JP6363992B2 - サファイア単結晶育成用坩堝およびサファイア単結晶育成方法 - Google Patents
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Description
サファイア単結晶育成用坩堝1を構成する材料としては、サファイア(アルミナ)の溶融温度に耐え高温強度に優れ、かつ、熱膨張率の温度変化がサファイアに近いもの(あるいは熱膨張率自体が極力小さいもの)が望ましい。
円筒部3は、育成するサファイア単結晶のウェハの直径に対応した内径(開口部径D)を有する。ウェハの直径としては4インチウエハ、6インチウエハが挙げられるが、これらのウエハサイズに対応するためには少なくとも200mm径であるのが望ましい。また、将来的には直径400mm坩堝、更に直径660mm坩堝の需要が生じると予測されているため、これらの直径に対応した開口部径(200mm以上、660mm以下)を有するものも想定される。
鍔9はサファイア単結晶育成用坩堝1を育成装置に組み込む際の保持部であり、設けられるのが望ましい。
サファイア単結晶育成用坩堝1の表面形状は、溶解したサファイアへの坩堝成分の混入を抑制可能で、かつ坩堝を再利用可能な形状であるのが望ましく、具体的にはRy7μm以下、Ra1μm以下であるのが望ましい。
サファイア単結晶育成用坩堝1を構成する材料の硬度は、ビッカース硬度(測定荷重10Kg)でHv420以上、500以下であるのが望ましい。
本発明のサファイア単結晶育成用坩堝1において、坩堝高さ(H)と開口部径(D)の比率であるH/Dは1.35以下であるのが望ましい。これは、ヘラ絞りでは2程度も可能ではあるが、厚さ不等の坩堝成形の場合、1.35が成型限界であるためである。
サファイア単結晶育成用坩堝1を構成する材料の結晶粒のアスペクト比は、5以下であるのが望ましい。これは、アスペクト比が5を超えると金属組織の異方性が顕著となり、その結果、結晶粒界強度にも差が大きくなり、ヘラ絞りを行うと、粒界に亀裂を生じて割れるおそれがあるためである。
サファイア単結晶育成用坩堝1の製造方法は、上記の形状、組成を有するサファイア単結晶育成用坩堝が製造できるものであれば、特に限定されるものではないが、以下のようなものを例示することができる。
以下、図2を参照して製造方法の一例を説明する。
まず、坩堝の原料を用意する。
具体的には、サファイア単結晶育成用坩堝1の材料として、純タングステンを用いる場合は、原料はFsss(Fisher Sub-Sieve Sizer)粒度で2〜3μm、純度99.9質量%以上のタングステン粉末を用いるのが望ましい。
次に、サファイア単結晶育成用坩堝1の材料として、タングステン−モリブデン合金を用いる場合、計量された2種類の粉末を適当な装置(例えば、ボールミル、V型ミキサー、ダブルコーンミキサーなど)で混合し、合金用原料粉末とする。
次に、原料粉末を所望する成形体の形状のラバー内に充填し、開放口を止め具でシールした後ラバーを真空引きする。真空引きを終えた後、ラバーをCIP(Cold Isostatic Pressing、冷間等方圧加圧、)装置内に装填し、所定の手順で水圧を掛けて成形を行う。除圧後、CIP装置内からラバーを取り出して表面の水気を拭き取り、止め具を開放し、粉末成形体を取り出す。
次に、粉末成形体をバッチ式或いは連続式水素焼結炉で、2000℃以上で20時間焼結する。より高温度、長時間の焼結処理が、焼結密度向上に好ましい。焼結素材は例えば、大略厚さ30mm、幅300mm、長さ300mm、重量28kgの板状の焼結体である。
次に、焼結体を坩堝形状に加工するため、板圧延を4段式熱間圧延機で行う。この熱間圧延による塑性加工工程において、ブランク材並びに絞り成型後の坩堝の品質を作り出す。パススケジュール(落とし率、加熱温度×時間、通し方向など)に工夫を行うことで、理論密度比98%以上、ビッカース硬度Hv420〜500、アスペクト比5以下の絞り加工に好適な圧延材が得られる。
上記した熱間圧延を行った材料は表面が酸化し、薄黄色ないし浅黒い酸化物で覆われている。そのため、水素還元炉で温度850℃で表面の酸化物を還元した後、強酸によってこれを溶解除去し金属地肌の表面とする。この圧延板を放電ワイヤカット或いはプラズマ切断など適宜の切断法で切断して、円盤状の絞り加工用ブランク材を得る。
次に、ブランク材を坩堝形状に加工するため、ヘラ絞りを行う。
具体的には、まず、ヘラ絞り装置に金型をセットし、これにブランク材を押し当て、押し棒でブランク材を固定する。次に、金型、ブランク材、押し棒を一体回転させる。ブランク材を赤熱程度に大気中加熱しながら、ローラー(ヘラ)を繰り出して金型に倣わせながら、坩堝形状に成形する通常のヘラ絞り工法で坩堝形状に仕上げることができる。
