TWI535867B - 圓筒型濺鍍靶用材料 - Google Patents
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Description
本發明是關於作為用來濺鍍銅或銅合金所構成的薄膜之圓筒型濺鍍靶的材料之圓筒型濺鍍靶用材料。
本申請是根據2014年4月22日於日本提出申請之日本特願2014-088186號來主張優先優,並將其內容援用於此。
以往,作為液晶和有機EL面板等的平面顯示器、觸控面板等的配線膜,是廣泛使用Al或Al合金。最近,謀求配線膜的微細化(線寬縮小)及薄膜化,而要求比以往的比電阻更低的配線膜。
於是,伴隨上述配線膜之微細化及薄膜化,使用比電阻比Al或Al合金更低的材料、即銅或銅合金之配線膜已被提供。
要將這種銅或銅合金的配線膜(薄膜)成膜在基板上的情況,通常是運用使用濺鍍靶的濺鍍法。
作為上述濺鍍靶,例如專利文獻1所示的平板型濺鍍
靶、專利文獻2所示的圓筒型濺鍍靶已被提出。
在此,圓筒型濺鍍靶是使用其外周面作為濺擊面,一邊將靶旋轉一邊實施濺鍍,相較於使用平板型濺鍍靶的情況,更適用於連續成膜,且具有靶的使用效率優異的好處。
[專利文獻1]日本特許第4974198號公報
[專利文獻2]日本特開2012-111994號公報
然而,在使用濺鍍靶進行成膜的情況,可能起因於濺鍍靶內的異物而發生異常放電(發弧),無法形成均一的配線膜。在此的異常放電是指,相較於正常的濺鍍時,有極端高的電流突然急劇流過,而急劇發生異常大的放電之現象,如果發生這種異常放電的話,可能成為顆粒的發生原因,或使配線膜的膜厚變得不均一。因此,期望能儘量避免成膜時的異常放電。
本發明是有鑑於前述事情而開發完成的,其目的是為了提供一種圓筒型濺鍍靶用材料,係由銅或銅合金所構成,可抑制異常放電的發生而穩定地進行成膜。
為了解決上述課題,本發明的態樣之圓筒型
濺鍍靶用材料,是銅或銅合金所構成的圓筒型濺鍍靶用材料,依據EBSD法來測定測定範圍中之結晶粒邊界的總粒邊界長度L,將其換算成每單位面積1mm2而獲得單位總粒邊界長度LN,並測定測定範圍中之特殊粒邊界的總特殊粒邊界長度Lσ,將其換算成每單位面積1mm2而獲得單位總特殊粒邊界長度LσN,利用單位總粒邊界長度LN和單位總特殊粒邊界長度LσN來定義特殊粒邊界長度比率LσN/LN時,在軸線方向的兩端部之外周面和中央部的外周面所測定之前述特殊粒邊界長度比率LσN/LN的平均值為0.5以上,且在軸線方向的兩端部之外周面和中央部的外周面所測定之前述特殊粒邊界長度比率LσN/LN值分別為前述平均值之±20%的範圍內,再者,雜質元素之Si、C的含量總計為10質量ppm以下,O含量為50質量ppm以下。
依據如此般構成之本發明的圓筒型濺鍍靶用材料,在外周面的結晶組織中,上述特殊粒邊界長度比率LσN/LN的平均值為0.5以上,且在軸線方向的兩端部之外周面和中央部的外周面所測定之前述特殊粒邊界長度比率LσN/LN值分別為前述平均值之±20%的範圍內。因此,在作為濺擊面之外周面上,可提高結晶粒邊界的整合性,在濺擊面全體可被均一地濺擊,縱使是在高功率下的濺鍍,仍能抑制異常放電的發生。
再者,依據本發明的圓筒型濺鍍靶用材料,雜質元素之Si、C的含量總計為10質量ppm以下、O含量為50質
量ppm以下,因此可抑制起因於該等雜質之異常放電。
此外,本發明的態樣之圓筒型濺鍍靶用材料較佳為,在外周面的結晶組織中,平均結晶粒徑在10μm以上150μm以下的範圍內。
在此情況,因為外周面的平均結晶粒徑為10μm以上150μm以下而成為比較微細,濺擊面的結晶粒徑變得微細而能穩定地實施濺擊,可抑制異常放電的發生。
