CN105378141A - 溅射靶材及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供具有包含致密材质的靶材、通过降低钎料的使用量，能够稳定地进行成膜操作并且制造成本廉价的溅射靶材。一种溅射靶材1，其为在圆筒型的基材2的表面介由钎料3设置有靶材4的溅射靶材，靶材4为孔隙率为1.5％以下的致密材质，钎料3的厚度为0.2mm以下。该溅射靶材1能够利用冷等静压法通过简便地操作来制造。

Description

溅射靶材及其制造方法
技术领域
本发明涉及溅射靶材及其制造方法，尤其是涉及能够抑制钎料的使用量，且涉及靶材被致密地形成的溅射靶材和利用冷等静压法的该溅射靶材的制造方法。
背景技术
溅射能够效率良好地制造均匀的薄膜，因此被广泛用于各种用途。
以往，溅射可以使用板状的溅射靶材(平面型)，但存在该材料的使用效率低至20％以下、不能进行连续溅射、长尺寸物的溅射等缺点。
与此相对，正在开发使用圆筒状的溅射靶材。对于圆筒状的溅射靶材，该材料的使用效率高达80～90％、还可在玻璃面等广泛领域均匀地溅射，因此正在被推广使用。
制造该圆筒状的溅射靶材时，例如已知使用非活性气体气氛中或大气中产生的等离子体等熔融作为混合粉末的靶材料，对圆筒状的基材的外周面均匀地喷镀，在表面固化形成均匀的层的喷镀法(例如，参照专利文献1)。
另外，已知预先形成圆筒状的基材和圆筒状的靶材料，边使它们的轴重合，边向基材与靶材料的间隙注入接合剂进行接合的方法(例如，参照专利文献2～3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平5-86462号公报
专利文献2：日本特开2010-150610号公报
专利文献3：日本特表2011-84795号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，由于喷镀法在基材的周围形成的靶材的密度比较低，形成致密的靶材是困难的。另外，在基材上形成的靶材由于压缩残余应力作用、厚膜化时有密合力降低的倾向，因此为了保持均匀性，也必须维持其制造条件、在制造具有稳定的特性的溅射靶材时必需细心的注意。
另外，流入接合剂的方法是向基材与靶材的间隙流入接合剂，因此必须以具有使接合剂尽可能充分地流入至内部的间隔的方式来形成该间隙。因此，接合剂不能比特定的厚度薄，抑制接合剂的使用量是困难的。接合剂比较贵的情况较多，其也反映在产品自身的成本上，因此需求进一步降低接合剂的使用量的溅射靶材及其制造方法。
因此，本发明为了解决上述的问题，其目的在于提供具有包含致密材质的靶材，且通过降低接合剂的使用量，能够进行稳定地成膜操作并且制造成本廉价的溅射靶材及其制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人等进行反复深入研究，结果发现通过特定的方法能够制造具有密度高、均质的靶材，并且薄化钎料的厚度、抑制了其使用量的新型溅射靶材。
本发明将以下的方案作为主旨。
(1)一种溅射靶材，其特征在于，其为在圆筒型的基材表面介由钎料设置有靶材的溅射靶材，
前述靶材为孔隙率为1.5％以下的致密材质，
前述钎料的厚度为0.2mm以下。
(2)根据上述(1)记载的溅射靶材，其中，前述靶材连续地形成在前述基材的轴向上、其长度为1.0m以上。
(3)根据上述(1)或(2)记载的溅射靶材，其中，前述靶材的全部或一部分变为液相的温度为450℃以下。
