JP2015036431A - 円筒形スパッタリングターゲットおよびその製造方法。 - Google Patents
円筒形スパッタリングターゲットおよびその製造方法。 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】ターゲット材とバッキングチューブとの接合率および接合強度を向上させ、スパッタリング時の熱負荷による、ターゲット材の割れや剥離を防止できる円筒形スパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供する。【解決手段】バッキングチューブ３の外周面に、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金からなる第１の下地層８を形成し、この第１の下地層８の表面に、インジウムまたはインジウム合金からなる、厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの第２の下地層９を形成する。その後、バッキングチューブ３を、ターゲット材２の中空部に、同軸に配置し、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間の間隙に、インジウムを５０質量％以上含有する接合材を注入し、接合層７を形成する。【選択図】図１
Description
本発明は、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置によるスパッタリングに使用される、円筒形スパッタリングターゲットおよびその製造方法に関する。
従来、スパッタリングターゲットとしては、平板状のものが一般的に利用されているが、この平板状ターゲットを使用して、マグネトロンスパッタリング法によりスパッタリングを行った場合、その使用効率は２０％〜３０％にとどまっている。これは、マグネトロンスパッタリング法では、磁場によってプラズマを平板状ターゲットの特定箇所に集中して衝突させるため、ターゲット表面の特定箇所にエロージョンが進行する現象が起こり、その最深部がターゲット中のバッキングプレートまで達したところで、ターゲットの寿命となってしまうためである。
この問題に対して、スパッタリングターゲットを円筒形とすることで、ターゲットの使用効率を上げることが提案されている。このスパッタリング法は、円筒形のバッキングチューブとその外周部に形成された円筒形のターゲット材からなる円筒形スパッタリングターゲットを用い、バッキングチューブの内側に磁場発生設備と冷却設備を設置して、円筒形スパッタリングターゲットを回転させながら、スパッタリングを行うものである。このような円筒形スパッタリングターゲットの使用により、ターゲットの使用効率を６０％〜７０％にまで高めることができるとされている。
このような円筒形スパッタリングターゲットの材料としては、円筒形状への加工が容易で機械的強度の高い金属材料が広く使用されているものの、セラミックス材料については、機械的強度が低く、脆いという特性から、いまだ普及するに至っていない。
現在、セラミックス製の円筒形スパッタリングターゲットの製造手段は、円筒形のバッキングチューブの外周にセラミックス粉末を溶射して付着させる溶射や、円筒形のバッキングチューブの外周にセラミックス粉末を充填し、高温高圧の不活性雰囲気下でセラミックス粉末を焼成する、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）などに限られている。しかしながら、溶射には、高密度のターゲットが得られにくいという問題があり、熱間静水圧プレスには、イニシャルコストやランニングコストが高く、熱膨張差による剥離、さらにはターゲットのリサイクルができないといった問題がある。
このため、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）により円筒形セラミックス成形体を成形し、これを焼成することにより円筒形セラミックス焼結体を得て、これをバッキングチューブとボンディング（接合）することにより、円筒形スパッタリングターゲットを形成することが要望されている。
円筒形スパッタリングターゲットでは、通常、オーステナイト系ステンレス、銅、チタンなどの金属製のバッキングチューブが使用されるため、ターゲット材とバッキングチューブとを組み合わせて、これらの間隙に低融点半田などの接合材を流し込むことにより、ターゲット材をバッキングチューブに接合することが必要となる。
しかしながら、本来的にセラミックスと金属との間の接合性は低いため、溶融した接合材を、セラミックスに接触させた状態で冷却固化しただけでは、接合材とターゲット材との間の密着力を十分に確保できない。また、バッキングチューブは、接合時に接合材の融点以上に加熱されるため、その表面酸化が進行し、溶融した接合材との濡れ性が悪化して、冷却固化後に接合材とバッキングチューブとの密着力が低下してしまう。さらに、ターゲット材とバッキングチューブの線膨張率が異なるため、高温の接合時と室温（２０℃〜２５℃）程度の冷却固定後では、ターゲット材とバッキングチューブの体積収縮量の違いから、ターゲット材に内部応力が生じる。これらのことに起因して、スパッタリング時に、ターゲット材に割れやバッキングチューブからの剥離が生じるおそれがある。このようなターゲット材の割れや剥離を防止するためには、ターゲット材の内周面および／またはバッキングチューブの外周面に下地処理を行い、ターゲット材とバッキングチューブの接合率および接合強度を向上させることが必要である。
このため、従来、ターゲット材あるいはバッキングチューブの接合面に、セラミックスとの密着性が比較的良好なニッケルや銅からなる下地層を形成することが一般的に行われている。しかしながら、この方法では、接合時にニッケルや銅の表面酸化が進行した場合に、接合材との濡れ性が低下するため、十分な効果を得ることができない。
これに対して、特開２０１２−１３２０６５号公報には、少なくともターゲット材の内周面に形成したニッケルまたは銅からなる第１の下地層の上に、スズからなる第２の下地層を、第１の下地層と第２の下地層の厚さの合計が１０μｍ〜２００μｍとなるように形成することが開示されている。また、接合材として、インジウム（融点：１５７℃）やスズーインジウム合金（融点：１１７℃）などの低融点半田を用いることが記載されている。しかしながら、接合材としてインジウム系の低融点半田を用いると、この接合材が第２の下地層であるスズとなじむまでに長時間を要するため、接合材の酸化が進行してしまうという問題がある。また、接合材としてスズ系の低融点半田を用いると、スズ系の低融点半田は凝固時の硬度が高いため、ターゲット材の材質によっては、冷却時にターゲット材に割れが発生するという問題がある。さらに、特開２０１２−１３２０６５号公報では、少なくともターゲット材の内周面に第１の下地層および第２の下地層を形成するとしているが、ターゲット材の内周面にのみ、これらの下地層を形成する実施態様では、ステンレス製のバッキングチューブを用いた場合に、その表面に不動態皮膜が存在することに起因して、接合材を介して、バッキングチューブとターゲット材とを高い接合率および接合強度で接合することは困難である。
一方、円筒形スパッタリングターゲットの製造工程において、それぞれが円筒形であるターゲット材とバッキングチューブとを組み合わせた状態では、これらの間の間隙が０．５ｍｍ〜１ｍｍ程度ときわめて狭いことから、高い充填性をもって接合材を注入し、均一な接合層を得ることが困難であるという問題もある。このため、機械または超音波などによる振動を与えた状態で接合材を注入し、接合材の充填性を高めることが試みられている。
たとえば、特開２００８−５２３２５１号公報には、ターゲット材とバッキングチューブの間の間隙に接合材を注入する際に、ターゲット材に機械振動を与えることにより、接合材を隙間なく注入することができる旨が記載されている。また、特開２０１２−１７７１５６号公報には、ターゲット材とバッキングチューブとの間の間隙に予め接合材よりも比重が軽い粉体物質を配し、超音波振動などを用いて振動させつつ、接合材を注入することにより、接合材の液面近傍を物理的に撹拌して、気泡の巻き込みを防止することにより、接合不良を低減する技術が記載されている。しかしながら、これらの方法では、接合材の注入に長時間を要するばかりでなく、ターゲット材の端面やその近傍に接合材が付着しやすく、この結果、円滑な注入が妨げられることとなる。
特開２０１０−１５０６１０号公報には、円筒形のターゲット材の端面から内周面に向かってテーパ状あるいは段状の形状を形成することで、ターゲット材に機械振動を与えずとも接合材を注入しやすくする構造が開示されている。しかしながら、このような形状のターゲット材を得るためには、特殊な形状の成形型を使用するか、通常の円筒形成形型を使用して円筒形のターゲット材を成形した後、その端部をテーパ状や段状に加工することが必要となる。また、セラミックス製のターゲット材は、上述したように機械的強度が低く、きわめて脆いため、加工時やバッキングチューブとの組み合わせ時に、薄肉の端部から割れや欠けが生じるおそれがある。
