DE112015000125B4 - Zylindrisches Sputter-Target-Material - Google Patents

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Abstract

Zylindrisches Sputter-Target-Material (10), gebildet aus Kupfer oder einer Kupferlegierung,worin, wenn spezielle Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LNdefiniert werden, diese durch eine einheitliche gesamte Korngrenzlänge LN, erhalten durch Messen einer gesamten Korngrenzlänge L von Kristallkorngrenzen in einem Messbereich und Umwandeln der gesamten Korngrenzlänge L auf einen Wert pro Einheitsfläche von 1 mm2, und eine einheitliche gesamte spezielle Korngrenzlänge LσN, erhalten durch Messen einer gesamten speziellen Korngrenzlänge Lσ von speziellen Korngrenzen in einem Messbereich und Umwandeln der gesamten speziellen Korngrenzlänge Lσ auf einen Wert pro Einheitsfläche von 1 mm2durch ein Elektronen-Rückstreubeugungsmuster-Verfahren, definiert werden, undwobei die speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LNbei 12 Punkten gemessen werden, enthaltend 4 Punkte (a1, a2, a3 und a4), die an einer Kantenoberfläche auf einer Seite des zylindrischen Sputter-Target-Materials (10) in der Achsen-0-Richtung mit einem Abstand a = 20 mm bei Intervallen von 90° in einer Umgebungsrichtung liegen, 4 Punkte (b1, b2, b3, b4), die an einem mittleren Bereich in der Achsen-0-Richtung bei Intervallen von 90° in einer Umgebungsrichtung liegen, und 4 Punkte (c1, c2, c3, c4), die an Positionen liegen, die von einer Kantenoberfläche der anderen Kante des Sputter-Target-Materials (10) in der Achsen-0-Richtung mit einem Abstand von c = 20 mm bei Intervallen von 90° in einer Umgebungsrichtung angeordnet sind,ein Durchschnittswert der speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LNgleich oder mehr als 0,5 ist und jeder Wert der speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LNin einem Bereich ± 20 % in Bezug auf den Durchschnittswert ist;dadurch gekennzeichnet, dassdie Gesamtmenge an Si und C, die Verunreinigungselemente sind, von 0,01 bis 10 Masse-ppm ist und die Menge an O von 0,5 bis 50 Masse-ppm ist, und dassdas zylindrische Sputter-Target-Material (10) eine hohle zylindrische Form hat, wobei ein Außendurchmesser D davon in einem Bereich liegt, der die Beziehung 140 mm ≤ D ≤ 180 mm erfüllt, ein Innendurchmesser d davon in einem Bereich liegt, der die Beziehung von 110 mm ≤ d ≤ 135 mm erfüllt, und eine Länge L davon in einer Achsenrichtung in einem Bereich liegt, der die Beziehung von 1.000 mm ≤ L ≤ 4.000 mm erfüllt.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Diese Erfindung betrifft ein zylindrisches Sputter-Target-Material, das ein Material für ein zylindrisches Sputter-Target ist, das zum Sputtern eines dünnen Filmes aus Kupfer oder einer Kupferlegierung verwendet wird.
  • HINTERGRUND
  • Im Stand der Technik wird Al oder eine Al-Legierung in großem Umfang als Verdrahtungsschicht, wie Flachbildschirmanzeige, wie Flüssigkristall- oder organisches El-Panel oder als Touch-Panel verwendet. In den letzten Jahren ist erforderlich, dass der Verdrahtungsfilm miniaturisiert wird (eine enge Breite hat) und eine kleine Dicke hat, und eine Verdrahtungsschicht mit einem niedrigeren spezifischen Widerstand als die Verdrahtungsschicht des Standes der Technik ist gewünscht.
  • Daher wird eine Verdrahtungsschicht unter Verwendung von Kupfer oder Kupferlegierung, das/die ein Material mit einem geringeren spezifischen Widerstand als Al oder Al-Legierung ist, vorgesehen, um das Bedürfnis für die Miniaturisierung und eine kleine Dicke der Verdrahtungsschicht wie oben beschrieben zu erfüllen.
  • Ein Sputter-Verfahren unter Verwendung eines Sputter-Targets wird im Allgemeinen verwendet bei Bildung einer solchen Verdrahtungsschicht (dünner Film) aus Kupfer oder einer Kupferlegierung auf einem Substrat.
  • Als das oben beschriebene Sputter-Target wurde ein flaches Sputter-Target, offenbart in PTL 1, oder ein zylindrisches Sputter-Target, offenbart in PTL 2 vorgeschlagen.
  • Hierin ist in dem zylindrischen Sputter-Target eine äußere periphere Oberfläche davon eine Sputter-Oberfläche, und das Sputtern erfolgt, während das Target rotiert. Demzufolge ist das Sputtern unter Verwendung des zylindrischen Sputter-Targets mehr geeignet für die kontinuierliche Filmbildung im Vergleich zu der Verwendung eines flachen Sputter-Targets, und eine ausgezeichnete Effizienz bei der Verwendung des Targets wird erhalten.
  • LISTE DER DRUCKSCHRIFTEN
  • PATENTDOKUMENTE
    • [PTL 1] JP 4 974 198 B2
    • [PTL 2] JP 2012-111 994 A
  • US 2010 / 0 219 070 A1 beschreibt ein Sputter-Target, das aus einer Kupferlegierung besteht, die eine spezifische Zusammensetzung aufweist. Bei der Herstellung dieses Targets wird unter anderem eine Heißbearbeitung bei 400°C durchgeführt, wobei anschließend ein Walzen bzw. ein Kaltwalzen erfolgt.
  • US 2010 / 0 013 096 A1 beschreibt ein Sputter-Target aus einer Legierung mit Cu und Mn, wobei ebenfalls eine Heißbearbeitung und ein Walzen bzw. Kaltwalzen erfolgt. Ein Bearbeitungsverhältnis von 58% wird hier erzielt.
  • US 6 139 701 A beschreibt ein Kupfer-Sputter-Target, bei dem die Mängelerzeugung während des Niederschlages des Kupferfilmes vermindert wird.
  • US 2013 / 0 075 272 A1 beschreibt eine hochreine Kupferanode für elektrolytisches Kupferplattieren und ein Verfahren zu deren Herstellung. Die Anode hat eine sphärische Form.
  • OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
  • TECHNISCHES PROBLEM
  • Bei Bildung eines Filmes unter Verwendung eines Sputter-Targets kann eine abnormale elektrische Entladung (Bogenbildung) durch Fremdmaterialien im Sputter-Target auftreten, und demzufolge ist es schwierig, einen gleichmäßigen Schaltungsfilm zu bilden. Abnormale elektrische Entladung ist ein Phänomen, bei dem ein Strom, der extrem höher im Vergleich zum normalen Sputtern ist, schnell fließt, und eine abnormale hohe elektrische Entladung tritt schnell auf. Wenn eine solche abnormale elektrische Entladung auftritt, kann dies die Erzeugung von Teilchen oder eine nicht-gleichmäßige Dicke eines Verdrahtungsfilmes verursachen. Daher ist es gewünscht, dass die abnormale elektrische Entladung zum Zeitpunkt der Filmbildung möglichst vermieden wird.
