WO2017195449A1 - 潤滑剤及びその製造方法、潤滑剤用品、潤滑剤エアゾール、潤滑剤付き部材及び潤滑剤付き可動部材の製造方法 - Google Patents

潤滑剤及びその製造方法、潤滑剤用品、潤滑剤エアゾール、潤滑剤付き部材及び潤滑剤付き可動部材の製造方法 Download PDF

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本多　祐二
由佳利 三上
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株式会社ユーテック
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    • C10M171/06—Particles of special shape or size

Definitions

  • the present invention relates to a lubricant and a method for producing the same, a lubricant article, a lubricant aerosol, a member with a lubricant, and a method for producing a movable member with a lubricant.
  • the movable member that is the film formation is very large (for example, when a DLC film is formed on a very large gear), the movable member cannot be introduced into the vacuum chamber of the plasma CVD apparatus. A DLC film may not be formed on the surface of the member.
  • the industry also demands that a lubricant be attached to the surface of the movable member by a simpler method than forming a DLC film using a plasma CVD apparatus. Further, if the lubricant to be adhered to the surface of the movable member contains oil, the oil will fly as a mist, so that it cannot be used in a clean room such as a semiconductor factory or a food factory.
  • a lubricant having fine particles The fine particles have particles and a first film or substance that covers the particles, The lubricant according to claim 1, wherein the first film or substance has a friction coefficient of 0.4 or less.
  • a lubricant having fine particles The fine particles include particles, a second film that covers the particles, and a first film or substance that covers the second film, The lubricant according to claim 1, wherein the first film or substance has a friction coefficient of 0.4 or less.
  • the lubricant according to claim 2 wherein the second film has a friction coefficient of 0.4 or less.
  • the lubricant characterized in that the first film or substance has a friction coefficient of 0.05 or more and 0.3 or less (preferably 0.05 or more and 0.2 or less).
  • the lubricant comprises at least one selected from the group consisting of metals, ceramics, resins, and minerals.
  • At least one of the particles and the first film has a heat resistance of 250 ° C. or higher.
  • At least one of the particles, the first film, and the second film has a heat resistance of 250 ° C. or higher.
  • the lubricant comprises at least one selected from the group consisting of silver, indium, tin, tellurium, antimony, and bismuth.
  • the first film or material is at least selected from the group consisting of silver, indium, tin, tellurium, antimony, bismuth, DLC, graphite, BN, BC, WBN, CrN, TiN, molybdenum disulfide and tungsten disulfide.
  • a lubricant characterized by comprising one.
  • the second film is selected from the group consisting of silver, indium, tin, tellurium, antimony, bismuth, DLC, graphite, BN, BC, WBN, CrN, TiN, molybdenum disulfide, tungsten disulfide, and Si. And a lubricant different from the first film.
  • the lubricant includes a solvent.
  • the solvent is at least one selected from the group consisting of hydrogen carbonate, alcohol, ketone, ester, ether, glycol, glycol ester, glycoether, glyme, halogen, and special solvents.
  • a container containing the lubricant In any one of the above [1] to [4], [4-1], [5] to [14], A container containing the lubricant; A lubricant article characterized by comprising: [16] An injection container filled with the lubricant according to any one of [1] to [4], [4-1], [5] to [14], an organic solvent, and a propellant is provided. And The lubricant aerosol has a boiling point of 40 ° C or higher.
  • a movable member Fine particles adhering to the surface of the movable member; Comprising The fine particles have particles and a first film or substance that covers the particles, The first film or substance has a friction coefficient of 0.4 or less (preferably 0.05 or more and 0.3 or less, more preferably 0.05 or more and 0.2 or less).
  • a movable member Fine particles adhering to the surface of the movable member; Comprising The fine particles include particles, a second film that covers the particles, and a first film or substance that covers the second film, The first film or substance has a friction coefficient of 0.4 or less (preferably 0.05 or more and 0.3 or less, more preferably 0.05 or more and 0.2 or less).
  • the fine particles have particles and a first film or substance that covers the particles,
  • the first film or substance has a friction coefficient of 0.4 or less (preferably 0.05 or more and 0.3 or less, more preferably 0.05 or more and 0.2 or less).
  • Manufacturing method of movable member [21] preparing a lubricant having fine particles; By supplying the lubricant to the contact portion between the first movable member and the second movable member while moving the first movable member and the second movable member in contact with each other, the first movable member and the second movable member are brought into contact with each other.
  • the fine particles include particles, a second film that covers the particles, and a first film or substance that covers the second film,
  • the first film or substance has a friction coefficient of 0.4 or less (preferably 0.05 or more and 0.3 or less, more preferably 0.05 or more and 0.2 or less).
  • Manufacturing method of movable member [22] In the above [21], The movable film with lubricant, wherein the second film has a friction coefficient of 0.4 or less (preferably 0.05 or more and 0.3 or less, more preferably 0.05 or more and 0.2 or less). Manufacturing method.
  • the method for producing a movable member with a lubricant wherein a contact angle of water on the surface of the fine particles is 60 ° or more.
  • the particle includes a substance having a friction coefficient of 0.4 or less (preferably 0.05 or more and 0.3 or less, more preferably 0.05 or more and 0.2 or less). Manufacturing method.
  • the particles are accommodated in a chamber having a circular or polygonal cross-sectional shape, A counter electrode facing the inner surface of the chamber is disposed in the chamber; Connect a ground to the chamber, The chamber is evacuated, The chamber is rotated or pendulum operated with a direction substantially perpendicular to the cross section as a rotation axis, Introducing a source gas into the chamber; By supplying high frequency power to the counter electrode, the particles in the chamber are agitated or rotated by a plasma CVD method to produce fine particles by coating the surface of the particles with a first film or substance, Mixing the solvent and the fine particles, The first film or substance has a friction coefficient of 0.4 or less (preferably 0.05 or more and 0.3 or less, more preferably 0.05 or more and 0.2 or less).
  • the particles are accommodated in a chamber whose cross-sectional internal shape is circular or polygonal, A counter electrode facing the inner surface of the chamber is disposed in the chamber; Connect a ground to the chamber, The chamber is evacuated, The chamber is rotated or pendulum operated with a direction substantially perpendicular to the cross section as a rotation axis, Introducing a first source gas into the chamber; By supplying high-frequency power to the counter electrode, the particles in the chamber are agitated or rotated, and the surface of the particles is coated with a second film by a plasma CVD method.
  • the first film or substance has a friction coefficient of 0.4 or less (preferably 0.05 or more and 0.3 or less, more preferably 0.05 or more and 0.2 or less);
  • the particles are accommodated in a vacuum vessel having a polygonal internal shape of a cross section substantially parallel to the direction of gravity, By performing sputtering while stirring or rotating the particles in the vacuum container by rotating the vacuum container about a direction substantially perpendicular to the cross section, the first film or substance is applied to the surface of the particles. Fine particles are produced by coating, Mixing the solvent and the fine particles, The first film or substance has a friction coefficient of 0.4 or less (preferably 0.05 or more and 0.3 or less, more preferably 0.05 or more and 0.2 or less). Production method.
  • the particles are accommodated in a vacuum vessel having a polygonal internal shape of a cross section substantially parallel to the direction of gravity,
  • the surface of the particles is coated with the second film by performing sputtering while rotating or rotating the vacuum vessel about the direction perpendicular to the cross section as the rotation axis.
  • Sputtering is performed while stirring or rotating the particles in the vacuum container by rotating the vacuum container about a direction substantially perpendicular to the cross section as a rotation axis, so that a first surface is formed on the surface of the second film.
  • Fine particles are created by coating a film or substance, Mixing the solvent and the fine particles,
  • the first film or substance has a friction coefficient of 0.4 or less (preferably 0.05 or more and 0.3 or less, more preferably 0.05 or more and 0.2 or less).
  • Production method [28] In the above [25] or [27], The method for producing a lubricant, wherein the second film has a friction coefficient of 0.4 or less (preferably 0.05 or more and 0.3 or less, more preferably 0.05 or more and 0.2 or less). .
  • a method for producing a lubricant, wherein a contact angle of water on the surface of the fine particles is 60 ° or more.
  • a method for producing a lubricant wherein at least one of the particles, the first film, and the second film has a heat resistance of 250 ° C. or higher.
  • a lubricant that can be easily attached to the surface of a member, a manufacturing method thereof, a lubricant article, and a lubricant aerosol.
  • a method of manufacturing a member with a lubricant or a movable member with a lubricant in which a lubricant is attached to the surface it is possible to provide a method of manufacturing a member with a lubricant or a movable member with a lubricant in which a lubricant is attached to the surface.
  • FIG. 1A is a cross-sectional view showing fine particles used in the lubricant according to one embodiment of the present invention
  • FIG. 1B is a cross-sectional view showing fine particles used in the lubricant according to another embodiment of the present invention.
  • is there. 2A to 2D are diagrams showing particles of various shapes.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view illustrating a lubricant aerosol according to one embodiment of the present invention.
  • 4A is a cross-sectional view illustrating a plasma CVD apparatus used in manufacturing the lubricant according to one embodiment of the present invention
  • FIG. 4B is a cross-sectional view taken along the line 200-200 in FIG. 4A.
  • FIG. 5 is a configuration diagram showing an outline of a polygonal barrel sputtering apparatus used when a film is coated on particles.
  • 6A is a cross-sectional view illustrating a part of a member with a lubricant according to one embodiment of the present invention
  • FIG. 6B illustrates a part of the member with a lubricant according to another embodiment of the present invention. It is sectional drawing.
  • FIG. 7 is a cross-sectional view for describing the method for manufacturing the movable member with a lubricant according to one embodiment of the present invention.
  • FIG. 8 is an SEM image of the fine particles of Example 1.
  • FIG. 9 is an SEM image obtained by covering the fine particles shown in FIG. 8 with a protective protective film and imaging the cut surface of the fine particles.
  • FIG. 10 is an SEM image of the fine particles of Example 2.
  • FIG. 11 is an SEM image obtained by covering the fine particles shown in FIG. 10 with a Pt film and a W film, which are protective protective films, and imaging the cut surfaces of the fine particles.
  • FIG. 12 is a photograph showing a sample of a lubricant containing PMMA fine particles with a DLC film having a particle diameter of 50 ⁇ m shown in FIG.
  • FIG. 13 is a photograph of a sample of Example 4.
  • FIG. 14 is a photograph of the sample of Example 4.
  • 15A to 15D are photographs of Example 5.
  • FIG. FIG. 16 is a photograph of Example 5.
  • FIG. 17A is a photograph in which a lubricant is applied to a glass substrate according to Example 6, and
  • FIG. 17B is a photograph showing a state in which the contact angle of water in Example 6 is measured.
  • FIG. 18A is a photograph showing a glass substrate, and FIG. 18B is a photograph showing how the contact angle
  • FIG. 1A is a cross-sectional view illustrating fine particles used for the lubricant according to one embodiment of the present invention.
  • 2A to 2D are diagrams showing particles of various shapes.
  • a fine particle 53 illustrated in FIG. 1A is obtained by covering a particle 51 with a first film 52 or a substance.
  • the first film 52 or the substance may have a friction coefficient of 0.4 or less (preferably 0.05 or more and 0.3 or less, more preferably 0.05 or more and 0.2 or less).
  • the fine particles 53 can have a function as a lubricant.
  • the contact angle of water on the surface of the fine particles 53 is preferably 60 ° or more. Thereby, the function as the lubricant of the fine particles 53 can be enhanced.
  • the particles may contain a substance having a friction coefficient of 0.4 or less (0.05 or more and 0.3 or less, more preferably 0.05 or more and 0.2 or less).
  • the particle size L1 of the fine particles 53 is preferably 100 ⁇ m or less, and may be 70 ⁇ m or less.
  • the “particle diameter” means the longest diameter among the outer diameters of the fine particles 53.
