KR20220024491A - 코팅된 절삭 공구를 제조하는 방법 및 코팅된 절삭 공구 - Google Patents

코팅된 절삭 공구를 제조하는 방법 및 코팅된 절삭 공구 Download PDF

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프레드리크 요세프손
라르스 욘손
마르타 사라이바
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에이비 산드빅 코로만트
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Abstract

본원은 기재 (100) 및 코팅 (101) 을 포함하는 금속 기계가공용 코팅된 절삭 공구를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 상기 코팅은 입방정 결정상을 포함하는 (Ti,Al)N 의 적어도 하나의 층을 포함하고, 상기 방법은 0.70 ≤ x ≤ 0.98 인 Ti1 -xAlxN 층의 디포지션을 포함하며, Ti1 - xAlxN 은 입방정 결정상을 포함하고, Ti1 - xAlxN 층은, -200 내지 -400 V 의 DC 바이어스 전압을 사용하고 그리고 75 내지 250 A 의 아크 방전 전류를 사용하여, N2 가스의 7 내지 15 Pa 의 진공 챔버 압력에서 음극 아크 증발에 의해 디포짓된다. 본 발명은 또한 금속 기계가공용 코팅된 절삭 공구에 관한 것으로서, 상기 코팅된 절삭 공구는 입방정상만이 존재하는 0.35 ≤ y ≤ 0.65 및 0.80 ≤ z ≤ 0.98 인 적어도 Ti1 - yAlyN 및 Ti1 - zAlzN 이 교번하는 서브층들의 (Ti,Al)N 다층을 포함한다.

Description

코팅된 절삭 공구를 제조하는 방법 및 코팅된 절삭 공구
본 발명은 입방정 결정 조직을 포함하는 (Ti,Al)N 층을 포함하고 높은 알루미늄 함량을 가진 코팅된 절삭 공구를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 코팅된 절삭 공구에 관한 것이다.
물리적 기상 증착 (PVD) 에 의해 제조된 (Ti,Al)N 코팅은 금속 기계가공용 절삭 공구의 영역에서 일반적으로 사용된다.
PVD 코팅에서 (Ti,Al)N 의 결정 조직은 입방정 (NaCl(=B1)) 조직 또는 육방정 (우르자이트) 조직일 수 있다. 선행 기술의 연구에서, (Ti,Al)N 에서 Al+Ti 의 60% 미만과 같은 낮은 Al 함량은 입방정 조직을 제공하고, 70% 초과와 같은 높은 Al 함량은 육방정 조직을 제공한다. 단일상 입방정 조직, 또는 입방정 조직과 육방정 조직 모두를 포함하는 혼합 조직을 제공하기 위한 Al 함량의 레벨의 구체적인 한계가 보고되었고, 예를 들어 디포지션 조건에 따라 어느 정도로 변한다.
단일상 입방정 (Ti,Al)N 층은 경도 및 탄성 계수의 측면에서 양호한 특성을 갖는 것으로 알려져 있다. 이러한 특성은 절삭 공구의 코팅에 유리하다.
예를 들어, Tanaka 등의 "Properties of (Ti1-xAlx)N coatings for cutting tools prepared by the cathodic arc ion plating method", Journal of Vacuum Science & Technology A 10, 1749 (1992) 에는, 최대 x = 0.6 인 입방정 B1 조직을 가진 단일상의 (Ti1-xAlx)N 필름이 개시되어 있는 반면, 알루미늄 함량의 추가 증가는 x = 0.85 에 대해 우르자이트 조직을 제공하였다. 또한, Kimura 등의 "Effects of Al content on hardness, lattice parameter and microstructure of (Ti1xAlx)N films", Surface and Coatings Technology 120-121 (1999) 438-441 에는, x ≤ 0.6 의 NaCl 조직이 x ≥ 0.7 의 우르자이트 조직으로 변경되는 아크 이온 도금 방법에 의해 합성된 (Ti1-xAlx)N 필름이 개시되어 있다.
WO 2019/048507 A1 은, 결정학적 입방정상을 나타내는 HIPIMS (High Power Pulse Magnetron Sputtering) 기술을 이용하여 알루미늄 함량이 높은 (Ti,Al)N 필름을 제조하는 방법을 개시하고 있다.
음극 아크 증발에 의해 (Ti,Al)N 필름을 디포짓할 때, 바이어스 전압이 인가되고, 반응 챔버는 일정한 레벨의 질소 가스 압력을 가진다. 바이어스 전압의 일반적인 레벨은 -30 ~ -150 V 이다. 전압이 높을수록, 플라즈마에서 에너지가 증가한다.
질소 가스 압력의 일반적인 레벨은 2 내지 6 Pa 이다. 질소 가스의 압력이 높을수록, 체적당 질소 분자의 개수가 증가한다. 질소 분자는 플라즈마 내의 이온 및 입자의 에너지를 감쇠시킨다. 따라서, 이러한 효과는 질소 압력이 높을수록 보다 두드러진다. 따라서, 높은 레벨의 바이어스 전압을 사용할 때, 질소 가스 압력은 높은 바이어스 전압을 사용하는 원하는 효과와 반대로 작용하지 않기 위해 통상적으로 낮게 유지되었다.
