WO2017061328A1 - 被覆切削工具 - Google Patents

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茂揮 田中
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株式会社タンガロイ
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Definitions

  • the present invention relates to a coated cutting tool.
  • a coated cutting tool including one or more coating layers such as a TiN layer and a TiAlN layer on a substrate surface made of cemented carbide, cermet, cBN or the like is widely used. .
  • Patent Document 1 the content ratio of Ti in the total amount of Al and Ti on the surface of a tool base made of tungsten carbide base cemented carbide is 0.15 to 0.45 (however, atomic ratio).
  • a hard coating layer is formed, and the average particle size on the surface of the hard coating layer is 0.2 ⁇ m to 0.5 ⁇ m.
  • the average particle size of the granular crystal grains at the interface between the tool base and the hard coating layer is the same as that of the surface of the hard coating layer. What is claimed is: 1.
  • the cutting conditions tend to be stricter than before, and it is required to extend the tool life longer than before.
  • the coating on the cutting edge tends to decompose and oxidize due to heat generated during cutting. As a result, the hardness of the coating is lowered and wear tends to progress. Further, the coating tends to be broken due to the brittleness of the coating.
  • the Al content of the hard coating layer is uniform, so that the oxidation resistance is insufficient. Moreover, since the average particle diameter of the hard coating layer at the interface between the tool base and the hard coating layer is 0.1 ⁇ m or more and the adhesion between them is insufficient, the fracture resistance is insufficient.
  • the present invention has been made in order to solve these problems, and particularly in the processing of difficult-to-cut materials with low thermal conductivity, without reducing the wear resistance and improving the fracture resistance, and as a result.
  • the present invention provides a coated cutting tool that can be processed over a long period of time.
  • the present inventor conducted research on extending the tool life of the coated cutting tool. As a result, when the coated cutting tool has the following configuration, it is possible to improve the fracture resistance without reducing the wear resistance, and to extend the tool life of the coated cutting tool, thereby completing the present invention. It came to.
  • a coated cutting tool including a substrate and a coating layer formed on the surface of the substrate, wherein the coating layer includes at least one predetermined layer, and the predetermined layer has the following formula: : (Al x Ti y M 1- x-y) N [Wherein, M represents at least one element selected from the group consisting of Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, and Si, and x is represented by Al element, Ti element, and M.
  • the average thickness of the predetermined layer is 1.4 ⁇ m or more and 15 ⁇ m or less, and the predetermined layer has the following conditions (1) and (2): And a coated cutting tool having an upper region and a lower region satisfying (3).
  • Condition (1) The upper region has an average thickness of 0.5 ⁇ m or more and 2.5 ⁇ m or less from the interface on the surface side of the coated cutting tool toward the base material, and an average thickness of the predetermined layer
  • the lower region has an average thickness of 0.5 ⁇ m or more and 2.5 ⁇ m or less from the interface on the substrate side toward the surface of the coated cutting tool, and the predetermined region Having an average thickness less than the average thickness of the layers.
  • Condition (3) The average particle size in the upper region is larger than the average particle size in the lower region.
  • the predetermined layer has an intermediate region between the upper region and the lower region, and an atomic ratio of Al element in the intermediate region is lower than that of the upper region and lower than that of the lower region.
  • the average particle size in the intermediate region is 60 nm or more and 475 nm or less, which is smaller than the average particle size in the upper region and larger than the average particle size in the lower region, any one of [1] to [3]
  • the coated cutting tool as described in any one.
  • the predetermined layer is a layer located closest to the substrate in the coating layer.
  • the coating layer is selected from the group consisting of Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Al, Si, and Y on the opposite side of the predetermined layer from the base material.
  • an outer layer containing a compound composed of at least one element selected from the group consisting of C, N, O and B, and the average thickness of the outer layer is 0.1 ⁇ m
  • the coated cutting tool according to any one of [1] to [6] which is not less than 3.5 ⁇ m.
  • the coated cutting tool of the present invention can improve the fracture resistance without deteriorating the wear resistance, and has the effect of extending the tool life of the coated cutting tool.
  • the coated cutting tool of this embodiment includes a base material and a coating layer formed on the surface of the base material.
  • the base material in this embodiment is not particularly limited as long as it can be used as a base material for a coated cutting tool.
  • the substrate include cemented carbide, cermet, ceramics, cubic boron nitride sintered body, diamond sintered body, and high speed steel.
  • the base material is any one of cemented carbide, cermet, ceramics, and cubic boron nitride sintered body because the wear resistance and fracture resistance are further improved.
  • the average thickness of the entire coating layer when the average thickness of the entire coating layer is 1.5 ⁇ m or more, the wear resistance tends to be further improved. On the other hand, when the average thickness of the entire coating layer is 15.0 ⁇ m or less, the fracture resistance tends to be further improved. For this reason, the average thickness of the entire coating layer is preferably 1.5 ⁇ m or more and 15 ⁇ m or less. Among these, from the same viewpoint as described above, the average thickness of the entire coating layer is more preferably 2.0 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • the coating layer of the present embodiment may be a single layer or a multilayer of two or more layers, at least one of the coating layers is referred to as a specific layer described below (hereinafter referred to as “hard layer”). )including.
  • the hard layer according to this embodiment has the following formula: (Al x Ti y M 1- x-y) N Since the compound which has the composition represented by this is contained, it is excellent in oxidation resistance.
  • the compound having the composition represented by the above formula in the hard layer of the present embodiment preferably contains cubic crystals, or cubic crystals and hexagonal crystals.
  • x represents the atomic ratio of the Al element to the sum of the Al element, the Ti element, and the element represented by M, and satisfies 0.60 ⁇ x ⁇ 0.85.
  • the atomic ratio x of the Al element is 0.60 or more, a decrease in oxidation resistance can be further suppressed by increasing the Al content, and when it is 0.85 or less, the abundance ratio of hexagonal crystals is reduced. By keeping it lower, it is possible to further suppress a decrease in wear resistance.
  • x it is preferable that x is 0.60 or more and 0.75 or less because the balance between oxidation resistance and wear resistance is excellent.
  • y represents the atomic ratio of the Ti element to the total of the Al element, the Ti element, and the element represented by M, and satisfies 0 ⁇ y ⁇ 0.40.
  • the atomic ratio y of the Ti element is 0.40 or less, the atomic ratio of the Al element becomes relatively high, so that a decrease in oxidation resistance can be further suppressed.
  • the atomic ratios x and y satisfy 0.60 ⁇ x + y ⁇ 1.00.
  • the element represented by M is at least one element selected from the group consisting of Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, and Si, wear resistance and fracture resistance are further improved. Therefore, it is preferable.
  • the element represented by M is more preferably at least one element selected from the group consisting of Zr, Hf, V, Nb, Cr, Mo, W and Si.
  • the composition of the hard layer is expressed as (Al 0.6 Ti 0.4 ) N
  • the atomic ratio of the Al element to the total of the Al element and the Ti element is 0.6
  • the atomic ratio of Ti element to the total with Ti element is 0.4. That is, it means that the amount of Al element with respect to the sum of Al element and Ti element is 60 atomic%, and the amount of Ti element with respect to the sum of Al element and Ti element is 40 atomic%.
  • the average thickness of the hard layer when the average thickness of the hard layer is 1.3 ⁇ m or more, a decrease in wear resistance can be further suppressed, and when it is 15.0 ⁇ m or less, a decrease in fracture resistance can be further suppressed. Therefore, the average thickness of the hard layer is 1.3 ⁇ m or more and 15.0 ⁇ m or less. Among these, from the same viewpoint as described above, the average thickness of the hard layer is preferably 2.0 ⁇ m or more and 8.0 ⁇ m or less.
  • the hard layer according to the present embodiment has an upper region and a lower region that satisfy the following conditions (1), (2), and (3).
  • Condition (1) The upper region has an average thickness of 0.5 ⁇ m or more and 2.5 ⁇ m or less from the interface on the surface side of the coated cutting tool of the hard layer and less than the average thickness of the hard layer.
