JP7437623B2 - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
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Description
本発明は、例えば、合金鋼やステンレス鋼等の高速断続切削加工において、硬質被覆層が耐チッピング性にすぐれ、耐摩耗性および耐剥離性を備えることにより、長期の使用に亘り、すぐれた切削性能を有する表面被覆切削工具（以下、「被覆工具」という。）に関するものである。
従来、例えば、各種鋼の切削加工においては、炭化タングステン基等の超硬合金基体表面に、下部層として化学蒸着形成されたＴｉの窒化物（ＴｉＮ）や炭窒化物（ＴｉＣＮ）層等のＴｉ化合物層を有し、上部層としてＴａ、ＮｂやＭｏ等の窒化物を化学蒸着により形成された硬質被覆層を有する被覆工具が用いられている。
しかしながら、近年、各種鋼の切削加工における高能率化が求められており、合金鋼やステンレス鋼の切削加工においては、高速切削化が求められる中、従来の表面被覆切削工具では、例えば、二層構造の皮膜に対し、切削時に基材の表面に平行な方向の力が皮膜に加わると、皮膜を構成する各層の間にて剥離が生じ、さらに皮膜が摩耗するというような問題を有していた。
しかしながら、近年、各種鋼の切削加工における高能率化が求められており、合金鋼やステンレス鋼の切削加工においては、高速切削化が求められる中、従来の表面被覆切削工具では、例えば、二層構造の皮膜に対し、切削時に基材の表面に平行な方向の力が皮膜に加わると、皮膜を構成する各層の間にて剥離が生じ、さらに皮膜が摩耗するというような問題を有していた。
そこで、例えば、特許文献１では、表面被覆切削工具の基材上に２以上の層を含み、少なくとも一層は、ＴａＮからなる第１化合物層であり、該第１化合物層は、基材側から厚み方向に非晶質からなる非晶質領域と六方晶構造からなる結晶質領域とを順に有し、他の一層は、第１化合物層の直下の第２化合物層であり、該第２化合物層は、立方晶構造を含む結晶構造からなる層であり、ＭＴａＮ（ここで、Ｍは、Ｔｉ、ＴｉＡｌまたはＴｉＨｆからなる）からなる層とすることにより、耐摩耗性と潤滑性を高いレベルで両立する被覆切削工具が提案されている。
近年の切削加工における省力化および省エネ化への要求は強く、これに伴い、被覆工具は一段と過酷な条件下にて使用されるようになってきており、たとえば、合金鋼やステンレス鋼等の高速断続切削加工において、すぐれた耐チッピング性、すぐれた耐摩耗性およびすぐれた耐剥離性を発揮することが求められている。
しかしながら、前記特許文献１において提案されている、表面被覆切削工具を用い、被覆工具を合金鋼やステンレス鋼等の高速断続切削加工に用いることによっても、従来のＰＶＤ－ＴａＮやＴｉＴａＮ皮膜では、六方晶構造の皮膜を含んでいるため、皮膜靭性が低く、また、刃先の温度が高温になる加工では、相変態が生じ皮膜の耐チッピング性が劣化するため、溶着チッピングが頻発し、耐摩耗性および耐剥離性を発揮するには、不向きであるという問題点を有していた。
しかしながら、前記特許文献１において提案されている、表面被覆切削工具を用い、被覆工具を合金鋼やステンレス鋼等の高速断続切削加工に用いることによっても、従来のＰＶＤ－ＴａＮやＴｉＴａＮ皮膜では、六方晶構造の皮膜を含んでいるため、皮膜靭性が低く、また、刃先の温度が高温になる加工では、相変態が生じ皮膜の耐チッピング性が劣化するため、溶着チッピングが頻発し、耐摩耗性および耐剥離性を発揮するには、不向きであるという問題点を有していた。
そこで、本発明者らは、前述の観点から、前記被覆工具を合金鋼やステンレス鋼等の高速断続切削加工に用いた場合においても、長期の使用にわたり、耐チッピング性にすぐれ、耐摩耗性および耐剥離性を兼ね備え、工具寿命の向上をもたらす被覆工具について、鋭意研究を行った結果、以下の知見を得た。
すなわち、本発明者らは、限定された条件にて、ＴｉＴａＮからなる複合窒化物層（以下、「ＴｉＴａ複合窒化物層」ともいう。）を成膜することにより、工具基体表面のほぼ法線方向に形成された、超微粒組織を有する立方晶柱状組織が得られ、前記ＴｉＴａ複合窒化物層の硬さが向上することにより、切削試験時における摩耗脱離単位が小さく、異常摩耗が抑制される結果、合金鋼やステンレス鋼の高速断続切削加工に際し、耐チッピング性にすぐれ、耐摩耗性および耐剥離性を発揮する、すぐれた切削特性を有する硬質被覆層が得られることを見出した。
さらには、前記ＴｉＴａ複合窒化物層では、Ｔａ量がＴｉとＴａとの合量に対して占める含有割合（以後、「Ｔａ含有割合」ともいう）が、周期的に変化する組成変動組織を有するとともに、前記組成変動組織は、特に、Ｔａ含有割合について、最高含有割合を示すＴａ最高含有点および最低含有割合を示すＴａ最低含有点の周期および各周期における最高含有割合と最低含有割合との差の絶対値の平均値が所定値以上である組織とすることにより、高硬度の微細結晶粒を含有する、耐チッピング性、耐摩耗性および耐剥離性にすぐれた硬質被覆層が得られることを知見した。
そして、かかるＴｉＴａ複合窒化物層を硬質被覆層として有する被覆切削工具は、従来の被覆切削工具に対して、耐チッピング性にすぐれ、耐摩耗性および耐剥離性を発揮することから、合金鋼やステンレス鋼の高速断続切削加工用として、長期の使用にわたり、すぐれた工具寿命を有することを見出したものである。
すなわち、本発明者らは、限定された条件にて、ＴｉＴａＮからなる複合窒化物層（以下、「ＴｉＴａ複合窒化物層」ともいう。）を成膜することにより、工具基体表面のほぼ法線方向に形成された、超微粒組織を有する立方晶柱状組織が得られ、前記ＴｉＴａ複合窒化物層の硬さが向上することにより、切削試験時における摩耗脱離単位が小さく、異常摩耗が抑制される結果、合金鋼やステンレス鋼の高速断続切削加工に際し、耐チッピング性にすぐれ、耐摩耗性および耐剥離性を発揮する、すぐれた切削特性を有する硬質被覆層が得られることを見出した。
さらには、前記ＴｉＴａ複合窒化物層では、Ｔａ量がＴｉとＴａとの合量に対して占める含有割合（以後、「Ｔａ含有割合」ともいう）が、周期的に変化する組成変動組織を有するとともに、前記組成変動組織は、特に、Ｔａ含有割合について、最高含有割合を示すＴａ最高含有点および最低含有割合を示すＴａ最低含有点の周期および各周期における最高含有割合と最低含有割合との差の絶対値の平均値が所定値以上である組織とすることにより、高硬度の微細結晶粒を含有する、耐チッピング性、耐摩耗性および耐剥離性にすぐれた硬質被覆層が得られることを知見した。
そして、かかるＴｉＴａ複合窒化物層を硬質被覆層として有する被覆切削工具は、従来の被覆切削工具に対して、耐チッピング性にすぐれ、耐摩耗性および耐剥離性を発揮することから、合金鋼やステンレス鋼の高速断続切削加工用として、長期の使用にわたり、すぐれた工具寿命を有することを見出したものである。
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に硬質被覆層が形成されてなる表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、前記工具基体の表面側から下部層および上部層を有してなり、
（ｂ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．１～３．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を有し、