본 발명의 목적은, 알루미늄 함량이 높고, 여전히 입방정 결정상을 포함하는 (Ti,Al)N 층을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
금속 기계가공 적용시 긴 공구 수명을 제공하기 위해, 코팅이 플랭크 마모 및 크레이터 마모와 같은 다양한 유형의 마모에 대해 양호한 저항성을 갖는, 코팅된 절삭 공구에 대한 지속적인 요구가 있다. 또한, 특정 적용은 절삭 공구의 에지 라인 무결성에 대한 높은 요구들, 즉 높은 에지 라인 인성이 요구된다.
따라서, 본 발명의 다른 목적은 양호한 플랭크 내마모성 및/또는 양호한 크레이터 내마모성 및/또는 양호한 에지 라인 인성을 갖는 코팅된 절삭 공구를 제공하는 것이다.
이제 기재 및 코팅을 포함하는 금속 기계가공용 코팅된 절삭 공구를 제조하는 방법이 제공되었으며, 상기 코팅은 입방정 결정상을 포함하고 높은 알루미늄 함량을 갖는 (Ti,Al)N 의 적어도 하나의 층을 포함한다.
(Ti,Al)N 의 층에서 입방정 결정상의 존재는, 본원에서 세타-2세타 XRD 분석에서 하나 이상의 입방정 피크들의 존재로서 규정된다.
상기 방법은 0.70 ≤ x ≤ 0.98 인 Ti1 - xAlxN 층의 디포지션을 포함하고, Ti1-xAlxN 은 입방정 결정상을 포함하며, Ti1 - xAlxN 층은, -200 내지 -400 V, 바람직하게는 -250 내지 -350 V 의 DC 바이어스 전압을 사용하여 그리고 75 내지 250 A, 바람직하게는 100 내지 200 A 의 아크 방전 전류를 사용하여, N2 가스의 7 내지 15 Pa, 바람직하게는 8 내지 12 Pa 의 진공 챔버 압력에서 음극 아크 증발에 의해 디포짓된다.
본 방법에 따라 제조된 (Ti,Al)N 층은 단일층으로서 디포짓될 수 있다. 그 후, Ti1 - xAlxN 층의 두께는 적합하게는 0.2 ~ 10 ㎛, 바람직하게는 0.5 ~ 5 ㎛ 이다.
일 실시형태에서, 본 방법은 적어도 최대 80 at% 또는 심지어 최대 85 at% 의 알루미늄 함량 (Al+Ti 중 Al) 에서 입방정 결정 조직을 포함하는 단일층 (Ti,Al)N 을 제공한다. 입방정 (Ti,Al)N 상은 (Ti,Al)N 층에서 단일상일 정도로 존재하거나, 입방정 (Ti,Al)N 상은 육방정 (Ti,Al)N 상과 함께 존재할 수 있다. 따라서, 본 방법의 일 실시형태에서, Ti1 - xAlxN 층은 0.70 ≤ x ≤ 0.85 인 입방정 결정 조직을 포함하는 단일층이다. 본 방법의 다른 실시형태에서, Ti1 - xAlxN 층은 0.70 ≤ x ≤ 0.80 인 입방정 결정 조직을 포함하는 단일층이다.
본 방법의 다른 실시형태에서, Ti1 - xAlxN 층은 0.75 ≤ x ≤ 0.85 인 입방정 결정 조직을 포함하는 단일층이다. 본 방법의 다른 실시형태에서, Ti1 - xAlxN 층은 0.75 ≤ x ≤ 0.80 인 입방정 결정 조직을 포함하는 단일층이다.
75 at% 초과 또는 80 at% 초과의 알루미늄 함량 (Al+Ti 중 Al) 에 대해서, 입방정 (Ti,Al)N 상은 (Ti,Al)N 층이 단일층일 때 육방정 (Ti,Al)N 상과 함께 적절하게 존재한다. 75 at% 이하, 바람직하게는 80 at% 이하의 알루미늄 함량에 대해, 입방정 (Ti,Al)N 상은 적절하게는 존재하는 단일 (Ti,Al)N 상이다.
본 방법에 따라 제조된 (Ti,Al)N 층은 또한 Ti1 - xAlxN 서브층이 적어도 하나의 추가 (Ti,Al)N 의 서브층들과 반복되는 방식으로 존재하는 코팅에서 다층의 일부로서 사용될 수 있다. 이러한 (Ti,Al)N 다층의 실시형태들은, 예를 들어 A/B/C.../A/B/C.../... 또는 A/B/A/B/.... 로서 반복되는 적어도 2 개의 상이한 서브층들 (A, B, C...) 의 교번층들을 가지고, (Ti,Al)N 서브층들 (A, B, C...) 은 서로 상이한 Ti/Al 비를 가진다.
각각의 (Ti,Al)N 서브층의 평균 두께는 적절하게는 1 내지 20 nm, 바람직하게는 1 내지 10 nm, 가장 바람직하게는 1.5 내지 5 nm 이다.
다층 (Ti,Al)N 에 대해서, 단일층 (Ti,Al)N 보다 더 높은 Al 함량까지 (Ti,Al)N 서브층의 단일상 입방정 조직을 얻을 수 있다.
일 실시형태에서, (Ti,Al)N 다층은 입방정상만이 존재하는 0.35 ≤ y ≤ 0.65 및 0.80 ≤ z ≤ 0.98 인 적어도 Ti1 - yAlyN 및 Ti1 - zAlzN 이 교번하는 서브층들의 다층이다.