本発明は、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材と円筒形のバッキングチューブとの間の間隙に、高い充填性をもって隙間なく接合材を注入し、均一な接合層を形成することで、ターゲット材とバッキングチューブの接合率および接合強度を向上させ、これにより、スパッタリング時の熱負荷によって、ターゲット材に割れや剥離が生じることがない円筒形スパッタリングターゲットを提供することを目的とする。また、このような円筒形スパッタリングターゲットを、工業規模の生産において、容易に得ることを可能とすることを目的とする。
本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、
円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材と、該ターゲット材の中空部に同軸に配置される円筒形のバッキングチューブと、該ターゲット材とバッキングチューブとの間の間隙に形成される接合層からなり、
前記バッキングチューブは、その外周面に、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金からなる第１の下地層と、第１の下地層の表面に形成され、インジウムまたはインジウム合金からなる、厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの第２の下地層とを備え、
前記接合層は、インジウムを５０質量％以上含有する接合材により形成されている、
ことを特徴とする。
円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材と、該ターゲット材の中空部に同軸に配置される円筒形のバッキングチューブと、該ターゲット材とバッキングチューブとの間の間隙に形成される接合層からなり、
前記バッキングチューブは、その外周面に、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金からなる第１の下地層と、第１の下地層の表面に形成され、インジウムまたはインジウム合金からなる、厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの第２の下地層とを備え、
前記接合層は、インジウムを５０質量％以上含有する接合材により形成されている、
ことを特徴とする。
第１の下地層および第２の下地層の厚さは、合計で１μｍ〜２００μｍであることが好ましい。また、第１の下地層の厚さは、０．０５μｍ〜１μｍであることが好ましく、第２の下地層の厚さは、１μｍ〜１００μｍであることがより好ましい。
前記ターゲット材は、インジウム、スズ、亜鉛、アルミニウム、ニオブ、タンタルおよびチタンから選択される少なくとも１種を主成分とする酸化物であることが好ましい。
また、前記バッキングチューブの材質が、オーステナイト系ステンレス、または、銅、チタン、モリブデン、アルミニウムおよびこれらいずれかの合金から選択される１種であることが好ましい。
前記ターゲット材は、その内周面に、インジウムまたはインジウム合金からなる、厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの下地層を備えることが好ましく、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金からなる第１の下地層と、第１の下地層の表面に形成され、インジウムまたはインジウム合金からなる、厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの第２の下地層とを備えることがより好ましい。
本発明の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、
バッキングチューブの外周面に、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金からなる第１の下地層を形成する工程と、
この第１の下地層の表面に、インジウムまたはインジウム合金からなる、厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの第２の下地層を形成する工程と、
前記バッキングチューブを、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材の中空部に、同軸に配置し、該ターゲット材とバッキングチューブとの間の間隙に、インジウムを５０質量％以上含有する接合材を注入し、接合層を形成する工程と
を備えることを特徴とする。
バッキングチューブの外周面に、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金からなる第１の下地層を形成する工程と、
この第１の下地層の表面に、インジウムまたはインジウム合金からなる、厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの第２の下地層を形成する工程と、
前記バッキングチューブを、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材の中空部に、同軸に配置し、該ターゲット材とバッキングチューブとの間の間隙に、インジウムを５０質量％以上含有する接合材を注入し、接合層を形成する工程と
を備えることを特徴とする。
前記ターゲット材の内周面に、インジウムまたはインジウム合金からなる、厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの下地層を形成する工程をさらに備えることが好ましく、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金からなる第１の下地層を形成する工程と、この第１の下地層の表面に、インジウムまたはインジウム合金からなる、厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの第２の下地層を形成する工程とをさらに備えることがより好ましい。
本発明によれば、ターゲット材の材質によらず、円筒形のターゲット材と円筒形のバッキングチューブとの間の間隙に、高い充填性をもって隙間なく接合材を注入し、均一な接合層を形成することできる。このため、ターゲット材とバッキングチューブの接合率および接合強度を向上させることができ、スパッタリング時の熱負荷によって、ターゲット材に割れや剥離が生じることがない円筒形スパッタリングターゲットを得ることができる。また、本発明によれば、このような円筒形スパッタリングターゲットを、工業規模の生産において、容易に得ることができるので、その工業的意義はきわめて大きい。
本発明者らは、上記問題に鑑み、円筒形スパッタリングターゲットおよびその製造方法について鋭意研究を重ねた結果、接合材としてインジウム（Ｉｎ）を主成分とするものを用いるとともに、バッキングチューブの外周面に、この接合材の主成分であるインジウムからなる下地層を形成することにより、バッキングチューブの外周面の濡れ性を改善し、外部から超音波振動または機械振動を与えずとも、高い充填性をもって接合材を注入することができるとの知見が得られた。
一方、従来、接合材の主成分と同じ成分から下地層を形成した場合、接合材と下地層の融点がほぼ同じになることから、バッキングチューブとの密着性の高い銅（Ｃｕ）またはニッケル（Ｎｉ）からなる第１の下地層を形成し、この第１の下地層を介してインジウムからなる第２の下地層を形成した場合であっても、ターゲット材とバッキングチューブとの間の間隙に溶融した接合材が注入されると、第２の下地層のインジウムが溶融し、第１の下地層の表面から剥離または脱落すると考えられていた。本発明者らは、この点についてさらに研究を重ねた結果、第２の下地層をごく薄く形成することで、接合材の注入により第２の下地層が溶融し、液化した場合であっても、第１の下地層と第２の下地層との間に作用する表面張力により、第２の下地層が第１の下地層の表面にとどまり続けるという知見が得られた。本発明はこれらの知見に基づき完成されたものである。
以下、本発明を、円筒形スパッタリングターゲット、および、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法に分けて、それぞれについて詳細に説明する。なお、本発明は、円筒形スパッタリングターゲットの大きさにより制限されることはないが、以下では、外径が１００ｍｍ〜２００ｍｍ、内径が８０ｍｍ〜１８０ｍｍ、全長が５０ｍｍ〜１１００ｍｍの円筒形のセラミックス焼結体をターゲット材として得られる円筒形スパッタリングターゲットを例に挙げて説明する。
１．円筒形スパッタリングターゲット
［実施形態の第１例］
図１に、本発明の円筒形スパッタリングターゲットの実施形態の第１例を示す。
［実施形態の第１例］
図１に、本発明の円筒形スパッタリングターゲットの実施形態の第１例を示す。