  • the particles 51 particles having various shapes can be used. For example, the particles having an indefinite shape shown in FIG. 2 (A), the particles having a spherical shape shown in FIG. 2 (B), and FIGS.
  • the film thickness of the first film 52 is preferably 1/20 or less of the particle diameter L1 of the fine particles 53. This is because if the thickness of the first film 52 is larger than 1/20 of the particle diameter of the fine particles 53, the first film 52 is easily peeled off from the fine particles 53.
  • the particles 51 may be particles containing at least one selected from the group consisting of metals, ceramics, resins, and minerals.
  • a member using a lubricant for example, a movable member
  • a material having heat resistance of 250 ° C. or higher preferably 500 ° C. or higher
  • the material of the member using the lubricant is a resin having a high temperature heat resistance
  • the first film 52 or material is at least selected from the group consisting of silver, indium, tin, tellurium, antimony, bismuth, DLC, graphite, BN, BC, WBN, CrN, TiN, molybdenum disulfide and tungsten disulfide.
  • the first film 52 or the substance may be a material having heat resistance of 250 ° C. or higher (preferably 500 ° C. or higher). Note that the first film 52 or the substance may be made of a material different from that of the particles 51 or the same material.
  • a DLC film having a friction coefficient of 0.1 to 0.4 may be used, and a DLC film having a friction coefficient of 0.1 or less may be used.
  • the surface of the DLC film has a low roughness and a low friction coefficient like a mirror surface.
  • a DLC film having a water contact angle of 65 ° to 98 ° may be used. When fluorine is contained in the DLC film, the friction coefficient can be lowered as compared with a DLC film not containing fluorine.
  • FIG. 1B is a cross-sectional view showing fine particles used in the lubricant according to another embodiment of the present invention.
  • a fine particle 57 illustrated in FIG. 1B is obtained by covering a particle 54 with a second film 55 and covering the second film 55 with a third film 56 or a substance.
  • the third film 56 or substance may be the same as the first film 52 or substance shown in FIG. 1A, and is 0.4 or less (preferably 0.05 or more and 0.3 or less, more preferably Preferably has a friction coefficient of 0.05 or more and 0.2 or less.
  • the fine particles 57 can have a function as a lubricant.
  • the contact angle of water on the surface of the fine particles 57 is preferably 60 ° or more.
  • the second film 55 may have a friction coefficient of 0.4 or less (preferably 0.05 or more and 0.3 or less, more preferably 0.05 or more and 0.2 or less).
  • the particle diameter L2 of the fine particles 57 is preferably 100 ⁇ m or less, and may be 70 ⁇ m or less.
  • the same material as that of the particles 51 shown in FIG. 1A may be used.
  • the second film 55 is preferably a film using a material different from that of the third film 56 or the substance, but the second film 55 is made of the same material as the third film 56 or the substance. It may be a membrane.
  • a material having heat resistance of 250 ° C. or higher preferably 500 ° C. or higher may be used.
  • the second film 55 preferably has a function as an intermediate film for improving the adhesion between the third film 56 and the particles 54.
  • the second film 55 is a second film.
  • the film may be a film containing Si.
  • This film is a film formed by a CVD method using a source gas containing Si.
  • Si By using a film containing Si as an intermediate film, adhesion between an organic material and an inorganic material can be improved by Si like a silane coupling agent.
  • the film thickness of each of the second film 55 and the third film 56 is preferably 1/20 or less of the particle diameter L2 of the fine particles 57.
  • the particles 54 may be resin particles, and the resin may be, for example, a general-purpose resin represented by PMMA (Polymethyl methacrylate), Teflon, PP, PE, ABS, PA, POM, PC, and the like.
  • Engineering plastics, super engineering plastics such as PPS, PES, PER, PAI, and PEEK can be used.
  • Resin is used for the particles 54, the same material as the particles 51 shown in FIG. 1A is used for the second film 55, and the same as the first film 52 shown in FIG.
  • the material cost can be reduced as compared with the fine particles 53 shown in FIG. 1A while exhibiting the lubricating performance close to that of the fine particles 53 shown in FIG.
  • a resin having heat resistance of 250 ° C. or higher may be used for the particles 54.
  • the particles 54 may be particles containing at least one selected from the group consisting of metals, ceramics, and minerals.
  • the lubricant may contain a solvent in the fine particles 53 or the fine particles 57 described above. For example, when a solvent having a boiling point of 40 ° C. or higher is included, a lubricant is attached to the movable member, and the movable member is heated to 40 ° C.
  • This solvent may be an organic solvent.
  • the solvent is at least one selected from the group consisting of hydrogen carbonate, alcohol, ketone, ester, ether, glycol, glycol ester, glycoether, glyme, halogen, and special solvents. It is good to include.
  • the above-described lubricant can be used as various types of lubricants, and can be used as a lubricant for movable members such as mechanical parts (for example, gears). ⁇ Lubricant supplies and lubricant aerosol> Lubricant supplies can be produced by housing the above-described lubricant in a container.
  • the “container” is a concept including a syringe.
  • the lubricant aerosol has an injection container filled with the above-described lubricant, an organic solvent, and a propellant.
  • a lubricant aerosol can be produced by mixing the above-described lubricant and an organic solvent and filling the mixture with a propellant in a spray container.
  • the boiling point of the organic solvent is preferably 40 ° C. or higher.
  • the particle size of the fine particles may be any size that can be sprayed without clogging when an aerosol product is used, and it is generally preferable that the average particle size is 20 ⁇ m or less.
  • the lubricant aerosol is preferably shaken during use to make the fine particles uniformly dispersed.
  • the stirring can be performed more easily and easily.
  • the metering valve is a valve that is generally used for perfume, medicine, etc. with a small amount of use, and is designed to inject a certain volume for each operation. For example, as schematically shown in FIG.
  • the metering injection type container 1 having the metering valve 2 when the actuator 3 is pushed down, the metering chamber 2a and the dip tube 4 are first shut off, and further, When pressed down, the metering chamber 2a is opened and the contents are jetted from the nozzle port 5 into the atmosphere. Thereafter, when the actuator 3 is opened, the path from the metering chamber 2a to the atmosphere is first blocked, and then the contents are supplied to the metering chamber 2a through the dip tube 4.
  • the container 1 also contains a liquid phase 6 containing a lubricant mainly composed of a solvent and a propellant such as liquefied hydrocarbon gas or dimethyl ether.
  • a plurality of fine particles are dispersed in the liquid phase 6, and the fine particles 53 or 57 are settled in the liquid phase 6.
  • the container 1 also contains a gas phase 8 made of a propellant such as liquefied hydrocarbon gas, and a stirring ball 9 for increasing the stirring efficiency.
  • a gas phase 8 made of a propellant such as liquefied hydrocarbon gas
  • a stirring ball 9 for increasing the stirring efficiency.
  • the internal cross-sectional shape of the container is not limited to a polygon.
  • the internal cross-sectional shape of the container can be circular or elliptical.
  • the difference between a container having a polygonal internal cross-sectional shape and a container having a circular or elliptical shape is that the polygonal container can coat the DLC film with a smaller particle diameter more uniformly than the circular or elliptical container. Is a point. As shown in FIGS.
  • the plasma CVD apparatus has a cylindrical chamber 13. One end of the chamber 13 is closed by a chamber lid 21a, and the other end of the chamber 13 is closed by a chamber lid 21b. Each of the chamber 13 and the chamber lids 21a and 21b is connected to ground (ground potential). Inside the chamber 13, a conductive container that accommodates the particles 51 is disposed. This container has a cylindrical first container member 29, a second container member 29a, a first ring-shaped member 29b, and a second ring-shaped member 29c. Each of the first container member 29, the second container member 29a, and the first and second ring-shaped members 29b and 29c has conductivity.
  • a second container member 29a is arranged inside the first container member 29, and the second container member 29a has a barrel shape with a hexagonal cross section as shown in FIG.
  • the cross section shown in FIG. 4B is a cross section substantially parallel to the gravity direction 11.
  • substantially parallel means to include those that are shifted by ⁇ 3 ° with respect to perfect parallelism.
  • the hexagonal barrel-shaped 2nd container member 29a is used, it is not limited to this, The polygonal 2nd container member other than a hexagon is used. It is also possible.
  • One end of the second container member 29a is attached to the inside of the first container member 29 by a first ring-shaped member 29b, and the other end of the second container member 29a is a first container by a second ring-shaped member 29c. It is attached inside the member 29.
  • the first ring-shaped member 29b is located on one side of the second container member 29a
  • the second ring-shaped member 29c is located on the other side of the second container member 29a.
  • each of the first and second ring-shaped members 29b and 29c is connected to the inner surface of the first container member 29, and the inner periphery of each of the first and second ring-shaped members 29b and 29c is the second container member. It is located on the gas shower electrode (counter electrode) 21 side from the inner surface of 29a.
  • the distance between the first ring-shaped member 29b and the second ring-shaped member 29c (that is, the distance between one end and the other end of the second container member 29a) is the distance between the one end and the other end of the first container member 29. Small compared to distance.
  • Each of the first and second ring-shaped members 29 b and 29 c is disposed inside the first container member 29.
  • the powder (particle) 51 as a coating target object is accommodated in the space enclosed by the inner surface of the 2nd container member 29a and the 1st and 2nd ring-shaped members 29b and 29c.
  • the inner surface 129a constituting the polygon of the second container member 29a and the first and second ring-shaped members 29b and 29c surrounding the inner surface 129a are respectively the surfaces 129b and 129c (first and second ring-shaped members).
  • the particles 51 are positioned on the accommodation surface.
  • the surface of the container other than the housing surface composed of the inner surface 129a forming the polygon in the second container member 29a and the surfaces 129b and 129c of the first and second ring-shaped members surrounding the inner surface 129a is connected to the ground shielding member.
  • the first container member 29, the first and second ring-shaped members 29b and 29c, and the ground shielding member may have a distance of 5 mm or less (preferably 3 mm or less).
  • the earth shielding member is connected to a ground potential.
  • the plasma CVD apparatus includes a source gas introduction mechanism that introduces a source gas into the chamber 13. This source gas introduction mechanism has a cylindrical gas shower electrode (counter electrode) 21.
  • the gas shower electrode 21 is disposed in the second container member 29a.
  • the gas shower electrode 21 is electrically connected to a power source 23, and high frequency power is supplied to the gas shower electrode 21 by the power source 23.
  • the power source 23 is preferably a high frequency power source having a frequency of 10 kHz to 1 MHz, and more preferably a high frequency power source having a frequency of 50 kHz to 500 kHz.
  • the plasma can be confined between the gas shower electrode 21 and the second container member 29a.
  • RF plasma 10 kHz to 1 MHz
  • induction heating is difficult to occur in such a closed plasma space, that is, in the barrel (second container member 29a), and a sufficient V at the time of film formation.
  • DC Therefore, it is easy to form a DLC film having a low coefficient of friction.
  • RF plasma such as 13.56 MHz
  • V is applied to the particles 51. DC Therefore, it is difficult to form a DLC film having a low friction coefficient.
  • the surface of the gas shower electrode (counter electrode) 21 other than the facing surface facing the particles 51 accommodated in the container is shielded by a ground shielding member 27a.
  • the ground shielding member 27a and the gas shower electrode 21 have an interval of 5 mm or less (preferably 3 mm or less).
  • the high-frequency output can be concentrated inside the second container member 29a, and as a result, concentrated on the particles 51 accommodated in the container.
  • High frequency power can be supplied.
  • a plurality of gas outlets for blowing out one or a plurality of source gases in a shower shape are formed on the facing surface on one side of the gas shower electrode 21.
  • This gas outlet is disposed at the bottom (the facing surface) of the gas shower electrode 21 and is disposed so as to face the particles 51 accommodated in the second container member 29a. That is, the gas outlet is disposed so as to face the inner surface of the second container member 29a.
