JP6383726B2 - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

スパッタリングターゲット及びその製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP6383726B2
JP6383726B2 JP2015525266A JP2015525266A JP6383726B2 JP 6383726 B2 JP6383726 B2 JP 6383726B2 JP 2015525266 A JP2015525266 A JP 2015525266A JP 2015525266 A JP2015525266 A JP 2015525266A JP 6383726 B2 JP6383726 B2 JP 6383726B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
target
sputtering target
sputtering
brazing material
brazing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2015525266A
Other languages
English (en)
Other versions
JPWO2015002253A1 (ja
Inventor
幸一 神田
幸一 神田
杏介 林
杏介 林
秀一 木下
秀一 木下
卓也 石川
卓也 石川
福嶋 聡
聡 福嶋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
AGC Ceramics Co Ltd
Original Assignee
AGC Ceramics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by AGC Ceramics Co Ltd filed Critical AGC Ceramics Co Ltd
Publication of JPWO2015002253A1 publication Critical patent/JPWO2015002253A1/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6383726B2 publication Critical patent/JP6383726B2/ja
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414Targets
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414Targets
    • H01J37/342Hollow targets
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414Targets
    • H01J37/3426Material
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3435Target holders (includes backing plates and endblocks)

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Description

本発明はスパッタリングターゲット及びその製造方法に係り、特に、ろう材の使用量を抑制でき、かつ、ターゲット材が緻密に形成されたスパッタリングターゲット及び冷間等方圧加圧法による該スパッタリングターゲットの製造方法に関する。
スパッタリングは、均一な薄膜を効率よく製造できるため、様々な用途に広く使用されている。
従来、スパッタリングには板状のスパッタリングターゲット(プレーナ型)が用いられてきたが、その材料の使用効率が20%以下と低く、連続スパッタリングや長尺物のスパッタリングができない等の欠点があった。
これに対し、円筒状のスパッタリングターゲットが開発され使用されるようになっている。円筒状のスパッタリングターゲットは、その材料の使用効率が80〜90%と高く、ガラス面等の広い領域にも均一にスパッタリングできることから広く使用されるようになってきた。
この円筒状のスパッタリングターゲットを製造するには、例えば、不活性ガス雰囲気中又は大気中において発生したプラズマ等を用いて混合粉体であるターゲット材料を溶融し、円筒状の基材の外周面に均一に溶射して、表面で固化させて均一な層を形成する溶射法が知られている(例えば、特許文献1参照)。
