JP5855319B2 - スパッタリングターゲット及び、それの製造方法 - Google Patents
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Description
ここで、光吸収層を形成するには、太陽光のスペクトルの範囲を広くカバーする波長を有し、光吸収能力の高いものとして知られているCIGS系合金を用いることがあり、具体的には、Cu、In、Ga、Se等からなるこのCIGS系合金をスパッタリングターゲットとして、ガラス基板等の基板に対し、スパッタリングすることにより行うことができる。
この溶解鋳造法では、冷却時のインジウムの凝固速度を、スパッタリングターゲットを形成するための鋳造空間の全体で一定にすることが難しく、特に、長さが1mを超えるようなスパッタリングターゲットを製造する場合は、スパッタリングターゲットの組織が不均一になるとともに結晶粒が粗大化するので、それを用いてスパッタリングを実施すると、成膜基板の膜厚分布を十分に均一なものとすることが困難となる。
ここで、この発明のスパッタリングターゲットの平均結晶粒径は、10μm〜1000μmであることが好ましく、より好ましくは10μm〜500μmであり、さらには10μm〜300μmであることが一層好適である。
またここで、このスパッタリングターゲットは、酸素濃度が20wtppm以下であることが好ましい。
そしてまた、前記スパッタリングターゲット素材は、溶湯を用いた鋳造により形成することが好適であり、この場合は、鋳造時に溶湯の撹拌、揺動を行うことが好ましく、また、鋳造を窒素もしくはAr雰囲気下で行うことが好ましい。
またこの発明の、スパッタリングターゲットの製造方法によれば、上記のような、密度が高く、かつ平均結晶粒径の小さいスパッタリングターゲットを製造することができる。
この発明のスパッタリングターゲットは、たとえば、円盤状のバッキングプレートの表面に接合される平型または、円筒状のバッキングチューブの外表面に接合される円筒型等の所要の形状を有し、基板上への薄膜形成のスパッタリングに供されるものであって、Cuを5wtppm〜10000wtppmで含有し、残部がInからなり、相対密度が99%以上、かつ、平均結晶粒径が3000μm以下であるものである。
なお、図1に例示するような円筒型スパッタリングターゲット100とし、これを円筒状のバッキングチューブ101の外周側に形成したときは、先述のロータリー型スパッタリングに供することができて、ターゲット表面を有効に利用することができる。
銅の含有量が少なくなると、それによる結晶粒の微細化効果を得ることが難しくなることから、結晶粒を有効に微細なものとするため、銅は5wtppm以上含有させるものとする。一方、銅の含有量が多すぎる場合は、CuとInの化合物が多くなり、アーキングが増加する懸念がある。従って、銅の含有量の上限値は、10000wtppmとする。銅の含有量の好ましい範囲は、25〜5000wtppm、特に、50〜1000wtppm、そのなかでも、100〜500wtppmである。
A=2(s/π)1/2
はじめに、溶解させたインジウムに銅を5wtppm〜10000wtppmで添加し、その溶湯を鋳型の鋳造空間へ流し込む。ここでは、溶湯の流し込みに先立って、鋳型の鋳造空間の内周側に、円筒形状のバッキングチューブを、その外周面が鋳造空間に露出する姿勢で予め配置しておく。なお必要に応じて、溶湯内に存在する酸化物スラグを取り除くため、溶湯を、撹拌棒などを使用して撹拌、揺動させることや、あらかじめ窒素、Arなどの酸素量を低減した雰囲気で鋳造を行うことが重要である。
そして溶湯を鋳造空間に流し込んだ後、たとえば鋳型の周囲に配置した冷却設備等により、鋳造空間で溶湯を冷却硬化させることで、スパッタリングターゲット素材を、バッキングチューブの周囲を取り囲む姿勢で形成する。この際に、スパッタリングターゲット素材はバッキングチューブの外周面に接合されることになる。
上記のようにして製造されるスパッタリングターゲットは、相対密度を99%以上かつ、平均結晶粒径を3000μm以下とすることができ、また、その厚みは半径方向に沿って測って、たとえば5mm〜20mm程度、一般には8mm〜15mm程度とすることができる。
なおここで、プレス時のスパッタリングターゲット材を内周側から支持してその円筒形状を維持するべく機能する心棒10の材質は、たとえば、プレスによる加圧力の作用によっても変形しない程度の硬さを有するステンレス、鋳鉄等とすることができるが、錆等によるコンタミを防止するとの観点からはステンレスが好ましい。
実施例8、9は、いずれもCuを100wtppm添加するとともに、実施例8ではSを100wtppm、実施例9ではZnを100wtppmでさらに添加したことを除いて、実施例1と同様とした。
