JPWO2017175803A1 - 被覆切削工具 - Google Patents

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Abstract

基材と、基材の表面に形成された被覆層とを含む被覆切削工具であり、被覆層は、(TiAl1−x)N[xはTi元素とAl元素との合計に対するTi元素の原子比を示し、0.10≦x≦0.35を満足する。]で表される組成を有する化合物を含有する第1複合窒化物層と、(TiAl1−y−z)N[MはZr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、SiおよびYから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、0.30≦y≦0.90、0.10≦z≦0.70、y+z≦1を満足する。]で表される組成を有する第2複合窒化物層とが交互に積層された交互積層構造を有し、第1複合窒化物層は、格子定数が0.400nm以上0.430nm以下である相と、格子定数が0.755nm以上0.810nm以下である相とを含む被覆切削工具。

Description

本発明は、被覆切削工具に関するものである。
近年、切削加工の高能率化に伴い、従来よりも工具寿命の長い切削工具が求められている。このため、工具材料の要求性能として、工具寿命に直結する耐摩耗性および耐欠損性の向上が一段と重要になっている。これらの特性を向上させるため、基材の表面に被膜を交互に積層した被覆切削工具が用いられている。
このような交互に積層した被膜の特性を改善するための様々な技術が提案されている。例えば、特許文献1には、TiAl1−xNおよびTiAl1−yN(0≦x<0.5、0.5<y≦1)なる2種類の化合物を交互に繰り返して積層し、積層体の全体としてアルミニウムリッチになる被覆切削工具が提案されている。
特開平7−97679号公報
近年の切削加工では、高速化や高送り化および深切り込み化がより顕著となり、加工中の刃先にかかる負荷により工具表面から発生したクラックが基材へと進展したり、刃先温度の急激な増減により基材から発生したクラックが被覆層中に進展したりすることに起因した工具の欠損が多々見られるようになっている。
特許文献1に記載の発明は、積層周期が0.4〜50nmと薄膜の積層からなる切削工具では高い耐摩耗性を示すものの、工具の欠損が生じやすいという問題がある。
本発明は、これらの問題を解決するためになされたものであり、耐摩耗性を低下させずに耐欠損性を向上させた工具寿命の長い被覆切削工具を提供することを目的とする。
本発明者らは、被覆切削工具の工具寿命の延長について研究を重ねたところ、被覆層の層構成と組成とを改良することによって、耐摩耗性を低下させずに、耐欠損性を向上させることが可能となり、その結果、被覆切削工具の工具寿命を延長することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。
[1]基材と、前記基材の表面に形成された被覆層と、を含む被覆切削工具であって、前記被覆層は、下記式(1):
(TiAl1−x)N (1)
(式中、xはTi元素とAl元素との合計に対するTi元素の原子比を示し、0.10≦x≦0.35を満足する。)
で表される組成を有する化合物を含有する第1複合窒化物層と、下記式(2):
(TiAl1−y−z)N (2)
(式中、MはZr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、SiおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を示し、yはTi元素とAl元素とMで表される元素との合計に対するTi元素の原子比を示し、zはTi元素とAl元素とMで表される元素との合計に対するAl元素の原子比を示し、0.30≦y≦0.90、0.10≦z≦0.70、y+z≦1を満足する。)
で表される組成を有する化合物を含有する第2複合窒化物層とが交互に積層された交互積層構造を有し、前記第1複合窒化物層は、格子定数が0.400nm以上0.430nm以下である相と、格子定数が0.755nm以上0.810nm以下である相とを含む、被覆切削工具。
[2]前記第1複合窒化物層は、結晶系が立方晶であり、格子定数が0.410nm以上0.420nm以下である相と、結晶系が立方晶であり、格子定数が0.770nm以上0.795nm以下である相とを含む、[1]に記載の被覆切削工具。
[3]前記第2複合窒化物層は、結晶系が立方晶であり、格子定数が0.400nm以上0.430nm以下である相からなる、[1]または[2]に記載の被覆切削工具。
[4]前記第1複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTは、4nm以上200nm以下である、[1]〜[3]のいずれか1つに記載の被覆切削工具。
[5]前記第2複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTは、4nm以上200nm以下である、[1]〜[4]のいずれか1つに記載の被覆切削工具。
[6]前記第2複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTに対する前記第1複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTの比[T/T]は、0.10以上1.30以下である、請求項1〜5のいずれか1つに記載の被覆切削工具。
[7]前記第2複合窒化物層の1層当たりの厚さ平均Tに対する前記第1複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTの比[T/T]は、0.10以上0.90以下である、[1]〜[6]のいずれか1つに記載の被覆切削工具。
[8]前記交互積層構造の平均厚さは、1.5μm以上12.0μm以下である、[1]〜[7]のいずれか1つに記載の被覆切削工具。
[9]前記被覆層は、前記基材と前記交互積層構造との間に、下部層を有し、前記下部層は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、SiおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、OおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物の単層または積層であり、前記下部層の平均厚さは、0.1μm以上3.5μm以下である、[1]〜[8]のいずれか1つに記載の被覆切削工具。
