CN108213440A - 一种钼铼合金管材的制备方法 - Google Patents

一种钼铼合金管材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钼铼合金管材的制备方法，依次包括如下步骤：步骤一，将钼粉和铼粉进行预混合处理，得到合金粉末；步骤二，将步骤一得到的所述合金粉末进行气流破碎处理；步骤三，将经步骤二处理的所述合金粉末装入设计好的模具型腔内，密封并抽真空；步骤四，使用热等静压设备将密封好的模具进行热等静压处理，得到钼铼管坯；步骤五，去除模具材料和芯部支撑棒，并对所述钼铼管坯进行整形处理；步骤六，将步骤五得到的所述钼铼管材在氢气气氛或真空条件下进行热处理，得到所述钼铼合金管材。该制备方法工艺简单，适用于多种钼铼合金成分，适合批量生产，制得的钼铼合金管具有晶粒细小均匀、尺寸规格多样的优点。

Description

一种钼铼合金管材的制备方法
技术领域
本发明属于稀有难熔金属领域，具体涉及一种钼铼合金管材的制备方法，适用于多种钼铼合金成分和多种尺寸规格的管材。
背景技术
在钼中加入铼元素，形成“铼效应”，可以显著地改善钼的室温塑性和加工性能，降低韧脆转变温度，提高再结晶温度和高温强度，还具有良好的焊接性能和抗蠕变性能，目前已运用在高温炉、航空航天和空间反应堆等具有苛刻使用性能要求的领域。
现有技术对于钼铼合金管制备工艺的公开内容非常少。专利CN201610576775.2公开了一种钼铼合金管的制备方法，通过钼铼坯条车削加工得到管坯，再经烧结、锻造得到钼铼合金管；该技术方案直接对坯条进行加工再进行烧结，存在管材坯料机加工裂纹、掉料等问题，在烧结后可能会出现开裂、变形等缺陷。如果采用挤压、旋锻等工艺方法制备，容易出现变形加工裂纹、晶粒尺寸不易控制和管材性能不稳定，进而影响钼铼合金管材的焊接性能和在高温环境条件下的使用寿命。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种钼铼合金管材的制备方法,该方法工艺简单，适用于多种钼铼合金成分，适合批量生产，制得的钼铼合金管具有晶粒细小均匀、尺寸规格多样的优点。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种钼铼合金管材的制备方法，依次包括如下步骤：
步骤一，粉末预混合处理：将钼粉和铼粉进行预混合处理，得到合金粉末；
步骤二，气流破碎处理：将步骤一得到的所述合金粉末进行气流破碎处理；
步骤三，粉末装模：将经步骤二处理的所述合金粉末装入设计好的模具型腔内，密封并抽真空；
步骤四，热等静压处理：使用热等静压设备将密封好的模具进行热等静压处理，得到钼铼管坯；
步骤五，整形处理：去除模具材料和芯部支撑棒，并对所述钼铼管坯进行整形处理；
步骤六，热处理：将步骤五得到的所述钼铼管材在氢气气氛或真空条件下进行热处理，得到所述钼铼合金管材。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中，所述合金粉末中，按重量百分比，所述钼粉含量为50-95％(比如52.5％、55％、58％、62％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、93％)，所述铼粉含量为5％-50％(比如6％、8％、10％、12％、15％、18％、22％、25％、30％、35％、41％、42％、44％、46％、47.5％)；优选地，所述钼粉含量为58-86％(比如60％、62％、65％、70％、75％、80％、82％、85％)，所述铼粉含量为14％-42％(比如15％、18％、22％、25％、30％、35％、38％、40％)。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中，所述钼粉的费氏粒度为2.0μm～4.0μm(比如2.2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、3.8μm)，纯度≥99.95％；所述铼粉的粒度为-200～-350目(比如-230目、-250目、-230目、-270目、-300目)，纯度≥99.99％。