CN105834457A - 一种微米级球形Mo-Ru钎料粉体的制备方法 - Google Patents

一种微米级球形Mo-Ru钎料粉体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105834457A
CN105834457A CN201610361513.4A CN201610361513A CN105834457A CN 105834457 A CN105834457 A CN 105834457A CN 201610361513 A CN201610361513 A CN 201610361513A CN 105834457 A CN105834457 A CN 105834457A
Authority
CN
China
Prior art keywords
spherical
powder
granule
micron
composite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610361513.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105834457B (zh
Inventor
赵盘巢
陈家林
易伟
闻明
管伟明
张俊敏
王传军
谭志龙
沈月
张秋波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yunnan Precious Metals Laboratory Co ltd
Original Assignee
Sino Platinum Metals Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sino Platinum Metals Co Ltd filed Critical Sino Platinum Metals Co Ltd
Priority to CN201610361513.4A priority Critical patent/CN105834457B/zh
Publication of CN105834457A publication Critical patent/CN105834457A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105834457B publication Critical patent/CN105834457B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/30—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with decomposition of metal compounds, e.g. by pyrolysis

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种微米级球形Mo‑Ru钎料粉体的制备方法，所制备的微米级Mo‑Ru复合粉体中钌含量为35wt％～45wt％，颗粒尺寸为5～15μm，平均粒径约10μm。本发明以仲钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]和氯钌酸铵[(NH4)2RuCl6]为原料，采用雾化干燥结合微波煅烧技术制备了微米级球形Mo‑Ru复合粉体，本发明通过雾化干燥和微波煅烧工艺，制备了含钌为35wt％～45wt％，粒径为5～15μm，平均粒径为10μm的微米级球形Mo‑Ru钎料粉体，粉体流动性好。该钼钌复合粉体可应用于高温领域特殊部件焊料。

