CN111118439A - 一种厚度可调的隔热/红外隐身复合涂层、表面涂覆涂层的钛合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高温功能陶瓷涂层材料领域，具体公开了一种厚度可调的隔热/红外隐身复合涂层，所述复合涂层为多层叠加结构，从内到外依次包括金属黏结层、陶瓷层和红外低发射率层，所述陶瓷层为磷酸镧‑六铝酸盐复合陶瓷层，所述红外低发射率层是以Bi2O3‑Al2O3‑TiO2‑Li2O‑SiO2系低熔点玻璃为粘结相和银为导电相组成的低发射率涂层。本发明还提供表面涂覆涂层的钛合金材料及其制备方法。本发明中的隔热/红外隐身复合涂层，具有优异抗热震性能和高温红外低发射率特性；针对不同的实际应用需求可以对其厚度进行调控，实现对涂层面密度与隔热性能调节。

Description

一种厚度可调的隔热/红外隐身复合涂层、表面涂覆涂层的钛 合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高温功能陶瓷涂层材料领域，特别涉及一种厚度可调的隔热/红外隐身复合涂层、表面涂覆涂层的钛合金材料及其制备方法。
背景技术
典型的热障涂层体系是由金属黏结层和陶瓷表层所组成，利用低热导率的陶瓷表层将金属基底与高温火焰隔开，为金属基底提供优异的隔热性能，降低金属表面温度，从而有效提高其耐温性和高温使用性能。通过在钛合金基底表面涂覆热障涂层是快速、有效地提高其耐高温等级与抗氧化性能的主要技术手段之一。同时，由于钛合金表面高温电磁辐射特征信号显著，使得飞行器将受到红外制导武器的攻击威胁，严重影响了飞行器的生存能力。目前通过冷却、降温、遮挡或降低发射率等技术途径来降低钛合金表面温度与发射率，从而改变钛合金表面的高温红外辐射强度，是实现红外隐身的两条重要技术途径。通过在钛合金表面沉积贵金属薄膜可以明显降低其发射率，但成本太昂贵；而且由于薄膜厚度薄，存在易脱落、不耐磨的缺点；采用高温红外低发射率涂层技术具备工艺技术简单、对外形影响较小、不受工件形状限制、成本低与可靠性高等优点。
然而，在钛合金表面直接涂覆红外低发射率涂层也存在结合强度偏低、抗热震性能较差等问题，难以满足长时高温抗热震的实际应用需求。如何同时满足钛合金表面隔热与红外隐身功能性、以及涂层抗热冲击等服役性能的应用需求是本领域科研人员需要攻克的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服背景技术中提到的不足与缺陷，提供一种厚度可调的隔热/红外隐身复合涂层、表面涂覆涂层的钛合金材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种厚度可调的隔热/红外隐身复合涂层，所述复合涂层为多层叠加结构，从内到外依次包括金属黏结层、陶瓷层和红外低发射率层，所述陶瓷层为磷酸镧(LaPO4)-六铝酸盐复合陶瓷层，所述红外低发射率层是以Bi2O3-Al2O3-TiO2-Li2O-SiO2系低熔点玻璃为粘结相和银为导电相组成的低发射率涂层。
优选的，上述复合涂层中，所述金属黏结层的厚度为0.03mm～0.10mm，所述陶瓷层的厚度为0.05mm～1.2mm，所述红外低发射率层的厚度为0.01mm～ 0.04mm。
优选的，上述复合涂层中，所述磷酸镧-六铝酸盐复合陶瓷层中，磷酸镧的质量百分数为3％～30％；所述六铝酸盐为稀土六铝酸盐或碱土六铝酸盐，所述稀土六铝酸盐为LaAl11O18或NdAl11O18，所述碱土六铝酸盐为SrAl12O19或 BaAl12O19；优选的陶瓷层与其他层之间的高温化学相容性及其相互作用效果好，涂层的隔热性能和抗热震性能优异。
优选的，上述复合涂层中，所述金属黏结层为MCrAlY层，M为Co、Ni 或CoNi；所述红外低发射率层中，导电相占粘结相和导电相总质量的75％～90％。
本发明的复合涂层设计主要基于以下原理：六铝酸盐陶瓷材料具有低热导率、高温氧不透过、高温结构与化学稳定性优异、以及高温低电导率等优异性能，具有优异的隔热与隔氧功能。针对钛合金耐温偏低(≤550℃)与抗氧化的应用需求，基于钛合金的热物理性能，本发明依据热障涂层结构设计思路，结合等离子喷涂陶瓷层技术与高温红外低发射率涂层技术，利用高温低发射率涂层的低红外发射率特性与陶瓷层优异的隔热特性，使得复合涂层同时具备了隔热性能与高温红外隐身性能，以解决高温应用环境下钛合金耐温等级偏低与高温电磁辐射特征抑制等问题，从而提升钛合金耐温等级及其高温红外隐身性能。然而由于低发射率涂料在烧结致密化过程或实际服役过程中容易导致涂层表面产生微裂纹，严重影响涂层的抗氧化性能与综合服役性能，本发明基于微裂纹增韧与均匀界面增韧的机理，在低热导率陶瓷层材料(六铝酸盐)中添加第二相物质(磷酸镧)作为增韧剂，改变涂层微观结构，提高了涂层的断裂韧性和应变容限，有助于提高涂层的抗烧结特性与抗热震性能；而且复合陶瓷层厚度可以调控，针对不同的实际应用需求，可以实现涂层总厚度与隔热性能的调节，可以有效拓宽复合涂层的实际应用范围。
