CN111005019B - 一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法 - Google Patents

一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料表面强化技术领域，具体涉及一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法。本发明以混合粉末为原料，将原料制成浆料后涂覆于基底上，干燥，然后通过激光熔覆在基底上原位生成TiC/TiB耐磨涂层；所述混合粉末以质量百分比计包括下述组分：碳化硼粉10％‑40％，纯钛粉60％‑90％。本发明所得涂层组织致密，增强相分布致密，且与基材呈现良好的冶金结合。显微硬度值可达900‑1100HV0.2左右，耐磨性显著提高。

Description

一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法
技术领域
本发明属于材料表面强化技术领域，具体涉及一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法。
背景技术
钛合金具有高比强度、低弹性模量、优异的抗腐蚀性以及良好的生物相容性等特点，被广泛应用于航空航天、石油化工、生物医学工程等领域。但是钛合金硬度低，塑性剪切抗力较低，摩擦系数大，摩擦磨损性能差限制了其应用。
为保证钛合金优良力学性能的同时提高的耐磨性，可采用一些表面改性处理方法，如微弧氧化、等离子喷涂、物理气相沉积等，对钛合金表面进行处理。但这些方法所得到的耐磨涂层存在涂层薄、晶粒粗大、与基体结合强度差等缺点。
激光熔覆技术是常用于金属材料表面改性和强化加工的一种快速制造技术，其原理是在高能激光束的照射下，预涂覆在基体表面的粉末材料迅速熔化，同时基体的表面微熔，在激光束离开后又迅速凝固，界面形成牢固的冶金结合，从而保证了涂层与基体的结合强度，控制涂层晶粒尺寸及表面质量，而且获得的涂层厚度较大。
TiC和TiB均具有高硬度、较低的相对密度、优良的化学稳定性和耐腐蚀性等特点，是理想的陶瓷材料。原位反应技术是通过自生反应放热，各元素或组元间原位合成化合物，这种方法既解决了传统加入方法中陶瓷相和基体间润湿性差、结合力弱等难题，也解决了陶瓷相在熔覆过程中产生裂纹，气孔等缺陷的问题，且陶瓷相组织均匀细小，制备的复合材料的性能优于外加陶瓷颗粒法。因此，在钛合金表面面激光熔覆不同粒径Ti+B4C粉末原位制备TiC/TiB耐磨涂层，可以极大程度上提高钛合金耐磨性。
有学者以钛粉、炭化硼、石墨和镍粉为原材料，使用反应热喷涂技术在45#钢表面制备TiC-TiB2-Ni涂层，结果表明，涂层的硬度低，结合强度差。本发明所制备的涂层与基体产生良好的冶金结合，具有很强的结合强度，涂层致密，有较高的硬度，能明显改善基体表面的耐磨性，提高基体表面硬度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对现有技术所制备涂层的涂层易开裂、涂层中晶粒粗大、涂层与基体结合强度差等不足，提供一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法。
本发明一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；以混合粉末为原料，通过激光熔覆在基底上原位生成TiC/TiB耐磨涂层；所述混合粉末以质量百分比计包括下述组分：
碳化硼粉10％-40％，纯钛粉60％-90％。
本发明一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；所述碳化硼粉末粒径为：500nm-3μm，纯钛粉粒径为：1-8μm。
作为优选方案，本发明一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；