また、円筒状の基材と円筒状のターゲット材料を予め形成しておき、これらの軸を合わせながら、基材とターゲット材料の隙間に接合剤を注入して、接合する方法が知られている(例えば、特許文献2〜3参照)。
日本特開平5−86462号公報 日本特開2010−150610号公報 日本特表2011−84795号公報
しかしながら、溶射法は、基材の周囲に形成されるターゲット材の密度が比較的低く、緻密なターゲット材を形成するのが困難であった。また、基材上に形成されるターゲット材には圧縮残留応力が働き、厚膜化すると密着力が低下する傾向があるために、均一性を保持するにも、その製造条件を維持しなければならず、安定した特性を有するスパッタリングターゲットを製造するには細心の注意が必要であった。
また、接合剤を流し込む方法は、基材とターゲット材との隙間に接合剤を流し込むため、該隙間を、接合剤が内部まで十分に流入できるだけの十分な間隔を有するように形成しなければならない。そのため、接合剤を所定の厚さよりも薄くできず、接合剤の使用量の抑制が困難であった。接合剤は比較的高価な場合が多く、これは製品自体のコストにも反映されるため、より接合剤の使用量を低減したスパッタリングターゲット及びその製造方法が求められている。
そこで、本発明は、上記した問題を解決すべく、緻密質からなるターゲット材を有し、かつ、接合剤の使用量を低減することで、安定した成膜操作を可能とするとともに製造コストが安価なスパッタリングターゲット及びその製造方法の提供を目的とする。
本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、所定の方法により、密度が高く、均質なターゲット材を有し、かつ、ろう材の厚さを薄くして使用量を抑制した新規なスパッタリングターゲットを製造できることを見出した。
本発明は、以下の構成を要旨とするものである。
(1)円筒型の基材表面に、ろう材を介して、ターゲット材が設けられたスパッタリングターゲットであって、
前記ターゲット材の気孔率が1.5%以下の緻密質であり、
前記ろう材の厚さが0.2mm以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
(2)前記ターゲット材は、前記基材の軸方向において、その長さが1.0m以上連続的に形成されている上記(1)記載のスパッタリングターゲット。
(3)前記ターゲット材の全部又は一部が液相となる温度が450℃以下である上記(1)又は(2)記載のスパッタリングターゲット。
(4)前記ターゲット材が、Zn、Sn及びAlからなる群から選ばれる少なくとも1種を含有する上記(3)記載のスパッタリングターゲット。
(5)前記ターゲット材が、Zn−Sn系又はZn−Al系の合金である上記(4)記載のスパッタリングターゲット。
(6)前記ろう材の融点が300℃以下である上記(1)〜(5)のいずれか1項記載のスパッタリングターゲット。
(7)前記ろう材が、In、In合金、Sn又はSn合金である上記(6)記載のスパッタリングターゲット。
(8)前記ターゲット材が、前記ろう材との接合面においてろう材中に拡散して接合されている上記(1)〜(7)のいずれか1項記載のスパッタリングターゲット。
(9)円筒型の基材表面にろう材を塗布するろう材塗布工程と、
前記基材表面に塗布されたろう材の表面に、ターゲット材となる原料粉末を配置させ、前記原料粉末を70℃以下の条件で冷間等方圧加圧法(CIP法)により加圧処理してターゲット材とする加圧工程と、
を有することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
(10)前記冷間等方圧加圧法が、湿式ラバープレス法である上記(9)記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
(11)前記ターゲット材の気孔率が1.5%以下である上記(9)又は(10)記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
(12)前記ろう材の厚さが0.2mm以下である上記(9)〜(11)のいずれか1項記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
(13)前記ターゲット材は、前記基材の軸方向において、その長さが1m以上連続的に形成されていることを特徴とする上記(9)〜(12)のいずれか1項記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