一种表面涂覆涂层的钛合金材料，包括钛合金基底以及涂覆在所述钛合金基底表面的涂层，所述涂层为上述厚度可调的隔热/红外隐身复合涂层。
一种上述表面涂覆涂层的钛合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛合金基底粗化处理；
(2)采用大气等离子喷涂工艺在步骤(1)粗化后的钛合金基底上制备一层金属黏结层；
(3)以磷酸镧-六铝酸盐复合陶瓷材料为喷涂材料，采用大气等离子喷涂工艺在步骤(2)的金属黏结层表面制备一层陶瓷层；
(4)以红外低发射率涂料为原料，通过空气喷涂-热处理工艺在步骤(3) 的陶瓷层上制备红外低发射率层，得到厚度可调的隔热/红外隐身复合涂层，完成表面涂覆涂层的钛合金材料的制备。
优选的，上述制备方法中，所述步骤(1)中，粗化处理是将钛合金基底置于箱式喷砂机中进行喷砂粗化处理，喷砂粗化处理的工艺参数为：压力为0.3～ 0.5MPa，喷砂距离为30～120mm，砂子粒径为80～120μm，喷砂时间为1～5min；
所述步骤(2)中，大气等离子喷涂工艺参数为：氩气流量为30～50L/min，氢气流量为5～13L/min；电流大小控制为450～550A，功率为25～38kW；送粉氩气流量为1.0～5.0L/min，送粉量为25～50g/min；喷涂距离为80～140mm；
所述步骤(3)中，大气等离子喷涂工艺参数为：氩气流量为25～45L/min，氢气流量为7～14L/min；电流大小控制为530～600A，功率为25～37kW；送粉氩气流量为2.0～5.0L/min，送粉量为10～30g/min；喷涂距离为80～200mm；
所述步骤(4)中，热处理工艺参数为：峰值烧结温度为300～500℃，升温速度为15～25℃/min，烧结时间为10～60min，烧结气氛为空气。
优选的，上述制备方法中，所述步骤(3)中，磷酸镧-六铝酸盐复合陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
①磷酸镧的合成：按照化学计量比将磷酸与氧化镧混合，加热搅拌反应得到产物，将产物干燥后研磨细化，高温热处理后得到磷酸镧粉末；
②六铝酸盐的合成：以硝酸铝与稀土硝酸盐或碱土硝酸盐为原料，水与乙醇为混合溶剂，醋酸为水解催化剂和螯合剂，采用溶胶凝胶法合成六铝酸盐溶胶，按照化学计量比将原料、水、乙醇和醋酸依次加入反应容器中，密封后水浴恒温搅拌反应，再静置陈化，最后通过干燥-热处理后获得纳米六铝酸盐粉末；
③将步骤①中合成的磷酸镧粉末与步骤②中合成的六铝酸盐粉末按照一定化学计量比混合，依次加入去离子水、阿拉伯树胶粉与柠檬酸三铵，通过球磨工艺混合均匀，采用喷雾干燥工艺制备得到磷酸镧-六铝酸盐复合陶瓷材料；
所述步骤①中，为了确保氧化镧与磷酸反应充分，磷酸与氧化镧的摩尔比为(2～3)：1，反应温度为50～90℃，反应时间为8～24h，产物干燥温度为60～100℃，热处理温度为400～900℃，热处理时间为1～12h；
所述步骤②中，水与乙醇体积比为(5～80)：(20～95)，溶胶凝胶法合成六铝酸盐时，控制反应体系中金属阳离子的摩尔浓度为0.005～0.04mol/L，金属阳离子与醋酸的摩尔比为1：(1～5)；水浴恒温搅拌反应中反应温度为50～80℃，反应时间为8～20h；静置陈化时间为12～48h；干燥-热处理时控制干燥温度为 60～120℃，干燥时间为10～36h，热处理温度为900～1600℃，热处理时间为5～48h；
所述步骤③中，去离子水的质量百分数为40～65％，阿拉伯树胶粉的质量百分数为0.5～3.8％，柠檬酸三铵的质量百分数为0.5～4.5％，余量为磷酸镧和六铝酸盐混合粉末；磷酸镧和六铝酸盐混合粉末中磷酸镧粉末的质量百分数为 3～30％；喷雾干燥工艺的参数为：出口温度为120～150℃，进口温度为230～280℃，浆料送料速度为0.5～5.0L/min，雾化盘转速为17000～21000r/min；磷酸镧-六铝酸盐复合陶瓷材料粉末粒径为48～125μm。
优选的，上述制备方法中，所述步骤(4)中，红外低发射率涂料由以下方法制备而成：将玻璃原料粉体混合均匀后经1400～1500℃的温度熔炼2～4h得到玻璃溶体，然后将玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷得到玻璃渣，将玻璃渣球磨成玻璃粉后与银粉混合均匀得到混合粉，将混合粉与有机载体经研磨混合制成红外低发射率涂料；
所述玻璃原料粉体主要由以下质量百分比的组分组成：Bi2O3 30％～60％、 TiO22％～15％、Al2O3 3％～8％、SiO2 15％～30％、Li2O 3％～10％、CaO 2％～ 5％、MgO 2％～5％、B2O3 3％～6％；
