CN100595314C - 反应喷涂金属陶瓷复合粉末的制备方法 - Google Patents

反应喷涂金属陶瓷复合粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种反应喷涂金属陶瓷复合粉末及其制备方法，步骤为：(1)将金属、陶瓷粉末按照比例混合好后，放入球磨机中进行球磨，球料比为2∶1～3∶1，加入乙醇将粉末完全润湿，球磨；(2)将混合均匀的粉末干燥；(3)在复合粉中加入粘结剂，充分混合，放到压片机上压片：(4)将压好的块放到真空碳管炉中，加热，保温后冷却；(5)将烧结后的复合粉破碎，球磨，筛选出所需的粉末。所得到的复合粉末成分重量百分比为：Ti粉63%-77%，B4C粉17%-33%，粘结剂2%-6%。本发明粉末各成分间混合均匀，结合良好，流动性好，可以保证在喷涂过程中的反应的充分进行，制备高性能的陶瓷复合涂层。

Description

反应喷涂金属陶瓷复合粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属陶瓷材料的技术领域的制备方法，具体是一种反应喷涂金属陶瓷复合粉末及其制备方法。
背景技术
反应喷涂是指将自蔓延反应与热喷涂技术结合起来，利用自蔓延反应的反应热促进喷涂粒子和产物粒子的熔化，从而可获得常规方法难以制备的高熔点的陶瓷或金属间化合物涂层，因而可实现低成本、高效能地制备高性能陶瓷基涂层。目前，已出现了SHS电弧喷涂、SHS等离子喷涂、热爆反应喷涂等技术，涂层涉及Ti-C、Ti-B、Ti-N、Mo-Si、Ni-Al、Ti-B-N等体系。由于可以利用自蔓延反应的热量，可以实现低功率喷涂高熔点陶瓷涂层，且涂层和基体结合优异，即使不施加打底层，涂层和基体仍然结合牢固，且涂层可以达到很高的厚度。然而，对于反应喷涂原料为金属和陶瓷时，由于金属和陶瓷的密度、粒度等方面的差异，将金属和陶瓷粉直接混合后进行喷涂，往往是喷涂反应无法进行，即使形成了所需要的涂层，涂层和基体的结合也很差。
经对现有技术的文献检索发现，中国专利公开号CN1370852A对铝热反应的金属陶瓷复合粉进行了机械团聚处理，获得了FeAl-Al2O3-FeAl2O4涂层。该专利中复合粉末的制备方法是将复合粉末混合均匀后干燥，加粘结剂充分搅拌，而后烘干、破碎。该方法简单，但制备的复合粉末的强度较差。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种反应喷涂金属陶瓷复合粉末及其制备方法，使其解决反应喷涂过程中金属陶瓷反应不充分的问题，以实现金属粉与陶瓷粉间的充分混合，制备方法简单，复合粉末的流动性好，可以满足后续反应喷涂的需要。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明所涉及的反应喷涂金属陶瓷复合粉末，喷涂原料中含有采用金属、陶瓷两种不同的粉末，金属和陶瓷之间可以发生自蔓延反应。反应喷涂金属陶瓷复合粉末的组分及其重量百分比含量如下：
Ti粉    63-77％
B4C粉   17％-33％
粘结剂  2％-6％
所述Ti粉粒度为-200目～+325目。
所述B4C粉为化学纯，粒度为280目。
所述粘结剂采用聚乙烯醇(PVA)，其浓度(重量比)为7％。
本发明所涉及的反应喷涂金属陶瓷复合粉末的制备方法，是将金属、陶瓷粉末混合好后，压块后在低氧压下发生预反应烧结，破碎形成良好流动性的复合粉末的制备方法，其烧结温度控制在粉末发生自蔓延反应的温度以下。该方法尤其适合于制备反应喷涂粉末。
本发明上述方法包括以下步骤：
(1)将金属、陶瓷粉末按照比例混合好后，放入球磨机中进行球磨，球料比为2∶1～3∶1，加入乙醇将粉末完全润湿，球磨；
(2)将混合均匀的粉末干燥；
(3)在复合粉中加入2％-6％的粘结剂，充分混合，放到压片机上压片：
(4)将压好的块放到真空碳管炉中，加热到800℃-1000℃，保温后冷却；
(5)将烧结后的复合粉破碎，球磨，筛选出所需的粉末。
步骤(1)中，所述球磨机，其转速为580rpm；所述球磨，其时间为10h-24h。
步骤(2)中，所述干燥，其温度为50℃。
步骤(3)中，所述放到压片机上压片，其压力为15MPa～20MPa，时间为10min。
步骤(4)中，所述真空碳管炉，其真空度保持在10-5Pa；所述保温，其时间为1h-3h。
步骤(5)中，所述筛选，是指筛选出直径为-50μm的粉末。