本発明のスパッタリングターゲットによれば、緻密なターゲット材質からなり、スパッタリングの際に異常放電(アーク放電)が発生しにくく、熱歪みを発生させずにろう材が接着されているため、スパッタリング中のターゲット材の冷却を全体を均一に維持しながら安定した成膜を維持することができる。またろう材の使用量を抑制できるため、製造コストを効果的に低減できる。
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法によれば、上記緻密なターゲット材を有し、ろう材の使用量を抑制したスパッタリングターゲットを、簡便な操作で、容易に製造できる。
本発明のスパッタリングターゲットの概略断面図である。 本発明のスパッタリングターゲットの製造方法(塗布工程)を説明する図である。 本発明のスパッタリングターゲットの製造方法(加圧工程)を説明する図である。 本発明のスパッタリングターゲットの製造方法(加圧工程)を説明する図である。 本発明のスパッタリングターゲットの製造方法(加圧工程)を説明する図である。 本発明のスパッタリングターゲットの製造方法(研削加工工程)を説明する図である。
本発明のスパッタリングターゲットは、上記した通りの構成を有するものであり、例えば、図1に示したように、円筒型の基材2、該基材2の表面に設けられたろう材3、及び該ろう材3を介して基材2上に設けられたターゲット材4、を有してなるスパッタリングターゲット1が例示できる。以下、本発明のスパッタリングターゲットについて詳細に説明する。
本発明で使用する円筒型の基材2は、ターゲット材4をその表面に形成する円筒状の基材であり、所定の熱伝導性、電気伝導性、強度等を備えたものであることが好ましい。この基材2は、例えば、Fe、Ti、Al、これらの金属の少なくとも1種を含む合金で、例えば、SUS、チタン合金、アルミ合金等が挙げられる。円筒型の基材の外径は3〜20cmであるのが好ましく、厚みは3〜7mmであるのが好ましく、その長さは任意に製造できるが、1.0m以上が好ましく、1.5m以上がより好ましい。
本発明においては、スパッタリングターゲットの製造にあたって、冷間等方圧加圧法が使用されるため、この基材2は、該方法における高い圧力に対して変形しない強度の高いものが好ましい。その強度は0.2%耐力として、例えば200MPa以上が好ましく、250MPa以上あればより好ましい。なお、強度に関し「0.2%耐力」とは、引張り強さが0.2%の永久伸びを起こす応力を意味し、例えば、SUS304の0.2%耐力は約250MPa、チタン合金は約500MPaである。
本発明で使用するろう材3は、円筒状の基材2とターゲット材4とを接合するものであり、一般に半田材として公知のものを使用できる。また、本発明においてろう材の厚さは、ターゲット材との接合時の熱歪みを考慮する必要がないことから0.2mm以下が好ましく、ろう材の使用量が少ないほど低コストでスパッタリングターゲットを製造できることから0.1mm以下がより好ましい。ろう材が全くない場合はCIP成形してもスプリングバックを起こして全くターゲット材と接合しないことからターゲット材の接合信頼性を考慮して0.005mm以上が望ましく、0.01〜0.06mmの範囲が特に好ましい。
このろう材は、低融点であることが好ましく、例えばろう材の融点は、300℃以下が好ましく、基材の熱歪みを抑える観点から250℃以下がより好ましく、またろう材塗布作業の観点から200℃以下が特に好ましい。融点が300℃以下であると、冷間等方圧加圧法により、ターゲット材4の加圧成形と同時に基材2とターゲット材4を効率的に接合できる。このろう材としては、例えば、In、In合金、Sn、Sn合金等が挙げられる。ろう材の融点は、80℃以上が好ましい。
本発明で使用するターゲット材4は、公知のターゲット材で、冷間等方圧加圧法により加圧成形が可能なものであればよい。このターゲット材は、その気孔率が1.5%以下、好ましくは0.8%以下となる緻密質からなっており、使用時において安定したスパッタリング操作を行うことができる。また、冷間等方圧加圧法によれば、得られるターゲット材を簡便な操作で緻密化することができ、かつ、円筒型の基材2の形成場所によらず、均一なターゲット材4を形成できる。ターゲット材の気孔率が大きくなると、スパッタリングの際に異常放電(アーク放電)が発生しやすくなってスプラッシュが飛散、これがスパッタリング膜に付着することになるが、これらも抑制することができる。ターゲット材の気孔率は、0%であってもよいが、通常、0.1%以上である。