所述玻璃粉与银粉的混合过程在行星式重力搅拌机中混合，行星式重力搅拌机的公转速度1000～1500rpm，自转速度为公转速度的40％～60％，搅拌时间 60～90min；
所述混合粉与有机载体的混合过程在三辊研磨机中进行，三辊研磨机的转速为300～400r/min，研磨混合时间为2～4h；
所述红外低发射率涂料中玻璃粉和银粉的混合粉质量百分数为70％～85％，有机载体占15％～30％；所述银粉占混合粉的质量百分数75％～90％；所述有机载体主要由质量百分数为80％～90％的柠檬酸三丁酯、2％～5％的硝酸纤维素和 5％～15％卵磷脂组成；所述红外低发射率涂料的粘度为120～300Pa·s。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明中的隔热/红外隐身复合涂层，针对不同的实际应用需求可以对其厚度进行调控，实现对涂层的可控制备，并拓宽复合涂层在飞行器高温部位的实际应用范围。
2.本发明利用纳米磷酸镧的小尺寸效应、层片状结构以及不与六铝酸盐反应的优点，容易在与主体陶瓷晶界处形成具有产生或捕获微缺陷能力的弱界面。在六铝酸盐主体陶瓷中添加磷酸镧，利用两者之间的热膨胀不匹配产生的微裂纹，并利用两者之间产生的弱界面对裂纹产生的偏转、分叉和桥联，最终实现增加裂纹扩展路径、消耗主裂纹扩展能量、减缓裂纹扩展速度，从而有效提高涂层的断裂韧性与应变容限，可以有效延长涂层的抗热震性能及其长时服役寿命。
3.本发明中的隔热/红外隐身复合涂层，结构可设计、涂层厚度可以调节，可以实现实际典型工况下综合服役性能的稳定性及其优异的可靠性。
4.本发明的隔热/红外隐身复合涂层制备工艺简单、成熟稳定，在复杂、异形曲面构件表面涂覆的涂层厚度均匀，成本低，易于规模化生产和应用。
附图说明
图1是本发明中钛合金表面隔热/红外隐身复合涂层的结构示意图。
图2是发明实施例1中制备的红外低发射率涂料照片。
图3是本发明实施例1中的隔热/红外隐身复合涂层平板样件图。
图4是本发明实施例1中的隔热/红外隐身复合涂层不同温度条件下红外发射率。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
如图1所示，一种厚度可调的隔热/红外隐身复合涂层为多层叠加结构，从钛合金基底开始，从内到外依次包括金属黏结层、磷酸镧-六铝酸盐复合陶瓷层和红外低发射率层。金属黏结层为NiCrAlY金属黏结层，磷酸镧-六铝酸盐复合陶瓷层为5wt％LaPO4-LaAl11O18复合陶瓷层，红外低发射率层是由Ag导电相和 Bi2O3-Al2O3-TiO2-Li2O-SiO2系低熔点玻璃粘结相组成，Ag导电相占导电相和粘结相总质量的85％。
金属黏结层的厚度为0.05mm，陶瓷层的厚度为0.08mm，红外低发射率层的厚度为0.02mm，涂层总厚度为0.15mm。
一种表面涂覆涂层的钛合金材料，包括钛合金基底以及涂覆在钛合金基底表面的隔热/红外隐身复合涂层，其制备方法包括以下步骤：
(1)5wt％LaPO4-LaAl11O18复合陶瓷材料制备：
①LaPO4的合成：将磷酸与氧化镧按照摩尔比为2.1：1混合，80℃搅拌反应12h，将产物于80℃干燥后研磨细化，在600℃高温下热处理6h，得到磷酸镧白色粉末；
②LaAl11O18的合成：以硝酸铝与硝酸镧为原料，水与乙醇为混合溶剂，醋酸为水解催化剂和螯合剂，采用溶胶凝胶法合成六铝酸盐溶胶，按照金属阳离子摩尔浓度为0.025mol/L，水与乙醇体积比为10：90，金属阳离子与醋酸摩尔比为1：4，将原料、水、乙醇和醋酸依次加入圆底烧瓶中，密封后60℃水浴恒温搅拌反应15h，静置陈化24h后通过鼓风干燥箱90℃干燥24h，最后在高温箱式炉中1400℃热处理10h后获得纳米LaAl11O18粉末；
③5wt％LaPO4-LaAl11O18复合陶瓷材料的制备：按照质量比为5：95将步骤①中合成的LaPO4粉末与步骤②中合成的LaAl11O18粉末混合，依次加入去离子水、阿拉伯树胶粉与柠檬酸三铵，通过球磨工艺混合均匀，采用喷雾干燥工艺制备出得到的5wt％LaPO4-LaAl11O18复合陶瓷材料；其中，去离子水的质量百分数为55％，阿拉伯树胶粉的质量百分数为1.9％，柠檬酸三铵的质量百分数为2.3％，余量为5wt％LaPO4-LaAl11O18混合粉末；离心式喷雾干燥仪的出口温度为130℃，进口温度为255℃，浆料送料速度为1.5L/min，雾化盘转速为18000r/min；5wt％LaPO4-LaAl11O18复合陶瓷材料粉末粒径为48～125μm；
(2)将钛合金基底粗化处理：将钛合金基底置于箱式喷砂机中进行喷砂粗化处理，喷砂粗化处理的工艺参数为：压力为0.3MPa，喷砂距离为80mm，砂子粒径为100μm，喷砂时间为2min；