일 실시형태에서, 0.35 ≤ y ≤ 0.65 및 0.85 ≤ z ≤ 0.96 이다.
일 실시형태에서, 0.40 ≤ y ≤ 0.60 및 0.80 ≤ z ≤ 0.98 이다.
일 실시형태에서, 0.40 ≤ y ≤ 0.60 및 0.85 ≤ z ≤ 0.96 이다.
코팅된 절삭 공구의 기재는 초경 합금, 서멧, 세라믹, 입방정 질화붕소 및 고속도강의 그룹으로부터 선택될 수 있다. 바람직하게는, 코팅된 절삭 공구의 기재는 초경합금이다.
기재 및 코팅을 포함하는 금속 기계가공용 코팅된 절삭 공구가 이제 더 제공되었으며, 상기 코팅은 입방정 (Ti,Al)N 의 교번하는 서브층의 다층을 포함한다.
코팅된 절삭 공구는 (XRD 세타-2세타 분석에 의해 검출되는 바와 같이) 입방정상만이 존재하는 0.35 ≤ y ≤ 0.65 및 0.80 ≤ z ≤ 0.98 인 적어도 Ti1 - yAlyN 및 Ti1-zAlzN 이 교번하는 서브층들의 다층을 포함하고, 평균 개별 (Ti,Al)N 서브층 두께는 1 내지 20 nm 이다. "입방정상만 존재한다" 는 것은 세타-2세타 XRD 분석시 보여지는 육방정 (Ti,Al)N 피크가 없지만 하나 이상의 입방정 (Ti,Al)N 피크만 존재하는 것을 말한다.
서브층 Ti1 - yAlyN 의 두께 대 서브층 Ti1 - zAlzN 의 두께의 비는 적절하게는 ≥ 0.5 및 < 3, 바람직하게는 0.75 내지 2 이다.
일 실시형태에서, (Ti,Al)N 다층은 ...A/B/C.../A/B/C.../... 로서 반복되는 적어도 3 개의 상이한 서브층들 (A, B, C...) 이 교번하는 서브층들을 포함하고, 임의의 서브층 (A, B, C...) 의 조성은 0.35 ≤ v ≤ 0.98 인 Ti1 - vAlvN 이고, 2 개의 서브층들은 각각 0.35 ≤ w ≤ 0.65 및 0.8 ≤ r ≤ 0.98 인 Ti1 - wAlwN 및 Ti1 -rAlrN 이다.
일 실시형태에서, (Ti,Al)N 다층은 0.35 ≤ y ≤ 0.65 및 0.80 ≤ z ≤ 0.98 인 Ti1-yAlyN 및 Ti1-zAlzN 이 교번하는 서브층들의 다층이다.
일 실시형태에서, 0.35 ≤ y ≤ 0.65 및 0.85 ≤ z ≤ 0.96 이다.
일 실시형태에서, 0.40 ≤ y ≤ 0.60 및 0.80 ≤ z ≤ 0.98 이다.
일 실시형태에서, 0.40 ≤ y ≤ 0.60 및 0.85 ≤ z ≤ 0.96 이다.
평균 개별 서브층 두께는 적절하게는 1 내지 10 nm, 바람직하게는 1.5 내지 5 nm 이다.
일 실시형태에서, (Ti,Al)N 은 비주기적 다층이다. 이러한 유형의 다층에서, 서브층들은, 동일한 조성의 것이라도, 두께에서 약간의 차이를 가질 수 있다. 이러한 유형의 다층은 일반적으로 PVD 챔버에서 3 배 회전을 위해 회전하는 절삭 공구 블랭크들을 사용하는 디포지션 프로세스로부터 생성된다.
일 실시형태에서, (Ti,Al)N 은 주기적 다층이다. 이러한 유형의 다층에서, 각각의 조성의 서브층들은 대략 동일한 두께를 가진다.
(Ti,Al)N 다층의 전체 두께는 0.5 내지 10 ㎛, 또는 1 내지 8 ㎛, 또는 2 내지 6 ㎛ 이다.
(Ti,Al)N 다층은 적절하게는 음극 아크 증발 디포짓된 층이다.
일 실시형태에서, 코팅은 (Ti,Al)N 다층 아래에 금속 질화물(들)의 하나 이상의 추가 층들을 포함한다. 금속 질화물(들)은 적절하게는, 선택적으로 Al 및/또는 Si 와 함께, 원소들의 IUPAC 주기율표의 4 족 내지 6 족에 속하는 하나 이상의 금속의 질화물/질화물들이다. 이러한 금속 질화물(들)의 예로서는 TiN 및 (Ti,Al)N 이다. 이들 하나 이상의 금속 질화물(들) 층들의 전체 두께는 약 0.1 내지 약 2 ㎛, 또는 약 0.2 내지 약 1 ㎛ 일 수 있다.
코팅된 절삭 공구의 기재는 초경 합금, 서멧, 세라믹, 입방정 질화붕소 및 고속도 강의 그룹으로부터 선택될 수 있다. 바람직하게는, 코팅된 절삭 공구의 기재는 초경합금이다.