(4)根据上述(3)记载的溅射靶材，其中，前述靶材含有选自由Zn、Sn以及Al组成的组中的至少1种。
(5)根据上述(4)记载的溅射靶材，其中，前述靶材为Zn-Sn系或Zn-Al系的合金。
(6)根据上述(1)～(5)中任一项记载的溅射靶材，其中，前述钎料的熔点为300℃以下。
(7)根据上述(6)记载的溅射靶材，其中，前述钎料为In、In合金、Sn或Sn合金。
(8)根据上述(1)～(7)中任一项记载的溅射靶材，其中，前述靶材在与前述钎料的接合面扩散至钎料中进行接合。
(9)一种溅射靶材的制造方法，其特征在于，其具有下述工序：
钎料涂布工序，在圆筒型的基材表面涂布钎料；和
加压工序，使成为靶材的原料粉末配置在涂布于前述基材表面上的钎料的表面，在70℃以下的条件利用冷等静压法(CIP法)对前述原料粉末进行加压处理而制为靶材。
(10)根据上述(9)记载的溅射靶材的制造方法，其中，前述冷等静压法为湿式橡胶压制法(wetrubberpressingmethod)。
(11)根据上述(9)或(10)记载的溅射靶材的制造方法，其中，前述靶材的孔隙率为1.5％以下。
(12)根据上述(9)～(11)中任一项记载的溅射靶材的制造方法，其中，前述钎料的厚度为0.2mm以下。
(13)根据上述(9)～(12)中任一项记载的溅射靶材的制造方法，其特征在于，前述靶材连续地形成在前述基材的轴向上、其长度为1m以上。
发明的效果
根据本发明的溅射靶材，其包含致密的靶材材质，并在溅射时不易发生异常放电(电弧放电)且不发生热应变地与钎料接合，因此能够一边使溅射中的靶材的冷却整体维持均一，一边维持稳定地成膜。另外，由于能够抑制钎料的使用量，因此能够有效地降低制造成本。
根据本发明的溅射靶材的制造方法，能够通过简便的操作容易地制造具有上述致密的靶材、抑制了钎料的使用量的溅射靶材。
附图说明
图1为本发明的溅射靶材的概略截面图。
图2A为说明本发明的溅射靶材的制造方法(涂布工序)的图。
图2B为说明本发明的溅射靶材的制造方法(加压工序)的图。
图2C为说明本发明的溅射靶材的制造方法(加压工序)的图。
图2D为说明本发明的溅射靶材的制造方法(加压工序)的图。
图2E为说明本发明的溅射靶材的制造方法(磨削加工工序)的图。
具体实施方式
本发明的溅射靶材具有如上所述的结构，例如，如图1所示，可示例出具有圆筒型的基材2、该基材2的表面上设置的钎料3、以及介由该钎料3在基材2上设置的靶材4而成的溅射靶材1。以下，针对本发明的溅射靶材详细地进行说明。
本发明中使用的圆筒型的基材2为在其表面形成靶材4的圆筒状的基材，优选具备特定的导热性、导电性、强度等。该基材2例如为包含Fe、Ti、Al这些金属中的至少一种的合金，例如可列举出SUS、钛合金、铝合金等。圆筒型的基材的外径优选为3～20cm，厚度优选为3～7mm，其长度可以任意地制造，优选为1.0m以上、更优选为1.5m以上。
本发明中，由于在溅射靶材的制造时使用了冷等静压法，因此该基材2优选对于该方法中的高压力不变形的强度高的基材。其强度以0.2％耐力计例如优选为200MPa以上、更优选为250MPa以上。需要说明的是，关于强度的“0.2％耐力”是指拉伸强度引起0.2％的永久伸长的应力，例如，SUS304的0.2％耐力约为250MPa、钛合金约为500MPa。
本发明中使用的钎料3用于接合圆筒状的基材2与靶材4，一般而言可以使用作为焊接材料而公知的材料。另外，本发明中的钎料的厚度因无需考虑与靶材接合时的热应变而优选为0.2mm以下，由于钎料的使用量越少越能够以低成本制造溅射靶材因此更优选为0.1mm以下。完全没有钎料的情况下，即使CIP成形也会引起回弹而完全不与靶材接合，因此考虑靶材的接合可靠性时，期望为0.005mm以上、特别优选0.01～0.06mm的范围。
该钎料优选为低熔点，例如钎料的熔点优选为300℃以下，从能够抑制基材的热应变的观点出发更优选为250℃以下、另外从钎料涂布操作的观点出发特别优选为200℃以下。熔点为300℃以下时，利用冷等静压法能够在靶材4的加压成形同时将基材2与靶材4有效地接合。作为该钎料，例如可列举出In、In合金、Sn、Sn合金等。钎料的熔点优选为80℃以上。
本发明中使用的靶材4只要是公知的靶材且能够利用冷等静压法进行加压成形即可。该靶材包含孔隙率为1.5％以下、优选为0.8％以下的致密材质，使用时能够进行稳定地溅射操作。另外，根据冷等静压法能够将所得靶材以简便的操作进行致密化，且无论圆筒型基材2的形成位置，都能够形成均匀的靶材4。也可以抑制如下情况：靶材的孔隙率变大时，溅射时变得容易发生异常放电(电弧放电)而使飞溅物飞散、飞溅物附着于溅射膜。靶材的孔隙率也可以为0％，但通常为0.1％以上。
作为该靶材4，优选在450℃以下其全部或一部分变为液相的材料，该温度更优选为400℃以下，特别优选为200℃以下。出现液相的温度越低，越能够利用冷等静压法将靶材4有效地致密化。另外，作为靶材的材料，具体而言，可列举出Zn、Sn、Al等，优选含有选自它们中的至少1种，更优选为Zn-Sn系或Zn-Al系的合金。靶材的全部或一部分变为液相的温度优选为100℃以上。Zn-Sn系合金中的Zn与Sn的质量比Zn/Sn优选为0.9995/0.0005～0.0005/0.9995。Zn-Al系合金中的Zn与Al的质量比Zn/Al优选为0.9998/0.0002～0.58/0.42。
靶材4的厚度可以为任意的厚度，为了其使用时的效率变高优选为5mm以上、更优选为10mm以上。但是，变得过厚时，即使冷等静压法也变得难以均匀地成形，因此优选为30mm以下、更优选为20mm以下。
该靶材4优选为在该圆筒型的基材2的轴向上、在基材表面连续地形成的靶材，其长度可以任意地制造，但优选为1.0m以上、更优选为1.5m以上。通过连续地形成，能够防止不连续地形成的情况下的靶材间的污染等、能够降低溅射时的形成膜被污染的担心。
进而，预先连续地形成时，溅射时从靶材弹出的颗粒变得均匀，因此相对于不连续地形成的情况，成膜条件稳定、能使形成膜均匀。
接着，针对本发明的溅射靶材的制造方法进行说明。
本发明的溅射靶材的制造方法如上所述，具有以下工序：将钎料涂布于圆筒型的基材表面的钎料涂布工序，和使成为靶材的原料粉末配置在涂布于该基材表面的钎料的表面、在70℃以下的条件下利用冷等静压法(CIP法)对原料粉末进行加压处理而制成靶材的加压工序。以下，边参照图2A～图2E边进行说明。
本发明的钎料涂布工序为将钎料3涂布于圆筒型的基材2的表面的工序(图2A)。
此处，涂布钎料3时，利用公知的涂布方法例如利用浸涂、喷涂、超声波震动的方法等进行涂布即可。需要说明的是，本发明中，对于钎料3的厚度，由于无需考虑与靶材接合时的热应变，因此优选为0.2mm以下，钎料的使用量越少越能以低成本地制造溅射靶材，因此更优选为0.1mm以下，完全没有钎料的情况下，即使CIP成形也会引起回弹而完全不与靶材接合，因此考虑靶材的接合可靠性期望0.005mm以上、特别优选0.01～0.06mm的范围。