与现有技术相比，本发明的特点在于：金属陶瓷复合粉末成分均匀，可以保证反应喷涂过程中自蔓延反应的充分进行；复合粉末经真空烧结后发生了预反应，金属和陶瓷间发生了互扩散，破碎后多为不规则形状，有的为近球形，强度可以达到机械团聚法强度的2-3倍以上，适合于等离子喷涂、爆炸喷涂等各种热喷涂技术。采用本发明制备的金属陶瓷复合粉末，在喷涂中与送粉N2发生反应，可以制备Ti-B-N基涂层，该涂层与基体结合优异，即使未喷涂打底层的情况下也可以达到近400μm的厚度。
附图说明
图1为原始粉末的XRD分析结果图；
图2为制备的复合粉XRD分析结果图；
图3为制备的复合粉SEM形貌图；
图4为制备的复合涂层的截面形貌图；
图5为制备的复合涂层的XRD分析结果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：在Q235钢上反应喷涂制备金属/陶瓷复合涂层
1.制备金属/陶瓷复合粉末
(1)将142g钛粉和54g碳化硼粉放入行星式球磨机中，球料比为2∶1，加入适量乙醇，转速为580rpm，混合10h，至混合均匀；
(2)将搅拌均匀的粉末在50℃的烘箱内烘干；
(3)在复合粉中加入4g的聚乙烯醇粘结剂，充分混合，放到压片机上压片，压力为15MPa，时间为10min：
(4)将压好的块放到真空碳管炉中，加热到900℃，真空度保持在10-5Pa，保温1h后冷却；
(5)将烧结后的复合粉破碎，球磨，筛选出直径为-50μm的粉。
2.反应等离子喷涂制备金属/陶瓷复合涂层
(1)在Q235钢表面在砂轮上粗化，露出新鲜的金属表面；
(2)将100g上述复合粉装入送粉器中；
(3)接通控制柜电源；
(4)送氩气，同时送入氢气，控制电弧功率为30KW，喷枪距离为100mm，送粉氮气流量为5L/min，在Q235钢表面直接喷涂金属/陶瓷复合涂层。
经检测：
1.复合粉体
原始粉术以及处理后的复合粉体的XRD分析如图1-2所示，原始粉末由钛和碳化硼组成，而制备的复合粉末中Ti已部分发生反应，生成了TiC和TiB2。制备的复合粉体的SEM形貌如图3示，复合粉体大多数为不规则形状，部分为球形，尺寸在2-10μm。
2.涂层
等离子喷涂复合粉体制备的涂层的截面形貌以及XRD如图4-5示。在Q235钢集体上生成了TiN-TiB2复合涂层，即使在不喷涂打底层的情况下，涂层和基体结合良好，且涂层厚度近400μm，平均显微硬度达1328.5HV0.1。
实施例2：
1.制备金属/陶瓷复合粉末
(1)将126g钛粉、66g碳化硼粉放入行星式球磨机中，球料比为2.5∶1，加入乙醇湿磨，转速为580rpm，混合17h，至混合均匀；
(2)将搅拌均匀的粉末在50℃的烘箱内烘干；
(3)在复合粉中加入8g的聚乙烯醇粘结剂，充分混合，放到压片机上压片，压力为18MPa，时间为10min：
(4)将压好的块放到真空碳管炉中，加热到800℃，真空度保持在10-5Pa，保温3h后冷却；
(5)将烧结后的复合粉破碎，球磨，筛选出直径为-50μm的粉。
2.反应等离子喷涂制备金属/陶瓷复合涂层
(1)在Q235钢表面在砂轮上粗化，露出新鲜的金属表面；
(2)接通控制柜电源；
(3)送氩气，同时送入氢气，控制电弧功率为24.5KW，喷枪距离为120mm，送粉氮气流量为3L/min，在Q235钢表面喷涂Ni包Al打底层；
(4)调节电弧功率为30KW，喷枪距离为100mm，送粉气流量为5L/min，喷涂金属/陶瓷复合涂层。
经检测：在Q235钢基体上形成了Cr-Ti-N-B复合涂层，厚度达700μm(包括打底层150μm)，与基体结合良好，涂层平均显微硬度达1267.8HV0.1。
实施例3：
1.制备金属/陶瓷复合粉末
(1)将154g钛粉、34g碳化硼粉放入行星式球磨机中，球料比为3∶1，加入适量乙醇，转速为580rpm，混合24h，至混合均匀；
(2)将搅拌均匀的粉末在50℃的烘箱内烘干；
(3)在复合粉中加入12g的聚乙烯醇粘结剂，充分混合，放到压片机上压片，压力为20MPa，时间为10min：
(4)将压好的块放到真空碳管炉中，加热到1000℃，真空度保持在10-5Pa，保温2h后冷却；
(5)将烧结后的复合粉破碎，球磨，筛选出直径为-50μm的粉。
2.反应等离子喷涂制备金属/陶瓷复合涂层
其制备流程同实施例2
3.经检测：在Q235钢基体上形成了Co-Ti-N-B复合涂层，厚度达600μm(包括打底层120μm)，与基体结合良好，涂层平均显微硬度达1287.8HV0.1。

