DE102004060423B4

DE102004060423B4 - Rohrtarget und dessen Verwendung

Info

Publication number: DE102004060423B4
Application number: DE102004060423.1A
Authority: DE
Inventors: Dr. Simons Christoph; Dr. Schlott Martin; Markus Schultheis; Dr. Weigert Martin; Lars Gusseck
Original assignee: Heraeus Deutschland GmbH and Co KG
Current assignee: Materion Advanced Materials Germany GmbH
Priority date: 2004-12-14
Filing date: 2004-12-14
Publication date: 2016-10-27
Anticipated expiration: 2024-12-15
Also published as: WO2006063721A1; EP1851356A1; CN101080508A; US20090250337A1; JP2008523251A; TW200632121A; TWI404813B; KR20070086523A; DE102004060423A1

Abstract

Rohrtarget mit einem zylindrischen Trägerrohr und mindestens einem auf dessen Mantelfläche angeordneten Targetrohr, wobei zwischen Targetrohr und Trägerrohr eine Verbindungsschicht angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindungsschicht elektrisch leitfähig ist und einen Benetzungsgrad von > 90% aufweist, dass dieser Benetzungsgrad sowohl an der Mantelfläche des Trägerrohrs als auch an der Innenfläche des Targetrohrs vorliegt, dass das Trägerrohr aus Stahl oder Titan gebildet ist, dass die Verbindungsschicht ein aus In gebildetes Lotmaterial aufweist, das auf dem Targetrohr direkt angeordnet ist, dass das Material des Targetrohrs aus Mo gebildet ist und, dass optional das Trägerrohr mit einer Nickel-Basis-Haftschicht beschichtet ist.