再者,本發明的態樣之圓筒型濺鍍靶用材料較佳為,在外周面的結晶組織中,平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占的面積比例未達總結晶面積的20%。
在此情況,因為使成為濺擊面之外周面的結晶粒徑均一化,在濺擊面全體可均一地實施濺擊,而能確實地抑制異常放電的發生。
依據本發明,能夠提供一種圓筒型濺鍍靶用材料,係由銅或銅合金所構成,可抑制異常放電的發生而穩定地進行成膜。
10‧‧‧圓筒型濺鍍靶用材料
11‧‧‧外周面
圖1係本發明的實施形態之圓筒型濺鍍靶用材料的概略說明圖。(a)是與軸線方向正交的剖面圖,(b)是側視圖。
圖2係顯示本發明的實施形態的圓筒型濺鍍靶用材料之製造方法的一例之流程圖。
圖3係顯示本發明的實施形態的圓筒型濺鍍靶用材料之製造方法的其他例之流程圖。
以下,針對本發明的實施形態之圓筒型濺鍍靶用材料,參照所附圖式作說明。
本實施形態的圓筒型濺鍍靶用材料10,係在玻璃基板等藉由濺鍍來形成銅或銅合金所構成的薄膜(配線膜)時所使用的圓筒型濺鍍靶的材料。
該圓筒型濺鍍靶用材料10,如圖1所示般,呈圓筒形狀,例如外徑D在140mm≦D≦180mm的範圍內,內徑d在110mm≦d≦135mm的範圍內,長度L在1000mm≦L≦4000mm的範圍內。
在此,圓筒型濺鍍靶用材料10的外周面11,在圓筒型濺鍍靶中是成為濺擊面。
該圓筒型濺鍍靶用材料10,是按照所要成膜的銅或銅合金所構成的薄膜,而由相對應的組成之銅或銅合金所構成。
此外,本實施形態的圓筒型濺鍍靶用材料10,其雜質元素之Si、C的含量總計為10質量ppm以下,O含量為50質量ppm以下。
在此,本實施形態的圓筒型濺鍍靶用材料10,係由
無氧銅等的純銅所構成,或是含有選自Mg、Al、Ag、Ti、Zr、Mn、Ca、Cr、Sn、Ni、Zn、Co、P中的1種或2種以上的銅合金所構成。又在含有選自Mg、Al、Ag、Ti、Zr、Mn、Ca、Cr、Sn、Ni、Zn、Co、P中的1種或2種以上的情況,其含量較佳為合計在0.001質量%以上10質量%以下的範圍。上述Si、C的含量總計的下限值可為0.01質量ppm,O含量的下限值可為0.5質量ppm。此外,Si、C的含量總計較佳為0.01質量ppm以上2質量ppm以下,O含量較佳為0.5質量ppm以上10質量ppm以下,但並不限定於此。
作為上述薄膜(配線膜),是要求電阻率、耐熱性、耐腐蝕性等的各種特性,而運用各種銅或銅合金。於是,在本實施形態,作為構成圓筒型濺鍍靶用材料10的銅合金,例如可列舉:Cu-0.002~2mass%Mg合金、Cu-0.001~10mass%Al合金、Cu-0.001~10mass%Mn合金、Cu-0.05~4mass%Ca合金、Cu-0.01~10mass%Ag合金等。
而且,本實施形態之圓筒型濺鍍靶用材料10,在成為濺擊面之外周面的結晶組織中,依據EBSD法來測定測定範圍中之結晶粒邊界的總粒邊界長度L,將其換算成每單位面積1mm2而獲得單位總粒邊界長度LN,並測定測定範圍中之特殊粒邊界的總特殊粒邊界長度Lσ,將其換算成每單位面積1mm2而獲得單位總特殊粒邊界長度LσN,利用單位總粒邊界長度LN和單位總特殊粒邊界長度LσN來定義特殊粒邊界長度比率LσN/LN時,在軸線
O方向的兩端部之外周面和中央部的外周面所測定之前述特殊粒邊界長度比率LσN/LN的平均值為0.5以上。上述特殊粒邊界長度比率LσN/LN之平均值的上限值可為1。