  • the gas shower electrode 21 has a surface opposite to the gravity direction 11 having a convex shape on the opposite side.
  • the cross-sectional shape of the gas shower electrode 21 is circular or elliptical except for the bottom.
  • the other side of the gas shower electrode 21 is connected to one side of a mass flow controller (MFC) 22 via a vacuum valve 26a.
  • the other side of the mass flow controller 22 is connected to the source gas generation source 20a via a vacuum valve 26b and a filter (not shown).
  • the other side of the gas shower electrode 21 is connected to one side of a mass flow controller (MFC) (not shown) via a vacuum valve (not shown).
  • the other side of the mass flow controller is connected to an argon gas cylinder (not shown).
  • the first container member 29 is provided with a rotation mechanism (not shown). By this rotation mechanism, the first container member 29 and the second container member 29a are shown in FIG.
  • the coating process is performed while stirring or rotating the particles 51 in the second container member 29a by rotating or pendulum-operating as shown by the arrows.
  • a rotation axis when rotating the first container member 29 and the second container member 29a by the rotation mechanism is an axis parallel to a substantially horizontal direction (a direction perpendicular to the gravity direction 11).
  • the “substantially horizontal direction” means including a deviation of ⁇ 3 ° from the complete horizontal direction.
  • the airtightness in the chamber 13 is maintained even when the first container member 29 is rotated.
  • the plasma CVD apparatus includes a vacuum exhaust mechanism that exhausts the inside of the chamber 13.
  • the chamber 13 is provided with a plurality of exhaust ports (not shown), and the exhaust ports are connected to a vacuum pump (not shown). Further, the inside of the chamber 13 is not shown so that the minimum diameter or the minimum gap in the path through which the gas is exhausted from the first container member 29 to the outside of the chamber 13 by the vacuum exhaust mechanism is 5 mm or less (preferably 3 mm or less).
  • a grounding member is arranged. The source gas introduced into the second container member 29a from the gas shower electrode 21 is exhausted from the exhaust port through the minimum diameter or the minimum gap. At this time, by setting the minimum diameter or the minimum gap to 5 mm or less, it is possible to prevent the plasma from being confined in the vicinity of the particles 51 accommodated in the second container member 29a.
  • the plasma CVD apparatus may have a heater (not shown).
  • the plasma CVD apparatus may have a grounding rod (not shown) as a striking member for applying vibration to the particles 51 accommodated on the inner surface of the second container member 29a. That is, it is preferable that the tip of the grounding rod can be hit against the first container member 29 or the ground shielding member through an opening provided in the chamber 13 by a drive mechanism (not shown).
  • the average particle diameter of the particles 51 is, for example, about 20 ⁇ m.
  • the particles 51 may contain a substance having a friction coefficient of 0.4 or less (preferably 0.05 or more and 0.3 or less, more preferably 0.05 or more and 0.2 or less).
  • a predetermined pressure for example, 5 ⁇ 10 5) is generated in the chamber 13 by operating the vacuum pump. -5 The pressure is reduced to about Torr).
  • the first container member 29 and the second container member 29a are rotated by the rotating mechanism, whereby the particles 51 accommodated in the second container member 29a are stirred or rotated on the inner surface of the container.
  • the first container member 29 and the second container member 29a are rotated, the first container member 29 and the second container member 29a can be operated in a pendulum manner by a rotation mechanism.
  • a source gas is generated in the source gas generation source 20 a, the source gas is controlled to a predetermined flow rate by the mass flow controller 22, and the source gas whose flow rate is controlled is introduced inside the gas shower electrode 21. Then, the source gas is blown out from the gas outlet of the gas shower electrode 21. As a result, the source gas is sprayed onto the particles 51 moving while stirring or rotating in the second container member 29a, and the pressure suitable for film formation by the CVD method is maintained by the balance between the controlled gas flow rate and the exhaust capability. Be drunk.
  • the grounding rod is continuously driven by the driving mechanism to the ground shielding member 27 rotating together with the first container member 29.
  • the grounding rod is continuously driven by the driving mechanism to the ground shielding member 27 rotating together with the first container member 29.
  • an RF output of 250 kHz at 150 W is supplied to the gas shower electrode 21 from the power source 23.
  • the first container member 29, the first and second ring-shaped members 29b and 29c, the second container member 29a, and the particles 51 are connected to the ground.
  • the particles 51 are stirred and rotated by rotating the second container member 29a, it is possible to easily produce fine particles in which the entire surface of the particles 51 is uniformly coated with the DLC film.
  • the entire surface of the particle 51 may be coated with a DLC film, but the surface of the particle 51 may be coated with DLC that does not become a film.
  • the DLC film coated in this way has a coefficient of friction of 0.4 or less. Further, the contact angle of water on the surface of the fine particles thus produced is preferably 60 ° or more.
  • a lubricant is produced by mixing the fine particles produced as described above and a solvent.
  • This solvent may have a boiling point of 40 ° C. or higher.
  • a lubricant in which fine particles and a solvent are mixed is manufactured, but a lubricant composed of fine particles may be manufactured.
  • the first film 52 or the substance covering the particles 51 has a friction coefficient of 0.4 or less (or 0.05 or more and 0.3 or less, or 0.05 or more and 0.2 or less). By having it, the fine particles 53 shown in FIG. 1A can function as a lubricant.
  • the function as a lubricant of the fine particles 53 can be enhanced by setting the contact angle of water on the surface of the fine particles 53 to 60 ° or more.
  • the particles 51 include a substance having a friction coefficient of 0.4 or less, even if the fine particles 53 attached to the movable member are crushed, the particles 51 can function as a lubricant.
  • the third film 56 or the material covering the particles 54 has a friction coefficient of 0.4 or less (or 0.05 or more and 0.3 or less, or 0.05 or more and 0.2 or less).
  • the fine particles 57 shown in FIG. 1B can function as a lubricant.
  • the function of the fine particles 57 as a lubricant can be enhanced.
  • the second film 55 covering the particles 54 has a friction coefficient of 0.4 or less (or 0.05 or more and 0.3 or less, or 0.05 or more and 0.2 or less), so that it adheres to the movable member. Even if the fine particles 57 are crushed, they can function as a lubricant. In the present embodiment, the lubricant can be easily applied to the movable member regardless of the size of the movable member to which the lubricant is applied.
  • the lubricant according to the present embodiment does not contain oil, it can be used in a clean room such as a semiconductor factory or a food factory.
  • a ground is connected to the gas shower electrode 21, and a high frequency power is connected to the container.
  • the mechanical structure of the plasma CVD apparatus can be simplified, and the apparatus cost can be reduced. Further, since the mechanical structure of the plasma CVD apparatus can be simplified, the maintainability is improved.
  • the apparatus structure which applies high frequency power to the gas shower electrode 21 since it is set as the apparatus structure which applies high frequency power to the gas shower electrode 21, compared with the case where high frequency power is applied to a container, matching can be taken easily and it can make it difficult to remove
  • the reason for this is that, if the configuration is such that high-frequency power is applied to the container, the impedance always changes due to the rotational movement of the container, making it difficult to achieve matching and make it difficult to tune.
  • the particles 51 themselves can be rotated and stirred by rotating the hexagonal barrel-shaped second container member 29a itself, and the particles 51 are periodically formed by gravity by making the barrel hexagonal. Can be dropped.
  • the stirring efficiency can be dramatically improved, and aggregation of the powder due to moisture or electrostatic force, which is often a problem when handling powder (fine particles), can be prevented. That is, by rotation, stirring and pulverization of the aggregated particles 51 can be performed simultaneously and effectively. Therefore, the DLC film can be coated on the particles 51 having a very small particle diameter. Specifically, it becomes possible to coat the DLC film on particles having a particle size of 10 ⁇ m or less.
  • the surface of the gas shower electrode 21 other than the facing surface facing the particles 51 accommodated in the container is shielded by the ground shielding member 27a. For this reason, plasma can be generated between the inner surface of the second container member 29a and the gas shower electrode 21 opposed thereto.
  • the high frequency output can be concentrated inside the second container member 29a, and as a result, concentrated on the particles 51 accommodated on the inner surface of the second container member 29a (that is, the particles 51 positioned on the accommodation surface). Therefore, it is possible to supply high-frequency power to the particles 51 effectively. Therefore, the DLC film is formed on a portion other than the space for accommodating the particles 51 surrounded by the inner surface of the second container member 29a and the first and second ring-shaped members 29b and 29c (the surface of the container other than the accommodation surface). It can suppress adhering. In addition, the amount of high-frequency power can be reduced as compared with a conventional plasma CVD apparatus.
  • grains 51 accommodated in the 2nd container member 29a can be accelerated
  • the internal cross-sectional shape of a container circular in the said embodiment by changing into the apparatus which eliminated the 2nd container member 29a from the plasma CVD apparatus shown to FIG. 4 (A), (B), for example. It becomes possible to carry out.
  • the inner cross-sectional shape of the container is elliptical, for example, the second container member 29a is eliminated from the plasma CVD apparatus shown in FIGS.
  • the first container member is further removed.
  • This can be implemented by changing the internal cross-sectional shape of 29 to an ellipse.
  • the plasma power source 23 is connected to the first container member 29 and the ground potential is connected to the gas shower electrode 21.
  • the present invention is not limited to this, and the following changes are made. It is also possible to carry out.
  • the DLC film is coated on the particles 51 using the plasma CVD apparatus.
  • a second film such as silver is formed on the particles 54 shown in FIG. 1B using the plasma CVD apparatus.
  • the second film 55 is covered with a DLC film using the plasma CVD apparatus.
  • a second source material having a friction coefficient of 0.4 or less on the surface of the particles is introduced into the chamber 13 by plasma CVD while stirring or rotating the particles in the chamber 13.
  • the film 55 is coated, and then the introduction of the first source gas into the chamber 13 is stopped, the second source gas is introduced into the chamber 13, and plasma CVD is performed while stirring or rotating the particles in the chamber 13.
  • fine particles can be produced.
  • Each of the second film 55 and the DLC film thus coated has a friction coefficient of 0.4 or less.
  • the contact angle of water on the surface of the fine particles thus produced is preferably 60 ° or more.
  • the DLC film is coated on the particles 51 using the plasma CVD apparatus.
  • the particles 51 are coated with a film containing the above-described material as the first film 52 shown in FIG. It is also possible to do.
  • the plasma CVD apparatus is used to coat the particles 51 with a film.
  • the present invention is not limited to this, and other dry film forming apparatuses such as a sputtering apparatus can also be used. It is. Below, the example which coat
  • the polygonal barrel sputtering apparatus has a vacuum vessel 31 for coating particles 51 with ultrafine particles or a thin film.
  • the vacuum vessel 31 has a cylindrical portion 31a having a diameter of 200 mm and a hexagonal barrel ( Hexagonal barrel) 31b.
  • the cross section shown here is a cross section substantially parallel to the direction of gravity.
  • the hexagonal barrel 31b is used.
  • the present invention is not limited to this, and a polygonal barrel other than the hexagon (for example, 4 to 12 squares) can also be used.
  • the vacuum vessel 31 is provided with a rotation mechanism (not shown). By this rotation mechanism, the hexagonal barrel 31b is rotated or reversed as indicated by an arrow, or shaken like a pendulum.
  • the coating process is performed while stirring or rotating the inner particles 51.
  • a rotation axis when the hexagonal barrel is rotated by the rotation mechanism is an axis substantially parallel to the horizontal direction (perpendicular to the gravity direction).
  • a sputtering target 32 is disposed on the central axis of the cylinder in the vacuum vessel 31, and the target 32 is configured so that the angle can be freely changed. Accordingly, when the coating process is performed while rotating or reversing the hexagonal barrel 31b or shaking like a pendulum, the target 32 can be directed in the direction in which the particles 51 are located, thereby increasing the sputtering efficiency. It becomes possible.
  • the substance constituting the target 32 is a film substance covering the particles 51.
