CN101514404A - 一种粉末冶金法制备合金的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种粉末冶金法制备合金的工艺，该工艺包括以下步骤：1.高温合成母合金；2.高能球磨细化母合金粉末，制得平均粒度为1～1.5μm的母合金超细粉末；3.星型混料；4.冷等静压成型：将经星型混料后的混合粉装入方形冷等静压包套进行冷等静压压制制得粉末压坯；5.低温扩散烧结：将粉末压坯置于真空炉中进行扩散烧结制得成分均匀的合金烧结坯；6.后续处理：将制得合金烧结坯经常规后续加工处理后，制得成品。本发明设计合理，能有效弥补常规熔炼法制备组元之间熔点、密度及质量配比相差较大的合金时易产生成分偏析的不足，实现合金中各组分的均匀分布，有效保证所制备合金的各种性能。

Description

一种粉末冶金法制备合金的工艺

技术领域

本发明涉及组元之间熔点、密度及质量配比均相差较大的合金制备工艺技术领域，尤其是涉及一种粉末冶金法制备合金的工艺。

背景技术

熔炼法是制备合金的常用方法，在常规合金的制备方面发挥着主要作用，但是在实际使用过程中，熔炼法存在着一定的局限性。如果组成合金的组元之间的熔点和密度相差较大且质量配比较为悬殊，则采用熔炼法对上述类型的合金进行熔炼时，就会遇到较大的困难，熔炼过程中低熔点金属的烧损和高熔点金属的偏析将会造成合金组分的不均匀分布，从而降低所制备合金的使用性能。

例如，对于Sn1.5Ti合金而言，其是用于激光陀螺电极上的一种钎焊材料，由于Sn1.5Ti合金中Sn和Ti两种元素的熔点(T i：1670℃；Sn：231℃)及密度(Ti：4.5g/cm³；Sn：7.3g/cm³)相差很大，Sn1.5Ti合金中Ti的含量仅有1％-2％。采用常规熔炼工艺在制备Sn1.5Ti合金时，出现了较为严重的成分偏析现象，熔炼Sn1.5Ti合金钎料在使用后，激光陀螺电极板上溅射、鼓包的现象严重，焊接强度很低，而且光胶后气密性达不到要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种粉末冶金法制备合金的工艺，其设计合理，能有效弥补常规熔炼法制备组元之间熔点、密度及质量配比相差较大的合金时易产生成分偏析的不足，实现合金中各组分的均匀分布，有效保证所制备合金的各种性能。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种粉末冶金法制备合金的工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤：

步骤一、高温合成母合金：依据合金相图确定需合成最终合金的母合金的各组元配比以及合成温度，再按所确定的配比将所述各组元的粉剂均匀混合后，进行冷等静压压制成坯，再将压制成的坯料装入真空炉进行高温合成直至各组元间充分反应完毕；

步骤二、高能球磨细化母合金粉末：用高能球磨机将经高温合成的母合金研磨5～8小时后，制得平均粒度为1～1.5μm的母合金超细粉末；

步骤三、星型混料：根据所述最终合金的成分要求，向所制得的母合金粉末中添加适量的一种或多种金属粉末并混合成混合粉，再使用星型混料机将所述混合粉进行6～8小时的充分混合；

步骤四、冷等静压成型：将充分混合后的混合粉装入方形冷等静压包套进行压强为200±50MPa的冷等静压压制，制得粉末压坯；

步骤五、低温扩散烧结：将制得的粉末压坯置于真空炉中进行扩散烧结，制得成分均匀的合金烧结坯，其烧结温度为高于所述最终合金的基体金属熔点10～120℃的温度，压强为2.8×10^-3Pa～3.3×10^-3Pa，烧结时间为8～20小时；