  • Diese Erfindung wurde unter Berücksichtigung dieser Umstände gemacht, und ein Ziel davon ist, ein zylindrisches Sputter-Target-Material anzugeben, das aus Kupfer oder einer Kupferlegierung gebildet ist und eine stabile Filmbildung durchführen kann, indem das Auftreten einer abnormalen elektrischen Entladung verhindert wird.
  • Lösung des Problems
  • Zum Lösen der oben beschriebenen Probleme wird gemäß einem Aspekt dieser Erfindung ein zylindrisches Sputter-Target-Material aus Kupfer oder einer Kupferlegierung angegeben, das wie in Anspruch 1 definiert ist.
  • Gemäß dem zylindrischen Sputter-Target-Material der Erfindung, das wie oben konfiguriert ist, ist der durchschnittliche Wert der speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN einer Kristallstruktur einer äußeren peripheren Oberfläche gleich oder größer als 0,5, und jeder Wert der speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN, gemessen in Bezug auf die äußeren peripheren Oberflächen von beiden Endbereichen und die äußere periphere Oberfläche des Mittenbereiches in einer Achsenrichtung ist in einem Bereich von ± 20 % in Bezug auf den Durchschnittswert. Demzufolge wird die Konsistenz der Kristallkorngrenzen in der äußeren peripheren Oberfläche, die eine Sputter-Oberfläche ist, verbessert, die gesamte Sputter-Oberfläche wird gleichmäßig gesputtert und hierdurch wird es möglich, das Auftreten einer abnormalen elektrischen Entladung, selbst wenn das Sputtern bei einer höheren Leistung durchgeführt wird, zu vermeiden.
  • Gemäß dem zylindrischen Sputter-Target-Material dieser Erfindung ist die Gesamtmenge an Si und C, die Verunreinigungselemente sind, von 0,01 bis 10 Masse-ppm und die Menge von O ist von 0,5 bis 50 Masse-ppm. Daher ist es möglich, eine abnormale elektrische Entladung zu verhindern, die durch die Verunreinigungen verursacht wird.
  • In dem zylindrischen Sputter-Target-Material gemäß dem Aspekt dieser Erfindung ist es bevorzugt, dass ein durchschnittlicher Kristallkorndurchmesser eine Kristallstruktur der äußeren peripheren Oberfläche im Bereich von 10 bis 150 µm ist.
  • In diesem Fall wird der durchschnittliche Kristallkorndurchmesser der äußeren peripheren Oberfläche verhältnismäßig klein von 10 bis 150 µm eingestellt, und demzufolge ist es möglich, stabil das Sputtern mit kleinem Kristallkorndurchmesser der Sputter-Oberfläche durchzuführen und das Auftreten einer abnormalen elektrischen Entladung zu verhindern.
  • In dem zylindrischen Sputter-Target-Material gemäß dem Aspekt dieser Erfindung ist es bevorzugt, dass ein Bereich einer Fläche von Kristallkörnern mit einem Kristallkorndurchmesser, der mehr als das Doppelte des durchschnittlichen Kristallkorndurchmessers der Kristallstruktur der äußeren peripheren Oberfläche ist, weniger als 20 % der gesamten Kristallfläche ist.
  • In diesem Fall wird, weil der Kristallkorndurchmesser der äußeren peripheren Oberfläche, die eine Sputter-Oberfläche ist, gleichmäßig eingestellt wird, das Sputtern gleichmäßig durchgeführt über der gesamten Sputter-Oberfläche und es ist möglich, das Auftreten einer abnormalen elektrischen Entladung zuverlässig zu verhindern.
  • VORTEILHAFTE WIRKUNGEN DER ERFINDUNG
  • Gemäß der Erfindung ist es möglich, ein zylindrisches Sputter-Target-Material anzugeben, das aus Kupfer oder einer Kupferlegierung gebildet ist, und stabil einen Film bilden kann, indem das Auftreten einer abnormalen elektrischen Entladung verhindert wird.
  • Figurenliste
    • 1 ist ein schematisches erläuterndes Diagramm eines zylindrischen Sputter-Target-Materials gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung. 1(a) ist eine Schnittansicht orthogonal zu einer Achsenrichtung und 1(b) ist eine Seitenansicht.
    • 2 ist ein Fließdiagramm, das ein Beispiel eines Herstellungsverfahrens eines zylindrischen Sputter-Target-Materials gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung zeigt.
    • 3 ist ein Fließdiagramm, das ein anderes Ausführungsbeispiel eines Herstellungsverfahrens eines zylindrischen Sputter-Target-Materials gemäß dem Ausführungsbeispiel der Erfindung zeigt.
  • BESTE ART ZUR DURCHFÜHRUNG DER ERFINDUNG
  • Nachfolgend wird ein zylindrisches Sputter-Target-Material gemäß dem Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben.
  • Ein zylindrischen Sputter-Target-Material (10) gemäß dem Ausführungsbeispiel ist ein Material eines zylindrischen Sputter-Targets, das verwendet wird bei der Bildung eines dünnen Filmes (Verdrahtungsschicht), gebildet aus Kupfer oder einer Kupferlegierung, auf einem Glassubstrat oder dergleichen durch Durchführen des Sputterns.
  • Wie in 1 gezeigt ist, hat das zylindrische Sputter-Target-Material (10) eine hohle zylindrische Form, wobei erfindungsgemäß ein Außendurchmesser D davon in einem Bereich liegt, der die Beziehung 140 mm ≤ D ≤ 180 mm erfüllt, ein Innendurchmesser d davon in einem Bereich liegt, der die Beziehung von 110 mm ≤ d ≤ 135 mm erfüllt, und eine Länge L davon in einer Achsenrichtung in einem Bereich ist, der die Beziehung von 1.000 mm ≤ L ≤ 4.000 mm erfüllt.
  • Hier ist eine äußere periphere Oberfläche (11) des zylindrischen Sputter-Target-Materials (10) eine Sputter-Oberfläche eines zylindrischen Sputter-Targets.
  • Das zylindrische Sputter-Target-Material (10) ist konfiguriert mit Kupfer oder einer Kupferlegierung mit einer Zusammensetzung entsprechend einem dünnen Film, der aus Kupfer oder einer Kupferlegierung gebildet wird.
  • Zusätzlich ist in dem zylindrischen Sputter-Target-Material (10) des Ausführungsbeispiels die Gesamtmenge an Si und C, die Verunreinigungselemente sind, gleich oder kleiner als 10 Masse-ppm und die Menge von O ist gleich oder kleiner als 50 Masse-ppm.
  • Das zylindrische Sputter-Target-Material (10) des Ausführungsbeispiels wird konfiguriert mit reinem Kupfer wie Kupfer oder einer Kupferlegierung, umfassend eine Art oder zwei oder mehrere Arten, ausgewählt aus Mg, Al, Ag, Ti, Zr, Mn, Ca, Cr, Sn, Ni, Zn, Co und P. Wenn eine oder zwei oder mehrere Arten, ausgewählt aus Mg, Al, Ag, Ti, Zr, Mn, Ca, Cr, Sn, Ni, Zn, Co und P, enthalten sind, ist die Gesamtmenge davon wünschenswert in einem Bereich von 0,001 bis 10 Masse%. Der untere Grenzwert der Gesamtmenge von Si und C kann 0,01 Masse-ppm sein und ein unterer Grenzwert der Menge an O kann 0,05 Masse-ppm sein. Zusätzlich ist die Gesamtmenge von Si und C bevorzugt 0,01 Masse-ppm bis 2 Masse-ppm und die Menge an O ist bevorzugt 0,5 bis 10 Masse-ppm, aber es gibt hierzu keine Beschränkung.