このターゲット材4としては、450℃以下でその全部又は一部が液相となる材料が好ましく、その温度が400℃以下がより好ましく、200℃以下が特に好ましい。液相が出る温度が低いほど、冷間等方圧加圧法によってターゲット材4を効率的に緻密化できる。また、ターゲット材の材料としては、具体的には、Zn、Sn、Al、等が挙げられ、これらから選ばれる少なくとも1種を含有するものが好ましく、Zn−Sn系又はZn−Al系の合金がより好ましい。ターゲット材の全部又は一部が液相となる温度が100℃以上であるのが好ましい。Zn−Sn系合金におけるZnとSnの質量比であるZn/Snは、0.9995/0.0005 〜0.0005/0.9995 であるのが好ましい。Zn−Al系合金におけるZnとAlの質量比であるZn/Alは、0.9998/0.0002〜0.58/0.42 であるのが好ましい。
ターゲット材4の厚さは、任意の厚さとできるが、その使用時の効率が高くなるため5mm以上が好ましく、10mm以上がより好ましい。ただし、厚くなりすぎると冷間等方圧加圧法であっても均一な成形が難しくなるため、30mm以下が好ましく、20mm以下がより好ましい。
このターゲット材4は、その円筒型の基材2の軸方向において、基材表面に連続的に形成されたターゲット材であることが好ましく、その長さは任意に製造できるが、1.0m以上が好ましく、1.5m以上がより好ましい。連続的に形成することで、不連続に形成する場合のターゲット材間の汚染等が防止でき、スパッタリング時の形成膜が汚染されるおそれを低減できる。
さらに、連続的に形成しておくと、スパッタリング時に、ターゲット材からはじき出される粒子が均一になるため、不連続に形成されているものに対して成膜条件が安定し、形成膜が均一なものとできる。
次に、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、上記した通り、円筒型の基材表面にろう材を塗布するろう材塗布工程と、該基材表面に塗布されたろう材の表面に、ターゲット材となる原料粉末を配置させ、原料粉末を70℃以下の条件で冷間等方圧加圧法(CIP法)により加圧処理してターゲット材とする加圧工程と、を有する。以下、図2A〜図2Eを参照しながら説明する。
本発明のろう材塗布工程は、円筒型の基材2の表面にろう材3を塗布する工程である(図2A)。
ここで、ろう材3を塗布するには、公知の塗布方法、例えば、ディップコート、スプレーコート、超音波振動を利用する方法、等により塗布すればよい。なお、本発明においては、ろう材の厚さはターゲット材との接合時の熱歪みを考慮する必要がないことから0.2mm以下が好ましく、ろう材の使用量が少ないほど低コストでスパッタリングターゲットを製造できることから0.1mm以下がより好ましく、ろう材が全くない場合はCIP成形してもスプリングバックを起こして全く接合しないことからターゲット材の接合信頼性を考慮して0.005mm以上が望ましく、0.01〜0.06mmの範囲が特に好ましい。
本発明の加圧工程は、基材表面に塗布されたろう材の表面に、ターゲット材となる原料粉末を配置させ、該原料粉末を70℃以下の条件で冷間等方圧加圧法(CIP法)により加圧処理する工程である。原料粉末を冷間等方圧加圧法(CIP法)により加圧処理する温度は、60℃以下であるのが好ましく、また、5℃以上であるのが好ましい。
この加圧工程を行うにあたっては、まず、ろう材3が形成された基材2の外周面にターゲット材となる原料粉末を配置する。この原料粉末を基材2の表面に配置するには、例えば、外圧により変形できる可撓性を有するゴム、樹脂等のカバー部材で基材2を覆い、該カバー部材と基材2との隙間に原料粉末を充填すればよい。原料粉末の体積平均粒径(D50)は、1〜100μmであるのが好ましい。
原料粉末を配置する具体的方法について、図2B〜図2Cを参照して説明する。まず、ろう材3が形成された基材2の外周に、これと間隙を有して配置されるカバー本体11Aを配置する(図2B)。このカバー本体11Aは、基材2の一端側に密着して配置され、基材2の表面(ろう材3や充填する原料粉末側)に外部から液体が侵入しないようにする。なお、基材2の円筒内部には、液体が流入してもよい。
次に、基材2とカバー本体11Aとの間に形成される隙間に、ターゲット材の原料粉末4Aを充填する。十分に原料粉末4Aを充填したところで、基材2の他端側にカバー蓋部材11Bを密着して配置する(図2C)。このカバー蓋部材11Bも、基材2の表面(ろう材3や充填する原料粉末4A側)に外部から液体が侵入しないようにする。これにより、基材2はカバー部材11で覆われ、基材2の表面(ろう材3、原料粉末4A側)は密閉される。