(3)NiCrAlY金属黏结层的制备：采用大气等离子喷涂工艺在步骤(2) 粗化后的钛合金基底上喷涂NiCrAlY金属黏结层；喷涂工艺参数为：氩气流量为35L/min，氢气流量为6L/min；电流大小控制为480A，功率为32kW；送粉氩气流量为1.5L/min，送粉量为28g/min；喷涂距离为100mm；
(4)5wt％LaPO4-LaAl11O18复合陶瓷层的制备：以步骤(1)制备的 5wt％LaPO4-LaAl11O18复合陶瓷材料为喷涂材料，采用大气等离子喷涂工艺在步骤(3)的金属黏结层制备5wt％LaPO4-LaAl11O18复合陶瓷层；喷涂工艺参数为：氩气流量为40L/min，氢气流量为9L/min；电流大小控制为550A，功率为34kW；送粉氩气流量为2.5L/min，送粉量为19g/min；喷涂距离为120mm；
(5)红外低发射率层的制备：以红外低发射率涂料为原料，通过空气喷涂 -热处理工艺在步骤(4)的陶瓷层上制备符合电性能设计要求红外低发射率层，得到表面涂覆涂层的钛合金材料；热处理工艺参数为：峰值烧结温度为400℃，升温速度为20℃/min，烧结时间为20min，烧结气氛为空气。
步骤(5)中，红外低发射率涂料由以下方法制备而成：将玻璃原料粉体混合均匀后经1400℃的温度熔炼4h得到玻璃溶体，然后将玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷得到玻璃渣，将玻璃渣球磨成玻璃粉后与银粉混合均匀得到混合粉，将混合粉与有机载体经研磨混合制成红外低发射率涂料，如图2所示。玻璃原料粉体由以下质量百分比的组分组成：Bi2O350％、TiO2 6％、Al2O3 4％、SiO2 25％、 Li2O 4％、CaO 3％、MgO 3％、B2O3 5％。
玻璃粉与银粉的混合过程在行星式重力搅拌机中混合，行星式重力搅拌机的公转速度1250rpm，自转速度为公转速度的45％，搅拌时间80min。混合粉与有机载体的混合过程在三辊研磨机中进行，三辊研磨机的转速为380r/min，研磨混合时间为3h。
红外低发射率涂料中，玻璃粉和银粉的混合粉占78％，其中银粉占混合粉体的85％；涂料中有机载体占22％，有机载体由质量百分数为84％的柠檬酸三丁酯、3％的硝酸纤维素和13％的卵磷脂组成；红外低发射率涂料的粘度为180 Pa·s。
本实施例制备的隔热/红外隐身复合涂层平板样如图3所示，其中涂层厚度仅为0.15mm，常温结合强度平均值达到15.5MPa，涂层经过650℃至室温空冷热循环寿命大于100次，550℃至室温空冷热循环寿命大于500次。涂层在不同温度条件下红外发射率如图4所示，实测涂层80℃、200℃、300℃、400℃、 500℃、600℃红外发射率(3～5μm)分别为0.15、0.13、0.16、0.18、0.19、0.16。结果表明本实施例制备的隔热/红外隐身复合涂层具有优异的抗热震性能和高温红外低发射率特性。
对比例1
本对比例的复合涂层为，从钛合金基底开始，由内到外依次包括NiCrAlY 金属黏结层、LaAl11O18陶瓷层和红外低发射率层，红外低发射率层是由Ag导电相和Bi2O3-Al2O3-TiO2-Li2O-SiO2系低熔点玻璃粘结相组成，Ag导电相占导电相和粘结相总质量的85％。金属黏结层的厚度为0.05mm，陶瓷层的厚度为0.08mm，红外低发射率层的厚度为0.02mm，涂层总厚度为0.15mm。本对比例的复合涂层与实施例1的复合涂层不同之处在于陶瓷层为LaAl11O18陶瓷层，不添加磷酸镧。
本对比例中带涂层的钛合金复合材料，包括钛合金基底及涂覆于钛合金基底表面的上述复合涂层，其制备方法包括以下步骤：
(1)LaAl11O18陶瓷喷涂粉末的制备：
①LaAl11O18粉末的合成：以硝酸铝与硝酸镧为原料，水与乙醇为混合溶剂，醋酸为水解催化剂和螯合剂，采用溶胶凝胶法合成六铝酸盐溶胶，按照金属阳离子摩尔浓度为0.025mol/L，水与乙醇体积比为10：90，金属阳离子与醋酸摩尔比为1：4，将原料、水、乙醇和醋酸依次加入圆底烧瓶中，密封后60℃水浴恒温反应15h，静置陈化24h后通过鼓风干燥箱90℃干燥24h，最后在高温箱式炉中1400℃热处理10h后获得纳米LaAl11O18粉末；
②LaAl11O18陶瓷喷涂粉末的制备：在步骤①中合成的LaAl11O18粉末中，依次加入去离子水、阿拉伯树胶粉与柠檬酸三铵，通过球磨工艺混合均匀，采用喷雾干燥工艺制备出得到类球形团聚粉末颗粒，即为LaAl11O18陶瓷喷涂粉末。其中，去离子水的质量百分数为55％，阿拉伯树胶粉的质量百分数为1.9％，柠檬酸三铵的质量百分数为2.3％，余量为LaAl11O18粉末；离心式喷雾干燥仪的出口温度为130℃，进口温度为255℃，浆料送料速度为1.5L/min，雾化盘转速为18000r/min；LaAl11O18陶瓷喷涂粉末粒径为48～125μm；