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中，所述预混合处理采用三维混料机进行；优选地，所述三维混料机的转速为20-50r/min(比如22r/min、25r/min、30r/min、35r/min、40r/min、45r/min、48r/min)，混料时间为2h～8h(比如2.5h、3h、4h、5h、6h、7h、7.5h)。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤二中，所述气流破碎处理使用气流破碎设备进行，优选地，采用扁平式气流磨设备，转速为400-1200r/min。所述气流破碎处理能细化合金粉末并使钼和铼均匀分布。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤四中，所述热等静压处理的温度1400～1650℃(比如1400℃、1420℃、1450℃、1500℃、1550℃、1600℃、1620℃、1640℃)，压力为100～170MPa(比如105MPa、110MPa、120MPa、130MPa、140MPa、150MPa、160MPa、165MPa)，保温保压时间2～5h(比如1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h)。更优选地，所述钼铼管坯的致密度为95～99％(比如96％、97％、98％)。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤六中，所述热处理的温度为1100℃～1600℃(比如1120℃、1140℃、1170℃、1200℃、1220℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1550℃、1580℃)，保温时间为1～4h(比如1.2h、1.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、3.8h)；优选所述热处理的温度为1200-1560℃，保温时间为1～2h；更优选地，所述热处理在真空条件进行，真空度为10-2～10-4Pa；进一步优选地，所述钼铼合金管材的致密度为99～99.5％。热处理不仅可进一步烧结致密化并去除合金的杂质含量，而且能细化晶粒，提高钼铼管材的性能，提高室温塑性和高温强度。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果为：
一方面，通过粉末预混合，使两种元素初步混合均匀，再经过气流破碎处理，细化合金粉末同时使合金元素均匀分布；另一方面使用热等静压工艺对管材进行高温高压处理，提升了管材的致密度，细化了晶粒尺寸，提高了材料的性能，去除模具材料和芯部支撑棒后进行高温热处理，进一步优化晶粒尺寸、提高致密度和力学性能，满足钼铼合金管材焊接需求和在苛刻环境使用时的性能要求。
附图说明
图1为利用本发明提供的制备方法制备的管材的金相组织照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的钼铼合金管材进行说明。应理解，这些实施例仅用于解释本发明而不用于限制本发明的范围。对外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中所用钼粉和铼粉均为市场销售产品。
实施例1
1)粉末预混合：将860g的钼粉和140g铼粉放入三维混料机进行混合，得到Mo14Re合金粉末，三维混料机转速30r/min，混料时间4h；钼粉的费氏粒度为3.0μm，纯度99.95％；铼粉的粒度为250目，纯度99.99％。
2)气流破碎处理：将步骤1)得到的Mo14Re合金粉末进行气流破碎处理，气流破碎机的转速为800r/min，细化Mo14Re合金粉末并使钼和铼均匀分布；
3)粉末装模：将步骤2)得到的合金粉末装入设计好的模具型腔内，抽真空密封；
4)热等静压处理：将密封好的模具放入热等静压设备进行热等静压处理，热等静压处理的温度为1500℃，压力为150MPa，保温保压时间4h，得到致密度为99％的钼铼管坯。