在此,EBSD法是指,利用具有電子背向散射繞射像系統之掃描型電子顯微鏡之電子束反射繞射法(Electron Backscatter Diffraction Patterns:EBSD)。此外,OIM,是使用EBSD法所獲得的測定資料而解析結晶方位之資料解析軟體(Orientation Imaging Microscopy:OIM)。又CI值表示可靠性指數(Confidence Index),在使用EBSD裝置的解析軟體OIM Analysis(Ver.5.3)進行解析時,表示結晶方位決定的可靠性之數值(例如,「EBSD讀本:關於OIM的使用(改定第3版)」鈴木清一著、2009年9月、株式會社TSL Solutions發行)。
此外,特殊粒邊界是指,根據結晶學上的CSL理論(Kronberg et al:Trans.Met.Soc.AIME,185,501(1949))所定義之Σ值而屬於3≦Σ≦29的對應粒邊界,且該對應粒邊界之固有對應部位晶格方位缺陷Dq滿足Dq≦15°/Σ1/2(D.G.Brandon:Acta.Metallurgica.Vol.14,p.1479,(1966))的結晶粒邊界。
再者,結晶粒邊界是定義成,二維剖面觀察的結果,相鄰的2個結晶間的配向方位差達到15°以上的情況之該結晶間的邊界。
此外,本實施形態之圓筒型濺鍍靶用材料10,在軸線O方向兩端部的外周面和中央部的外周面所測
定之特殊粒邊界長度比率LσN/LN值分別為所測定的特殊粒邊界長度比率LσN/LN的平均值之±20%的範圍內。在上述軸線O方向兩端部的外周面和中央部的外周面所測定之特殊粒邊界長度比率LσN/LN值較佳為分別在所測定的特殊粒邊界長度比率LσN/LN平均值之±10%的範圍內,但並不限定於此。
在本實施形態,如圖1所示般,在圓筒型濺鍍靶用材料10之從軸線O方向一側的端面(圖1(b)的上端面)起算A=20mm的位置沿周方向隔著90°間隔的4點(a1,a2,a3,a4)、在軸線O方向中央部的位置沿周方向隔著90°間隔的4點(b1,b2,b3,b4)、在從軸線O方向另一側的端面(圖1(b)的下端面)起算C=20mm的位置沿周方向隔著90°間隔的4點(c1,c2,c3,c4)共計12點,分別測定特殊粒邊界長度比率LσN/LN。
再者,本實施形態的圓筒型濺鍍靶用材料10,在外周面的結晶組織中,平均結晶粒徑為10μm以上150μm以下的範圍內。
在此,平均結晶粒徑,是根據藉由上述EBSD法所界定的結晶粒邊界,算出觀察區域內的結晶粒子數,將觀察區域內的結晶粒邊界的總長除以結晶粒子數而算出結晶粒子面積,將其換算成面積相同的圓的直徑(圓換算)而求出。上述平均結晶粒徑較佳為20μm以上100μm以下,但並不限定於此。
此外,本實施形態的圓筒型濺鍍靶用材料
10,在外周面的結晶組織中,平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占的面積比例未達總結晶面積的20%。
在此,關於平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占的面積比例,是算出平均結晶粒徑後,界定出該平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒,計算其結晶粒徑和個數,算出平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占的面積,進一步計算所觀察到的所有的結晶粒之結晶粒徑和個數而算出總面積,藉此求出。又上述平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占之面積比例的下限值可為5%。此外,上述平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占的面積比例較佳為5%以上15%以下,但並不限定於此。