步骤六、后续处理：将制得合金烧结坯经常规后续加工处理后，制得成品。

步骤四中所述冷等静压压制的压强为200±50MPa。

步骤一中所述的最终合金为锡钛合金，所述母合金为Sn-Ti母合金。

所述Sn-Ti母合金中Sn和Ti的质量比为1∶1；步骤一中所述真空炉的高温合成温度1650℃且保温时间为3小时。

本发明与现有技术相比具有以下优点：：1、制备工艺设计合理，采用高温合成母合金、高能球磨细化母合金粉末、星型混料与冷等静压成型、低温扩散烧结等技术实现合金的制备。其中，母合金合成是在真空条件下将最终合金中的低含量金属放大比例，与其余金属按照一定比例进行配比，之后将混合均匀的混合粉末在高温下合成母合金；高温合成母合金的目的是将母合金破碎磨细后用于最终合金的配比，替代低含量金属的添加，以增大加入量，保证原料粉末的均匀混合。高能球磨工艺的运用，是将母合金进行充分研磨细化，获得超细母合金粉末，目的是扩大母合金粉末的比表面积，在合金粉末混合时，尽可能增加与其他金属粉末的接触面积，从而保证混合粉末的均匀程度。星型混料与等静压成型，是采用星型混料机对合金粉末进行充分混合，等静压成型是将混合粉末进行包套冷等静压压制，制得粉末压坯，使其具备一定的强度和规格形状，以便于烧结和进一步加工。低温扩散烧结是在略高于基体金属熔点的温度下对合金粉末坯料进行烧结，通过较长时间的成分扩散实现合金的均匀化烧结；低温扩散烧结的特点是烧结温度低，但仍有液相存在，合金成分在基体金属(为所制备最终合金中含量最高的金属即组元)中能扩散却不易富集，因此避免了熔炼合金时出现的成分偏析现象，使合金中的各种成分能够保持均匀分布。2、适用范围广，适用于组元之间熔点、密度及质量配比相差较大的合金的制备。3、所制备的合金材料性能优良，例如采用该项发明制备锡钛合金(即Sn1.5Ti合金)时，所制备的Sn1.5Ti合金成分均匀，性能优良，经多次激光陀螺电极钎焊试验，焊接气密性、焊接面型、焊接强度等各项指标均达到要求，并且激光陀螺仪组件经系统考核使用，极好地满足了激光陀螺仪的制导精度要求，能有效解决采用常规熔炼工艺制备Sn1.5Ti合金时出现的成分偏析现象，以及使用后激光陀螺电极板上溅射、鼓包现象严重、焊接强度很低且光胶后气密性达不到要求的缺陷和不足。综上所述，本发明设计合理，能有效弥补常规熔炼法制备组元之间熔点、密度及质量配比相差较大的合金时易产生成分偏析的不足，实现合金中各组分的均匀分布，有效保证所制备合金的各种性能。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明的制备工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，本发明所述的粉末冶金法制备合金的工艺，包括以下步骤：

步骤一、高温合成母合金：依据合金相图确定需合成最终合金的母合金的各组元配比以及合成温度，再按所确定的配比将所述各组元的粉剂均匀混合后，进行冷等静压压制成坯，再将压制成的坯料装入真空炉进行高温合成直至各组元间充分反应完毕。

本实施例中，需合成的最终合金为锡钛合金(即Sn1.5Ti合金)，所述母合金为Sn-T i母合金，Sn-T i母合金中Sn和Ti的质量比为1∶1。高温合成母合金时，以-400目雾化Sn粉和-400目氢化脱氢Ti粉为原料，按照质量比1∶1的比例配制Sn、Ti混合粉；之后，将所配制的Sn、Ti混合粉装入真空炉中进行高温烧结合成Sn-Ti母合金，所述真空炉的高温合成温度1650℃且保温时间为3小时。

步骤二、高能球磨细化母合金粉末：用高能球磨机将经高温合成的母合金研磨5～8小时后，制得平均粒度为1～1.5μm的母合金超细粉末。

本实施例中，将制成的Sn-Ti母合金在高能球磨机上经5小时研磨后，得到平均粒度为1.5μm的母合金粉末。

步骤三、星型混料：根据所述最终合金的成分要求，向所制得的母合金粉末中添加适量的一种或多种金属粉末并混合成混合粉，再使用星型混料机将所述混合粉进行6～8小时的充分混合。

本实施例中，在所制得的母合金粉末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量为1％的混合粉，之后将所述混合粉放入星型混料机进行充分混合，混合时间为6小时。

步骤四、冷等静压成型：将充分混合后的混合粉装入方形冷等静压包套进行压强为200±50MPa的冷等静压压制，制得粉末压坯。

本实施例中，所述冷等静压压制的压强为200MPa，即将经星型混料机充分混合后的混合粉装入方形冷等静压包套，进行200MPa冷等静压压制。

步骤五、低温扩散烧结：将制得的粉末压坯置于真空炉中进行扩散烧结，制得成分均匀的合金烧结坯，其烧结温度为高于所述最终合金的基体金属熔点10～120℃的温度，压强为2.8×10^-3Pa～3.3×10^-3Pa，烧结时间为8～20小时。

