CN111020330A - 一种钼铼合金型材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钼铼合金型材的制备方法，包括：钼铼合金粉末制备步骤：按照要求的成分比例，将钼粉和铼酸铵混合均匀，并经过还原处理，得到钼铼合金粉末；压制成型步骤：将所述钼铼合金粉末，装入压制模具中进行压制成型处理，得到压坯；烧结步骤：将所述压坯进行烧结处理，得到烧结坯；热等静压步骤：对所述烧结坯进行热等静压处理，得到完全致密的钼铼合金型材。该方法通过烧结和HIP阶段压制结合可以制备多种合金成分及尺寸的钼铼合金型材，满足多品种、小批量的生产。

Description

一种钼铼合金型材的制备方法
技术领域
本发明属于稀有难熔金属领域，具体涉及一种钼铼合金型材的制备方法，适用于多种钼铼合金成分和多种尺寸规格的型材。
背景技术
在钼中加入铼元素，形成“铼效应”，可以显著地改善钼的室温塑性和加工性能，降低韧脆转变温度，提高再结晶温度和高温强度，还具有良好的焊接性能和抗蠕变性能，目前已运用在高温炉、航空航天和空间反应堆等具有苛刻使用性能要求的领域。由于钼铼合金在高温下具有较高的力学性能，对于核反应快堆常用燃料和冷却剂具有良好的相容性，作为一种关键的结构材料，应用于核能行业。对大口径的钼铼型材可用于作为核能设施管线的包壳管，还可以用于玻璃熔融，蓝宝石制造领域；为了便于安置一些部件，需要筒件部分内壁为平面，这对大口径的钼铼型材的制备提出了挑战。
现有技术对于钼铼合金材料制备工艺的公开内容较少。专利申请CN201610576775.2公开了一种制备方法，通过钼铼坯条车削加工得到管坯，再经烧结、锻造得到钼铼合金管。该技术方案直接对坯条进行加工再进行烧结，存在管材坯料机加工裂纹、掉料等问题，在烧结后可能会出现开裂、变形等缺陷。专利申请CN201711423154.1公开了一种钼铼合金管材的制备方法，通过将钼铼合金粉末气流破碎后进行热等静压得到钼铼管坯，再对钼铼管坯进行整形和热处理。但钼铼晶粒未进行过变形，因而材料的强度性能较低。专利申请CN201711424694.1公开了一种高性能钼铼合金棒材的制备方法，通过采用钼粉和铼铵酸粉混合、还原制备钼铼合金粉末，实现了更均匀混合粉末的制备，而且通过连续轧制变形工艺实现合金单火次大变形致密化处理，实现细晶、高致密度、组织均匀一致的效果；制得的棒材晶粒细小、均匀，致密度高，强度高。专利申请CN201711423154.1公开了一种高密度长寿命钨钼合金坩埚的生产方法，通过采用冷等静压、烧结处理、热等静压相结合的方式，重点对钨钼粉进行处理，提高产品的强度；同时，热等静压成型使组织致密，提高使用寿命。上述两个专利的方案都不适合大尺寸的圆形和/或多边形钼铼合金型材的制备。根据申请人的实验，烧结制备大型尤其是壁厚较薄的钼铼合金筒件面临压坯困难的问题，同时容易出现开裂、烧结变形等现象，如果按照制备钨钼管/坩埚的工艺，烧结坯料壁厚较大，超过20mm以上，要加工到壁厚较小的大尺寸钼铼型材会有严重的材料浪费问题。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种钼铼合金型材的制备方法该方法可以制备多种合金成分及尺寸的型材，满足多品种、小批量的生产。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种钼铼合金型材的制备方法，包括：
钼铼合金粉末制备步骤：按照要求的成分比例，将钼粉和铼酸铵混合均匀，并经过还原处理，得到钼铼合金粉末；
压制成型步骤：将所述钼铼合金粉末，装入压制模具中进行压制成型处理，得到压坯；
烧结步骤：将所述压坯进行烧结处理，得到烧结坯；
热等静压步骤：对所述烧结坯进行热等静压处理，得到完全致密的钼铼合金型材。
上述钼铼合金型材的制备方法中，作为一种优选实施方式，还包括：机加工步骤：对所述钼铼合金型材进行机加工，修整壁厚和尺寸公差，得到钼铼合金型材成品。
上述钼铼合金型材的制备方法中，作为一种优选实施方式，按重量百分比计，所述钼铼合金粉末成分为：铼5～50％(比如10％、15％、20％、30％、35％、40％、45％)，其他为钼。
上述钼铼合金型材的制备方法中，作为一种优选实施方式，钼铼合金粉末制备步骤中，所述钼粉为常规钼粉，纯度≥99.95％，费氏粒度为2.0～4.0μm(比如2.2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、3.8μm)；所述铼酸铵的纯度≥99.99％，粒度为-200～-350目(比如-220目、-240目、-260目、-280目、-300目、-320目、-340目)。