[10]前記被覆層は、前記交互積層構造の表面に、上部層を有し、前記上部層は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、SiおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、OおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物の単層または積層であり、前記上部層の平均厚さは、0.1μm以上3.5μm以下である、[1]〜[9]のいずれか1つに記載の被覆切削工具。
[11]前記被覆層全体の平均厚さは、1.5μm以上15.0μm以下である、[1]〜[10]のいずれか1つに記載の被覆切削工具。
[12]前記基材は、超硬合金、サーメット、セラミックスまたは立方晶窒化硼素焼結体のいずれかである、[1]〜[11]のいずれか1つに記載の被覆切削工具。
本発明によると、耐摩耗性を低下させずに耐欠損性を向上させた工具寿命の長い被覆切削工具を提供することができる。
本発明の被覆切削工具の一例を示す模式図である。
以下、本発明を実施するための形態(以下、単に「本実施形態」という。)について詳細に説明するが、本発明は下記本実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。
本実施形態の被覆切削工具は、基材とその基材の表面に形成された被覆層とを含む。本実施形態における基材は、被覆切削工具の基材として用いられ得るものであれば、特に限定はされない。基材の例として、超硬合金、サーメット、セラミックス、立方晶窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体、および高速度鋼を挙げることができる。それらの中でも、基材が、超硬合金、サーメット、セラミックスおよび立方晶窒化硼素焼結体からなる群より選ばれる1種以上であると、耐摩耗性および耐欠損性に一層優れるので、さらに好ましい。
本実施形態の被覆切削工具において、被覆層の全体の平均厚さが1.5μm以上であると、耐摩耗性が更に向上する傾向がみられる。一方、被覆層の全体の平均厚さが15.0μm以下であると、耐欠損性が更に向上する傾向がみられる。そのため、被覆層の全体の平均厚さは、1.5μm以上15.0μm以下であることが好ましい。その中でも、上記と同様の観点から、被覆層の全体の平均厚さは2.0μm以上10.0μm以下であるとより好ましい。
本実施形態の被覆層は、組成の異なる2種又は3種の層を交互に積層した交互積層構造を有する。その交互積層構造における少なくとも1層は、以下に説明する特定の層(以下、「第1複合窒化物層」という。)を含む。本実施形態に係る第1複合窒化物層は、下記式(1):
(TiAl1−x)N (1)
で表される組成を有する化合物を含有するため、耐酸化性に優れる。本実施形態の第1複合窒化物層において上記式(1)で表される組成を有する化合物は、立方晶、または立方晶と六方晶とを含むと好ましい。なお、上記式(1)において、xはTi元素とAl元素との合計に対するTi元素の原子比を表し、0.10≦x≦0.35を満足する。Ti元素の原子比xは、0.10以上であると、Alの含有量が少なくなることにより、六方晶の存在比率をより低く抑えることができ、その結果、耐摩耗性の低下を抑制できる。一方、Ti元素の原子比xは、0.35以下であると、Alの含有量が多くなることにより、耐酸化性の低下を抑制できる。その中でも、xが0.15以上0.35以下であると、耐酸化性と耐摩耗性とのバランスにより優れるため好ましく、同様の観点から、xが0.20以上0.35以下であるとより好ましい。
本実施形態の被覆層の交互積層構造における少なくとも1層は、以下に説明する特定の層(以下、「第2複合窒化物層」という。)を含む。本実施形態に係る第2複合窒化物層は、下記式(2):
(TiAl1−y−z)N (2)
で表される組成を有する化合物を含有するため、耐摩耗性に優れる。本実施形態の第2複合窒化物層において上記式(2)で表される組成を有する化合物は、立方晶、または立方晶と六方晶とを含むと好ましい。なお、上記式(2)において、MはZr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、SiおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を示し、yはTi元素とAl元素とMで表される元素との合計に対するTi元素の原子比を示し、zはTi元素とAl元素とMで表される元素との合計に対するAl元素の原子比を示し、0.30≦y≦0.90、0.10≦z≦0.70、y+z≦1を満足する。Ti元素の原子比yは、0.30以上であると、Tiの含有量が多くなることにより、耐摩耗性の低下を抑制でき、0.90以下であると、Alの含有量が多くなることにより、耐酸化性の低下を抑制できる。Al元素の原子比zは、0.10以上であると、Alの含有量が多くなることにより、耐酸化性の低下を抑制でき、0.70以下であると、Tiの含有量が多くなることにより、耐摩耗性の低下を抑制できる。また、Mで表される元素を含有することにより、耐摩耗性および耐欠損性が向上する。その中でも、Ti元素の原子比yが0.30以上0.80以下である、及び/又はAl元素の原子比zが0.20以上0.70以下であると、耐摩耗性と耐酸化性とのバランスにより優れるため、好ましい。同様の観点から、Ti元素の原子比yが0.50以上0.70以下である、及び/又はAl元素の原子比zが0.30以上0.50以下であると、より好ましい。また、y+zが0.05以上0.30以下であると、耐摩耗性と耐酸化性とのバランスにより優れるため、好ましく、同様の観点から、y+zが0.10以上0.20以下であるとより好ましい。さらに、Mで表される元素は、本発明による作用効果をより有効かつ確実に奏する観点から、Zr、V、Nb、Cr、Mo、WおよびSiからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素であると好ましい。
なお、本実施形態において、各複合窒化物層の組成を(Ti0.35Al0.65)Nと表記する場合は、Ti元素とAl元素との合計に対するTi元素の原子比が0.35、Ti元素とAl元素との合計に対するAl元素の原子比が0.65であることを意味する。すなわち、Ti元素とAl元素との合計に対するTi元素の量が35原子%、Ti元素とAl元素との合計に対するAl元素の量が65原子%であることを意味する。