按设计组分配取碳化硼粉、纯钛粉后，将二者混合均匀后加入溶液中，继续搅拌至混合均匀，得到浆料，再将浆料涂覆在表面清洁干燥的基底上，干燥，干燥后，得到带有预设涂层的基底，采用激光熔覆对基底上的预设涂层进行处理，得到TiC/TiB耐磨涂层；所述浆料中，按质量比，(碳化硼粉+纯钛粉)：溶液＝0.3-0.5g:1-2g；所述溶液选自聚乙烯醇水溶液、甲基纤维素粘结剂、水玻璃中的至少一种。优选为聚乙烯醇水溶液。所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的浓度为1-3％VOL。
作为优选方案，本发明一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；单层预设涂层的厚度为0.2-0.8mm，优选为0.3-0.6mm、进一步优选为0.35-0.45mm。
作为优选方案，本发明一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；
每平方基底上，单层预设涂层的质量为0.002-0.01g、优选为0.003-0.007g、进一步优选为0.004-0.006g。这样的厚度设计有利于后续的激光熔覆。
作为优选方案，本发明一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；所述基底为钛合金基底。
作为进一步的优选方案，本发明一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；括以下步骤：
S1.熔覆基体预处理：将熔覆基体表面用砂纸打磨光洁，清洗干净；
S2.熔覆材料的混合：按质量比通过行星式球磨机混合均匀制成混合粉末；
S3.激光熔覆：将所制得混合粉末与粘结剂混合搅拌至糊状，均匀涂在预处理后的基体表面，在保护气体的条件下进行激光熔覆，室温条件下快速冷却形成一层熔覆涂层。
作为更进一步的优选方案，本发明一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；步骤S1所述砂纸目数为80-600目，利用超声清洗机用清水和乙醇溶液将表面清洗干净。在工业上应用时，依次使用80目、120目、240目、320目和600目的砂纸将基体表面打磨光洁，然后分别用清水和乙醇超声清洗10分钟，吹干；得到表面清洁干燥的基底。
作为更进一步的优选方案，本发明一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；步骤S2所述行星式球磨机混合时间为2-5h，转速为200rpm。
作为更进一步的优选方案，本发明一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；步骤S3所述保护气体为氩气。
作为优选方案，本发明一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；激光熔覆的条件参数为：激光功率为300-500W，扫描速度3-7mm/s，搭接率为40％，光斑直径1-2mm。
作为优选方案，本发明一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；所述制得耐磨涂层的单层厚度为0.3-0.4mm。
本发明一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；所得涂层的显微硬度值可达900-1100HV0.2。
本发明采用激光熔覆原位制备的TiC/TiB耐磨涂层中陶瓷相含量较高，在制备过程中必须要控制好原料的组成和浆料的配比以及预设涂层的厚度；否则要么极易出现成品涂层开裂、要么所得涂层与基体的结合性能差。
在本发明中耐磨涂层的检测步骤为：熔覆后的试样经过线切割、镶嵌、打磨、抛光后，采用扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)对熔覆层截面的组织形貌及成分进行分析；采用X射线衍射仪(XRD)对熔覆层表面组成相进行分析，采用显微硬度仪测试熔覆层的显微硬度；采用摩擦磨损试验机在SBF模拟体液中进行摩擦磨损实验，使用超景深显微镜观察试样的磨损截面面积，并计算磨损体积。