Description

Die Erfindung betrifft ein Rohrtarget mit einem zylindrischen Trägerrohr und mindestens einem an dessen Mantelfläche angeordneten Targetrohr, wobei zwischen Targetrohr und Trägerrohr eine Verbindungsschicht angeordnet ist, sowie die Verwendung dieses Rohrtargets.
Zum Besputtern großflächiger Substrate wie z. B. Glas für den Bau-/Architekturbereich, für die Automobilverglasung und für Flachbildschirmscheiben werden großflächige Flach- oder Planartargets eingesetzt. Diese Targets zeichnen sich durch eine verhältnismäßig niedrige Materialausbeute von ca. 30–40% im Sputterprozess aus. Die Verwendung von Rohrtargets ermöglicht dagegen Materialausbeuten am Target von bis zu 90% und minimiert das Entstehen von sogenannten Redepositzonen, die zur Partikelfreisetzung während des Sputterprozesses neigen. Zur Herstellung der Rohrtargets wurden bisher üblicherweise thermische Spritzverfahren, wie z. B. Plasmaspritz- und Lichtbogenspritzverfahren, eingesetzt, wobei das entsprechende Targetmaterial über das Verfahren der thermischen Spritztechnik direkt auf ein Trägerrohr aufgeschichtet wird. Nachteile dieses Verfahrens sind im allgemeinen hohe Sauerstoffwerte, hohe Materialverluste während des Fertigungsprozesses und lange Prozesszeiten mit hohem Energie- und Gasverbrauch. Neuere Verfahren ermöglichen das direkte Aufgießen des Targetmaterials auf ein Trägerrohr ( DE 10043 748 A1 , DE 100 63 383 C1 ). Diese Technik wird insbesondere bei niedrig schmelzenden Materialien wie Sn und Zn erfolgreich eingesetzt und liefert Targetmaterialien mit schmelzcharakteristischem Gefügeaufbau. Rohrförmige Sputtermaterialien mit hohem Schmelzpunkt und starkem Unterschied des thermischen Ausdehnungskoeffizienten zum Trägerrohr können bisher nicht auf diese Weise hergestellt werden. Daher werden einige dieser Materialein wie Ag, Zn, SiAl in kurzen rohrförmigen Segmenten schmelz- und gießtechnisch vorgefertigt und anschließend zusammen auf ein Trägerrohr geschoben und befestigt ( DE 102 53 319 B3 ). Das Trägerrohr liefert hierbei die mech. Stabilität der Targetkonstruktion.
Die Befestigung der Segmente auf dem Trägerrohr geschieht in Übertragung der Herstellung von Flachtargets überwiegend mittels eines Lotes. Es stellt sich jedoch heraus, dass die Qualität dieser Befestigung unbefriedigend ist. Hierfür gibt es vielfältige, teilweise miteinander verknüpfte Ursachen. Einige davon sind schlechtes Benetzungsverhalten eines Standardlotes gegenüber verschiedenen Targetmaterialien, unterschiedliches Benetzungsverhalten des Lotes gegenüber Targetmaterial und Trägerrohr, stark unterschiedliche thermische Ausdehungskoeffizienten zwischen Targetmaterial und Trägerrohr, Neigung zur Legierungsbildung zwischen Targetmaterial und Lotmaterial, schlechte Wärmeleitfähigkeit des Targetmaterials und damit Schwierigkeiten in der Prozessführung des Lötens, Schwierigkeit der Temperaturführung über große Längen während des Lötens, unkontollierbare Lotbefüllung, Oxidation der Oberflächen von Targetmaterial und Trägerrohr sowie des Lotes während des Lötprozesses.
Aus der JPH0273971A ist bekannt, dass die Verbindung einer Rückenplatten mit einem Eisen-Legierungs-Target verbessert werden kann, in dem ein Metallfilm, z. B. Cu, mit zufriedenstellenden Benetzungseigenschaften bezüglich eines Lots auf der Rückseite des Targets aufgebracht wird welches mit der Rückenplatte verbunden wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, den Stand der Technik zu verbessern und ein zuverlässig funktionierendes Rohrtarget bereitzustellen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Hauptanspruchs gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen enthalten. Das erfindungsgemäße segmentförmig aufgebaute Rohrtarget besteht aus einem Trägerrohr und einem oder mehreren Targetsegmenten. Es ist dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindungsschicht elektrisch leitfähig ist und einen Benetzungsgrad von > 90%, vorzugsweise > 95% aufweist.
Der Benetzungsgrad liegt sowohl an der Mantelfläche des Trägerrohrs als auch an der Innenfläche des Targetrohrs vor. Zweckmäßig ist es, dass an mindestens einer Stirnseite des Trägerrohrs und/oder des Targetrohrs Anschlußstücke, Lageraufnahmen oder Flansche angeordnet sind. Desweiteren ist es vorteilhaft, dass mindestens ein Targetrohr an mindestens einem Ende einen vergrößerten Durchmesser aufweist. Das Material des Targetrohrs ist aus Mo, gebildet. Es ist weiterhin zweckmäßig, dass das oder die Targetrohre aus vollen Materialblöcken herausgearbeitet oder durch direktes Gießen von Hohlzylindern, Strangpressen, Fließpressen, Sintern oder heißisostatisches Pressen hergestellt sind.