  • the lower region has an average thickness of 0.5 ⁇ m or more and 2.5 ⁇ m or less from the interface on the substrate side of the hard layer toward the surface of the coated cutting tool, and the average of the hard layer Having an average thickness less than the thickness.
  • Condition (2) The atomic ratio of Al element contained in the upper region is 3 atomic% to 10 atomic% higher than the atomic ratio of Al element contained in the lower region.
  • the atomic ratio of the Al element contained in the upper region is preferably 3 atomic% to 8 atomic% higher than the atomic ratio of the Al element contained in the lower region.
  • the hard layer is the layer (lowermost layer) located closest to the base material in the coating layer, since the peeled area in the cutting process tends to be small.
  • the average particle size in the upper region is more preferably 20 nm or more and more preferably 30 nm or more than the average particle size in the lower region.
  • the upper limit of the difference between the average particle sizes is not particularly limited, and the average particle size in the upper region may be 400 nm or less larger than the average particle size in the lower region.
  • the oxidation resistance can be improved.
  • the average thickness of the upper region satisfying the above conditions (2) and (3) is 2.5 ⁇ m or less, deterioration of chipping resistance and chipping resistance is suppressed.
  • the adhesiveness with respect to the base material of a hard layer can be improved as the average thickness of the lower area
  • the average thickness of the lower region satisfying the above conditions (2) and (3) is 2.5 ⁇ m or less, a decrease in wear resistance can be suppressed.
  • the average particle size in the upper region is 100 nm or more and 500 nm or less, and the average particle size in the lower region is 10 nm or more and 100 nm or less.
  • the hard layer of the present embodiment preferably has an intermediate region between the upper region and the lower region, and the atomic ratio of Al element in the intermediate region is preferably lower than the upper region and higher than the lower region.
  • the average thickness is preferably 0.1 ⁇ m or more and 2.5 ⁇ m or less.
  • the average particle size is preferably 60 nm or more and 475 nm or less, and is preferably smaller than the average particle size in the upper region and larger than the average particle size in the lower region. Thereby, it is further excellent in the balance between the wear resistance and the fracture resistance of the coated cutting tool.
  • the average particle size is 10 nm or more and 80 nm or less because the adhesion between the base material and the hard layer tends to be further improved.
  • the hard layer has at least a lower region and an upper region. And the atomic ratio and average particle diameter of Al element are larger in the upper region than in the lower region.
  • the hard layer according to the present embodiment is simply different from a layer in which the atomic ratio and average particle diameter of Al are uniform throughout the layer.
  • the coating layer according to the present embodiment may include an external layer on the side opposite to the base of the hard layer (that is, the upper layer of the hard layer), preferably on the surface of the hard layer.
  • the outer layer includes at least one element selected from the group consisting of Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Al, Si and Y, and a group consisting of C, N, O and B It is more preferable to include a compound composed of at least one element selected from the above (however, the composition is different from that of the hard layer) since it tends to be more excellent in wear resistance.
  • the outer layer has at least one element selected from the group consisting of Ti, Nb, Cr, Al, and Si and at least one selected from the group consisting of C, N, O, and B. More preferably, a compound comprising a seed element is included, and at least one element selected from the group consisting of Ti, Nb, Cr, Al and Si, and at least one element selected from the group consisting of C and N; More preferably, a compound comprising
  • the composition of the upper layer is different from that of the hard layer.
  • the upper layer may be a single layer or a multilayer of two or more layers.
  • the average layer thickness of the outer layer of the present invention is preferably 0.1 ⁇ m or more and 3.5 ⁇ m or less because it tends to be excellent in wear resistance.
  • FIG. 1 is a schematic partial sectional view showing an example of the coated cutting tool of the present embodiment.
  • the coated cutting tool 10 includes a base material 1 and a coating layer 4 formed on the surface of the base material 1.
  • the coating layer 4 includes a hard layer 2, and the hard layer 2 is a lower region from the base material 1 side. 2A and upper region 2B in this order.
  • FIG. 2 is a schematic partial sectional view showing another example of the coated cutting tool of the present embodiment.
  • the coated cutting tool 20 includes a substrate 1 and a coating layer 4 formed on the surface of the substrate 1, and the coating layer 4 is formed on the surfaces of the hard layer 2 and the hard layer 2 from the substrate 1 side.
  • the hard layer 2 has a lower region 2A, an intermediate region 2C, and an upper region 2B in this order from the base material side.
  • the method for producing the coating layer in the coated cutting tool of the present embodiment is not particularly limited, but for example, physical vapor deposition methods such as ion plating method, arc ion plating method, sputtering method, and ion mixing method can be used. Can be mentioned. It is preferable to form the coating layer using a physical vapor deposition method because a sharp edge can be formed. Among these, the arc ion plating method is more preferable because it is more excellent in the adhesion between the coating layer and the substrate.
  • the manufacturing method of the coated cutting tool of this embodiment will be described using a specific example.
  • the manufacturing method of the coated cutting tool of this embodiment is not specifically limited as long as the configuration of the coated cutting tool can be achieved.
  • the base material processed into a tool shape is accommodated in a reaction container of a physical vapor deposition apparatus, and a metal evaporation source is installed in the reaction container.
  • a metal evaporation source is installed in the reaction container.
  • two kinds of metal evaporation sources having a difference in atomic ratio of Al element of 3 atomic% to 8 atomic% are installed in the reaction vessel.
  • the inside of the reaction vessel is evacuated until the pressure becomes 1.0 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less, and the substrate is heated by the heater in the reaction vessel until the temperature becomes 600 ° C. to 700 ° C.
  • Ar gas is introduced into the reaction vessel, and the pressure is adjusted to 0.5 Pa to 5.0 Pa.
  • the substrate is heated so that its temperature is in the range of 500 ° C. to 600 ° C., and a mixed gas of nitrogen gas (N 2 ) and argon gas (Ar) is supplied at a partial pressure ratio of 2: 8 to 3: 7 ( N 2 : Ar) is introduced into the reaction vessel, and the pressure in the reaction vessel is adjusted to 0.5 to 5.0 Pa. Thereafter, a bias voltage of ⁇ 80 V to ⁇ 100 V is applied to the base material, and the base material is evaporated by arc discharge with a metal evaporation source having a low atomic ratio of Al element of 100 A to 200 A of the two types of metal evaporation sources. A lower region of the hard layer is formed on the surface of the substrate.
  • a mixed gas of nitrogen gas (N 2 ) and argon gas (Ar) is supplied at a partial pressure ratio of 2: 8 to 3: 7 ( N 2 : Ar) is introduced into the reaction vessel, and the pressure in the reaction vessel is adjusted to 0.5 to 5.0 Pa.
  • the lower region is formed while changing the temperature of the base material to a low temperature.
  • the speed at which the particles are formed becomes slow.
  • the base material After forming the lower region, the base material is cooled until the temperature reaches 400 ° C. to 500 ° C., and the mixed gas of N 2 gas and Ar gas has a partial pressure ratio (N 2 : Ar) of 4: 6 to 5: 5. ), And the pressure in the reaction vessel is adjusted to 0.5 to 5.0 Pa. Thereafter, a bias voltage of ⁇ 60 V to ⁇ 80 V is applied to the substrate, and the two metal evaporation sources are evaporated by arc discharge with 100 to 200 A to form an intermediate region. After starting the film formation, the intermediate region is formed while changing the temperature of the base material to a low temperature. When the intermediate region is formed while changing the temperature of the substrate to a low temperature, the particle growth becomes more remarkable.
  • the cooling rate of the temperature of the substrate is 10 ° C./hour or more, the particle growth becomes more sufficient.
  • the cooling rate of the temperature of the base material is 50 ° C./hour or less, the time during which the film is substantially formed becomes longer, and the intermediate region can be made thicker. Therefore, it is preferable that the cooling rate of the temperature of the base material is 10 ° C./hour or more and 50 ° C./hour or less.