5)整形：机加工去除外部模具材料和芯部支撑钼棒，并将钼铼管坯外形修整规则，此时，钼铼管坯尺寸为外径30mm，内径26mm，壁厚2mm，长度500mm。
6)热处理：将钼铼管坯在真空条件下进行热处理，热处理的温度为1300℃，保温时间为2h，真空度10-3Pa；得到钼铼合金管材成品，其平均晶粒尺寸约为40μm，致密度为99.5％。图1是本实施例制备的钼铼合金管材成品的金相组织照片，从图1中可以看出，管材的晶粒细小、均匀。采用该实施例的方法制备了8件钼铼合金管材，均无裂纹，产品合格。
实施例2
1)粉末预混合：将780g的钼粉和420g铼粉放入三维混料机进行混合，得到Mo35Re合金粉末，三维混料机转速40r/min，混料时间6h；钼粉的费氏粒度为3.4μm，纯度99.95％；铼粉的粒度为300目，纯度99.99％。
2)气流破碎处理：将步骤1)得到的Mo35Re合金粉末进行气流破碎处理，气流破碎机的转速为1000r/min，细化Mo35Re合金粉末并使钼和铼均匀分布；
3)粉末装模：将步骤2)得到的合金粉末装入设计好的模具型腔内，抽真空密封；
4)热等静压处理：将密封好的模具放入热等静压设备进行热等静压处理，热等静压处理的温度为1600℃，压力为160MPa，保温保压时间4h，得到致密度为98.8％的钼铼管坯。
5)整形：机加工去除外部模具材料和芯部支撑钼棒，并将钼铼管坯外形修整规则，此时，钼铼管坯尺寸为外径22mm，内径20mm，壁厚1mm，长度450mm。
6)热处理：将钼铼管坯在真空条件下进行热处理，热处理的温度为1350℃，保温时间为1.5h，真空度10-3Pa；得到钼铼合金管材成品，其平均晶粒尺寸约为35μm，致密度为99.3％。采用该实施例的方法制备了5件钼铼合金管材，均无裂纹，产品合格。
实施例3
1)粉末预混合：将580g的钼粉和420g铼粉放入三维混料机进行混合，得到Mo42Re合金粉末，三维混料机转速50r/min，混料时间8h；钼粉的费氏粒度为3.2μm，纯度99.95％；铼粉的粒度为350目，纯度99.99％。
2)气流破碎处理：将步骤1)得到的Mo42Re合金粉末进行气流破碎处理，气流破碎机的转速为1200r/min，细化Mo42Re合金粉末并使钼和铼均匀分布；
3)粉末装模：将步骤2)得到的合金粉末装入设计好的模具型腔内，抽真空密封；
4)热等静压处理：将密封好的模具放入热等静压设备进行热等静压处理，热等静压处理的温度为1650℃，压力为170MPa，保温保压时间3h，得到致密度为98.5％的钼铼管坯。
5)整形：机加工去除外部模具材料和芯部支撑钼棒，并将钼铼管坯外形修整规则，此时，钼铼管坯尺寸为外径18mm，内径16mm，壁厚1mm，长度400mm。
6)热处理：将钼铼管坯在真空条件下进行热处理，热处理的温度为1350℃，保温时间为1.5h，真空度10-3Pa；得到钼铼合金管材成品，其平均晶粒尺寸约为35μm，致密度为99.3％。采用该实施例的方法制备了5件钼铼合金管材，均无裂纹，产品合格。
实施例4
1)粉末预混合：将750g的钼粉和250g铼粉放入三维混料机进行混合，得到Mo25Re合金粉末，三维混料机转速20r/min，混料时间2h；钼粉的费氏粒度为2.5μm，纯度99.95％；铼粉的粒度为200目，纯度99.99％。
2)气流破碎处理：将步骤1)得到的Mo22Re合金粉末进行气流破碎处理，气流破碎机的转速为500r/min，细化Mo22Re合金粉末并使钼和铼均匀分布；
3)粉末装模：将步骤2)得到的合金粉末装入设计好的模具型腔内，抽真空密封；
4)热等静压处理：将密封好的模具放入热等静压设备进行热等静压处理，热等静压处理的温度为1450℃，压力为115MPa，保温保压时间5h，得到致密度为98.9％的钼铼管坯。
5)整形：机加工去除外部模具材料和芯部支撑钼棒，并将钼铼管坯外形修整规则，此时，钼铼管坯尺寸为外径28mm，内径24mm，壁厚2mm，长度475mm。
6)热处理：将钼铼管坯在真空条件下进行热处理，热处理的温度为1550℃，保温时间为3h，真空度10-4Pa；得到钼铼合金管材成品，其平均晶粒尺寸约为37μm，致密度为99.3％。采用该实施例的方法制备了5件钼铼合金管材，均无裂纹，产品合格。
对比例1