Insbesondere weist die Verbindungsschicht einen Leitkleber oder ein Lotmaterial auf.
Auf dem Trägerrohr kann entweder direkt ein Lotmaterial oder mindestens eine Haftvermittler- oder Benetzungsmittelschicht und darauf das Lotmaterial angeordnet sein, wobei das Lotmaterial In, Sn, InSn, SnBi oder andere niedrig schmelzende Lotlegierungen mit einer Liquidustemperatur unterhalb 300°C enthält oder daraus gebildet ist.
Auf dem Targetrohr ist direkt ein Lotmaterial angeordnet, wobei das Lotmaterial aus In gebildet ist.
Vorteil bei direkter Benetzung ist eine Kostenersparnis gegenüber der Version mit Haftschicht. Das Trägerrohr und/oder das Targetrohr können mit einer Nickel-Basis-Haftschicht, insbesondere aus einer Nickel-Aluminium- oder einer Nickel-Titan-Legierung beschichtet sein. Auch eine Aluminium-Legierungs-Haftschicht führt zu einer guten Benetzbarkeit und Haftung auf dem Basismaterial. Das Trägerrohr ist aus Stahl, oder Titan gebildet.
Insbesondere kann das erfindungsgemäße Rohrtarget zur Herstellung von Display-Beschichtungen verwendet werden. Es weist eine hohe Lebensdauer, geringe Kosten, thermisch und elektrisch gut leitende Verbindung zwischen Trägerrohr und Targetmaterial zwecks Kühlung und Aufbau eines stabilen Sputterplasmas auf. Weitere Vorteile sind ein optimaler Einsatz des teuren Targetmaterials nur auf dem später auch abzutragenden Mantelbereich, durch spezielle Führung der Abkühlung beim Bondverfahren eine gerichtete Erstarrung von unten nach oben, die zu einer poren- und lunkerarmen Verbindung führt.
Die Oberfläche des Trägerrohres wird zur Entfernung jeglicher Verschmutzungen und Oxid-/Verzunderungsreste sowie zur Einstellung einer Rauhigkeit vorbehandelt. Auf diese Oberfläche wird eine homogene, gut wärmeleitfähige Beschichtung < 1 mm aufgebracht, die das Benetzungsverhalten zum Lot ermöglicht und thermisch verursachte Spannungen zwischen Targetmaterial und Trägerrohr kompensiert. Bevorzugte Schichtmaterialien sind Al, Ni, Cu, Zn und deren Legierungen. In analoger Weise werden die Innenflächen der rohrförmigen Targetsegmente behandelt. In Abhängigkeit von den Materialeigenschaften sind hierauf abgestimmte Verfahren und Werkstoffe zu wählen. Nach Auftrag der Beschichtungen wird sowohl target- wie auch trägerseitig eine weitere auf das zu verwendende Lot abgestimmte Zwischenschicht < 1 mm aufgebracht. Bevorzugte Materialien sind Al, Ni, Zn, In, Sn, Bi und deren Legierungen. Nach Auftrag der Zwischenschicht kann sowohl target- wie auch trägerseitig eine weitere Schmierfilmschicht eines leicht flüchtigen Öles aufgebracht werden. Diese Schicht muss vor dem eigentlichen Lötprozess wieder vollständig entfernt werden.
Das in dieser Weise vorbereitete Rohrtarget wird homogen, z. B. in einem Rohrofen unter inerter Spülgasatmosphäre erwärmt und anschließend wird der Lotspalt zwischen Trägerrohr und Targetsegmenten mit auf die Materialien abgestimmtem Lot befüllt. Hierzu sind abhängig von den Materialien sowohl aufsteigende wie auch fallende Befüllungstechniken, ebenso die Befüllung unter Druck zu wählen. Für bestimmte Materialkombinationen ist die Lotbefüllung unter Anwendung von mechanischer Aktivierung vorteilhaft. Nach vollständiger Befüllung mit Lot wird ein definiertes Abkühlprogramm zur Erstarrung des Lotes gefahren.
Im Falle weniger hoher Anforderungen an die Wärmeleitfähigkeit des Rohrtargets sowie an die Festigkeit des Rohrtargets werden die Segmente über ein Klebeverfahren auf dem Trägerrohr fixiert. Hierzu dient ein wärmeleitfähiger Klebstoff, der stoffschlüssig den Spalt zwischen Trägerrohr und Targetsegmenten füllt. Im Falle geringer Anforderungen an die Wärmeleitfähigkeit des Rohrtargets und geringer Sputterleistungen können die Rohrsegmente auf dem Trägerrohr unter Umständen auch mittels federartiger Systeme oder mittels Klemmsystemen befestigt.
Nachfolgend wird die Erfindung beispielhaft anhand einer Zeichnung erläutert. In der Zeichnung zeigt
1: ein Rohrtarget.
Auf einem Trägerrohr 1 sind mehrere Targetrohre 2 segmentartig aufgebracht. Im Folgenden wird die Herstellung erläutert.
Beispiel 1 (nicht erfindungsgemäß):