本实施例中，低温扩散烧结时，所述真空炉的烧结温度为240℃，压强为3.0×10^-3Pa，扩散烧结时间为8小时。

步骤六、后续处理：将制得合金烧结坯经常规后续加工处理后，制得成品。

本实施例中，通过平板液压机或板带压机，将所述合金烧结坯轧制加工成1mm厚的板材供激光陀螺电极的真空钎焊使用。

实施例2

本实施例中，与实施例1不同的是：步骤二中将制成的Sn-Ti母合金在高能球磨机上经7小时研磨后，得到平均粒度为1.3μm的母合金粉末，其余工艺步骤和各工艺参数均与实施例1相同。

实施例3

本实施例中，与实施例1不同的是：步骤二中将制成的Sn-Ti母合金在高能球磨机上经8小时研磨后，得到平均粒度为1.0μm的母合金粉末，其余工艺步骤和各工艺参数均与实施例1相同。

实施例4

本实施例中，与实施例1不同的是：步骤二中将制成的Sn-Ti母合金在高能球磨机上经5小时研磨后，得到平均粒度为1.5μm的母合金粉末；步骤三中将在所制得的母合金粉末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量为1％的混合粉，之后将所述混合粉放入星型混料机进行充分混合，混合时间为7小时；步骤五中进行低温扩散烧结时，所述真空炉的烧结温度为240℃，压强为3.0×10^-3Pa，扩散烧结时间为15小时，其余工艺步骤和各工艺参数均与实施例1相同。

实施例5

本实施例中，与实施例4不同的是：步骤五中进行低温扩散烧结时，所述真空炉的烧结温度为240℃，压强为3.0×10^-3Pa，扩散烧结时间为20小时，其余工艺步骤和各工艺参数均与实施例4相同。

实施例6

本实施例中，与实施例4不同的是：步骤三中将在所制得的母合金粉末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量为1％的混合粉，之后将所述混合粉放入星型混料机进行充分混合，混合时间为8小时；步骤五中进行低温扩散烧结时，所述真空炉的烧结温度为240℃，压强为3.0×10^-3Pa，扩散烧结时间为20小时，其余工艺步骤和各工艺参数均与实施例4相同。

实施例7

本实施例中，与实施例2不同的是：步骤三中将在所制得的母合金粉末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量为1％的混合粉，之后将所述混合粉放入星型混料机进行充分混合，混合时间为7小时；步骤五中进行低温扩散烧结时，所述真空炉的烧结温度为240℃，压强为3.0×10^-3Pa，扩散烧结时间为15小时，其余工艺步骤和各工艺参数均与实施例2相同。

实施例8

本实施例中，与实施例7不同的是：步骤五中进行低温扩散烧结时，所述真空炉的烧结温度为240℃，压强为3.0×10^-3Pa，扩散烧结时间为20小时，其余工艺步骤和各工艺参数均与实施例2相同。

实施例9

本实施例中，与实施例3不同的是：步骤三中将在所制得的母合金粉末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量为1％的混合粉，之后将所述混合粉放入星型混料机进行充分混合，混合时间为7小时；步骤五中进行低温扩散烧结时，所述真空炉的烧结温度为240℃，压强为3.0×10^-3Pa，扩散烧结时间为15小时，其余工艺步骤和各工艺参数均与实施例3相同。

实施例10

本实施例中，与实施例4不同的是：步骤三中将在所制得的母合金粉末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量为1.5％的混合粉，之后将所述混合粉放入星型混料机进行充分混合，混合时间为6小时；步骤五中进行低温扩散烧结时，所述真空炉的烧结温度为240℃，压强为3.0×10^-3Pa，扩散烧结时间为10小时，其余工艺步骤和各工艺参数均与实施例4相同。

实施例11

本实施例中，与实施例10不同的是：步骤五中进行低温扩散烧结时，所述真空炉的烧结温度为240℃，压强为3.0×10^-3Pa，扩散烧结时间为20小时，其余工艺步骤和各工艺参数均与实施例10相同。

实施例12

本实施例中，与实施例4不同的是：步骤三中将在所制得的母合金粉末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量为2.0％的混合粉，之后将所述混合粉放入星型混料机进行充分混合，混合时间为6小时，其余工艺步骤和各工艺参数均与实施例4相同。

实施例13

本实施例中，与实施例2不同的是：步骤三中将在所制得的母合金粉末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量为1.5％的混合粉，之后将所述混合粉放入星型混料机进行充分混合，混合时间为6小时；步骤五中进行低温扩散烧结时，所述真空炉的烧结温度为300℃，压强为3.0×10^-3Pa，扩散烧结时间为15小时，其余工艺步骤和各工艺参数均与实施例2相同。