接下來,針對用來製造上述構成的圓筒型濺鍍靶用材料10之圓筒型濺鍍靶用材料的製造方法之一實施形態,參照圖2的流程圖作說明。
在本實施形態係具備:鑄造鑄塊之鑄造步驟S01、對該鑄塊進行熱加工而製造出圓筒狀熱加工材的熱加工步驟S02、對所製得的圓筒狀熱加工材進行冷加工之冷加工步驟S03、以及對實施冷加工步驟S03後的圓筒狀加工材進行熱處理之熱處理步驟S04。在本實施形態,構成為將前述冷加工步驟S03和熱處理步驟S04反覆實施,在冷加工步驟S03,是對圓筒狀熱加工材進行冷加工,並對將該圓筒狀熱加工材實施冷加工及熱處理後的圓筒狀加工材進行冷加工。
在鑄造步驟S01中,是使用立式連續鑄造
機、臥式連續鑄造機、半連續鑄造機等的各種鑄造機,將圓柱狀鑄塊連續地製造出,切斷成既定的長度。
在此,在鑄造步驟S01中,為了使雜質元素之Si、C的含量總計成為10質量ppm以下,是使用Si含量<10質量ppm且C含量<5質量ppm之電解銅,在不致使Si從爐材等溶出的溫度之1200℃以下進行熔融鑄造。對於成為高溫的部位之構件,藉由使用氧化鋁系的耐火材來防止Si的混入,且為了避免C含量上昇,是使用Ar氣體等的非氧化氛圍將導管內密封。此外,為了使O含量成為50質量ppm以下,是進行銅熔融液的脫氧處理。具體而言,是將電解銅等的熔融原料之預熱、熔融、保持時的爐內氛圍控制成CO:0.5~5.0vol%,且將供熔融銅通過的導管內利用非氧化氛圍密封,而在電解銅的熔融時成為儘可能減少氧的狀態,且在隨後的步驟使氧不致上昇,而能製造出O≦50質量ppm的鑄塊。又合金元素添加,是在上述控制的氛圍內實施。
在熱加工步驟S02中,是將圓柱狀的鑄塊加熱至再結晶溫度以上而實施輥軋加工或擠出加工,製造出圓筒狀熱加工材。又在本實施形態,是藉由熱擠出來製造圓筒狀熱加工材。在此,在熱加工步驟S02中較佳為,以所製得的圓筒狀熱加工材之平均結晶粒徑成為20mm以下的方式設定熱加工條件。又作為上述圓筒狀熱加工材的平均結晶粒徑,較佳為以圓筒型濺鍍靶中之成為濺擊面的外周面之結晶組織作為對象。上述圓筒狀熱加工材的平均結
晶粒徑的下限值可為0.01mm。此外,上述圓筒狀熱加工材的平均結晶粒徑更佳為0.01mm以上0.3mm以下,但並不限定於此。
在冷加工步驟S03中,是對圓筒狀鑄塊(及將該圓筒狀鑄塊進行冷加工及熱處理而成的圓筒狀加工材)實施冷加工。
在此,在本實施形態,冷加工步驟S02係實施至少2次以上的擴管步驟,該擴管步驟,係藉由抽拉加工,而將冷加工前的圓筒狀鑄塊或圓筒狀加工材的外徑擴大。
在熱處理步驟S04中,是對進行冷加工後的圓筒狀加工材實施熱處理。作為熱處理手段,沒有特別的限定,而採用批式的熱處理爐、連續退火爐等。在此,在本實施形態,熱處理步驟S04是使用批式的熱處理爐,熱處理條件設定成:熱處理溫度400℃以上900℃以下,前述熱處理溫度範圍內的保持時間為15分以上120分以下的範圍內。
在此,在本實施形態,是將冷加工步驟S03的條件設定成,藉由反覆實施冷加工步驟S03和熱處理步驟S04,而使壁厚的加工度之總厚度縮減為15~25%、外徑的擴徑為30%以下、內徑的擴徑為20%以下。
上述般成形後的圓筒型濺鍍靶用材料10,進一步實施加工,而作為圓筒型濺鍍靶來使用。在此,圓筒型濺鍍靶是在濺鍍裝置內以軸線為中心進行旋轉,利用其外周面作為濺擊面。
依據以上構成之本實施形態的圓筒型濺鍍靶用材料10,因為雜質元素之Si、C的含量總計為10質量ppm以下、O含量為50質量ppm以下,可抑制起因於該等雜質之異常放電。
