CN101633042A - 制造粉末注射成型体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制造粉末注射成型体的方法，所述方法包括：至少混合钛氢化合物(TiHx)粉末和粘结剂，制备成型混合物；粉末注射所述成型混合物，形成成型产品；使所述成型产品脱脂；和烧结脱脂的成型产品，其中在所述钛氢化合物中，氢(H)与钛(Ti)之比(x)大于0.45且小于1.98。因此，在脱脂过程或烧结过程中，钛氢化合物分解成钛和氢，并且氢与氧、碳和氮反应，从而显著降低烧结产品中杂质的生成速率。此外，在脱脂过程中，从钛氢化合物释放出的氢较少，因而可以显著降低产生的氢所造成的爆炸可能性。因此，生产出的有缺陷最终成型体较少，并可以提高最终成型产品的质量。

Description

制造粉末注射成型体的方法
相关专利申请的相互参考
本申请要求2008年7月24日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2008-0071992的优先权，在此引入该申请的全部内容作为参考。
技术领域
本发明涉及一种制造粉末注射成型体的方法，更具体而言，涉及一种制造钛粉末注射成型体的方法，所述方法能够生产高质量的最终成型产品。
背景技术
钛具有优异的机械特性，并且对人体无害。由于这些优点，钛被用于各种工业设备和机械部件中。使用钛制造诸如机械部件等成型体的常规方法包括使用钛粉末的烧结方法以及使用钛粉末和粘结剂的注射成型方法。
然而，当制造成型体时，钛粉末的颗粒表面与空气中的氧气反应，形成氧化物层。由于氧化物层的原因，纯的钛粉末难于相互粘结，因而生成的钛成型体具有较差的机械特性。为解决这些问题，可以使用钛氢化合物粉末(韩国专利注册No.10-072520)。然而，由于存在多种钛氢化合物粉末，因此最终成型体的质量取决于钛氢化合物粉末的种类。
发明内容
本发明提供一种制造钛粉末注射成型体的方法，所述方法能够生产高质量的最终成型产品。
根据本发明的一个方面，提供一种制造粉末注射成型体的方法，所述方法包括：至少混合钛氢化合物(TiHx)粉末和粘结剂，制备成型混合物；粉末注射所述成型混合物，形成成型产品；使所述成型产品脱脂；和烧结脱脂的成型产品，其中在所述钛氢化合物中，氢(H)与钛(Ti)之比(x)大于0.45且小于1.98。
根据本发明的一个实施方案，氢(H)与钛(Ti)之比(x)大于0.5且小于1.98。此外，根据本发明的一个实施方案，所述成型混合物还可以包括金属物质粉末或非金属物质粉末。
附图说明
通过结合附图详细描述本发明的示例性实施方案，将会更清楚本发明的上述和其它特征及优点。
图1是阐明根据本发明的实施方案制造粉末注射成型体的方法的示图。
具体实施方式
下面结合附图更充分地描述本发明。在附图中示出了本发明的示例性实施方案。
图1是阐明根据本发明的实施方案制造粉末注射成型体的方法的示图。参照图1，制备钛氢化合物(TiHx)粉末。在钛氢化合物中，氢(H)与钛(Ti)之比(x)为0.45～1.98，特别是0.5～1.98，后面将详细说明。
可以使用各种方法制备钛氢化合物粉末。例如，在氢气气氛中加热海绵钛，形成TiH2，然后TiH2脱氢，形成TiHx。然而，本发明不限于这种方法，
一般来说，钛氢化合物粉末的粒度为225目以下，特别是325目以下。在过去，为保证最终成型体的质量，TiH2的粒度需要为625目以下。然而，根据本实施方案，即使当钛氢化合物粉末的粒度为225目以下时，也可以改善最终成型体的质量，因为可以有效地进行烧结。此外，一些或全部钛氢化合物粉末可以具有225目的粒度。此外，为了降低最终成型体的制造成本和为了提高粉末的填充性能，可以混合使用至少两种类型的选自225目粉末、325目粉末、625目粉末及小于625目粉末的粉末。还可以使用小于625目的粉末。
钛氢化合物与粘结剂混合以制备成型混合物(步骤S110)。粘结剂的例子包括低密度聚乙烯(LPDP)、高密度聚乙烯(HDPE)、聚乙二醇(PEG)和石蜡(PW)。在包括钛氢化合物和粘结剂的成型混合物中，钛氢化合物粉末的含量为40～60vol.％，粘结剂的含量为余量。
