒸発源を蒸発させて、基材の表面に第１層を形成した。

比較品５〜７については、真空引き後、反応容器内の圧力が３．０ＰａになるようにＮ_２ガスを導入した。その後、基材に−５０Ｖのバイアス電圧を印加して、アーク電流１２０Ａのアーク放電により表２に示す組成の金属蒸発源を蒸発させて、第１層を形成した。

次いで、比較品５〜７については、基材をその温度が表３に示す温度（成膜開始時の温度）になるように制御し、表３に示す組成のガスを反応容器内に導入し、反応容器内を表３に示す圧力とするガス条件に調整した。その後、基材に表３に示すバイアス電圧を印加して、表３に示すアーク電流のアーク放電により表２に示す組成の金属蒸発源を蒸発させて、第１層の表面に第２層を形成した。

比較品５〜７については、第２層を形成した後、反応容器内の圧力が３．０ＰａになるようにＮ_２ガスを導入した。基材に−５０Ｖのバイアス電圧を印加して、アーク電流１２０Ａのアーク放電により表２に示す組成の金属蒸発源を蒸発させて、第３層を形成した。

基材の表面に表１および表２に示す所定の平均厚さまで各層を形成した後に、ヒーターの電源を切り、試料温度が１００℃以下になった後で、反応容器内から試料を取り出した。

＊「組成」または「平均厚さ」の欄における、「−」とは、下部層または上部層が形成されていないことを意味する。

＊「組成」または「平均厚さ」の欄における、「−」とは、第２層および第３層が形成されていないことを意味する。

得られた試料の各層の平均厚さは、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から当該面の中心部に向かって５０μｍの位置の近傍において、３箇所の断面をＳＥＭ観察し、各層の厚さを測定し、その平均値（相加平均値）を計算することで求めた。得られた試料の各層の組成は、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から中心部に向かって５０μｍまでの位置の近傍の断面において、ＥＤＳを用いて測定した。それらの結果も、表１および表２にあわせて示す。なお、表１および表２の各層の金属元素の組成比は、各層を構成する金属化合物における金属元素全体に対する各金属元素の原子比を示す。

得られた試料の格子定数および結晶系については、市販のＴＥＭを用いて導出した。株式会社ＦＥＩ製のＦＩＢ加工機を用いて、被覆層の断面を観察面とする薄膜の試料を作製した。次いで、株式会社ＦＥＩ製のＴＥＭ装置ＴｅｃｎａｉＯｓｉｒｉｓ（製品名）を用いて、５０万倍の倍率にて、複合窒化物層の格子像を撮影した。撮影した画像から、Ｇａｔａｎ社製の解析ソフトウェアを用いて、ＦＦＴ像を得た。ＦＦＴ像の中心に得られる強度（センタースポット）と回折スポットの距離から格子面間隔を導出し、結晶系および格子定数を求めた。その結果を、表４および表５に示した。比較品については、最も平均厚さが大きい（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の格子定数を測定した。

得られた試料について、Ｃｕ−Ｋα線を用いた２θ／θ集中法光学系のＸ線回折を、出力：５０ｋＶ、２５０ｍＡ、入射側ソーラースリット：５°、発散縦スリット：２／３°、発散縦制限スリット：５ｍｍ、散乱スリット２／３°、受光側ソーラースリット：５°、受光スリット：０．３ｍｍ、ＢＥＮＴモノクロメータ、受光モノクロスリット：０．８ｍｍ、サンプリング幅：０．０１°、スキャンスピード：４°／ｍｉｎ、２θ測定範囲：１５°〜８０°とする条件で測定した。装置は、株式会社リガク製のＸ線回折装置ＲＩＮＴ ＴＴＲIII（製品名）を用いた。Ｘ線回折図形から複合窒化物層の各面指数の回折ピーク強度を求めた。得られた各面指数の回折ピーク強度から、六方晶Ｉ（１００）／立方晶Ｉ（２００）を求めた。その結果を、表６および表７に示した。なお、複合窒化物層よりも基材側に下部層が形成されている場合には、下部層の影響を受けないように、薄膜Ｘ線回折法により、各回折ピーク強度を測定した。また、複合窒化物層よりも表面側（基材とは反対側）に上部層が形成されている場合には、上部層の影響を受けないように、バフ研磨処理により上部層を除去してから、Ｘ線回折を測定した。比較品については、最も平均厚さが大きい（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の六方晶Ｉ（１００）／立方晶Ｉ（２００）を求めた。

得られた試料について、Ｘ線回折装置を用いたｓｉｎ^２ψ法により、複合窒化物層の圧縮応力を測定した。切削に関与する部位に含まれる任意の点１０点の応力を測定し、その平均値（相加平均値）を複合窒化物層の圧縮応力とした。比較品については、最も平均厚さが大きい（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の圧縮応力を求めた。その結果を、表８および表９に示した。

得られた試料を用いて、以下の切削試験を行い、評価した。

［切削試験：耐摩耗性試験］
被削材：ＳＣＭ４４０、
被削材形状：１２０ｍｍ×２３０ｍｍ×６０ｍｍの直方体、
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．１５ｍｍ／ｔｏｏｔｈ、
切り込み：２．０ｍｍ、
クーラント：無し、
切削幅：５０ｍｍ、
評価項目：最大逃げ面摩耗幅が０．２ｍｍに至ったときを工具寿命とし、工具寿命に至るまでの加工長を測定した。

