DE3230389C1

DE3230389C1 - Verfahren zur Herstellung eines nahtlosen Tiegels aus Iridium

Info

Publication number: DE3230389C1
Application number: DE3230389A
Authority: DE
Inventors: Fritz Dipl.-Ing. Dr. 6458 Rodenbach Aldinger; Wolfgang 6480 Wächtersbach Becker; Richard 8764 Kleinheubach Keilberth; Waltraud Dipl.-Ing. 6450 Hanau Werdecker
Original assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Current assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Priority date: 1982-08-14
Filing date: 1982-08-14
Publication date: 1984-03-15
Also published as: GB2142935A; GB8312805D0; GB2142935B

Description

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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines nahtlosen Tiegels aus Iridium.

Nahtlose Tiegel aus Iridium wurden bisher in der Weise hergestellt, daß man von einem Schmelz- oder Sinterbarren aus Iridium ausging, der durch Heißschmieden, Heizwalzen und Heißtiefziehen zu einem Tiegel umgeformt wurde. Mittels dieser Heißumformschritte war es möglich, Tiegel mit einem Durchmesser von etwa 80 mm herzustellen. Tiegel, die aus Schmelzbarren hergestellt werden, sind jedoch grobkörnig. Allgemein besitzen diese durch Heißumformverfahren hergestellte Tiegel eine kurze Standzeit und neigen zum Ausbauchen, wenn in ihnen Gallium-Gadolinium-Granat-Material erschmolzen wird.

Es besteht seit langem der Wunsch, Iridium-Tiegel mit erheblich größerem Durchmesser herzustellen als diejenigen, die nach dem Heißumformverfahren herstellbar sind. Diese Aufgabe wurde bisher dadurch gelöst, daß man Iridium-Bleche zu Tiegeln zusammenschweißte. Bei solchen Iridium-Tiegeln mit Schweißnaht besteht aber die Gefahr, daß sie an der Schweißnaht reißen.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung nahtloser Tiegel aus Iridium bereitzustellen, welches bezüglich der Tiegelgröße nicht eingeschränkt ist.

Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Herstellung eines nahtlosen Tiegels aus Iridium dadurch, daß feines Iridium-Pulver kalt-isostatisch bei einem Druck von 1000 bis 3000 bar auf einen Dorn gepreßt, als Tiegelrohling vom Dorn abgenommen und anschließend in vier Temperaturstufen mit von' Stufe zu Stufe erhöhter Temperatur bei einem Druck von ΙΟ-³ bis 1O^-6 mbar gesintert wird, wobei wenigstens während des Sinterns auf der höchsten Temperaturstufe der Tiegelrohling mittels Iridium-Blech gegenüber den Heizelementen des Sinterofens abgeschirmt und der gesinterte Iridium-Tiegel durch heiß-isostatisches Pressen nachverdichtet wird.

Weitere vorteilhafte Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Erfindungsgemäß hergestellte Iridium-Tiegel besitzen ein feinkörniges und strukturfreies Gefüge. Sie können spanabhebend nachbearbeitet werden, wenn dies erforderlich ist. Sie lassen sich in allen gewünschten Abmessungen kostengünstig herstellen. Sie werden bevorzugt zur Züchtung von Einkristallen verwendet.

Als Ausgangsmaterial für die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herzustellenden Iridium-Tiegel verwendet man feines Iridium-Pulver. Dieses Pulver wird kalt-isostatisch bei einem Druck von etwa 2300 bar auf einen Dorn aufgepreßt, der vorzugsweise aus rostfreiem Stahl besteht. Nach Abnahme des so hergestellten Tiegelrohlings vom Dorn wird der Tiegelrohling in eine Vakuumsinteranlage eingebracht und einer Sinterung auf vier Temperaturstufen unterworfen. Der Druck während der Sinterung beträgt etwa 10~⁵mbar. Die erste Sinterung erfolgt zweckmäßigerweise bei einer Temperatur von etwa 1000⁰C. Die Dauer der Sinterung beträgt dabei ca. 17 Stunden. Diese Sinterzeit kann jedoch erheblich verkürzt werden, wenn man das als Ausgangsmaterial verwendete feine Iridium-Pulver vor dem kalt-isostatischen Pressen zum Tiegelrohling entgast.