Description

一种微米级球形Mo-Ru钎料粉体的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种微米级球形Mo-Ru钎料粉体的制备方法。
背景技术
钼及钼合金具有高的高温强度和高温硬度,良好的导热性和导电性,低的热膨胀系数,优异的耐磨性和抗腐蚀性,被广泛应用于航天航空、能源电力、微电子、生物医药、机械加工、医疗器械、照明、玻纤、国防建设等领域。钌具有高熔点、高硬度、优越的化学稳定性、高电导率和低欧姆接触电阻等优良的特点，钌及其合金被广泛的应用在航天航空、国防科技、催化工业、微电子、机械加工等领域。钼钌复合粉具备了两者的优点，具有高温强度和高温硬度，优越的稳定性，优异的耐磨性和抗腐蚀性，高电导率和低的热膨胀系数等，因此钼钌作为高温材料，广泛应用于高温焊接和高温抗氧化涂层等领域。提供性能满足要求的Mo-Ru复合粉体用于焊接或高温涂层，成为该类高温材料产业的关键技术。
专利文件1(US4859236)发明了一种制备Mo-Ru复合粉体的方法，具体是将钼酸铵溶解于水中，加热除去多于的氨气。然后将二氧化钌加入到热的钼酸铵溶液中，制成浆料。再加热该浆料，制得三氧化钼和二氧化钌复合粉体。之后在还原性气氛条件下，将氧化物复合粉体加热到300℃至800℃之间，制得Mo-Ru复合粉体。最后将Mo-Ru复合粉体再一次在 还原性气氛条件下，加热到800℃至1200℃之间，制得性质稳定的Mo-Ru复合粉体。但该专利并未标明所制备Mo-Ru复合粉体的形貌及尺寸。
专利文件2(CN101890503A)发明公开了一种用化学共沉淀法制备Mo-Ru钎料粉末的方法。将三氯化钌及钼酸铵分别制成溶液,两种溶液混合后进行低温干燥后,加热去除氯化铵,再用氢气还原处理,研磨、过筛制成所需成分Mo-Ru钎料粉末。90％钎料粉末粒度≤6微米,最大粒度≤10微米。本发明提出的制备方法制备的Mo-Ru钎料粉末的特点是：钎料粉末微细(90％颗粒≤6微米)、成分均匀,从而可解决现有技术中Mo-Ru钎料使用中的存在的成分不均匀、使用工艺性欠佳等不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微米级球形Mo-Ru钎料粉体的制备方法，在保证Mo-Ru复合粉体形貌及尺寸的前提下，尽量提高复合粉体成分的均匀性。
本发明的微米级球形Mo-Ru钎料粉末，粉体颗粒为球形，Ru含量为35wt％～45wt％，余量为Mo，所述Mo-Ru复合粉体颗粒为微米级，粒径分布为5～15μm，平均粒径为10μm。
采用雾化干燥技术制备成分分布均匀的球形Mo-Ru复合粉前驱体颗粒，以(NH4)2RuCl6粉体和(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料，称取相应的比例，控制液流量为4.0～6.0ml/min，雾化气压为0.4～0.7MPa，进口温度为140～240℃，热空气气流量为4.0～10.0L/min，制得质量分布均匀的球形前驱体颗粒，粒径约为15～35μm。
所述微波煅烧技术制备微米级球形Mo-Ru复合粉体：将上述混合均匀 的前驱体颗粒置于微波煅烧炉内，保护气氛为N2/H2(9:1vol)，炉温为300～500℃，保温2～4h，然后升温至800～1200℃，保温2～4h，制得Mo-Ru复合球形颗粒，粒径为5～15μm，平均粒径为10μm，粉体流动性良好的微米级Mo-Ru复合粉体。
本发明的微米级球形Mo-Ru钎料粉末的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)雾化干燥：以(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料，配置一定比例的(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24·4H2O混合溶液，采用喷雾干燥法，控制液流量为4.0～6.0ml/min，雾化气压为0.4～0.7MPa，进口温度为140～240℃，热空气气流量为4.0～10.0L/min，制得混合均匀的球形(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24颗粒；
(2)微波煅烧：将混合均匀的球形前驱体粉末在气氛为N2/H2(9:1vol)微波煅烧炉内，温度控制在300～500℃，保温2～4h，然后升温至800～1200℃，再保温2～4h，制得微米级球形Mo-Ru复合粉体。
本发明通过雾化干燥工艺和微波煅烧工艺，制备了含钌量为35wt％～45wt％，颗粒粒径为5-15μm，平均粒径为10μm的微米级球形Mo-Ru复合粉体，粉末流动性良好。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图2为本发明Mo-Ru复合粉体的XRD分析图谱；
图3为本发明Mo-Ru复合粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方法对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
本发明所述微米级球形Mo-Ru复合粉体通过如下步骤制得：
(1)雾化造粒：以(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料，称取物料(Mo：Ru质量比为6：4)，配置(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24溶液，采用喷雾干燥法，控制液流量为4.0ml/min，雾化气压为0.4MPa，进口温度为170℃，热空气气流量为5.0L/min，制得混合均匀的球形(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24颗粒；
(2)微波煅烧：将混合均匀的球形(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24颗粒在气氛为N2/H2(9:1vol)微波煅烧炉内，温度控制在400℃，保温3h，然后升温至900℃，再保温4h，制得微米级球形Mo-Ru复合粉体，颗粒尺寸为5～15μm。
实施例2
与实施例1不同之处在于，所述雾化造粒工艺为：控制液流量为5.0mL/min，雾化气压0.5MPa，进口温度200℃，热空气气流量6.0L/min。所述煅烧工艺为：控制煅烧温度从室温升温至450℃保温2h，再升温至950℃保温4h，随炉冷却，得到颗粒尺寸为6～17μm的复合粉体。
实施例3
与实施例1不同之处在于，所述雾化造粒工艺为：控制液流量为3.0mL/min，进口温度140℃，热空气气流量4.0L/min。所述煅烧工艺为：控制煅烧气氛N2/H2(Vol 9:1)，从室温升温至500℃保温2h，再升温至1000℃保温4h，随炉冷却，得到颗粒尺寸为4～16μm的复合粉体。
实施例4
与实施例1不同之处在于，所述雾化造粒工艺为：控制液流量为6.0mL/min，雾化气压0.5MPa，进口温度240℃，热空气气流量7.0L/min。所述煅烧工艺为：控制煅烧温度从室温升温至300℃保温2h，再升温至800℃保温4h，随炉冷却，得到颗粒尺寸为5～15μm的复合粉体
比较例1
实施例2不同之处，在雾化造粒过程中，液流量和热空气流量增大，使得雾化造粒结果颗粒尺寸过大。
比较例2
实施例3不同之处在于雾化造粒过程中，液流量和热空气流量降低，使最终雾化颗粒粒径尺寸变小。微波煅烧阶段，提高煅烧温度，使得Mo-Ru复合粉前驱体粉末分解更加彻底。