  • the substrate After forming the intermediate region, the substrate is cooled until the temperature reaches 300 ° C. to 400 ° C., and the mixed gas of N 2 gas and Ar gas is divided into 6: 4 to 7: 3 partial pressure ratio (N 2 : Ar ), And the pressure in the reaction vessel is adjusted to 0.5 to 5.0 Pa. Thereafter, a bias voltage of ⁇ 40 V to ⁇ 60 V is applied to the base material, and the upper region is evaporated by arc discharge with a metal evaporation source having a high Al element atomic ratio of two types of metal evaporation sources of 100 to 200 A. Is deposited. After starting the film formation, the upper region is formed while changing the temperature of the base material to a low temperature.
  • the cooling rate of the temperature of the substrate is 10 ° C./hour or more, the particle growth becomes more sufficient.
  • the cooling rate of the temperature of the base material is 50 ° C./hour or less, the time during which the film is substantially formed becomes longer and the upper region can be made thicker. Therefore, it is preferable that the cooling rate of the temperature of the base material is 10 ° C./hour or more and 50 ° C./hour or less.
  • the temperature of the substrate during film formation may be lowered.
  • the generation of nuclei in each region in the hard layer is suppressed.
  • the intermediate region and the upper region are preferably formed while changing the temperature of the base material to a low temperature.
  • the bias voltage applied to the substrate is lowered, the particle size of each region in the hard layer tends to increase.
  • the particle diameter of the coating layer decreases as the atomic ratio of Al element increases. Therefore, it is preferable to control the temperature and bias voltage of the substrate when forming the hard layer of the present embodiment.
  • N 2 gas introduced into the reaction vessel, and for a gas mixture of Ar gas, it is preferable to further increase the partial pressure of N 2 gas.
  • the thickness of each layer and each region constituting the coating layer in the coated cutting tool of the present embodiment is determined from the cross-sectional structure of the coated cutting tool by using an optical microscope, a scanning electron microscope (SEM), a transmission electron microscope (TEM), or the like. Can be measured.
  • the average thickness of each layer and each region in the coated cutting tool of the present embodiment is three or more in the vicinity of the position of 50 ⁇ m from the edge of the edge of the surface facing the metal evaporation source toward the center of the surface. It can be obtained by measuring the thickness of each layer and each region from the cross section and calculating the average value (arithmetic average value).
  • composition of each layer and each region constituting the coating layer in the coated cutting tool of the present embodiment is determined from the cross-sectional structure of the coated cutting tool of the present embodiment by using an energy dispersive X-ray analyzer (EDS) or a wavelength dispersive X It can be measured using a line analyzer (WDS) or the like.
  • EDS energy dispersive X-ray analyzer
  • WDS line analyzer
  • the average particle diameter of each region of the hard layer can be obtained by observing the cross-sectional structure of the hard layer.
  • a cross section in a direction orthogonal to the surface of the base material in the coated cutting tool that is, a cross section viewed from the direction shown in FIG. 1 is mirror-polished, and the obtained mirror-polished surface is a cross-sectional structure.
  • Examples of the method of mirror polishing the hard layer include a method of polishing using diamond paste or colloidal silica and ion milling.
  • the cross-sectional structure of each region is observed at a magnification of 5000 to 20000 times using FE-SEM or TEM.
  • the particle diameter of each region of the hard layer is the distance between the particles in the direction parallel to the surface of the substrate. At this time, the distance between the particles is the distance at the longest position between the particles.
  • the measurement range is a range surrounded by a rectangle of 10 ⁇ m in a direction parallel to the substrate surface and 0.5 ⁇ m in a direction orthogonal to the surface of the substrate in each region. The particle diameters of all particles existing within this measurement range are obtained.
  • the measurement location is set near the position of 50 ⁇ m from the edge of the edge of the surface facing the metal evaporation source toward the center of the surface. In three or more cross-sectional structures, the particle diameter is measured, and the average value (arithmetic average value) of the obtained particle diameters is defined as the average particle diameter.
  • the coated cutting tool of the present embodiment can improve the chipping resistance without lowering the wear resistance, particularly in the processing of difficult-to-cut materials with low thermal conductivity, and as a result, can be processed over a long period of time. It is considered that the defect resistance is improved because of its excellent oxidation resistance.
  • Specific examples of the coated cutting tool of the present embodiment include milling or turning cutting edge exchangeable cutting inserts, drills, and end mills.
  • a cemented carbide having a composition of 93.2WC-6.5Co-0.3Cr 3 C 2 (mass%) was prepared by processing into an ISO standard CNMG120408-shaped insert.
  • a metal evaporation source in which the composition of the lower region and the upper region of the hard layer has the composition shown in Table 1 was disposed in the reaction vessel of the arc ion plating apparatus.
  • a metal evaporation source in which the composition of the hard layer and the outer layer in the inventive product was the composition shown in Table 2, and the composition of each layer in the comparative product was the composition shown in Table 3, was disposed.
  • the prepared base material was fixed to the fixture of the turntable in the reaction vessel.
  • the inside of the reaction vessel was evacuated until the pressure became a vacuum of 5.0 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less.
  • the substrate was heated with a heater in the reaction vessel until the temperature reached 600 ° C. After heating, Ar gas was introduced into the reaction vessel so that the pressure was 5.0 Pa.
  • Ion bombardment treatment with Ar gas on the surface of the substrate by applying a bias voltage of -400 V to the substrate in an Ar gas atmosphere at a pressure of 5.0 Pa, causing a 40 A current to flow through the tungsten filament in the reaction vessel. For 30 minutes. After completion of the ion bombardment treatment, the reaction vessel was evacuated until the pressure became 5.0 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less.
  • the substrate After evacuation, in order to form the lower region in the hard layer, the substrate is heated until the temperature reaches the temperature shown in Table 4, and the mixed gas is reacted at the partial pressure ratio of N 2 gas and Ar gas shown in Table 4
  • the mixture was introduced into a container to create a mixed gas atmosphere having a pressure of 3.0 Pa.
  • the voltage (bias voltage) shown in Table 4 was applied to the substrate and evaporated by arc discharge with an arc current of 120 A to form a lower region in the hard layer.
  • the substrate After forming the lower region, in order to form an intermediate region in the hard layer, the substrate is cooled until the temperature reaches the temperature shown in Table 4, and introduced while maintaining the pressure in the reaction vessel at 3.0 Pa.
  • the partial pressure ratio in the mixed gas of N 2 gas and Ar gas was changed to the conditions shown in Table 4.
  • the voltage (bias voltage) shown in Table 4 was applied to the substrate and evaporated by arc discharge with an arc current of 120 A, and formation of an intermediate region in the hard layer was started. After starting the formation of the intermediate region, particles were formed while changing the temperature of the substrate to a low temperature at the cooling rate shown in Table 4.
  • the substrate After forming the intermediate region, in order to form the upper region in the hard layer, the substrate is cooled until the temperature reaches the temperature shown in Table 4 and introduced while maintaining the pressure in the reaction vessel at 3.0 Pa.
  • the partial pressure ratio in the mixed gas of N 2 gas and Ar gas was changed to the conditions shown in Table 4.
  • the voltage (bias voltage) shown in Table 4 was applied to the substrate and evaporated by arc discharge with an arc current of 120 A, and the formation of the upper region in the hard layer was started. After the formation of the upper region was started, particles were formed while changing the temperature of the base material to a low temperature at the cooling rate shown in Table 4.
  • the substrate was heated until the temperature reached 600 ° C., a bias voltage of ⁇ 50 V was applied to the substrate, and arc discharge with an arc current of 120 A was performed.
  • the metal evaporation source shown in 1 was evaporated to form an outer layer on the surface of the hard layer.
  • the substrate was heated until the temperature reached 600 ° C., and evacuated until the pressure in the reaction vessel became 5.0 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less. .
  • a mixed gas atmosphere was established.