(2)将钛合金基底粗化处理；
(3)采用大气等离子喷涂工艺在步骤(2)粗化后的钛合金基底上喷涂 NiCrAlY金属黏结层；
(4)以步骤(1)制备的LaAl11O18陶瓷喷涂粉末为喷涂材料，采用大气等离子喷涂工艺在步骤(3)的金属黏结层制备LaAl11O18陶瓷层；
(5)以红外低发射率涂料为原料，通过空气喷涂-热处理工艺在步骤(4) 的陶瓷层上制备符合电性能设计要求红外低发射率层，得到表面涂覆复合涂层的钛合金材料。
本对比例制备方法中步骤(2)、(3)、(4)和(5)的工艺参数以及红外低发射率涂料的制备方法与实施例1完全相同。
本对比例制备的复合涂层厚度为0.15mm，常温结合强度平均值达到 15MPa，涂层最高使用温度为600℃，经过600℃至室温空冷热循环寿命为20 次，550℃至室温空冷热循环寿命为100次，涂层抗热震性能明显下降。实测涂层600℃红外发射率(3～5μm)为0.17。结果表明添加磷酸镧可以有效提高涂层的抗热震性能。
实施例2
一种厚度可调的隔热/红外隐身复合涂层为多层叠加结构，从钛合金基底开始，从内到外依次包括NiCrAlY金属黏结层、磷酸镧-六铝酸盐复合陶瓷层和红外低发射率层。磷酸镧-六铝酸盐复合陶瓷层为5wt％LaPO4-LaAl11O18复合陶瓷层，红外低发射率层是由Ag导电相和Bi2O3-Al2O3-TiO2-Li2O-SiO2系低熔点玻璃粘结相组成，Ag导电相占导电相和粘结相总质量的85％。
金属黏结层的厚度为0.10mm，陶瓷层的厚度为0.9mm，红外低发射率层的厚度为0.02mm，涂层总厚度为1.02mm。
一种表面涂覆涂层的钛合金材料，包括钛合金基底以及涂覆在钛合金基底表面的隔热/红外隐身复合涂层，其制备方法包括以下步骤：
(1)5wt％LaPO4-LaAl11O18复合陶瓷材料制备：
①LaPO4的合成：将磷酸与氧化镧按照摩尔比为2.1：1混合，80℃搅拌反应12h，将产物于80℃干燥后研磨细化，在600℃高温下热处理6h，得到磷酸镧白色粉末；
②LaAl11O18的合成：以硝酸铝与硝酸镧为原料，水与乙醇为混合溶剂，醋酸为水解催化剂和螯合剂，采用溶胶凝胶法合成六铝酸盐溶胶，按照金属阳离子摩尔浓度为0.025mol/L，水与乙醇体积比为10：90，金属阳离子与醋酸摩尔比为1：4，将原料、水、乙醇和醋酸依次加入圆底烧瓶中，密封后60℃水浴恒温搅拌反应15h，静置陈化24h后通过鼓风干燥箱90℃干燥24h，最后在高温箱式炉中1400℃热处理10h后获得纳米LaAl11O18粉末；
③5wt％LaPO4-LaAl11O18复合陶瓷材料的制备：按照质量比为5：95将步骤①中合成的LaPO4粉末与步骤②中合成的LaAl11O18粉末混合，依次加入去离子水、阿拉伯树胶粉与柠檬酸三铵，通过球磨工艺混合均匀，采用喷雾干燥工艺制备出得到类球形团聚粉末颗粒，即为5wt％LaPO4-LaAl11O18复合陶瓷材料；其中，去离子水的质量百分数为55％，阿拉伯树胶粉的质量百分数为1.9％，柠檬酸三铵的质量百分数为2.3％，余量为5wt％LaPO4-LaAl11O18混合粉末；离心式喷雾干燥仪的出口温度为130℃，进口温度为255℃，浆料送料速度为 1.5L/min，雾化盘转速为18000r/min；5wt％LaPO4-LaAl11O18复合陶瓷材料粉末粒径为48～125μm；
(2)将钛合金基底粗化处理：将钛合金基底置于箱式喷砂机中进行喷砂粗化处理，喷砂粗化处理的工艺参数为：压力为0.3MPa，喷砂距离为80mm，砂子粒径为100μm，喷砂时间为2min；
(3)NiCrAlY金属黏结层的制备：采用大气等离子喷涂工艺在步骤(2) 粗化后的钛合金基底上喷涂NiCrAlY金属黏结层；喷涂工艺参数为：氩气流量为35L/min，氢气流量为6L/min；电流大小控制为480A，功率为32kW；送粉氩气流量为1.5L/min，送粉量为28g/min；喷涂距离为100mm；
(4)5wt％LaPO4-LaAl11O18复合陶瓷层的制备：以步骤(1)制备的 5wt％LaPO4-LaAl11O18复合陶瓷材料为喷涂材料，采用大气等离子喷涂工艺在步骤(3)的金属黏结层制备5wt％LaPO4-LaAl11O18复合陶瓷层；喷涂工艺参数为：氩气流量为40L/min，氢气流量为9L/min；电流大小控制为550A，功率为34kW；送粉氩气流量为2.5L/min，送粉量为19g/min；喷涂距离为120mm；
(5)红外低发射率层的制备：以红外低发射率涂料为原料，通过空气喷涂 -热处理工艺在步骤(4)的陶瓷层上制备符合电性能设计要求红外低发射率层，得到表面涂覆涂层的钛合金材料；热处理工艺参数为：峰值烧结温度为400℃，升温速度为20℃/min，烧结时间为20min，烧结气氛为空气。