再者,依據本實施形態的圓筒型濺鍍靶用材料10,在外周面的結晶組織中,在軸線O方向一側(a1,a2,a3,a4)、軸線O方向中央部(b1,b2,b3,b4)、軸線O方向另一側(c1,c2,c3,c4)所測定的特殊粒邊界長度比率LσN/LN的平均值都在0.5以上,且各別的測定值都在前述特殊粒邊界長度比率LσN/LN的平均值之±20%的範圍內。因此,在成為濺擊面之外周面,結晶粒邊界的整合性提高,在濺擊面全體能被均一地濺擊,縱使是在高功率下的濺鍍,仍能抑制異常放電的發生。
此外,依據本實施形態的圓筒型濺鍍靶用材料10,在外周面之平均結晶粒徑為10μm以上150μm以下的範圍內,且平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占的面積比例未達總結晶面積的20%。因此,外周面的結晶組織變得均一微細化,可在濺擊面全體均一地實施濺擊,而能夠確實地抑制異常放電的發生。
再者,依據本實施形態的圓筒型濺鍍靶用材料10,因為使用含有選自Mg、Al、Ag、Ti、Zr、Mn、Ca、Cr、Sn、Ni、Zn、Co、P中的1種或2種以上之銅合金,該圓筒型濺鍍靶用材料10可形成電阻率、耐熱性、耐腐蝕性等的各種特性優異的薄膜。又在上述銅合金中,
選自Mg、Al、Ag、Ti、Zr、Mn、Ca、Cr、Sn、Ni、Zn、Co、P中的1種或2種以上的含量,合計宜在0.001質量%以上10質量%以下的範圍內。
此外,在本實施形態中,因為將圓筒狀熱加工材的外周面之平均結晶粒徑設定為20μm以下,藉由對該圓筒狀熱加工材反覆實施冷加工和熱處理,可獲得其外周面的結晶組織均一微細化之圓筒型濺鍍靶用材料10。
再者,在本實施形態中,是將冷加工步驟S03的條件設定成,藉由反覆實施冷加工步驟S03和熱處理步驟S04,而使壁厚的加工度之總厚度縮減為15~25%、外徑的擴徑為30%以下、內徑的擴徑為20%以下。因此,可遍及全周賦予均一的加工,而使特殊粒邊界長度比率LσN/LN值分別在所測定的所有的前述特殊粒邊界長度比率LσN/LN平均值之±20%的範圍內。
以上是針對本發明的實施形態作說明,但本發明並不限定於此,在不脫離本發明的技術思想之範圍可適宜地變更。
例如,在本實施形態雖是說明,熱處理步驟S03的條件設定成:熱處理溫度:400℃以上900℃以下、前述熱處理溫度範圍內的保持時間:15分以上120分以下,但並不限定於此,可按照要成形之圓筒型濺鍍靶用材料的組成、尺寸、進行熱處理的裝置等,來設定適宜的熱處理條件。
此外,在本實施形態,作為構成圓筒型濺鍍
靶用材料10的銅或銅合金雖是舉例說明:無氧銅等的純銅、含有選自Mg、Al、Ag、Ti、Zr、Mn、Ca、Cr、Sn、Ni、Zn、Co、P中的1種或2種以上且剩餘部分為銅及不可避免的雜質所構成的組成之銅合金,但也能使用除此以外的銅或銅合金作為對象。
再者,在本實施形態,雖是說明藉由熱加工步驟S02來製造圓筒狀熱加工材,但並不限定於此。例如,如圖3的流程圖所示般亦可構成為,藉由使用連續鑄造機或半連續鑄造機之連續鑄造步驟S11而製造圓筒狀鑄塊,並反覆實施:對該圓筒狀鑄塊進行冷加工之冷加工步驟S13、對實施冷加工步驟S13後的圓筒狀加工材進行熱處理的熱處理步驟S14。在此情況較佳為,在連續鑄造步驟S11中,將鑄造條件設定成,使所製得的圓筒狀鑄塊之平均結晶粒徑為20mm以下。又關於圓筒狀鑄塊的平均結晶粒徑,較佳為以圓筒型濺鍍靶中之成為濺擊面的外周面的結晶組織作為對象。
以下說明,為了確認本發明的有效性所進行之確認實驗的結果。
首先,藉由立式連續鑄造機,製造出表1所示組成的銅或銅合金所構成之圓柱狀鑄塊。這時,將銅熔融液中的雜質、即C、Si、O的量予以調整。又作為原料,是使用Si含量未達10質量ppm、C含量未達5質量ppm之電解