本実施形態の被覆切削工具における第1複合窒化物層は、格子定数が0.400nm以上0.430nm以下である相を含むと、第1複合窒化物層が緻密になり、被覆切削工具は耐摩耗性に優れるものとなる。また、本実施形態の被覆切削工具の第1複合窒化物層は、格子定数が0.755nm以上0.810nm以下である相を含むと、加工中に発生した亀裂(クラック)の進展を抑制する効果を奏するため、被覆切削工具は耐欠損性に優れるものとなる。同様の観点から、上記第1複合窒化物層は、格子定数が0.410nm以上0.430nm以下である相と、格子定数が0.760nm以上0.800nm以下である相とを含むと好ましく、格子定数が0.410nm以上0.420nm以下である相と、格子定数が0.770nm以上0.795nm以下である相とを含むとより好ましい。
本実施形態の被覆切削工具の第1複合窒化物層において、格子定数が0.400nm以上0.430nm以下である相の結晶系が立方晶であると、第1複合窒化物層は耐摩耗性に一層優れる傾向を有するので好ましい。また、本実施形態の被覆切削工具の第1複合窒化物層において、格子定数が0.755nm以上0.810nm以下である相の結晶系が立方晶であると、第1複合窒化物層は耐摩耗性に更に優れる傾向を有するので好ましい。同様の観点から、上記第1複合窒化物層において、格子定数が0.410nm以上0.430nm以下である相の結晶系と、格子定数が0.760nm以上0.800nm以下である相の結晶系は、いずれも立方晶であるとより好ましく、格子定数が0.410nm以上0.420nm以下である相と、格子定数が0.770nm以上0.795nm以下である相の結晶系は、いずれも立方晶であると更に好ましい。
本実施形態の被覆切削工具における第2複合窒化物層は、格子定数が0.400nm以上0.430nm以下である相を含むと、第2複合窒化物層がより緻密になり、被覆切削工具は耐摩耗性に更に優れるので好ましい。本実施形態の被覆切削工具の第2複合窒化物層において、格子定数が0.400nm以上0.430nm以下である相の結晶系が立方晶であると、第2複合窒化物層は耐摩耗性により優れる傾向を有するので好ましい。
本実施形態の被覆切削工具における第1複合窒化物層は、上述したとおり、格子定数が異なる2つの相を有することにより、耐摩耗性および耐欠損性に優れる。本実施形態の被覆切削工具における第2複合窒化物層は、Tiの含有比率が高いことにより、特に鋼の加工において、良好な耐摩耗性を示す。また、被覆切削工具における被覆層が交互積層構造を有すると、被覆層の硬さが高くなるので、被覆切削工具の耐摩耗性が向上する。さらに、被覆層が交互積層構造を有すると、加工中に発生した亀裂が第1複合窒化物層と第2複合窒化物層との界面と平行な方向に進展しやすくなり、亀裂が基材まで進展することを抑制する効果が得られ、その結果、耐欠損性が向上する。
格子定数は、得られた格子面間隔と格子定数との関係式(以下に示す。)から、求めることができる。
ブラッグの式:2d=λ/sinθ
立方晶の場合:a=d×(h+k+l
六方晶の場合:a=d×{4/3×(h+k+l)+l×(c/a)
ここで、dは格子面間隔、λは測定に用いた管球の波長、θは入射角、aは格子定数であり、h、k、lは面指数を示す。
本実施形態の各複合窒化物層における格子面間隔および結晶系については、市販の透過型顕微鏡(TEM)を用いて導出することができる。例えば、株式会社FEI製の集束イオンビーム(FIB)加工機を用いて、被覆層の断面を観察面とする薄膜の試料を作製し、株式会社FEI製のTEM装置TecnaiOsiris(製品名)を用いて、測定することができる。各複合窒化物層に含まれる結晶粒の結晶系は、各複合窒化物層の領域に、スポット径が各複合窒化物層の厚さ相当の電子線を照射することにより、制限視野電子回折像(SAD)から導出することができる。各複合窒化物層を構成する各結晶粒について、格子面間隔および結晶系を導出する場合には、各結晶粒のサイズ相当の電子線を照射するとよい。各複合窒化物層の格子面間隔および結晶系は、付属のフーリエ変換ソフトウェアを用いてもよい。例えば、Gatan社製の解析ソフトウェアを用いて各回折面指数や格子面間隔を測定することができる。解析ソフトウェアを用いる場合、測定する箇所の格子像を観察することができる倍率で撮影することが好ましく、50万倍以上の倍率であるとさらに好ましい。格子面間隔の測定では、ソフトウェアを用いて、512×512ピクセル、1024×1024ピクセル、または2048×2048ピクセルの解像度にてフーリエ変換すると、フーリエ変換像(以下、「FFT像」と表記する。)を得ることができる。FFT像の中心に得られる透過波(センタースポット)と回折スポットの距離から、格子面間隔を導出することができる。格子定数は、FFT像から導出した各格子面間隔の距離の比率から結晶系を同定することにより、求めることができる。具体的には、同定した結晶系に関して得られた格子面間隔と格子定数との関係式に格子面間隔を代入することにより、格子定数を求めることができる。本実施形態の第1複合窒化物層は、薄膜の試料において、格子定数が0.755nm以上0.810nm以下である相が、基材と平行な方向に1μmの範囲を観察した場合に、少なくとも1つ以上観察されることが好ましい。
本実施形態の被覆切削工具において、第1複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTが4nm以上であると、より均一な厚さの第1複合窒化物層を形成することができるので好ましい。一方、平均厚さTが200nm以下であると、交互積層構造の硬さが更に高くなり、被覆切削工具の耐摩耗性がより向上するので好ましい。
本実施形態の被覆切削工具において、第2複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTが4nm以上であると、より均一な厚さの第2複合窒化物層を形成することができるので好ましい。一方、平均厚さTが200nm以下であると、交互積層構造の硬さが更に高くなり、被覆切削工具の耐摩耗性がより向上するので好ましい。