步骤(5)中，红外低发射率涂料由以下方法制备而成：将玻璃原料粉体混合均匀后经1400℃的温度熔炼4h得到玻璃溶体，然后将玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷得到玻璃渣，将玻璃渣球磨成玻璃粉后与银粉混合均匀得到混合粉，将混合粉与有机载体经研磨混合制成红外低发射率涂料。玻璃原料粉体由以下质量百分比的组分组成：Bi2O3 50％、TiO26％、Al2O3 4％、SiO2 25％、Li2O 4％、 CaO 3％、MgO 3％、B2O3 5％。
玻璃粉与银粉的混合过程在行星式重力搅拌机中混合，行星式重力搅拌机的公转速度1250rpm，自转速度为公转速度的45％，搅拌时间为80min。混合粉与有机载体的混合过程在三辊研磨机中进行，三辊研磨机的转速为380r/min，研磨混合时间为3h。
红外低发射率涂料中，玻璃粉和银粉的混合粉占78％，其中银粉占混合粉体的85％。红外低发射率涂料中有机载体占22％，有机载体由质量百分数为84％的柠檬酸三丁酯、3％的硝酸纤维素和13％卵磷脂组成；红外低发射率涂料的粘度为180Pa·s。
本实施例制备的隔热/红外隐身复合涂层厚度为1.02mm，常温结合强度平均值达到10MPa，涂层经过650℃至室温空冷热循环寿命大于30次，550℃至室温空冷热循环寿命大于500次；涂层在600℃红外发射率(3～5μm)为0.15。上述结果表明本实施例制备的隔热/红外低发射率一体化复合涂层具有厚度可调控的特性，且其抗热震性能优异，具备高温红外低发射率特性。
实施例3
一种厚度可调的隔热/红外隐身复合涂层为多层叠加结构，从钛合金基底开始，从内到外依次包括CoNiCrAlY金属黏结层、磷酸镧-六铝酸盐复合陶瓷层和红外低发射率层。磷酸镧-六铝酸盐复合陶瓷层为25wt％LaPO4-SrAl12O19复合陶瓷层，红外低发射率层是由Ag导电相和Bi2O3-Al2O3-TiO2-Li2O-SiO2系低熔点玻璃粘结相组成，Ag导电相占导电相和粘结相总质量的90％。
CoNiCrAlY金属黏结层的厚度为0.08mm，25wt％LaPO4-SrAl12O19复合陶瓷层的厚度为0.25mm，红外低发射率层的厚度为0.02mm，涂层总厚度为0.35mm。
一种表面涂覆涂层的钛合金材料，包括钛合金基底以及涂覆在钛合金基底表面的隔热/红外隐身复合涂层，其制备方法包括以下步骤：
(1)25wt％LaPO4-SrAl12O19复合陶瓷材料制备：
①LaPO4的合成：将磷酸与氧化镧按照摩尔比为2.1：1混合，60℃搅拌反应20h，将产物于80℃干燥后研磨细化，在600℃高温下热处理4h，得到LaPO4粉末；
②SrAl12O19的合成：以硝酸铝与硝酸锶为原料，水与乙醇为混合溶剂，醋酸为水解催化剂和螯合剂，采用溶胶凝胶法合成六铝酸盐溶胶，按照金属阳离子摩尔浓度为0.012mol/L，水与乙醇体积比为15：85，金属阳离子与醋酸摩尔比为1：2，将原料、水、乙醇和醋酸依次加入圆底烧瓶中，密封后80℃水浴恒温搅拌反应8h，静置陈化24h后通过鼓风干燥箱80℃干燥30h，最后在高温箱式炉中1400℃热处理18h后获得纳米SrAl12O19粉末；
③25wt％LaPO4-SrAl12O19复合陶瓷材料的制备：按照质量比为25：75将步骤①中合成的LaPO4粉末与步骤②中合成的SrAl12O19粉末混合，依次加入去离子水、阿拉伯树胶粉与柠檬酸三铵，通过球磨工艺混合均匀，采用喷雾干燥工艺制备出得到类球形团聚粉末颗粒，即为25wt％LaPO4-SrAl12O19复合陶瓷材料；其中，去离子水的质量百分数为50％，阿拉伯树胶粉的质量百分数为2.5％，柠檬酸三铵的质量百分数为0.8％，余量为25wt％LaPO4-SrAl12O19混合粉末；离心式喷雾干燥仪的出口温度为120℃，进口温度为230℃，浆料送料速度为 2.0L/min，雾化盘转速为20000r/min；25wt％LaPO4-SrAl12O19复合陶瓷材料粉末粒径为48～125μm；
(2)将钛合金基底粗化处理：将钛合金基底置于箱式喷砂机中进行喷砂粗化处理，喷砂粗化处理的工艺参数为：压力为0.4MPa，喷砂距离为100mm，砂子粒径为100μm，喷砂时间为3min；
(3)CoNiCrAlY金属黏结层的制备：采用大气等离子喷涂工艺在步骤(2) 粗化后的钛合金基底上喷涂CoNiCrAlY金属黏结层；喷涂工艺参数为：氩气流量为40L/min，氢气流量为8L/min；电流大小控制为500A，功率为34kW；送粉氩气流量为3L/min，送粉量为32g/min；喷涂距离为110mm；
(4)25wt％LaPO4-SrAl12O19复合陶瓷层的制备：以步骤(1)制备的 25wt％LaPO4-SrAl12O19复合陶瓷材料为喷涂材料，采用大气等离子喷涂工艺在步骤(3)的金属黏结层制备25wt％LaPO4-SrAl12O19复合陶瓷层；喷涂工艺参数为：氩气流量为35L/min，氢气流量为11L/min；电流大小控制为580A，功率为35kW；送粉氩气流量为4L/min，送粉量为25g/min；喷涂距离为120mm；