  • One end of a pipe 34 is connected to the vacuum vessel 31, and one side of the first valve 42 is connected to the other end of the pipe 34.
  • One end of the pipe 35 is connected to the other side of the first valve 42, and the other end of the pipe 35 is connected to the intake side of the turbo molecular pump (TMP) 40.
  • the exhaust side of the turbo molecular pump 40 is connected to one end of the pipe 36, and the other end of the pipe 36 is connected to one side of the second valve 43.
  • the other side of the second valve 43 is connected to one end of a pipe 37, and the other end of the pipe 37 is connected to a pump (RP) 41.
  • the pipe 34 is connected to one end of the pipe 38, and the other end of the pipe 38 is connected to one side of the third valve 44.
  • the other side of the third valve 44 is connected to one end of the pipe 39, and the other end of the pipe 39 is connected to the pipe 37.
  • This apparatus includes a heater 47a for directly heating the particles 51 in the vacuum vessel 31, and a heater 47b for indirectly heating.
  • the apparatus includes a vibrator 48 for applying vibration to the particles 51 in the vacuum container 31.
  • the apparatus includes a pressure gauge 49 that measures the internal pressure of the vacuum vessel 3.
  • the apparatus also includes a nitrogen gas introduction mechanism 45 that introduces nitrogen gas into the vacuum container 31 and an argon gas introduction mechanism 46 that introduces argon gas into the vacuum container 31.
  • the gas introduction mechanism 50 which can introduce
  • this apparatus includes a high frequency application mechanism (not shown) that applies a high frequency between the target 32 and the hexagonal barrel 31b.
  • a direct current can also be applied between the target 32 and the hexagonal barrel 31b.
  • the hexagonal barrel 31b is rotated by the rotation mechanism, whereby the particles 51 in the hexagonal barrel 31b are rotated and agitated.
  • the sputtering target 32 is directed in the direction in which the particles 51 are located.
  • sputtering is performed by applying a high frequency between the target 32 and the hexagonal barrel 31b by a high frequency application mechanism.
  • a lubricant is produced by mixing the fine particles produced as described above and a solvent. This solvent may have a boiling point of 40 ° C. or higher.
  • FIG. 6A is a cross-sectional view illustrating part of a member with a lubricant according to one embodiment of the present invention. The member with lubricant shown in FIG.
  • the 6A is a member in which fine particles 53 have entered and adhered to the gaps between minute irregularities on the surface of the movable member 58 by supplying the above-described lubricant to the surface of the movable member 58. is there.
  • the fine particle 53 includes a particle 51 and a first film 52 or a substance that covers the particle 51.
  • the first film 52 or the substance is 0.4 or less (preferably 0.05 or more and 0.3 or less, more
  • the friction coefficient is preferably 0.05 or more and 0.2 or less. According to the member with a lubricant, the surface of the movable member 58 can be reduced by attaching the fine particles 53 to the surface.
  • 6B is a cross-sectional view illustrating a part of a member with a lubricant according to another embodiment of the present invention.
  • 6B supplies the above-described lubricant to the surface of the movable member 59, and after the fine particles 53a adhere to the surface of the movable member 59, the fine particles 53a are formed on the surface of the movable member 59. It is crushed.
  • the fine particle 53a includes a particle 51a and a first film 52a or a substance covering the particle 51a, and the first film 52a or the substance is 0.4 or less (preferably 0.05 or more and 0.3 or less, more The friction coefficient is preferably 0.05 or more and 0.2 or less.
  • FIG. 6B shows a portion where the particles 51a are not exposed even if the fine particles 53a are deformed, the particles 51a may be partially exposed. According to the member with the lubricant, even if the fine particles 53a are adhered to the surface and then the fine particles 53a are crushed, the surface wear of the movable member 59 can be reduced.
  • the fine particles 53 shown in FIG. 1 (A) are attached to the surface of the movable member, but the present invention is not limited to this.
  • the fine particles 57 may be attached to the surface of the movable member.
  • FIG. 7 is a cross-sectional view for describing the method for manufacturing the movable member with a lubricant according to one embodiment of the present invention.
  • a lubricant having the fine particles 53 shown in FIG. 1A or the fine particles 57 shown in FIG. 1B is prepared.
  • a first movable member 61 and a second movable member 62 are prepared.
  • each of the first and second movable members 61 and 62 is a gear, but other movable members may be used as the first and second movable members.
  • the lubricant is supplied to the contact portion between the first movable member 61 and the second movable member 62 while moving the first movable member 61 and the second movable member 62 in contact with each other.
  • the supply method at this time may spray the lubricant 60 using, for example, a lubricant aerosol. In this way, fine particles are adhered to the surfaces of the first movable member 61 and the second movable member 62, respectively. At this time, the fine particles adhering to the surface may be crushed by the contact between the first movable member 61 and the second movable member 62.
  • the fine particles 53 in FIG. 1A include the particles 51 and the first film 52 or the substance covering the particles 51, and the first film 52 or the substance is This is because the friction coefficient is 0.4 or less.
  • grains 51 contain the substance which has a friction coefficient of 0.4 or less, lubricity can be improved more.
  • the contact angle of water on the surface of the fine particles 53 is 60 ° or more, the lubricity can be further improved.
  • the fine particles 57 include the particles 54, the second film 55 that covers the particles 54, and the first film 56 that covers the second film 55 or This is because the first film 56 or the substance has a friction coefficient of 0.4 or less, and the second film 55 has a friction coefficient of 0.4 or less. Further, when the contact angle of water on the surface of the fine particles 57 is 60 ° or more, the lubricity can be further improved.
  • FIG. 8 is an SEM (Scanning Electron Microscope) image of the fine particles of Example 1.
  • FIG. 9 is an SEM image obtained by covering the fine particles shown in FIG. 8 with a protective protective film and imaging the cut surface of the fine particles.
  • These fine particles have the structure shown in FIG. Specifically, in the fine particles, silver particles having a particle diameter of 5 ⁇ m (corresponding to the particles 54 in FIG. 1B) are covered with an adhesion film (corresponding to the second film 55), and the adhesion film is covered with a DLC film ( Equivalent to the third film 56).
  • the adhesion film is a film containing a substance containing Si, and is an intermediate film for improving adhesion between the silver particles and the DLC film.
  • the deposition conditions for the adhesion film are as follows.
  • Film forming apparatus plasma CVD apparatus shown in FIG. 4
  • Particle base material Ag particles ( ⁇ 5 ⁇ m)
  • Source gas Gas containing Si and C Film type: Carbon film containing Si Film thickness: 0.2 ⁇ m
  • the conditions for forming the DLC film are as follows.
  • Raw material gas and its ratio: C 7 H 8 / Ar 7/20 cc
  • Film type DLC Film thickness: 0.3 ⁇ m Since both the DLC film and the adhesion film are insulating materials, the DLC film and the adhesion film could not be observed separately in the SEM image shown in FIG. The total thickness of the DLC film and the adhesion film was about 240 nm.
  • FIG. 10 is an SEM image of the fine particles of Example 2.
  • FIG. 11 is an SEM image obtained by covering the fine particles shown in FIG. 10 with a Pt film and a W film, which are protective protective films, and imaging the cut surfaces of the fine particles.
  • These fine particles have the structure shown in FIG. Specifically, the fine particles are obtained by coating PMMA (Polymethyl methacrylate) particles (corresponding to the particles 51 in FIG. 1A) having a particle size of approximately 50 ⁇ m with a DLC film (corresponding to the first film 52). is there.
  • the conditions for forming the DLC film are as follows. Film forming apparatus: plasma CVD apparatus shown in FIG.
  • FIG. 12 is a photograph showing a sample of a lubricant containing PMMA fine particles with a DLC film having a particle diameter of 50 ⁇ m shown in FIG. This lubricant is prepared by mixing 5 wt% of the fine particles shown in FIG. 10, 65 wt% of ethanol, 20 wt% of IPA (isopropyl alcohol), and 10 wt% of ethylene glycol.
  • the contact angle of water on the surface of fine particles in which the particles were coated with a DLC film was measured.
  • a DLC film is formed on the glass substrate, the water contact angle of the DLC film is measured, and the measured value is measured on the surface of the fine particles. It was set as the measured value of the contact angle of water.
  • the “contact angle of water on the surface of fine particles” means a value obtained by measuring a contact angle of water on a film formed on a glass substrate with a film coated on the surface of the fine particles. Shall.
  • the sample of this example was formed under the following film formation conditions.
  • Film forming apparatus Plasma CVD apparatus shown in FIG.
  • the contact angle measurement device is shown in Table 1, the sample is shown in Table 2, the measurement conditions are shown in Table 3, and the measurement results are shown in Table 4. According to the measurement results in Table 4, it was confirmed that the contact angle of water on the surface of the fine particles can be 60 ° or more.
  • the friction coefficient of the DLC film in the fine particles obtained by coating the particles with the DLC film was measured.
  • a DLC film is formed on the substrate of SUS304, the coefficient of friction of the DLC film is measured, and the measured value is measured on the fine DLC film.
  • the measured coefficient of friction was used.
  • “the friction coefficient of the film covering the particles” means a value obtained by forming a film coated with the particles on a SUS304 substrate and measuring the friction coefficient of the film. To do.
  • the sample of this example was formed under the following film formation conditions.
  • Film forming apparatus Plasma CVD apparatus shown in FIG.
  • FIG. 15A is a photograph showing a spray sample of a lubricant containing fine particles in which mica particles are coated with a DLC film.
  • the conditions for forming the DLC film are as follows.
  • Film forming apparatus plasma CVD apparatus shown in FIG. 4
  • Particle base material Mica particles ( ⁇ 4.0 ⁇ m)
  • DLC 0.1 ⁇ m
  • Source gas and its ratio: C 7 H 8 / Ar 7/20 cc
  • Deposition time 1 hour
  • Deposition pressure 10 Pa
  • This lubricant is prepared by mixing a volatile organic solvent as a main component and mixing the above fine particles by 10 wt% or less.
  • FIG. 15B is a photograph showing a state where the lubricant of FIG. 15A is being applied to the copy paper
  • FIG. 15C is an enlarged photograph of the copy paper shown in FIG. 15B
  • FIG. 15D is a photograph showing the lubricant after being applied to the copy paper by spraying from the state shown in FIG. 15B
  • FIG. 16 is a photograph showing a lubricant containing fine particles obtained by coating apatite particles having a particle diameter of 3.0 ⁇ m with a DLC film on a copy sheet by spraying.
  • the film formation conditions for the DLC film are the same as the film formation conditions for the mica particles.
  • FIG. 17A is a photograph showing the lubricant (DLC-coated mica fine particles) of Example 5 shown in FIG. 15A after being applied to the glass substrate shown in FIG. 18A by spraying.
  • FIG. 17B is a photograph showing a state in which the contact angle of water on the surface of the lubricant applied to the glass substrate shown in FIG.
  • the method for measuring the contact angle is the same as in Example 3.
  • 18A is a photograph showing a glass substrate
  • FIG. 18B is a photograph showing a state in which the contact angle of water on the surface of the glass substrate in FIG. 18A is measured as a comparative example.
  • the method for measuring the contact angle is the same as in Example 3.
  • the measurement results of the contact angle are as shown in Table 5.