为了改善最终成型体的特性，除了钛氢化合物粉末之外，可以进一步使用添加剂。添加剂可以是金属物质或非金属物质。金属物质的例子包括铁(Fe)、镍(Ni)、钴(Co)、铜(Cu)、不锈钢、钨(W)、钒(V)、铝(Al)、锡(Sn)、锰(Mn)、钼(Mo)、铬(Cr)、锆(Zr)和硅(Si)。钛氢化合物具有HCP晶体结构，因此，钛氢化合物具有较差的加工性，并且昂贵。然而，因为Fe和不锈钢具有BCC结构，Ni和Cu具有FCC结构，因此当这些金属与钛形成合金时，柔韧性得以改善，并且加工性提高。此外，合金比钛更便宜。此外，合金需要比纯钛更低的烧结温度，因此，产品便宜。此外，当Co与钛氢化合物一起烧结时，烧结温度降低。一般而言，钛氢化合物的烧结温度为1300℃～1400℃。然而，当加入Co粉末时，烧结温度降低到大约1200℃，因此可以经济地制造烧结产品。此外，当加入Co时，与加入Fe或Ni时相比，最终成型体的强度得以改善。此外，当加入Mo、Cr、V和Mn时，最终成型体的高温强度和耐腐蚀性能增强，而当加入Zr时，特别是加入6wt％以下的Zr时，最终成型体的高温强度得以改善。在包括Si粉末和钛氢化合物粉末的混合粉末中，当Si粉末的含量小于0.5wt％时，最终成型体的蠕变强度得以改善。
当加入Al时，产品的密度降低，并且产品的抗张强度和蠕变强度得以改善。当加入Sn时，发生固溶体硬化，并且机械特性得以改善。当加入W时，最终成型体的耐磨特性得以改善。
在包括钛氢化合物粉末和金属物质的混合粉末中，Fe、Ni和Co的含量可以为10wt％以下，以提高最终成型体的柔韧性。当Cu含量为10wt％～30wt％时，最终成型体的强度得以改善。然而，总体而言，金属物质的含量可以为20wt％以下，以维持钛本身的强度、耐侵蚀性和轻质性。所述金属物质可以仅由一种金属构成，或由多种金属构成。
常规钛粉末是热力学不稳定的，因此，当球磨(即，研磨)大块钛时，钛与氧、氮和碳反应而产生副产物。因此，很难有效地获得钛粉末。然而，钛氢化合物是热力学稳定的，因此，可以研磨大块钛氢化合物而获得粉末。因此，制造成本极低。这里，最终粉末的粒度可以为225目以下，特别是325目以下。在这种情况下，在球磨过程中可以使用金属粉末物质，以与钛氢化合物粉末混合。可选择地，可以在制备钛氢化合物粉末之后使用金属物质粉末，即，使用混合装置将金属粉末与制得的钛氢化合物粉末混合。这些混合粉末与粘结剂混合。
作为添加剂，还可以使用W粉末和碳化钨(WC)粉末。W粉末与WC粉末混合，而W和WC粉末的混合物具有优异的耐磨特性。包括W和WC的混合粉末的粒度可以为5微米以下，而钛氢化合物粉末的粒度可以为225目以下，特别是325目以下。然而，当包括W和WC的混合粉末的粒度为1微米以下时，最终成型体的耐磨特性得以改善。混合包括W和WC的混合粉末、钛氢化合物粉末和粘结剂，制备成型混合物。在包括钛氢化合物粉末、W和WC的混合粉末中，W和WC的比例可以为20wt％以下。如果包括W和WC的混合粉末的含量大于20wt％，那么包括W和WC的混合粉末的含量相对较高，因此，在成型混合物中形成偏析，并且成型混合物的均匀性可能变差。
非金属物质可以是陶瓷粉末。陶瓷的例子包括ZrO2、Al2O3、TiN、TiC、TiO2、Si3N4、SiC和SiO2。陶瓷是金属陶瓷复合材料，并且当加入时，最终成型体的耐磨特性和高温强度得以改善。在包括陶瓷粉末和钛氢化合物粉末的混合粉末中，陶瓷粉末的含量可以为20wt％以下。陶瓷的粒度可以为5微米以下，钛氢化合物粉末的粒度可以为225目以下，特别是325目以下。然而，当陶瓷粉末的粒度为1微米时，最终成型体的强度得以改善。混合陶瓷粉末、钛氢化合物粉末和粘结剂，制备成型混合物。
下面，详细描述成型混合物，假设没有使用添加剂。粘结剂可以具有各种混合比例。例如，LDPE的含量可以为10～20vol.％，HDPE的含量可以为10～20vol.％，PEG的含量可以为5～10vol.％，PW的含量可以为1～10vol.％。