（ｃ）前記上部層は、１．０～１５．０μｍの平均層厚を有する立方晶Ｔｉ１－ｘＴａｘＮ（原子比であって、Ｔａ量がＴｉとＴａとの合量に対して占める平均含有割合であるｘは、０．２０≦ｘ≦０．８０である）からなり、
（ｄ）前記立方晶Ｔｉ１－ｘＴａｘＮは、Ｔａ量がＴｉとＴａとの合量に対して占める含有割合が周期的に変化する組成変動組織を有し、
（ｄ－１）縦断面観察において、前記組成変動組織の周期的な組成変動の方向と、工具基体表面に平行な面とのなす角度が０～３０°であり、
（ｄ－２）前記組成変動組織を有する結晶粒の平均粒子幅が２～１００ｎｍの柱状構造組織であり、
（ｄ－３）前記組成変動組織における前記Ｔａ量が前記ＴｉとＴａとの合量に対して占める含有割合について、最高含有割合ｘｍａｘを示すＴａ最高含有点と最低含有割合ｘｍｉｎを示すＴａ最低含有点とが繰り返され、前記繰り返される隣接するＴａ最高含有点とＴａ最低含有点の間隔の平均値である平均間隔が２～２０ｎｍであり、前記Ｔａ最高含有点の最高含有割合ｘｍａｘと前記Ｔａ最低含有点の最低含有割合ｘｍｉｎとの差Δｘの絶対値の平均値が０．０５以上であること、
を特徴とする表面被覆切削工具。
（２） （１）に記載された表面被覆切削工具において、前記上部層であるＴｉ１－ｘＴａｘＮ層のナノインデンテーション押込み硬さ（押込み荷重２００ｍｇｆ）が４０００ｋｇｆ／ｍｍ２以上であることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３） （１）または（２）に記載された表面被覆切削工具において、前記上部層である
前記Ｔｉ１－ｘＴａｘＮ層の上層として、０．５～５．０μｍの平均層厚を有するα型もしくはκ型のＡｌ２Ｏ３層を有することを特徴とする（１）または（２）に記載された表面被覆切削工具。」を特徴とするものである。
「（１）炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に硬質被覆層が形成されてなる表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、前記工具基体の表面側から下部層および上部層を有してなり、
（ｂ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．１～３．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を有し、
（ｃ）前記上部層は、１．０～１５．０μｍの平均層厚を有する立方晶Ｔｉ１－ｘＴａｘＮ（原子比であって、Ｔａ量がＴｉとＴａとの合量に対して占める平均含有割合であるｘは、０．２０≦ｘ≦０．８０である）からなり、
（ｄ）前記立方晶Ｔｉ１－ｘＴａｘＮは、Ｔａ量がＴｉとＴａとの合量に対して占める含有割合が周期的に変化する組成変動組織を有し、
（ｄ－１）縦断面観察において、前記組成変動組織の周期的な組成変動の方向と、工具基体表面に平行な面とのなす角度が０～３０°であり、
（ｄ－２）前記組成変動組織を有する結晶粒の平均粒子幅が２～１００ｎｍの柱状構造組織であり、
（ｄ－３）前記組成変動組織における前記Ｔａ量が前記ＴｉとＴａとの合量に対して占める含有割合について、最高含有割合ｘｍａｘを示すＴａ最高含有点と最低含有割合ｘｍｉｎを示すＴａ最低含有点とが繰り返され、前記繰り返される隣接するＴａ最高含有点とＴａ最低含有点の間隔の平均値である平均間隔が２～２０ｎｍであり、前記Ｔａ最高含有点の最高含有割合ｘｍａｘと前記Ｔａ最低含有点の最低含有割合ｘｍｉｎとの差Δｘの絶対値の平均値が０．０５以上であること、
を特徴とする表面被覆切削工具。
（２） （１）に記載された表面被覆切削工具において、前記上部層であるＴｉ１－ｘＴａｘＮ層のナノインデンテーション押込み硬さ（押込み荷重２００ｍｇｆ）が４０００ｋｇｆ／ｍｍ２以上であることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３） （１）または（２）に記載された表面被覆切削工具において、前記上部層である
前記Ｔｉ１－ｘＴａｘＮ層の上層として、０．５～５．０μｍの平均層厚を有するα型もしくはκ型のＡｌ２Ｏ３層を有することを特徴とする（１）または（２）に記載された表面被覆切削工具。」を特徴とするものである。
つぎに、本発明の被覆工具について、詳細に説明する。
硬質被覆層；
本発明に係る硬質被覆層は、工具基体側より、１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層と、ＴｉＴａ複合窒化物層からなる上部層とを有するものであり、さらに必要に応じて、上部層の上層（最上層）として、α型もしくはκ型の酸化アルミニウム層（Ａｌ２Ｏ３層）を有するものである。
硬質被覆層が下部層と上部層とからなる場合、硬質被覆層の合計平均層厚は、１．１μｍ未満では、長期にわたり耐摩耗性を発揮することができず、一方、１８．０μｍを超えると欠損やチッピングが発生し易くなるため、１．１～１８．０μｍとすることが望ましく、また、さらに、最上層を含む場合においては、硬質被覆層の合計平均膜厚は、１．６～２３．０μｍとすることが望ましい。
硬質被覆層における各層および全体の平均層厚は、例えば、工具基体に対し垂直方向断面において、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）、または、ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ（高角環状暗視野走査透過型電子顕微鏡）を用いて測定することができる。本発明工具の、工具基体に対する垂直方向断面のＳＥＭ写真の例を図１に示す。
本発明に係る硬質被覆層は、工具基体側より、１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層と、ＴｉＴａ複合窒化物層からなる上部層とを有するものであり、さらに必要に応じて、上部層の上層（最上層）として、α型もしくはκ型の酸化アルミニウム層（Ａｌ２Ｏ３層）を有するものである。
硬質被覆層が下部層と上部層とからなる場合、硬質被覆層の合計平均層厚は、１．１μｍ未満では、長期にわたり耐摩耗性を発揮することができず、一方、１８．０μｍを超えると欠損やチッピングが発生し易くなるため、１．１～１８．０μｍとすることが望ましく、また、さらに、最上層を含む場合においては、硬質被覆層の合計平均膜厚は、１．６～２３．０μｍとすることが望ましい。
硬質被覆層における各層および全体の平均層厚は、例えば、工具基体に対し垂直方向断面において、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）、または、ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ（高角環状暗視野走査透過型電子顕微鏡）を用いて測定することができる。本発明工具の、工具基体に対する垂直方向断面のＳＥＭ写真の例を図１に示す。
下部層；
工具基体上に形成する下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、工具基体と上部層である、ＴｉＴａ複合窒化物層との密着性を高めることができるため、欠損、剥離等の異常損傷の発生を抑制することができる。
Ｔｉ化合物層からなる下部層の合計平均膜厚は、０．１μｍ未満では、下部層の効果が十分発揮されず、一方、３．０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなるため、０．１μｍ～３．０μｍとすることが望ましい。
工具基体上に形成する下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、工具基体と上部層である、ＴｉＴａ複合窒化物層との密着性を高めることができるため、欠損、剥離等の異常損傷の発生を抑制することができる。
Ｔｉ化合物層からなる下部層の合計平均膜厚は、０．１μｍ未満では、下部層の効果が十分発揮されず、一方、３．０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなるため、０．１μｍ～３．０μｍとすることが望ましい。
上部層（複合窒化物層）；
（１）成分組成、平均層厚
本発明に係る複合窒化物は、ＴｉＴａ複合窒化物層からなるものであって、前記複合窒化物層を構成するＴｉＴａ複合窒化物は、組成式（Ｔｉ１－ｘＴａｘＮ）にて表した場合、０．２０≦ｘ≦０．８０を満足する。
ここで、ｘは、Ｔａ量がＴｉとＴａとの合量に対して占める平均含有割合を表す。ただし、ｘは原子比である。
Ｔａの平均含有割合ｘは、０．２０より小さい場合には十分な格子ひずみが導入されず、またｘが０．８０よりも大きい場合には結晶組織中に六方晶形の結晶が形成されやすくなり、十分な靭性を確保できないために、０．２０≦ｘ≦０．８０と規定した。
また、本発明に係る前記ＴｉＴａ複合窒化物層においては、耐溶着性向上元素であるＮを有することにより、特に、耐溶着性にすぐれた特性を有するものである。
また、上部層の平均層厚は、１．０μｍ未満では、長期にわたる耐摩耗性を発揮することができず、一方、１５．０μｍを超えると、欠損やチッピングが発生しやすくなるため、硬さおよび耐摩耗性の観点から優れた効果を発揮する、１．０～１５．０μｍと規定した。
（１）成分組成、平均層厚
本発明に係る複合窒化物は、ＴｉＴａ複合窒化物層からなるものであって、前記複合窒化物層を構成するＴｉＴａ複合窒化物は、組成式（Ｔｉ１－ｘＴａｘＮ）にて表した場合、０．２０≦ｘ≦０．８０を満足する。
ここで、ｘは、Ｔａ量がＴｉとＴａとの合量に対して占める平均含有割合を表す。ただし、ｘは原子比である。
Ｔａの平均含有割合ｘは、０．２０より小さい場合には十分な格子ひずみが導入されず、またｘが０．８０よりも大きい場合には結晶組織中に六方晶形の結晶が形成されやすくなり、十分な靭性を確保できないために、０．２０≦ｘ≦０．８０と規定した。
また、本発明に係る前記ＴｉＴａ複合窒化物層においては、耐溶着性向上元素であるＮを有することにより、特に、耐溶着性にすぐれた特性を有するものである。
また、上部層の平均層厚は、１．０μｍ未満では、長期にわたる耐摩耗性を発揮することができず、一方、１５．０μｍを超えると、欠損やチッピングが発生しやすくなるため、硬さおよび耐摩耗性の観点から優れた効果を発揮する、１．０～１５．０μｍと規定した。
（２）組成変動組織
本発明に係る前記複合窒化物（ＴｉＴａＮ）層は、Ｔａ含有割合、Ｔｉ含有割合が、周期的に変化する組成変動組織、すなわち、ＴａがＴｉとＴａとの合量に対して占める含有割合が周期的に変化する組成変動組織を有するものである。
本発明に係る前記複合窒化物（ＴｉＴａＮ）層は、Ｔａ含有割合、Ｔｉ含有割合が、周期的に変化する組成変動組織、すなわち、ＴａがＴｉとＴａとの合量に対して占める含有割合が周期的に変化する組成変動組織を有するものである。
（２－１）組成変動組織を構成する結晶粒
前記組成変動組織を構成する結晶粒は、縦断面観察において、前記組成変動組織の周期的な組成変動の方向と、工具基体表面に平行な面とのなす角が０～３０°であり、また、前記組成変動組織を有する結晶粒の水平方向における平均粒子幅が２～１００ｎｍである柱状構造結晶により形成された組織である。本発明工具の、工具基体に対する垂直方向断面のＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像の例を図２に示す。周期的な明暗を呈する組成変動組織が観察される。
前記組成変動組織の周期的な組成変動の方向が、縦断面観察において、工具基体表面に平行な面とのなす角が３０°より大きい方向に存在している場合、合金鋼やステンレス鋼の切削加工時に被削材表面と硬質被覆層最表面とが接触する際に、組成変動方向に垂直な面の方向に塑性変形を生じやすくなり、該塑性変形に伴う異常摩耗が進行しやすくなるため、前記組成変動組織の周期的な組成変動の方向は、縦断面観察において、工具基体表面に平行な面とのなす角度が０～３０°であることとした。
また、前記結晶粒の水平方向における平均粒子幅については、水平方向における平均粒子幅が２～１００ｎｍと小さいため、転位運動の障害として作用する結晶粒界長が大きくなり、結晶粒界のすべりに対する抵抗が大きくなる結果、皮膜硬さが向上する。水平方向における平均粒子幅が１００ｎｍより大きい場合には、従来の表面被覆切削工具の硬質被覆層にあるように、上記の皮膜硬さ向上の効果が小さくなる。
なお、ここでいう柱状構造結晶により形成された組織とは、例えば、前記複合窒化物層の縦断面を観察した際に、個々の結晶粒について、層厚方向の結晶粒の高さ（長辺）にて、最も大きい値を最大粒子長さ（Ｌ）とし、層厚方向に垂直な方向の結晶粒の幅（短辺）にて、最も大きい値を最大粒子幅（Ｗ）としたとき、Ｌ／Ｗにて定義されるアスペクト比が、２．０以上である結晶粒が、前記の複合窒化物層の縦断面において占める面積割合が、５０％以上である組織をいう。
具体的な測定法としては、例えば、ＳＥＭ－ＥＢＳＤ法（走査型電子顕微鏡を用いた電子線後方散乱回折法）を用いることにより、測定することができる。
前記組成変動組織を構成する結晶粒は、縦断面観察において、前記組成変動組織の周期的な組成変動の方向と、工具基体表面に平行な面とのなす角が０～３０°であり、また、前記組成変動組織を有する結晶粒の水平方向における平均粒子幅が２～１００ｎｍである柱状構造結晶により形成された組織である。本発明工具の、工具基体に対する垂直方向断面のＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像の例を図２に示す。周期的な明暗を呈する組成変動組織が観察される。
前記組成変動組織の周期的な組成変動の方向が、縦断面観察において、工具基体表面に平行な面とのなす角が３０°より大きい方向に存在している場合、合金鋼やステンレス鋼の切削加工時に被削材表面と硬質被覆層最表面とが接触する際に、組成変動方向に垂直な面の方向に塑性変形を生じやすくなり、該塑性変形に伴う異常摩耗が進行しやすくなるため、前記組成変動組織の周期的な組成変動の方向は、縦断面観察において、工具基体表面に平行な面とのなす角度が０～３０°であることとした。
また、前記結晶粒の水平方向における平均粒子幅については、水平方向における平均粒子幅が２～１００ｎｍと小さいため、転位運動の障害として作用する結晶粒界長が大きくなり、結晶粒界のすべりに対する抵抗が大きくなる結果、皮膜硬さが向上する。水平方向における平均粒子幅が１００ｎｍより大きい場合には、従来の表面被覆切削工具の硬質被覆層にあるように、上記の皮膜硬さ向上の効果が小さくなる。
なお、ここでいう柱状構造結晶により形成された組織とは、例えば、前記複合窒化物層の縦断面を観察した際に、個々の結晶粒について、層厚方向の結晶粒の高さ（長辺）にて、最も大きい値を最大粒子長さ（Ｌ）とし、層厚方向に垂直な方向の結晶粒の幅（短辺）にて、最も大きい値を最大粒子幅（Ｗ）としたとき、Ｌ／Ｗにて定義されるアスペクト比が、２．０以上である結晶粒が、前記の複合窒化物層の縦断面において占める面積割合が、５０％以上である組織をいう。
具体的な測定法としては、例えば、ＳＥＭ－ＥＢＳＤ法（走査型電子顕微鏡を用いた電子線後方散乱回折法）を用いることにより、測定することができる。
（２－２）組成変動組織におけるＴａ成分およびＴｉ成分の最高含有点、最低含有点、含有割合等について
以下、（ア）および（イ）では、組成変動組織における各成分Ｔａ、Ｔｉにおける最高含有点、最高含有割合、最低含有点および最低含有割合の定義を示し、（ウ）および（エ）においては、Ｔａ最高含有点およびＴａ最低含有点におけるＴａ含有割合差（ｘmax－ｘmin）、を所定値以上とすること、および、Ｔａ最高含有点位置およびＴａ最低含有点位置の間隔（平均値）を規定することの技術的意義について説明する。
以下、（ア）および（イ）では、組成変動組織における各成分Ｔａ、Ｔｉにおける最高含有点、最高含有割合、最低含有点および最低含有割合の定義を示し、（ウ）および（エ）においては、Ｔａ最高含有点およびＴａ最低含有点におけるＴａ含有割合差（ｘmax－ｘmin）、を所定値以上とすること、および、Ｔａ最高含有点位置およびＴａ最低含有点位置の間隔（平均値）を規定することの技術的意義について説明する。
（ア）Ｔａ最高含有点、Ｔａ最高含有割合（ｘｍａｘ）、Ｔａ最低含有点およびＴａ最低含有割合（ｘｍｉｎ）の定義；
前記組成変動組織において、Ｔａ含有割合は、例えば、Ｔａ最高含有割合－Ｔａ最低含有割合－Ｔａ最高含有割合－Ｔａ最低含有割合・・・というように所定の間隔を保ち、周期的な含有割合の変化を示す。
ここでいうＴａ最高含有割合、Ｔａ最低含有割合について説明すると、Ｔａ最高含有割合とは、各測定点におけるＴａ含有割合が、層全体の組成式（Ｔｉ１－ｘＴａｘＮ）におけるＴａ量がＴｉとＴａとの合量に対して占める平均含有割合ｘの値以上の連続した部分におけるＴａ含有割合の最大値をいう。連続してｘの値以上となる部分が複数ある場合は、それぞれの部分におけるＴａ含有割合の最大値をＴａ最高含有割合と定義し、それぞれの部分におけるＴａ含有割合が最大値をとる位置をそれぞれの部分におけるＴａ最高含有点と定義する。以後、Ｔａ最高含有割合についてはｘmaxと記すこともある。
同様に、Ｔａ最低含有割合とは、各測定点におけるＴａ含有割合が、層全体の組成式（Ｔｉ１－ｘＴａｘＮ）におけるＴａ量がＴｉとＴａとの合量に対して占める平均含有割合ｘの値以下となる連続した部分におけるＴａ含有割合の最小値をいう。連続してｘの値以下となる部分が複数ある場合は、それぞれの部分におけるＴａ含有割合の最小値をＴａ最低含有割合と定義し、それぞれの部分におけるＴａ含有割合が最小値をとる位置をそれぞれの部分におけるＴａ最低含有点と定義する。以後、Ｔａ最低含有割合についてはｘminと記すこともある。
この定義によれば、ｘの値近傍での周期的な変化が存在する場合、Ｔａ最高含有点とＴａ最低含有点が交互に出現する。
以下、各成分の平均含有割合の値以上の連続した部分における最大値をとる位置をそれぞれの部分における最高含有点といい、各成分の平均含有割合の値以下の連続した部分における最小値をとる位置をそれぞれの部分における最低含有点という。
前記組成変動組織において、Ｔａ含有割合は、例えば、Ｔａ最高含有割合－Ｔａ最低含有割合－Ｔａ最高含有割合－Ｔａ最低含有割合・・・というように所定の間隔を保ち、周期的な含有割合の変化を示す。
ここでいうＴａ最高含有割合、Ｔａ最低含有割合について説明すると、Ｔａ最高含有割合とは、各測定点におけるＴａ含有割合が、層全体の組成式（Ｔｉ１－ｘＴａｘＮ）におけるＴａ量がＴｉとＴａとの合量に対して占める平均含有割合ｘの値以上の連続した部分におけるＴａ含有割合の最大値をいう。連続してｘの値以上となる部分が複数ある場合は、それぞれの部分におけるＴａ含有割合の最大値をＴａ最高含有割合と定義し、それぞれの部分におけるＴａ含有割合が最大値をとる位置をそれぞれの部分におけるＴａ最高含有点と定義する。以後、Ｔａ最高含有割合についてはｘmaxと記すこともある。
同様に、Ｔａ最低含有割合とは、各測定点におけるＴａ含有割合が、層全体の組成式（Ｔｉ１－ｘＴａｘＮ）におけるＴａ量がＴｉとＴａとの合量に対して占める平均含有割合ｘの値以下となる連続した部分におけるＴａ含有割合の最小値をいう。連続してｘの値以下となる部分が複数ある場合は、それぞれの部分におけるＴａ含有割合の最小値をＴａ最低含有割合と定義し、それぞれの部分におけるＴａ含有割合が最小値をとる位置をそれぞれの部分におけるＴａ最低含有点と定義する。以後、Ｔａ最低含有割合についてはｘminと記すこともある。
この定義によれば、ｘの値近傍での周期的な変化が存在する場合、Ｔａ最高含有点とＴａ最低含有点が交互に出現する。
以下、各成分の平均含有割合の値以上の連続した部分における最大値をとる位置をそれぞれの部分における最高含有点といい、各成分の平均含有割合の値以下の連続した部分における最小値をとる位置をそれぞれの部分における最低含有点という。
（イ）Ｔｉ最高含有点、Ｔｉ最高含有割合αmax、Ｔｉ最低含有点、Ｔｉ最低含有割合αminの定義；
前記組成変動組織において、Ｔｉ量がＴａとＴｉとの合量に対して占める含有割合（以後、Ｔｉ含有割合とも記す）は、Ｔａ含有割合の周期的な組成変動の周期幅が最小となる方向に沿って、Ｔａ最高含有点では、Ｔｉ最低含有割合αmin（＝１－ｘmax）を示し、Ｔａ最低含有点では、Ｔｉ最高含有割合αmax（＝１－ｘmin）を示す。なお、αは原子比である。
すなわち、Ｔｉ含有割合は、前記Ｔａ含有割合の周期的な組成変動の周期幅が最小となる方向に沿って、同周期にて、Ｔｉ最低含有割合－Ｔｉ最高含有割合－Ｔｉ最低含有割合－Ｔｉ最高含有割合・・・という含有割合の変化を示す。ここでいう、Ｔｉ最高含有点、Ｔｉ最高含有割合、Ｔｉ最低含有点、Ｔｉ最低含有割合の定義は、前記ＴａをＴｉに置き換え同様の定義である。
前記組成変動組織において、Ｔｉ量がＴａとＴｉとの合量に対して占める含有割合（以後、Ｔｉ含有割合とも記す）は、Ｔａ含有割合の周期的な組成変動の周期幅が最小となる方向に沿って、Ｔａ最高含有点では、Ｔｉ最低含有割合αmin（＝１－ｘmax）を示し、Ｔａ最低含有点では、Ｔｉ最高含有割合αmax（＝１－ｘmin）を示す。なお、αは原子比である。
すなわち、Ｔｉ含有割合は、前記Ｔａ含有割合の周期的な組成変動の周期幅が最小となる方向に沿って、同周期にて、Ｔｉ最低含有割合－Ｔｉ最高含有割合－Ｔｉ最低含有割合－Ｔｉ最高含有割合・・・という含有割合の変化を示す。ここでいう、Ｔｉ最高含有点、Ｔｉ最高含有割合、Ｔｉ最低含有点、Ｔｉ最低含有割合の定義は、前記ＴａをＴｉに置き換え同様の定義である。
（ウ）Ｔａ最高含有点およびＴａ最低含有点におけるＴａ含有割合差（ｘmax－ｘmin）；
Ｔａ最高含有割合ｘmaxとＴａ最低含有割合ｘminの差を０．０５以上の組成変動組織とすることにより、結晶格子の歪みが大きくなり、硬さの向上が図られる。
Ｔａ最高含有割合ｘmaxとＴａ最低含有割合ｘminの差を０．０５以上の組成変動組織とすることにより、結晶格子の歪みが大きくなり、硬さの向上が図られる。
（エ）隣接するＴａ最高含有点とＴａ最低含有点の間隔（平均値）；
Ｔａ最高含有点とＴａ最低含有点の間隔については「複合窒化物層の縦断面観察において、周期的な組成変化の周期が最小になる方向で測定される平均間隔が２～２０ｎｍであること」が、硬さ向上のために必要である。
前記硬さ向上効果を発揮させるためには、平均間隔は小さい方が望ましく、２０ｎｍ以下であることが必要である。一方、平均間隔が２ｎｍ未満では、それぞれを明確に区別して形成することが困難となるため、所望の硬さが得られず、耐摩耗性を確保することができない。
Ｔａ最高含有点とＴａ最低含有点の間隔については「複合窒化物層の縦断面観察において、周期的な組成変化の周期が最小になる方向で測定される平均間隔が２～２０ｎｍであること」が、硬さ向上のために必要である。
前記硬さ向上効果を発揮させるためには、平均間隔は小さい方が望ましく、２０ｎｍ以下であることが必要である。一方、平均間隔が２ｎｍ未満では、それぞれを明確に区別して形成することが困難となるため、所望の硬さが得られず、耐摩耗性を確保することができない。
（２－３）硬さ
本発明に係るＴｉＴａ複合窒化物層は、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を有するが、その平均層厚が１．０～１５．０μｍにて、かつナノインデンテーション押込硬さ（押込荷重２００ｍｇｆ）が４０００ｋｇｆ／ｍｍ２以上の場合、よりすぐれた効果を発揮することができる。
なお、ＴｉＴａ複合窒化物層の平均層厚は、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて、工具基体に垂直な方向の断面の観察視野内の５点の層厚を測り、これらを平均して平均層厚を求めることができ、また、ナノインデンテーション硬さについては、ナノインデンテーション試験法（ＩＳＯ １４５７７）に基づき、前記ＴｉＴａ複合窒化物層の表面を研磨し、ダイヤモンド製のＢｅｒｋｏｖｉｃｈ圧子を用いて、押込荷重２００ｍｇｆにて測定を行うことができる。
本発明に係るＴｉＴａ複合窒化物層は、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を有するが、その平均層厚が１．０～１５．０μｍにて、かつナノインデンテーション押込硬さ（押込荷重２００ｍｇｆ）が４０００ｋｇｆ／ｍｍ２以上の場合、よりすぐれた効果を発揮することができる。
なお、ＴｉＴａ複合窒化物層の平均層厚は、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて、工具基体に垂直な方向の断面の観察視野内の５点の層厚を測り、これらを平均して平均層厚を求めることができ、また、ナノインデンテーション硬さについては、ナノインデンテーション試験法（ＩＳＯ １４５７７）に基づき、前記ＴｉＴａ複合窒化物層の表面を研磨し、ダイヤモンド製のＢｅｒｋｏｖｉｃｈ圧子を用いて、押込荷重２００ｍｇｆにて測定を行うことができる。
最上層；
本発明では、上部層（複合窒化物層）の上に、さらに最上層として酸化アルミニウム層を成膜することができる。
酸化アルミニウム層は、通常の化学蒸着法によって、０．５～５．０μｍの平均層厚を有するα型Ａｌ２Ｏ３層もしくはκ型Ａｌ２Ｏ３層を形成することとした。
上部層に対し、最上層として、α型Ａｌ２Ｏ３層もしくはκ型Ａｌ２Ｏ３層を形成することにより、さらに、硬質被覆層の高温硬さおよび耐熱性の向上を図ることができる。
かかる酸化アルミニウム層の平均層厚について、０．５μｍ未満では、耐摩耗性向上による寿命延長効果が少なく、また、その平均層厚が、５．０μｍを超えると、酸化アルミニウムの結晶粒が粗大化し易くなり、高温硬さ、高温強度の低下や、溶着チッピングや剥離等が発生するおそれがあるため、上記のとおり、その平均層厚は、０．５～５．０μｍとすることが望ましい。
本発明では、上部層（複合窒化物層）の上に、さらに最上層として酸化アルミニウム層を成膜することができる。
酸化アルミニウム層は、通常の化学蒸着法によって、０．５～５．０μｍの平均層厚を有するα型Ａｌ２Ｏ３層もしくはκ型Ａｌ２Ｏ３層を形成することとした。
上部層に対し、最上層として、α型Ａｌ２Ｏ３層もしくはκ型Ａｌ２Ｏ３層を形成することにより、さらに、硬質被覆層の高温硬さおよび耐熱性の向上を図ることができる。
かかる酸化アルミニウム層の平均層厚について、０．５μｍ未満では、耐摩耗性向上による寿命延長効果が少なく、また、その平均層厚が、５．０μｍを超えると、酸化アルミニウムの結晶粒が粗大化し易くなり、高温硬さ、高温強度の低下や、溶着チッピングや剥離等が発生するおそれがあるため、上記のとおり、その平均層厚は、０．５～５．０μｍとすることが望ましい。
硬質被覆層の成膜方法；
本発明に係る硬質被覆層は、下部層、上部層（ＴｉＴａ複合窒化物層）の順に、例えば、以下に示す成膜法を用いて形成することができる。
また、必要に応じ、上部層であるＴｉＴａ複合窒化物層の最上層として、酸化アルミニウム層を成膜することができる。
（１）下部層の成膜方法
硬質被覆層の下部層は、工具基体上に形成される、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、通常の化学蒸着法を用い、成膜する化合物層ごとに反応ガス組成、および、圧力、温度等の反応雰囲気を適正範囲に調整することにより、成膜することができる。（後述する表３等参照。）
本発明に係る硬質被覆層は、下部層、上部層（ＴｉＴａ複合窒化物層）の順に、例えば、以下に示す成膜法を用いて形成することができる。
また、必要に応じ、上部層であるＴｉＴａ複合窒化物層の最上層として、酸化アルミニウム層を成膜することができる。
（１）下部層の成膜方法
硬質被覆層の下部層は、工具基体上に形成される、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、通常の化学蒸着法を用い、成膜する化合物層ごとに反応ガス組成、および、圧力、温度等の反応雰囲気を適正範囲に調整することにより、成膜することができる。（後述する表３等参照。）
（２）複合窒化物層（上部層；ＴｉＴａＮ層）の成膜方法
本発明において規定する成分組成を有し、特定の組成変動組織を有するＴｉＴａＮ層は、一例として、工具基体に対し、化学蒸着法を用いて、以下に示す条件にて成膜を行なうことにより、形成することができる。
すなわち、ＴｉＴａＮ層の成膜条件は、原料として、ＴｉＣｌ４ガス、ＴａＣｌ４ガス、ＨＣｌガス、Ｎ２ガス、Ａｒガス、Ｈ２ガスを用い、成膜温度は、８００℃以上９６０℃未満、圧力条件は、１５ｋＰａ以上４０ｋＰａ未満にて、ＣＶＤ装置にて成膜を行った。
本発明において規定する成分組成を有し、特定の組成変動組織を有するＴｉＴａＮ層は、一例として、工具基体に対し、化学蒸着法を用いて、以下に示す条件にて成膜を行なうことにより、形成することができる。
すなわち、ＴｉＴａＮ層の成膜条件は、原料として、ＴｉＣｌ４ガス、ＴａＣｌ４ガス、ＨＣｌガス、Ｎ２ガス、Ａｒガス、Ｈ２ガスを用い、成膜温度は、８００℃以上９６０℃未満、圧力条件は、１５ｋＰａ以上４０ｋＰａ未満にて、ＣＶＤ装置にて成膜を行った。
［成膜条件］
１）反応ガス組成（容量％）：
ＴｉＣｌ４：０．１～１．５％、
ＴａＣｌ４：０．５～３．５％、
ＨＣｌ：０．１～０．５％、
Ｎ２：３０．０～６０．０％、
Ａｒ：５．０～１５．０％
Ｈ２：残、
２）反応雰囲気温度：８００℃以上９６０℃未満
反応雰囲気温度については、８００℃未満では、十分な成膜速度が得られず、ＴｉＴａＮ層の塩素含有量が多くなり易い傾向がある。一方、９６０℃以上では、異常粒成長が生じやすくなる。よって、反応雰囲気温度については８００℃以上、９６０℃未満が好ましい。なお、より好ましくは８７０℃以上９２０℃以下が望ましい。
３）反応雰囲気圧力：１５ｋＰａ以上４０ｋＰａ未満
１５ｋＰａ未満では十分な成膜速度が得られず、４０ｋＰａ以上では、皮膜中にポアが含まれやすくなる。よって、反応雰囲気圧力については１５ｋＰａ以上４０ｋＰａ未満が好ましい。
１）反応ガス組成（容量％）：
ＴｉＣｌ４：０．１～１．５％、
ＴａＣｌ４：０．５～３．５％、
ＨＣｌ：０．１～０．５％、
Ｎ２：３０．０～６０．０％、
Ａｒ：５．０～１５．０％
Ｈ２：残、
２）反応雰囲気温度：８００℃以上９６０℃未満
反応雰囲気温度については、８００℃未満では、十分な成膜速度が得られず、ＴｉＴａＮ層の塩素含有量が多くなり易い傾向がある。一方、９６０℃以上では、異常粒成長が生じやすくなる。よって、反応雰囲気温度については８００℃以上、９６０℃未満が好ましい。なお、より好ましくは８７０℃以上９２０℃以下が望ましい。
３）反応雰囲気圧力：１５ｋＰａ以上４０ｋＰａ未満
１５ｋＰａ未満では十分な成膜速度が得られず、４０ｋＰａ以上では、皮膜中にポアが含まれやすくなる。よって、反応雰囲気圧力については１５ｋＰａ以上４０ｋＰａ未満が好ましい。
（３）最上層の成膜方法
本発明被覆工具では、上部層である複合窒化物層（ＴｉＴａＮ層）の上に、例えば、通常の化学蒸着法を用い、最上層として、α型Ａｌ２Ｏ３層もしくはκ型Ａｌ２Ｏ３層を成膜することができる。（後述する表５等参照。）
本発明被覆工具では、上部層である複合窒化物層（ＴｉＴａＮ層）の上に、例えば、通常の化学蒸着法を用い、最上層として、α型Ａｌ２Ｏ３層もしくはκ型Ａｌ２Ｏ３層を成膜することができる。（後述する表５等参照。）
本発明に係る表面被覆切削工具は、工具基体の表面に形成されている硬質被覆層が、ＴｉＴａ複合窒化物層を有し、前記ＴｉＴａ複合窒化物層が、超微細組織を備えた柱状構造であることにより、ＴｉＴａ複合窒化物層の硬さが向上するとともに、切削試験時の摩耗脱離単位が小さいことから、異常摩耗を抑制し、合金鋼、ステンレス鋼の高速断続切削加工に用いた場合に、耐チッピング性、耐摩耗性および耐剥離性にすぐれた切削特性を示すものである。
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも１～３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０～１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ～Ｃをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも０．５～２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｄ、Ｅを作製した。
ついで、これらの工具基体Ａ～Ｅのそれぞれを、化学蒸着装置に装入し、ＴｉＴａ複合窒化物層を成膜することにより、本発明被覆工具１～１２をそれぞれ製造した。
（ａ）下部層は、表６に示される目標層厚にて、表３に示される形成条件にて、蒸着形成した。
（ｂ）次に、表４に基づいて、工具基体記号に示される表１もしくは表２の工具基体に対し、本発明成膜工程のＴｉＴａＮ層の形成記号の成膜条件により成膜を行い、得られた、本発明被覆工具１～１２に係る下部層（Ｔｉ化合物層）における目標合計平均層厚、上部層（ＴｉＴａＮ層）の平均組成、組成変動組織の周期的な組成変動の方向と工具基体表面に平行な面とのなす角度（°）、組成変動組織の柱状構造の平均粒子幅、Ｔａ最高含有割合（平均値）、Ｔａ最低含有割合（平均値）、Ｔａ最高含有点とＴａ最低含有点の間隔（平均値）、目標平均膜厚、押込荷重２００ｍｇｆにおけるナノインデンテーション硬さ値、および、最上層（酸化アルミニウム層）における目標平均層厚を表６に示す。
（ａ）下部層は、表６に示される目標層厚にて、表３に示される形成条件にて、蒸着形成した。
（ｂ）次に、表４に基づいて、工具基体記号に示される表１もしくは表２の工具基体に対し、本発明成膜工程のＴｉＴａＮ層の形成記号の成膜条件により成膜を行い、得られた、本発明被覆工具１～１２に係る下部層（Ｔｉ化合物層）における目標合計平均層厚、上部層（ＴｉＴａＮ層）の平均組成、組成変動組織の周期的な組成変動の方向と工具基体表面に平行な面とのなす角度（°）、組成変動組織の柱状構造の平均粒子幅、Ｔａ最高含有割合（平均値）、Ｔａ最低含有割合（平均値）、Ｔａ最高含有点とＴａ最低含有点の間隔（平均値）、目標平均膜厚、押込荷重２００ｍｇｆにおけるナノインデンテーション硬さ値、および、最上層（酸化アルミニウム層）における目標平均層厚を表６に示す。
また、比較の目的で、本発明被覆工具１～１２と同様の手順で比較例被覆工具１～８をそれぞれ製造した。すなわち、
（ａ）工具基体に表３に示される条件にて、表７に示される目標層厚の下部層を蒸着形成した。
（ｂ）次に、表４に基づいて、工具基体記号に示される表１もしくは表２の工具基体に対し、比較例成膜工程のＴｉＴａＮ層の形成記号の成膜条件により成膜を行い、得られた、比較例被覆工具１～８に係る下部層（Ｔｉ化合物層）における目標合計平均層厚、上部層（ＴｉＴａＮ層）の平均組成、組成変動組織の工具基体の法線に対する傾斜角度（°）、組成変動組織の柱状構造の平均粒子幅、Ｔａ最高含有割合（平均値）、Ｔａ最低含有割合（平均値）、および、Ｔａ最高含有点とＴａ最低含有点の間隔（平均値）、目標平均膜厚、押込荷重２００ｍｇｆにおけるナノインデンテーション硬さ値、および、最上層（酸化アルミニウム層）における目標平均層厚を表７に示す。
（ａ）工具基体に表３に示される条件にて、表７に示される目標層厚の下部層を蒸着形成した。
（ｂ）次に、表４に基づいて、工具基体記号に示される表１もしくは表２の工具基体に対し、比較例成膜工程のＴｉＴａＮ層の形成記号の成膜条件により成膜を行い、得られた、比較例被覆工具１～８に係る下部層（Ｔｉ化合物層）における目標合計平均層厚、上部層（ＴｉＴａＮ層）の平均組成、組成変動組織の工具基体の法線に対する傾斜角度（°）、組成変動組織の柱状構造の平均粒子幅、Ｔａ最高含有割合（平均値）、Ｔａ最低含有割合（平均値）、および、Ｔａ最高含有点とＴａ最低含有点の間隔（平均値）、目標平均膜厚、押込荷重２００ｍｇｆにおけるナノインデンテーション硬さ値、および、最上層（酸化アルミニウム層）における目標平均層厚を表７に示す。
ここで、本発明被覆工具１～１２、および、比較例被覆工具１～８の分析方法について述べる。
膜厚の測定は、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いた。まず、刃先近傍のすくい面のうち、刃先から１００μｍ離れた位置において、工具基体に垂直な方向の断面が露出するように研磨を施した。次に刃先近傍のすくい面の刃先から１００μｍ離れた位置を含むように、５０００倍の視野でＴｉＴａＮ層を観察し、観察視野内の５点の層厚を測定し、平均値を平均層厚とした。
膜厚の測定は、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いた。まず、刃先近傍のすくい面のうち、刃先から１００μｍ離れた位置において、工具基体に垂直な方向の断面が露出するように研磨を施した。次に刃先近傍のすくい面の刃先から１００μｍ離れた位置を含むように、５０００倍の視野でＴｉＴａＮ層を観察し、観察視野内の５点の層厚を測定し、平均値を平均層厚とした。
次に、収束イオンビーム（ＦＩＢ）を用いて工具基体表面に垂直な縦断面を切り出し、ＴｉＴａＮ層の組成を、その層厚方向に沿って、工具基体表面に平行な方向の幅が１０μｍであり、硬質被覆層の厚み領域が全て含まれるように設定された視野について、高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法（ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ）およびエネルギー分散型Ｘ線分析法（ＥＤＳ）を用いて１．０μｍ×１．０μｍの視野（ＴｉＴａＮＣ層の膜厚が１．０μｍ以下の場合は、ＴｉＴａＮ層の膜厚×１．０μｍの視野）にて異なる５箇所にて組成分析を行い、その平均値からＴｉＴａＮ層全体の平均組成を求めた。
また、ＴｉＴａＮ層の平均粒子幅については、上部層であるＴｉＴａＮ層の縦断面について、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて、２００ｎｍ×２００ｎｍの視野で観察を行い、観察像の横方向に線分を引いた際に、結晶粒界をまたいだ回数で線分長（２００ｎｍ）を除したときの値を粒子幅とし、５視野での平均値をＴｉＴａＮ層の平均粒子幅とした。
次に、ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭを用いて、組成変動組織の周期的な組成変動の方向と、工具基体表面に平行な面とのなす角度を求めた。具体的には、１．０μｍ×１．０μｍの視野（ＴｉＴａＮ層の膜厚が１．０μｍ以下の場合は、ＴｉＴａＮ層の膜厚×１．０μｍの視野）において、ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像を異なる５視野で観察し、工具基体表面に平行な面と、周期的な組成変動の方向とのなす角度を平均値として求めた。
ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像では構成元素の原子量差に起因するコントラストが強いため、ここで観察された、「ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像で周期的な明暗がある組織」は「ＴｉとＴａとの周期的な組成変化を有する組織」であることを推定することができる。
次いで、前記周期的な明暗のある組織について、ＥＤＳによるライン分析法を用いて、ＴｉとＴａとの周期的な組成変化を有するものであるか確認を行った。
ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像では構成元素の原子量差に起因するコントラストが強いため、ここで観察された、「ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像で周期的な明暗がある組織」は「ＴｉとＴａとの周期的な組成変化を有する組織」であることを推定することができる。
次いで、前記周期的な明暗のある組織について、ＥＤＳによるライン分析法を用いて、ＴｉとＴａとの周期的な組成変化を有するものであるか確認を行った。
ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像によれば、結晶粒内には、前記組成変動組織を複数見ることができ、各々の組成変動組織について、ＥＤＳライン分析を行うことができる。
初めに、ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像から「ＴｉとＴａとの周期的な組成変化の周期が最小となる方向(すなわち、ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像における明暗のコントラストの周期幅が最小となる方向)」を求めた。
なお、前述のとおり、ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像では、構成元素の原子量差に起因するコントラストが強く、ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像において、明るい部分ほどＴａが多く含有されている。なお、ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭによって粒界が明瞭に観察できない場合は、同じ個所について、電子回折パターンによる結晶方位マッピングを１０ｎｍ間隔で測定し、各々の測定点同士の結晶方位関係を解析し隣接する測定点（以下、「ピクセル」ともいう）間での方位差を測定し、５度以上の方位差がある場合、そこを粒界と定義する。そして、粒界で囲まれた領域を１つの結晶粒と定義する。(ただし、隣接するピクセルすべてと５度以上の方位差がある単独に存在するピクセルは結晶粒とせず、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒として取り扱った。)
そして、前記「ＴｉとＴａとの周期的な組成変化の周期幅が最小となる方向」にＥＤＳによるライン分析を行うことにより、Ｔａ最高含有割合、Ｔａ最低含有割合、Ｔａ最高含有点とＴａ最低含有点の間隔を測定した。
これらは、いずれも５個の積層構造の組成変動組織に対してＥＤＳライン分析を行い、各々の積層構造の組成変動組織における測定値（各積層構造毎に１０点）の平均値として求めたものである。
表６および表７に測定および算出したそれぞれの値を示す。
初めに、ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像から「ＴｉとＴａとの周期的な組成変化の周期が最小となる方向(すなわち、ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像における明暗のコントラストの周期幅が最小となる方向)」を求めた。
なお、前述のとおり、ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像では、構成元素の原子量差に起因するコントラストが強く、ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ像において、明るい部分ほどＴａが多く含有されている。なお、ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭによって粒界が明瞭に観察できない場合は、同じ個所について、電子回折パターンによる結晶方位マッピングを１０ｎｍ間隔で測定し、各々の測定点同士の結晶方位関係を解析し隣接する測定点（以下、「ピクセル」ともいう）間での方位差を測定し、５度以上の方位差がある場合、そこを粒界と定義する。そして、粒界で囲まれた領域を１つの結晶粒と定義する。(ただし、隣接するピクセルすべてと５度以上の方位差がある単独に存在するピクセルは結晶粒とせず、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒として取り扱った。)
そして、前記「ＴｉとＴａとの周期的な組成変化の周期幅が最小となる方向」にＥＤＳによるライン分析を行うことにより、Ｔａ最高含有割合、Ｔａ最低含有割合、Ｔａ最高含有点とＴａ最低含有点の間隔を測定した。
これらは、いずれも５個の積層構造の組成変動組織に対してＥＤＳライン分析を行い、各々の積層構造の組成変動組織における測定値（各積層構造毎に１０点）の平均値として求めたものである。