なお、円筒内部に液体を流入できるようにしておくと、CIP法において、外側からかかる圧力と内側からかかる圧力とがターゲット材を加圧して成形するのに用いられ効率的であると共に、基材2の変形を抑制する効果もあり好ましい。
また、このとき、原料粉末4Aを充填することによりカバー本体11Aが変形するおそれがあり、そうなると原料粉末4Aの存在量が基材2表面においてばらつく可能性がある。これを抑制するため、カバー本体11Aの外周部に変形抑制するためのガイド部材を設けることが好ましい。ガイド部材は柔軟性を有するが、伸縮性の低い材料を使用して作製すればよい。
次に、基材2の表面に配置された原料粉末に対して、冷間等方圧加圧法により圧力をかけて原料粉末4Aを緻密化させてターゲット材4とする(図2D)。融点の低い金属材料の場合、冷間等方圧加圧法は、例えば常温下で、原料粉末4Aに高い圧力をかければ、いわゆる通常の加熱焼結による緻密化とは異なる方法で、緻密化することができる。例えば、水等の液体中に上記のようにカバー部材11を備えた基材2を浸漬し、該液体を機械的に加圧することで、基材2表面の原料粉末4Aを均一に加圧して緻密化することができる。
したがって、通常の焼結方法や溶射法のように高温に加熱しないため、基材が熱による損傷を受けずに済む。基材の損傷が抑制されると、一度使用したスパッタリングターゲットの基材に、改めてターゲット材を設けることで再利用も可能となる。この冷間等方圧加圧法における温度は、使用する液体が常温水であることが好ましく、加圧成形を向上させる目的で水が沸騰しない程度の温度、例えば70℃まで加温することもできる。
また、冷間等方圧加圧法は、上記のように原料粉末に対して均一な圧力をかけることができるため、基材表面に均質なターゲット材を形成できる。ターゲット材が均質であると、スパッタリングにおける成膜を安定して行うことができる。
この冷間等方圧加圧法により原料粉末にかける圧力は、原料粉末をターゲット材に形成できればよいため、特に限定されず幅広い圧力条件でターゲット材の形成が可能である。なお、この圧力は、より緻密なターゲット材を形成するため100MPa以上が好ましく、150Pa以上がより好ましい。圧力を150MPa以上とすれば、融点の低い金属材料の場合、形成されるターゲット材の気孔率をおおよそ1.5%以下とでき、上記本発明の緻密質からなるターゲット材を形成できる。また、この圧力は、ターゲット材を緻密化する観点からは高ければ高いほど好ましいが、円筒状に形成するために基材が変形しないように注意する。例えば、この圧力の上限値としては、基材の0.2%耐力と同じ力が挙げられ、それ以下の圧力であることが好ましい。
また、加圧時間はかける圧力によるが、所定の圧力に到達すれば特に保持する必要はないが、均一な圧力を確実に付与できることを考慮して1分程度が好ましい。
また、このCIP法により、基材2とターゲット材4とがろう材3を介して接合されることになるが、ターゲット材4とろう材3が共に低融点であれば加圧によって原子が相互拡散しやすくなり、より接着性の向上が期待でき、製品の信頼性が向上するので、好ましい。
上記のように、液体の圧力を利用し、ゴム等のラバー素材で構成されるカバー部材11を使用する冷間等方圧加圧法を湿式ラバープレス法という。
このようにして得られたターゲット材4は、カバー部材11の形状により、その表面は平滑でない場合がある。特に、カバー部材11の端部と中央部とでは、その変形量が異なり、ターゲット材4の厚さが異なることが多い。
そこで、得られたターゲット材が形成された基材は、そのターゲット材の表面を研削することでターゲット材自体を滑らかな円筒形状とし、基材上に形成されるターゲット材の厚さを均一にすることが好ましい(図2E)。ターゲット材の厚さを均一にすることで、スパッタリングにおける成膜操作を安定して行うことができる。
なお、ここで形成するターゲット材の厚さは任意の厚さとできるが、ターゲット材の使用時の効率から5mm以上が好ましく、10mm以上がより好ましい。ただし、厚くなりすぎると冷間等方圧加圧法であっても均一な成形が難しくなるため、30mm以下が好ましく、20mm以下がより好ましい。
以下に、本発明のスパッタリングターゲットを実施例によって具体的に説明するが、本発明はこれらによって限定して解釈されるものではない。
(実施例1)
外径135mm、内径125mm、長さ3200mmのSUS製の円筒状の基材の表面に、ろう材としてIn(インジウム)を平均厚さ0.025mmに均一に塗布した。これをクロロプレンゴム製のカバー本体で覆い、さらに、そのカバー本体の外周部に塩化ビニル製のガイド部材を被せた。基材とカバー本体とで形成される隙間に、ZnとSnの混合原料粉末(各50重量%)を充填し、カバー蓋部材で、基材の外周部を密閉した。