銅。此外,在熔融鑄造時為了抑制Si的混入,將熔融鑄造時的溫度設定成不致使Si從爐材等溶出的溫度之1200℃以下,且成為高溫的部位之構件是採用氧化鋁系耐火材。此外,為了抑制C含量的上昇,將電解銅等的熔融原料的預熱、熔融、保持時的爐內氛圍控制成CO:0.5~5.0vol%,且使導管內成為非氧化氛圍或還原氛圍。
將該鑄塊加熱至800℃而實施熱擠出加工,製造出圓筒狀熱加工材(外徑150mm、內徑80mm)。
對於所製得的圓筒狀熱加工材,依抽拉加工(1~10道次)、熱處理(400~800℃×15分~120分)的順序反覆實施,並進行矯正加工,而製得外徑174mm、內徑118mm的圓筒型濺鍍靶用材料。
接著,使用該圓筒型濺鍍靶用材料製造出圓筒型濺鍍靶。
對於上述圓筒型濺鍍靶用材料及圓筒型濺鍍靶,實施以下的評價。
圓筒型濺鍍靶用材料中的Si含量,是使用TFS公司製ARL-4460,藉由固體發射光譜法進行測定。
圓筒型濺鍍靶用材料中的C含量,是使用LECO公司製CSLS600,藉由燃燒-紅外線吸收法進行測定。
圓筒型濺鍍靶用材料中的O含量,是使用LECO公司製RO-600,藉由惰性氣體融解-紅外線吸收法(JIS H
1067)進行測定。
對於所製得的圓筒型濺鍍靶用材料,在從軸線O方向一側的端面起算A=20mm的位置沿周方向隔著90°間隔的4點、在軸線O方向中央部的位置沿周方向隔著90°間隔的4點、在從軸線O方向另一側的端面起算C=20mm的位置沿周方向隔著90°間隔的4點,從共計12點採取試樣,以圓筒型濺鍍靶用材料的外周面作為測定面。對於各試樣的測定面,是使用耐水研磨紙、鑽石磨粒進行機械研磨後,使用膠體氧化矽溶液進行精加工研磨。
而且,藉由EBSD測定裝置(HITACHI公司製S4300-SEM、EDAX/TSL公司製OIM Data Collection)、解析軟體(EDAX/TSL公司製OIM Data Analysis ver.5.2)來界定結晶粒邊界、特殊粒邊界,算出其長度,藉此進行特殊粒邊界長度比率的解析。
首先,使用掃描型電子顯微鏡,對試樣表面的測定範圍內的各個測定點(像素)照射電子束,讓電子束在試樣表面進行2維掃描,藉由利用電子背向散射繞射所進行的方位解析,將鄰接的測定點間的方位差達到15°以上的測定點間認定為結晶粒邊界。
此外,將測定範圍的結晶粒邊界之總粒邊界長度L進行測定,將其換算成每單位面積1mm2而求出單位總粒邊界長度LN。同時,決定相鄰的結晶粒之界面是構成特殊
粒邊界之結晶粒邊界的位置,測定特殊粒邊界的總特殊粒邊界長度Lσ,將其換算成每單位面積1mm2而求出單位總特殊粒邊界長度LσN。此外,算出單位總粒邊界長度LN和單位總特殊粒邊界長度LσN的比、即特殊粒邊界長度比率(LσN/LN)。
接著,根據所測定之所有的特殊粒邊界長度比率LσN/LN來算出平均值,評價所測定的特殊粒邊界長度比率LσN/LN值相對於前述平均值之最大偏差。
對於所製得的圓筒型濺鍍靶用材料的外周面,進行結晶組織觀察,算出平均結晶粒徑。
採用在特殊粒邊界長度比率所使用的測定試樣,藉由利用場效發射型掃描電子顯微鏡之EBSD測定裝置(HITACHI公司製S4300-SE,EDAX/TSL公司製OIM Data Collection)、解析軟體(EDAX/TSL公司製OIM Data Analysis ver.5.2),界定出結晶粒邊界。測定條件為測定範圍:680×1020μm/測定步驟:2.0μm/取樣時間:20msec./point。