本発明の円筒形スパッタリングターゲット１は、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材２と、ターゲット材２の中空部に同軸に配置される円筒形のバッキングチューブ３と、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間の間隙６に形成される接合層７から構成される。バッキングチューブ３は、その外周面５に、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金からなる第１の下地層８と、第１の下地層８の表面に形成され、インジウムまたはインジウム合金からなる、厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの第２の下地層９とを備えることを特徴とする。また、接合層７は、インジウムを５０質量％以上含有する接合材により形成されていることを特徴とする。
（１）ターゲット材
本発明のターゲット材２として使用することができる円筒形セラミックス焼結体は、特に限定されることはない。たとえば、インジウム、スズ（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）およびチタン（Ｔｉ）から選択される少なくとも１種を主成分とする酸化物などから構成される円筒形セラミックス焼結体を使用することができる。特に、低融点接合材となじみやすい酸化インジウムを主成分とする円筒形セラミックス焼結体、具体的には、スズを含有する酸化インジウム（ＩＴＯ）、セリウム（Ｃｅ）を含有する酸化インジウム（ＩＣＯ）、ガリウム（Ｇａ）を含有する酸化インジウム（ＩＧＯ）、ガリウムおよび亜鉛を含有する酸化インジウム（ＩＧＺＯ）などから構成される円筒形セラミックス焼結体をターゲット材２として使用する場合に、本発明は好適に適用される。
本発明のターゲット材２として使用することができる円筒形セラミックス焼結体は、特に限定されることはない。たとえば、インジウム、スズ（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）およびチタン（Ｔｉ）から選択される少なくとも１種を主成分とする酸化物などから構成される円筒形セラミックス焼結体を使用することができる。特に、低融点接合材となじみやすい酸化インジウムを主成分とする円筒形セラミックス焼結体、具体的には、スズを含有する酸化インジウム（ＩＴＯ）、セリウム（Ｃｅ）を含有する酸化インジウム（ＩＣＯ）、ガリウム（Ｇａ）を含有する酸化インジウム（ＩＧＯ）、ガリウムおよび亜鉛を含有する酸化インジウム（ＩＧＺＯ）などから構成される円筒形セラミックス焼結体をターゲット材２として使用する場合に、本発明は好適に適用される。
なお、ターゲット材２として、上記した酸化インジウム系の円筒形セラミックス焼結体を使用する場合には、これらのターゲット材２はインジウム系の接合材との関係では高い濡れ性を有しているため、該ターゲット材２の内周面に第１の下地層８および第２の下地層９を形成する必要はない。しかしながら、ターゲット材２として、酸化亜鉛系または酸化チタン系などの円筒形セラミックス焼結体を使用する場合には、実施形態の第２例のように、ターゲット材２の内周面に対して、第１の下地層８ａおよび第２の下地層９ａを形成してもよい。
ターゲット材２としては、１つの円筒形セラミックス焼結体から構成されるものだけではなく、複数の円筒形セラミックス焼結体を連結したものも使用することができる。この際の連結方法は、特に限定されることはなく、公知の方法を用いることができる。
（２）バッキングチューブ
円筒形スパッタリングターゲット１を構成する円筒形のバッキングチューブ３としては、オーステナイト系ステンレス製、特に、ＳＵＳ３０４製のものを使用することが一般的である。これらのバッキングチューブ３は、その外周面５に強固な不動態皮膜が形成されているため、そのままではターゲット材２と高い接合率および接合強度をもって接合することはできない。このため、本発明では、バッキングチューブ３の外周面５に、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金からなる第１の下地層８を形成し、さらに、その表面に、インジウムまたはインジウム合金からなる第２の下地層９を形成することで、高い接合率および接合強度をもって接合することを可能としている。
円筒形スパッタリングターゲット１を構成する円筒形のバッキングチューブ３としては、オーステナイト系ステンレス製、特に、ＳＵＳ３０４製のものを使用することが一般的である。これらのバッキングチューブ３は、その外周面５に強固な不動態皮膜が形成されているため、そのままではターゲット材２と高い接合率および接合強度をもって接合することはできない。このため、本発明では、バッキングチューブ３の外周面５に、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金からなる第１の下地層８を形成し、さらに、その表面に、インジウムまたはインジウム合金からなる第２の下地層９を形成することで、高い接合率および接合強度をもって接合することを可能としている。
また、バッキングチューブ３の外径は、第１の下地層８および第２の下地層９の厚さとともに、このバッキングチューブ３とターゲット材２の線膨張率の差を考慮して設定することが好ましい。たとえば、ターゲット材２として、２０℃における線膨張率が７．２×１０-6／℃のＩＴＯを使用し、バッキングチューブ３として、２０℃における線膨張率が１７．３×１０-6／℃であるＳＵＳ３０４を使用する場合、ターゲット材２とバッキングチューブ３の間の間隙６が、好ましくは０．３ｍｍ〜３．０ｍｍ、より好ましくは０．５ｍｍ〜１．０ｍｍとなるように、バッキングチューブ３の外径を設定する。間隙６が０．３ｍｍ未満では、溶融状態にある接合材を注入した場合にバッキングチューブ３が熱膨張し、ターゲット材２が割れてしまうおそれがある。一方、３．０ｍｍを超えると、ターゲット材２の中空部に、バッキングチューブ３を同軸に配置し、これらの中心軸が一致した状態で接合することが困難となる。
本発明は、上述したようにバッキングチューブ３の材質がＳＵＳ３０４の場合に好適に適用することができるが、他の材質、具体的には、ＳＵＳ３０４以外のステンレス、銅または銅合金、チタンまたはチタン合金、モリブデンまたはモリブデン合金、アルミニウムまたはアルミニウム合金などに対しても適用することができる。
（第１の下地層）
第１の下地層８は、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金から構成される。このようにバッキングチューブ３の外周面５に、密着性が高い金属からなる第１の下地層８を形成することにより、その表面に、インジウムまたはインジウム合金からなる第２の下地層９を、高い密着性をもって形成することが可能となる。
第１の下地層８は、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金から構成される。このようにバッキングチューブ３の外周面５に、密着性が高い金属からなる第１の下地層８を形成することにより、その表面に、インジウムまたはインジウム合金からなる第２の下地層９を、高い密着性をもって形成することが可能となる。
第１の下地層８の厚さは、好ましくは０．０５μｍ〜１μｍ、より好ましくは０．０５μｍ〜０．１μｍとする。第１の下地層８の厚さが０．０５μｍ未満では、第２の下地層９を高い密着性をもって形成することができない場合がある。一方、１μｍを超えても、それ以上の効果を得ることができないばかりか、生産性が極端に低下してしまう。
なお、バッキングチューブ３を銅製または銅合金製とする場合には、第１の下地層８を形成せずに、バッキングチューブ３の外周面５に、直接、第２の下地層９を形成することが可能である。ただし、銅製または銅合金製のバッキングチューブ３の表面に存在する酸化被膜の影響などにより、第２の下地層９を高い密着性をもって形成することができない場合には、第１の下地層８を形成した上で、第２の下地層９を形成する必要がある。
（第２の下地層）
第２の下地層９は、本発明で使用する接合材の主成分であるインジウムまたはインジウム合金から構成される。第２の下地層９により、バッキングチューブ３の外周面５の濡れ性が改善されるため、外部から超音波振動または機械振動を与えずとも、高い充填性をもって接合材を注入することが可能となり、ターゲット材２とバッキングチューブ３との接合率および接合強度を向上させることができる。
第２の下地層９は、本発明で使用する接合材の主成分であるインジウムまたはインジウム合金から構成される。第２の下地層９により、バッキングチューブ３の外周面５の濡れ性が改善されるため、外部から超音波振動または機械振動を与えずとも、高い充填性をもって接合材を注入することが可能となり、ターゲット材２とバッキングチューブ３との接合率および接合強度を向上させることができる。
第２の下地層９の厚さは０．９５μｍ〜２００μｍ、好ましくは１μｍ〜１００μｍ、より好ましくは１μｍ〜１０μｍとすることが必要となる。第２の下地層９の厚さが０．９５μｍ未満では、濡れ性を十分に改善することができない。一方、２００μｍを超えると、接合材の注入時に第２の下地層９が溶融し、第１の下地層８の表面から剥離または脱落してしまう。