本実施形態の被覆切削工具において、第2複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTに対する第1複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTの比[T/T]が、0.10以上であると、加工中に発生した亀裂の進展を抑制する効果がより十分に発揮されるため好ましい。一方、平均厚さの比[T/T]が1.30以下であると、耐摩耗性と耐欠損性のバランスに更に優れるので好ましい。同様の観点から、上記第2複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTに対する前記第1複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTの比[T/T]が、0.10以上0.90以下であるとさらに好ましい。
本実施形態の被覆切削工具において、交互積層構造の平均厚さが1.5μm以上であると、耐摩耗性が更に向上する傾向がみられる。一方、交互積層構造の平均厚さが12.0μm以下であると、耐欠損性が更に向上する傾向がみられる。そのため、交互積層構造の平均厚さは、1.5μm以上12.0μm以下であることが好ましい。
本実施形態において、第1複合窒化物層と、第2複合窒化物層とを1層ずつ形成した場合、「繰り返し数」は1回である。図1は本実施形態の被覆切削工具の断面組織の一例を示す模式図であるが、以下、これを利用して繰り返し数について説明する。この被覆切削工具8は、基材1と、基材1の表面に形成された被覆層7とを備える。被覆層7は、基材1側から順に、後述の下部層2と、交互積層構造6と、後述の上部層5とを積層してなる。交互積層構造6は、下部層2側から上部層5側に向かって順に、第1複合窒化物層3と、第2複合窒化物層4とを交互に積層してなり、第1複合窒化物層3及び第2複合窒化物層4をそれぞれ4層ずつ有する。この場合、繰り返し数は、4回となる。また、例えば、第1複合窒化物層3および第2複合窒化物層層4を、下部層2側から上部層5側に向かって順に、第1複合窒化物層3、第2複合窒化物層4、第1複合窒化物層3、第2複合窒化物層4、第1複合窒化物層3、第2複合窒化物層4、第1複合窒化物層3、第2複合窒化物層4、第1複合窒化物層3、第2複合窒化物層4と、第1複合窒化物層を5層、第2複合窒化物層を5層それぞれ形成した場合、繰り返し数は、5回となる。また、図1において、被覆層7は下部層2および上部層5の両方を備えるが、被覆層が下部層2および上部層5のいずれかのみを備えてもよく、両方備えていなくてもよい。
本実施形態の被覆層は、各複合窒化物層の交互積層構造だけで構成されてもよいが、基材と交互積層構造との間(すなわち、交互積層構造の下層)に下部層を有すると、基材と交互積層構造との密着性が更に向上するため、好ましい。その中でも、下部層は、上記と同様の観点から、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、SiおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、OおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物を含むと好ましく、Ti、V、Nb、Cr、Mo、W、AlおよびSiからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、OおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物を含むとより好ましく、Ti、V、Nb、Cr、Mo、W、AlおよびSiからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、Nとからなる化合物を含むとさらに好ましい。また、下部層は単層であってもよく2層以上の多層であってもよい。
本実施形態において、下部層の平均厚さが0.1μm以上3.5μm以下であると、基材と被覆層との密着性が更に向上する傾向を示すため、好ましい。同様の観点から、下部層の平均厚さは、0.3μm以上3.0μm以下であるとより好ましく、0.5μm以上3.0μm以下であるとさらに好ましい。
本実施形態の被覆層は、交互積層構造の基材とは反対側(すなわち、交互積層構造の上層)、好ましくは交互積層構造の表面、に上部層を有してもよい。上部層は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、SiおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、OおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物を含むと、耐摩耗性に一層優れるので、さらに好ましい。また、上記と同様の観点から、上部層は、Ti、Nb、Cr、Mo、W、AlおよびSiからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、OおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物を含むとより好ましく、Ti、Nb、Cr、Mo、W、AlおよびSiからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、Nとからなる化合物を含むとさらに好ましい。また、上部層は単層であってもよく2層以上の多層であってもよい。
本実施形態において、上部層の平均厚さが0.1μm以上3.5μm以下であると、耐摩耗性により優れる傾向を示すため好ましい。同様の観点から、上部層の平均厚さは、0.2μm以上2.0μm以下であるとより好ましく、0.3μm以上1.0μm以下であるとさらに好ましい。
本実施形態の被覆切削工具における被覆層の製造方法は、特に限定されるものではないが、例えば、イオンプレーティング法、アークイオンプレーティング法、スパッタ法、おおびイオンミキシング法などの物理蒸着法が挙げられる。物理蒸着法を使用して、被覆層を形成すると、シャープエッジを形成することができるので好ましい。その中でも、アークイオンプレーティング法は、被覆層と基材との密着性に一層優れるので、より好ましい。
本実施形態の被覆切削工具の製造方法について、以下に具体例を用いて説明する。なお、本実施形態の被覆切削工具の製造方法は、当該被覆切削工具の構成を達成し得る限り、特に制限されるものではない。