カバー部材で覆われた基材を、水中に浸漬し、湿式ラバープレス法により、水温(25℃)、150MPaで1分間圧力をかけた結果、基材表面にろう材を介して接合したターゲット材が得られた。さらに、このターゲット材の表面を研削して、厚さを一定のものとした。ここで得られたターゲット材は、直径165mm、長さ3000mm、厚さ15mm(片側)であり、その気孔率は0.36%であった。また、切り出した、ろう材とターゲット材の接着面の接着強度は100kg/cmであった。
このスパタッリングターゲットの成膜における投入電力は、ターゲット長さ1mあたり25kWまで上げても異常放電なく良好な成膜をすることができた。
(実施例2)
混合原料の粉末をZn98重量%、Al2重量%、湿式ラバープレス法による圧力を190MPaにした以外は、実施例1と同じ方法で製作した結果、気孔率が0.79%、接着強度は85kg/cmであったこと以外は同様の結果となった。
(実施例3)
ろう材としてSn(錫)を使用した以外は、実施例2と同じ方法で製作した結果、接着強度が55kg/cmであったこと以外は、例2と同様の結果となった。
(実施例4)
ろう材としてIn(インジウム)を厚さ平均0.15mmに均一に塗布した以外は、実施例1と同じ方法で製作した結果、接着強度が80kg/cmであったこと以外は同様の結果となった。
(比較例1)
実施例1と同じ円筒状の基材の表面に、ろう材として銅を厚さ平均0.3mmで溶射して塗布した。その上に、例1と同じ混合原料粉末を溶射法を用いて皮膜を形成し、ターゲット材料を得た。さらに、このターゲット材の表面を研削して、厚さを一定のものとした。ここで得られたターゲット材は、直径、長さ、厚さは例1と同じであり、その気孔率は2.03%であった。また、ろう材による接着強度は20kg/cmであった。
このスパタッリングターゲットの成膜における投入電力は、ターゲット長さ1mあたり20kWまで上げると、使用途中までは異常放電なく成膜可能だが、異常放電発生後は成膜ができなくなった。
(比較例2)
ろう材を全く塗布しないこと以外は、実施例1と同じ方法で製作した結果、ターゲット材は同じものが得られたが、基材とは全く接合していないことが分かった。
実施例1と比較例1について、その構成及び特性について表1にまとめて示した。
Figure 0006383726
ターゲット材の気孔率:ターゲット材部分を放電加工(ワイヤーカット)によって切り出し、約10mm角のターゲット材を得た。これを110℃で24時間乾燥した後、アルキメデス法で気孔率を測定した。
接着強度:ろう材とターゲット材の接着部分を放電加工(ワイヤーカット)によって切り出し、ろう材とターゲット材との接着面に対して垂直方向に引っ張ったときの、接着面が剥離するときの強度を測定した。引張速度は1分あたり0.5mmとし、サンプルの接着面はおよそ縦10mm×横15mmのサイズとした。
成膜時の投入電力(長さ当たり):デュアルカソードにおけるターゲット材への投入電力をターゲット長さで除して算出した。
なお、このとき次の基準により評価した。
◎:使用終了まで異常放電なく成膜可能。
○:使用途中まで異常放電なく成膜可能だが、異常放電発生後は成膜不可。
×:使用初期から異常放電あり、成膜不可。
以上の結果より、本発明のスパッタリングターゲットは緻密なターゲット材を有し、かつ熱歪みを発生させずにろう材が接着されているため、スパッタリング中のターゲット材の冷却を全体均一に維持しながら安定した成膜を維持することができる。気孔率が大きい場合はスパッタリングの際に異常放電(アーク放電)が発生しやすくなってスプラッシュが飛散、これがスパッタリング膜に付着することになるが、これらも抑制することができる。さらに、ろう材の使用量を抑制できるため、製造コストを効果的に低減できる。
本発明のスパッタリングターゲットは、緻密なターゲット材を有し、かつ熱歪みを発生させずにろう材が接着できることから、気孔率を1.5%以下にする組成であれば、それ以外の制約はなく、均一な薄膜を必要とする用途に好適である。
なお、2013年7月5日に出願された日本特許出願2013−141665号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
1:スパッタリングターゲット
2:基材
3:ろう材
4:ターゲット材
11A:カバー本体
11B:カバー蓋部材
11:カバー部材