本对比例除了省略了气流破碎步骤之外，其他工艺步骤和工艺条件均与实施例2相同。得到钼铼合金管材成品，其平均晶粒尺寸约为42μm，致密度为93％。生产实践证明，本对比例的工艺制备出的管材极易出现裂纹，产品合格率很低。
实施例5-8
实施例5-8除热等静压处理步骤的参数不同于实施例2以外，其他操作步骤和参数同实施例2。实施例5-8的热等静压处理参数及管材性能参数见表1，生产实践证明，实施例5-7工艺制备出的管材不容易出现裂纹、产品合格率高，而实施例8的工艺制备出的管材相对实施例5-7的管材而言易出现裂纹，产品合格率稍偏低。
表1实施例5-8的热等静压处理参数及管材性能参数
实施例9-13
实施例9-13除热处理步骤的参数不同于实施例2以外，其他操作步骤和参数同实施例2。实施例9-13的热处理参数及管材性能参数如下表2。生产实践证明，实施例9-11工艺制备出的管材不容易出现裂纹，产品合格率极高，实施例12-13的工艺制备出的管材易出现裂纹，产品合格率偏低。
表2实施例9-13热处理参数以及管材性能参数

Claims (10)

1.一种钼铼合金管材的制备方法，其特征在于，所述制备方法依次包括如下步骤：
步骤一，粉末预混合处理：将钼粉和铼粉进行预混合处理，得到合金粉末；
步骤二，气流破碎处理：将步骤一得到的所述合金粉末进行气流破碎处理；
步骤三，粉末装模：将经步骤二处理的所述合金粉末装入设计好的模具型腔内，密封并抽真空；
步骤四，热等静压处理：使用热等静压设备将密封好的模具进行热等静压处理，得到钼铼管坯；
步骤五，整形处理：去除模具材料和芯部支撑棒，并对所述钼铼管坯进行整形处理；
步骤六，热处理：将步骤五得到的所述钼铼管材在氢气气氛或真空条件下进行热处理，得到所述钼铼合金管材。
2.根据权利要求1所述钼铼合金管材的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述合金粉末中，按重量百分比，所述钼粉含量为50-95％，所述铼粉含量为5％-50％。
3.根据权利要求2所述钼铼合金管材的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述合金粉末中，按重量百分比，所述钼粉含量为58-86％，所述铼粉含量为14％-42％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述钼铼合金管材的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述钼粉的费氏粒度为2.0μm～4.0μm，纯度≥99.95％；所述铼粉的粒度为-200～-350目，纯度≥99.99％。
5.根据权利要求4所述钼铼合金管材的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述预混合处理采用三维混料机进行。
6.根据权利要求5所述钼铼合金管材的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述三维混料机的转速为20-50r/min，混料时间为2h～8h。
7.根据权利要求5或6所述钼铼合金管材的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述气流破碎处理采用扁平式气流磨设备，转速为400-1200r/min。
8.根据权利要求1-7中任一项所述钼铼合金管材的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述热等静压处理的温度1400～1650℃，压力为100～170MPa，保温保压时间2～5h；优选地，所述钼铼管坯的致密度为95～99％。
9.根据权利要求1-8中任一项所述钼铼合金管材的制备方法，其特征在于，步骤六中，所述热处理的温度为1100℃～1600℃，保温时间为1～4h；优选所述热处理的温度为1200-1560℃，保温时间为1～2h。
10.根据权利要求9中任一项所述钼铼合金管材的制备方法，其特征在于，步骤六中，所述热处理在真空条件进行，真空度为10-2～10-4Pa；优选地，所述钼铼合金管材的致密度为99～99.5％。
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