CN113755711B - 一种W-Fe-B硬质合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种W‑Fe‑B硬质合金的制备方法，先将W粉、FeB粉和羰基Fe粉进行混合，压制成块体；最后进行烧结，先将坯体放进真空烧结炉中，设置炉内真空度为10‑2Pa，控制加热速率为每分钟10℃，将炉内温度升至1000‑1500℃保温1h进行液相烧结，随炉冷却即得到W‑Fe‑B硬质合金。本发明解决了现有的制备方法加入成型剂不仅会使制备工艺变得繁琐而且会增加粉末污染的机率的问题。

Description

一种W-Fe-B硬质合金的制备方法
技术领域
本发明属于硬质合金技术领域，涉及一种W-Fe-B硬质合金的制备方法。
背景技术
材料的磨损广泛存在于冶金、矿山、电力、建材、能源和交通等领域的关键部件服役过程中，磨损不仅会增大能量的损耗，还会缩短零件的服役寿命，造成能源和材料的双重损耗，全球每年有1/3-1/2的能源因此而浪费。据报道，2017年全球在摩擦和磨损等领域的花费高达210亿元。我国作为发展中国家，工业上相对比较落后，在摩擦和磨损中消耗更加巨大，每年因摩擦和磨损而损耗的金属材料就高达数百万吨以上。摩擦和磨损已严重掣肘我国经济社会的飞速发展。因此，积极开展材料摩擦磨损及其防护研究有着重大的经济价值。
硼化物因其高强度、高硬度、高耐磨性以及良好的导热特点被认为是最有发展前途的金属材料。然而，硼化物固有的脆性和较差的可烧结性限制了它们在工业领域的应用，正是这些缺点使得成功制备过渡金属硼化物变得困难。三元硼化物由于其优异的硬度、耐磨性和耐腐蚀性，在众多领域特别是一些服役环境复杂的领域具有广泛的应用。W-Fe-B合金由于耐磨性好、冶金结合性能显着以及突出的机械性能而受到了相对更多的关注。许多国内外学者制备W-Fe-B时，为了提高粉末的压制性，会在其中加入聚乙烯醇溶液、聚乙二醇和液态SD-E型等成型剂，但加入成型剂不仅会使制备工艺变得繁琐，而且会增加粉末污染的机率；由于在金属陶瓷中加入合金元素是提高其力学性能的有效方法，所以部分学者会在原料粉的基础上加入Cr、Ni和Mn等粉末，但缺乏对未参杂元素的W-Fe-B三元合金研究，不利于工业中的进一步应用。因此，鉴于三元硼化物的广阔前景，本发明探索无成型剂的模压成型工艺，制备未参杂元素的W-Fe-B硬质合金的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种W-Fe-B硬质合金的制备方法，解决了现有的制备方法加入成型剂不仅会使制备工艺变得繁琐而且会增加粉末污染的机率的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种W-Fe-B硬质合金的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，混合粉末
以W粉、FeB粉和羰基Fe粉为原料，置于混粉机中混合均匀，得到混合粉末；
步骤2，压制成型
将步骤1得到的混合粉末置于钢模中压制成型得到预制坯；
步骤3，坯体烧结
将步骤2得到的预制坯进行无压烧结，随炉冷却至室温，得到完整的W-Fe-B硬质合金坯体。
本发明的特征还在于，
步骤1中W:FeB:Fe粉按照质量比为40-49：25-35：21-24混合。
步骤1中W粉末的粒径为1-5μm，羰基Fe粉末的粒径为1-5μm，FeB粉末的粒径为5-15μm。
混粉机中球料质量比为1-2:1，磨球粒径为6mm，混粉机频率为50HZ，混粉时间1-3h。
步骤2中压制成型的压制压力为300-500MPa，保压时间为3-5min。
步骤3中的烧结温度为1000-1500℃，保温时间为1-2h。
步骤3中真空烧结时真空烧结炉炉内真空度为10-2Pa，加热速率为每分钟10℃。
本发明的有益效果是：
本发明利用反应硼化烧结原理，以W粉、羰基Fe粉和FeB粉为原料，未添加其他成型剂，制备工艺简单且不会增加粉末污染，通过真空无压法烧结制备了W-Fe-B硬质合金，合金中出现的W-Fe-B三元硬质相大大提高了合金的硬度。同时本发明为这种硬质合金的制备提供了最佳的工艺。
附图说明
图1是本发明一种W-Fe-B硬质合金的制备方法实施例1-4所获得压制坯体的宏观形貌；