코팅된 절삭 공구는 금속 기계가공용 절삭 공구 인서트, 드릴, 또는 솔리드 엔드 밀일 수 있다. 절삭 공구 인서트는 적절하게는 밀링, 드릴링 또는 선삭 인서트이다.
본원의 (Ti,Al)N 층들은, 코팅의 특성들을 실질적으로 변경시키지 않고, 소량으로, 최대 3 at%, 또는 심지어 5 at% 의 원자 백분율의 (Me + Al + Ti 중 Me) Cr, Zr, 및 Si 와 같은, 질화물의 일부로서 추가 금속들 Me 를 함유할 수 있다. Me 가 존재하면, Me 는 본원에 사용된 (Ti,Al)N 화학식에서 Ti 로서 카운트된다. 따라서, (Ti,Al)N 내의 Ti 함량은 사실상 Ti + Me 함량이다.
도 1 은 본 발명에 따른 코팅 (101) 을 갖는 기재 (100) 의 개략도를 도시한다.
도 2 는 상이한 바이어스 전압 및/또는 압력에서 (Ti,Al)N 층의 디포지션으로부터 샘플들의 X-선 회절도를 도시한다.
도 3 은 종래의 방법으로 디포짓된 상이한 Al 함량을 갖는 (Ti,Al)N 단일층들의 X-선 회절도를 도시한다.
도 4 는 본 발명의 방법으로 디포짓된 상이한 Al 함량을 갖는 (Ti,Al)N 단일층들의 X-선 회절도를 도시한다.
도 5 는 종래의 방법으로 디포짓된 상이한 Al 함량을 갖는 (Ti,Al)N 다층들의 X-선 회절도를 도시한다.
도 6 은 본 발명의 방법으로 디포짓된 상이한 Al 함량을 갖는 (Ti,Al)N 다층들의 X-선 회절도를 도시한다.
도 7 은 Ti0 . 10Al0 .90N/Ti0 . 50Al0 .50N 및 Ti0 . 05Al0 .95N/Ti0 . 50Al0 .50N 다층들의 X-선 회절도를 도시한다.
실시예 1 :
Ti0 . 20Al0 . 80N 의 상이한 코팅들은 소결된 초경합금 절삭 공구 인서트 블랭크 SNMA120808-KR 상에서 음극 아크 증발에 의해 디포짓되었다. 초경합금은 10 wt% Co 및 잔부 WC 의 조성을 가졌다. 샘플 1 ~ 샘플 4 는 블랭크가 장착된 핀들의 "트리들" 을 가진 회전 테이블을 사용하여 3 배 회전으로 디포짓되었다. 반응 챔버는 타겟들을 위한 4 개의 플랜지들을 포함하였다. Ti0 . 20Al0 .80 타겟들은 2 개의 대향하는 플랜지들 상에 장착되었고, 2 개의 나머지 플랜지들은 비어 있다. 챔버는 진공 (10-2 Pa 미만) 으로 펌핑되었고, 챔버 내부에 위치된 히터들에 의해 약 450℃ 로 가열되었다. 블랭크들은 Ar 플라즈마에서 60 분 동안 에칭되었다. 챔버 압력 (반응 압력) 은, 샘플 1 ~ 샘플 4 에 대해 각각 -50 V, -225 V, -300 V 및 -375 V 인 원하는 DC 바이어스 전압 및 N2 가스의 4 Pa, 또는 10 Pa 로 설정되었고, 표 1 을 참조한다. 캐소드들은 (각각) 150 A 의 전류에서 아크 방전 모드에서 작동되었다. 3 ㎛ 층을 디포짓하였다.
Figure pct00001
X-선 회절 (XRD) 분석은 PIXcel 검출기가 장착된 PANalytical CubiX3 회절계를 사용하여 코팅된 인서트들의 플랭크 면 상에서 수행되었다. 코팅된 절삭 공구 인서트들은 샘플 홀더들 내에 장착되어, 샘플들의 플랭크 면이 샘플 홀더의 기준면에 대해 평행하였고 또한 플랭크 면이 적절한 높이에 있음을 보장한다. 측정에는 45 kV 의 전압 및 40 mA 의 전류로 Cu-Kα 방사선이 사용되었다. 1/2 도의 산란방지 슬릿 및 1/4 도의 발산 슬릿을 사용하였다. 코팅된 절삭 공구로부터의 회절 강도는 관련 피크가 발생하는 2θ 각도 주위에서 측정되었다.
도 2 는 샘플 1 ~ 샘플 4 의 회절도를 도시한다.
10 Pa 질소 압력 및 -300 V 및 -225 V 의 기재 바이어스 전압을 사용하여 제조된 샘플들에 대해 실질적으로 육방정 신호가 보이지 않는 것으로 결론지어진다. 종래의 파라미터를 사용하는 샘플 1 은 회절도 (예를 들어, (2 0 0) 반사) 에서 가시적인 입방정 신호를 나타내지 않았다. 샘플 4 는 입방정 (2 0 0) 반사를 나타내지만, 또한 상당한 육방정 (1 1 -2 0) 반사를 나타내었다.