上述钼铼合金型材的制备方法中，作为一种优选实施方式，钼铼合金粉末制备步骤中，混料采用三维混料机进行；优选地，混料时间为2～8h(比如2h、3h、4h、5h、6h、7h)，转速为20～100r/min(比如25r/min、40r/min、60r/min、80r/min、90r/min)。
上述钼铼合金型材的制备方法中，作为一种优选实施方式，钼铼合金粉末制备步骤中，采用氢气还原处理，所述还原处理的温度为500～650℃(比如520℃、650℃、550℃、580℃、600℃、620℃、640℃)，时间为30-90min(比如40min、50min、60min、70min、80min)；优选地，氢气流量均为11～15L/min(比如12L/min、13L/min、14L/min)。
上述钼铼合金型材的制备方法中，作为一种优选实施方式，压制成型步骤中，压制成型处理为冷等静压成型处理，压力为150～250MPa(比如155MPa、160MPa、170MPa、185MPa、200MPa、220MPa、235MPa、245MPa)，保压时间为10～40min(比如12min、15min、20min、25min、30min、35min、38min)。
上述钼铼合金型材的制备方法中，作为一种优选实施方式，烧结步骤中，所述烧结处理采用非氧化性气氛，更优选为氢气气氛，烧结温度为1700-1900℃(比如1720℃、1750℃、1800℃、1850℃、1880℃)，保温时间为1h～8h(比如1.5h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8.5h)。优选地，所述烧结坯的相对密度为80％～88％(比如81％、83％、85％、87％)。
上述钼铼合金型材的制备方法中，作为一种优选实施方式，热等静压步骤中，热等静压处理的制度如下：
第一步：热等静压温度1300-1400℃(比如1320℃、1350℃、1380℃)，热等静压压力130-145Mpa(比如135Mpa、140Mpa、142Mpa)，保温保压时间0.5-2h(比如0.8h、1h、1.5h)；
第二步：热等静压温度1450-1650℃(比如1480℃、1500℃、1550℃、1600℃、1630℃)，热等静压压力140-160Mpa(比如145Mpa、150Mpa、155Mpa)，保温保压时间0.5-2h(比如0.8h、1h、1.5h)；
第三步：热等静压温度1700-1900℃(比如1720℃、1750℃、1800℃、1850℃、1880℃)，热等静压压力170-200Mpa(比如175Mpa、180Mpa、185Mpa、190Mpa、195Mpa)，保温保压时间1-4h(比如1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h)。本申请中，热等静压步骤为阶段压制，在一炉次内完成；即，升温升压至第一步的热等静压温度和压力下进行热等静压处理，第一步热等静压完成后，继续升温升压至第二步的热等静压温度和压力下进行热等静压处理，第二步热等静压完成后，继续升温升压至第三步的热等静压温度和压力下进行热等静压处理。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果为：
本发明提供的钼铼合金型材是通过将钼粉与铼酸铵混合并还原，将合金粉末冷等静压成型，烧结得到较为致密的坯料，通过HIP阶段压制达到完全致密，通过机加工得到要求的钼铼合金型材。该方法可以根据不同成份需求，不同形状尺寸的要求，针对性的进行制备。
附图说明
图1为利用本发明提供的制备方法制备的型材的金相组织照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的钼铼合金型材进行说明。应理解，这些实施例仅用于解释本发明而不用于限制本发明的范围。对外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中所用钼粉和铼酸铵均为市场销售产品。
实施例1
(一)合金粉末制备：按Mo：Re比例95:5，将22.8Kg的钼粉和1.73Kg铼酸铵放入三维混料机进行混合，混料机转速30r/min，混料时间4h；然后，将混合粉末进行还原处理得到MoRe5合金粉末；其中，钼粉的费氏粒度为3.0μm，纯度99.95％；铼酸铵的粒度为250目，纯度99.99％；还原处理的温度为600℃、时间为1h，氢气流量均为12L/min。
(二)压制成型：将步骤(一)所得钼铼合金粉末24Kg放入模具中，采用冷等静压成型处理，在150MPa压力下保压30min得到相对相对密度为70％的管状压坯。