Claims (8)

1、一种反应喷涂金属陶瓷复合粉末的制备方法，所述方法中使用的Ti粉、B4C粉和粘结剂重量百分比含量如下：Ti粉：63％-77％，B4C粉：17％-33％，粘结剂：2％-6％，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将Ti粉、B4C粉按配比混合好后，放入球磨机中进行球磨，球料比为2∶1～3∶1，加入乙醇将粉末完全润湿，球磨；
(2)将混合均匀的粉末干燥；
(3)在步骤(2)制备得到的粉末中按配比加入粘结剂，充分混合，放到压片机上压片：
(4)将压好的块放到真空碳管炉中，加热到800℃-1000℃，保温后冷却；
(5)将烧结后的复合粉破碎，球磨，筛选出所需的粉末。
2、根据权利要求1所述的反应喷涂金属陶瓷复合粉末的制备方法，其特征是，所述Ti粉粒度为-200目～+325目。
3、根据权利要求1所述的反应喷涂金属陶瓷复合粉末的制备方法，其特征是，所述B4C粉为化学纯，粒度为280目。
4、根据权利要求1所述的反应喷涂金属陶瓷复合粉末的制备方法，其特征是，步骤(1)中，所述球磨机，其转速为580rpm；所述球磨，其时间为10h-24h。
5、根据权利要求1所述的反应喷涂金属陶瓷复合粉末的制备方法，其特征是，步骤(2)中，所述干燥，其温度为50℃。
6、根据权利要求1所述的反应喷涂金属陶瓷复合粉末的制备方法，其特征是，步骤(3)中，所述放到压片机上压片，其压力为15MPa-20MPa，时间为10min。
7、根据权利要求1所述的反应喷涂金属陶瓷复合粉末的制备方法，其特征是，步骤(4)中，所述真空碳管炉，其真空度保持在10-5Pa；所述保温，其时间为1h-3h。
8、根据权利要求1所述的反应喷涂金属陶瓷复合粉末的制备方法，其特征是，步骤(5)中，所述筛选，是指筛选出直径为-50μm的粉末。
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