実施例10、11のそれぞれは、ターゲットのタイプを丸盤状の平型スパッタリングターゲットとし、加工量を80%としたことを除いて、実施例4、6のそれぞれと同様とした。
実施例12は、窒素雰囲気で鋳造したことを除いて、実施例1と同様とした。
また、比較例4は、Cu添加量を100wtppmとし、かつ、スパッタリングターゲットを、鋳造に代えて溶射により形成するとともに、塑性加工を施さなかったことを除いて、実施例1と同様とした。比較例5は、Cu添加量を100wtppmとし、塑性加工を施さなかったことを除いて、実施例1と同様とした。
・スパッタガス: Ar
・スパッタガス圧: 0.5Pa
・スパッタガス流量: 50SCCM
・スパッタリング温度: R.T.(無加熱)
・投入スパッタパワー密度: 1.3W/cm2
・基板: コーニング社製イーグル2000、φ4インチ×0.7mmt(膜厚測定箇所の対面に配置)
・成膜時間: 1min
・プレスパッタ: 上記条件で1h
またここで、成膜基板の膜厚を測定するに当っては、スパッタリングターゲットの長手方向の中央域に対応する位置の膜厚と、長手方向の一端部(端部A)に対応する位置の膜厚と、長手方向の他端部(端部B)に対応する位置の膜厚のそれぞれを測定し、そして、それらの膜厚の標準偏差も求めた。
それらの結果を表1に示す。
そしてまた、実施例8、9のように、100wtppm以下のSやZn等の不純物を含んでいても、結晶粒の微細化効果を十分に発揮されることが明らかである。なお、実施例10、11のような丸盤形状のスパッタリングターゲットでも、結晶粒が小さくなっていることから、この発明は、円筒型スパッタリングターゲットのみならず、丸盤や矩形その他の平型スパッタリングターゲットにも適用可能であることが解かる。実施例12では、窒素雰囲気で鋳造することで、酸素濃度が10wtppmまで低減していることがわかる。
従って、この発明によれば、アーキングのおそれを取り除きつつ、スパッタリングによる成膜の膜厚を均一化できることが明らかである。
2 バッキングチューブ
10 心棒
20 土台
21 支持部
21a 傾斜面
22 押圧手段
22a 平坦面
Claims (12)
- Cuを5wtppm〜10000wtppmで含有し、残部がInからなり、相対密度が99%以上、かつ、平均結晶粒径が3000μm以下であり、酸素濃度が20wtppm以下である、スパッタリングターゲット。
- 平均結晶粒径が10μm〜1000μmである、請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- 平均結晶粒径が10μm〜500μmである、請求項2に記載のスパッタリングターゲット。
- 平均結晶粒径が10μm〜300μmである、請求項3に記載のスパッタリングターゲット。
- S、Cd、Zn、Se、Mg、Ca、Snから選択される少なくとも一種を100wtppm以下でさらに含有してなる、請求項1〜4のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 円筒型の形状を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- Cuを5wtppm〜10000wtppmで含有するとともに残部がInからなるスパッタリングターゲット素材を、支持基材の表面に接合させて形成し、その後、前記スパッタリングターゲット素材に対し、該スパッタリングターゲット素材の厚み方向の塑性加工を、10%〜80%の範囲内の厚み減少率で施す、スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記スパッタリングターゲット素材が、S、Cd、Zn、Se、Mg、Ca、Snから選択される少なくとも一種を合計100wtppm以下でさらに含有するものとする、請求項7に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記支持基材を円筒形状のバッキングチューブとし、円筒型スパッタリングターゲットを製造する、請求項7または8に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記スパッタリングターゲット素材を、溶湯を用いた鋳造により形成する、請求項7〜9のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 鋳造時に溶湯の撹拌、揺動を行う、請求項10に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 鋳造を窒素もしくはAr雰囲気下で行う、請求項10または11に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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