  • Vacuum Container 31a Cylindrical part 31b ... Hexagonal barrel 32 ... Target 34-39 ... Piping 40 ... Turbo molecular pump (TMP) 41 ... Pump (RP) 42 to 44 ... 1st to 3rd valve 45 ... Nitrogen gas introduction mechanism 46 ... Argon gas introduction mechanism 47a, 47b ... Heater 48 ... Vibrator 49 ... Pressure gauge 50 ... Gas introduction mechanism 51, 51a ... Particles 52, 52a ... First Films 53, 53a ... fine particles 54 ... particles 55 ... second film 56 ... third film 57 ... fine particles 58, 59 ... movable member 60 ... lubricant 61 ... first movable member 62 ... second movable member 129a ... inner surface 129b constituting polygon in second container member ... surface 129c of first ring-shaped member ... surface of second ring-shaped member

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Abstract

部材の表面に簡易に付着させることができる潤滑剤を提供する。本発明の一態様は、微粒子５３を有する潤滑剤であり、前記微粒子は、粒子５１と、前記粒子を被覆する第１の膜５２または物質を有し、前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有する潤滑剤である。微粒子５３の表面の水の接触角は６０°以上であるとよく、粒子５１は０．４以下の摩擦係数を有する物質を含むとよい。潤滑剤は溶剤を含むとよい。

Description

潤滑剤及びその製造方法、潤滑剤用品、潤滑剤エアゾール、潤滑剤付き部材及び潤滑剤付き可動部材の製造方法
　本発明は、潤滑剤及びその製造方法、潤滑剤用品、潤滑剤エアゾール、潤滑剤付き部材及び潤滑剤付き可動部材の製造方法に関する。
　機械部品等の可動部材（例えば歯車等）の表面にＤＬＣ（Ｄｉａｍｏｎｄ　Ｌｉｋｅ　Ｃａｒｂｏｎ）膜を成膜することで、可動部材（例えば歯車）が他の可動部材（例えば歯車）と接触する接触部の摩擦を低減させる技術がある。
　上記の可動部材の表面にＤＬＣ膜を成膜するには、プラズマＣＶＤ装置の真空チャンバー内に可動部材を導入し、その真空チャンバー内で可動部材にＤＬＣ膜を成膜する処理を行う方法がある（例えば特許文献１参照）。
　しかし、被成膜物である可動部材が非常に大きい場合（例えば非常に大きい歯車にＤＬＣ膜を成膜する場合）、プラズマＣＶＤ装置の真空チャンバーに可動部材を導入することができないため、その可動部材の表面にＤＬＣ膜を成膜することができないことがある。
　また、被成膜物が小さくても、プラズマＣＶＤ装置を用いてＤＬＣ膜を成膜するより簡易な方法で、可動部材の表面に潤滑剤を付着させることも産業界から求められている。
　また、可動部材の表面に付着させる潤滑剤に油が含まれていると、油がミストとなって飛んでしまうので、半導体工場や食品工場などのクリーンルームでは使用することができない。他にも、銅や真鍮等で電極用の部品や導電性が必要な部品を成型する際は、油を有する潤滑剤を使用すると導電性が低下してしまうため、成形品に付着した油を脱脂する工程が必要となっている。そのため、様々な分野で油を含まない潤滑剤が求められている。
特開２００８−３８２１７号公報
　本発明の一態様は、部材の表面に簡易に付着させることができる潤滑剤及びその製造方法、潤滑剤用品、潤滑剤エアゾールのいずれかを提供することを課題とする。
　また、本発明の一態様は、表面に潤滑剤を付着させた潤滑剤付き部材または潤滑剤付き可動部材の製造方法を提供することを課題とする。
　以下に、本発明の種々の態様について説明する。
［１］微粒子を有する潤滑剤であり、
　前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第１の膜または物質を有し、
　前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤。
［２］微粒子を有する潤滑剤であり、
　前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第２の膜と、前記第２の膜を被覆する第１の膜または物質を有し、
　前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤。
［３］上記［２］において、
　前記第２の膜は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤。
［４］上記［１］乃至［３］のいずれか一項において、
　前記第１の膜または物質は、０．０５以上０．３以下（好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤。
［４−１］上記［３］において、
　前記第２の膜または物質は、０．０５以上０．３以下（好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤。
［５］上記［１］乃至［４］、［４−１］のいずれか一項において、
　前記微粒子の表面の水の接触角は６０°以上であることを特徴とする潤滑剤。
［６］上記［１］乃至［４］、［４−１］、［５］のいずれか一項において、
　前記粒子は、金属、セラミックス、樹脂及び鉱物からなる群から選択された少なくとも一つを含むことを特徴とする潤滑剤。
［７］上記［１］乃至［４］、［４−１］、［５］、［６］のいずれか一項において、
　前記粒子及び前記第１の膜の少なくとも一方が２５０℃以上の耐熱性を有することを特徴とする潤滑剤。
［８］上記［２］または［３］において、
　前記粒子、前記第１の膜及び前記第２の膜のうち少なくとも一つが２５０℃以上の耐熱性を有することを特徴とする潤滑剤。
［９］上記［１］乃至［４］、［４−１］、［５］乃至［８］のいずれか一項において、
　前記粒子は０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有する物質を含むことを特徴とする潤滑剤。
［１０］上記［１］乃至［４］、［４−１］、［５］乃至［８］のいずれか一項において、
　前記粒子は、銀、インジウム、スズ、テルル、アンチモン及びビスマスからなる群から選択された少なくとも一つを含むことを特徴とする潤滑剤。
［１１］上記［１］乃至［４］、［４−１］、［５］乃至［１０］のいずれか一項において、
　前記第１の膜または物質は、銀、インジウム、スズ、テルル、アンチモン、ビスマス、ＤＬＣ、グラファイト、ＢＮ、ＢＣ、ＷＢＮ、ＣｒＮ、ＴｉＮ、二硫化モリブデン及び二硫化タングステンからなる群から選択された少なくとも一つを含むことを特徴とする潤滑剤。
［１２］上記［２］、［３］及び［８］のいずれか一項において、
　前記第２の膜は、銀、インジウム、スズ、テルル、アンチモン、ビスマス、ＤＬＣ、グラファイト、ＢＮ、ＢＣ、ＷＢＮ、ＣｒＮ、ＴｉＮ、二硫化モリブデン、二硫化タングステン及びＳｉを含む物質からなる群から選択された少なくとも一つを含み、前記第１の膜とは異なる膜であることを特徴とする潤滑剤。
［１３］上記［１］乃至［４］、［４−１］、［５］乃至［１２］のいずれか一項において、
　前記潤滑剤は、溶剤を含むことを特徴とする潤滑剤。
　なお、前記溶剤は、炭酸水素系、アルコール系、ケトン系、エステル系、エーテル系、グリコール系、グリコールエステル系、グリコエーテル系、グライム系、ハロゲン系、特殊溶剤等の群から選択された少なくとも一つを含むとよい。
［１４］上記［１］乃至［４］、［４−１］、［５］乃至［１３］のいずれか一項において、
　前記微粒子の粒径は１００μｍ以下であることを特徴とする潤滑剤。
［１５］上記［１］乃至［４］、［４−１］、［５］乃至［１４］のいずれか一項において、
　前記潤滑剤を収容する容器と、
を具備することを特徴とする潤滑剤用品。
［１６］上記［１］乃至［４］、［４−１］、［５］乃至［１４］のいずれか一項に記載の潤滑剤と、有機溶剤と、噴射剤を充填した噴射容器を有し、
　前記有機溶剤は沸点が４０℃以上であることを特徴とする潤滑剤エアゾール。
［１７］可動部材と、
　前記可動部材の表面に付着した微粒子と、
を具備し、
　前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第１の膜または物質を有し、
　前記第１の膜または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き部材。
［１８］可動部材と、
　前記可動部材の表面に付着した微粒子と、
を具備し、
　前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第２の膜と、前記第２の膜を被覆する第１の膜または物質を有し、
　前記第１の膜または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き部材。
［１９］上記［１８］において、
　前記第２の膜は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き部材。
［１９−１］
　上記［１７］乃至［１９］のいずれか一項において、
　前記微粒子の表面の水の接触角は６０°以上であることを特徴とする潤滑剤付き部材。
［１９−２］
　上記［１７］乃至［１９］、［１９−１］のいずれか一項において、
　前記粒子は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有する物質を含むことを特徴とする潤滑剤付き部材。
［１９−３］
　上記［１７］乃至［１９］、［１９−１］、［１９−２］のいずれか一項において、
　前記可動部材の表面に付着した前記微粒子が潰されていることを特徴とする潤滑剤付き部材。
［２０］微粒子を有する潤滑剤を用意し、
　第１の可動部材と第２の可動部材を互いに接触させて動かしながら、前記潤滑剤を前記第１の可動部材と前記第２の可動部材との接触部に供給することで、前記第１の可動部材及び前記第２の可動部材それぞれの表面に前記微粒子を付着させ、
　前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第１の膜または物質を有し、
　前記第１の膜または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
［２１］微粒子を有する潤滑剤を用意し、
　第１の可動部材と第２の可動部材を互いに接触させて動かしながら、前記潤滑剤を前記第１の可動部材と前記第２の可動部材との接触部に供給することで、前記第１の可動部材及び前記第２の可動部材それぞれの表面に前記微粒子を付着させ、
　前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第２の膜と、前記第２の膜を被覆する第１の膜または物質を有し、
　前記第１の膜または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
［２２］上記［２１］において、
　前記第２の膜は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
［２２−１］
　上記［２０］乃至［２２］のいずれか一項において、
　前記微粒子の表面の水の接触角は６０°以上であることを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
［２２−２］
　上記［２０］乃至［２２］、［２２−１］のいずれか一項において、
　前記粒子は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有する物質を含むことを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