在成型混合物中，每个钛氢化合物粉末颗粒被粘结剂包围。由于粘结剂的相互粘结，成型混合物可以块状形式存在，但也可以容易地破裂成粉末(原料)。
成型混合物可以在注射成型设备中保持充分的流动性。此外，就在注射之后，当还未进行烧结过程时的成型混合物的强度可由HDPE和LDPE保持。此外，在随后的脱脂过程中，使用己烷除去PEG，从而在成型混合物中形成孔隙，并可以经孔隙除去PW，然后除去LDPE和HDPE，从而使成型产品的形状变化最小。可以使用双行星混合机或螺杆混合机进行混合。
当制备成型混合物时，使用粉末注射成型装置将成型混合物注入模具，以获得具有选定形状的成型体(S120)。本领域技术人员可以选择各种粉末注射成型装置。可以通过在1000～5000[psi]的注射压力下注射已被加热到350℃的成型混合物进行粉末注射。
使成型产品脱脂(S130)。通过在真空炉中热分解成型产品进行脱脂过程，以从成型产品除去粘结剂。例如，在脱脂过程中，在包括诸如氮气(N2)或氩气(Ar)等选定的惰性气体及氢气的真空条件下(真空度为10-3～10-6atm)，或在大气中，以0.5～1℃/min的加热速率将成型体从室温(20℃)加热到300℃，并在300℃的温度下保持3～5小时，然后，以0.5～1℃/min的加热速率将加热的成型体从300℃加热到700℃，并在700℃的温度下保持3～5小时。
如果使包括钛粉末的传统成型产品脱脂，钛粉末由于其较低的热力学稳定性而可以在约400℃下与碳、氧、氮和氢反应，形成TiC、TiO2、TiN、TiH2等。在烧结过程中TiC、TiO2和TiN不分解，并保留在最终成型产品中，从而降低最终成型产品的质量。此外，即使在钛氢化合物中，如果氢的比例为0.45以下，那么钛氢化合物的热力学稳定性也低，因此，钛氢化合物可以与氧、碳、氮和氢反应，形成TiO2、TiC、TiN、TiH2等。具体来说，当氢的比例为0.5以下时，与氢的比例高于0.5时相比，热力学稳定性可能会大幅度下降。因此，氢的比例可以高于0.5。
然而，如果氢的比例为1.98以下，那么当在脱脂过程中从钛氢化合物分解氢时，在分解产物之间产生能量。对于钛氢化合物而言，当从钛氢化合物分解氢时，产生大量的能量，因此，在粉末中发生轻微爆炸，从而损坏成型产品，使表面均匀性下降，并增加了组装过程中的公差。因此，最终成型体的质量变差。
因此，氢的比例可以为0.45～1.98，特别是0.5～1.98。
下面详细描述脱脂过程。在最初的温度范围内，在注射成型体中形成用于除去粘结剂的通道，在中间温度范围内，除去低温粘结剂，然后，在高的温度范围内，除去高温粘结剂。
此外，脱脂过程还可以包括溶剂提取型脱脂过程。根据溶剂提取型脱脂过程，注射成型产品浸在溶剂中以浸出并除去粘结剂。在这方面，可利用的溶剂可以根据使用的粘结剂类型而不同。溶剂的例子包括甲醇、丁醇、己烷和二氯甲醇。具体来说，当包括PEG作为粘结剂时，注射成型产品浸在50～80℃的己烷中3小时，从而从成型产品提取并除去PEG。如上所述，当进一步包括溶剂提取型脱脂过程时，可以在热分解脱脂过程之前进行溶剂提取型脱脂过程。
然后，在烧结炉中使脱脂的成型产品烧结(S140)。
可以在含有诸如氩气等惰性气体的高真空条件下(真空度：10-6～10-3atm)，进行烧结过程。可以在单独的烧结炉中或在已经完成脱脂过程的同一真空炉中进行烧结过程。在烧结中，钛氢化合物粉末脱氢，产生纯钛的烧结产品。在以1～5℃/min的加热速率将温度从700℃升到1300℃之后，将成型产品置于1300℃下烧结1～5小时。然而，本发明不限于此。