실시예 2 :
Ti0 .10- 0.40Al0 .60- 0.90N 의 상이한 코팅들은, 반응 챔버내의 모든 4 개의 플랜지들 상의 상이한 높이들에서 3 개의 타겟들의 세트로서 위치된 3 개의 상이한 타겟들, Ti0.40Al0.60, Ti0 . 25Al0 .75 및 Ti0 . 10Al0 . 90 을 사용하여 제조되었다. 이에 의해, 코팅들의 조성은 챔버 내의 블랭크의 위치에 따라 점진적인 방식으로 상이하였다.
실시예 1 에서와 동일한 조성의 기하학적 형상 SNMA120808-KR 의 절삭 공구 인서트 초경합금 블랭크 상에 (Ti,Al)N 층을 디포짓함으로써 그리고 -50 V 의 DC 바이어스 전압 및 4 Pa 의 질소 압력을 사용하여 실시예 1 에 기재된 바와 같은 디포지션 절차를 사용함으로써, 제 1 세트의 샘플들을 제조하였다. 블랭크들은 Ar 플라즈마에서 60 분 동안 먼저 에칭되었다. 코팅의 두께는 약 3 ㎛ 이다.
-300 V 의 DC 바이어스 전압 및 10 Pa 의 질소 압력을 사용하여 실시예 1 에 기재된 바와 같은 디포지션 절차를 사용하는 절삭 공구 인서트 초경합금 블랭크들상에 (Ti,Al)N 층을 디포짓함으로써, 제 2 세트의 샘플들을 제조하였다. 블랭크들은 Ar 플라즈마에서 60 분 동안 먼저 에칭되었다. 코팅의 두께는 약 3 ㎛ 이다.
반응 챔버 내의 14 개의 상이한 레벨들로부터의 샘플들을 XRD 에 의해 분석하였다. 코팅들에서의 (Ti + Al 중) Al 함량은 또한 EDS 에 의해 분석되었다. -50 V 의 DC 바이어스 전압 및 4 Pa의 질소 압력에서의 디포지션으로부터의 샘플 5 ~ 샘플 18 을 나타내는 표 2 및 -300 V 의 DC 바이어스 전압 및 10 Pa 의 질소 압력에서의 디포지션으로부터의 샘플 19 ~ 샘플 32 를 나타내는 표 3 을 참조한다. 모든 샘플들이 제 2 샘플 세트에 대해 분석되는 것은 아니지만 (표 3 참조), 상이한 샘플들에 대한 Al 함량의 점진적인 증가가 명백하다.
Figure pct00002
Figure pct00003
도 3 은 종래의 방법으로 디포짓된 상이한 Al 함량을 갖는 샘플 5 ~ 샘플 18 의 (Ti,Al)N 단일층들의 X-선 회절도를 도시한다.
도 4 는 본 발명의 방법으로 디포짓된 상이한 Al 함량을 갖는 샘플 19 ~ 샘플 32 의 (Ti,Al)N 단일층들의 X-선 회절도를 도시한다.
도 3 (종래의 방법을 사용하여 디포짓된 코팅) 으로부터, 입방정 (2 0 0) 반사는 약 66 at.% 의 (Ti + Al 중) Al 함량까지 관찰되고, 명확하게 가시적인 육방정 반사 (0 0 0 2) 는 약 63 at.% 의 Al 함량에서 이미 시작하여 관찰되고, 가시적인 육방정 반사 (1 1 -2 0) 및 (1 0 -1 0) 는 약 76 at.% 의 Al 함량에서 시작하여 관찰된다.
도 4 (본 발명에 따른 방법을 사용하여 디포짓된 코팅) 로부터, 입방정 (2 0 0) 반사는 약 80 at.% 의 (Ti + Al 중) Al 함량까지 관찰되고, 명확하게 가시적인 육방정 반사 (1 1 -2 0) 및 (1 0 -1 0) 는 약 81 at.% 에서 시작하는 Al 함량에 대해서만 관찰된다.
본 발명에 따른 방법은 종래의 방법보다 훨씬 더 높은 Al 함량까지 입방정 조직을 제공한다고 결론지어진다.
실시예 3 :
Ti0 .10- 0.40Al0 .60- 0.90N/Ti0 . 50Al0 . 50N 의 상이한 다층 코팅들은, 반응 챔버내의 2 개의 대향 플랜지들상의 상이한 높이들에서 3 개의 타겟들의 세트로서 위치된 3 개의 상이한 타겟들, Ti0 . 40Al0 .60, Ti0 . 25Al0 .75 및 Ti0 . 10Al0 .90 및 2 개의 잔류 대향 플랜지상에 위치된 Ti0 . 50Al0 .50 타겟들을 사용하여 제조되었다. 이에 의해, 다층 코팅내의 서브층들 중 하나의 조성은 챔버 내의 블랭크들의 위치에 따라 점진적인 방식으로 상이하였다.
실시예 1 에서와 동일한 조성의 기하학적 형상 SNMA120808-KR 의 절삭 공구 인서트 초경합금 블랭크 상에 다층을 디포짓함으로써 그리고 -50 V 의 DC 바이어스 전압 및 4 Pa 의 질소 압력을 사용하여 실시예 1 에 기재된 바와 같은 디포지션 절차를 사용함으로써, 제 1 세트의 샘플들을 제조하였다. 블랭크들은 Ar 플라즈마에서 60 분 동안 에칭되었다. 약 0.3 ㎛ 의 Ti0 . 50Al0 . 50N 의 시작층을 -50 V 의 DC 바이어스 전압 및 4 Pa 의 질소 압력을 이용하여 초경합금 기재상에 먼저 디포짓되었다. 코팅의 두께는 약 3 ㎛ 이다. 비주기적 다층을 제공하였다. 2 개의 상이한 유형의 서브층들에 대한 평균 서브층 두께는 각각 약 2 nm 이었다.