  • a bias voltage of ⁇ 50 V was applied to the substrate, and an outer layer made of TiCN was formed on the surface of the hard layer by arc discharge with an arc current of 120 A.
  • the first layer was formed on the surface of the substrate under the conditions shown in Table 5. At this time, the arc current was set to 120A. Except for those conditions, the first layer was formed by the same operation as the formation of the hard layer in the invention. For convenience, each region in the first layer is a lower region, an intermediate region, and an upper region in order from the substrate side.
  • composition of the hard layer was the composition at the position where the thickness was 50% of the average thickness of the hard layer.
  • ⁇ means that an outer layer is not formed.
  • composition of the first layer was the composition at the position where the thickness was 50% of the average thickness of the first layer.
  • ⁇ means that the second layer is not formed.
  • the average thickness of each layer of the obtained sample is SEM observation of three cross-sections in the vicinity of a position of 50 ⁇ m from the edge of the edge of the surface facing the metal evaporation source of the coated cutting tool toward the center of the surface. Then, the thickness of each layer was measured, and the average value was calculated.
  • the composition of each layer of the obtained sample was measured using EDS in a cross section in the vicinity of the position from the edge of the edge of the surface of the coated cutting tool facing the metal evaporation source to the center part up to 50 ⁇ m. The results are also shown in Table 2 and Table 3.
  • the composition of the hard layer and the first layer of the comparative product was a composition at a position where the thickness was 50% of each average thickness.
  • composition ratio of the metal element of each layer of Table 2 and Table 3 was shown by the atomic ratio of each metal element with respect to the whole metal element in the metal compound which comprises each layer.
  • Tables 6 and 7 show the results of the atomic ratio of Al element in each region of the hard layer and the first layer of the comparative product.
  • the thickness of the first layer was divided into three equal parts, and the lower region, the middle region, and the upper region were sequentially formed from the base material side.
  • the average particle size of each region in the hard layer of the obtained sample was obtained by observing the cross-sectional structure of the hard layer. Specifically, a cross section in a direction perpendicular to the surface of the substrate was mirror-polished, and the obtained mirror-polished surface was taken as a cross-sectional structure. When the hard layer was mirror-polished, it was polished using colloidal silica. The cross-sectional structure of each region was observed using a FE-SEM at a magnification of 20000 times. The particle size of each particle of the hard layer was the distance between each particle in a direction parallel to the surface of the substrate. At this time, the distance between each particle
  • Table 10 shows the results of the cutting test.
  • the coated cutting tool of the present invention is excellent in chipping resistance and can extend the tool life as compared with the prior art, and therefore has high industrial applicability.

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Abstract

基材と前記基材の表面に形成された被覆層とを含む被覆切削工具であって、前記被覆層は、少なくとも１層の所定の層を含み、前記所定の層は、下記式：　（ＡｌｘＴｉｙＭ１－ｘ―ｙ）Ｎ ［式中、ＭはＺｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、ＷおよびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を表し、ｘはＡｌ元素とＴｉ元素とＭで表される元素との合計に対するＡｌ元素の原子比を表し、ｙはＡｌ元素とＴｉ元素とＭで表される元素との合計に対するＴｉ元素の原子比を表し、０．６０≦ｘ≦０．８５、０≦ｙ≦０．４０、０．６０≦ｘ＋ｙ≦１．００を満足する。］ で表される組成を有する化合物を含有する層であり、前記所定の層の平均厚さは、１．４μｍ以上１５μｍ以下であり、前記所定の層は、下記の条件（１）、（２）および（３）を満たす上部領域と下部領域とを有する、被覆切削工具。　条件（１）：前記上部領域は、前記被覆切削工具の表面側の界面から前記基材に向かって０．５μｍ以上２．５μｍ以下の平均厚さであって、かつ前記所定の層の平均厚さ未満の平均厚さを有し、前記下部領域は、前記基材側の界面から前記被覆切削工具の表面に向かって０．５μｍ以上２．５μｍ以下の平均厚さであって、かつ前記所定の層の平均厚さ未満の平均厚さを有する。　条件（２）：前記上部領域に含まれるＡｌ元素の原子比は、前記下部領域に含まれるＡｌ元素の原子比よりも、３原子％～１０原子％高い。　条件（３）：前記上部領域における平均粒径が、前記下部領域における平均粒径よりも大きい。