(三)烧结：将步骤(二)的管状压坯放入中频高温氢气烧结炉内进行烧结，烧结最高温度为1700℃，最高温度下保温6h，得到相对密度为82％的烧结坯。
(四)HIP：将步骤(三)的坯料进行热等静压处理(HIP)，热等静压处理的制度如下：
第一步：热等静压温度1300℃，热等静压压力140Mpa，保温保压时间1h；
第二步：热等静压温度1450℃，热等静压压力150Mpa，保温保压时间1h；
第三步：热等静压温度1750℃，热等静压压力180Mpa，保温保压时间3h；得到相对密度为100％的坯料。
(五)机加工：将步骤(四)所得坯料进行精加工，得到外部直径300mm，内壁直径290mm，高度450mm的钼铼管型件。
实施例2
(一)合金粉末制备：按Mo：Re比例86:14，将25.8Kg的钼粉和6Kg铼酸铵放入三维混料机进行混合，混料机转速40r/min，混料时间5h；然后，对混合粉末进行还原处理得到MoRe14合金粉末；其中，钼粉的费氏粒度为3.4μm，纯度99.95％；铼酸铵的粒度为-350目，纯度99.99％；还原处理的温度为600℃、时间为1h，氢气流量均为12L/min。
(二)压制成型：将步骤(一)所得钼铼合金粉末30Kg放入模具中，采用冷等静压成型处理，在200MPa压力下保压20min得到相对相对密度为65％的正六边形状压坯，即横截面为正六边形的筒状压坯。
(三)烧结：将步骤(二)的压坯放入中频高温氢气烧结炉内进行烧结，烧结最高温度为1800℃，最高温度下保温5h，得到相对密度为85％的烧结坯。
(四)HIP：将步骤(三)的坯料进行热等静压处理(HIP)，热等静压处理的制度如下：
第一步：热等静压温度1350℃，热等静压压力140Mpa，保温保压时间1h；
第二步：热等静压温度1550℃，热等静压压力160Mpa，保温保压时间1h；
第三步：热等静压温度1800℃，热等静压压力190Mpa，保温保压时间4h；得到相对密度为100％的坯料。
(五)机加工：将步骤(四)所得坯料进行精加工，得到对边距离260mm，壁厚5mm，高度550mm的钼铼正六边形型件。
实施例3
(一)合金粉末制备：按Mo：Re比例65:35，将13Kg的钼粉和10Kg铼酸铵放入三维混料机进行混合，混料机转速30r/min，混料时间8h；然后将混合粉末还原处理得到MoRe35合金粉末；其中，钼粉的费氏粒度为3.2μm，纯度99.95％；铼酸铵的粒度为-200目，纯度99.99％；还原处理的温度为600℃、时间为1h，氢气流量均为12L/min。
(二)压制成型：将步骤(一)所得钼铼合金粉末20Kg放入模具中，采用冷等静压成型处理，在200MPa压力下保压30min得到相对相对密度为75％的正五边形状压坯，即横截面为正五边形的筒状压坯。
(三)烧结：将步骤(二)的压坯放入中频高温氢气烧结炉内进行烧结，烧结最高温度为1850℃，最高温度下保温5h，得到相对密度为84％的烧结坯。
(四)HIP：将步骤(三)的坯料进行热等静压处理(HIP)，热等静压处理的制度如下：
第一步：热等静压温度1380℃，热等静压压力140Mpa，保温保压时间1.5h；
第二步：热等静压温度1580℃，热等静压压力160Mpa，保温保压时间1.5h；
第三步：热等静压温度1850℃，热等静压压力190Mpa，保温保压时间4h；得到相对密度为100％的坯料。
(五)机加工：将步骤(四)所得坯料进行精加工，得到外径(外接圆直径)为250mm，壁厚3mm，高度500mm的钼铼正五边形型件。
实施例4
(一)合金粉末制备：按Mo：Re比例58:42，将18.56Kg的钼粉和19.4Kg铼酸铵放入三维混料机进行混合，混料机转速50r/min，混料时间5h；然后，将混合粉末还原处理得到MoRe42合金粉末；其中，钼粉的费氏粒度为3.5μm，纯度99.95％；铼酸铵的粒度为-250目，纯度99.99％；还原处理的温度为600℃、时间为1h，氢气流量均为12L/min。
(二)压制成型：将步骤(一)所得钼铼合金粉末32Kg放入模具中，采用冷等静压成型处理，在150MPa压力下保压40min得到相对密度为65％的正六边形状压坯，即横截面为正六边形的筒状压坯。
(三)烧结：将步骤(二)的压坯放入中频高温氢气烧结炉内进行烧结，烧结最高温度为1850℃，最高温度下保温5h，得到相对密度为87％的烧结坯。
(四)HIP：将步骤(三)的坯料进行热等静压处理(HIP)，热等静压处理的制度如下：
第一步：热等静压温度1350℃，热等静压压力135Mpa，保温保压时间1.5h；
第二步：热等静压温度1650℃，热等静压压力145Mpa，保温保压时间1.5h；