［２３］上記［２０］乃至［２２］、［２２−１］、［２２−２］において、
　前記第１の可動部材及び前記第２の可動部材それぞれの表面に付着した前記微粒子が潰されていることを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
［２４］断面の内部形状が円形または多角形であるチャンバー内に粒子を収容し、
　前記チャンバーの内面に対向させた対向電極を前記チャンバー内に配置し、
　前記チャンバーにアースを接続し、
　前記チャンバー内を真空排気し、
　前記断面に対して略垂直方向を回転軸として前記チャンバーを回転又は振り子動作させ、
　前記チャンバー内に原料ガスを導入し、
　前記対向電極に高周波電力を供給することにより、前記チャンバー内の粒子を攪拌あるいは回転させながらプラズマＣＶＤ法により、該粒子の表面に第１の膜または物質を被覆することで微粒子を作製し、
　溶剤と前記微粒子とを混合し、
　前記第１の膜または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
［２５］断面の内部形状が円形または多角形であるチャンバー内に粒子を収容し、
　前記チャンバーの内面に対向させた対向電極を前記チャンバー内に配置し、
　前記チャンバーにアースを接続し、
　前記チャンバー内を真空排気し、
　前記断面に対して略垂直方向を回転軸として前記チャンバーを回転又は振り子動作させ、
　前記チャンバー内に第１の原料ガスを導入し、
　前記対向電極に高周波電力を供給することにより、前記チャンバー内の粒子を攪拌あるいは回転させながらプラズマＣＶＤ法により、該粒子の表面に第２の膜を被覆し、
　前記第１の原料ガスの前記チャンバー内への導入を停止し、
　前記チャンバー内に第２の原料ガスを導入し、
　前記対向電極に高周波電力を供給することにより、前記チャンバー内の前記粒子を攪拌あるいは回転させながらプラズマＣＶＤ法により、該粒子の前記第２の膜の表面に第１の膜または物質を被覆することで微粒子を作製し、
　溶剤と前記微粒子とを混合し、
　前記第１の膜または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有し、
　前記第２の膜は、０．４以下（好ましくは０．３以下、より好ましくは０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
［２６］重力方向に対してほぼ平行な断面の内部形状が多角形である真空容器内に粒子を収容し、
　前記断面に対してほぼ垂直方向を回転軸として前記真空容器を回転させることにより該真空容器内の粒子を攪拌あるいは回転させながらスパッタリングを行うことで、該粒子の表面に第１の膜または物質を被覆することで微粒子を作製し、
　溶剤と前記微粒子とを混合し、
　前記第１の膜または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
［２７］重力方向に対してほぼ平行な断面の内部形状が多角形である真空容器内に粒子を収容し、
　前記断面に対してほぼ垂直方向を回転軸として前記真空容器を回転させることにより該真空容器内の粒子を攪拌あるいは回転させながらスパッタリングを行うことで、該粒子の表面に第２の膜を被覆し、
　前記断面に対してほぼ垂直方向を回転軸として前記真空容器を回転させることにより該真空容器内の前記粒子を攪拌あるいは回転させながらスパッタリングを行うことで、前記第２の膜の表面に第１の膜または物質を被覆することで微粒子を作製し、
　溶剤と前記微粒子とを混合し、
　前記第１の膜または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
［２８］上記［２５］または［２７］において、
　前記第２の膜は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
［２９］上記［２４］乃至［２８］のいずれか一項において、
　前記微粒子の表面の水の接触角は６０°以上であることを特徴とする潤滑剤の製造方法。
［３０］上記［２４］乃至［２９］のいずれか一項において、
　前記粒子は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有する物質を含むことを特徴とする潤滑剤の製造方法。
［３１］上記［２４］乃至［３０］のいずれか一項において、
　前記粒子は、金属、セラミックス、樹脂及び鉱物からなる群から選択された少なくとも一つを含むことを特徴とする潤滑剤の製造方法。
［３２］上記［２４］乃至［３１］のいずれか一項において、
　前記粒子及び前記第１の膜の少なくとも一方が２５０℃以上の耐熱性を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
［３３］上記［２５］、［２７］及び［２８］のいずれか一項において、
　前記粒子、前記第１の膜及び前記第２の膜のうち少なくとも一つが２５０℃以上の耐熱性を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
　本発明の一態様によれば、部材の表面に簡易に付着させることができる潤滑剤及びその製造方法、潤滑剤用品、潤滑剤エアゾールのいずれかを提供することができる。
　また、本発明の一態様によれば、表面に潤滑剤を付着させた潤滑剤付き部材または潤滑剤付き可動部材の製造方法を提供することができる。
　図１（Ａ）は本発明の一態様に係る潤滑剤に用いられる微粒子を示す断面図、図１（Ｂ）は本発明の他の一態様に係る潤滑剤に用いられる微粒子を示す断面図である。
　図２（Ａ）~（Ｄ）は、種々の形状の粒子を示す図である。
　図３は、本発明の一態様に係る潤滑剤エアゾールを示す断面図である。
　図４（Ａ）は本発明の一態様に係る潤滑剤を製造する際に用いるプラズマＣＶＤ装置を示す断面図、図４（Ｂ）は図４（Ａ）に示す２００−２００線に沿った断面図である。
　図５は、粒子に膜を被覆する際に用いる多角バレルスパッタ装置の概略を示す構成図である。
　図６（Ａ）は、本発明の一態様に係る潤滑剤付き部材の一部を示す断面図、図６（Ｂ）は本発明の他の一態様に係る潤滑剤付き部材の一部を示す断面図である。
　図７は、本発明の一態様に係る潤滑剤付き可動部材の製造方法を説明するための断面図である。
　図８は、実施例１の微粒子のＳＥＭ画像である。
　図９は、図８に示す微粒子に加工用保護膜を被覆し、その微粒子の切断面を撮像したＳＥＭ画像である。
　図１０は、実施例２の微粒子のＳＥＭ画像である。
　図１１は、図１０に示す微粒子に加工用保護膜のＰｔ膜とＷ膜を被覆し、その微粒子の切断面を撮像したＳＥＭ画像である。
　図１２は、図１０に示す粒径５０μｍのＤＬＣ膜付ＰＭＭＡ微粒子を含む潤滑剤のサンプルを示す写真である。
　図１３は、実施例４のサンプルの写真である。
　図１４は、実施例４のサンプルの写真である。
　図１５（Ａ）~（Ｄ）は実施例５の写真である。
　図１６は、実施例５の写真である。
　図１７（Ａ）は実施例６によるガラス基板に潤滑剤を塗布した写真、図１７（Ｂ）は実施例６の水の接触角を測定した様子を示す写真である。
　図１８（Ａ）はガラス基板を示す写真、図１８（Ｂ）は比較例の水の接触角を測定した様子を示す写真である。
　以下では、本発明の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。ただし、本発明は以下の説明に限定されず、本発明の趣旨及びその範囲から逸脱することなくその形態及び詳細を様々に変更し得ることは、当業者であれば容易に理解される。従って、本発明は以下に示す実施の形態の記載内容に限定して解釈されるものではない。
　＜潤滑剤＞
　図１（Ａ）は、本発明の一態様に係る潤滑剤に用いられる微粒子を示す断面図である。図２（Ａ）~（Ｄ）は、種々の形状の粒子を示す図である。
　図１（Ａ）に示す微粒子５３は、粒子５１に第１の膜５２または物質が被覆されたものである。第１の膜５２または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有するとよい。これにより、微粒子５３に潤滑剤としての機能を持たせることができる。第１の膜５２または物質の摩擦係数は低いほど潤滑剤としての機能を高めることができる。また、微粒子５３の表面の水の接触角は６０°以上であるとよい。これにより、微粒子５３の潤滑剤としての機能を高めることができる。また、粒子は、０．４以下（０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有する物質を含むとよい。また、微粒子５３の粒径Ｌ１は、１００μｍ以下であるとよく、７０μｍ以下であってもよい。なお、本明細書において「粒径」とは、微粒子５３の外径のなかで最も長い径を意味する。
　粒子５１は、種々の形状の粒子を用いることができ、例えば、図２（Ａ）に示す不定形状の粒子、図２（Ｂ）に示す球形状の粒子、図２（Ｃ），（Ｄ）に示す突起形状の粒子などを用いることができる。
　第１の膜５２の膜厚は微粒子５３の粒径Ｌ１の１／２０以下であるとよい。第１の膜５２の膜厚が微粒子５３の粒径の１／２０より厚いと第１の膜５２が微粒子５３から剥がれやすくなるからである。
　粒子５１には、金属、セラミックス、樹脂及び鉱物からなる群から選択された少なくとも一つを含む粒子を用いるとよい。一般的に潤滑剤を用いる部材（例えば可動部材）が樹脂や金属である場合、粒子５１には、２５０℃以上（好ましくは５００℃以上）の耐熱性を有する材料を用いるとよい。潤滑剤を用いる部材の材料が高温の耐熱性を有する樹脂である場合、粒子５１には、４００℃近い耐熱性を有する材料を用いるとよく、金属である場合は１０００℃近い耐熱性を有する材料を用いるとよい。これにより、潤滑剤を高温の環境で使用することも可能となる。また、粒子５１に用いることができる金属の例としては、銀、インジウム、スズ、テルル、アンチモン及びビスマスなどが挙げられる。金属以外の例としては、黒鉛、マイカ、タルク、クレイ、アパタイト等、耐熱性及び断熱性の高い材料が望ましい。また、カオリン、シリカ等を粒子５１に用いてもよい。
　第１の膜５２または物質は、銀、インジウム、スズ、テルル、アンチモン、ビスマス、ＤＬＣ、グラファイト、ＢＮ、ＢＣ、ＷＢＮ、ＣｒＮ、ＴｉＮ、二硫化モリブデン及び二硫化タングステンからなる群から選択された少なくとも一つを含むとよい。また、第１の膜５２または物質は、２５０℃以上（好ましくは５００℃以上）の耐熱性を有する材料であるとよい。なお、第１の膜５２または物質は、粒子５１と異なる材質であってもよいし、同じ材質であってもよい。
　ＤＬＣ膜は０．１~０．４の摩擦係数を有するものを用いるとよく、０．１以下の摩擦係数を有するものでもよい。ＤＬＣ膜の表面は、鏡面のようにラフネスが低く、摩擦係数が低い。またＤＬＣ膜は６５°~９８°の水の接触角を有するものを用いるとよい。ＤＬＣ膜にフッ素を含有させると、フッ素を含有しないＤＬＣ膜に比べて摩擦係数を下げることができる。また、ＤＬＣが５５０℃の耐熱性を有するため、粒子５１に銀を用い、第１の膜５２にＤＬＣを用いた微粒子は５００℃の耐熱性を有する。このような微粒子は、高い耐熱性が要求される潤滑剤に使用可能である。
　ＤＬＣ膜の水素含有量は３０原子％以下（好ましくは２０原子％以下、より好ましくは１０原子％以下）であるとよい。このようにＤＬＣ膜の水素含有量を低くすることにより、ＤＬＣ膜の摩擦係数を低くすることができる。ＤＬＣ膜の水素含有量を２０原子％以下とすることで、ＤＬＣ膜の摩擦係数を０．１５以下とすることができる。
　図１（Ｂ）は、本発明の他の一態様に係る潤滑剤に用いられる微粒子を示す断面図である。
　図１（Ｂ）に示す微粒子５７は、粒子５４に第２の膜５５が被覆され、第２の膜５５に第３の膜５６または物質が被覆されたものである。第３の膜５６または物質は、図１（Ａ）に示す第１の膜５２または物質と同じものであってもよく、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有するとよい。これにより、微粒子５７に潤滑剤としての機能を持たせることができる。第３の膜５６または物質の摩擦係数は低いほど潤滑剤としての機能を高めることができる。また、微粒子５７の表面の水の接触角は６０°以上であるとよい。これにより、微粒子５３の潤滑剤としての機能を高めることができる。また、第２の膜５５は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有するとよい。また、微粒子５７の粒径Ｌ２は、１００μｍ以下であるとよく、７０μｍ以下であってもよい。