Description

被覆切削工具
　本発明は、被覆切削工具に関するものである。
　近年、切削加工の高能率化に対する需要の高まりに伴い、従来よりも工具寿命の長い切削工具が求められている。このため、工具材料の要求特性として、切削工具の寿命に関係する耐摩耗性の向上および耐欠損性の向上が一段と重要になっている。そこで、これらの特性を向上させるため、超硬合金、サーメット、ｃＢＮなどからなる基材表面にＴｉＮ層、ＴｉＡｌＮ層などの被覆層を１層または２層以上含む被覆切削工具が広く用いられている。
　このような被覆層の特性を改善するための様々な技術が提案されている。たとえば特許文献１には、炭化タングステン基超硬合金で構成された工具基体の表面に、ＡｌとＴｉの合量に占めるＴｉの含有割合が０．１５～０．４５（但し、原子比）である硬質被覆層を形成し、硬質被覆層表面における平均粒径は０．２μｍ～０．５μｍであり、工具基体と硬質被覆層の界面における粒状結晶粒の平均粒径は、硬質被覆層表面の粒状結晶粒の平均粒径より０．０２μｍ～０．１μｍ小さく、粒径が０．１５μｍ以下の結晶粒が占める結晶粒径長割合は２０％以下であることを特徴とする表面被覆切削工具が提案されている。
特開２０１４－１６６６７２号公報
　加工能率を上げるために従来よりも切削条件が厳しくなる傾向の中で、これまでよりも工具寿命を長くすることが求められている。しかしながら、ニッケル基耐熱合金やコバルト基耐熱合金等の熱伝導率が低い難削材の加工においては、切削加工時の発熱によって切れ刃における被膜が分解および酸化しやすい。その結果、被膜の硬度が低下し、摩耗が進行する傾向にある。また、被膜が脆化することにより、工具の欠損が生じる傾向にある。
　このような背景により、上記特許文献１の被覆切削工具においては、硬質被覆層のＡｌの含有割合が均一であるため、耐酸化性が不十分である。また、工具基体と硬質被覆層との界面における硬質被覆層の平均粒径は、０．１μｍ以上であり、それらの間の密着性が不十分であるため、耐欠損性が不十分である。
　本発明は、これらの問題を解決するためになされたものであり、特に熱伝導率が低い難削材の加工において、耐摩耗性を低下させずに、かつ耐欠損性を向上させ、その結果、長期間にわたって加工できる被覆切削工具を提供するものである。
　本発明者は被覆切削工具の工具寿命の延長について研究を重ねた。その結果、被覆切削工具を以下の構成にすると、耐摩耗性を低下させずに、耐欠損性を向上させることが可能となり、被覆切削工具の工具寿命を延長できることを見出し、本発明を完成するに至った。
　すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。
［１］基材と前記基材の表面に形成された被覆層とを含む被覆切削工具であって、前記被覆層は、少なくとも１層の所定の層を含み、前記所定の層は、下記式：
　（ＡｌｘＴｉｙＭ１－ｘ―ｙ）Ｎ
［式中、ＭはＺｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、ＷおよびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を表し、ｘはＡｌ元素とＴｉ元素とＭで表される元素との合計に対するＡｌ元素の原子比を表し、ｙはＡｌ元素とＴｉ元素とＭで表される元素との合計に対するＴｉ元素の原子比を表し、０．６０≦ｘ≦０．８５、０≦ｙ≦０．４０、０．６０≦ｘ＋ｙ≦１．００を満足する。］
で表される組成を有する化合物を含有する層であり、前記所定の層の平均厚さは、１．４μｍ以上１５μｍ以下であり、前記所定の層は、下記の条件（１）、（２）および（３）を満たす上部領域と下部領域とを有する、被覆切削工具。
　条件（１）：前記上部領域は、前記被覆切削工具の表面側の界面から前記基材に向かって０．５μｍ以上２．５μｍ以下の平均厚さであって、かつ前記所定の層の平均厚さ未満の平均厚さを有し、前記下部領域は、前記基材側の界面から前記被覆切削工具の表面に向かって０．５μｍ以上２．５μｍ以下の平均厚さであって、かつ前記所定の層の平均厚さ未満の平均厚さを有する。
　条件（２）：前記上部領域に含まれるＡｌ元素の原子比は、前記下部領域に含まれるＡｌ元素の原子比よりも、３原子％～１０原子％高い。
　条件（３）：前記上部領域における平均粒径が、前記下部領域における平均粒径よりも大きい。
［２］前記上部領域における平均粒径は、１００ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、前記下部領域における平均粒径は、１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である、［１］に記載の被覆切削工具。
［３］前記所定の層は、前記上部領域と前記下部領域との間に中間領域を有し、前記中間領域におけるＡｌ元素の原子比は、前記上部領域よりも低く、かつ前記下部領域よりも高い、［１］または［２］に記載の被覆切削工具。
［４］前記中間領域における平均粒径は、６０ｎｍ以上４７５ｎｍ以下であり、前記上部領域における平均粒径よりも小さく、かつ前記下部領域における平均粒径より大きい、［１］～［３］のいずれか１つに記載の被覆切削工具。
［５］前記下部領域における平均粒径は、１０ｎｍ以上８０ｎｍ以下である、［１］～［４］のいずれか１つに記載の被覆切削工具。
［６］前記所定の層は、前記被覆層において最も前記基材側に位置する層である、［１］～［５］のいずれか１つに記載の被覆切削工具。
［７］前記被覆層は、前記所定の層の前記基材とは反対側に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物を含む外部層を有し、前記外部層の平均厚さは、０．１μｍ以上３．５μｍ以下である、［１］～［６］のいずれか１つに記載の被覆切削工具。
［８］前記被覆層の平均厚さは、１．５μｍ以上１５μｍ以下である、［１］～［７］のいずれか１つに記載の被覆切削工具。
［９］前記基材は、超硬合金、サーメット、セラミックスまたは立方晶窒化硼素焼結体のいずれかである、［１］～［８］のいずれか１つに記載の被覆切削工具。
　本発明の被覆切削工具は、耐摩耗性を低下させずに、耐欠損性を向上させることが可能となり、被覆切削工具の工具寿命を延長できるという効果を奏する。
本発明の被覆切削工具の一例を示す断面模式図である。 本発明の被覆切削工具の別の一例を示す断面模式図である。
　以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明を実施するための形態（以下、単に「本実施形態」という。）について詳細に説明するが、本発明は下記本実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。本実施形態の被覆切削工具は、基材とその基材の表面に形成された被覆層とを含む。本実施形態における基材は、被覆切削工具の基材として用いられ得るものであれば、特に限定はされない。基材の例として、超硬合金、サーメット、セラミックス、立方晶窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体、および高速度鋼を挙げることができる。それらの中でも、基材が、超硬合金、サーメット、セラミックスおよび立方晶窒化硼素焼結体のいずれかであると、耐摩耗性および耐欠損性に一層優れるので、さらに好ましい。
　本実施形態の被覆切削工具において、被覆層の全体の平均厚さが１．５μｍ以上であると耐摩耗性が更に向上する傾向がみられる。一方、被覆層の全体の平均厚さが１５．０μｍ以下であると、耐欠損性が更に向上する傾向がみられる。そのため、被覆層の全体の平均厚さは、１．５μｍ以上１５μｍ以下であることが好ましい。その中でも、上記と同様の観点から、被覆層の全体の平均厚さは２．０μｍ以上１０μｍ以下であるとさらに好ましい。
　本実施形態の被覆層は１層であってもよく、２層以上の多層であってもよいが、被覆層の少なくとも１層は以下に説明する特定の層（以下、「硬質層」という。）を含む。本実施形態に係る硬質層は、下記式：
　（ＡｌｘＴｉｙＭ１－ｘ―ｙ）Ｎ
で表される組成を有する化合物を含有するため、耐酸化性に優れる。本実施形態の硬質層において上記式で表される組成を有する化合物は、立方晶、または立方晶と六方晶とを含むと好ましい。なお、上記式において、ｘはＡｌ元素とＴｉ元素とＭで表される元素との合計に対するＡｌ元素の原子比を表し、０．６０≦ｘ≦０．８５を満足する。Ａｌ元素の原子比ｘは、０．６０以上であると、Ａｌの含有量が多くなることにより、耐酸化性の低下をさらに抑制でき、０．８５以下であると、六方晶の存在比率をより低く抑えることにより、耐摩耗性の低下をさらに抑制できる。その中でも、ｘが０．６０以上０．７５以下であると、耐酸化性と耐摩耗性とのバランスにより優れるため、好ましい。ｙはＡｌ元素とＴｉ元素とＭで表される元素との合計に対するＴｉ元素の原子比を表し、０≦ｙ≦０．４０を満足する。Ｔｉ元素の原子比ｙは、０．４０以下であると、相対的にＡｌ元素の原子比が高くなることにより、耐酸化性の低下をさらに抑制できる。さらには、原子比ｘおよびｙは、０．６０≦ｘ＋ｙ≦１．００を満足するものである。Ｍで表される元素は、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、ＷおよびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素であると、耐摩耗性や耐欠損性がさらに向上するため、好ましい。同様の観点から、Ｍで表される元素は、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、ＷおよびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素であるとより好ましい。