本发明的优点主要有一下几点：
本发明以适量比例和适量粒径的纯钛粉和碳化硼粉末为原始粉末，通过先制备成适当的浆料，涂覆基底上，然后通过得到激光熔覆原位制备TiC/TiB陶瓷耐磨涂层，这能避免直接熔覆造成的熔覆层开裂的缺陷。
2.当本发明所用基底为钛合金时，在其表面可生成无明显缺陷的TiC/TiB陶瓷耐磨涂层，大大提高了钛合金基体的硬度和耐磨性，熔覆层硬度可达900HV0.2，耐磨性提高两倍以上。
下面通过附图和实例，对本发明的技术方案做进一步的详述。
附图说明
图1为实施例4所制备TiC/TiB陶瓷颗粒增强耐磨涂层横截面扫描电镜图；
图2为实施例4所制备TiC/TiB陶瓷颗粒增强耐磨涂层颗粒及元素分布图；
图3为实施例4所制备TiC/TiB陶瓷颗粒增强耐磨涂层表面X射线衍射图；
图4为实例1-4制备的TiC/TiB陶瓷颗粒增强耐磨涂层显微硬度分布图；
图5为实例1-4制备的TiC/TiB陶瓷颗粒增强耐磨涂层磨损量图。
图1中，a为熔覆层截面形貌图；b为熔覆层截面显微组织图；从图1中可以看出涂层内部质量良好，不存在裂纹、气孔等缺陷；涂层内的增强相密度高，能有效提高涂层硬度；
图2为熔覆层显微组织EDS面扫结果图，a为面扫部位的显微形貌，b为C元素的分布图，c为B元素的分布图，d为Ti元素的分布图，e为Al元素的分布图，f为V元素的分布图；从图2中可以看出涂层中主要由两种形状的增强相，颗粒状增强相主要由Ti元素和C元素组成，棒状和针状增强相主要由Ti元素和B元素组成；
从图3中可以看出涂层中两种增强相分别为TiC和TiB；
从图4中可以看出涂层与基体的硬度存在明显差异，且随着深度的增加，硬度呈下降趋势；
从图5中可以看出与基体相比，涂层的耐磨性明显提高，且B4C粉末粒径减小能明显提高涂层的耐磨性。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合实例对本发明作进一步详述，实例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1：
所述耐磨涂层采用的熔覆材料质量百分比为：纯钛粉85％，粒径为1-3μm；碳化硼粉15％，粒径为3μm。
熔覆基体预处理。依次使用80目、120目、240目、320目和600目的砂纸将基体表面打磨光洁，然后分别用清水和乙醇超声清洗10分钟，吹干备用。
熔覆材料的混合。将碳化硼粉末(质量分数15％，粒径为3μm)和纯钛粉(质量分数85％，粒径为1-3μm)按质量比通过行星式球磨机混合3h，转速为200rpm，制成均匀的混合粉末。
激光熔覆。将混合粉末通过聚乙烯醇水溶液混合成悬浮液状态，混合粉末与聚乙烯醇水溶液的比例＝0.34g:1.5g，涂在经打磨的基体上，干燥，得到厚度为0.4mm的预设涂层，然后在氩气气氛的保护下使用光纤激光器进行激光熔覆，工艺参数为：激光功率为500W，扫描速度5mm/s，搭接率为40％，光斑直径为1mm。所得产品的硬度可达1220HV0.2。
熔覆后的试样经过线切割、镶嵌、打磨、抛光后，采用扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)对熔覆层截面的组织形貌及成分进行分析；采用X射线衍射仪(XRD)对熔覆层表面组成相进行分析，采用显微硬度仪测试熔覆层的显微硬度；采用摩擦磨损试验机使用直径为5mm的Si3N4对磨球在SBF模拟体液中进行摩擦磨损实验，球磨半径为5mm。转速为200rpm，磨损时间为60min，使用超景深显微镜观察试样的磨损截面面积，并计算得到磨损体积为530.6×10-3mm3，耐磨性提高59％。
实施例2：
所述耐磨涂层采用的熔覆材料质量百分比为：纯钛粉60％，粒径为1-3μm；碳化硼粉40％，粒径为500nm。
熔覆基体预处理。依次使用80目、120目、240目、320目和600目的砂纸将基体表面打磨光洁，然后分别用清水和乙醇超声清洗10分钟，吹干备用。