Claims (12)

  1. 円筒型の基材表面に、ろう材を介して、ターゲット材が設けられたスパッタリングターゲットであって、
    前記ターゲット材は、その全部又は一部が液相となる温度が450℃以下の材料の成形物であって、その気孔率が1.5%以下の緻密質であり、
    前記ろう材の厚さが0.005〜0.2mmであることを特徴とするスパッタリングターゲット。
  2. 前記ターゲット材は、前記基材の軸方向において、その長さが1.0m以上である請求項1記載のスパッタリングターゲット。
  3. 前記ターゲット材が、Zn、Sn及びAlからなる群から選ばれる少なくとも1種を含有し請求項1又は2記載のスパッタリングターゲット。
  4. 前記ターゲット材が、Zn−Sn系又はZn−Al系の合金である請求項3記載のスパッタリングターゲット。
  5. 前記ろう材の融点が300℃以下である請求項1〜4のいずれか1項記載のスパッタリングターゲット。
  6. 前記ろう材が、In、In合金、Sn又はSn合金である請求項5記載のスパッタリングターゲット。
  7. 前記ターゲット材が、前記ろう材との接合面においてろう材中に拡散して接合されている請求項1〜6のいずれか1項記載のスパッタリングターゲット。
  8. 円筒型の基材表面にろう材を塗布するろう材塗布工程と、
    前記基材表面に塗布されたろう材の表面に、ターゲット材となる、その全部又は一部が液相となる温度が450℃以下である原料粉末を配置させ、前記原料粉末を70℃以下の条件で冷間等方圧加圧法(CIP法)により加圧処理してターゲット材とする加圧工程と、
    を有することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
  9. 前記冷間等方圧加圧法が、湿式ラバープレス法である請求項8記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  10. 前記ターゲット材の気孔率が1.5%以下である請求項8又は9記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  11. 前記ろう材の厚さが0.005〜0.2mmである請求項8〜10のいずれか1項記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  12. 前記ターゲット材は、前記基材の軸方向において、その長さが1m以上連続的に形成されていることを特徴とする請求項8〜11のいずれか1項記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
JP2015525266A 2013-07-05 2014-07-02 スパッタリングターゲット及びその製造方法 Expired - Fee Related JP6383726B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013141665 2013-07-05
JP2013141665 2013-07-05
PCT/JP2014/067711 WO2015002253A1 (ja) 2013-07-05 2014-07-02 スパッタリングターゲット及びその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPWO2015002253A1 JPWO2015002253A1 (ja) 2017-02-23
JP6383726B2 true JP6383726B2 (ja) 2018-08-29