　なお、本実施形態において硬質層の組成を（Ａｌ０．６Ｔｉ０．４）Ｎと表記する場合は、Ａｌ元素とＴｉ元素との合計に対するＡｌ元素の原子比が０．６、Ａｌ元素とＴｉ元素との合計に対するＴｉ元素の原子比が０．４であることを表す。すなわち、Ａｌ元素とＴｉ元素との合計に対するＡｌ元素の量が６０原子％、Ａｌ元素とＴｉ元素との合計に対するＴｉ元素の量が４０原子％であることを意味する。
　本実施形態において、硬質層の平均厚さが１．３μｍ以上であると耐摩耗性の低下をより抑制でき、１５．０μｍ以下であると耐欠損性の低下をさらに抑制できる。そのため、硬質層の平均厚さは１．３μｍ以上１５．０μｍ以下である。その中でも、上記と同様の観点から、硬質層の平均厚さは２．０μｍ以上８．０μｍ以下であると好ましい。
　本実施形態に係る硬質層は、下記の条件（１）、（２）および（３）を満たす上部領域と下部領域とを有する。
　条件（１）：上部領域は、硬質層の被覆切削工具の表面側の界面から基材に向かって０．５μｍ以上２．５μｍ以下の平均厚さであって、かつ硬質層の平均厚さ未満の平均厚さを有し、下部領域は、硬質層の基材側の界面から被覆切削工具の表面に向かって０．５μｍ以上２．５μｍ以下の平均厚さであって、かつ硬質層の平均厚さ未満の平均厚さを有する。
　条件（２）：上部領域に含まれるＡｌ元素の原子比は、下部領域に含まれるＡｌ元素の原子比よりも、３原子％～１０原子％高い。これにより、被覆切削工具の耐酸化性が向上するので、その結果、耐欠損性が向上する。同様の観点から、上部領域に含まれるＡｌ元素の原子比は、下部領域に含まれるＡｌ元素の原子比よりも、３原子％～８原子％高いと好ましい。
　条件（３）：上部領域における平均粒径が、下部領域における平均粒径よりも大きい。これにより、被覆切削工具の耐摩耗性が向上する。また、下部領域の平均粒径が上部領域の平均粒径よりも小さいため、チッピングの面積をより小さくすることができる。特に、硬質層が、被覆層において最も基材側に位置する層（最下層）であると、切削加工における剥離面積が小さくなる傾向があるため、好ましい。同様の観点から、上部領域における平均粒径が、下部領域における平均粒径よりも、２０ｎｍ以上大きいとより好ましく、３０ｎｍ以上大きいと更に好ましい。それらの平均粒径の差の上限は特に限定されず、上部領域における平均粒径が、下部領域における平均粒径よりも、４００ｎｍ以下大きくてもよい。
　上記条件（２）および（３）を満たす上部領域の平均厚さが０．５μｍ以上であると、耐酸化性を向上させることができる。一方、上記条件（２）および（３）を満たす上部領域の平均厚さが２．５μｍ以下であると、耐チッピング性および耐欠損性の低下を抑制する。また、上記条件（２）および（３）を満たす下部領域の平均厚さが０．５μｍ以上であると、硬質層の基材に対する密着性を向上させることができるため、耐チッピング性および耐欠損性の低下を抑制する。一方、上記条件（２）および（３）を満たす下部領域の平均厚さが２．５μｍ以下であると、耐摩耗性の低下を抑制できる。
　本実施形態に係る硬質層は、上部領域における平均粒径が、１００ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、下部領域における平均粒径が、１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であると、さらに好ましい。これにより、被覆切削工具の耐摩耗性を更に向上でき、チッピングの面積をさらに小さくすることができる。
　本実施形態の硬質層は、上部領域と下部領域との間に中間領域を有し、その中間領域におけるＡｌ元素の原子比が、上部領域よりも低く、かつ下部領域よりも高いと好ましい。これにより、被覆切削工具の内部への酸化の進行が抑制される傾向を示す。
　本実施形態の硬質層の中間領域において、その平均厚さが０．１μｍ以上２．５μｍ以下であると好ましい。これにより、中間領域を有することによる上記の効果をより有効かつ確実に奏することができる。
　本実施形態の硬質層の中間領域において、その平均粒径が６０ｎｍ以上４７５ｎｍ以下であり、しかも、上部領域における平均粒径よりも小さく、かつ下部領域における平均粒径よりも大きいと好ましい。これにより、被覆切削工具の耐摩耗性と耐欠損性とのバランスに一層優れる。
　本発明の硬質層の下部領域において、その平均粒径が１０ｎｍ以上８０ｎｍ以下であると、基材と硬質層との密着性に更に優れる傾向を示すため、好ましい。
　本実施形態において、硬質層は、少なくとも下部領域と上部領域とを有する。そして、Ａｌ元素の原子比および平均粒径が、上部領域におけるものの方が、下部領域におけるものよりも大きい。このように、本実施形態に係る硬質層は、単に、Ａｌの原子比および平均粒径が層の全体に亘って均一である層とは異なるものである。
　本実施形態に係る被覆層は、硬質層の基材とは反対側（すなわち、硬質層の上層）、好ましくは硬質層の表面、に外部層を備えてもよい。外部層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物（ただし、硬質層と組成が異なる。）を含むと、耐摩耗性に一層優れる傾向を示すので、さらに好ましい。また、上記と同様の観点から、外部層は、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｃｒ、ＡｌおよびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物を含むとより好ましく、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｃｒ、ＡｌおよびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、ＣおよびＮからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物を含むとさらに好ましい。ただし、上部層は、硬質層と組成が異なる。また、上部層は単層であってもよく２層以上の多層であってもよい。
　本発明の外層の平均層厚は、０．１μｍ以上３．５μｍ以下であると耐摩耗性に優れる傾向を示すため、好ましい。
　図１は、本実施形態の被覆切削工具の一例を示す模式的な部分断面図である。この被覆切削工具１０は、基材１と、基材１の表面に形成された被覆層４とを備え、被覆層４は硬質層２からなり、硬質層２は、基材１側から下部領域２Ａと上部領域２Ｂとをこの順で有する。また、図２は、本実施形態の被覆切削工具の別の一例を示す模式的な部分断面図である。この被覆切削工具２０は、基材１と、基材１の表面に形成された被覆層４とを備え、被覆層４は、基材１側から硬質層２と硬質層２の表面に形成された外部層３とをこの順に備え、硬質層２は、基材側から下部領域２Ａと中間領域２Ｃと上部領域２Ｂとをこの順で有する。
　本実施形態の被覆切削工具における被覆層の製造方法は、特に限定されるものではないが、例えば、イオンプレーティング法、アークイオンプレーティング法、スパッタ法、およびイオンミキシング法などの物理蒸着法が挙げられる。物理蒸着法を用いて、被覆層を形成すると、シャープエッジを形成することができるので好ましい。その中でも、アークイオンプレーティング法は、被覆層と基材との密着性に一層優れるので、より好ましい。
　本実施形態の被覆切削工具の製造方法について、具体例を用いて説明する。なお、本実施形態の被覆切削工具の製造方法は、当該被覆切削工具の構成を達成し得る限り、特に制限されるものではない。
　まず、工具形状に加工した基材を物理蒸着装置の反応容器内に収容し、金属蒸発源を反応容器内に設置する。このとき、反応容器内に、Ａｌ元素の原子比の差が３原子％～８原子％である２種類の金属蒸発源を設置する。その後、反応容器内をその圧力が１．０×１０－２Ｐａ以下の真空になるまで真空引きし、反応容器内のヒーターにより基材をその温度が６００℃～７００℃になるまで加熱する。加熱後、反応容器内にＡｒガスを導入して、圧力を０．５Ｐａ～５．０Ｐａとする。圧力０．５Ｐａ～５．０ＰａのＡｒガス雰囲気にて、基材に－３５０Ｖ～－５００Ｖのバイアス電圧を印加し、反応容器内のタングステンフィラメントに４０Ａ～５０Ａの電流を流して、基材の表面にＡｒガスによるイオンボンバードメント処理を施す。基材の表面にイオンボンバードメント処理を施した後、反応容器内をその圧力が１．０×１０－２Ｐａ以下の真空になるまで真空引きする。
　次いで、基材をその温度が５００℃～６００℃の範囲になるように加熱し、窒素ガス（Ｎ２）とアルゴンガス（Ａｒ）との混合ガスを２：８～３：７の分圧比（Ｎ２：Ａｒ）で反応容器内に導入し、反応容器内の圧力を０．５～５．０Ｐａに調整する。その後、基材に－８０Ｖ～－１００Ｖのバイアス電圧を印加し、２種類の金属蒸発源のうち、Ａｌ元素の原子比が低い金属蒸発源を１００Ａ～２００Ａとするアーク放電により蒸発させて基材の表面に硬質層の下部領域を成膜する。成膜を開始した後、基材の温度を低温に変化させながら下部領域を形成する。基材の温度を低温に変化させながら下部領域を形成すると、粒子が形成される速度が遅くなる。粒子が形成される速度を急激に遅くすることにより、より均一な粒子径および粒子形状の粒子を有する下部領域を形成することができる。