实施例14

本实施例中，与实施例3不同的是：步骤三中将在所制得的母合金粉末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量为1.5％的混合粉，之后将所述混合粉放入星型混料机进行充分混合，混合时间为6小时；步骤五中进行低温扩散烧结时，所述真空炉的烧结温度为300℃，压强为3.0×10^-3Pa，扩散烧结时间为15小时，其余工艺步骤和各工艺参数均与实施例3相同。

实施例15

本实施例中，与实施例14不同的是：步骤五中进行低温扩散烧结时，所述真空炉的烧结温度为350℃，压强为3.0×10^-3Pa，扩散烧结时间为20小时，其余工艺步骤和各工艺参数均与实施例14相同。

实施例16

本实施例中，与实施例14不同的是：步骤三中将在所制得的母合金粉末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量为2.0％的混合粉，之后将所述混合粉放入星型混料机进行充分混合，混合时间为7小时，其余工艺步骤和各工艺参数均与实施例14相同。

实施例17

本实施例中，与实施例14不同的是：步骤三中将在所制得的母合金粉末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量为2.0％的混合粉，之后将所述混合粉放入星型混料机进行充分混合，混合时间为8小时；步骤五中进行低温扩散烧结时，所述真空炉的烧结温度为350℃，压强为3.0×10^-3Pa，扩散烧结时间为20小时，其余工艺步骤和各工艺参数均与实施例14相同。

上述实施例1-实施例17中，Sn-Ti母合金经1650℃高温合成后，在高能球磨机上进行5～8小时研磨，得到平均粒度1.0～1.5μm的母合金超细粉末，根据Sn1.5Ti合金的成分要求进行母合金粉末与Sn粉的配比混合，分别配制了含Ti 1.0％、1.5％和2.0％的混合粉，将混合粉在星型混料机上经6～8小时的充分混合后，装入方形冷等静压包套，进行200MPa冷等静压压制，压制坯料在真空炉中，于240～350℃，3.0×10^-3Pa条件下进行8～20小时的扩散烧结，烧结坯轧制加工成1mm厚的板材供激光陀螺电极的真空钎焊使用。用上述粉末冶金技术制备的Sn1.5Ti合金经分析，烧结坯和轧制板材的不同部位均较好保持了合金成分的均匀一致性。所有的Sn1.5Ti合金板材样品经750℃，3.0×10^-4Pa激光陀螺电极钎焊实验，均表现出较佳流动性。用于钎焊实验的所有焊件都达到了使用要求，钎焊面平整光滑，没有溅射现象，电极与微晶玻璃结合牢固。焊件与真空腔体实现了光胶结合，经系统考核，满足了要求。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种粉末冶金法制备合金的工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤：

步骤一、高温合成母合金：依据合金相图确定需合成最终合金的母合金的各组元配比以及合成温度，再按所确定的配比将所述各组元的粉剂均匀混合后，进行冷等静压压制成坯，再将压制成的坯料装入真空炉进行高温合成直至各组元间充分反应完毕；

步骤二、高能球磨细化母合金粉末：用高能球磨机将经高温合成的母合金研磨5～8小时后，制得平均粒度为1～1.5μm的母合金超细粉末；

步骤三、星型混料：根据所述最终合金的成分要求，向所制得的母合金粉末中添加适量的一种或多种金属粉末并混合成混合粉，再使用星型混料机将所述混合粉进行6～8小时的充分混合；

步骤四、冷等静压成型：将充分混合后的混合粉装入方形冷等静压包套进行压强为200±50MPa的冷等静压压制，制得粉末压坯；

步骤五、低温扩散烧结：将制得的粉末压坯置于真空炉中进行扩散烧结，制得成分均匀的合金烧结坯，其烧结温度为高于所述最终合金的基体金属熔点10～120℃的温度，压强为2.8×10^-3Pa～3.3×10^-3Pa，烧结时间为8～20小时；

步骤六、后续处理：将制得合金烧结坯经常规后续加工处理后，制得成品。

2.按照权利要求1所述的一种粉末冶金法制备合金的工艺，其特征在于：步骤四中所述冷等静压压制的压强为200±50MPa。

3.按照权利要求1或2所述的一种粉末冶金法制备合金的工艺，其特征在于：步骤一中所述的最终合金为锡钛合金，所述母合金为Sn-Ti母合金。

4.按照权利要求3所述的一种粉末冶金法制备合金的工艺，其特征在于：所述Sn-Ti母合金中Sn和Ti的质量比为1∶1；步骤一中所述真空炉的高温合成温度1650℃且保温时间为3小时。

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