まず、工具形状に加工した基材を物理蒸着装置の反応容器内に収容し、金属蒸発源を反応容器内に設置する。その後、反応容器内をその圧力が1.0×10−2Pa以下の真空になるまで真空引きし、反応容器内のヒーターにより基材をその温度が200℃〜700℃になるまで加熱する。加熱後、反応容器内にArガスを導入して、反応容器内の圧力を0.5Pa〜5.0Paとする。圧力0.5Pa〜5.0PaのArガス雰囲気にて、基材に−350V〜−500Vのバイアス電圧を印加し、反応容器内のタングステンフィラメントに40A〜50Aの電流を流して、基材の表面にArガスによるイオンボンバードメント処理を施す。基材の表面にイオンボンバードメント処理を施した後、反応容器内をその圧力が1.0×10−2Pa以下の真空になるまで真空引きする。
本実施形態の下部層を形成する場合、基材をその温度が150℃〜400℃になるまで加熱する。加熱後、反応容器内にNガスを導入して、反応容器内の圧力を0.5Pa〜5.0Paとする。次いで、基材に−50V〜−80Vのバイアス電圧を印加してアーク電流100A〜150Aのアーク放電により各層の金属成分に応じた金属蒸発源を蒸発させて下部層を形成するとよい。
本実施形態の第1複合窒化物層を形成する場合、基材をその温度が150℃〜400℃になるように制御し、窒素ガス(N)、アルゴンガス(Ar)およびキセノンガス(Xe)を反応容器内に導入し、反応容器内の圧力を1.0〜4.0Paにする。その後、基材に−40V〜−100Vのバイアス電圧を印加し、第1複合窒化物層の金属成分に応じた金属蒸発源を35A〜80Aとするアーク放電により蒸発させて、第1複合窒化物層を形成するとよい。
本実施形態の第1複合窒化物層における、格子定数を0.400nm以上0.430nm以下とする相を形成するには、Ti元素とAl元素との合計に対するAl元素の原子比を0.65以上0.90以下とする金属蒸発源を使用することが好ましい。また、本実施形態の第1複合窒化物層における、格子定数を0.755nm以上0.810nm以下とする相を形成するには、Ti元素とAl元素との合計に対するAl元素の原子比を0.65以上0.90以下とする金属蒸発源を使用し、基材の温度を150℃〜400℃の低温にし、物理蒸着装置の反応容器内の雰囲気を、Nガス、ArガスおよびXeガスからなる混合ガスの雰囲気とする条件で第1複合窒化物層を形成することが好ましい。このとき、反応容器内におけるXeガスの割合を大きくすると、格子定数が大きくなる傾向がある。
本実施形態の第2複合窒化物層を形成する場合、基材をその温度が150℃〜400℃になるように制御する。なお、その基材の温度を第1複合窒化物層を形成する際の基材の温度と同じにすると、第1複合窒化物層と第2複合窒化物層とを連続して形成することができるので好ましい。温度を制御した後、反応容器内にNガス、またはNガスとArガスとを導入して、反応容器内の圧力を0.5Pa〜5.0Paとする。次いで、基材に−40V〜−80Vのバイアス電圧を印加し、アーク電流80A〜150Aのアーク放電により第2複合窒化物層の金属成分に応じた金属蒸発源を蒸発させて、第2複合窒化物層を形成するとよい。
第1複合窒化物層と第2複合窒化物層との交互積層構造を形成するには、2種類以上の金属蒸発源を上述した条件にて、交互にアーク放電により蒸発させることによって、各複合窒化物層を交互に形成するとよい。金属蒸発源のアーク放電時間をそれぞれ調整することによって、交互積層構造を構成する各複合窒化物層の厚さを制御することができる。
本実施形態の被覆切削工具における被覆層を構成する各層の厚さは、被覆切削工具の断面組織から、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡(SEM)、TEMなどを用いて測定することができる。なお、本実施形態の被覆切削工具における各層の平均厚さは、金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から、当該面の中心部に向かって50μmの位置の近傍における3箇所以上の断面から各層の厚さを測定して、その平均値(相加平均値)を計算することで求めることができる。
また、本実施形態の被覆切削工具における被覆層を構成する各層の組成は、本実施形態の被覆切削工具の断面組織から、エネルギー分散型X線分析装置(EDS)や波長分散型X線分析装置(WDS)などを用いて測定することができる。
本実施形態の被覆切削工具は、主に耐摩耗性および耐欠損性に優れていることに起因して、従来よりも工具寿命を延長できるという効果を奏すると考えられる(ただし、工具寿命を延長できる要因は上記に限定されない)。本実施形態の被覆切削工具の種類として具体的には、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削インサート、ドリル、およびエンドミルなどを挙げることができる。
以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
(実施例1)
基材として、ISO規格SEEN1203AGTN形状のインサートに加工し、90.2WC−9.8Co(以上質量%)の組成を有する超硬合金を用意した。アークイオンプレーティング装置の反応容器内に、表1および表2に示す各層の組成になるよう金属蒸発源を配置した。用意した基材を、反応容器内の回転テーブルの固定金具に固定した。
その後、反応容器内をその圧力が5.0×10−3Pa以下の真空になるまで真空引きした。真空引き後、反応容器内のヒーターにより、基材をその温度が450℃になるまで加熱した。加熱後、反応容器内にその圧力が2.7PaになるようにArガスを導入した。
圧力2.7PaのArガス雰囲気にて、基材に−400Vのバイアス電圧を印加して、反応容器内のタングステンフィラメントに40Aの電流を流して、基材の表面にArガスによるイオンボンバードメント処理を30分間施した。イオンボンバードメント処理終了後、反応容器内をその圧力が5.0×10−3Pa以下の真空になるまで真空引きした。
発明品1〜13については、真空引き後、基材をその温度が表3に示す温度(成膜開始時の温度)になるように制御し、表3に示す組成のガスを反応容器内に導入し、反応容器内を表3に示す圧力とするガス条件に調整した。その後、発明品1〜13については、基材に表3に示すバイアス電圧を印加して、表1に示す組成の第1複合窒化物層と第2複合窒化物層の金属蒸発源を交互に、表3に示すアーク電流のアーク放電により蒸発させて、基材の表面に第1複合窒化物層と第2複合窒化物層とを交互に形成した。このとき表3に示す反応容器内のガス条件と圧力になるよう制御した。また、第1複合窒化物層の厚さと第2複合窒化物層の厚さは、表1に示す厚さとなるように、それぞれのアーク放電時間を調整して制御した。