　下部領域を形成した後、基材をその温度が４００℃～５００℃になるまで冷却し、Ｎ２ガスとＡｒガスとの混合ガスを４：６～５：５の分圧比（Ｎ２：Ａｒ）で反応容器内に導入し、反応容器内の圧力を０．５～５．０Ｐａに調整する。その後、基材に－６０Ｖ～－８０Ｖのバイアス電圧を印加し、２種類の金属蒸発源を１００～２００Ａとするアーク放電により蒸発させて中間領域を成膜する。成膜を開始した後、基材の温度を低温に変化させながら中間領域を形成する。基材の温度を低温に変化させながら中間領域を形成すると、粒子の成長がより顕著になる。基材の温度の冷却速度を、１０℃／時間以上にすると、粒子の成長がより十分となる。一方、基材の温度の冷却速度を、５０℃／時間以下にすると、実質的に成膜される時間がより長くなり、中間領域を一層厚くすることができる。そのため、基材の温度の冷却速度を、１０℃／時間以上５０℃／時間以下にすることが好ましい。
　中間領域を形成した後、基材をその温度が３００℃～４００℃になるまで冷却し、Ｎ２ガスとＡｒガスとの混合ガスを６：４～７：３の分圧比（Ｎ２：Ａｒ）で反応容器内に導入し、反応容器内の圧力を０．５～５．０Ｐａに調整する。その後、基材に－４０Ｖ～－６０Ｖのバイアス電圧を印加し、２種類の金属蒸発源のうち、Ａｌ元素の原子比が高い金属蒸発源を１００～２００Ａとするアーク放電により蒸発させて上部領域を成膜する。成膜を開始した後、基材の温度を低温に変化させながら上部領域を形成する。基材の温度を低温に変化させながら上部領域を形成すると、粒子の成長がより顕著になる。基材の温度の冷却速度を、１０℃／時間以上にすると、粒子の成長がより十分となる。一方、基材の温度の冷却速度を、５０℃／時間以下にすると、実質的に成膜される時間がより長くなり、上部領域を一層厚くすることができる。そのため、基材の温度の冷却速度を、１０℃／時間以上５０℃／時間以下にすることが好ましい。
　本実施形態の硬質層における各領域の平均粒径を大きくするためには、成膜時の基材の温度を低くするとよい。基材の温度を低くすることにより、硬質層における各領域の核の発生が抑制される。これにより、核同士の接触が抑制され、粒子は大きくなる。なお、中間領域および上部領域は、基材の温度を低温に変化させながら形成することが好ましい。これにより、硬質層における各領域の核の発生がさらに抑制されるため、粒子の成長が顕著になる。また、基材に印加するバイアス電圧を低くすると、硬質層における各領域の粒径が、大きくなる傾向がある。通常、被覆層は、Ａｌ元素の原子比を大きくすると、粒径が小さくなる。したがって、本実施形態の硬質層を形成する時に、基材の温度やバイアス電圧を制御することが好ましい。
　本実施形態の硬質層における上部領域のＡｌ元素の原子比を大きくするためには、Ａｌ元素の原子比が異なる２種類の金属蒸発源を使用すること、反応容器内に導入するＮ２ガスとＡｒガスとの混合ガスについて、Ｎ２ガスの分圧をより高くすることが好ましい。
　本実施形態の被覆切削工具における被覆層を構成する各層および各領域の厚さは、被覆切削工具の断面組織から、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）などを用いて測定することができる。なお、本実施形態の被覆切削工具における各層および各領域の平均厚さは、金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から、当該面の中心部に向かって５０μｍの位置の近傍における３箇所以上の断面から各層および各領域の厚さを測定して、その平均値（相加平均値）を計算することで求めることができる。
　また、本実施形態の被覆切削工具における被覆層を構成する各層および各領域の組成は、本実施形態の被覆切削工具の断面組織から、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）や波長分散型Ｘ線分析装置（ＷＤＳ）などを用いて測定することができる。
　本実施形態において、硬質層の各領域の平均粒径は硬質層の断面組織を観察して求めることができる。具体的には、被覆切削工具における基材の表面に対して直交する方向の断面（すなわち、図１に示すような方向から見た断面）を鏡面研磨し、得られた鏡面研磨面を断面組織とする。硬質層を鏡面研磨する方法としては、ダイヤモンドペーストまたはコロイダルシリカを用いて研磨する方法およびイオンミリングを挙げることができる。各領域の断面組織をＦＥ－ＳＥＭ又はＴＥＭを用いて、５０００倍～２００００倍の倍率で観察する。硬質層の各領域の粒径は、基材の表面に平行な方向の各粒子間の距離とする。このとき、各粒子間の距離は、各粒子間の最長となる位置での距離とする。測定範囲は、各領域において、基材表面に平行な方向に１０μｍ、基材の表面に直交する方向に０．５μｍの範囲の矩形で囲まれた範囲とする。この測定範囲内に存在する全ての粒子の粒径を求める。測定箇所は、金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から、当該面の中心部に向かって５０μｍの位置の近傍とする。３箇所以上の断面組織において、粒径を測定し、求めた全ての粒子の粒径の平均値（相加平均値）を平均粒径とする。
　本実施形態の被覆切削工具は、特に熱伝導率が低い難削材の加工において、耐摩耗性を低下させずに、かつ耐欠損性を向上させ、その結果、長期間にわたって加工できる。耐欠損性が向上するのは、その耐酸化性に優れていることに起因すると考えられる。本実施形態の被覆切削工具の種類として具体的には、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削インサート、ドリル、およびエンドミルなどを挙げることができる。
　以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
　基材として、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４０８形状のインサートに加工し、９３．２ＷＣ－６．５Ｃｏ－０．３Ｃｒ３Ｃ２（以上質量％）の組成を有する超硬合金を用意した。アークイオンプレーティング装置の反応容器内に硬質層の下部領域および上部領域の組成が表１示す組成になる金属蒸発源を配置した。また、発明品における硬質層および外部層の組成が表２に示す組成となり、比較品における各層の組成が表３に示す組成となる金属蒸発源を配置した。用意した基材を反応容器内の回転テーブルの固定金具に固定した。
　その後、反応容器内をその圧力が５．０×１０－３Ｐａ以下の真空になるまで真空引きした。真空引き後、反応容器内のヒーターにより、基材をその温度が６００℃になるまで加熱した。加熱後、反応容器内にその圧力が５．０ＰａになるようにＡｒガスを導入した。
　圧力５．０ＰａのＡｒガス雰囲気にて、基材に－４００Ｖのバイアス電圧を印加して、反応容器内のタングステンフィラメントに４０Ａの電流を流して、基材の表面にＡｒガスによるイオンボンバードメント処理を３０分間施した。イオンボンバードメント処理終了後、反応容器内をその圧力が５．０×１０－３Ｐａ以下の真空になるまで真空引きした。
　真空引き後、硬質層における下部領域を形成するため、基材をその温度が表４に示す温度になるまで加熱し、表４に示すＮ２ガスとＡｒガスとの分圧比で混合ガスを反応容器内に導入し、圧力３．０Ｐａの混合ガス雰囲気にした。
　さらに、表４に示す電圧（バイアス電圧）を基材に印加して、アーク電流１２０Ａのアーク放電により蒸発させて、硬質層における下部領域を形成した。
　下部領域を形成した後、硬質層における中間領域を形成するため、基材をその温度が表４に示す温度になるまで冷却し、反応容器内の圧力を３．０Ｐａに維持しながら、導入するＮ２ガスおよびＡｒガスの混合ガスにおける分圧比を表４に示す条件に変更した。
　さらに、表４に示す電圧（バイアス電圧）を基材に印加して、アーク電流１２０Ａのアーク放電により蒸発させて、硬質層における中間領域の形成を開始した。中間領域の形成を開始した後、基材の温度を表４に示す冷却速度で低温に変化させながら粒子を形成した。
　中間領域を形成した後、硬質層における上部領域を形成するため、基材をその温度が表４に示す温度になるまで冷却し、反応容器内の圧力を３．０Ｐａに維持しながら、導入するＮ２ガスおよびＡｒガスの混合ガスにおける分圧比を表４に示す条件に変更した。
　さらに、表４に示す電圧（バイアス電圧）を基材に印加して、アーク電流１２０Ａのアーク放電により蒸発させて、硬質層における上部領域の形成を開始した。上部領域の形成を開始した後、基材の温度を表４に示す冷却速度で低温に変化させながら粒子を形成した。
　発明品５～１３については、硬質層を形成した後、基材をその温度が６００℃になるまで加熱し、基材に－５０Ｖのバイアス電圧を印加して、アーク電流１２０Ａのアーク放電により表１に示す金属蒸発源を蒸発させて、硬質層の表面に外部層を形成した。
　発明品１４については、硬質層を形成した後、基材をその温度が６００℃になるまで加熱し、反応容器内の圧力が５．０×１０－３Ｐａ以下の真空になるまで真空引きした。次に、Ｎ２ガスとＣＨ４ガスとの分圧比がＮ２：ＣＨ４＝１：１となるように混合した混合ガスを反応容器内に導入して、反応容器内を圧力３．０Ｐａの混合ガス雰囲気にした。次いで、基材に－５０Ｖのバイアス電圧を印加して、アーク電流１２０Ａのアーク放電により、硬質層の表面にＴｉＣＮからなる外部層を形成した。