Ein Stahl-Trägerrohr 1 der Länge 1,5 m mit Außendurchmesser ∅_a = 133 mm, Innendurchmesser ∅_i = 125 mm wird zur Vorbereitung in einem Gemisch aus HCl:HNO3 gebeizt. Weiterhin wird die Oberfläche des Trägerrohres 1 mittels eines Bürstprozesses aufgerauht und aktiviert. Anschließend wird auf die Oberfläche des Trägerrohres eine Cu-Schicht als Zwischenschicht mit ca. 0,02 mm Dicke galvanisch aufgebracht. Im Schleudergussverfahren werden 3 Aluminium-Rohrsegmente 2 hergestellt, auf Länge 0,4 m gesägt und außen wie innen überdreht auf ∅_i = 135 mm, ∅_a = 154 mm. Die Innenoberfläche der Al-Segmente wird ebenfalls galvanisch verkupfert.
Die Zwischenschicht des Trägerrohres wird flächendeckend mit einer ca. 0,5 mm dicken Sn-Lotfolie belegt, welche durch lokale Erwärmung mittels eines Gasbrenners angelötet wird. Die Zwischenschicht der Aluminium-Targetrohrsegmente 2 wird flächendeckend mit einer 0,5 mm dicken Indium-Folie ausgelegt, welche durch lokale Erwärmung mittels eines Gasbrenners angelötet wird. Anschließend wird eine dünne Schmierfilmschicht eines leicht verdunstbaren Öles auf beide zuletzt aufgebrachten Schichten aufgebracht. Anschließend werden die rohrförmigen Targetsegmente 2 auf das Trägerrohr 1 mittels Zentrier- und Distanzhhilfen aufgeschoben. Die Schmierfilmschicht wird ausgespült. Zur homogenen Erwärmung auf Löttemperatur wird das vorbereitete Rohrtarget homogen in einem Rohrofen auf 200°C erwärmt. Hierbei werden gleichzeitig letzte Reste der Schmierfilmschicht ausgeheizt. Zur Vermeidung von Oxidations-/Anlaufeffekten wird während des Erwärmens mit Schutzgas gespült. Nach Erreichen der Löttemperatur wird das Rohrtarget aus dem Rohrofen entnommen, aufgerichtet und in einer Vertikallötvorrichtung montiert. Hierbei werden alle Spalte mit Schnellverschlussdichtspangen abgedichtet. Während dieser Vorbereitungen wird das Rohrtarget mit thermisch isolierendem Material bedeckt und über eine Innenheizung auf 170°C gehalten. Zusätzlich wird die Inertgasspülung aufrecht erhalten. Als Lot werden ca. 1,5 kg Indium geschmolzen, auf 250°C gebracht und in den Lotspalt eingefüllt. Zur Erzielung einer 100%igen Füllung des Lotspaltes wird während des Loteingusses eine mechanische Anregung an das vertikal stehende Rohrtarget angekoppelt. Sobald das Lot vollständig eingefüllt ist, werden alle Heiz- und Isoliermaßnahmen am Rohr eingestellt und über vier Viellochlanzen in der Vertikallötvorrichtung mittels Pressluft der Abkühlprozess in Gang gesetzt. Die Abkühlrate wird über Gasventile gesteuert. Nach Abkühlung des Rohrtargets auf Raumtemperatur kann das Rohrtarget aus der Vertikallöteinrichtung ausgebaut und von Lotresten versäubert werden.
Beispiel 2:
Ein Stahl-Trägerrohr 1 der Länge 1,5 m mit Außendurchmesser ∅_a = 133 mm, Innendurchmesser ∅_i = 125 mm wird zur Vorbereitung in einem Gemisch aus HCl:HNO3 gebeizt.
Weiterhin wird die Oberfläche des Trägerrohres 1 mittels eines Sandstrahlprozesses aufgeraut und aktiviert. Anschließend wird auf die Oberfläche des Trägerrohres 1 eine Ni-Schicht als Zwischenschicht mit ca. 0,2 mm Dicke über thermische Spritztechnik aufgebracht. Es wird ein Mo-Rohr der Länge 1,4 m mit ∅_i = 135 mm, ∅_a = 154 mm auf pulvermetallurgischem Weg hergestellt. Die Innenoberfläche des Mo-Rohres wird von Verzunderungsresten freigebürstet und stromlos vernickelt. Es werden keine weiteren Schichten aufgebracht. Die weitere Verfahrensweise des Lötprozesses entspricht Beispiel 1.
Beispiel 3 (nicht erfindungsgemäß):
Ein Stahl-Trägerrohr 1 der Länge 1,5 m mit Außendurchmesser ∅_a = 133 mm, Innendurchmesser ∅_i = 125 mm wird zur Vorbereitung mittels eines Bürstprozesses aufgeraut und anschließend mit einer galvanischen Cu-Schicht überzogen. Es werden zwei Cr-Rohrsegmente der Länge 0,7 m mit ∅_i = 135 mm, ∅_a = 154 mm auf pulvermetallurgischem Weg hergestellt. Beide Cr-Segmente werden mittels eines wärmeleitfähigen und elektrisch leitfähigen Klebers nach Erwärmung auf 80°C zur Kleberverflüssigung auf das Trägerrohr 1 aufgeklebt. Um einen hohen Benetzungsgrad zwischen Kleber und Targetrohr 2 bzw. Trägerrohr 1 zu erreichen, wird das wie oben beschrieben vorbereitete Target bei ca. 80°C ca. 1 h gehalten.
Beispiel 4 (nicht erfindungsgemäß):
Ein Stahl-Trägerrohr 1 der Länge 1,5 m mit Außendurchmesser ∅_a = 133 mm, Innendurchmesser ∅_i = 125 mm wird zur Vorbereitung in einem Gemisch aus HCl:HNO3 gebeizt. Das zu befestigende Targetmaterial besteht aus einem Al-Rohr der Länge 1,4 m mit ∅_i = 135 mm, ∅_a = 155 mm. Die Innenoberfläche wird mittels geeigneter Oberflächenbehandlung gereinigt und aufgeraut. Es werden keine weiteren Schichten aufgebracht. Die weitere Verfahrensweise des Lötprozesses entspricht Beispiel 1.

Claims

Rohrtarget mit einem zylindrischen Trägerrohr und mindestens einem auf dessen Mantelfläche angeordneten Targetrohr, wobei zwischen Targetrohr und Trägerrohr eine Verbindungsschicht angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindungsschicht elektrisch leitfähig ist und einen Benetzungsgrad von > 90% aufweist, dass dieser Benetzungsgrad sowohl an der Mantelfläche des Trägerrohrs als auch an der Innenfläche des Targetrohrs vorliegt, dass das Trägerrohr aus Stahl oder Titan gebildet ist, dass die Verbindungsschicht ein aus In gebildetes Lotmaterial aufweist, das auf dem Targetrohr direkt angeordnet ist, dass das Material des Targetrohrs aus Mo gebildet ist und, dass optional das Trägerrohr mit einer Nickel-Basis-Haftschicht beschichtet ist.
Rohrtarget nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Benetzungsgrad > 95% beträgt.
Rohrtarget nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass an mindestens einer Stirnseite des Trägerrohrs und/oder des Targetrohrs Anschlussstücke, Lageraufnahmen oder Flansche angeordnet sind.
Rohrtarget nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Targetrohr an mindestens einem Ende einen vergrößerten Durchmesser aufweist.
Rohrtarget nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das oder die Targetrohre aus kompakten Materialblöcken herausgearbeitet oder durch direktes Gießen von Hohlzylindern, Strangpressen, Fließpressen, Sintern oder heißisostatisches Pressen hergestellt sind.
Verwendung eines Rohrtargets nach einem der Ansprüche 1 bis 5 zur Herstellung von Display-Beschichtungen.