比較品1については、真空引き後、基材をその温度が表4に示す温度(成膜開始時の温度)になるように制御し、表4に示す組成のガスを反応容器内に導入し、反応容器内を表4に示す圧力とするガス条件に調整した。その後、基材に表4に示すバイアス電圧を印加して、表4に示すアーク電流のアーク放電により表2に示す組成の金属蒸発源を蒸発させて、基材の表面に表2に示す厚さを有する単層(A層)を形成した。
比較品2〜6については、真空引き後、基材をその温度が表4に示す温度(成膜開始時の温度)になるように制御し、表4に示す組成のガスを反応容器内に導入し、反応容器内を表4に示す圧力とするガス条件に調整した。その後、比較品2〜6については、基材に表4に示すバイアス電圧を印加して、表2に示す組成のA層とB層の金属蒸発源を交互に、表4に示すアーク電流のアーク放電により蒸発させて、基材の表面にA層とB層とを交互に形成した。このとき表4に示す反応容器内のガス条件と圧力になるよう制御した。また、A層の厚さとB層の厚さは、表2に示す厚さとなるように、それぞれのアーク放電時間を調整して制御した。
基材の表面に表1および表2に示す所定の平均厚さまで各層を形成した後に、ヒーターの電源を切り、試料温度が100℃以下になった後で、反応容器内から試料を取り出した。
Figure 2017175803
Figure 2017175803
*便宜上、A層の「1層当たりの平均厚さ」をTとし、B層の「1層当たりの平均厚さ」をTとする。
Figure 2017175803
Figure 2017175803
*「B層」の「N」欄における、「−」とは、B層が形成されていないことを意味する。
得られた試料の各層の平均厚さは、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から当該面の中心部に向かって50μmの位置の近傍において、3箇所の断面をTEM観察し、各層の厚さを測定し、その平均値(相加平均値)を計算することで求めた。また、求めた第1複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTと、第2複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTから、第2複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTに対する第1複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTの比[T/T]を算出した。それらの結果も、表1および表2に併せて示す。なお、便宜上、比較品におけるA層の「1層当たりの平均厚さ」をTとし、B層の「1層当たりの平均厚さ」をTとした。
得られた試料の各層の組成は、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から中心部に向かって50μmまでの位置の近傍の断面において、TEMに付属するEDSを用いて測定した。それらの結果も、表1および表2に併せて示す。なお、表1および表2の各層の金属元素の組成比は、各層を構成する金属化合物における金属元素全体に対する各金属元素の原子比を示す。
得られた試料の格子定数および結晶系については、市販のTEMを用いて導出した。株式会社FEI製のFIB加工機を用いて、被覆層の断面を観察面とする薄膜の試料を作製した。次いで、株式会社FEI製のTEM装置TecnaiOsiris(製品名)を用いて、50万倍の倍率にて、各複合窒化物層の格子像を撮影した。撮影した画像から、Gatan社製の解析ソフトウェアを用いて、FFT像を得た。FFT像の中心に得られる強度(センタースポット)と回折スポットの距離から格子面間隔を導出し、結晶系および格子定数を求めた。その結果を、表5および表6に示した。比較品については、A層とB層の結晶系および格子定数を測定した。
Figure 2017175803
Figure 2017175803
得られた試料を用いて、以下の切削試験を行い、評価した。
[切削試験:耐摩耗性試験]
被削材:SCM440、
被削材形状:120mm×230mm×60mmの直方体、
切削速度:260m/min、
送り:0.15mm/tooth、
切り込み:2.0mm、
クーラント:無し、
切削幅:50mm、
評価項目:最大逃げ面摩耗幅が0.2mmに至ったときを工具寿命とし、工具寿命に至るまでの加工長を測定した。
[切削試験:耐欠損性試験]
被削材:SCM440、
被削材形状:120mm×230mm×60mmの直方体(但し、正面フライス加工を行う直方体の120mm×230mmの面に直径φ30mmの穴が4箇所明けられている。)、
切削速度:240m/min、
送り:0.40mm/tooth、
切り込み:2.2mm、
クーラント:無し、
切削幅:105mm、
評価項目:試料が欠損(試料の切れ刃部に欠けが生じる)したときを工具寿命とし、工具寿命に至るまでの加工長を測定した。
なお、耐摩耗性試験の工具寿命に至るまでの加工長について、9.5m以上を「A」、8.5m以上9.5m未満を「B」、8.5m未満を「C」として評価した。また、耐欠損性試験の工具寿命に至るまでの加工長について、6.0m以上を「A」、5.0m以上6.0m未満を「B」、5.0m未満を「C」として評価した。この評価では、「A」が最も優れ、その次に「B」が優れ、「C」が最も劣っていることを意味し、「A」または「B」の評価を多く有するほど切削性能に優れることを意味する。得られた評価の結果を表7に示す。
Figure 2017175803
表7に示す結果より、発明品の耐摩耗性試験の評価はいずれも「B」以上の評価であり、比較品の評価は「B」または「C」であった。よって、発明品の耐摩耗性は、比較品と比べ、同等以上であることが分かる。
また、発明品の耐欠損性試験の評価はいずれも「A」または「B」の評価であり、比較品の評価は、すべて「C」であった。
以上の結果より、耐摩耗性を低下させずに耐欠損性を向上させたことにより、発明品の工具寿命が長くなっていることが分かる。
(実施例2)
基材として、ISO規格SEEN1203AGTN形状のインサートに加工し、90.2WC−9.8Co(以上質量%)の組成を有する超硬合金を用意した。アークイオンプレーティング装置の反応容器内に、表8および表9に示す各層の組成になるよう金属蒸発源を配置した。用意した基材を、反応容器内の回転テーブルの固定金具に固定した。
その後、反応容器内をその圧力が5.0×10−3Pa以下の真空になるまで真空引きした。真空引き後、反応容器内のヒーターにより、基材をその温度が450℃になるまで加熱した。加熱後、反応容器内にその圧力が2.7PaになるようにArガスを導入した。