なお、第１の下地層８および第２の下地層９の厚さは、合計で、好ましくは１μｍ〜２００μｍ、より好ましくは１μｍ〜１００μｍ、さらに好ましくは１μｍ〜１０μｍとする。下地層全体の厚さが１μｍ未満では、上記効果を得ることができない場合がある。一方、２００μｍを超えると、下地処理に長時間を要するようになるため、作業性が悪化する。
第２の下地層９をインジウム合金から構成する場合、インジウム合金の組成は使用する接合材の組成に応じて適宜選択されるべきものであるが、インジウムの含有量が５０質量％以上、好ましくは９０質量％〜１００質量％、より好ましくは９８質量％〜１００質量％のものを使用する。インジウムの含有量が５０質量％未満では、バッキングチューブ３の外周面５の濡れ性を十分に改善することができない。
（３）接合層
接合層７は、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間の間隙６に、インジウムを主成分とする接合材を注入し、固化することにより形成される。インジウムを主成分とする接合層７は、スズを主成分とする接合層に比べて凝固時の硬度が低く、接合材を注入してから固化するまでの過程において、ターゲット材２に割れが生じることを効果的に防止することができる。
接合層７は、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間の間隙６に、インジウムを主成分とする接合材を注入し、固化することにより形成される。インジウムを主成分とする接合層７は、スズを主成分とする接合層に比べて凝固時の硬度が低く、接合材を注入してから固化するまでの過程において、ターゲット材２に割れが生じることを効果的に防止することができる。
接合層７を形成する接合材としては、インジウムを５０質量％以上、好ましくは７０質量％〜１００質量％、より好ましくは８０質量％〜１００質量％含有するものを使用する必要がある。インジウムの含有量が５０質量％未満では、バッキングチューブ側との濡れ性が低いため、前記間隙６に、高い充填性をもって隙間なく接合材を注入することができない。
このような接合材としては、インジウム系低融点半田、インジウム粉末を含有する樹脂ペーストや導電性樹脂などが挙げられるが、導電性や展延性の観点から、インジウム系低融点半田が好ましく、融点が１３０℃〜１６０℃のインジウム系低融点半田がより好ましい。なお、インジウム以外の成分については、特に制限されることはなく、たとえば、スズ、アンチモン（Ｓｂ）、亜鉛などを必要に応じて含有させることができる。
（４）特性
本発明の円筒形スパッタリングターゲット１は、ターゲット材２とバッキングチューブ３との接合率および接合強度を大幅に向上させることができる。具体的には、接合率を９０．０％以上、好ましくは９５．０％以上とし、かつ、接合強度を１．０ＭＰａ以上、好ましくは５．０ＭＰａ以上とすることができる。この結果、スパッタリング中におけるターゲット材２の割れや剥離を効果的に防止することができる。
本発明の円筒形スパッタリングターゲット１は、ターゲット材２とバッキングチューブ３との接合率および接合強度を大幅に向上させることができる。具体的には、接合率を９０．０％以上、好ましくは９５．０％以上とし、かつ、接合強度を１．０ＭＰａ以上、好ましくは５．０ＭＰａ以上とすることができる。この結果、スパッタリング中におけるターゲット材２の割れや剥離を効果的に防止することができる。
なお、本発明において接合率とは、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間の間隙６の体積に対する、この間隙６に注入された接合材７の体積（充填量）をいう。間隙６に注入された接合材７の充填量は、超音波探傷装置によって測定することができる。また、接合強度とは、金属材料引張試験方法（ＪＩＳ Ｚ２２４１）に基づき、引張試験機によって求められる降伏点をいう。
このほか、本発明の円筒形スパッタリングターゲット１は、スパッタリング後に、円筒形スパッタリングターゲット１を、接合材の融点以上に加熱することで、ターゲット材２とバッキングチューブ３とを容易に分離することができる。したがって、使用後のターゲット材２を容易にリサイクルすることができ、生産コストの削減または省資源の観点からも優れたものであるといえる。
［実施形態の第２例］
ターゲット材２として、酸化インジウム系の円筒形セラミックス焼結体以外のものを使用する場合、具体的には、酸化亜鉛系または酸化チタン系などの円筒形セラミックス焼結体を使用する場合には、バッキングチューブ３の外周面の濡れ性を改善するだけでは、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間の間隙６に、インジウム系低融点半田などからなる接合材を十分に注入できなかったり、または、該接合材と十分な密着性が得られなかったりする場合がある。このような場合、ターゲット材２の内周面４に対しても下地処理を行うとよい。下地処理としては、特に限定されることはなく、従来と同様に、超音波メタライジング法、電解めっきまたは無電解めっきなどを採用することができるが、バッキングチューブ３と同様の下地処理をすることが好ましい。すなわち、ターゲット材２の内周面４に、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金からなる第１の下地層８ａを形成し、この第１の下地層８ａの表面に、インジウムまたはインジウム合金からなる第２の下地層９ａを形成することが好ましい。このように、バッキングチューブ３の外周面５のみならず、ターゲット材２の内周面４にも第１の下地層８ａと第２の下地層９ａとを形成することにより、ターゲット材２として、酸化インジウム系以外の円筒形セラミックス焼結体を用いた場合であっても、該ターゲット材２とバッキングチューブ３とを高い接合率および接合強度をもって接合することが可能となる。
ターゲット材２として、酸化インジウム系の円筒形セラミックス焼結体以外のものを使用する場合、具体的には、酸化亜鉛系または酸化チタン系などの円筒形セラミックス焼結体を使用する場合には、バッキングチューブ３の外周面の濡れ性を改善するだけでは、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間の間隙６に、インジウム系低融点半田などからなる接合材を十分に注入できなかったり、または、該接合材と十分な密着性が得られなかったりする場合がある。このような場合、ターゲット材２の内周面４に対しても下地処理を行うとよい。下地処理としては、特に限定されることはなく、従来と同様に、超音波メタライジング法、電解めっきまたは無電解めっきなどを採用することができるが、バッキングチューブ３と同様の下地処理をすることが好ましい。すなわち、ターゲット材２の内周面４に、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金からなる第１の下地層８ａを形成し、この第１の下地層８ａの表面に、インジウムまたはインジウム合金からなる第２の下地層９ａを形成することが好ましい。このように、バッキングチューブ３の外周面５のみならず、ターゲット材２の内周面４にも第１の下地層８ａと第２の下地層９ａとを形成することにより、ターゲット材２として、酸化インジウム系以外の円筒形セラミックス焼結体を用いた場合であっても、該ターゲット材２とバッキングチューブ３とを高い接合率および接合強度をもって接合することが可能となる。
２．円筒形スパッタリングターゲットの製造方法
以下、本発明の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
以下、本発明の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
［実施形態の第１例］
本発明の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒形のバッキングチューブ３の外周面５に、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金からなる第１の下地層８を形成する工程（以下、「第１工程」という）と、この第１の下地層８の表面に、インジウムまたはインジウム合金からなる、厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの第２の下地層９を形成する工程（以下、「第２工程」という）と、バッキングチューブ３を、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材２の中空部に同軸に配置し、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間の間隙６に、インジウムを５０質量％以上含有する接合材を注入し、接合層７を形成する工程（以下、「第３工程」という）を備えることを特徴とする。