本发明的加压工序是将成为靶材的原料粉末配置在基材表面所涂布的钎料的表面，对该原料粉末用70℃以下的条件利用冷等静压法(CIP法)进行加压处理的工序。对原料粉末利用冷等静压法(CIP法)进行加压处理的温度优选为60℃以下，另外优选为5℃以上。
进行该加压工序时，首先，在形成有钎料3的基材2的外周面配置成为靶材的原料粉末。为了将该原料粉末配置于基材2的表面，例如，用具有受到外压可变形的挠性的橡胶、树脂等的罩部件覆盖基材2，向该罩部件与基材2的间隙填充原料粉末即可。原料粉末的体积平均粒径(D50)优选为1～100μm。
针对配置原料粉末的具体方法，参照图2B～图2C进行说明。首先，在形成有钎料3的基材2的外周、配置与其具有间隙地配置的罩主体11A(图2B)。该罩主体11A密合于基材2的一端来配置，使液体不从外部侵入基材2的表面(钎料3、填充的原料粉末侧)。需要说明的是，液体也可以流入基材2的圆筒内部。
接着，向基材2与罩主体11A之间所形成的间隙中填充靶材的原料粉末4A。即便将原料粉末4A充分地填充，也使罩盖部件11B密合、配置于基材2的另一端(图2C)。该罩盖部件11B也使液体不从外部侵入基材2的表面(钎料3、填充的原料粉末4A侧)。由此，基材2被罩部件11覆盖，基材2的表面(钎料3、原料粉末4A侧)被密闭。
需要说明的是，预先使液体能够流入圆筒内部时，在CIP法中，由外侧施加的压力和由内侧施加的压力在用于对靶材进行加压成形时是有效的，并且也有抑制基材2的变形的效果，因此优选。
另外，此时，由于填充原料粉末4A有罩主体11A变形之虞，这样的话，有原料粉末4A的存在量在基材2表面不均匀的可能性。为了抑制它，优选在罩主体11A的外周部设置用于抑制变形的引导部件。引导部件具有柔软性，使用伸缩性低的材料进行制作即可。
接合，对配置在基材2的表面的原料粉末利用冷等静压法施加压力使原料粉末4A致密化而制成靶材4(图2D)。为熔点低的金属材料情况下，冷等静压法例如若在常温下对原料粉末4A施加高压力、即利用与所谓的通常的加热烧结进行致密化所不同的方法可以进行致密化。例如，如上述那样将具备罩部件11的基材2浸渍在水等液体中，对该液体机械地加压，从而能够对基材2表面的原料粉末4A均匀地加压进行致密化。
因此，不像通常的烧结方法、喷镀法一样加热至高温，因此基材不会受到因热而导致的损伤。抑制基材的损伤时，通过在使用过的溅射靶材的基材重新设置靶材从而也能够再利用。就该冷等静压法中的温度而言，使用的液体优选为常温水，以提高加压成形为目的也能设为水不沸腾程度的温度、例如加热至70℃。
另外，就冷等静压法而言，如上述那样能够对原料粉末施加均匀的压力，因此能够在基材表面形成均质的靶材。靶材为均质时，能够稳定地进行溅射中的成膜。
就利用该冷等静压法对原料粉末施加的压力而言，只要能将原料粉末形成靶材即可，因此没有特别限定，可以以宽泛的压力条件形成靶材。需要说明的是，为了形成更致密的靶材，该压力优选为100MPa以上、更优选为150MPa以上。将压力设为150MPa以上时，熔点低的金属材料的情况下，能将形成的靶材的孔隙率设为约1.5％以下，能够形成上述本发明的包含致密材质的靶材。另外，从使靶材致密化的观点出发，该压力越高越优选，但为了形成圆筒状而要注意基材不变形。例如，作为该压力的上限值，可列举出与基材的0.2％耐力相同的力，优选为其以下的压力。
另外，加压时间因所施加的压力而异，只要达到特定的压力就无需保持，但考虑到能够确实地赋予均匀的压力，优选1分钟左右。