圧力2.7PaのArガス雰囲気にて、基材に−400Vのバイアス電圧を印加して、反応容器内のタングステンフィラメントに40Aの電流を流して、基材の表面にArガスによるイオンボンバードメント処理を30分間施した。イオンボンバードメント処理終了後、反応容器内をその圧力が5.0×10−3Pa以下の真空になるまで真空引きした。
発明品14〜17については、真空引き後、基材をその温度が350℃になるまで加熱し、反応容器内の圧力が3.0PaになるようにNガスを反応容器内に導入した。その後、基材に−50Vのバイアス電圧を印加して、アーク電流120Aのアーク放電により表8に示す組成の金属蒸発源を蒸発させて、下部層を形成した。
次いで、発明品14〜17については、基材をその温度が表10に示す温度(成膜開始時の温度)になるように制御し、表10に示す組成のガスを反応容器内に導入し、反応容器内を表10に示す圧力とするガス条件に調整した。その後、発明品14〜17については、基材に表10に示すバイアス電圧を印加して、表8に示す組成の第1複合窒化物層と第2複合窒化物層の金属蒸発源を交互に、表10に示すアーク放電により蒸発させて、下部層の表面に第1複合窒化物層と第2複合窒化物層とを交互に形成した。このとき表10に示す反応容器内のガス条件と圧力になるよう制御した。また、第1複合窒化物層の厚さと第2複合窒化物層の厚さは、表8に示す厚さとなるように、それぞれのアーク放電時間を調整して制御した。
次いで、発明品14〜17については、真空引き後、基材をその温度が350℃になるまで加熱し、反応容器内の圧力が3.0PaになるようにNガスを導入した。その後、基材に−50Vのバイアス電圧を印加して、アーク電流120Aのアーク放電により表8に示す金属蒸発源を蒸発させて、上部層を形成した。
比較品6〜9については、真空引き後、基材をその温度が350℃になるまで加熱し、反応容器内の圧力が3.0PaになるようにNガスを反応容器内に導入した。その後、基材に−50Vのバイアス電圧を印加して、アーク電流120Aのアーク放電により表9に示す組成の金属蒸発源を蒸発させて、下部層を形成した。
次いで、比較品6〜9については、基材をその温度が表11に示す温度(成膜開始時の温度)になるように制御し、表11に示す組成のガスを反応容器内に導入し、反応容器内を表11に示す圧力とするガス条件に調整した。その後、比較品6〜9については、基材に表11に示すバイアス電圧を印加して、表9に示す組成のA層とB層の金属蒸発源を交互に、表11に示すアーク放電により蒸発させて、下部層の表面にA層とB層とを交互に形成した。このとき表11に示す反応容器内のガス条件と圧力になるよう制御した。また、A層の厚さとB層の厚さは、表9に示す厚さとなるように、それぞれのアーク放電時間を調整して制御した。
次いで、比較品6〜9については、真空引き後、基材をその温度が350℃になるまで加熱し、反応容器内の圧力が3.0PaになるようにNガスを導入した。その後、基材に−50Vのバイアス電圧を印加して、アーク電流120Aのアーク放電により表9に示す金属蒸発源を蒸発させて、上部層を形成した。
基材の表面に表8および表9に示す所定の平均厚さまで各層を形成した後に、ヒーターの電源を切り、試料温度が100℃以下になった後で、反応容器内から試料を取り出した。
Figure 2017175803
Figure 2017175803
*便宜上、A層の「1層当たりの平均厚さ」をTとし、B層の「1層当たりの平均厚さ」をTとする。
Figure 2017175803
Figure 2017175803
得られた試料の各層の平均厚さは、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から当該面の中心部に向かって50μmの位置の近傍において、3箇所の断面をTEM観察し、各層の厚さを測定し、その平均値(相加平均値)を計算することで求めた。また、求めた第1複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTと、第2複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTから、第2複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTに対する第1複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTの比[T/T]を算出した。それらの結果も、表8および表9に併せて示す。なお、便宜上、比較品におけるA層の「1層当たりの平均厚さ」をTとし、B層の「1層当たりの平均厚さ」をTとした。
得られた試料の各層の組成は、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から中心部に向かって50μmまでの位置の近傍の断面において、TEMに付属するEDSを用いて測定した。それらの結果も、表8および表9に併せて示す。なお、表8および表9の各層の金属元素の組成比は、各層を構成する金属化合物における金属元素全体に対する各金属元素の原子比を示す。
得られた試料の格子定数および結晶系については、市販のTEMを用いて導出した。株式会社FEI製のFIB加工機を用いて、被覆層の断面を観察面とする薄膜の試料を作製した。次いで、株式会社FEI製のTEM装置TecnaiOsiris(製品名)を用いて、50万倍の倍率にて、各複合窒化物層の格子像を撮影した。撮影した画像から、Gatan社製の解析ソフトウェアを用いて、FFT像を得た。FFT像の中心に得られる強度(センタースポット)と回折スポットの距離から格子面間隔を導出し、結晶系および格子定数を求めた。その結果を、表12および表13に示した。比較品については、A層とB層の結晶系および格子定数を測定した。
Figure 2017175803
Figure 2017175803
得られた試料を用いて、実施例1と同じ切削試験を行い、評価した。なお、耐摩耗性試験の工具寿命に至るまでの加工長について、9.5m以上を「A」、8.5m以上9.5m未満を「B」、8.5m未満を「C」として評価した。また、耐欠損性試験の工具寿命に至るまでの加工長について、6.0m以上を「A」、5.0m以上6.0m未満をB、5.0m未満を「C」として評価した。この評価では、「A」が最も優れ、その次に「B」が優れ、「C」が最も劣っていることを意味し、「A」または「B」の評価を多く有するほど切削性能に優れることを意味する。得られた評価の結果を表14に示す。