(5)红外低发射率层的制备：以红外低发射率涂料为原料，通过空气喷涂 -热处理工艺在步骤(4)的陶瓷层上制备符合电性能设计要求红外低发射率层，得到表面涂覆涂层的钛合金材料；热处理工艺参数为：峰值烧结温度为500℃，升温速度为20℃/min，烧结时间为10min，烧结气氛为空气。
步骤(5)中，红外低发射率涂料由以下方法制备而成：将玻璃原料粉体混合均匀后经1500℃的温度熔炼2h得到玻璃溶体，然后将玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷得到玻璃渣，将玻璃渣球磨成玻璃粉后与银粉混合均匀得到混合粉，将混合粉与有机载体经研磨混合制成红外低发射率涂料。玻璃原料粉体由以下质量百分比的组分组成：Bi2O3 42％、TiO28％、Al2O3 5％、SiO2 30％、Li2O 6％、 CaO 2％、MgO 3％、B2O3 4％。红外低发射率涂料中，玻璃粉和银粉的混合粉占82％，其中银粉占混合粉体的90％；涂料中有机载体占18％，有机载体由质量百分数为87％的柠檬酸三丁酯、3％的硝酸纤维素和10％卵磷脂组成；红外低发射率涂料的粘度为220Pa·s。
玻璃粉与银粉的混合过程在行星式重力搅拌机中混合，行星式重力搅拌机的公转速度为1300rpm，自转速度为公转速度的45％，搅拌时间为80min。混合粉与有机载体的混合过程在三辊研磨机中进行，三辊研磨机的转速为 380r/min，研磨混合时间为3h。
本实施例制备的隔热/红外隐身复合涂层厚度为0.35mm，常温结合强度平均值达到12MPa，经过650℃至室温空冷热循环寿命大于20次，550℃至室温空冷热循环寿命大于250次。实测涂层600℃红外发射率(3～5μm)为0.15。本实施例制备的隔热/红外隐身复合涂层具有较好的抗热震性能和高温红外低发射率特性。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种厚度可调的隔热/红外隐身复合涂层，所述复合涂层为多层叠加结构，其特征在于，从内到外依次包括金属黏结层、陶瓷层和红外低发射率层，所述陶瓷层为磷酸镧-六铝酸盐复合陶瓷层，所述红外低发射率层是以Bi2O3-Al2O3-TiO2-Li2O-SiO2系低熔点玻璃为粘结相和银为导电相组成的低发射率涂层。
2.根据权利要求1所述的复合涂层，其特征在于，所述金属黏结层的厚度为0.03mm~0.10mm，所述陶瓷层的厚度为0.05mm～1.2mm，所述红外低发射率层的厚度为0.01mm～0.04mm。
3.根据权利要求1所述的复合涂层，其特征在于，所述磷酸镧-六铝酸盐复合陶瓷层中，磷酸镧的质量百分数为3%~30%；所述六铝酸盐为稀土六铝酸盐或碱土六铝酸盐，所述稀土六铝酸盐为LaAl11O18或NdAl11O18，所述碱土六铝酸盐为SrAl12O19或BaAl12O19。
4.根据权利要求1所述的复合涂层，其特征在于，所述金属黏结层为MCrAlY层，M为Co、Ni或CoNi；所述红外低发射率层中，导电相占粘结相和导电相总质量的75%~90%。
5.一种表面涂覆涂层的钛合金材料，其特征在于，包括钛合金基底以及涂覆在所述钛合金基底表面的涂层，所述涂层为权利要求1~4任一项所述的厚度可调的隔热/红外隐身复合涂层。
6.一种如权利要求5所述的表面涂覆涂层的钛合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将钛合金基底粗化处理；
（2）采用大气等离子喷涂工艺在步骤（1）粗化后的钛合金基底上制备一层金属黏结层；
（3）以磷酸镧-六铝酸盐复合陶瓷材料为喷涂材料，采用大气等离子喷涂工艺在步骤（2）的金属黏结层表面制备一层陶瓷层；
（4）以红外低发射率涂料为原料，通过空气喷涂-热处理工艺在步骤（3）的陶瓷层上制备红外低发射率层，得到厚度可调的隔热/红外隐身复合涂层，完成表面涂覆涂层的钛合金材料的制备。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，粗化处理是将钛合金基底置于箱式喷砂机中进行喷砂粗化处理，喷砂粗化处理的工艺参数为：压力为0.3～0.5MPa，喷砂距离为30～120mm，砂子粒径为80～120μm，喷砂时间为1～5min；
所述步骤（2）中，大气等离子喷涂工艺参数为：氩气流量为30～50L/min，氢气流量为5～13L/min；电流大小控制为450～550A，功率为25～38kW；送粉氩气流量为1.0～5.0L/min，送粉量为25~50g/min；喷涂距离为80～140mm；
所述步骤（3）中，大气等离子喷涂工艺参数为：氩气流量为25～45L/min，氢气流量为7～14L/min；电流大小控制为530～600A，功率为25～37kW；送粉氩气流量为2.0～5.0L/min，送粉量为10~30g/min；喷涂距离为80～200mm；