本発明の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒形のバッキングチューブ３の外周面５に、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金からなる第１の下地層８を形成する工程（以下、「第１工程」という）と、この第１の下地層８の表面に、インジウムまたはインジウム合金からなる、厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの第２の下地層９を形成する工程（以下、「第２工程」という）と、バッキングチューブ３を、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材２の中空部に同軸に配置し、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間の間隙６に、インジウムを５０質量％以上含有する接合材を注入し、接合層７を形成する工程（以下、「第３工程」という）を備えることを特徴とする。
本発明の製造方法における各層の形成方法およびその条件は、ターゲット材２として使用する円筒形セラミックス焼結体の組成、バッキングチューブ３の材質などに応じて適宜選択されるものであり、特に限定されるべきものではない。このため、以下では、ＳＵＳ３０４製のバッキングチューブ３を、その外周面５に、ニッケルからなる第１の下地層８と、インジウムからなる第２の下地層９を形成し、接合材としてインジウム系低融点半田を使用して、ＩＴＯ製の円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材２と接合する場合を例に挙げて説明する。なお、第１〜第３工程以外の工程については、従来技術と同様であるため、ここでの説明は省略する。
（１）第１工程
第１工程では、バッキングチューブ３の外周面５に対して、ニッケルからなる第１の下地層８を形成する。第１の下地層８の形成は、ストライクめっき法により行うことが好ましい。これは、前述のようにＳＵＳ３０４などのステンレスの表面には不動態皮膜が存在しているため、通常のめっき法では、めっき層を密着させることは困難であるが、ストライクめっき法によれば、ステンレスを活性化し、密着性が高く、厚さの薄いめっき層を形成することが可能となるからである。
第１工程では、バッキングチューブ３の外周面５に対して、ニッケルからなる第１の下地層８を形成する。第１の下地層８の形成は、ストライクめっき法により行うことが好ましい。これは、前述のようにＳＵＳ３０４などのステンレスの表面には不動態皮膜が存在しているため、通常のめっき法では、めっき層を密着させることは困難であるが、ストライクめっき法によれば、ステンレスを活性化し、密着性が高く、厚さの薄いめっき層を形成することが可能となるからである。
この際、めっき液としては、２４０ｇ／Ｌ〜３００ｇ／Ｌの塩化ニッケルと、１２０ｍＬ／Ｌ〜１３０ｍＬ／Ｌの塩酸からなるウッド浴を使用し、浴温度を２０℃〜３０℃、電流密度を２Ａ／ｃｍ2〜２０Ａ／ｃｍ2、めっき時間を１０秒間〜３６０秒間として、ストライクめっきを行うことが好ましい。これにより、厚さ０．０５μｍ〜０．１μｍの第１の下地層８を効率よく形成することができる。
なお、第１の下地層８は、バッキングチューブ３の外周面５の全面に形成する必要はなく、図１に示すように、外周面５のうち、ターゲット材２との接合面となる部分にのみ形成してもよい。この場合、バッキングチューブ３の外周面のうち、接合面となる部分以外の部分にマスキングを施した状態で、ストライクめっき法により、第１の下地層８を形成すればよい。
（２）第２工程
第２工程では、第１工程で形成した第１の下地層８の表面に、インジウムまたはインジウム合金からなる第２の下地層９を形成する。この第２の下地層９は、電解めっき、無電解めっき、真空蒸着またはスパッタリングのいずれの方法によっても形成することができるが、厚さの制御が容易で、密着性の高い層を効率よく形成することができる、電解めっきにより、第２の下地層９を形成することが好ましい。
第２工程では、第１工程で形成した第１の下地層８の表面に、インジウムまたはインジウム合金からなる第２の下地層９を形成する。この第２の下地層９は、電解めっき、無電解めっき、真空蒸着またはスパッタリングのいずれの方法によっても形成することができるが、厚さの制御が容易で、密着性の高い層を効率よく形成することができる、電解めっきにより、第２の下地層９を形成することが好ましい。
この際、めっき液としては、６０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌの硫酸インジウムと、１０ｇ／Ｌ〜２０ｇ／Ｌの硫酸ナトリウムとからなる混合溶液を使用し、浴温度を２０℃〜３０℃、電流密度を１Ａ／ｃｍ2〜１０Ａ／ｃｍ2、めっき時間を１０秒間〜３６０秒間として、電解めっきを行うことが好ましい。これにより、厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの第２の下地層９を効率よく形成することができる。
なお、第２の下地層９も、バッキングチューブ３の外周面の全面に形成する必要はなく、第１の下地層８と同様に、ターゲット材２との接合面となる部分にのみ形成してもよい。この場合の第２の下地層９の形成方法は、上述した第１の下地層８の形成方法と同様であるため、ここでの説明は省略する。
（３）第３工程
第３工程では、バッキングチューブ３を、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材２の中空部に同軸に配置し、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間の間隙６に、インジウムを５０質量％以上含有する接合材を注入し、接合層７を形成する。本発明では、上述したように、バッキングチューブ３の外周面に、接合材の主成分であるインジウムを用いた第２の下地層が形成されているため、このバッキングチューブ３の外周面は、高い濡れ性を有している。この結果、外部から機械振動や超音波振動を与えずとも、短時間で、高い充填性をもって接合材を注入することが可能となる。
第３工程では、バッキングチューブ３を、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材２の中空部に同軸に配置し、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間の間隙６に、インジウムを５０質量％以上含有する接合材を注入し、接合層７を形成する。本発明では、上述したように、バッキングチューブ３の外周面に、接合材の主成分であるインジウムを用いた第２の下地層が形成されているため、このバッキングチューブ３の外周面は、高い濡れ性を有している。この結果、外部から機械振動や超音波振動を与えずとも、短時間で、高い充填性をもって接合材を注入することが可能となる。
第３工程では、バッキングチューブ３を、ターゲット材２の中空部に同軸に、すなわち、これらの中心軸が一致した状態で配置し、接合することが重要となる。中心軸がずれた状態で接合すると、得られる円筒形スパッタリングターゲット１の外径の中心と内径の中心がずれてしまう。この結果、スパッタリング時の熱負荷により、円筒形スパッタリングターゲット１が不均一に膨張し、ターゲット材２に割れや剥離が生じるおそれがある。なお、バッキングチューブ３を、ターゲット材２の中空部に同軸に配置する方法としては、特に制限されることなく、公知の手段を用いることができる。たとえば、Ｘ−Ｙステージを用いて位置決めをすることにより、バッキングチューブ３を、ターゲット材２の中空部に同軸に配置することができる。
このように同軸に配置されたターゲット材２とバッキングチューブ３は、その状態で固定され、接合材を注入されることとなる。この際、前記間隙６の軸方向一端部を公知の封止手段により封止し、この封止側が下方となるように、ターゲット材２とバッキングチューブ３を直立させ、上方の間隙６の開口側から、溶融した接合材を注入する。
［実施形態の第２例］
図２に示す実施形態の第２例の場合には、ターゲット材２の内周面４に対しても下地処理を行っている。この例では、ターゲット材２の内周面４に第１の下地層８ａと第２の下地層９ａを形成しているが、これらの形成方法は、バッキングチューブ３の外周面５に第１の下地層８と第２の下地層９を形成する方法と同様である。ただし、ターゲット材２の内周面４は、ステンレス製のバッキングチューブ３の外周面５とは異なり、不動態皮膜が存在しているわけではないので、ストライク浴以外の適切な方法で、第１の下地層８ａを形成してもよい。
図２に示す実施形態の第２例の場合には、ターゲット材２の内周面４に対しても下地処理を行っている。この例では、ターゲット材２の内周面４に第１の下地層８ａと第２の下地層９ａを形成しているが、これらの形成方法は、バッキングチューブ３の外周面５に第１の下地層８と第２の下地層９を形成する方法と同様である。ただし、ターゲット材２の内周面４は、ステンレス製のバッキングチューブ３の外周面５とは異なり、不動態皮膜が存在しているわけではないので、ストライク浴以外の適切な方法で、第１の下地層８ａを形成してもよい。
また、この例では、接合材と高い密着性が得られる限り、上述したように第１の下地層８ａおよび第２の下地層９ａに代えて、超音波メタライジング法、電解めっきや無電解めっきなど公知の手段により、ターゲット材２の内周面４に、直接、インジウムまたはインジウム合金からなる厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの下地層を形成することも可能である。