另外，利用该CIP法使基材2与靶材4介由钎料3进行接合，靶材4与钎料3均为低熔点时通过加压使原子变得容易相互扩散，能够期待进一步提高接合性、提高制品的可靠性，因此优选。
如上所述，将利用液体的压力、使用胶皮等由橡胶原材料构成的罩部件11的冷等静压法称为湿式橡胶压制法(wetrubberpressmethod)。
如此得到的靶材4存在由于罩部件11的形状、使其表面不平滑的情况。尤其是，罩部件11的端部与中央部处，其变形量不同，靶材4的厚度多有不同。
因此，优选对于所得的形成有靶材的基材，通过磨削该靶材的表面将靶材本身制成光滑的圆筒形状，将在基材上形成的靶材的厚度制成均匀(图2E)。通过将靶材的厚度制成均匀，能够稳定地进行溅射时的成膜操作。
需要说明的是，此处形成的靶材的厚度可以为任意厚度，从靶材的使用时的效率出发，优选为5mm以上、更优选为10mm以上。但是，变得过厚时，即使为冷等静压法也变得难以均匀的成形，因此优选为30mm以下、更优选为20mm以下。
实施例
以下，将本发明的溅射靶材通过实施例具体地说明，但它们并不限定地解释本发明。
(实施例1)
在外径135mm、内径125mm、长度3200mm的SUS制的圆筒状的基材的表面，将作为钎料的In(铟)均匀地涂布成平均厚度0.025mm。将其用氯丁橡胶制的罩主体覆盖，进而，在该罩主体的外周部覆盖氯乙烯制的引导部件。在基材与罩主体形成的间隙中填充Zn和Sn的混合原料粉末(各50重量％)，用罩盖部件密闭基材的外周部。
在水中浸渍用罩部件覆盖的基材，利用湿式橡胶压制法在水温(25℃)、150MPa下施加1分钟压力，结果得到了在基材表面介由钎料接合的靶材。进而，磨削该靶材的表面，制成一定厚度。此处所得的靶材为直径165mm、长度3000mm、厚度15mm(单侧)，其孔隙率为0.36％。另外，切取的、钎料与靶材的接合面的接合强度为100kg/cm2。
对于该溅射靶材的成膜时的输入电力，即使每1米靶材长度的输入电力提高至25kW，也能够无异常放电地进行良好的成膜。
(实施例2)
除了将混合原料的粉末设为Zn98重量％、Al2重量％，且利用湿式橡胶压制法的压力设为190MPa以外，与实施例1相同的方法制作的结果，除了孔隙率为0.79％、接合强度为85kg/cm2以外，是相同的结果。
(实施例3)
除了使用Sn(锡)作为钎料以外，与实施例2相同的方法进行制作，结果除了接合强度为55kg/cm2以外，与例2是相同的结果。
(实施例4)
除了将作为钎料的In(铟)均匀地涂布成厚度平均0.15mm以外，与实施例1相同的方法进行制作，结果除了接合强度为80kg/cm2以外，是相同的结果。
(比较例1)
在与实施例1相同的圆筒状的基材的表面以厚度平均0.3mm喷镀、涂布作为钎料的铜。在其之上，使用喷镀法使与例1相同的混合原料粉末形成覆膜，得到靶材料。进而，磨削该靶材的表面，制成一定厚度。此处所得的靶材的直径、长度、厚度与例1相同，其孔隙率为2.03％。另外，钎料的接合强度为20kg/cm2。
对于该溅射靶材的成膜时的输入电力，把每1米靶材长度的输入电力提高至20kW时，直至使用途中可以无异常放电地成膜，但发生异常放电后变得不能进行成膜。
(比较例2)
除了完全不涂布钎料以外，与实施例1相同的方法进行制作，结果得到相同靶材，但可知与基材完全不接合。
针对实施例1与比较例1，针对其结构和特性总结于表1示出。
表1
靶材的孔隙率：对靶材部分通过放电加工(线切割)而切取，得到约10mm见方的靶材。将其在110℃下干燥24小时后，以阿基米德法测定孔隙率。