图2是本发明一种W-Fe-B硬质合金的制备方法实施例1所获得样品的显微组织；
图3是本发明一种W-Fe-B硬质合金的制备方法实施例2所获得样品的显微组织；
图4是本发明一种W-Fe-B硬质合金的制备方法实施例3所获得样品的显微组织；
图5是本发明一种W-Fe-B硬质合金的制备方法实施例4所获得样品的显微组织。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种W-Fe-B硬质合金的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，混合粉末
将W:FeB:Fe粉按照质量比为40-49：25-35：21-24混合，置于混粉机中混合均匀，得到混合粉末，其中，W粉末的粒径为1-5μm，羰基Fe粉末的粒径为1-5μm，FeB粉末的粒径为5-15μm，混粉机中球料质量比为1-2:1，磨球粒径为6mm，混粉机频率为50HZ，混粉时间1-3h；
步骤2，压制成型
将步骤1得到的混合粉末置于钢模中压制成型得到预制坯，压制压力为300-500MPa，保压时间为3-5min；
步骤3，坯体烧结
将步骤2得到的预制坯进行无压真空烧结，在真空烧结炉炉中，设置炉内真空度为10-2Pa，控制加热速率为每分钟10℃，将炉内温度升至1000-1500℃保温1-2小时进行液相烧结，最后随炉冷却至室温，得到完整的W-Fe-B硬质合金坯体，其宏观形貌如图1所示。
实施例1
本发明提供一种W-Fe-B硬质合金的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤1，混合粉末
分别称取8.8gW粉、5.6g羰基Fe粉和4.2gFeB粉，其中，W粉的粒径为1μm，羰基Fe粉的粒径为1um，FeB粉的粒径为10um；然后将这三种粉末在混粉机上混合均匀，得到混合粉末；混粉所用球为氧化锆球，球料质量比为1:1，直径为6mm，混粉机频率为50HZ，总时长为2h；
步骤2，压制成型
将步骤2得到的混合粉末用千斤顶，在450MPa的压力下，装在钢模压制成坯体，保压时间为4min；
步骤3，坯体烧结
将得到的坯体在真空环境下进行烧结，先将坯体放进真空烧结炉中，设置炉内真空度为10-2Pa，控制加热速率为每分钟10℃，将炉内温度升至1000℃保温1h进行液相烧结，最后随炉冷却，至此W-Fe-B硬质合金制备完成。如图2所示为本实施例中W-Fe-B硬质合金的显微组织，合金中亮白色颗粒组织为W-Fe-B三元硼化物硬质相，灰色组织W和Fe元素等粘结相包裹着三元硼化物。三元化合物在粘结相当中分布不均匀，且尺寸较小、形状不规则。该硬质合金的HV为105.97N/mm2，体积磨损率为8.23×10-7·N-3·m-1。
实施例2
本发明提供一种W-Fe-B硬质合金的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤1，混合粉末
分别称取8.8gW粉、5.6g羰基Fe粉和4.2gFeB粉，其中，W粉的粒径为1μm，羰基Fe粉的粒径为1um，FeB粉的粒径为10um；然后将这三种粉末在混粉机上混合均匀，得到混合粉末；混粉所用磨球为氧化锆球，球料质量比为1:1，直径为6mm，混粉机频率为50HZ，总时长为2h；
步骤2，压制成型
将步骤2得到的混合粉末用千斤顶，在450MPa的压力下，装在钢模压制成坯体，保压时间为4min；
步骤3，坯体烧结
将得到的坯体在真空环境下进行烧结，先将坯体放进真空烧结炉中，设置炉内真空度为10-2Pa，控制加热速率为每分钟10℃，将炉内温度升至1300℃保温1h进行液相烧结，最后随炉冷却，至此W-Fe-B硬质合金制备完成。如图3所示为本实施例中W-Fe-B硬质合金的显微组织，相对于1000℃相比，灰色的粘结相区域减小。此外，在显微图中可以看到白色片状W-Fe-B硬质相继续以团聚的方式长大，数量明显变多。且硬质相界面处有连接在一起的趋势。该硬质合金的HV为438.87N/mm2，体积磨损率为5.23×10-7 ·N-3 ·m-1。
实施例3
本发明提供一种W-Fe-B硬质合金的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤1，混合粉末