上述烧结过程可以在高真空条件下进行。然而，烧结过程也可以在含有诸如氩气等惰性气体的低真空条件下(真空度：10-3～10-1atm)进行。如果钛粉末本身被烧结，钛氢化合物可以与碳、氧和氮在烧结温度下反应，形成TiC、TiO2、TiN等。TiC、TiO2和TiN在烧结过程中不分解，并保留在最终成型产品中，从而降低最终成型产品的质量。然而，在烧结温度下钛氢化合物分解成Ti和H2，并且H2与碳、氧和氮反应，而不是Ti发生反应。因此，这些杂质的生成速率可能会显著降低，因此，可以在低真空条件下进行烧结。由于使用扩散泵来实现高真空，因而高真空设备极为昂贵。然而，由于使用旋转泵实现低真空，因而可以低成本地实现低真空。因此，在本实施方案中，可以保持最终成型体的高质量，并且烧结过程便宜。
通过烧结过程，完成最终成型体的制造。然而，本发明不限于此，还可以包括后处理过程。
根据本发明实施方案的制造粉末注射成型体的方法利用钛氢化合物。在脱脂过程或烧结过程中，钛氢化合物分解成钛和氢，并且氢与氧、碳和氮反应，从而显著降低烧结产品中杂质的生成速率。此外，氢(H)与钛(Ti)之比(x)大于0.45且小于1.98，因此，当从钛氢化合物释放出钛和氢时，产生的氢的含量下降。因此，可以显著降低产生的氢所造成的爆炸可能性。因此，生产出的有缺陷最终成型体较少，并可以提高最终成型产品的质量。
如果成型混合物除了钛氢化合物之外还包括金属物质粉末和/或非金属物质粉末，那么最终成型体的特性得以改善。
尽管已经结合示例性实施方案特别显示和描述了本发明，但是本领域技术人员应该理解，在没有背离所附权利要求书限定的本发明的精神和范围内，可以做出各种形式和细节的变化。

Claims (17)

1.一种制造粉末注射成型体的方法，所述方法包括：
至少混合钛氢化合物(TiHx)粉末和粘结剂，制备成型混合物；
粉末注射所述成型混合物，形成成型产品；
使所述成型产品脱脂；和
烧结脱脂的成型产品，其中
在所述钛氢化合物中，氢(H)与钛(Ti)之比(x)大于0.45且小于1.98。
2.如权利要求1所述的方法，其中氢(H)与钛(Ti)之比(x)大于0.5且小于1.98。
3.如权利要求1所述的方法，其中在烧结中，在低真空条件下烧结脱脂的成型产品。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述钛氢化合物(TiHx)粉末的粒度大于625目。
5.如权利要求1～4中任一项所述的方法，其中所述成型混合物还包括金属物质粉末。
6.如权利要求5所述的方法，其中所述金属物质粉末包括至少一种选自铝(Al)、锡(Sn)、锰(Mn)、钼(Mo)、锆(Zr)、铁(Fe)、镍(Ni)、钴(Co)、钒(V)、硅(Si)、不锈钢、铬(Cr)和铜(Cu)的金属。
7.如权利要求6所述的方法，其中通过球磨或通过使用混合装置混合所述金属物质粉末和所述钛氢化合物粉末，然后将混合的粉末和粘结剂混合。
8.如权利要求5所述的方法，其中在包括钛氢化合物粉末和金属物质粉末的混合粉末中，所述金属物质粉末的比例小于20wt％。
9.如权利要求5所述的方法，其中包括钛氢化合物粉末和金属物质粉末的混合粉末的粒度大于625目。
10.如权利要求1～4中任一项所述的方法，其中所述成型混合物还包括钨(W)粉末和碳化钨(WC)粉末。
11.如权利要求10所述的方法，其中在包括钛氢化合物粉末、钨(W)粉末和碳化钨(WC)粉末的混合粉末中，钨(W)粉末和碳化钨(WC)粉末的比例小于20wt％。
12.如权利要求10所述的方法，其中钨(W)粉末和碳化钨(WC)粉末包括粒度为5微米以下的粉末，所述钛氢化合物粉末包括粒度为225目以下的粉末。
13.如权利要求1～4中任一项所述的方法，其中所述成型混合物还包括非金属粉末。
14.如权利要求13所述的方法，其中所述非金属粉末包括陶瓷粉末。
15.如权利要求14所述的方法，其中所述陶瓷粉末包括选自ZrO2、Al2O3、TiN、TiC、TiO2、Si3N4、SiC和SiO2中的至少一种。
16.如权利要求13所述的方法，其中在包括所述钛氢化合物粉末和所述陶瓷粉末的混合粉末中，所述陶瓷粉末的比例小于20wt％。
17.如权利要求13所述的方法，其中所述陶瓷粉末包括粒度为5微米以下的粉末，所述钛氢化合物粉末包括粒度大于625目的粉末。
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