Für die zweite Sinterstufe wird eine Temperatur von etwa 1150⁰C gewählt, die Dauer der Sinterung beträgt etwa 3 Stunden. Hierbei dampfen vorzugsweise arteigene Verunreinigungen, wie Iridiumoxyd, ab. Die dritte Sinterstufe weist eine Temperatur von etwa 1900⁰C auf, die Sinterdauer beträgt etwa 4 Stunden. An diese dritte Stufe schließt sich dann noch eine vierte Sinterstufe an, die etwa eine Temperatur von 2100⁰C und eine Sinterdauer von etwa 1 Stunde besitzt. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, insbesondere bei der vierten Sinterstufe den Tiegelrohling mittels Iridium-Blechen gegenüber den Heizelementen des Sinterofens abzuschirmen, um Niederschläge von abgedampftem Heizleiterwerkstoff, wie Tantal oder Wolfram, auf dem Iridium-Tiegel zu vermeiden, weil solche Niederschläge Anlaß zu spröden intermetallischen Phasen bilden, die ein Dichtsintern der Iridium-Tiegel-Oberfläche verhindern. Aus Zweckmäßigkeitsgründen kann man jedoch auch die Iridium-Bleche bereits vor Beginn der ersten Sinterstufe zwischen den zu sinternden Tiegelrohling und die Heizelemente einbringen. Die Iridium-Bleche verbleiben dann während aller vier Sinterstufen als Abschirmung in dem Sinterofen. An die Durchführung der Tiegelsinterung schließt sich dann noch ein Nachverdichten des gesinterten Tiegels durch heiß-isostatisches Pressen an. Dieses Nachverdichten wird bevorzugt bei einer Temperatur von etwa 1380⁰C und einem Druck von etwa 1800 bar durchgeführt. Die Dauer des Nachverdichtens beträgt etwa 3 Stunden; für Iridium-Tiegel mit kleinem Durchmesser kann die

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Dauer der Nachverdichtung verkürzt werden. Durch dungsgemäßen Verfahrens wurden Iridium-Tiegel mit

das Nachverdichten, das kapselfrei durchgeführt wird, einem Durchmesser von 62 mm und einer Höhe von

werden die nach dem Sintern noch vorhandenen 62 mm und einer Wandstärke von 1,4 mm hergestellt.

Restporen im Tiegel geschlossen, so daß als Endprodukt Sie haben sich beim Züchten von Einkristallen sehr

ein praktisch porenfreier, nahtloser Iridium-Tiegel mit ~> bewährt, ohne daß Nachteile, wie Ausbauchen oder

sehr feinkörnigem Gefüge vorliegt. Mittels des erfin- Oberflächenrauhigkeiten, auftraten.

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Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines nahtlosen Tiegels aus Iridium, dadurch gekennzeichnet, daß feines Iridium-Pulver kalt-isostatisch bei einem Druck von 1000 bis 3000 bar auf einen Dorn gepreßt, als Tiegelrohling vom Dorn abgenommen und anschließend in vier Temperaturstufen mit von Stufe zu Stufe erhöhter Temperatur bei einem Druck von 10~³ bis 10~⁶ mbar gesintert wird, wobei |₀ wenigstens während des Sinterns auf der höchsten Temperaturstufe der Tiegelrohling mittels Iridium-Blech gegenüber den Heizelementen des Sinterofens abgeschirmt und der gesinterte Iridium-Tiegel durch heiß-isostatisches Pressen nachverdichtet |₅ wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf einem Dorn aus rostfreiem Stahl gepreßt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe bei 800 bis 1000⁰C, in der zweiten bei 1100 bis 1200⁰C, in der dritten bei 1700 bis 1900⁰C und in der vierten bei 1950 bis 2200⁰C wird, und zwar in der vierten Temperaturstufe wenigstens 20 Minuten und in jeder der anderen Temperaturstufen wenigstens 60 Minuten lang.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Temperatur von 1200 bis 1500⁰C und einem Druck von 900 bis _J0 2000 bar nachverdichtet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Iridium-Pulver vor dem kalt-isostatischen Verpressen entgast wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von entgastem Iridium-Pulver nur in drei Stufen, beginnend mit der zweiten Stufe, gesintert wird.