　第２の膜５５には、図１（Ａ）に示す粒子５１と同様の材料を用いてもよいが、例えば銀、インジウム、スズ、テルル、アンチモン、ビスマス、ＤＬＣ、グラファイト、ＢＮ、ＢＣ、ＷＢＮ、ＣｒＮ、ＴｉＮ、二硫化モリブデン、二硫化タングステン及びＳｉを含む物質からなる群から選択された少なくとも一つを含む材料を用いることができる。但し、第２の膜５５は第３の膜５６または物質とは異なる材料を用いた膜であることが好ましいが、第２の膜５５が第３の膜５６または物質と同一の材料を用いた膜であってもよい。また、第２の膜５５には、２５０℃以上（好ましくは５００℃以上）の耐熱性を有する材料を用いるとよい。
　また、第２の膜５５は、第３の膜５６と粒子５４との密着性を高めるための中間膜としての機能を有するとよく、例えば、第３の膜５６がＤＬＣ膜の場合は第２の膜がＳｉを含む膜であるとよい。この膜はＳｉを含む原料ガスを用いてＣＶＤ法により成膜した膜である。Ｓｉを含む膜を中間膜とすることで、シランカップリング剤のように、Ｓｉによって有機材料と無機材料の密着性を向上させることができる。
　第２の膜５５及び第３の膜５６それぞれの膜厚は微粒子５７の粒径Ｌ２の１／２０以下であるとよい。第２の膜５５及び第３の膜５６それぞれの膜厚が微粒子５７の粒径の１／２０より厚いと第２の膜５５及び第３の膜５６それぞれが微粒子５３から剥がれやすくなるからである。
　粒子５４は樹脂の粒子であるとよく、その樹脂は例えばＰＭＭＡ（ポリメタクリル酸メチル樹脂；Ｐｏｌｙ　ｍｅｔｈｙｌ　ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）、テフロン、ＰＰ、ＰＥ、ＡＢＳに代表される汎用樹脂から、ＰＡ、ＰＯＭ、ＰＣ等のエンプラ、ＰＰＳ、ＰＥＳ、ＰＥＲ、ＰＡＩ、ＰＥＥＫ等のスーパーエンプラ等を用いることができる。粒子５４に樹脂を用い、第２の膜５５に図１（Ａ）に示す粒子５１と同様の材料を用い、第３の膜５６に図１（Ａ）に示す第１の膜５２と同様の材料を用いることで、図１（Ａ）に示す微粒子５３に近い潤滑性能を発揮しつつ、図１（Ａ）に示す微粒子５３に比べて材料コストを低減することができる。また、粒子５４に２５０℃以上の耐熱性を有する樹脂を用いてもよい。
　また、粒子５４には、金属、セラミックス及び鉱物からなる群から選択された少なくとも一つを含む粒子を用いてもよい。
　潤滑剤は、上記の微粒子５３または微粒子５７に、溶剤を含むとよい。例えば、沸点が４０℃以上の溶剤を含むことにより、可動部材に潤滑剤を付着させ、その可動部材を４０℃以上に加熱することで、溶剤を蒸発させて可動部材に微粒子５３または微粒子５７を付着させることができる。なお、この溶剤は有機溶剤であってもよい。
　上記の溶剤は、炭酸水素系、アルコール系、ケトン系、エステル系、エーテル系、グリコール系、グリコールエステル系、グリコエーテル系、グライム系、ハロゲン系、特殊溶剤等の群から選択された少なくとも一つを含むとよい。
　上記の潤滑剤は、種々のものの潤滑剤として用いることができ、例えば機械部品等の可動部材（例えば歯車等）の潤滑剤として用いることもできる。
　＜潤滑剤用品及び潤滑剤エアゾール＞
　上記の潤滑剤を容器に収容することで潤滑剤用品を作製することができる。なお、本明細書において「容器」とは、注射器を含む概念である。
　潤滑剤エアゾールは、上記の潤滑剤と、有機溶剤と、噴射剤を充填した噴射容器を有している。詳細には、上記の潤滑剤と有機溶剤を混合し、その混合液を噴射剤と共に噴射容器に充填することにより、潤滑剤エアゾールを製造することができる。なお、有機溶剤の沸点は４０℃以上であるとよい。
　また、微粒子の粒径は、エアゾール製品としたとき目詰まりなく噴霧することができる大きさであれば良く、一般的には平均粒径が２０μｍ以下であることが好ましい。
　潤滑剤エアゾールは、使用時に容器を振って微粒子を均一な分散状態にするとよい。尚、容器を振ったときの攪拌効率を高めるために、容器内に攪拌ボールを入れておけば、一層簡単且つ容易に攪拌することができる。
　特に、一定量の噴射が行える定量バルブを備えたエアゾール容器を用いることによって、必要量だけを噴射して塗布することができ、微粒子の無駄な消費を防ぐことが可能となる。なお、定量バルブは、一般に使用量の少ない香水や医薬品等に使用され、１回の作動ごとに一定容量を噴射するように設計されているバルブである。
　例えば、一例として図３に概略を示すように、定量バルブ２を備えた定量噴射型の容器１では、アクチュエーター３が押し下げられると、まず定量室２ａとディップチューブ４との間が遮断され、更に押し下げると定量室２ａが開いて内容物がノズル口５から大気中に噴射される。その後、アクチュエーター３を開放すると、最初に定量室２ａから大気中への経路が遮断され、続いてディップチューブ４を通して内容物が定量室２ａに供給されるようになっている。
　また、容器１内には、溶剤を主成分とした潤滑剤と、これに液化炭化水素ガスやジメチルエーテルのような噴射剤が含まれた液相６が収容されている。液相６には複数の微粒子が分散しており、液相６中には微粒子５３または微粒子５７が沈降している。また、容器１内には、液化炭化水素ガスのような噴射剤からなる気相８と、撹拌効率を高めるための撹拌ボール９が収容されている。
　＜潤滑剤の製造方法＞
　図４（Ａ）は、本発明の一態様に係る潤滑剤を製造する際に用いるプラズマＣＶＤ装置を示す断面図であり、図４（Ｂ）は、図４（Ａ）に示す２００−２００線に沿った断面図である。このプラズマＣＶＤ装置は、粒子５１の表面にＤＬＣ膜を被覆させるための装置である。
　本実施の形態では、内部断面形状が多角形である容器に粒子５１を収容し、この粒子５１にＤＬＣ膜を被覆させるプラズマＣＶＤ装置について説明するが、容器の内部断面形状は多角形に限られず、容器の内部断面形状を円形又は楕円形にすることも可能である。内部断面形状が多角形の容器と円形又は楕円形の容器との違いは、円形又は楕円形の容器に比べて多角形の容器の方が粒径の小さい粒子にＤＬＣ膜を均一性よく被覆できる点である。
　図４（Ａ），（Ｂ）に示すように、プラズマＣＶＤ装置は円筒形状のチャンバー１３を有している。このチャンバー１３の一方端はチャンバー蓋２１ａによって閉じられており、チャンバー１３の他方端はチャンバー蓋２１ｂによって閉じられている。チャンバー１３及びチャンバー蓋２１ａ，２１ｂそれぞれはアース（接地電位）に接続されている。
　チャンバー１３の内部には粒子５１を収容する導電性の容器が配置されている。この容器は、円筒形状の第１容器部材２９と、第２容器部材２９ａと、第１のリング状部材２９ｂと、第２のリング状部材２９ｃとを有している。第１容器部材２９、第２容器部材２９ａ、第１及び第２のリング状部材２９ｂ，２９ｃそれぞれは導電性を有している。
　第１容器部材２９の一方端は閉じられており、第１容器部材２９の一方端側にはチャンバー１３の外側に延出した延出部２９ｄが形成されている。第１容器部材２９の他方端は開口されている。前記延出部２９ｄはアースに接続されている。
　第１容器部材２９の内部には第２容器部材２９ａが配置されており、第２容器部材２９ａは、図４（Ｂ）に示すようにその断面が六角形のバレル形状を有しており、図４（Ｂ）で示す断面は重力方向１１に対して略平行な断面である。なお、本明細書において「略平行」とは、完全な平行に対して±３°ずれているものも含む意味である。また、本実施の形態では、六角形のバレル形状の第２容器部材２９ａを用いているが、これに限定されるものではなく、六角形以外の多角形のバレル形状の第２容器部材を用いることも可能である。
　第２容器部材２９ａの一方端は第１のリング状部材２９ｂによって第１容器部材２９の内部に取り付けられており、第２容器部材２９ａの他方端は第２のリング状部材２９ｃによって第１容器部材２９の内部に取り付けられている。言い換えると、第１のリング状部材２９ｂは第２容器部材２９ａの一方側に位置しており、第２のリング状部材２９ｃは第２容器部材２９ａの他方側に位置している。第１及び第２のリング状部材２９ｂ，２９ｃそれぞれの外周は第１容器部材２９の内面に繋げられており、第１及び第２のリング状部材２９ｂ，２９ｃそれぞれの内周は第２容器部材２９ａの内面よりガスシャワー電極（対向電極）２１側に位置されている。
　第１のリング状部材２９ｂと第２のリング状部材２９ｃとの距離（即ち第２容器部材２９ａの一方端と他方端との距離）は、第１容器部材２９の一方端と他方端との距離に比べて小さい。また、第１及び第２のリング状部材２９ｂ，２９ｃそれぞれは第１容器部材２９の内側に配置されている。そして、第２容器部材２９ａの内面と第１及び第２のリング状部材２９ｂ，２９ｃによって囲まれたスペースにはコーティング対象物としての粉体（粒子）５１が収容されるようになっている。言い換えると、第２容器部材２９ａにおける多角形を構成する内面１２９ａとこの内面１２９ａを囲む第１及び第２のリング状部材２９ｂ，２９ｃそれぞれの面１２９ｂ，１２９ｃ（第１及び第２のリング状部材が互いに対向する面）とによって収容面が構成され、この収容面上に粒子５１が位置されている。
　なお、第２容器部材２９ａにおける多角形を構成する内面１２９ａとこの内面１２９ａを囲む第１及び第２のリング状部材それぞれの面１２９ｂ，１２９ｃからなる収容面以外の容器の表面を、アース遮蔽部材（図示せず）によって覆ってもよい。第１容器部材２９、第１及び第２のリング状部材２９ｂ，２９ｃそれぞれと前記アース遮蔽部材とは５ｍｍ以下（好ましくは３ｍｍ以下）の間隔を有しているとよい。前記アース遮蔽部材は接地電位に接続されている。
　また、プラズマＣＶＤ装置は、チャンバー１３内に原料ガスを導入する原料ガス導入機構を備えている。この原料ガス導入機構は筒状のガスシャワー電極（対向電極）２１を有している。このガスシャワー電極２１は第２容器部材２９ａ内に配置されている。即ち、第２容器部材２９ａの他方側には開口が形成されており、この開口からガスシャワー電極２１が挿入されている。
　ガスシャワー電極２１は電源２３に電気的に接続されており、電源２３によって高周波電力がガスシャワー電極２１に供給されるようになっている。電源２３は、周波数が１０ｋＨｚ~１ＭＨｚの高周波電源を用いることが好ましく、より好ましくは周波数が５０ｋＨｚ~５００ｋＨｚの高周波電源を用いることである。このように周波数の低い電源を用いることにより、１ＭＨｚより高い周波数の電源を用いた場合に比べて、ガスシャワー電極２１と第２容器部材２９ａとの間より外側にプラズマが分散するのを抑制することができる。言い換えると、ガスシャワー電極２１と第２容器部材２９ａとの間にプラズマを閉じ込めることができる。１０ｋＨｚ~１ＭＨｚのＲＦプラズマを用いると、このような閉じられたプラズマ空間内、すなわちバレル（第２容器部材２９ａ）内で誘導加熱が起こりづらく、かつ成膜時に十分なＶＤＣが粒子５１にかかるので、摩擦係数の低いＤＬＣ膜が容易に形成しやすい。逆に１３．５６ＭＨｚのようなＲＦプラズマを用いると、閉じられたプラズマ空間では、粒子５１にＶＤＣがかかりづらいので摩擦係数の低いＤＬＣ膜が形成しにくい。
　容器内に収容されている粒子５１と対向する対向面以外のガスシャワー電極（対向電極）２１の表面はアース遮蔽部材２７ａによって遮蔽されている。このアース遮蔽部材２７ａとガスシャワー電極２１とは５ｍｍ以下（好ましくは３ｍｍ以下）の間隔を有している。
　高周波電力が供給されるガスシャワー電極２１をアース遮蔽部材２７ａで覆うことにより、第２容器部材２９ａの内側に高周波出力を集中させることができ、その結果、容器内に収容された粒子５１に集中的に高周波電力を供給することができる。
　ガスシャワー電極２１の一方側の前記対向面には、単数又は複数の原料ガスをシャワー状に吹き出すガス吹き出し口が複数形成されている。このガス吹き出し口は、ガスシャワー電極２１の底部（前記対向面）に配置され、第２容器部材２９ａに収容された粒子５１と対向するように配置されている。即ち、ガス吹き出し口は第２容器部材２９ａの内面に対向するように配置されている。
　また、図４（Ｂ）に示すように、ガスシャワー電極２１は、重力方向１１に対して逆側の表面が前記逆側に凸の形状を有している。言い換えると、ガスシャワー電極２１の断面形状は、底部以外が円形又は楕円形となっている。これにより、第２容器部材２９ａを回転させているときに円形又は楕円形とされた部分（凸形状の部分）に微粒子が乗っても、その微粒子をガスシャワー電極２１から落下させることができる。