接合强度：对钎料与靶材的接合部分通过放电加工(线切割)而切取，测定相对于钎料与靶材的接合面进行垂直方向拉伸时的、接合面剥离时的强度。拉伸速度设为每1分钟0.5mm，样品的接合面设为约纵10mm×横15mm的尺寸。
成膜时的输入电力(单位长度)：将双阴极(dualcathode)对靶材的输入电力除以靶材长度来算出。
需要说明的是，此时按照以下基准进行评价。
◎：直至使用结束也无异常放电、能够成膜。
○：直至使用途中无异常放电、能够成膜，但是异常放电发生后不能成膜。
×：自使用初期就有异常放电、无法成膜。
通过以上的结果，本发明的溅射靶材具有致密的靶材，且不发生热应变地接合钎料，因此能够边整体均匀地维持溅射中的靶材的冷却、边维持稳定的成膜。也能够抑制如下情况：孔隙率大的情况下在溅射时变得容易发生异常放电(电弧放电)、飞溅物飞散、其附着在溅射膜上。进而，能够抑制钎料的使用量，因此能够有效地降低制造成本。
产业上的可利用性
本发明的溅射靶材具有致密的靶材，且能够不发生热应变地接合钎料，因此只要是将孔隙率设为1.5％以下的组成，就没有除此以外的限定，适用于必需制成均匀的薄膜的用途。
需要说明的是，此处引用2013年7月5日申请的日本专利申请2013-141665号的说明书、权利要求书、附图以及摘要的全部内容，并组入作为本发明的说明书的公开内容。
符号的说明
1：溅射靶材
2：基材
3：钎料
4：靶材
11A：罩主体
11B：罩盖部件
11：罩部件

Claims (13)

1.一种溅射靶材，其特征在于，其为在圆筒型的基材表面介由钎料设置有靶材的溅射靶材，
所述靶材为孔隙率为1.5％以下的致密材质，
所述钎料的厚度为0.2mm以下。
2.根据权利要求1所述的溅射靶材，其中，所述靶材连续地形成在所述基材的轴向上、其长度为1.0m以上。
3.根据权利要求1或2所述的溅射靶材，其中，所述靶材的全部或一部分变为液相的温度为450℃以下。
4.根据权利要求3所述的溅射靶材，其中，所述靶材含有选自由Zn、Sn以及Al组成的组中的至少1种。
5.根据权利要求4所述的溅射靶材，其中，所述靶材为Zn-Sn系或Zn-Al系的合金。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的溅射靶材，其中，所述钎料的熔点为300℃以下。
7.根据权利要求6所述的溅射靶材，其中，所述钎料为In、In合金、Sn或Sn合金。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的溅射靶材，其中，所述靶材在与所述钎料的接合面扩散至钎料中进行接合。
9.一种溅射靶材的制造方法，其特征在于，其具有下述工序：
钎料涂布工序，在圆筒型的基材表面涂布钎料；和
加压工序，使成为靶材的原料粉末配置在涂布于所述基材表面上的钎料的表面，在70℃以下的条件下利用冷等静压法即CIP法对所述原料粉末进行加压处理而制为靶材。
10.根据权利要求9所述的溅射靶材的制造方法，其中，所述冷等静压法为湿式橡胶压制法。
11.根据权利要求9或10所述的溅射靶材的制造方法，其中，所述靶材的孔隙率为1.5％以下。
12.根据权利要求9～11中任一项所述的溅射靶材的制造方法，其中，所述钎料的厚度为0.2mm以下。
13.根据权利要求9～12中任一项所述的溅射靶材的制造方法，其特征在于，所述靶材连续地形成在所述基材的轴向上、其长度为1m以上。
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