  • Verschiedene Eigenschaften, wie Widerstand, Wärmeresistenz, Korrosionsresistenz und dergleichen, sind für den dünnen Film (Verdrahtungsfilm), der oben beschriebenen ist, erforderlich, und verschiedene Kupfer oder Kupferlegierungen sind verwendbar. Das werden beispielsweise in dem Ausführungsbeispiel als Kupferlegierungen, die das zylindrische Sputter-Target-Material (10) konfigurieren, eine Legierung aus Cu-0,002 bis 2 Masse% Mg, eine Legierung aus Cu-0,001 bis 10 Masse% Al, eine Legierung aus Cu-0,001 bis 10 Masse% Mn, eine Legierung aus Cu-0,05 bis 4 Masse% Ca, eine Legierung aus Cu-0,01 bis 10 Masse% Ag verwendet.
  • In dem zylindrischen Sputter-Target-Material (10) des Ausführungsbeispiels werden bezüglich der Kristallstruktur der äußeren peripheren Oberfläche, die eine Sputter-Oberfläche ist, spezielle Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN, die definiert sind durch eine Einheits-Gesamtkorngrenzlänge LN, die erhalten wird durch Messen einer gesamten Korngrenzlänge L von Kristallkorngrenzen in einem Messbereich und Umwandeln der gesamten Korngrenzlänge L in einen Wert pro Einheitsfläche von 1 mm2, und eine einheitliche gesamte spezielle Korngrenzlänge LσN, die erhalten wird durch Messen einer gesamten speziellen Korngrenzlänge Lσ der speziellen Korngrenzen in einem Messbereich und Umwandeln der gesamten speziellen Korngrenzlänge Lσ in einen Wert pro Einheitsfläche von 1 mm2 durch ein EBSD-Verfahren, in Bezug auf die äußeren peripheren Oberflächen von beiden Endbereichen und die äußere periphere Oberfläche des Mittenbereiches in einer Achsen-0-Richtung gemessen, und ein durchschnittlicher Wert der gemessenen speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN wird auf gleich oder mehr als 0,5 eingestellt. Ein oberer Grenzwert des Durchschnittswertes der speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN kann 1 sein.
  • Hierin bedeutet ein EBSD-Verfahren ein Elektronen-Rückstreubeugungsmuster (EBSD)-Verfahren, durchgeführt unter Verwendung eines Elektronenabtastmikroskopes, versehen mit einem Rückstreu-Elektronenbeugungsbildsystem. Zusätzlich ist Orientation Imaging Microscopy (OIM) eine Datenanalysesoftware zum Analysieren der Kristallorientierung unter Verwendung von Messdaten durch das EBSD. Weiterhin ist ein CI-Wert ein Vertrauensindex und ist ein numerischer Wert, der als numerischer Wert gezeigt wird, der die Zuverlässigkeit der Bestimmung der Kristallorientierung darstellt, wenn die Analyse unter Verwendung der Analysesoftware OIM Analysis (Ver. 5.3) einer EBSD-Vorrichtung (z.B. SUZUKI, S.: Textbook of EBSD: Introduction to the use of OIM, 3. Aufl. Tokyo; TSL Solutions Ltd. September 2009) durchgeführt wird.
  • Zusätzlich ist die spezielle Korngrenze ein Σ-Wert, kristallographisch definiert auf der Basis der CSL-Theorie (KRONBERG et al.: Trans. Met. Soc. AIME, Vol. 185, 1949, S. 501. - ISSN 0543-5722), eine entsprechende Korngrenze, die zu einem Bereich von 3 ≤ Σ ≤ 29 gehört, und wird als Kristallkorngrenze definiert, worin ein einzigartiger entsprechender Teil-Gitterorientierungsdefekt Dq der entsprechenden Korngrenze die Beziehung Dq ≤ 15°/Σ1/2 erfüllt (BRANDON, D.G.: The structure of high-angle grain boundaries. In: Acta. Metallurgica, Vol. 14, 1966, No. 11, S. 1479-1484. - ISSN 0001-6160). Als Ergebnis der Beobachtung eines zweidimensionalen Querschnittes werden die Kristallkorngrenzen definiert als Grenzen zwischen den Kristallen, wenn ein Orientierungsrichtungsunterschied zwischen zwei benachbarten Kristallen gleich oder mehr als 15° ist.
  • In dem zylindrischen Sputter-Target-Material (10) des Ausführungsbeispiels ist jeder Wert der speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN, gemessen in Bezug auf die äußeren peripheren Oberflächen von beiden Endbereichen und die äußere periphere Oberfläche des Mittenbereiches in einer Achsen-0-Richtung in einem Bereich von ± 20 % in Bezug auf den durchschnittlichen Messwert der speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN. Es ist bevorzugt, dass jeder Wert der speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN, gemessen in Bezug auf die äußeren peripheren Oberflächen von beiden Endbereichen und die äußere periphere Oberfläche des Mittenbereiches in einer Achsen-0-Richtung in einem Bereich von ± 10 % in Bezug auf den durchschnittlichen Messwert der speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN ist, aber es gibt hierzu keine Beschränkung.
  • Erfindungsgemäß werden, wie in 1, spezielle Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN von 12 Punkten, einschließlich 4 Punkten (a1, a2, a3 und a4), die in Positionen, getrennt von einer Kantenoberfläche auf einer Seite (obere Kantenoberfläche von 1(b)) des zylindrischen Sputter-Target-Materials (10) in der Achsen-0-Richtung durch einen Abstand von A = 20 mm bei Intervallen von 90° in einer Umgebungsrichtung liegen, 4 Punkten (bl, b2, b3 und b4), die in Positionen des Mittenbereiches in der Achsen-0-Richtung bei Intervallen von 90° in einer Umgebungsrichtung sind, und 4 Punkten (c1, c2, c3 und c4), die in Positionen liegen, die von einer Kantenoberfläche der anderen Seite (untere Kantenoberfläche von 1(b)) in der Achsen-0-Richtung durch einen Abstand von C = 20 mm bei Intervallen von 90° in einer Umgebungsrichtung getrennt sind, jeweils gemessen.
  • Zusätzlich ist in dem zylindrischen Sputter-Target-Material (10) der Erfindung ein durchschnittlicher Kristallkorndurchmesser der Kristallstruktur der äußeren peripheren Oberfläche im Bereich von 10 bis 150 pm.
  • Die Zahl der Kristallkornteilchen in einer Beobachtungsfläche von den Kristallkorngrenzen, spezifiziert durch das EBSD-Verfahren, wie oben beschrieben, wird berechnet, die Gesamtlänge der Kristallkorngrenzen in der Beobachtungsfläche wird dividiert durch die Zahl der Kristallkornteilchen zum Berechnen einer Kristallkornteilchenfläche, die Kreisumwandlung der Kristallkornfläche wird durchgeführt, und demzufolge wird der durchschnittliche Kristallkorndurchmesser erhalten. Der durchschnittliche Kristallkorndurchmesser ist bevorzugt von 20 bis 100 pm, aber es gibt keine Beschränkung.