具體而言,使用上述掃描型電子顯微鏡,對試樣表面的測定範圍內之各個測定點(像素)照射電子束,利用電子背向散射繞射解析法進行方位解析,將鄰接的測定點間之方位差到達15°以上之測定點作為結晶粒邊界。根據所獲得的結晶粒邊界,算出觀察區域內的結晶粒
子數,將觀察區域內的結晶粒邊界的總長除以結晶粒子數而算出結晶粒子面積,將其進行圓換算而求出平均結晶粒徑。
此外,進行圓筒型濺鍍靶用材料的外周面之結晶組織觀察,算出平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占的面積比例。
依上述順序算出平均結晶粒徑後,利用EBSD求取粒度分布,根據其算出平均值以上的粒徑,界定出具有平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒徑之結晶粒。接著,計算所界定出之結晶粒徑和個數,算出平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占面積。接著,計算所觀察到的所有的結晶粒之結晶粒徑和個數,算出總面積,藉此求出平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占之面積比例。
使用所製得的圓筒型濺鍍靶,依以下條件實施濺鍍試驗,使用濺鍍裝置所附設的發弧計數器,計算異常放電次數。又作為氛圍氣體,在形成配線膜時是使用「Ar氣體」,在形成含氧膜時是使用「混合氣體」,而在這2條件下實施濺鍍試驗。
評價結果如表1所示。
電源:直流方式
濺鍍功率:600W
濺鍍壓:0.2Pa
濺鍍時間:8小時
到達真空度:4×10-5Pa
氛圍氣體組成:Ar氣體/混合氣體(90vol%Ar+10vol%O)
如表1所示般,在比較例1-5,不管是濺鍍試驗中之Ar氣體及混合氣體之任一條件下,其異常放電次數都變多。
相對於此,在本發明例1-6,不管是在濺鍍試驗中之Ar氣體及混合氣體的任一條件下,異常放電次數都變少,而確認能穩定地實施濺鍍。
依據本發明的圓筒型濺鍍靶用材料,在成為濺擊面之外周面,結晶粒邊界的整合性提高,在濺擊面全體能被均一地濺擊,縱使是在高功率下的濺鍍仍能抑制異常放電的發生。此外,依據本發明的圓筒型濺鍍靶用材料,可抑制起因於雜質之異常放電,能穩定地進行成膜。
10‧‧‧圓筒型濺鍍靶用材料
11‧‧‧外周面
O‧‧‧軸線
Claims (3)
- 一種圓筒型濺鍍靶用材料,是銅或銅合金所構成的圓筒型濺鍍靶用材料,依據EBSD法來測定測定範圍中之結晶粒邊界的總粒邊界長度L,將其換算成每單位面積1mm2而獲得單位總粒邊界長度LN,並測定測定範圍中之特殊粒邊界的總特殊粒邊界長度Lσ,將其換算成每單位面積1mm2而獲得單位總特殊粒邊界長度LσN,利用單位總粒邊界長度LN和單位總特殊粒邊界長度LσN來定義特殊粒邊界長度比率LσN/LN時,在軸線方向的兩端部之外周面和中央部的外周面所測定之前述特殊粒邊界長度比率LσN/LN的平均值為0.5以上,且在軸線方向的兩端部之外周面和中央部的外周面所測定之前述特殊粒邊界長度比率LσN/LN值分別為前述平均值之±20%的範圍內,再者,雜質元素之Si、C的含量總計為10質量ppm以下,O含量為50質量ppm以下。
- 如申請專利範圍第1項所述之圓筒型濺鍍靶用材料,其中,在外周面的結晶組織中,平均結晶粒徑在10μm以上150μm以下的範圍內。
- 如申請專利範圍第1或2項所述之圓筒型濺鍍靶用材料,其中,在外周面的結晶組織中,平均結晶粒徑之2倍以上的 結晶粒所占的面積比例未達總結晶面積的20%。
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