熔覆材料的混合。将碳化硼粉末(质量分数40％，粒径为500nm)和纯钛粉(质量分数60％，粒径为1-3μm)按质量比通过行星式球磨机混合3h，转速为200rpm，制成均匀的混合粉末。
激光熔覆。将混合粉末通过聚乙烯醇水溶液混合成悬浮液状态，混合粉末与聚乙烯醇水溶液的比例＝0.4g:2g，涂在经打磨的基体上，干燥，得到厚度为0.4mm的预设涂层，然后在氩气气氛的保护下使用光纤激光器进行激光熔覆，工艺参数为：激光功率为500W，扫描速度7mm/s，搭接率为40％，光斑直径为1mm。所得产品的硬度可达1255HV0.2。
熔覆后的试样经过线切割、镶嵌、打磨、抛光后，采用扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)对熔覆层截面的组织形貌及成分进行分析；采用X射线衍射仪(XRD)对熔覆层表面组成相进行分析，采用显微硬度仪测试熔覆层的显微硬度；采用摩擦磨损试验机使用直径为5mm的Si3N4对磨球在SBF模拟体液中进行摩擦磨损实验，球磨半径为5mm。转速为200rpm，磨损时间为60min，使用超景深显微镜观察试样的磨损截面面积，并计算得到磨损体积为540.5×10-3mm3，耐磨性提高58％。
实施例3：
所述耐磨涂层采用的熔覆材料质量百分比为：纯钛粉70％，粒径为1-3μm；碳化硼粉30％，粒径为3μm。
熔覆基体预处理。依次使用80目、120目、240目、320目和600目的砂纸将基体表面打磨光洁，然后分别用清水和乙醇超声清洗10分钟，吹干备用。
熔覆材料的混合。将碳化硼粉末(质量分数30％，粒径为3μm)和纯钛粉(质量分数70％，粒径为1-3μm)按质量比通过行星式球磨机混合3h，转速为200rpm，制成均匀的混合粉末。
激光熔覆。将混合粉末通过聚乙烯醇水溶液混合成悬浮液状态，混合粉末与聚乙烯醇水溶液的比例＝0.3g:1g，涂在经打磨的基体上，干燥，得到厚度为0.4mm的预设涂层，然后在氩气气氛的保护下使用光纤激光器进行激光熔覆，工艺参数为：激光功率为450W，扫描速度5mm/s，搭接率为40％，光斑直径为1mm。所得产品的硬度可达1224HV0.2。
熔覆后的试样经过线切割、镶嵌、打磨、抛光后，采用扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)对熔覆层截面的组织形貌及成分进行分析；采用X射线衍射仪(XRD)对熔覆层表面组成相进行分析，采用显微硬度仪测试熔覆层的显微硬度；采用摩擦磨损试验机使用直径为5mm的Si3N4对磨球在SBF模拟体液中进行摩擦磨损实验，球磨半径为5mm。转速为200rpm，磨损时间为60min，使用超景深显微镜观察试样的磨损截面面积，并计算得到磨损体积为717.7.5×10-3mm3，耐磨性提高45％。
实施例4：
所述耐磨涂层采用的熔覆材料质量百分比为：纯钛粉70％，粒径为5-8μm；碳化硼粉30％，粒径为500nm。
熔覆基体预处理。依次使用80目、120目、240目、320目和600目的砂纸将基体表面打磨光洁，然后分别用清水和乙醇超声清洗10分钟，吹干备用。
熔覆材料的混合。将碳化硼粉末(质量分数30％，粒径为500nm)和纯钛粉(质量分数70％，粒径为5-8μm)按质量比通过行星式球磨机混合3h，转速为200rpm，制成均匀的混合粉末。
激光熔覆。将混合粉末通过聚乙烯醇水溶液混合成悬浮液状态，混合粉末与聚乙烯醇水溶液的比例＝0.37g:2g，涂在经打磨的基体上，干燥，得到厚度为0.4mm的预设涂层，然燥后在氩气气氛的保护下使用光纤激光器进行激光熔覆，工艺参数为：激光功率为450W，扫描速度3mm/s，搭接率为40％，光斑直径为1mm。所得产品的硬度可达1329HV0.2。
熔覆后的试样经过线切割、镶嵌、打磨、抛光后，采用扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)对熔覆层截面的组织形貌及成分进行分析；采用X射线衍射仪(XRD)对熔覆层表面组成相进行分析，采用显微硬度仪测试熔覆层的显微硬度；采用摩擦磨损试验机使用直径为5mm的Si3N4对磨球在SBF模拟体液中进行摩擦磨损实验，球磨半径为5mm。转速为200rpm，磨损时间为60min，使用超景深显微镜观察试样的磨损截面面积，并计算得到磨损体积为100.3×10-3mm3，耐磨性提高92％。