  • Bei dem zylindrischen Sputter-Target-Material (10) des Ausführungsbeispiels ist in der Kristallstruktur der äußeren peripheren Oberfläche ein Anteil der Fläche der Kristallkörner mit einem Kristallkorndurchmesser, der mehr als das Doppelte des durchschnittlichen Kristallkorndurchmessers ist, weniger als 20 % der Gesamtkristallfläche.
  • Nach Berechnen des durchschnittlichen Kristallkorndurchmessers werden Kristallkörner mit einem Kristallkorndurchmesser, der mehr als das Doppelte des durchschnittlichen Kristallkorndurchmessers ist, spezifiziert, der Kristallkorndurchmesser davon wird gemessen und die Zahl davon wird gezählt, eine Fläche der Kristallkörner mit einem Kristallkorndurchmesser, der mehr als das Doppelte des durchschnittlichen Kristallkorndurchmessers ist, wird berechnet, Kristallkorndurchmesser von allen beobachteten Kristallteilchen werden gemessen und die Zahl davon wird gezählt, zum Berechnen der gesamten Fläche, und demzufolge wird der Anteil der Fläche der Kristallkörner mit einem Kristallkorndurchmesser, der mehr als das Doppelte des durchschnittlichen Kristallkorndurchmessers ist, erhalten. Zusätzlich kann der untere Grenzwert des Anteils der Fläche der Kristallkörner mit einem Kristallkorndurchmesser, der mehr als das Doppelte des durchschnittlichen Kristallkorndurchmessers ist, 5 % sein. Weiterhin ist der Anteil der Fläche der Kristallkörner mit einem Kristallkorndurchmesser, der mehr als das Doppelte des durchschnittlichen Kristallkorndurchmessers ist, bevorzugt von 5 bis 15 %, aber es gibt keine Beschränkung.
  • Ein Ausführungsbeispiel eines Herstellungsverfahrens eines zylindrischen Sputter-Target-Materials zur Herstellung des zylindrischen Sputter-Target-Materials (10) mit der oben beschriebenen Konfiguration wird unter Bezugnahme auf ein Fließdiagramm von 2 beschrieben.
  • In dem Ausführungsbeispiel enthält das Verfahren einen Gießschritt (S01) zum Gießen eines Barrens, einen Heißbearbeitungsschritt (S02) zum Durchführen der Heißbearbeitung des Barrens zum Herstellen eines zylindrischen heiß bearbeiteten Materials, einen Kaltbearbeitungsschritt (S03) zum Durchführen der Kaltbearbeitung mit dem erhaltenen zylindrischen heiß bearbeiteten Material und einen Wärmebehandlungsschritt (S04) zum Durchführen einer Wärmebehandlung für das zylindrische bearbeitete Material, mit dem der Kaltbearbeitungsschritt (S03) durchgeführt ist. In dem Ausführungsbeispiel werden der Kaltbearbeitungsschritt (S03) und der Wärmebehandlungsschritt (S04) wiederholt durchgeführt, und bei dem Kaltbearbeitungsschritt (S03) wird die Kaltbearbeitung mit dem zylindrischen heiß bearbeiteten Material und dem zylindrischen bearbeiteten Material durchgeführt, erhalten von dem zylindrischen heiß bearbeiteten Material, mit dem die Kaltbearbeitung und die Wärmebehandlung durchgeführt sind.
  • Bei dem Gießschritt (S01) wird ein säulenförmiger Barren kontinuierlich unter Verwendung von verschiedenen Gießmaschinen, wie einer vertikalen kontinuierlichen Gießmaschine, einer horizontalen kontinuierlichen Gießmaschine und einer halb-kontinuierlichen Gießmaschine hergestellt und geschnitten unter Erhalt einer bestimmten Länge.
  • Bei dem Gießschritt (S01) werden das Schmelzen und Gießen unter Verwendung von elektrolytischem Kupfer mit einer Menge an Si, die kleiner als 10 Masse-ppm ist, und einer Menge an C, die kleiner als 5 Masse-ppm ist, bei einer Temperatur von gleich oder weniger als 1.200°C durchgeführt, was eine Temperatur ist, bei der Si nicht von einem Ofenmaterial eluiert, so dass die Gesamtmenge an Si und C, die Verunreinigungselemente sind, gleich oder kleiner als 10 Masse-ppm ist. Ein feuerresistentes Material auf Alumina-Basis wird für ein Teil mit einem zu erwärmenden Bereich verwendet, um so das Mischen von Si zu verhindern, und ein Ausguss wird in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre wie Ar-Gas abgedichtet, so dass sich die Menge an C nicht erhöht. Zusätzlich wird eine Entsäuerungsbehandlung von geschmolzenem Kupfer durchgeführt, so dass die Menge an O gleich oder kleiner als 50 Masse-ppm wird. Spezifisch wird die Atmosphäre in dem Ofen zum Zeitpunkt des Vorwärmens, Schmelzens und Aufrechterhaltens geschmolzener Ausgangsmaterialien, wie elektrolytisches Kupfer, so gesteuert, dass die Menge an CO von 0,5 bis 5,0 Vol.% ist und der Ausguss, durch den das geschmolzene Kupfer gelangt, wird in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre abgedichtet. Demzufolge ist es möglich, einen Barren mit einer Menge an Sauerstoff von gleich oder kleiner als 50 Masse-ppm herzustellen, wobei die Menge an Sauerstoff bis zu der Grenze beim Schmelzen von elektrolytischem Kupfer vermindert wird, ohne dass die Menge an Sauerstoff in anschließenden Schritten erhöht wird. Die Zugabe von Legierungselementen wird in der Atmosphäre durchgeführt, die wie oben beschrieben eingestellt wird.
  • Bei dem Heißbearbeitungsschritt (S02) wird der Säulenbarren auf eine Temperatur erwärmt, die gleich oder höher ist als eine Rekristallisationstemperatur, zum Durchführen von Walzen oder Extrusion, und ein zylindrisches heiß bearbeitetes Material wird hergestellt. In dem Ausführungsbeispiel wird das zylindrische heiß bearbeitete Material durch Heißextrusion hergestellt. Bei dem Heißbearbeitungsschritt (S02) ist es bevorzugt, dass Heißbearbeitungsbedingungen so eingestellt werden, dass der durchschnittliche Kristallkorndurchmesser des erhaltenen zylindrischen heiß bearbeiteten Materials gleich oder kleiner als 20 mm ist. Bezüglich des durchschnittlichen Kristallkorndurchmessers des oben beschriebenen zylindrischen heiß bearbeiteten Materials ist es bevorzugt, dass eine Kristallstruktur einer äußeren peripheren Oberfläche, die eine Sputter-Oberfläche in dem zylindrischen Sputter-Target ist, als Target eingestellt wird. Der untere Grenzwert des durchschnittlichen Kristallkorndurchmessers des zylindrischen heiß bearbeiteten Materials kann 0,01 mm sein. Zusätzlich ist der durchschnittliche Kristallkorndurchmesser des zylindrischen heiß bearbeiteten Materials mehr bevorzugt von 0,01 bis 0,3 mm, aber es gibt keine Beschränkung.
  • In dem Kaltbearbeitungsschritt (S03) wird die Kaltbearbeitung für den zylindrischen Barren (und das zylindrische bearbeitete Material, erhalten von dem zylindrischen Barren, mit dem die Kaltbearbeitung und die Wärmebehandlung durchgeführt sind) durchgeführt.