なお、第１の下地層８および第２の下地層９を形成する際に、スパッタリング面となるターゲット材２の外周面がめっき液によって汚染されないように、適宜マスキングを施した上で、第１の下地層８および第２の下地層９を形成することが好ましい。
以下、実施例および比較例を用いて、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例および比較例に限定されるものではない。
（実施例１）
ターゲット材２として、外径１００ｍｍ、内径８１ｍｍ、全長２００ｍｍのＩＴＯ製（２０℃における線膨張係数：７．２×１０-6／Ｋ）の円筒形セラミックス焼結体を５個用意した。全ての円筒形セラミックス焼結体について、接合面となる内周面４以外の部分に余分な接合材が付着することを防止するため、耐熱性のマスキングテープでマスキングを行った。その後、接合面となる内周面４をインジウムで濡らすとともに、全長が１００２ｍｍとなるように、５個の円筒形セラミックス焼結体を厚み０．５ｍｍのシリコンパッキンで挟んで一定間隔で配列し、外周面５を耐熱テープで固定することにより、ターゲット材２を得た。
ターゲット材２として、外径１００ｍｍ、内径８１ｍｍ、全長２００ｍｍのＩＴＯ製（２０℃における線膨張係数：７．２×１０-6／Ｋ）の円筒形セラミックス焼結体を５個用意した。全ての円筒形セラミックス焼結体について、接合面となる内周面４以外の部分に余分な接合材が付着することを防止するため、耐熱性のマスキングテープでマスキングを行った。その後、接合面となる内周面４をインジウムで濡らすとともに、全長が１００２ｍｍとなるように、５個の円筒形セラミックス焼結体を厚み０．５ｍｍのシリコンパッキンで挟んで一定間隔で配列し、外周面５を耐熱テープで固定することにより、ターゲット材２を得た。
一方、バッキングチューブ３として、外径８０ｍｍ、内径７０ｍｍ、全長１１００ｍｍのＳＵＳ３０４製（２０℃における線膨張率：１７．３×１０-6／Ｋ）の円筒形バッキングチューブを用意した。このバッキングチューブ３のうち、接合面以外の部分については、めっき液および余分な接合材が付着することを防止するため、耐熱テープでマスキングを行った。その後、めっき液として、２５０ｇ／Ｌの塩化ニッケルと１２０ｍＬ／Ｌの塩酸からなるウッド浴を使用し、浴温度を２５℃、電流密度を１０Ａ／ｃｍ2、めっき時間を６０秒間として、ストライクめっきを行い、厚さ０．１μｍのニッケル層からなる第１の下地層８を形成した。さらに、この第１の下地層８の表面に、めっき液として、６０ｇ／Ｌの硫酸インジウムと、１０ｇ／Ｌの硫酸ナトリウムを使用し、浴温度を２０℃、電流密度を５Ａ／ｃｍ2、めっき時間を６０秒間として、電解めっきを行い、厚さ１０μｍのインジウム層からなる第２の下地層９を形成した。
次に、Ｘ−Ｙステージによる位置決めにより、バッキングチューブ３をターゲット材２の中空部に同軸に配置するとともに、間隙６の軸方向一端部を耐熱Ｏリングによって封止し、この封止側が下方となるように、ターゲット材２とバッキングチューブ３を直立させた。ターゲット材２およびバッキングチューブ３のそれぞれの寸法より、この状態における間隙６の体積は１３９．７ｃｍ3であると求められる。
続いて、ターゲット材２の外周面にバンドヒータを取り付け、設定温度を１８０℃として加熱した。また、接合材として、インジウムを８０質量％、スズを１０質量％、アンチモンを５質量％、亜鉛を５質量％含有する、インジウム系低融点半田を用意し、これをバンドヒータにより１９０℃まで加熱し、溶融した。
バンドヒータが設定温度に達したことを確認した後、上方の間隙６の開口側から、溶融した接合材を注入した。所定量（１０１７ｇ）の接合材を注入した後、バンドヒータのスイッチを切り、室温（２０℃）まで冷却した。接合材が完全に固化したことを確認した後、マスキングテープと耐熱Ｏリングを取り除き、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。
この円筒形スパッタリングターゲット１の接合材の充填量を、超音波探傷装置（株式会社ＫＪＴＤ製、ＳＤＳ−ＷＩＮ）により測定した。この測定値と間隙６の体積により、この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率は９９．０％であることが確認された。また、金属材料引張試験方法（ＪＩＳ Ｚ２２４１）に基づき、引張試験機（株式会社島津製作所製、オートグラフ）を用いて接合強度を測定したところ、５．５ＭＰａであることが確認された。
最後に、この円筒形スパッタリングターゲット１をマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に取り付け、３．０Ｐａのアルゴン雰囲気中、出力３００Ｗで放電試験を実施した。この結果、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
（実施例２）
バッキングチューブ３として、チタン製（２０℃における線膨張率：８．８×１０-6／℃）のものを用いたこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．５％、８．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
バッキングチューブ３として、チタン製（２０℃における線膨張率：８．８×１０-6／℃）のものを用いたこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．５％、８．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
（実施例３）
第１の下地層８として、厚さ０．１μｍの銅層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．５％、９．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
第１の下地層８として、厚さ０．１μｍの銅層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．５％、９．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
（実施例４）
第２の下地層９として、厚さ１００μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、７．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
第２の下地層９として、厚さ１００μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、７．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
（実施例５）
第１の下地層８として、厚さ１０μｍのニッケル層を、第２の下地層９として、厚さ１００μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９８．５％、６．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
第１の下地層８として、厚さ１０μｍのニッケル層を、第２の下地層９として、厚さ１００μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９８．５％、６．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
（実施例６）
ターゲット材２として、５個のＡＺＯ製（２０℃における線膨張係数：３９．７×１０-6／Ｋ）の円筒形セラミックス焼結体を使用したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、５．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
ターゲット材２として、５個のＡＺＯ製（２０℃における線膨張係数：３９．７×１０-6／Ｋ）の円筒形セラミックス焼結体を使用したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、５．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
（実施例７）
第２の下地層９として、エレクトロン・ビーム炉（神港精機株式会社製）を使用し、真空度３．０Ｐａ、ビーム出力１０Ｗの条件下で、真空蒸着法より厚さ１０μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、５．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
第２の下地層９として、エレクトロン・ビーム炉（神港精機株式会社製）を使用し、真空度３．０Ｐａ、ビーム出力１０Ｗの条件下で、真空蒸着法より厚さ１０μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、５．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