所述步骤（4）中，热处理工艺参数为：峰值烧结温度为300～500℃，升温速度为15～25℃/min，烧结时间为10～60min，烧结气氛为空气。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，磷酸镧-六铝酸盐复合陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
Figure 156068DEST_PATH_IMAGE001
磷酸镧的合成：按照化学计量比将磷酸与氧化镧混合，加热搅拌反应得到产物，将产物干燥后研磨细化，高温热处理后得到磷酸镧粉末；
Figure 741770DEST_PATH_IMAGE002
六铝酸盐的合成：以硝酸铝与稀土硝酸盐或碱土硝酸盐为原料，水与乙醇为混合溶剂，醋酸为水解催化剂和螯合剂，采用溶胶凝胶法合成六铝酸盐溶胶，按照化学计量比将原料、水、乙醇和醋酸依次加入反应容器中，密封后水浴恒温搅拌反应，再静置陈化，最后通过干燥-热处理后获得纳米六铝酸盐粉末；
Figure 171614DEST_PATH_IMAGE003
将步骤
Figure 413240DEST_PATH_IMAGE001
中合成的磷酸镧粉末与步骤
Figure 688363DEST_PATH_IMAGE002
中合成的六铝酸盐粉末按照一定化学计量比混合，依次加入去离子水、阿拉伯树胶粉与柠檬酸三铵，通过球磨工艺混合均匀，采用喷雾干燥工艺制备得到磷酸镧-六铝酸盐复合陶瓷材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤
Figure 144883DEST_PATH_IMAGE001
中，磷酸与氧化镧的摩尔比为（2~3）：1，反应温度为50~90℃，反应时间为8~24h，产物干燥温度为60~100℃，热处理温度为400~900℃，热处理时间为1~12h；
所述步骤
Figure 480050DEST_PATH_IMAGE002
中，水与乙醇体积比为（5~80）：（20~95），溶胶凝胶法合成六铝酸盐时，控制反应体系中金属阳离子的摩尔浓度为0.005~0.04mol/L，金属阳离子与醋酸的摩尔比为1：（1~5）；水浴恒温搅拌反应中反应温度为50~80℃，反应时间为8~20h；静置陈化时间为12~48h；干燥-热处理时控制干燥温度为60~120℃，干燥时间为10~36h，热处理温度为900~1600℃，热处理时间为5~48h；
所述步骤
Figure 208971DEST_PATH_IMAGE003
中，去离子水的质量百分数为40~65%，阿拉伯树胶粉的质量百分数为0.5~3.8%，柠檬酸三铵的质量百分数为0.5~4.5%，余量为磷酸镧和六铝酸盐混合粉末；磷酸镧和六铝酸盐混合粉末中磷酸镧粉末的质量百分数为3~30%；喷雾干燥工艺的参数为：出口温度为120~150℃，进口温度为230~280℃，浆料送料速度为0.5~5.0L/min，雾化盘转速为17000~21000r/min；磷酸镧-六铝酸盐复合陶瓷材料粉末粒径为48~125μm。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，红外低发射率涂料由以下方法制备而成：将玻璃原料粉体混合均匀后经1400~1500℃的温度熔炼2~4h得到玻璃溶体，然后将玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷得到玻璃渣，将玻璃渣球磨成玻璃粉后与银粉混合均匀得到混合粉，将混合粉与有机载体经研磨混合制成红外低发射率涂料；
所述玻璃原料粉体主要由以下质量百分比的组分组成：Bi2O3 30%~60%、TiO2 2%～15%、Al2O3 3%～8%、SiO2 15%～30%、Li2O 3%～10%、CaO 2%～5%、MgO 2%～5%、B2O3 3%~6%；
所述玻璃粉与银粉的混合过程在行星式重力搅拌机中混合，行星式重力搅拌机的公转速度为1000~1500rpm，自转速度为公转速度的40%~60%，搅拌时间为60~90min；
所述混合粉与有机载体的混合过程在三辊研磨机中进行，三辊研磨机的转速为300 ~400r/min，研磨混合时间为2~4h；
所述红外低发射率涂料中玻璃粉和银粉的混合粉的质量百分数为70%~85%，有机载体占15%~30%；所述银粉占混合粉的质量百分数75%~90%；所述有机载体主要由质量百分数为80%~90%的柠檬酸三丁酯、2%~5%的硝酸纤维素和5%~15%卵磷脂组成；所述红外低发射率涂料的粘度为120 ~300Pa·s。
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