Family

ID=52143823

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2015525266A Expired - Fee Related JP6383726B2 (ja) 2013-07-05 2014-07-02 スパッタリングターゲット及びその製造方法

Country Status (4)

Country Link
EP (1) EP3018234A4 (ja)
JP (1) JP6383726B2 (ja)
CN (1) CN105378141B (ja)
WO (1) WO2015002253A1 (ja)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5897767B2 (ja) * 2013-11-06 2016-03-30 Jx金属株式会社 スパッタリングターゲット/バッキングプレート組立体
JP5909006B1 (ja) 2015-03-23 2016-04-26 Jx金属株式会社 円筒型スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP6557696B2 (ja) * 2017-03-31 2019-08-07 Jx金属株式会社 円筒型スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP6518809B1 (ja) * 2018-03-19 2019-05-22 Jx金属株式会社 スパッタリングターゲット及びその梱包方法
WO2019223685A1 (zh) * 2018-05-21 2019-11-28 米亚索乐装备集成(福建)有限公司 一种靶材、靶材制备方法及装置
CN109338318B (zh) * 2018-09-30 2020-10-30 武汉科技大学 在柔性衬底表面制备F掺杂SnO2透明导电薄膜的方法
CN109940350B (zh) * 2019-04-02 2021-06-08 东莞市欧莱溅射靶材有限公司 等静压圆柱形靶材螺纹加工方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0586462A (ja) 1991-06-28 1993-04-06 Mitsubishi Materials Corp スパツタリング用ターゲツト及びその製造方法
JPH05230645A (ja) * 1991-12-24 1993-09-07 Asahi Glass Co Ltd セラミックス回転カソードターゲット及びその製造法
US6123787A (en) * 1995-08-31 2000-09-26 Innovative Sputtering Technology Process for manufacturing ITO alloy articles
DE10063383C1 (de) * 2000-12-19 2002-03-14 Heraeus Gmbh W C Verfahren zur Herstellung eines Rohrtargets und Verwendung
JP4639764B2 (ja) * 2004-11-15 2011-02-23 旭硝子株式会社 円筒状ターゲット及び成膜方法
DE102006026005A1 (de) * 2006-06-01 2007-12-06 W.C. Heraeus Gmbh Kaltgepresste Sputtertargets
CN100496871C (zh) * 2006-11-07 2009-06-10 北京有色金属研究总院 一种金属靶材与靶托的连接方法
US20100140084A1 (en) * 2008-12-09 2010-06-10 Chi-Fung Lo Method for production of aluminum containing targets
JP2010150610A (ja) 2008-12-25 2010-07-08 Tosoh Corp 円筒形スパッタリングターゲット
JP5428741B2 (ja) 2009-10-19 2014-02-26 東ソー株式会社 円筒形スパッタリングターゲットの製造方法
US20110089030A1 (en) * 2009-10-20 2011-04-21 Miasole CIG sputtering target and methods of making and using thereof
US20140124365A1 (en) * 2011-04-29 2014-05-08 Dieter Wurczinger Method of forming a cylindrical sputter target assembly
CN102513401A (zh) * 2011-12-21 2012-06-27 济源豫光新材料科技有限公司 一种管状靶材的粘接方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP3018234A4 (en) 2017-02-22
CN105378141A (zh) 2016-03-02
JPWO2015002253A1 (ja) 2017-02-23
CN105378141B (zh) 2018-05-18
EP3018234A1 (en) 2016-05-11
WO2015002253A1 (ja) 2015-01-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6383726B2 (ja) スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP6292688B2 (ja) ダイヤモンド複合材料、及び放熱部材
WO2015085650A1 (zh) 一种W-Ti合金靶材组件扩散焊接方法
TW200540289A (en) Cylindrical sputtering target, ceramic sintered body, and process for producing sintered body
JP5194460B2 (ja) 円筒形スパッタリングターゲット及びその製造方法
WO2017065139A1 (ja) アルミニウム-ダイヤモンド系複合体及びその製造方法
US20130087952A1 (en) Method for fabricating device housing having ceramic coating
KR101579239B1 (ko) 적층체 및 적층체의 제조 방법
JP2015036431A (ja) 円筒形スパッタリングターゲットおよびその製造方法。
CN106676484A (zh) 一种铬管靶材的绑定方法
CN104694895A (zh) 一种W-Ti合金靶材及其制造方法
JP2009538984A (ja) 冷間圧縮されたスパッタターゲット
KR20140054419A (ko) 타겟 어셈블리 및 그 제조 방법
JP6273735B2 (ja) 円筒形スパッタリングターゲットとその製造方法
JP6332155B2 (ja) 円筒形スパッタリングターゲットの製造方法
JP2020111837A (ja) スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP6341146B2 (ja) 円筒形スパッタリングターゲットの製造方法
JP6233224B2 (ja) 接合材シート及び円筒形スパッタリングターゲットの製造方法
JP2726753B2 (ja) 焼結層の被覆形成方法
CN105986228A (zh) 一种用于制作氧化铝薄膜的溅射靶材及其制作方法
WO2019176677A1 (ja) 円筒型スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲット材、及び、円筒型スパッタリングターゲットの製造方法
JP4798488B2 (ja) フレーク状粉末を用いて成形した固化成形体とその製造方法
JP6273734B2 (ja) 平板形スパッタリングターゲットとその製造方法
JP5582813B2 (ja) 溶融金属用セラミックス部材の製造方法
CN116830813A (zh) 陶瓷电路基板及采用其的半导体装置

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20170213

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20180116

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20180316

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20180717

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20180806

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6383726

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees