CN108060407A - 一种微纳多层复合金刚石薄膜的制备方法 - Google Patents

一种微纳多层复合金刚石薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种化学气相沉积制备微纳多层复合金刚石薄膜的方法：以经过预处理的硬质合金平片或硬质合金铣刀作为衬底材料，在热丝CVD设备中以丙酮为碳源，配合氢气，首先在衬底表面沉积一层微米金刚石薄膜，调节参数继续原位沉积一层纳米金刚石薄膜，以此类推，制备出具有微纳复合结构的多层金刚石薄膜。本发明工艺简单，操作方便，获得的多层膜结构具有明显的分层，同时具有微米膜耐磨和纳米膜表面粗糙度低的特性，有效缓解了微米膜柱状结构易产生裂纹扩展的弊端，能显著提高金刚石薄膜的综合性能。

Description

一种微纳多层复合金刚石薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微纳多层复合金刚石薄膜的制备方法，属于金刚石薄膜技术领域。
背景技术
化学气相沉积(Chemical Vapour Deposition,CVD)金刚石薄膜具有高硬度、高热导率、高弹性模量、良好的耐磨损性能以及低摩擦系数和热膨胀系数，基于这一系列的优异性能，金刚石薄膜作为涂层材料，在工业应用领域得到广泛的应用。为了适应不同环境下的工况要求，广大研究者经过各种尝试，成功制备出各种优势性能不同的薄膜，包括微米金刚石(Microcrystalline Diamond,MCD)薄膜，纳米金刚石(Nanocrystalline Diamond,NCD)薄膜，复合金刚石(Composite Diamond)薄膜等。
微米金刚石薄膜的结晶度高，与衬底的附着性好，且其硬度高，耐磨损性能更好，能有效提高涂层的使用寿命。但由于晶粒较为粗大，微米金刚石薄膜表面粗糙，在切削加工、模具拉拔等领域对产品的加工质量有较为明显的影响。此外，微米膜的高硬度也导致其表面的光整加工较为耗时耗力。纳米金刚石薄膜硬度相对较低，易抛光，表面粗糙度低，可明显提高薄膜涂层的表面光洁度。不足之处在于，纳米金刚石薄膜含有较多的非晶碳晶界，使得金刚石晶粒质量下降，削弱了膜基附着强度，在实际应用中易出现膜层脱落。因此，常规的单层金刚石薄膜无法从根本上解决对高附着强度低摩擦系数工具涂层的需求问题。
经过对现有技术的文献检索发现，葡萄牙阿威罗大学的E.Salgueiredo等人在期刊《Diamond&Related Materials》上发表的《CVD micro/nanocrystalline diamond(MCD/NCD)bilayer coated odontological drill bits》文献中记载了双层复合金刚石薄膜的制备方法，该方法采用热丝化学气相沉积技术，以甲烷、氢气和氩气作为反应源，通过控制氩气的有无实现金刚石薄膜形貌从微米晶粒向纳米晶粒的转变，成功制备出具有复合金刚石涂层的钻头，提高了膜基附着力以及刀具的使用寿命，但是该方法仅制备出双层复合金刚石薄膜，没有进一步提出制备更多层金刚石薄膜的方法，且该方法的衬底材料为Si3N4陶瓷材料，无法满足硬质合金衬底材料沉积多层复合金刚石薄膜的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种化学气相沉积制备微纳多层复合金刚石薄膜的制备方法。本发明的方法所制备的微纳多层复合金刚石薄膜既具有常规微米金刚石的高附着力，低磨损率，又具有纳米金刚石低摩擦系数，表面易抛光的特性，还有效提高了膜层的抗弯强度和抗机械冲击性能，适合制备具有优异综合性能的金刚石涂层，扩大了金刚石涂层的应用场合。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种微纳多层复合金刚石薄膜的制备方法，其包括如下步骤：
S1：以丙酮为碳源、氢气为反应气，采用热丝化学气相沉积法在衬底表面沉积一层微米金刚薄膜；
S2：在所述微米金刚石薄膜的表面沉积一层纳米金刚石薄膜；
S3：依次重复步骤S1和S2的操作0到多次，得到微纳多层复合金刚石薄膜；
其中，所述衬底为经过预处理的硬质合金材料。
作为优选方案，所述预处理的方法为：
将硬质合金材料在Murakami溶液中浸泡，并超声振动30min后，再使用Caro混合酸溶液刻蚀1min，最后使用金刚石微粉溶液对进行表面研磨，并清洗表面。
作为优选方案，所述金刚石微粉溶液为金刚石悬浊液，制备方法为：
将颗粒度为10μm的金刚石微粉与甘油混合，并超声振动，制成的均匀金刚石悬浊液。
作为优选方案，在进行热丝化学气相沉积时，氢气经气路直接通入沉积设备的反应腔内；丙酮溶液借助通入其中的支路氢气采用鼓泡法将定量的丙酮带入反应腔内，同时保持丙酮溶液的温度为0℃。
作为优选方案，在微米金刚石薄膜沉积时，操作参数如下：
碳源浓度为2.5～2.8％，衬底温度为700～800℃，反应压力为1600～3800Pa，氢气流量为1200mL/min，碳源浓度是指碳源与氢气的体积比。
作为优选方案，在纳米金刚石薄膜沉积时，操作参数如下：
碳源浓度为3.0～3.2％，衬底温度为850～900℃，反应压力为1200～1600Pa，氢气流量为1200mL/min。
作为优选方案，所述氢气的流量为气路氢气和支路氢气的流量之和。
作为优选方案，所述微米金刚石薄膜的沉积时间和纳米金刚石薄膜的沉积时间均为1～3h，且纳米金刚石薄膜的沉积时间小于微米金刚石薄膜的沉积时间。
作为优选方案，所述微纳多层复合金刚石薄膜的厚度为2～2.5μm。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、采用本发明所制备的微纳多层复合金刚石薄膜与硬质合金衬底具有良好的附着性能和优异的耐磨损性能：多层复合金刚石薄膜与衬底接触的底层膜层为常规微米金刚石，其与预处理以后的硬质合金衬底可以形成较强的机械锁合，形成良好的膜基附着；同时金刚石的结晶质量很高，能有效提高涂层的耐磨损性能，进而延长涂层的使用寿命；
2、采用本发明所制备的微纳多层复合金刚石薄膜能有效降低涂层表面的粗糙度和摩擦系数：多层复合金刚石薄膜表层为具有低粗糙度的纳米金刚石，表面易抛光，可显著提高涂层的光洁度，保证产品的生产质量；
3、采用本发明所制备的微纳多层复合金刚石薄膜为微米、纳米膜层交替沉积，各膜层之间性质存在差异，优势互补，对涂层的抗弯强度和抗机械冲击性能的改善有很大帮助，适合制备具有优异综合性能的金刚石涂层，扩大了金刚石涂层的应用场合。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为微纳多层复合金刚石薄膜的截面示意图；
图2为本发明实施例1制备的微纳两层复合金刚石薄膜的表面形貌图；
图3为本发明实施例1制备的微纳两层复合金刚石薄膜的截面形貌图；
图4为本发明实施例3制备的微纳四层复合金刚石薄膜的截面形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
衬底材料为WC-6％Co硬质合金平片，外形尺寸为10mm×10mm×2mm。首先对所选衬底材料进行预处理。将硬质合金衬底浸泡在Murakami溶液中，超声振动30min，粗化衬底表面；再使用Caro混合酸溶液对衬底进行1min刻蚀，以降低衬底表面的钴元素(Co)；最后使用金刚石微粉溶液(10μm)对衬底表面研磨并用纯净水和丙酮分别超声清洗衬底表面。
接下来，将预处理后的硬质合金平片放入反应设备的腔室，以丙酮为碳源，采用热丝化学气相沉积法在其表面沉积一层微米金刚石薄膜，沉积参数为：碳源浓度2.6％，衬底温度800℃，反应压力3800Pa，氢气流量1200mL/min，沉积时间3h。然后，调整设备的沉积参数，包括热丝功率、气压以及碳源浓度，继续原位沉积一层纳米金刚石薄膜，沉积参数为：碳源浓度3.0％，衬底温度850℃，反应压力1200Pa，氢气流量1200mL/min，沉积时间为2h。
图2、图3分别为微纳双层复合金刚石薄膜的表面形貌图和截面图，如图2所示，该复合涂层的表面形貌为纳米形貌，表面平整，采用表面轮廓仪测得的表面粗糙度值与单层纳米金刚石薄膜相当。按照微米金刚石薄膜沉积工艺与纳米金刚石薄膜沉积工艺分别制备相同厚度的单层微米金刚石薄膜和单层纳米金刚石薄膜，开展压痕实验，检测复合金刚石薄膜与硬质合金基体的附着力，结果表明，在相同的测试条件下，单层纳米金刚石薄膜出现了大面积的膜层脱落，单层微米金刚石薄膜出现了较为明显的膜层脱落与裂纹，双层复合金刚石薄膜并未出现膜层的脱落，只是在压痕周边有一些细小裂纹产生，这表明微纳双层复合金刚石薄膜具有优于单层金刚石薄膜的附着性能。
实施例2
衬底材料为WC-6％Co硬质合金平片，外形尺寸为10mm×10mm×2mm。首先对所选衬底材料进行预处理。将硬质合金衬底浸泡在Murakami溶液中，超声振动30min，粗化衬底表面；再使用Caro混合酸溶液对衬底进行1min刻蚀，以降低衬底表面的钴元素(Co)；最后使用金刚石微粉溶液(10μm)对衬底表面研磨并用纯净水和丙酮分别超声清洗衬底表面。
接下来，将预处理后的硬质合金平片放入反应设备的腔室，以丙酮为碳源，采用热丝化学气相沉积法在其表面沉积一层微米金刚石薄膜，沉积参数为：碳源浓度2.6％，衬底温度800℃，反应压力3800Pa，氢气流量1200mL/min，沉积时间1.6h。然后，调整设备的沉积参数，包括热丝功率、气压以及碳源浓度，继续原位沉积一层纳米金刚石薄膜，沉积参数为：碳源浓度3.0％，衬底温度850℃，反应压力1200Pa，氢气流量1200mL/min，沉积时间为1.2h。
按照上述步骤，将设备参数再次调整为微米金刚石薄膜的沉积参数，原位沉积第三层金刚石微米膜，沉积时间为1.6h。最后将参数调整为纳米金刚石薄膜的沉积参数，原位得到第四层纳米膜，沉积时间为1.2h。
该方法制备的微纳多层复合金刚石薄膜表现出优异的摩擦学特性。按照微米金刚石薄膜沉积工艺与纳米金刚石薄膜沉积工艺分别制备相同厚度的单层微米金刚石薄膜和单层纳米金刚石薄膜，测量表面粗糙度，结果表明微纳多层复合金刚石薄膜的粗糙度比单层微米金刚石薄膜降低200nm,与单层纳米金刚石薄膜的粗糙度相当。在往复式摩擦实验中，微纳多层复合金刚石薄膜的平均摩擦系数比单层微米金刚石薄膜的摩擦系数降低一半以上，接近单层纳米金刚石薄膜的摩擦系数值，这表明微纳多层复合金刚石薄膜具有接近于单层纳米金刚石薄膜的摩擦学性能。
实施例3
衬底材料为WC-6％Co硬质合金铣刀，外形尺寸为Φ6mm×40mm。首先对所选衬底材料进行预处理。将硬质合金铣刀浸泡在Murakami溶液中，超声振动30min，粗化衬底表面；再使用Caro混合酸溶液对衬底进行1min刻蚀，以降低衬底表面的钴元素(Co)；最后使用金刚石微粉溶液(10μm)对衬底表面研磨并用纯净水和丙酮分别超声清洗衬底表面。
接下来，将预处理后的硬质合金铣刀放入反应设备的腔室，以丙酮为碳源，采用热丝化学气相沉积法在其表面沉积一层微米金刚石薄膜，沉积参数为：碳源浓度2.6％，衬底温度750℃，反应压力3800Pa，氢气流量1200mL/min，沉积时间为1.5h。然后，调整设备的沉积参数，包括热丝功率、气压以及碳源浓度，继续原位沉积一层纳米金刚石薄膜，沉积参数为：碳源浓度3.0％，衬底温度870℃，反应压力1200Pa，氢气流量1200mL/min，沉积时间为1h。
按照上述步骤，将设备参数再次调整为微米金刚石薄膜的沉积参数，原位沉积第三层金刚石微米膜，沉积时间为1.5h。最后将参数调整为纳米金刚石薄膜的沉积参数，原位得到第四层纳米膜，沉积时间为1h。
图4为微纳四层复合金刚石薄膜的截面图，由截面图可知，该方法生长的多层金刚石薄膜具有明显的结构分层，结晶质量高，适于多层膜的制备。在随后开展的切削实验中可知，具有微纳四层复合金刚石薄膜的铣刀切削寿命和切削性能都有大幅提升。在实际切削氧化锆陶瓷时，复合涂层的铣刀相比较单层微米金刚石薄膜的铣刀表现出更低的磨损率，没有出现涂层脱落，刀具寿命提高了三倍以上。
实施例4
衬底材料为WC-6％Co硬质合金玉米铣刀，外形尺寸为Φ1mm×33mm。首先对所选衬底材料进行预处理。将硬质合金铣刀浸泡在Murakami溶液中，超声振动30min，粗化衬底表面；再使用Caro混合酸溶液对衬底进行1min刻蚀，以降低衬底表面的钴元素(Co)；最后使用金刚石微粉溶液(10μm)对衬底表面研磨并用纯净水和丙酮分别超声清洗衬底表面。
接下来，将预处理后的硬质合金铣刀放入反应设备的腔室，以丙酮为碳源，采用热丝化学气相沉积法在其表面沉积一层微米金刚石薄膜，沉积参数为：碳源浓度2.6％，衬底温度750℃，反应压力3800Pa，氢气流量1200mL/min，沉积时间为1.5h。然后，调整设备的沉积参数，包括热丝功率、气压以及碳源浓度，继续原位沉积一层纳米金刚石薄膜，沉积参数为：碳源浓度3.0％，衬底温度870℃，反应压力1200Pa，氢气流量1200mL/min，沉积时间为1h。
按照上述步骤，将设备参数再次调整为微米金刚石薄膜的沉积参数，原位沉积第三层金刚石微米膜，沉积时间为1.5h。最后将参数调整为纳米金刚石薄膜的沉积参数，原位得到第四层纳米膜，沉积时间为1h。
该方法制备的多层金刚石薄膜铣刀在印刷电路板(PCB)的铣边加工中，可加工的长度比传统硬质合金PCB铣刀高出4倍以上，并且产品的加工表面质量良好，没有明显毛刺产生。在加工过程中，多层金刚石薄膜铣刀没有出现膜层的脱落，具有优异的膜基附着强度。
实施例5