Claims (4)

1.一种微米级球形Mo-Ru钎料粉末，其特征在于：粉体颗粒为球形，Ru含量为35wt％～45wt％，余量为Mo，所述Mo-Ru复合粉体颗粒为微米级，粒径分布为5～15μm，平均粒径为10μm。
2.一种微米级球形Mo-Ru钎料粉末的制备方法，其特征在于：采用雾化干燥技术制备成分分布均匀的球形Mo-Ru复合粉前驱体颗粒，以(NH4)2RuCl6粉体和(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料，称取相应的比例，控制液流量为4.0～6.0ml/min，雾化气压为0.4～0.7MPa，进口温度为140～240℃，热空气气流量为4.0～10.0L/min，制得质量分布均匀的球形前驱体颗粒，粒径约为15～35μm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述微波煅烧技术制备微米级球形Mo-Ru复合粉体：将上述混合均匀的前驱体颗粒置于微波煅烧炉内，保护气氛为N2/H2(9:1vol)，炉温为300～500℃，保温2～4h，然后升温至800～1200℃，保温2～4h，制得Mo-Ru复合球形颗粒，粒径为5～15μm，平均粒径为10μm，粉体流动性良好的微米级Mo-Ru复合粉体。
4.一种微米级球形Mo-Ru钎料粉末的制备方法，其特征在于具体制备方法包括如下步骤：
(1)雾化干燥：以(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料，配置一定比例的(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24·4H2O混合溶液，采用喷雾干燥法，控制液流量为4.0～6.0ml/min，雾化气压为0.4～0.7MPa，进口温度为140～240℃，热空气气流量为4.0～10.0L/min，制得混合均匀的球形(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24颗粒；
(2)微波煅烧：将混合均匀的球形前驱体粉末在气氛为N2/H2(9:1vol)微波煅烧炉内，温度控制在300～500℃，保温2～4h，然后升温至800～1200℃，再保温2～4h，制得微米级球形Mo-Ru复合粉体。
CN201610361513.4A 2016-05-27 2016-05-27 一种微米级球形Mo-Ru钎料粉体的制备方法 Active CN105834457B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610361513.4A CN105834457B (zh) 2016-05-27 2016-05-27 一种微米级球形Mo-Ru钎料粉体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610361513.4A CN105834457B (zh) 2016-05-27 2016-05-27 一种微米级球形Mo-Ru钎料粉体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105834457A true CN105834457A (zh) 2016-08-10
CN105834457B CN105834457B (zh) 2018-09-18