（実施例８）
第２の下地層９として、インジウムカソードを４基備えたロール・コータ型スパッタリング装置（株式会社神戸製鋼製）を使用し、３．０Ｐａのアルゴン雰囲気中、スパッタ出力２０００Ｗの条件下で、スパッタリング法により厚さ１０μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、５．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
第２の下地層９として、インジウムカソードを４基備えたロール・コータ型スパッタリング装置（株式会社神戸製鋼製）を使用し、３．０Ｐａのアルゴン雰囲気中、スパッタ出力２０００Ｗの条件下で、スパッタリング法により厚さ１０μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、５．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
（実施例９）
第２の下地層９として、厚さ１μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、５．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
第２の下地層９として、厚さ１μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、５．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
（実施例１０）
第２の下地層９として、厚さ２００μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９８．０％、６．０ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
第２の下地層９として、厚さ２００μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９８．０％、６．０ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
（実施例１１）
第１の下地層８として、厚さ０．０５μｍのニッケル層を、第２の下地層９として、厚さ０．９５μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、５．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
第１の下地層８として、厚さ０．０５μｍのニッケル層を、第２の下地層９として、厚さ０．９５μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、５．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
（実施例１２）
接合材として、インジウムを５０質量％、スズを３０質量％、アンチモンを１０質量％、亜鉛を１０質量％含有する、低融点半田を使用したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９５．０％、４．０ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
接合材として、インジウムを５０質量％、スズを３０質量％、アンチモンを１０質量％、亜鉛を１０質量％含有する、低融点半田を使用したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９５．０％、４．０ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
（実施例１３）
第１の下地層８として、厚さ０．１μｍの銅合金層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。なお、第１の下地層８を構成する銅合金は、銅を９５質量％、Ｓｎを５質量％含有するものであった。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、５．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
第１の下地層８として、厚さ０．１μｍの銅合金層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。なお、第１の下地層８を構成する銅合金は、銅を９５質量％、Ｓｎを５質量％含有するものであった。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、５．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
（実施例１４）
第２の下地層９として、厚さ１０μｍのインジウム合金層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。なお、第１の下地層８を構成するインジウム合金は、インジウムを９５質量％、Ｓｎを３質量％、Ｓｂを１質量％、Ｚｎを１質量％含有するものであった。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、５．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
第２の下地層９として、厚さ１０μｍのインジウム合金層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。なお、第１の下地層８を構成するインジウム合金は、インジウムを９５質量％、Ｓｎを３質量％、Ｓｂを１質量％、Ｚｎを１質量％含有するものであった。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、５．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
（比較例１）
第１の下地層８を形成しなかったこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。比較例１では、耐熱テープを取り除いた段階で、すべての円筒形セラミックス焼結体がバッキングチューブ３から脱落してしまった。このため、接合率および接合強度の測定並びに放電試験を行うことができなかった。
第１の下地層８を形成しなかったこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。比較例１では、耐熱テープを取り除いた段階で、すべての円筒形セラミックス焼結体がバッキングチューブ３から脱落してしまった。このため、接合率および接合強度の測定並びに放電試験を行うことができなかった。
（比較例２）
第２の下地層９として、厚さ０．１μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。なお、比較例２では、第２の下地層９であるインジウム層の厚さが薄すぎたため、バッキングチューブ３に対する濡れ性が悪く、実施例１〜９と比べて間隙６に接合材を注入するのに長時間を要した。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率を、実施例１と同様にして求めたところ、接合率は５７．０％であることが確認されたが、接合強度は、測定下限未満であったため、測定することができなかった。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていることが確認された。
第２の下地層９として、厚さ０．１μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。なお、比較例２では、第２の下地層９であるインジウム層の厚さが薄すぎたため、バッキングチューブ３に対する濡れ性が悪く、実施例１〜９と比べて間隙６に接合材を注入するのに長時間を要した。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率を、実施例１と同様にして求めたところ、接合率は５７．０％であることが確認されたが、接合強度は、測定下限未満であったため、測定することができなかった。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていることが確認された。
（比較例３）
第２の下地層９として、厚さ４００μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、接合率は５２．０％であることが確認されたが、接合強度は、測定下限未満であったため、測定することができなかった。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていることが確認された。