先ず、S6(表面酸化物除去処理)と同様の処理によって、金属地肌の表面を出す。その後、ブラスト処理を行い、電解研磨処理の下準備を行う。切削加工仕上げでは、バイト目などの模様が残るため、ブラスト処理を行う。ブラスト処理は乾式あるいは湿式いずれの処理でも同様な効果が得られる。電解研磨処理は坩堝内面に対してのみ実施する。このブラスト処理と電解研磨処理の結果、Ry7μm以下、Ra1μm以下の表面粗さの坩堝製品が完成する。
以上がサファイア単結晶育成用坩堝1の製造方法の一例である。
7MW合金および種々の組成の合金を用いたサファイア単結晶育成用坩堝1の製造を試みた。具体的な手順は以下の通りである。
得られた圧延板の特性を表1に示す。
まず、圧延板から、放電ワイヤカット機で厚さ5mm、直径550mmのヘラ絞り加工に供するブランク材を切り出した。このブランク材をヘラ絞り加工機に取り付けた絞り型の坩堝底部に相当する部分にあてがい、回転中心を出しながら押し棒でブランク材を固定した。直列に一体化させた絞り型/ブランク材/押し棒を同時に回転させながら、ブランク材をバーナーで600℃〜700℃の赤熱状態に加熱した。その状態でローラー(ヘラ)を繰り出して、絞り金型に倣わせながら坩堝形状に成形した。この際通常のヘラ絞り手順よりもしごきの回数を多くすることで、底部から開口部へと厚さが連続的に減少する坩堝に仕上げることができる。
以上のヘラ絞り性とアスペクト比の関係を表2に示す。
以上の加工により、坩堝が完成した。
上記の通り、実施例1においては、タングステン含有量が30質量%である70質量%Mo−30質量%W合金(理論密度:11.88g/cm3、7MW)の絞り成型が限界であり、これよりもタングステン含有量の多い合金はヘラ絞りの際に亀裂が生じた。一方で純タングステンを用いた試料は亀裂は生じなかった。
まず、原料としては金属粉末を用いず、三酸化タングステン粉末と二酸化モリブデン粉末を採用した(図3のS11)。ここでは40質量%Mo-60質量%W合金(理論密度:14.22g/cm3、4MW)粉末100kgの作製を例に詳述する。
(2)50質量%Mo-50質量%W合金板(5MW):理論密度比99.0%(比重13.23)、純度99.9質量%
(3)40質量%Mo-60質量%W合金板(4MW):理論密度比99.0%(比重14.08)、純度99.9質量%
(4)30質量%Mo-70質量%W合金板(3MW):理論密度比99.0%(比重15.08)、純度99.9質量%
3 :円筒部
7 :底部
9 :鍔
Claims (7)
- タングステンと不可避不純物で構成されるか、もしくはモリブデンと3質量%以上、30質量%以下のタングステンのみからなるタングステン−モリブデン合金と不可避不純物で構成され、
円筒部と、前記円筒部に連なるように設けられた底部を有し、
前記底部は、円錐台形状であり、且つ、
少なくとも内周が、最大高さRyが7μm以下、算術平均粗さRaが1μm以下の表面粗さである、サファイア単結晶育成用坩堝。 - 前記底部は、前記円筒部に連なるように、つなぎ目なしで設けられている、請求項1に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 高さ/開口部径の比率が1.35以下であり、底部から開口部への厚さが5mm〜1mmであり、かつ底部から開口部にかけて、厚さが薄くなるように形成されている、請求項1または2に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 硬度がビッカース硬度で420〜500、アスペクト比5以下の金属組織を有し、理論密度比98%以上、純度99.9質量%以上である圧延板を得、当該圧延板を用いて請求項1〜3のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝を製造することを特徴とする製造方法。
- 開口部径が200mm以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 更に、前記圧延板をヘラ絞り工法によって成型することを特徴とする、請求項4に記載の製造方法。
- 請求項1−3のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝を用いたサファイア単結晶育成方法。
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