Figure 2017175803
表14に示す結果より、発明品の耐摩耗性試験の評価はいずれも「B」以上の評価であり、比較品の評価は「B」または「C」であった。よって、発明品の耐摩耗性は、比較品と比べ、同等以上であることが分かる。
また、発明品の耐欠損性試験の評価はいずれも「A」または「B」の評価であり、比較品の評価は、すべて「C」であった。
したがって、発明品は、上部層および下部層を有したとしても、耐摩耗性および耐欠損性に優れ、工具寿命が長くなっていることが分かる。
本出願は、2016年4月7日出願の日本特許出願(特願2016−076921)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
本発明の被覆切削工具は、耐摩耗性および耐欠損性に優れることにより、従来よりも工具寿命を延長できるので、その点で産業上の利用可能性が高い。
1…基材、2…下部層、3…第1複合窒化物層、4…第2複合窒化物層、5…上部層、6…交互積層構造、7…被覆層、8…被覆切削工具。

Claims (12)

  1. 基材と、前記基材の表面に形成された被覆層と、を含む被覆切削工具であって、
    前記被覆層は、下記式(1):
    (TiAl1−x)N (1)
    (式中、xはTi元素とAl元素との合計に対するTi元素の原子比を示し、0.10≦x≦0.35を満足する。)
    で表される組成を有する化合物を含有する第1複合窒化物層と、下記式(2):
    (TiAl1−y−z)N (2)
    (式中、MはZr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、SiおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を示し、yはTi元素とAl元素とMで表される元素との合計に対するTi元素の原子比を示し、zはTi元素とAl元素とMで表される元素との合計に対するAl元素の原子比を示し、0.30≦y≦0.90、0.10≦z≦0.70、y+z≦1を満足する。)
    で表される組成を有する化合物を含有する第2複合窒化物層とが交互に積層された交互積層構造を有し、
    前記第1複合窒化物層は、格子定数が0.400nm以上0.430nm以下である相と、格子定数が0.755nm以上0.810nm以下である相とを含む、被覆切削工具。
  2. 前記第1複合窒化物層は、結晶系が立方晶であり、格子定数が0.410nm以上0.420nm以下である相と、結晶系が立方晶であり、格子定数が0.770nm以上0.795nm以下である相とを含む、請求項1に記載の被覆切削工具。
  3. 前記第2複合窒化物層は、結晶系が立方晶であり、格子定数が0.400nm以上0.430nm以下である相からなる、請求項1または2に記載の被覆切削工具。
  4. 前記第1複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTは、4nm以上200nm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の被覆切削工具。
  5. 前記第2複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTは、4nm以上200nm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の被覆切削工具。
  6. 前記第2複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTに対する前記第1複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTの比[T/T]は、0.10以上1.30以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の被覆切削工具。
  7. 前記第2複合窒化物層の1層当たりの厚さ平均Tに対する前記第1複合窒化物層の1層当たりの平均厚さTの比[T/T]は、0.10以上0.90以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の被覆切削工具。
  8. 前記交互積層構造の平均厚さは、1.5μm以上12.0μm以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の被覆切削工具。
  9. 前記被覆層は、前記基材と前記交互積層構造との間に、下部層を有し、
    前記下部層は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、SiおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、OおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物の単層または積層であり、
    前記下部層の平均厚さは、0.1μm以上3.5μm以下である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の被覆切削工具。
  10. 前記被覆層は、前記交互積層構造の表面に、上部層を有し、
    前記上部層は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、SiおよびYからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、OおよびBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物の単層または積層であり、
    前記上部層の平均厚さは、0.1μm以上3.5μm以下である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の被覆切削工具。
  11. 前記被覆層全体の平均厚さは、1.5μm以上15.0μm以下である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の被覆切削工具。
  12. 前記基材は、超硬合金、サーメット、セラミックスまたは立方晶窒化硼素焼結体のいずれかである、請求項1〜11のいずれか1項に記載の被覆切削工具。
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