［切削試験：耐欠損性試験］
被削材：ＳＣＭ４４０、
被削材形状：１２０ｍｍ×２３０ｍｍ×６０ｍｍの直方体（但し、正面フライス加工を行う直方体の１２０ｍｍ×２３０ｍｍの面に直径φ３０ｍｍの穴が４箇所明けられている。）、
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．４０ｍｍ／ｔｏｏｔｈ、
切り込み：２．０ｍｍ、
クーラント：無し、
切削幅：１０５ｍｍ、
評価項目：試料が欠損（試料の切れ刃部に欠けが生じる）したときを工具寿命とし、工具寿命に至るまでの加工長を測定した。

なお、耐摩耗性試験の工具寿命に至るまでの加工長について、１０．５ｍ以上を「Ａ」、９．５ｍ以上１０．５ｍ未満を「Ｂ」、９．５ｍ未満を「Ｃ」として評価した。また、耐欠損性試験の工具寿命に至るまでの加工長について、５．５ｍ以上を「Ａ」、４．５ｍ以上５．５ｍ未満を「Ｂ」、４．５ｍ未満を「Ｃ」として評価した。この評価では、「Ａ」が最も優れ、その次に「Ｂ」が優れ、「Ｃ」が最も劣っていることを意味し、「Ａ」又は「Ｂ」の評価を有するほど切削性能に優れることを意味する。得られた評価の結果を表１０に示す。

表１０に示す結果より、発明品の耐摩耗性試験の評価はいずれもＢ以上の評価であり、比較品の評価はＢまたはＣであった。よって、発明品の耐摩耗性は、比較品と比べ、同等以上であることが分かる。
また、発明品の耐欠損性試験の評価はいずれもＡまたはＢの評価であり、比較品の評価は、すべてＣであった。

以上の結果より、耐摩耗性を低下させずに耐欠損性を向上させたことにより、発明品の工具寿命が長くなっていることが分かる。

本出願は、２０１６年３月３１日出願の日本特許出願（特願２０１６−０７００３８）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。

本発明の被覆切削工具は、従来よりも工具寿命を延長できるので、その点で産業上の利用可能性が高い。

Claims (8)

1. 基材と、前記基材の表面に形成された被覆層とを含む被覆切削工具であって、
   前記被覆層は、少なくとも１層の下記式（１）：
   （Ｔｉ_xＡｌ_y）Ｎ （１）
   （式中、ｘはＴｉ元素とＡｌ元素との合計に対するＴｉ元素の原子比を示し、ｙはＴｉ元素とＡｌ元素との合計に対するＡｌ元素の原子比を示し、０．１０≦ｘ≦０．５０、０．５０≦ｙ≦０．９０、ｘ＋ｙ＝１を満足する。）
   で表される組成を有する化合物からなる複合窒化物層を有し、
   前記複合窒化物層は、結晶系が立方晶であり、格子定数が０．４００ｎｍ以上０．４３０ｎｍ以下である相と、結晶系が立方晶であり、格子定数が０．７５５ｎｍ以上０．８１０ｎｍ以下である相とを含み、
   前記被覆層の全体の平均厚さは、１．５μｍ以上１５．０μｍ以下であり、
   前記複合窒化物層の平均厚さは、１．５μｍ以上１２．０μｍ以下である、被覆切削工具。
2. 前記複合窒化物層は、結晶系が立方晶であり、格子定数が０．４１０ｎｍ以上０．４３０ｎｍ以下である相と、結晶系が立方晶であり、格子定数が０．７６０ｎｍ以上０．８００ｎｍ以下である相とを含む、請求項１に記載の被覆切削工具。
3. 前記複合窒化物層は、結晶系が立方晶であり、格子定数が０．４１０ｎｍ以上０．４２０ｎｍ以下である相と、結晶系が立方晶であり、格子定数が０．７７０ｎｍ以上０．７９５ｎｍ以下である相とを含む、請求項１または２に記載の被覆切削工具。
4. 前記複合窒化物層は、立方晶の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの結晶を含むか、または立方晶の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの結晶と六方晶のＡｌＮの結晶とを含み、Ｘ線回折による立方晶（２００）面の回折ピーク強度Ｉ（２００）に対する六方晶（１００）面の回折ピーク強度Ｉ（１００）の比［六方晶Ｉ（１００）／立方晶Ｉ（２００）］が０．５以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
5. 前記複合窒化物層の残留応力は、−４．０ＧＰａ以上２．０ＧＰａ以下である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
6. 前記被覆層は、前記基材と前記複合窒化物層との間に下部層を有し、
   前記下部層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物の単層または積層であり、
   前記下部層の平均厚さは、０．１μｍ以上３．５μｍ以下である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
7. 前記被覆層は、前記複合窒化物層の前記基材とは反対側に上部層を有し、
   前記上部層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物の単層または積層であり、
   前記上部層の平均厚さは、０．１μｍ以上３．５μｍ以下である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
8. 前記基材は、超硬合金、サーメット、セラミックスまたは立方晶窒化硼素焼結体のいずれかである請求項１〜７のいずれか１項に記載の被覆切削工具。