　比較品１～７については、表５に示す条件で、基材の表面に第１層を形成した。このとき、アーク電流は、１２０Ａにした。それらの条件以外は、発明品における硬質層の形成と同様の操作により、第１層を形成した。便宜上、第１層における各領域は、基材側から順に、下部領域、中間領域、および上部領域とした。
　比較品１～７について、第１層を形成した後、６００℃になるまで加熱し、基材に－５０Ｖのバイアス電圧を印加して、アーク電流１２０Ａのアーク放電により表３に示す金属蒸発源を蒸発させて、第１層の表面に第２層を形成した。
　基材の表面に表２および表３に示す所定の厚さまで各層を形成した後に、ヒーターの電源を切り、試料温度が１００℃以下になった後で、反応容器内から試料を取り出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 　＊硬質層の「組成」は、硬質層の平均厚さの５０％となる厚さの位置における組成とした。
　　「組成」および「平均厚さ」の欄における、「－」とは、外部層が形成されていないことを意味する。
 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 　＊第１層の「組成」は、第１層の平均厚さの５０％となる厚さの位置における組成とした。
　　「組成」および「平均厚さ」の欄における、「－」とは、第２層が形成されていないことを意味する。
 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
  
　得られた試料の各層の平均厚さは、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から当該面の中心部に向かって５０μｍの位置の近傍において、３箇所の断面をＳＥＭ観察し、各層の厚さを測定し、その平均値を計算することで求めた。得られた試料の各層の組成は、被覆切削工具の金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から中心部に向かって５０μｍまでの位置の近傍の断面において、ＥＤＳを用いて測定した。それらの結果も、表２および表３に示す。なお、硬質層および比較品の第１層の組成は、各平均厚さの５０％となる厚さの位置における組成とした。表２および表３の各層の金属元素の組成比は、各層を構成する金属化合物における金属元素全体に対する各金属元素の原子比で示した。また、硬質層および比較品の第１層の各領域におけるＡｌ元素の原子比を求めた結果を表６および表７に示す。比較品７については、第１層の厚さを３等分にし、基材側から順に、下部領域、中間領域、上部領域とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
  
　得られた試料の硬質層における各領域の平均粒径は、硬質層の断面組織を観察して求めた。具体的には、基材の表面に対して直交する方向の断面を鏡面研磨し、得られた鏡面研磨面を断面組織とした。硬質層を鏡面研磨する際には、コロイダルシリカを用いて研磨した。各領域の断面組織をＦＥ－ＳＥＭを用いて、２００００倍の倍率で観察した。硬質層の各粒子の粒径は、基材の表面に平行な方向の各粒子間の距離とした。このとき、各粒子間の距離は、各粒子間の最長となる位置での距離とした。各領域において、基材表面に平行な方向に１０μｍ、基材表面に直交する方向に０．５μｍの範囲の矩形で囲まれた範囲を測定した。また、金属蒸発源に対向する面の刃先稜線部から、当該面の中心部に向かって５０μｍの位置の近傍を測定した。３箇所以上の断面組織において、粒径を測定し、求めた全ての粒子の粒径の平均値（相加平均値）を平均粒径とした。各試料の平均粒径の結果を表８および表９に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
  
　得られた試料を用いて、以下の切削試験を行い、評価した。
［切削試験］
被削材：インコネル７１８、
被削材形状：φ１２０ｍｍ×４００ｍｍの円柱、
切削速度：６０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ、
切り込み：１．０ｍｍ、
クーラント：有り、
評価項目：試料が欠損したとき、または試料の逃げ面摩耗幅または境界摩耗幅が０．３ｍｍに至ったときを工具寿命とし、工具寿命に至るまでの加工時間を測定した。
　切削試験の結果を表１０に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
  
　比較品１、３および７では、切削試験の途中で試料が欠損した。試料にクレーター摩耗が認められたことから、その欠損の要因は、酸化の進行により、刃先の強度が低下したことにあると考えられる。
　表１０の結果より、発明品の加工時間は全ての比較品の加工時間よりも長いことがわかった。したがって、発明品は、耐欠損性に優れ、工具寿命が長くなっていることが分かった。
　本発明の被覆切削工具は、耐欠損性に優れ、従来よりも工具寿命を延長できるので、産業上の利用可能性が高い。
　１…基材、２…硬質層、２Ａ…下部領域、２Ｂ…上部領域、２Ｃ…中間領域、３…外部層、４…被覆層、１０、２０…被覆切削工具。

Claims (9)

  1. 　基材と前記基材の表面に形成された被覆層とを含む被覆切削工具であって、
    　前記被覆層は、少なくとも１層の所定の層を含み、
    　前記所定の層は、下記式：
    　（ＡｌｘＴｉｙＭ１－ｘ―ｙ）Ｎ
    ［式中、ＭはＺｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、ＷおよびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を表し、ｘはＡｌ元素とＴｉ元素とＭで表される元素との合計に対するＡｌ元素の原子比を表し、ｙはＡｌ元素とＴｉ元素とＭで表される元素との合計に対するＴｉ元素の原子比を表し、０．６０≦ｘ≦０．８５、０≦ｙ≦０．４０、０．６０≦ｘ＋ｙ≦１．００を満足する。］
    で表される組成を有する化合物を含有する層であり、
    　前記所定の層の平均厚さは、１．４μｍ以上１５μｍ以下であり、
    　前記所定の層は、下記の条件（１）、（２）および（３）を満たす上部領域と下部領域とを有する、被覆切削工具。
    　条件（１）：前記上部領域は、前記被覆切削工具の表面側の界面から前記基材に向かって０．５μｍ以上２．５μｍ以下の平均厚さであって、かつ前記所定の層の平均厚さ未満の平均厚さを有し、前記下部領域は、前記基材側の界面から前記被覆切削工具の表面に向かって０．５μｍ以上２．５μｍ以下の平均厚さであって、かつ前記所定の層の平均厚さ未満の平均厚さを有する。
    　条件（２）：前記上部領域に含まれるＡｌ元素の原子比は、前記下部領域に含まれるＡｌ元素の原子比よりも、３原子％～１０原子％高い。
    　条件（３）：前記上部領域における平均粒径が、前記下部領域における平均粒径よりも大きい。
  2. 　前記上部領域における平均粒径は、１００ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、
    　前記下部領域における平均粒径は、１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である、請求項１に記載の被覆切削工具。
  3. 　前記所定の層は、前記上部領域と前記下部領域との間に中間領域を有し、
    　前記中間領域におけるＡｌ元素の原子比は、前記上部領域よりも低く、かつ前記下部領域よりも高い、請求項１または２に記載の被覆切削工具。
  4. 　前記中間領域における平均粒径は、６０ｎｍ以上４７５ｎｍ以下であり、前記上部領域における平均粒径よりも小さく、かつ前記下部領域における平均粒径より大きい、請求項１～３のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
  5. 　前記下部領域における平均粒径は、１０ｎｍ以上８０ｎｍ以下である、請求項１～４のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
  6. 　前記所定の層は、前記被覆層において最も前記基材側に位置する層である、請求項１～５のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
  7. 　前記被覆層は、前記所定の層の前記基材とは反対側に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、ＳｉおよびＹからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物を含む外部層を有し、
    　前記外部層の平均厚さは、０．１μｍ以上３．５μｍ以下である、請求項１～６のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
  8. 　前記被覆層の平均厚さは、１．５μｍ以上１５μｍ以下である、請求項１～７のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
  9. 　前記基材は、超硬合金、サーメット、セラミックスまたは立方晶窒化硼素焼結体のいずれかである、請求項１～８のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
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