第２の下地層９として、厚さ４００μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、接合率は５２．０％であることが確認されたが、接合強度は、測定下限未満であったため、測定することができなかった。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていることが確認された。
（比較例４）
接合材として、インジウムを３０質量％、スズを６０質量％、アンチモンを５質量％、亜鉛を５質量％含有する、融点が１５５℃のスズ系低融点半田を使用したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。なお、比較例４では、スズ系低融点半田のターゲット材２およびバッキングチューブ３に対する濡れ性が悪かったため、実施例１と比べて間隙６に接合材を注入するのに長時間を要した。比較例４では、冷却中に円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２が割れてしまったため、接合率および接合強度の測定並びに放電試験を行うことができなかった。
接合材として、インジウムを３０質量％、スズを６０質量％、アンチモンを５質量％、亜鉛を５質量％含有する、融点が１５５℃のスズ系低融点半田を使用したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。なお、比較例４では、スズ系低融点半田のターゲット材２およびバッキングチューブ３に対する濡れ性が悪かったため、実施例１と比べて間隙６に接合材を注入するのに長時間を要した。比較例４では、冷却中に円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２が割れてしまったため、接合率および接合強度の測定並びに放電試験を行うことができなかった。
（比較例５）
接合材として、インジウムを４５質量％、スズを５０質量％、アンチモンを２．５質量％、亜鉛を２．５質量％含有する、低融点半田を使用したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ５５．０％、１．０ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていることが確認された。
接合材として、インジウムを４５質量％、スズを５０質量％、アンチモンを２．５質量％、亜鉛を２．５質量％含有する、低融点半田を使用したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ５５．０％、１．０ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていることが確認された。
（実施例１５）
ターゲット材２の内周面に、電気めっきにより、厚さ１０μｍのインジウム層を直接形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、５．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
ターゲット材２の内周面に、電気めっきにより、厚さ１０μｍのインジウム層を直接形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、５．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
（実施例１６）
ターゲット材２の内周面に、電気めっきにより、第１の下地層８ａとして、厚さ０．１μｍのニッケル層を、第２の下地層９ａとして、厚さ１０μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、５．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
ターゲット材２の内周面に、電気めっきにより、第１の下地層８ａとして、厚さ０．１μｍのニッケル層を、第２の下地層９ａとして、厚さ１０μｍのインジウム層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。この円筒形スパッタリングターゲット１の接合率および接合強度を、実施例１と同様にして求めたところ、それぞれ９９．０％、５．５ＭＰａであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲット１のターゲット材２には、割れや剥離が生じていないことが確認された。
１、１ａ 円筒形スパッタリングターゲット
２ ターゲット材
３ バッキングチューブ
４ ターゲット材の内周面
５ バッキングチューブの外周面
６ 間隙
７ 接合層
８、８ａ 第１の下地層
９、９ａ 第２の下地層
２ ターゲット材
３ バッキングチューブ
４ ターゲット材の内周面
５ バッキングチューブの外周面
６ 間隙
７ 接合層
８、８ａ 第１の下地層
９、９ａ 第２の下地層
Claims (11)
- 円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材と、該ターゲット材の中空部に同軸に配置される円筒形のバッキングチューブと、該ターゲット材とバッキングチューブとの間の間隙に形成される接合層からなり、
前記バッキングチューブは、その外周面に、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金からなる第１の下地層と、第１の下地層の表面に形成され、インジウムまたはインジウム合金からなる、厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの第２の下地層とを備え、
前記接合層は、インジウムを５０質量％以上含有する接合材により形成されている、
円筒形スパッタリングターゲット。 - 第１の下地層および第２の下地層の厚さが、合計で１μｍ〜２００μｍである、請求項１に記載の円筒形スパッタリングターゲット。
- 第１の下地層の厚さが、０．０５μｍ〜１μｍである、請求項１または２に記載の円筒形スパッタリングターゲット。
- 第２の下地層の厚さが、１μｍ〜１００μｍである、請求項１〜３のいずれかに記載の円筒形スパッタリングターゲット。
- 前記ターゲット材が、インジウム、スズ、亜鉛、アルミニウム、ニオブ、タンタルおよびチタンから選択される少なくとも１種を主成分とする酸化物である、請求項１〜４のいずれかに記載の円筒形スパッタリングターゲット。
- 前記バッキングチューブの材質が、オーステナイト系ステンレス、または、銅、チタン、モリブデン、アルミニウムおよびこれらいずれかの合金から選択される１種である、請求項１〜５のいずれかに記載の円筒形スパッタリングターゲット。
- 前記ターゲット材は、その内周面に、インジウムまたはインジウム合金からなる、厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの下地層を備える、請求項１〜６のいずれかに記載の円筒形スパッタリングターゲット。
- 前記ターゲット材は、その内周面に、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金からなる第１の下地層と、第１の下地層の表面に形成され、インジウムまたはインジウム合金からなる、厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの第２の下地層とを備える、請求項１〜６のいずれかに記載の円筒形スパッタリングターゲット。
- バッキングチューブの外周面に、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金からなる第１の下地層を形成する工程と、
この第１の下地層の表面に、インジウムまたはインジウム合金からなる、厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの第２の下地層を形成する工程と、
前記バッキングチューブを、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材の中空部に、同軸に配置し、該ターゲット材とバッキングチューブとの間の間隙に、インジウムを５０質量％以上含有する接合材を注入し、接合層を形成する工程と
を備える、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記ターゲット材の内周面に、インジウムまたはインジウム合金からなる、厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの下地層を形成する工程をさらに備える、請求項９に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記ターゲット材の内周面に、銅もしくは銅合金、または、ニッケルもしくはニッケル合金からなる第１の下地層を形成する工程と、
この第１の下地層の表面に、インジウムまたはインジウム合金からなる、厚さ０．９５μｍ〜２００μｍの第２の下地層を形成する工程と
をさらに備える、請求項９に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
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