  • In dem Ausführungsbeispiel wird als Kaltbearbeitungsschritt (S03) ein Rohrexpansionsschritt zum Expandieren eines Außendurchmessers des zylindrischen Barrens oder des zylindrischen bearbeiteten Materials vor dem Durchführen der Kaltbearbeitung zwei oder mehrere Male durch Ziehen durchgeführt.
  • Bei dem Wärmebehandlungsschritt (S04) wird eine Wärmebehandlung für das zylindrische bearbeitete Material durchgeführt, mit dem die Kaltbearbeitung durchgeführt wird. Die Wärmebehandlungsmittel sind nicht besonders beschränkt, aber ein absatzweise betriebener Wärmebehandlungsofen oder kontinuierlicher Vergütungsofen kann verwendet werden. In dem Ausführungsbeispiel wird der Wärmebehandlungsschritt (S04) unter Verwendung eines absatzweisen Wärmebehandlungsofens bei Wärmebehandlungsbedingungen durchgeführt, worin die Wärmebehandlungstemperatur von 400 bis 900°C ist, wobei die Aufrechterhaltungszeit im Bereich der Wärmebehandlungstemperatur im Bereich von 15 bis 120 Minuten liegt.
  • In dem Ausführungsbeispiel werden durch wiederholtes Durchführen des Kaltbearbeitungsschrittes (S03) und des Wärmebehandlungsschrittes (S04) Bedingungen des Kaltbearbeitungsschrittes (S03) so eingestellt, dass die Gesamtreduktion eines Ausmaßes der Bearbeitung bezüglich der Dicke von 15 bis 25 % ist, das Ausmaß der Expansion des Außendurchmessers gleich oder kleiner als 30 % ist und das Ausmaß der Expansion des Innendurchmessers gleich oder kleiner als 20 % ist.
  • Das zylindrische Sputter-Target-Material (10), das wie oben beschrieben gebildet ist, wird weiterhin einer Bearbeitung unterworfen und als zylindrisches Sputter-Target-Material (10) verwendet. Hierin wird das zylindrische Sputter-Target zum Rotieren um eine Achse in einer Sputter-Vorrichtung verwendet, und eine äußere periphere Oberfläche davon wird als Sputter-Oberfläche verwendet.
  • Gemäß dem zylindrischen Sputter-Target-Material (10) des Ausführungsbeispiels mit der oben beschriebenen Konfiguration ist die Gesamtmenge an Si und C, die Verunreinigungselemente sind, gleich oder kleiner als 10 Masse-ppm und die Menge an O ist gleich oder kleiner als 50 Masse-ppm und demzufolge ist es möglich, eine abnormale elektrische Entladung zu verhindern, die durch die Verunreinigungen verursacht wird.
  • Bei dem zylindrischen Sputter-Target-Material (10) des Ausführungsbeispiels wird der durchschnittliche Wert der speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN, die in Bezug auf eine Seite in der Achsen-0-Richtung (a1, a2, a3 und a4), den Mittenbereich in der Achsen-0-Richtung (bl, b2, b3 und b4) und die andere Seite in der Achsen-0-Richtung (c1, c2, c3 und c4) in der Kristallstruktur der äußeren peripheren Oberfläche gemessen werden, auf gleich oder größer als 0,5 eingestellt, und die Messwerte davon sind jeweils in einem Bereich von ± 20 % in Bezug auf den Durchschnittswert der speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN. Die Konsistenz der Kristallkorngrenzen wird in der äußeren peripheren Oberfläche verbessert, die eine Sputter-Oberfläche ist, und die gesamte Sputter-Oberfläche wird gleichmäßig gesputtert, und demzufolge ist es möglich, das Auftreten einer abnormalen elektrischen Entladung zu verhindern, selbst wenn das Sputtern mit einem hohen Durchsatz ausgeführt wird.
  • Zusätzlich ist bei dem zylindrischen Sputter-Target-Material (10) des Ausführungsbeispiels der durchschnittliche Kristallkorndurchmesser der äußeren peripheren Oberfläche in einem Bereich von 10 bis 150 µm und der Anteil der Fläche der Kristallkörner mit einem Kristallkorndurchmesser, der mehr als das Doppelte des durchschnittlichen Kristallkorndurchmessers ist, ist weniger als 20 % der gesamten Kristallfläche. Daher wird die Kristallstruktur der äußeren peripheren Oberfläche gleichmäßig miniaturisiert, es ist möglich, das Sputtern der gesamten Sputter-Oberfläche gleichmäßig durchzuführen und das Auftreten einer abnormalen elektrischen Entladung zuverlässig zu verhindern.
  • Gemäß dem zylindrischen Sputter-Target-Material (10) des Ausführungsbeispiels wird eine Kupferlegierung verwendet, umfassend eine oder zwei oder mehrere Arten, ausgewählt aus Mg, Al, Ag, Ti, Zr, Mn, Ca, Cr, Sn, Ni, Zn, Co und P, und demzufolge ist es möglich, ein Kristall-Sputter-Target-Material (10) zu erhalten, das einen dünnen Film mit verschiedenen ausgezeichneten Eigenschaften, wie Widerstand, Wärmeresistenz, Korrosionsresistenz und dergleichen bilden kann. Bei der oben beschriebenen Kupferlegierung ist es wünschenswert, dass die Gesamtmenge von einer oder zwei oder mehreren Arten, ausgewählt aus Mg, Al, Ag, Ti, Zr, Mn, Ca, Cr, Sn, Ni, Zn, Co und P in einem Bereich von 0,001 bis 10 Masse% liegt.
  • Zusätzlich ist in dem Ausführungsbeispiel, weil der durchschnittliche Kristallkorndurchmesser der äußeren peripheren Oberfläche des zylindrischen heiß bearbeiteten Materials auf gleich oder kleiner als 20 µm eingestellt wird, es möglich, das zylindrische Sputter-Target-Material (10) zu erhalten, worin die Kristallstruktur der äußeren peripheren Oberfläche gleichmäßig miniaturisiert wird, indem die Kaltbearbeitung (S03) und die Wärmebehandlung (S04) für das zylindrische heiß bearbeitete Material wiederholt durchgeführt werden.
  • In dem Ausführungsbeispiel werden durch wiederholtes Durchführen des Kaltbearbeitungsschrittes (S03) und des Wärmebehandlungsschrittes (S04) Bedingungen des Kaltbearbeitungsschrittes (S03) so eingestellt, dass die gesamte Reduktion eines Ausmaßes der Bearbeitung in Bezug auf die Dicke von 15 bis 25 % ist, das Ausmaß der Expansion des Außendurchmessers gleich oder kleiner als 30 % ist und das Ausmaß der Expansion des Innendurchmessers gleich oder kleiner als 20 % ist. Daher ist es möglich, ein gleichmäßiges Bearbeiten über der gesamten Peripherie durchzuführen und die jeweiligen Werte der speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN in einem Bereich von ± 20 % in Bezug auf den Durchschnittswert der gesamten gemessenen speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN einzustellen.
  • Die Ausführungsbeispiele dieser Erfindung wurden beschrieben, aber die Erfindung ist nicht hierauf beschränkt und die Ausführungsbeispiele können geeignet innerhalb eines Bereichs geändert wenden, so dass nicht von den technischen Ideen dieser Erfindung abgewichen wird.