-300 V 의 DC 바이어스 전압 및 10 Pa 의 질소 압력을 사용하여 실시예 1 에 기재된 바와 같은 디포지션 절차를 사용하는 절삭 공구 인서트 초경합금 블랭크들상에 다층을 디포짓함으로써, 제 2 세트의 샘플들을 제조하였다. 블랭크들은 Ar 플라즈마에서 60 분 동안 에칭되었다. 약 0.3 ㎛ 의 Ti0 . 50Al0 . 50N 의 시작층을 -50 V 의 DC 바이어스 전압 및 4 Pa 의 질소 압력을 이용하여 초경합금 기재상에 먼저 디포짓되었다. 코팅의 두께는 약 3 ㎛ 이다. 비주기적 다층을 제공하였다. 2 개의 상이한 유형의 서브층들에 대한 평균 서브층 두께는 각각 약 1.5 nm 이었다.
반응 챔버 내의 17 개의 상이한 레벨들로부터의 샘플들을 XRD 에 의해 분석하였다. 코팅들에서의 (Ti + Al 중) Al 함량은 또한 EDS 에 의해 분석되었다. 각각의 EDS 로부터, Ti0 . 50Al0 .50N 이외의 서브층 Ti1 - xAlxN 에 대한 서브층 조성은 타겟 조성으로부터 추정되었고, Ti1 - xAlxN 및 Ti0 . 50Al0 . 50N 의 동일한 서브층 두께를 가정하였다.
-50 V 의 DC 바이어스 전압 및 4 Pa 의 질소 압력에서의 디포지션으로부터의 샘플 33 ~ 샘플 49 를 나타내는 표 4 및 -300 V 의 DC 바이어스 전압 및 10 Pa 의 질소 압력에서의 디포지션으로부터의 샘플 50 ~ 샘플 66 을 나타내는 표 5 을 참조한다. 표들에서 알 수 있는 바와 같이, 모든 샘플들이 분석되지는 않았지만, 상이한 샘플들에 대한 Al 함량의 점진적인 증가가 명백하다.
Figure pct00004
Figure pct00005
도 5 는 종래의 방법으로 디포짓된 모든 서브층들을 갖는 전체 (Ti,Al)N 다층들의 샘플 33 ~ 샘플 49 의 X-선 회절도들을 도시한다.
도 6 은 본 발명의 방법으로 디포짓된 모든 서브층들을 갖는 전체 (Ti,Al)N 다층들의 샘플 50 ~ 샘플 66 의 X-선 회절도들을 도시한다.
도 5 (종래의 방법을 사용하여 디포짓된 다층 코팅) 로부터, 명백하게 가시적인 육방정 반사 (0 0 0 2) 가 약 77 at.% 인 서브층들 중 하나에서의 (Ti + Al 중) Al 함량에서 시작하는 것으로 보여진다.
도 6 (본 발명에 따른 방법을 사용하여 디포짓된 다층 코팅) 으로부터, 서브층들 중 하나에서 (Ti + Al 중) Al 함량이 약 87 at.% 인 경우에도 육방정 반사가 전혀 보이지 않는다.
본 발명에 따른 방법은 종래의 방법보다 훨씬 더 높은 Al 함량까지 단일상 입방정 조직을 제공한다고 결론지어진다. 또한, 단일상 입방정 조직은 적어도 87 at.% 의 하나의 서브층 내의 (Ti + Al 중) Al 함량을 갖는 본 발명에 따른 다층에 제공된다.
실시예 4 :
Ti0 . 10Al0 .90N/Ti0 . 50Al0 .50N 및 Ti0 . 05Al0 .95N/Ti0 . 50Al0 . 50N 의 다층 코팅의 추가 샘플들은 반응 챔버 내의 2 개의 대향 플랜지들 상에 위치되는 Ti0 . 10Al0 .90 타겟들 (각각 Ti0 . 05Al0 .95 타겟들) 및 2 개의 나머지 대향 플랜지들상에 위치된 Ti0 . 50Al0 .50 타겟들을 사용하여 제조되었다.
샘플들 세트 ("샘플 67 및 샘플 68") 는, 선삭 인서트 기하학적 형상 CNMG120804-MM (샘플 67a 및 샘플 68a) 및 밀링 인서트 기하학적 형상 R390-11T308M-PM (샘플 67b 및 샘플 68b) 의 절삭 공구 인서트 초경합금 블랭크들상에서, 각각 Ti0 . 10Al0 .90N/Ti0 . 50Al0 .50N 및 Ti0 . 05Al0 .95N/Ti0 . 50Al0 .50N 이 교번하는 서브층들의 다층을 디포짓함으로써 제조되었다. 초경합금은 -50 V 의 DC 바이어스 전압 및 4 Pa 의 질소 압력을 이용하여 실시예 1 에 기재된 디포지션 절차를 이용하여 실시예 1 과 동일한 조성으로 된다. 블랭크들은 Ar 플라즈마에서 60 분 동안 에칭되었다. 약 0.3 ㎛ 의 Ti0 . 50Al0 . 50N 의 시작층을 -50 V 의 DC 바이어스 전압 및 4 Pa 의 질소 압력을 이용하여 초경합금 기재상에 먼저 디포짓되었다. 코팅의 두께는 약 3 ㎛ 이다. 비주기적 다층을 제공하였다. 각각의 샘플에서 2 개의 상이한 유형의 서브층들에 대한 평균 서브층 두께는 각각 약 2 nm 이었다.