第三步：热等静压温度1900℃，热等静压压力200Mpa，保温保压时间4h；得到相对密度为100％的坯料。
(五)机加工：将步骤(四)所得坯料进行精加工，得到对边距离350mm，壁厚5mm，高度400mm的钼铼正六边形型件。
实施例5
(一)合金粉末制备：按Mo：Re比例52.5:47.5，将12.6Kg的钼粉和16.4Kg铼酸铵放入三维混料机进行混合，混料机转速60r/min，混料时间4h；然后，将混合粉末还原处理得到MoRe47.5合金粉末；其中，钼粉的费氏粒度为3.4μm，纯度99.95％；铼酸铵的粒度为-300目，纯度99.99％；还原处理的温度为600℃、时间为1h，氢气流量均为12L/min。
(二)压制成型：将步骤(一)所得钼铼合金粉末24Kg放入模具中，采用冷等静压成型处理，在200MPa压力下保压30min得到相对密度为70％的管状压坯。
(三)烧结：将步骤(二)的压坯放入中频高温氢气烧结炉内进行烧结，烧结最高温度为1900℃，最高温度下保温6h，得到相对密度为88％的烧结坯。
(四)HIP：将步骤(三)的坯料进行热等静压处理(HIP)，热等静压处理的制度如下：
第一步：热等静压温度1350℃，热等静压压力145Mpa，保温保压时间2h；
第二步：热等静压温度1650℃，热等静压压力160Mpa，保温保压时间2h；
第三步：热等静压温度1900℃，热等静压压力180Mpa，保温保压时间3.5h；得到相对密度为100％的坯料。
(五)机加工：将步骤(四)所得坯料进行精加工，得到外径220mm，壁厚4mm，高度450mm的钼铼管型件。
对比例1
本对比例与实施例2相比，仅(四)不同，本对比例的步骤(四)如下：
(四)HIP：将步骤(三)的坯料进行热等静压处理，热等静压制度如下：
热等静压温度1800℃，热等静压压力190Mpa，保温保压时间4h。
本实施例得到的钼铼合金型材成品，外径290mm，壁厚4mm，高度450mm，致密度99％。

Claims (10)

1.一种钼铼合金型材的制备方法，其特征在于，包括：
钼铼合金粉末制备步骤：按照要求的成分比例，将钼粉和铼酸铵混合均匀，并经过还原处理，得到钼铼合金粉末；
压制成型步骤：将所述钼铼合金粉末，装入压制模具中进行压制成型处理，得到压坯；
烧结步骤：将所述压坯进行烧结处理，得到烧结坯；
热等静压步骤：对所述烧结坯进行热等静压处理，得到完全致密的钼铼合金型材。
2.如权利要求1所述钼铼合金型材的制备方法，其特征在于，还包括：机加工步骤：对所述钼铼合金型材进行机加工，修整壁厚和尺寸公差，得到钼铼合金型材成品。
3.如权利要求1或2所述钼铼合金型材的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，所述钼铼合金粉末成分为：铼5～50％，其他为钼。
4.如权利要求1-3中任一项所述钼铼合金型材的制备方法，其特征在于，钼铼合金粉末制备步骤中，所述钼粉的纯度≥99.95％，费氏粒度为2.0～4.0μm；所述铼酸铵的纯度≥99.99％，粒度为-200～-350目。
5.如权利要求1-4中任一项所述钼铼合金型材的制备方法，其特征在于，钼铼合金粉末制备步骤中，混料采用三维混料机进行；优选地，混料时间为2～8h，转速为20～100r/min。
6.如权利要求1-5中任一项所述钼铼合金型材的制备方法，其特征在于，钼铼合金粉末制备步骤中，采用氢气还原处理，所述还原处理的温度为500～650℃，时间为30-90min；优选地，氢气流量均为11～15L/min。
7.如权利要求1-6中任一项所述钼铼合金型材的制备方法，其特征在于，压制成型步骤中，压制成型处理为冷等静压成型处理，压力为150～250MPa，保压时间为10～40min。
8.如权利要求1-7中任一项所述钼铼合金型材的制备方法，其特征在于，烧结步骤中，所述烧结处理采用非氧化性气氛，更优选为氢气气氛，烧结温度为1700-1900℃，保温时间为1h～8h。
9.如权利要求1-8中任一项所述钼铼合金型材的制备方法，其特征在于，所述烧结坯的相对密度为80％～88％。
10.如权利要求1-9中任一项所述钼铼合金型材的制备方法，其特征在于，热等静压步骤中，热等静压处理的制度如下：
第一步：热等静压温度1300-1400℃，热等静压压力130-145Mpa，保温保压时间0.5-2h；
第二步：热等静压温度1450-1650℃，热等静压压力140-160Mpa，保温保压时间0.5-2h；
第三步：热等静压温度1700-1900℃，热等静压压力170-200Mpa，保温保压时间1-4h。
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