  • Beispielsweise wurden in dem Ausführungsbeispiel die Bedingungen des Wärmebehandlungsschrittes (S04) als Bedingungen beschrieben, worin die Wärmebehandlungstemperatur von 400 bis 900°C ist und die Aufrechterhaltungszeit in einem Bereich der Wärmebehandlungstemperatur in einem Bereich von 15 bis 120 Minuten liegt, aber es gibt keine Beschränkung, und die Wärmebehandlungsbedingungen können geeignet eingestellt werden entsprechend einer Zusammensetzung und einer Größe eines zu bildenden zylindrischen Sputter-Target-Materials (10) oder einer Vorrichtung, die eine Wärmebehandlung durchführt.
  • Zusätzlich wurde in dem Ausführungsbeispiel reines Kupfer, wie sauerstofffreies Kupfer oder die Kupferlegierung, gebildet aus einer Zusammensetzung, die eine oder zwei oder mehrere Arten enthält, ausgewählt aus Mg, Al, Ag, Ti, Zr, Mn, Ca, Cr, Sn, Ni, Zn, Co und P und Rest Kupfer und unvermeidbare Verunreinigungen, als Beispiel von Kupfer oder der Kupferlegierung beschrieben, die das zylindrische Sputter-Target-Material (10) bilden, aber anderes Kupfer oder Kupferlegierungen können ebenfalls Targets sein.
  • In dem Ausführungsbeispiel wird ein zylindrisches heißbearbeitetes Material als Material beschrieben, das in dem Heißbearbeitungsschritt (S02) hergestellt wird, aber es gibt keine Beschränkung. Wie in dem Fließdiagramm von 3 gezeigt ist, kann ein zylindrischer Barren in einem kontinuierlichen Gussschritt (S11) unter Verwendung einer kontinuierlichen Gussmaschine oder halb-kontinuierlichen Gussmaschine hergestellt sein, und ein Kaltbearbeitungsschritt (S13) zum Durchführen der Kaltbearbeitung und ein Wärmebehandlungsschritt (S14) zum Durchführen einer Wärmebehandlung für ein zylindrisches bearbeitetes Material, mit dem der Kaltbearbeitungsschritt (S13) durchgeführt ist, wiederholt für den zylindrischen Barren durchgeführt werden. In diesem Fall sind bei dem kontinuierlichen Gussschritt (S11) die Gussbedingungen bevorzugt so, dass ein durchschnittlicher Kristallkorndurchmesser des erhaltenen zylindrischen Barrens gleich oder kleiner als 20 mm ist. Bezüglich des durchschnittlichen Kristallkorndurchmessers des zylindrischen Barrens ist es auch bevorzugt, dass die Kristallstruktur einer äußeren peripheren Oberfläche, die eine Sputter-Oberfläche in dem zylindrischen Sputter-Target ist, als Target verwendet wird.
  • BEISPIELE
  • Nachfolgend werden Ergebnisse eines kontinuierlichen Tests beschrieben, der zur Bestätigung der Wirksamkeit dieser Erfindung durchgeführt wurde.
  • Zunächst wurde ein Säulenbarren, gebildet aus Kupfer oder einer Kupferlegierung mit einer in Tabelle 1 gezeigten Zusammensetzung durch eine vertikale kontinuierliche Gussmaschine hergestellt. Die Mengen an C, Si und O, die Verunreinigungen in geschmolzenem Kupfer sind, wurden eingestellt. Elektrolytisches Kupfer, worin die Menge an Si kleiner als 10 Masse-ppm und die Menge an C kleiner als 5 Masse-ppm ist, wurde als Ausgangsmaterial verwendet. Zur Veränderung des Mischens von Si beim Schmelzen und Gießen wurde eine Temperatur beim Schmelzen und Gießen auf gleich oder weniger als 1.200°C eingestellt, was eine Temperatur ist, bei der Si nicht von einem Ofenmaterial eluiert, und ein feuerfestes Material auf Alumina-Basis wurde für ein Teil mit einem zu erwärmenden Bereich verwendet. Zur Verhinderung der Erhöhung der Menge an C wurde die Atmosphäre im Ofen beim Vorwärmen, Schmelzen und Aufrechterhalten der geschmolzenen Ausgangsmaterialien, wie elektrolytisches Kupfer, so gesteuert, dass die Menge an CO von 0,5 bis 5,0 Vol.% ist, und das Innere des Ausgusses wurde in einer nicht-oxidierenden oder reduzierenden Atmosphäre eingestellt.
  • Die Heißextrusionsbearbeitung wurde durch Erwärmen dieses Barrens auf 800°C durchgeführt, und ein zylindrisches heiß bearbeitetes Material (Außendurchmesser 150 mm und Innendurchmesser 80 mm) wurde hergestellt.
  • Das Ziehen (1 bis 10 Durchgänge) und die Wärmebehandlung (bei 400 bis 800°C für 15 bis 120 Minuten) wurden in dieser Reihenfolge wiederholt durchgeführt und die Korrekturbearbeitung wurde für das erhaltene zylindrische heiß bearbeitete Material durchgeführt, und ein zylindrisches Sputter-Target-Material mit einem Außendurchmesser von 174 mm und einem Innendurchmesser von 118 mm wurde erhalten.
  • Ein zylindrisches Sputter-Target wurde unter Verwendung des zylindrischen Sputter-Target-Materials hergestellt.
  • Die folgenden Auswertungen wurden in Bezug auf das zylindrische Sputter-Target-Material und das zylindrische Sputter-Target, wie oben beschrieben, durchgeführt.
  • <Analyse der Verunreinigungselemente>
  • Die Menge an Si in dem zylindrischen Sputter-Target-Material wurde durch Festemissionsspektroskopie unter Verwendung von ALR-4460, hergestellt von Thermo Fisher Scientific Inc., gemessen.
  • Die Menge an C in dem zylindrischen Sputter-Target-Material wurde durch ein Verbrennungs-Infrarot-Absorptionsverfahren unter Verwendung von CSLS600, hergestellt von LECO JAPAN CORPORATION, gemessen.
  • Die Menge an 0 in dem zylindrischen Sputter-Target-Material wurde durch ein Inertgas-Schmelz-Infrarot-Absorptionsverfahren (JIS H 1067) unter Verwendung von RO-600, hergestellt von LECO JAPAN CORPORATION gemessen.
  • <Spezielle Korngrenzlängenverhältnisse von zylindrischem Sputter-Target-Material>
  • Proben wurden von 12 Punkten, einschließlich 4 Punkten, die in Positionen sind, getrennt von einer Kantenoberfläche von einer Seite des erhaltenen zylindrischen Sputter-Target-Materials in der Achsen-0-Richtung durch einen Abstand von A = 20 mm bei Intervallen von 90° in einer Umgebungsrichtung, 4 Punkten, die in Positionen des Mittenbereiches in der Achsen-0-Richtung bei Intervallen von 90° in einer Umgebungsrichtung sind, und 4 Punkten, die in Positionen sind, getrennt von einer Kantenoberfläche der anderen Seite der Achsen-0-Richtung durch einen Abstand von C = 20 mm bei Intervallen von 90° in einer Umgebungsrichtung, extrahiert, und die äußere periphere Oberfläche des zylindrischen Sputter-Target-Materials wurde als Messoberfläche eingestellt. Nach Durchführen des mechanischen Polierens der Messoberfläche einer jeden Probe unter Verwendung von wasserresistentem Schleifpapier und Diamantschleifkörnern wurde das Endpolieren unter Verwendung einer kolloidalen Silikalösung durchgeführt.