샘플들 세트 ("샘플 69 및 샘플 70") 는, 선삭 인서트 기하학적 형상 CNMG120804-MM (샘플 69a 및 샘플 70a) 및 밀링 인서트 기하학적 형상 R390-11T308M-PM (샘플 69b 및 샘플 70b) 의 절삭 공구 인서트 초경합금 블랭크들상에서, 각각 Ti0 . 10Al0 .90N/Ti0 . 50Al0 .50N 및 Ti0 . 05Al0 .95N/Ti0 . 50Al0 .50N 이 교번하는 서브층들의 다층을 디포짓함으로써 제조되었다. 초경합금은 -300 V 의 DC 바이어스 전압 및 10 Pa 의 질소 압력을 이용하여 실시예 1 에 기재된 디포지션 절차를 이용하여 실시예 1 과 동일한 조성으로 된다. 블랭크들은 Ar 플라즈마에서 60 분 동안 에칭되었다. 약 0.3 ㎛ 의 Ti0 . 50Al0 . 50N 의 시작층을 -50 V 의 DC 바이어스 전압 및 4 Pa 의 질소 압력을 이용하여 초경합금 기재상에 먼저 디포짓되었다. 코팅의 두께는 약 3 ㎛ 이다. 비주기적 다층을 제공하였다. 각각의 샘플에서 2 개의 상이한 유형의 서브층들에 대한 평균 서브층 두께는 각각 약 1.5 nm 이었다.
다층들의 실제 조성에 대한 분석은 없었으나, 다층들의 조성은 타겟 조성, 즉 Ti0 . 10Al0 .90N/Ti0 . 50Al0 .50N 및 Ti0 . 05Al0 .95N/Ti0 . 50Al0 . 50N 과 매우 유사한 것으로 추정되었다. 몇 퍼센트 차이가 존재할 수 있다.
도 7 은 종래의 방법으로 제조된 샘플 67a 및 샘플 68a 및 본 발명에 따른 방법에 따라 제조된 샘플 69a 및 샘플 70a 의 전체 Ti0 . 10Al0 .90N/Ti0 . 50Al0 .50N 및 Ti0.05Al0.95N/Ti0.50Al0.50N 다층들의 X-선 회절도들을 도시한다.
도 7 로부터, 종래의 방법을 사용하여 디포짓된 다층 코팅을 갖는 샘플은 회절도에서 명확하게 가시적인 육방정 (0 0 0 2) 반사를 갖는 것으로 결론지어진다. 본 발명에 따른 방법을 사용하여 디포짓된 다층 코팅을 갖는 샘플은 육방정 반사를 나타내지 않는다.
본 발명에 따른 방법은 종래의 방법보다 훨씬 더 높은 Al 함량까지 단일상 입방정 조직을 제공한다고 결론지어진다. 또한, 단일상 입방정 조직은 적어도 약 95 at.% 의 하나의 서브층 내의 (Ti + Al 중) Al 함량을 갖는 본 발명에 따른 다층에 제공된다.
실시예 5 ~ 실시예 7 에 사용된 용어들에 대한 설명 :
이하 표현들/용어들은 금속 절삭시에 일반적으로 사용되지만, 그럼에도 불구하고 이하의 표에 설명된다:
Vc (m/min): 분당 미터의 절삭 속도
fn (mm/rev): (선삭시) 회전당 공급률
ap (mm): 밀리미터로 축방향 절삭 깊이
실시예 5 :
플랭크 마모 시험:
종방향 선삭
가공물 재료: Uddeholm Sverker 21 (공구강), 경도 ~ 210 HB, D=180, L=700 ㎜,
Vc=125 m/min
fn=0.072 mm/rev
ap = 2 ㎜
절삭유 없음
공구 수명에 대한 절삭 기준은 0.15 ㎜ 의 플랭크 마모 (VB) 이다.
육방정상을 함유하는 종래의 방법으로 제조된 샘플 67a 의 코팅, Ti0.10Al0.90N/Ti0.50Al0.50N 은, 본 발명에 따른 방법에 의해 제조되고 단일상 입방정 조직으로 되는 샘플 69a 의 코팅, Ti0.10Al0.90N/Ti0.50Al0.50N 과 비교되었다.
실시예 6 :
크레이터 마모 시험:
종방향 선삭
가공물 재료 : Ovako 825B, 볼 베어링 강. 열간 압연 및 어닐링, 경도 ~200 HB, D=160, L=700 mm,
Vc=160 m/min
fn=0.3 mm/rev
ap = 2 ㎜
절삭유 있음
공구 수명의 종료에 대한 기준은 0.8 ㎟ 의 크레이터 면적이다.