表６および表７に測定および算出したそれぞれの値を示す。
つぎに、前記各種の被覆工具を合金鋼製バイト先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１～８および比較例工具１～５について、以下に示す、合金鋼の高速断続切削試験を実施し、本発明被覆工具９～１２および比較例工具６～８については、以下に示す、ステンレス鋼の高速断続切削試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定するとともにチッピングの発生等の有無について観察を行い、結果を表８、表９に示す。
≪切削条件Ａ≫
切削試験：合金鋼丸棒の湿式高速断続切削加工試験（ターニング）
被削材： ＪＩＳ・ＳＣＭ４４５ ４溝スリット入り
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り量 ：０．３５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：８．０分、
≪切削条件Ｂ≫
切削試験：ステンレス鋼丸棒の湿式高速断続切削加工試験（ターニング）
被削材： ＪＩＳ・ＳＵＳ３１６Ｔｉ ２溝スリット入り
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．５ｍｍ、
送り量 ：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５．０分
切削試験：合金鋼丸棒の湿式高速断続切削加工試験（ターニング）
被削材： ＪＩＳ・ＳＣＭ４４５ ４溝スリット入り
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り量 ：０．３５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：８．０分、
≪切削条件Ｂ≫
切削試験：ステンレス鋼丸棒の湿式高速断続切削加工試験（ターニング）
被削材： ＪＩＳ・ＳＵＳ３１６Ｔｉ ２溝スリット入り
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．５ｍｍ、
送り量 ：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５．０分
表８および表９の切削加工試験結果からも明らかなように、本発明被覆工具１～１２では、表６において示すとおり、限定された条件にて、ＴｉＴａＮからなる複合窒化物層を成膜することにより、Ｔａ含有割合が周期的に変化する組成変動組織が得られた結果、前記ＴｉＴａ複合窒化物層の硬さが向上し、耐チッピング性、耐摩耗性および耐剥離性にすぐれた切削特性を発揮するものである。
本発明被覆工具１～８については、合金鋼の高速断続切削加工において、本発明被覆工具９～１２については、オーステナイト系ステンレス鋼の高速断続切削加工において、チッピング、剥離の発生はなく、逃げ面最大摩耗幅も小さく、すぐれた耐チッピング性、耐剥離性および耐摩耗性を発揮する。
これに対し、比較例被覆工具１～８では、硬質被覆層として含まれる複合窒化物層が、所望の平均組成を満たしていない、あるいは、所望の平均組成を満たしている場合であっても、Ｔａ含有割合が周期的に変化する組成変動組織を有していないことにより、合金鋼の高速断続切削加工、あるいは、オーステナイト系ステンレス鋼の高速断続切削加工において、所望の特性を発揮することができず、摩耗の進展、溶着の発生、チッピングの発生等により、短時間で寿命に至るものであった。
本発明被覆工具１～８については、合金鋼の高速断続切削加工において、本発明被覆工具９～１２については、オーステナイト系ステンレス鋼の高速断続切削加工において、チッピング、剥離の発生はなく、逃げ面最大摩耗幅も小さく、すぐれた耐チッピング性、耐剥離性および耐摩耗性を発揮する。
これに対し、比較例被覆工具１～８では、硬質被覆層として含まれる複合窒化物層が、所望の平均組成を満たしていない、あるいは、所望の平均組成を満たしている場合であっても、Ｔａ含有割合が周期的に変化する組成変動組織を有していないことにより、合金鋼の高速断続切削加工、あるいは、オーステナイト系ステンレス鋼の高速断続切削加工において、所望の特性を発揮することができず、摩耗の進展、溶着の発生、チッピングの発生等により、短時間で寿命に至るものであった。
前述のとおり、本発明の被覆工具は、硬質被覆層として含まれるＴｉＴａ複合窒化物層において、Ｔａ量がＴｉとＴａとの合量に対して占める含有割合が、周期的に変化する所望の組成変動組織を有することにより、合金鋼やステンレス鋼の高速断続切削加工に際し、耐チッピング性にすぐれ、耐摩耗性、耐剥離性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに、低コスト化に十分満足するものである。
Claims (3)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に硬質被覆層が形成されてなる表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、前記工具基体の表面側から下部層および上部層を有してなり、
（ｂ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．１～３．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を有し、
（ｃ）前記上部層は、１．０～１５．０μｍの平均層厚を有する立方晶Ｔｉ１－ｘＴａｘＮ（原子比であって、Ｔａ量がＴｉとＴａとの合量に対して占める平均含有割合であるｘは、０．２０≦ｘ≦０．８０である）からなり、
（ｄ）前記立方晶Ｔｉ１－ｘＴａｘＮは、Ｔａ量がＴｉとＴａとの合量に対して占める含有割合が周期的に変化する組成変動組織を有し、
（ｄ－１）縦断面観察において、前記組成変動組織の周期的な組成変動の方向と、工具基体表面に平行な面とのなす角度が０～３０°であり、
（ｄ－２）前記組成変動組織を有する結晶粒の平均粒子幅が２～１００ｎｍの柱状構造組織であり、
（ｄ－３）前記組成変動組織における前記Ｔａ量が前記ＴｉとＴａとの合量に対して占める含有割合について、最高含有割合ｘｍａｘを示すＴａ最高含有点と最低含有割合ｘｍｉｎを示すＴａ最低含有点とが繰り返され、前記繰り返される隣接するＴａ最高含有点とＴａ最低含有点の間隔の平均値である平均間隔が２～２０ｎｍであり、前記Ｔａ最高含有点の最高含有割合ｘｍａｘと前記Ｔａ最低含有点の最低含有割合ｘｍｉｎとの差Δｘの絶対値の平均値が０．０５以上であること、
を特徴とする表面被覆切削工具。 - 請求項１に記載された表面被覆切削工具において、前記上部層であるＴｉ１－ｘＴａｘＮのナノインデンテーション押込み硬さ（押込み荷重２００ｍｇｆ）が４０００ｋｇｆ／ｍｍ２以上であることを特徴とする表面被覆切削工具。
- 請求項１または請求項２に記載された表面被覆切削工具において、前記上部層である前記Ｔｉ１－ｘＴａｘＮ層の上層として、０．５～５．０μｍの平均層厚を有するα型もしくはκ型のＡｌ２Ｏ３層を有することを特徴とする請求項１または請求項２に記載された表面被覆切削工具。
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