  • Die Kristallkorngrenzen und speziellen Korngrenzen wurden unter Verwendung einer EBSD-Messvorrichtung (S4300-SEM, hergestellt von Hitachi, Ltd. und OIM Data Collection, hergestellt von EDAX/TSL) und Analyse-Software (OIM Data Analyses ver. 5.2, hergestellt von EDAX/TSL) spezifiziert, und die Analyse der speziellen Korngrenzlängenverhältnisse wurden durch Berechnen der Längen davon durchgeführt.
  • Unter Verwendung eines Elektronenabtastmikroskopes wurde ein Elektronenstrahl zu jedem Messpunkt (Pixel) in dem Messbereich der Probenoberfläche emittiert, die Probenoberfläche wurde mit dem Elektronenstrahl zweidimensional abgescannt und ein Bereich zwischen Messpunkten, bei denen ein Orientierungsunterschied zwischen benachbarten Messpunkten gleich oder größer als 15° ist, wurde als Kristallkorngrenze durch Orientierungsanalyse, durchgeführt durch ein Rückstreu-Elektronenstrahl-Analyseverfahren, eingestellt.
  • Die gesamte Korngrenzlänge L der Kristallkorngrenzen in dem Messbereich wurde gemessen und die einheitlichen Gesamtkorngrenzlänge LN, erhalten durch Umwandeln von der Gesamtkorngrenzlänge L in einen Wert pro Einheitsfläche von 1 mm2 wurde erhalten. Die Position der Kristallkorngrenze, worin die Fläche zwischen den benachbarten Kristallkörnern die spezielle Korngrenze konfiguriert, wurde bestimmt, zum Messen der gesamten speziellen Korngrenzlänge Lσ der speziellen Korngrenze, und die einheitliche gesamte Korngrenzlänge LσN, erhalten durch Umwandeln der gesamten speziellen Korngrenzlänge LσN in einen Wert pro Einheitsfläche von 1 mm2, wurde erhalten. Zusätzlich wurden die speziellen Korngrenzlängenverhältnisse (LσN/LN) zwischen der einheitlichen gesamten Korngrenzlänge LN und der einheitlichen gesamten speziellen Korngrenzlänge LσN berechnet.
  • Der Durchschnittswert wurde von allen gemessenen speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN berechnet, und ein Wert der maximalen Variation in Bezug auf den Durchschnittswert der Werte der gemessenen speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN wurde bewertet.
  • <Durchschnittlicher Kristallkorndurchmesser des zylindrischen Sputter-Target-Materials>
  • Die Beobachtung der Kristallstruktur der äußeren peripheren Oberfläche des erhaltenen zylindrischen Sputter-Target-Materials wurde durchgeführt und der durchschnittliche Kristallkorndurchmesser wurde berechnet.
  • Unter Verwendung von Messproben von der Berechnung der speziellen Korngrenzlängenverhältnisse wurden die Kristallkorngrenzen spezifiziert durch eine EBSD-Messvorrichtung (S4300-SE, hergestellt von Hitachi, Ltd. und OIM Data Collection, hergestellt von EDAX/TSL) unter Verwendung eines Elektronenabtastmikroskops vom Feldemissionstyp und Analyse-Software (OIM Data Analysis ver. 5.2, hergestellt von EDAX/TSL). Die Messbedingungen wurden so eingestellt, dass der Messbereich 680 µm × 1.020 µm, der Messschritt 2,0 µm und die Betriebszeit auf 20 ms/Punkt eingestellt wurden.
  • Spezifisch wurde ein Elektronenstrahl zu jedem Messpunkt (Pixel) in dem Messbereich der Probenoberfläche unter Verwendung des oben beschriebenen Elektronenabtastmikroskopes emittiert, und die Messpunkte, bei denen ein Orientierungsunterschied zwischen benachbarten Messpunkten gleich oder größer als 15° war, wurde als Kristallkorngrenze durch Orientierungsanalyse eingestellt, durchgeführt durch ein Rückstreu-Elektronenstrahl-Analyseverfahren. Die Zahl der Kristallteilchen in der Beobachtungsfläche wurde von den erhaltenen Kristallkorngrenzen gezählt, die Gesamtlänge der Kristallkorngrenzen in der Beobachtungsfläche wurde dividiert durch die Zahl der Kristallteilchen zum Berechnen einer Kristallkornfläche, die Kreisumwandlung der Kristallkornfläche wurde durchgeführt, und demzufolge wurde der durchschnittliche Kristallkorndurchmesser erhalten.
  • <Anteil der Fläche der Kristallkörner mit Kristallkorndurchmesser, der mehr als das Doppelte des durchschnittlichen Kristallkorndurchmessers ist>
  • Zusätzlich wurde die Kristallstruktur der äußeren peripheren Oberfläche des zylindrischen Sputter-Target-Materials beobachtet und der Anteil der Fläche der Kristallkörner mit einem Kristallkorndurchmesser, der mehr als das Doppelte des durchschnittlichen Kristallkorndurchmessers ist, berechnet.
  • Nach Berechnen der durchschnittlichen Kristallkorndurchmesser durch das oben beschriebene Verfahren wurde die Korngrößenverteilung durch EBSD erhalten, der Korndurchmesser, der gleich oder größer ist als der Durchschnittswert, wurde berechnet, und die Kristallkörner mit einem Kristallkorndurchmesser, der mehr als das Doppelte des durchschnittlichen Kristallkorndurchmessers ist, wurde spezifiziert. Der Kristallkorndurchmesser der spezifischen Kristallkörner wurde berechnet und die Zahl wurde gezählt, zum Berechnen der Fläche der Kristallkörner mit einem Kristallkorndurchmesser, der mehr als das Doppelte des durchschnittlichen Kristallkorndurchmessers ist. Der Anteil der Fläche der Kristallkörner mit einem Kristallkorn, das mehr als das Doppelte des durchschnittlichen Kristallkorndurchmessers ist, wurde erhalten durch Berechnen der gesamten Fläche durch Messen des Kristallkorndurchmessers aller beobachteter Kristallkörner und Zählen der Zahl davon.
  • <Sputter-Test>
  • Ein Sputter-Test wurde unter folgenden Bedingungen unter Verwendung des erhaltenen zylindrischen Sputter-Targets durchgeführt, und die Zahl einer abnormalen elektrischen Entladung wurde gezählt unter Verwendung eines Bogenzählers, der mit einer Sputter-Vorrichtung verbunden war. Der Sputter-Test wurde unter zwei Bedingungen von „Ar-Gas“, das verwendet wurde bei Bildung eines Verdrahtungsfilmes, und eines „gemischten Gases“ als Atmosphärengas durchgeführt, das verwendet wurde, wenn ein sauerstoffhaltiger Film gebildet wurde.
  • Auswertungsergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
    • Energie: DC
    • Sputter-Ausstoß: 600 W
    • Sputter-Druck: 0,2 Pa
    • Sputter-Zeit: 8 Stunden
    • Peak-Vakuumgrad: 4 × 10-5 Pa
    • Atmosphärengaszusammensetzung: Ar-Gas/gemischtes Gas (90 Vol.% von Ar + 10 Vol.% von O)
  • [Tabelle 1]
    Zusammensetzung Verunreinigungen Spezielles Korngrenzlängenverhältnis Kristallkorndurchmesser Sputter-Test
    Si+C (Masse-ppm) O (Masse-ppm) Durchschnittswert von LσN/LN maximale Variation (%) durchschnittlicher Kristallkorndurchmesser (µm) Anteil der Fläche (%) * Zahl der abnormalen elektrischen Entladung
    Ar-Gas gemischtes Gas
    Beispiele der Erfindung 1 sauerstoff-freies Kupfer <1 1 0,58 12 59 19 0 1
    2 sauerstoff-freies Kupfer <1 2 0,63 1,3 84 15 0 1
    3 sauerstoff-freies Kupfer <1 3 0,51 17 103 10 2 1
    4 Cu-0,01 Masse% Ca 2 47 0,67 5 34 8 1 2
    5 Cu-2,0 Masse% Mn 3 10 0,59 10 21 6 5 3
    6 Cu-0,07 Masse% Mg -1,7 Masse% Al 6 25 0, 61 15 19 17 2 1
    Vergl.-Beispiele 1 sauerstoff-freies Kupfer 1 2 0,32 32 131 56 16 19
    2 sauerstoff-freies Kupfer <1 1 0,58 25 180 74 28 24
    3 Cu-0,63 Masse% Ca 31 73 0,63 15 41 21 42 51
    4 Cu-2 Masse% Mg -5 Masse% Al 9 58 0,20 18 51 19 52 85
    5 sauerstoff-freies Kupfer 25 1 0,61 10 165 105 32 35
    * Der Anteil der Fläche der Kristallkörner mit einem Kristallkorndurchmesser, der mehr als das Doppelte des durchschnittlichen Kristallkorndurchmessers ist.
  • Wie in Tabelle 1 gezeigt ist, wurde in den Vergleichsbeispielen 1 bis 5 die Zahl einer abnormalen elektrischen Entladung unter den Bedingungen von Ar-Gas und einem gemischten Gas in dem Sputter-Test gezählt.
  • In Bezug darauf wurde bei den Beispielen 1 bis 6 der Erfindung bestätigt, dass die Zahl einer abnormalen elektrischen Ladung sich unter einer der Bedingungen von Ar-Gas und gemischtem Gas in dem Sputter-Test verminderte und dass das Sputtern durchgeführt werden kann.
  • INDUSTRIELLE ANWENDBARKEIT
  • Gemäß dem zylindrischen Sputter-Target-Material der Erfindung wird die Konsistenz der Kristallkorngrenzen in der äußeren peripheren Oberfläche, die eine Sputter-Oberfläche ist, verbessert, und die gesamte Sputter-Oberfläche wird gleichmäßig gesputtert, und demzufolge ist es möglich, das Auftreten einer abnormalen elektrischen Entladung zu verhindern, selbst wenn das Sputtern mit hoher Leistung durchgeführt wird. Gemäß dem zylindrischen Sputter-Target-Material der Erfindung ist es möglich, eine abnormale elektrische Entladung, die durch die Verunreinigungen verursacht wird, zu verhindern und einen Film stabil zu bilden.
  • Bezugszeichenliste
    • 10
    ZYLINDRISCHES SPUTTER-TARGET-MATERIAL
    11
    ÄUSSERE PERIPHERE OBERFLÄCHE
    S01, S11
    Gussschritt
    S02
    Heißbearbeitungsschritt
    503, S13
    Kaltbearbeitungsschritt
    504, S14
    Wärmebehandlungsschritt

Claims (4)

  1. Zylindrisches Sputter-Target-Material (10), gebildet aus Kupfer oder einer Kupferlegierung, worin, wenn spezielle Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN definiert werden, diese durch eine einheitliche gesamte Korngrenzlänge LN, erhalten durch Messen einer gesamten Korngrenzlänge L von Kristallkorngrenzen in einem Messbereich und Umwandeln der gesamten Korngrenzlänge L auf einen Wert pro Einheitsfläche von 1 mm2, und eine einheitliche gesamte spezielle Korngrenzlänge LσN, erhalten durch Messen einer gesamten speziellen Korngrenzlänge Lσ von speziellen Korngrenzen in einem Messbereich und Umwandeln der gesamten speziellen Korngrenzlänge Lσ auf einen Wert pro Einheitsfläche von 1 mm2 durch ein Elektronen-Rückstreubeugungsmuster-Verfahren, definiert werden, und wobei die speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN bei 12 Punkten gemessen werden, enthaltend 4 Punkte (a1, a2, a3 und a4), die an einer Kantenoberfläche auf einer Seite des zylindrischen Sputter-Target-Materials (10) in der Achsen-0-Richtung mit einem Abstand a = 20 mm bei Intervallen von 90° in einer Umgebungsrichtung liegen, 4 Punkte (b1, b2, b3, b4), die an einem mittleren Bereich in der Achsen-0-Richtung bei Intervallen von 90° in einer Umgebungsrichtung liegen, und 4 Punkte (c1, c2, c3, c4), die an Positionen liegen, die von einer Kantenoberfläche der anderen Kante des Sputter-Target-Materials (10) in der Achsen-0-Richtung mit einem Abstand von c = 20 mm bei Intervallen von 90° in einer Umgebungsrichtung angeordnet sind, ein Durchschnittswert der speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN gleich oder mehr als 0,5 ist und jeder Wert der speziellen Korngrenzlängenverhältnisse LσN/LN in einem Bereich ± 20 % in Bezug auf den Durchschnittswert ist; dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtmenge an Si und C, die Verunreinigungselemente sind, von 0,01 bis 10 Masse-ppm ist und die Menge an O von 0,5 bis 50 Masse-ppm ist, und dass das zylindrische Sputter-Target-Material (10) eine hohle zylindrische Form hat, wobei ein Außendurchmesser D davon in einem Bereich liegt, der die Beziehung 140 mm ≤ D ≤ 180 mm erfüllt, ein Innendurchmesser d davon in einem Bereich liegt, der die Beziehung von 110 mm ≤ d ≤ 135 mm erfüllt, und eine Länge L davon in einer Achsenrichtung in einem Bereich liegt, der die Beziehung von 1.000 mm ≤ L ≤ 4.000 mm erfüllt.
  2. Zylindrisches Sputter-Target-Material (10) gemäß Anspruch 1, worin das Target-Material aus Kupfer mit einem Sauerstoffgehalt im Bereich von 0,5 bis 10 Masse-ppm gebildet ist.
  3. Zylindrisches Sputter-Target-Material (10) gemäß Anspruch 1 oder 2, worin ein durchschnittlicher Kristallkorndurchmesser einer Kristallstruktur der äußeren Oberfläche im Bereich von 10 bis 150 µm liegt.
  4. Zylindrisches Sputter-Target-Material (10) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, worin ein Bereich einer Fläche der Kristallkörner mit einem Kristallkorndurchmesser, der mehr als das Doppelte des durchschnittlichen Kristallkorndurchmessers ist, weniger als 20 % der gesamten Kristallfläche in der Kristallstruktur der äußeren Oberfläche ist.
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