分别称取8.8gW粉、5.6g羰基Fe粉和4.2gFeB粉，其中，W粉的粒径为1μm，羰基Fe粉的粒径为1um，FeB粉的粒径为10um；然后将这三种粉末在混粉机上混合均匀，得到混合粉末；混粉所用磨球为氧化锆球，球料质量比为1:1，直径为6mm，混粉机频率为50HZ，总时长为2h；
步骤2，压制成型
将步骤2得到的混合粉末用千斤顶，在450MPa的压力下，装在钢模压制成坯体，保压时间为4min；
步骤3，坯体烧结
将得到的坯体在真空环境下进行烧结，先将坯体放进真空烧结炉中，设置炉内真空度为10-2Pa，控制加热速率为每分钟10℃，将炉内温度升至1400℃保温1h进行液相烧结，最后随炉冷却，至此W-Fe-B硬质合金制备完成。如图4所示为本实施例中W-Fe-B硬质合金的显微组织，相对于1300℃所拍摄的显微组织图相比，已经可以明显看到有白色树枝状W-Fe-B三元硼化物硬质相组织的生成，其中白色长条状为WFeB三元硼化物硬质相，且周围也有液相生成。同时由于在1400℃下W-Fe-B体系合金为熔融状态，因此WFeB金属陶瓷的致密度显著提高。该硬质合金的HV为314.24N/mm2，体积磨损率为5.63×10-7 ·N-3 ·m-1。
实施例4
本发明提供一种W-Fe-B硬质合金的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤1，混合粉末
分别称取8.8gW粉、5.6g羰基Fe粉和4.2gFeB粉，其中，W粉的粒径为1μm，羰基Fe粉的粒径为1um，FeB粉的粒径为10um；然后将这三种粉末在混粉机上混合均匀，得到混合粉末；混粉所用磨球为氧化锆球，球料质量比为1:1，直径为6mm，混粉机频率为50HZ，总时长为2h；
步骤2，压制成型
将步骤2得到的混合粉末用千斤顶，在450MPa的压力下，装在钢模压制成坯体，保压时间为4min；
步骤3，坯体烧结
将得到的坯体在真空环境下进行烧结，先将坯体放进真空烧结炉中，设置炉内真空度为10-2Pa，控制加热速率为每分钟10℃，将炉内温度升至1500℃保温1h进行液相烧结，最后随炉冷却，至此W-Fe-B硬质合金制备完成。如图5所示为本实施例中W-Fe-B硬质合金的显微组织，相比1400℃，1500℃下白色片状W-Fe-B三元硼化物硬质逐步长大，周围由于剩余的液相凝固时生成的白色椭圆球状枝晶仍然存在，且硬质相均匀地分布在粘结相中。该硬质合金的HV为347.9N/mm2，体积磨损率为5.02×10-7 ·N-3 ·m-1。
下表为本发明得四个实施例制备的样品的性能测试结果：
Figure BDA0003218360900000081

Claims (3)

1.一种W-Fe-B硬质合金的制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：
步骤1，混合粉末
以W粉、FeB粉和羰基Fe粉为原料，置于混粉机中混合均匀，得到混合粉末；
步骤2，压制成型
将步骤1得到的混合粉末置于钢模中压制成型得到预制坯；
步骤3，坯体烧结
将步骤2得到的预制坯进行无压真空烧结，随炉冷却至室温，得到完整的W-Fe-B硬质合金坯体；
所述步骤2中压制成型的压制压力为300-500MPa，保压时间为3-5min；
所述步骤3中的烧结温度为1300℃，保温时间为1-2h；
所述步骤3中真空烧结时真空烧结炉炉内真空度为10-2Pa，加热速率为10℃/min；
所述步骤1中W: FeB: Fe粉按照质量比为40-49：25-35：21-24混合。
2.根据权利要求1所述的一种W-Fe-B硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1中W粉末的粒径为1-5µm，羰基Fe粉末的粒径为1-5µm，FeB粉末的粒径为5-15µm。
3.根据权利要求2所述的一种W-Fe-B硬质合金的制备方法，其特征在于，所述混粉机中球料质量比为1-2:1，磨球粒径为6mm，混粉机频率为50HZ，混粉时间1-3h。
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