Family

ID=56594768

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610361513.4A Active CN105834457B (zh) 2016-05-27 2016-05-27 一种微米级球形Mo-Ru钎料粉体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105834457B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106166613A (zh) * 2016-08-18 2016-11-30 贵研铂业股份有限公司 一种微米级球形W‑Mo合金粉体及其制备方法
CN108296491A (zh) * 2018-01-24 2018-07-20 贵研铂业股份有限公司 一种微米级类球形铱粉体的制备方法
CN108311714A (zh) * 2017-12-18 2018-07-24 贵研铂业股份有限公司 一种微米级球形Pt-Ru合金粉制备方法
CN108620600A (zh) * 2017-12-18 2018-10-09 贵研铂业股份有限公司 一种高纯大比表面铂黑及其制备方法
CN113664210A (zh) * 2021-09-03 2021-11-19 昆明理工大学 一种高纯球状钌粉的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63119998A (ja) * 1986-11-06 1988-05-24 Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk マグネトロン用ろう材の製造方法
JPH1083765A (ja) * 1996-07-15 1998-03-31 Toshiba Corp マグネトロン用エンドハット部品およびその製造方法
CN101890503A (zh) * 2010-06-25 2010-11-24 贵研铂业股份有限公司 一种微细Mo-Ru钎料粉末制备方法
CN102847949A (zh) * 2012-09-27 2013-01-02 西北有色金属研究院 一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法
CN104014803A (zh) * 2014-05-26 2014-09-03 贵研铂业股份有限公司 一种微细Mo-Ru-B钎料粉末及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63119998A (ja) * 1986-11-06 1988-05-24 Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk マグネトロン用ろう材の製造方法
JPH1083765A (ja) * 1996-07-15 1998-03-31 Toshiba Corp マグネトロン用エンドハット部品およびその製造方法
CN101890503A (zh) * 2010-06-25 2010-11-24 贵研铂业股份有限公司 一种微细Mo-Ru钎料粉末制备方法
CN102847949A (zh) * 2012-09-27 2013-01-02 西北有色金属研究院 一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法
CN104014803A (zh) * 2014-05-26 2014-09-03 贵研铂业股份有限公司 一种微细Mo-Ru-B钎料粉末及其制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106166613A (zh) * 2016-08-18 2016-11-30 贵研铂业股份有限公司 一种微米级球形W‑Mo合金粉体及其制备方法
CN108311714A (zh) * 2017-12-18 2018-07-24 贵研铂业股份有限公司 一种微米级球形Pt-Ru合金粉制备方法
CN108620600A (zh) * 2017-12-18 2018-10-09 贵研铂业股份有限公司 一种高纯大比表面铂黑及其制备方法
CN108620600B (zh) * 2017-12-18 2021-10-22 贵研铂业股份有限公司 一种高纯大比表面铂黑及其制备方法
CN108311714B (zh) * 2017-12-18 2021-11-05 贵研铂业股份有限公司 一种微米级球形Pt-Ru合金粉制备方法
CN108296491A (zh) * 2018-01-24 2018-07-20 贵研铂业股份有限公司 一种微米级类球形铱粉体的制备方法
CN113664210A (zh) * 2021-09-03 2021-11-19 昆明理工大学 一种高纯球状钌粉的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105834457B (zh) 2018-09-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105834457A (zh) 一种微米级球形Mo-Ru钎料粉体的制备方法
CN106166613A (zh) 一种微米级球形W‑Mo合金粉体及其制备方法
CN108247038B (zh) 一种球形钛-铁-碳系反应喷涂复合粉末及其制备方法
CN102581292A (zh) 一种用于热喷涂活塞环涂层的含TiB2金属陶瓷复合粉末的制备方法
CN102876907A (zh) 一种碳化钨-钴或碳化钨-钴-铬热喷涂粉末的制备方法
CN103073940B (zh) 一种热喷涂用耐盐雾腐蚀硬面涂层材料的制备方法
CN103722170B (zh) 团聚型铜铝镍石墨封严复合粉末材料及其制备方法
CN106583735B (zh) 一种制备具有高体积分数金刚石/铜复合材料零件的方法
CN104227006A (zh) 一种微细球形不锈钢粉体的制备方法
CN106041112A (zh) 一种弥散强化钨粉的冷冻干燥制备方法
CN105986160A (zh) 一种制备大尺寸高纯钨钛合金靶材的方法
CN102839313B (zh) 纳米Cr3C2-WC-N复合粉末及其制备方法
CN101890503B (zh) 一种微细Mo-Ru钎料粉末制备方法
CN110883337A (zh) 一种喷雾造粒Fe-Al2O3喷涂复合粉末的制备方法
CN102350508A (zh) 一种掺杂钨基复合粉体的制备方法
CN108149042B (zh) 一种高致密度钼材料的低温活化烧结制备方法
CN109590473A (zh) 一种多孔钛基给药雾化芯以及雾化用发热组件的制备方法
CN104404288A (zh) 一种制备轻质Nb-Ti-Al基多孔材料的方法
CN103240421A (zh) 一种高压坯强度钨粉的生产方法与系统
CN113800522A (zh) 一种高纯致密碳化钨-钴复合球形粉体材料制备的方法
CN108296491A (zh) 一种微米级类球形铱粉体的制备方法
CN208067322U (zh) 一种等离子粉末球化装置
CN109943755A (zh) 一种电子封装用铝基复合材料的制备方法
CN110306095A (zh) 一种涂层用镍基合金粉末及其制备方法
CN105385898A (zh) 一种新型热喷涂用柔性线材的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230705

Address after: No. 988, Keji Road, high tech Industrial Development Zone, Kunming, Yunnan 650000

Patentee after: Yunnan Precious Metals Laboratory Co.,Ltd.

Address before: 650106 No. 988 Science and Technology Road, Kunming High-tech Development Zone, Kunming City, Yunnan Province (Kunming Institute of Precious Metals)

Patentee before: Sino-Platinum Metals Co.,Ltd.