衬底材料为WC-6％Co硬质合金铣刀，外形尺寸为Φ5mm×60mm。首先对所选衬底材料进行预处理。将硬质合金铣刀浸泡在Murakami溶液中，超声振动30min，粗化衬底表面；再使用Caro混合酸溶液对衬底进行1min刻蚀，以降低衬底表面的钴元素(Co)；最后使用金刚石微粉溶液(10μm)对衬底表面研磨并用纯净水和丙酮分别超声清洗衬底表面。
接下来，将预处理后的硬质合金铣刀放入反应设备的腔室，以丙酮为碳源，采用热丝化学气相沉积法在其表面沉积一层微米金刚石薄膜，沉积参数为：碳源浓度2.6％，衬底温度780℃，反应压力3800Pa，氢气流量1200mL/min，沉积时间为1.4h。然后，调整设备的沉积参数，包括热丝功率、气压以及碳源浓度，继续原位沉积一层纳米金刚石薄膜，沉积参数为：碳源浓度3.0％，衬底温度890℃，反应压力1200Pa，氢气流量1200mL/min，沉积时间为1.1h。
按照上述步骤，将设备参数再次调整为微米金刚石薄膜的沉积参数，原位沉积第三层金刚石微米膜，沉积时间为1.4h。最后将参数调整为纳米金刚石薄膜的沉积参数，原位得到第四层纳米膜，沉积时间为1.1h。
该方法制备的多层金刚石薄膜铣刀在碳纤维复合材料的铣削加工中，刀具寿命比传统单层微米金刚石涂层硬质合金铣刀提高了3～5倍左右，并且得到的加工产品质量良好，表面没有分层、裂纹的出现。在加工过程中，多层金刚石薄膜铣刀没有出现膜层的脱落，具有优异的膜基附着强度。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (9)

1.一种微纳多层复合金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：以丙酮为碳源、氢气为反应气，采用热丝化学气相沉积法在衬底表面沉积一层微米金刚薄膜；
S2：在所述微米金刚石薄膜的表面沉积一层纳米金刚石薄膜；
S3：依次重复步骤S1和S2的操作0到多次，得到微纳多层复合金刚石薄膜；
其中，所述衬底为经过预处理的硬质合金材料。
2.如权利要求1所述的微纳多层复合金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述预处理的方法为：
将硬质合金材料在Murakami溶液中浸泡，并超声振动30min后，再使用Caro混合酸溶液刻蚀1min，最后使用金刚石微粉溶液对进行表面研磨，并清洗表面。
3.如权利要求2所述的微纳多层复合金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述金刚石微粉溶液为金刚石悬浊液，制备方法为：
将颗粒度为10μm的金刚石微粉与甘油混合，并超声振动，制成的均匀金刚石悬浊液。
4.如权利要求1所述的微纳多层复合金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，在进行热丝化学气相沉积时，氢气经气路直接通入沉积设备的反应腔内；丙酮溶液借助通入其中的支路氢气采用鼓泡法将定量的丙酮带入反应腔内，同时保持丙酮溶液的温度为0℃。
5.如权利要求1所述的微纳多层复合金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，在微米金刚石薄膜沉积时，操作参数如下：
碳源浓度为2.5～2.8％，衬底温度为700～800℃，反应压力为1600～3800Pa，氢气流量为1200mL/min。
6.如权利要求1所述的微纳多层复合金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，在纳米金刚石薄膜沉积时，操作参数如下：
碳源浓度为3.0～3.2％，衬底温度为850～900℃，反应压力为1200～1600Pa，氢气流量为1200mL/min。
7.如权利要求5或6所述的微纳多层复合金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述氢气的流量为气路氢气和支路氢气的流量之和。
8.如权利要求1所述的微纳多层复合金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述微米金刚石薄膜的沉积时间和纳米金刚石薄膜的沉积时间均为1～3h，且纳米金刚石薄膜的沉积时间小于微米金刚石薄膜的沉积时间。
9.如权利要求1所述的微纳多层复合金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述微纳多层复合金刚石薄膜的厚度为2～2.5μm。
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