对比例1
其他的条件和实施例4一致，不同之处在于：碳化硼粉末：纯钛粉＝1:1(质量比)；碳化硼粉末的粒径为5-8微米；所得产品出现明显裂纹。
对比例2
其他的条件和实施例4一致，不同之处在于：碳化硼粉末：纯钛粉＝5:95(质量比)所得产品的硬度仅为756HV0.2。磨损体积为964.2×10-3mm3。
对比例3
其他的条件和实施例4一致，不同之处在于：不制备浆料，采用送粉的方法铺设一层厚为0.4mm的混合粉料，所得产品的硬度仅为764HV0.2。磨损体积为835.6×10-3mm3。
对比例4
其他的条件和实施例4一致，不同之处在于：激光功率为200W，扫描速度为7mm/s，光斑直径为2mm，涂层未能与基体结合。
对比例5
其他的条件和实施例4一致，不同之处在于：激光功率为500W，扫描速度为9mm/s，光斑直径为2mm，涂层表面质量差，并且存在大量气孔。
以本发明的几项实施例为启示，并通过本文的说明内容，工作人员可以在本项发明技术范围内进行变更及修改。本发明技术性范围不局限与说明书上的内容，要根据权利要求范围确定技术性范围。

Claims (7)

1.一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；其特征在于：以混合粉末为原料，所述混合粉末以质量百分比计包括下述组分：
碳化硼粉10%-40%，纯钛粉60%-90%；
所述碳化硼粉末粒径为：500nm-3μm，纯钛粉粒径为：1-8μm；
按设计组分配取碳化硼粉、纯钛粉后，将二者混合均匀后加入溶液中，继续搅拌至混合均匀，得到浆料，再将浆料涂覆在表面清洁干燥的基底上，干燥，干燥后，得到带有预置涂层的基底，采用激光对基底上的预置涂层进行熔覆，得到TiC/TiB耐磨涂层；所述浆料中，按质量比，（碳化硼粉+纯钛粉）：溶液=0.3-0.5g:1-2g；所述溶液选自聚乙烯醇水溶液、甲基纤维素粘结剂、水玻璃中的至少一种；
激光熔覆的条件参数为：激光功率为300-500W，扫描速度3-7mm/s，搭接率为40%，光斑直径1-2mm。
2.根据权利要求1所述的一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；其特征在于：单层预设涂层的厚度为0.2-0.8mm。
3.根据权利要求1所述的一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；其特征在于：所述基底为钛合金基底。
4.根据权利要求1所述的一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；其特征在于：包括以下步骤：
S1.熔覆基体预处理：将熔覆基体表面用砂纸打磨光洁，清洗干净；
S2.熔覆材料的混合：按质量比通过行星式球磨机均匀混合制成混合粉末；
S3.激光熔覆：将混合粉末与粘结剂混合搅拌至糊状，均匀涂在预处理后的基体表面，在保护气体的条件下进行激光熔覆，室温条件下快速冷却形成一层熔覆涂层。
5.根据权利要求4所述的一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；其特征在于：步骤S1所述砂纸目数为80-600目，利用超声清洗机用清水和乙醇溶液将表面清洗干净，吹干；得到表面清洁干燥的基底。
6.根据权利要求4所述的一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；其特征在于：
步骤S2所述行星式球磨机混合时间为2-5h，转速为200rpm；
步骤S3所述保护气体为氩气。
7.根据权利要求1所述的一种通过激光熔覆原位制备TiC/TiB耐磨涂层的方法；其特征在于：TiC/TiB耐磨涂层的单层厚度为0.3-0.4mm。
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