육방정상을 함유하는 종래의 방법으로 제조된 샘플 67a 의 코팅, Ti0 . 10Al0 .90N/Ti0.50Al0.50N 은, 본 발명에 따른 방법에 의해 제조되고 단일상 입방정 조직으로 되는 샘플 69a 의 코팅, Ti0.10Al0.90N/Ti0.50Al0.50N 과 비교되었다.
실시예 7 :
열적 균열 저항 ("콤 균열 (Comb crack)" 저항) 시험:
밀링
가공물 재료 : Toolox33, PK158 600x200x100mm, P2.5.Z.HT
z = 1
Vc = 250 m/min
fz = 0.20 mm
ae = 12.5 ㎜
ap = 3.0
절삭유 있음
절삭 기준은 균열들이 > 0.30 ㎜ 에지의 칩핑을 초래할 때에 도달된다. 공구 수명은 이러한 기준을 달성하기 위하여 절삭 엔트런스들 (cut entrances) 의 개수로서 표현된다.
육방정상을 함유하는 종래의 방법으로 제조된 샘플 67b 의 코팅, Ti0 . 10Al0 .90N/Ti0.50Al0.50N 은, 본 발명에 따른 방법에 의해 제조되고 단일상 입방정 조직으로 되는 샘플 69a 의 코팅, Ti0.10Al0.90N/Ti0.50Al0.50N 과 비교되었다.
실시예 5 ~ 실시예 7 의 시험으로부터의 결과를 표 6 에 나타내었다.
Figure pct00006
본 발명에 따른 샘플은 비교 샘플보다 플랭크 마모, 크레이터 마모 및 콤 균열에 대해 더 우수한 저항을 갖는 것으로 결론지어진다.

Claims (14)

  1. 기재 및 코팅을 포함하는 금속 기계가공용 코팅된 절삭 공구를 제조하는 방법으로서,
    상기 코팅은 입방정 결정상을 포함하는 (Ti,Al)N 의 적어도 하나의 층을 포함하고,
    상기 방법은 0.70 ≤ x ≤ 0.98 인 Ti1 - xAlxN 층의 디포지션을 포함하며,
    Ti1-xAlxN 은 입방정 결정상을 포함하고,
    상기 Ti1 - xAlxN 층은, -200 내지 -400 V 의 DC 바이어스 전압을 사용하고 그리고 75 내지 250 A 의 아크 방전 전류를 사용하여, N2 가스의 7 내지 15 Pa 의 진공 챔버 압력에서 음극 아크 증발에 의해 디포짓되는, 코팅된 절삭 공구를 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 Ti1 - xAlxN 층은 N2 가스의 8 내지 12 Pa 의 진공 챔버 압력에서 디포짓되는, 코팅된 절삭 공구를 제조하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 Ti1 -xAlxN 층은 -250 내지 -350 V 의 DC 바이어스 전압을 사용하여 디포짓되는, 코팅된 절삭 공구를 제조하는 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 Ti1 - xAlxN 층은 0.70 ≤ x ≤ 0.85 인 입방정 결정 조직을 포함하는 단일층인, 코팅된 절삭 공구를 제조하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    Ti1 - xAlxN(Ti,Al)N 층은 서브층으로서 다층의 일부이고, 상기 Ti1 - xAlxN 서브층은 적어도 하나의 추가의 (Ti,Al)N 의 서브층들과 반복되는 방식으로 존재하는, 코팅된 절삭 공구를 제조하는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    (Ti,Al)N 다층은 입방정상만이 존재하는 0.35 ≤ y ≤ 0.65 및 0.80 ≤ z ≤ 0.98 인 적어도 Ti1 - yAlyN 및 Ti1 - zAlzN 이 교번하는 서브층들의 다층인, 코팅된 절삭 공구를 제조하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    각각의 (Ti,Al)N 서브층의 평균 두께는 1 내지 20 nm 인, 코팅된 절삭 공구를 제조하는 방법.
  8. 금속 기계가공용 코팅된 절삭 공구로서,
    입방정상만이 존재하는 0.35 ≤ y ≤ 0.65 및 0.80 ≤ z ≤ 0.98 인 적어도 Ti1-yAlyN 및 Ti1 - zAlzN 이 교번하는 서브층들의 (Ti,Al)N 다층을 포함하는 코팅을 가지고,
    평균 개별 (Ti,Al)N 서브층 두께는 1 내지 20 nm 인, 코팅된 절삭 공구.
  9. 제 8 항에 있어서,
    0.40 ≤ y ≤ 0.6 및 0.85 ≤ z ≤ 0.96 인, 코팅된 절삭 공구.
  10. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
    평균 개별 서브층 두께가 1.5 내지 5 nm 인, 코팅된 절삭 공구.
  11. 제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (Ti,Al)N 다층의 전체 두께가 0.5 내지 10 ㎛ 인, 코팅된 절삭 공구.
  12. 제 8 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (Ti,Al)N 다층은 음극 아크 증발 디포짓된 다층인, 코팅된 절삭 공구.
  13. 제 8 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코팅된 절삭 공구의 상기 기재는 초경합금, 서멧, 세라믹, 입방정 질화붕소 및 고속도 강의 그룹으로부터 선택되는, 코팅된 절삭 공구.
  14. 제 8 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코팅된 절삭 공구는 금속 기계가공용 절삭 공구 인서트, 드릴, 또는 솔리드 엔드-밀인, 코팅된 절삭 공구.
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