　ガスシャワー電極２１の他方側は真空バルブ２６ａを介してマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２２の一方側に接続されている。マスフローコントローラ２２の他方側は真空バルブ２６ｂ及び図示せぬフィルターなどを介して原料ガス発生源２０ａに接続されている。
　また、ガスシャワー電極２１の他方側は真空バルブ（図示せず）を介して図示せぬマスフローコントローラ（ＭＦＣ）の一方側に接続されている。このマスフローコントローラの他方側はアルゴンガスボンベ（図示せず）に接続されている。
　第１容器部材２９には回転機構（図示せず）が設けられており、この回転機構によりガスシャワー電極２１を回転中心として第１容器部材２９及び第２容器部材２９ａを図４（Ｂ）に示す矢印のように回転又は振り子動作させることで第２容器部材２９ａ内の粒子５１を攪拌あるいは回転させながら被覆処理を行うものである。前記回転機構により第１容器部材２９及び第２容器部材２９ａを回転させる際の回転軸は、略水平方向（重力方向１１に対して垂直方向）に平行な軸である。なお、本明細書において「略水平方向」とは、完全な水平方向に対して±３°ずれているものも含む意味である。また、チャンバー１３内の気密性は、第１容器部材２９の回転時においても保持されている。
　また、プラズマＣＶＤ装置は、チャンバー１３内を真空排気する真空排気機構を備えている。例えば、チャンバー１３には排気口（図示せず）が複数設けられており、排気口は真空ポンプ（図示せず）に接続されている。
　また、真空排気機構によって第１容器部材２９内からチャンバー１３外へガスが排気される経路における最小径又は最小隙間が５ｍｍ以下（好ましくは３ｍｍ以下）となるように、チャンバー１３内には図示せぬアース部材が配置されている。ガスシャワー電極２１から第２容器部材２９ａ内に導入された原料ガスは、前記最小径又は最小隙間を通って排気口から排気されるようになっている。このとき、前記最小径又は最小隙間を５ｍｍ以下とすることにより、第２容器部材２９ａ内に収容された粒子５１の近傍にプラズマを閉じ込めることを妨げないようにすることができる。つまり、前記最小径又は最小隙間を５ｍｍより大きくすると、プラズマが分散してしまったり、異常放電を起こすおそれがある。言い換えると、前記最小径又は最小隙間を５ｍｍ以下とすることにより、排気口側にＤＬＣ膜が成膜されてしまうことを抑制できる。
　また、ガスシャワー電極２１はヒーター（図示せず）を有している。また、プラズマＣＶＤ装置は、第２容器部材２９ａの内面に収容された粒子５１に振動を加えるための打ち付け部材としてのアース棒（図示せず）を有していてもよい。つまり、アース棒は、その先端を、駆動機構（図示せず）によってチャンバー１３に設けられた開口を通して第１容器部材２９又はアース遮蔽部材に打ち付けることができるようになっているとよい。第１容器部材２９とともに回転しているアース遮蔽部材にアース棒を連続的に打ち付けることにより、第２容器部材２９ａ内に収容された粒子５１に振動を加えることが可能となる。これにより、粒子５１が凝集するのを防ぎ、粒子５１の攪拌及び混合を促進することができる。尚、アース遮蔽部材と第１容器部材２９とは図示せぬ絶縁部材によって繋げられており、アース遮蔽部材からの振動が前記絶縁部材を通して第１容器部材２９に伝えられるようになっているとよい。
　次に、潤滑剤の製造方法について詳細に説明する。
　この潤滑剤の製造方法は、上記プラズマＣＶＤ装置を用いて粒子５１にＤＬＣ膜を被覆するものである。
　まず、複数の粒子５１を第２容器部材２９ａ内に収容する。粒子５１の平均粒径は例えば２０μｍ程度である。また、粒子５１は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有する物質を含むとよい。
　この後、真空ポンプを作動させることによりチャンバー１３内を所定の圧力（例えば５×１０−５Ｔｏｒｒ程度）まで減圧する。これと共に、回転機構により第１容器部材２９及び第２容器部材２９ａを回転させることで、第２容器部材２９ａの内部に収容された粒子５１が容器内面において攪拌又は回転される。なお、ここでは、第１容器部材２９及び第２容器部材２９ａを回転させているが、第１容器部材２９及び第２容器部材２９ａを回転機構によって振り子動作させることも可能である。
　次いで、原料ガス発生源２０ａにおいて原料ガスを発生させ、マスフローコントローラ２２によって原料ガスを所定の流量に制御し、流量制御された原料ガスをガスシャワー電極２１の内側に導入する。そして、ガスシャワー電極２１のガス吹き出し口から原料ガスを吹き出させる。これにより、第２容器部材２９ａ内を攪拌又は回転しながら動いている粒子５１に原料ガスが吹き付けられ、制御されたガス流量と排気能力のバランスによって、ＣＶＤ法による成膜に適した圧力に保たれる。
　また、第１容器部材２９とともに回転しているアース遮蔽部材２７に駆動機構によってアース棒を連続的に打ち付ける。これにより、第２容器部材２９ａ内に収容された粒子５１に振動を加え、粒子５１が凝集するのを防ぎ、粒子５１の攪拌及び混合を促進させることができる。
　この後、ガスシャワー電極２１に電源２３から例えば１５０Ｗで２５０ｋＨｚのＲＦ出力が供給される。この際、第１容器部材２９、第１、第２のリング状部材２９ｂ，２９ｃ及び第２容器部材２９ａと粒子５１はアースに接続されている。これにより、ガスシャワー電極２１と第２容器部材２９ａとの間にプラズマが着火され、第２容器部材２９ａ内にプラズマが発生され、ＤＬＣ膜が粒子５１の表面に被覆される。つまり、第２容器部材２９ａを回転させることによって粒子５１を攪拌し、回転させているため、粒子５１の表面全体にＤＬＣ膜を均一に被覆した微粒子を作製することが容易にできる。なお、上記のように粒子５１の表面全体にＤＬＣ膜を被覆してもよいが、粒子５１の表面に膜とならない程度のＤＬＣを被覆させてもよい。このようにして被覆されたＤＬＣ膜は０．４以下の摩擦係数を有する。また、このようにして作製された微粒子の表面の水の接触角は６０°以上であるとよい。
　次に、上記のようにして作製した微粒子と、溶剤とを混合することで潤滑剤を製造する。この溶剤は、沸点が４０℃以上であるとよい。
　なお、本実施の形態では、微粒子と、溶剤とを混合した潤滑剤を製造しているが、微粒子により構成された潤滑剤を製造してもよい。
　上記実施の形態によれば、粒子５１を被覆する第１の膜５２または物質が０．４以下（または０．０５以上０．３以下、もしくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することで、図１（Ａ）に示す微粒子５３を潤滑剤として機能させることができる。また、微粒子５３の表面の水の接触角を６０°以上とすることで、微粒子５３の潤滑剤としての機能を高めることができる。また、粒子５１が０．４以下の摩擦係数を有する物質を含むことで、可動部材に付着した後の微粒子５３が潰されても、潤滑剤として機能させることができる。
　また、本実施形態では、粒子５４を被覆する第３の膜５６または物質が０．４以下（または０．０５以上０．３以下、もしくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することで、図１（Ｂ）に示す微粒子５７を潤滑剤として機能させることができる。また、微粒子５７の表面の水の接触角を６０°以上とすることで、微粒子５７の潤滑剤としての機能を高めることができる。また、粒子５４に被覆する第２の膜５５が０．４以下（または０．０５以上０．３以下、もしくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有することで、可動部材に付着した後の微粒子５７が潰されても、潤滑剤として機能させることができる。
　また、本実施の形態では、潤滑剤を塗布する対象の可動部材の大きさに関係なく、当該可動部材に潤滑剤を容易に塗布することができる。
　また、本実施形態による潤滑剤には油を含んでいないため、半導体工場や食品工場などのクリーンルームで使用することが可能である。
　また、本実施の形態では、ガスシャワー電極２１に高周波電力を印加し、粒子５１を収容する容器にアースを接続する装置構成とするため、ガスシャワー電極２１にアースを接続し、容器に高周波電力を印加する場合に比べて、プラズマＣＶＤ装置の機械構造を簡素化でき、装置コストを低減できる。また、プラズマＣＶＤ装置の機械構造を簡素化できるため、メンテナンス性が良くなる。
　また、本実施の形態では、ガスシャワー電極２１に高周波電力を印加する装置構成とするため、容器に高周波電力を印加する場合に比べて、マッチングを取りやすく、チューニングを外れにくくすることができる。その理由は、容器に高周波電力を印加する構成とすると、容器の回転運動によりインピーダンスが常時変化するため、マッチングが取りにくく、チューニングが外れやすくなるからである。
　また、本実施の形態では、六角形のバレル形状の第２容器部材２９ａ自体を回転させることで粒子５１自体を回転させ攪拌でき、更にバレルを六角形とすることにより、粒子５１を重力により定期的に落下させることができる。このため、攪拌効率を飛躍的に向上させることができ、粉体（微粒子）を扱う時にしばしば問題となる水分や静電気力による粉体の凝集を防ぐことができる。つまり回転により、攪拌と、凝集した粒子５１の粉砕を同時かつ効果的に行うことができる。したがって、粒径の非常に小さい粒子５１にＤＬＣ膜を被覆することが可能となる。具体的には、粒径が１０μｍ以下の粒子にＤＬＣ膜を被覆することが可能となる。
　また、本実施の形態では、容器内に収容されている粒子５１と対向する対向面以外のガスシャワー電極２１の表面をアース遮蔽部材２７ａによって遮蔽している。このため、第２容器部材２９ａの内面とそれに対向するガスシャワー電極２１との間にプラズマを発生させることができる。つまり、第２容器部材２９ａの内側に高周波出力を集中させることができ、その結果、第２容器部材２９ａの内面に収容された粒子５１（即ち前記収容面上に位置された粒子５１）に集中的に高周波電力を供給することができ、高周波電力を効果的に粒子５１に供給することができる。したがって、第２容器部材２９ａの内面と第１、第２のリング状部材２９ｂ，２９ｃとで囲まれた粒子５１を収容するスペース以外の部分（前記収容面以外の容器の表面）にＤＬＣ膜が付着するのを抑制することができる。また、高周波電力量を従来のプラズマＣＶＤ装置に比べて小さくすることができる。
　また、本実施の形態では、容器またはアース遮蔽部材にアース棒を連続的に打ち付けることにより、第２容器部材２９ａ内に収容された粒子５１の攪拌及び混合を促進させることができる。したがって、より小さい粒径を有する粒子５１に対しても均一性良くＤＬＣ膜を被覆することが可能となる。
　また、上記実施の形態において容器の内部断面形状を円形にする場合は、例えば、図４（Ａ），（Ｂ）に示すプラズマＣＶＤ装置から第２容器部材２９ａを無くした装置に変更することにより実施することが可能となる。
　また、上記実施の形態において容器の内部断面形状を楕円形にする場合は、例えば、図４（Ａ），（Ｂ）に示すプラズマＣＶＤ装置から第２容器部材２９ａを無くし、さらに第１容器部材２９の内部断面形状を楕円形にした装置に変更することにより実施することが可能となる。
　また、上記実施の形態では、第１容器部材２９にプラズマ電源２３を接続し、ガスシャワー電極２１に接地電位を接続する構成としているが、これに限定されるものではなく、次のように変更して実施することも可能である。例えば、第１容器部材２９にプラズマ電源２３を接続し、ガスシャワー電極２１に第２のプラズマ電源を接続する構成とすることも可能である。
　なお、本実施形態では、上記プラズマＣＶＤ装置を用いて粒子５１にＤＬＣ膜を被覆しているが、上記プラズマＣＶＤ装置を用いて図１（Ｂ）に示す粒子５４に銀等の第２の膜５５を被覆し、その後、第２の膜５５にＤＬＣ膜を上記プラズマＣＶＤ装置を用いて被覆することも可能である。詳細には、チャンバー１３内に第１の原料ガスを導入し、チャンバー１３内の粒子を攪拌あるいは回転させながらプラズマＣＶＤ法により、該粒子の表面に０．４以下の摩擦係数を有する第２の膜５５を被覆し、その後、第１の原料ガスのチャンバー１３内への導入を停止し、チャンバー１３内に第２の原料ガスを導入し、チャンバー１３内の粒子を攪拌あるいは回転させながらプラズマＣＶＤ法により、該粒子の第２の膜５５の表面にＤＬＣ膜を被覆することで微粒子を作製することができる。このようにして被覆された第２の膜５５及びＤＬＣ膜それぞれは０．４以下の摩擦係数を有する。また、このようにして作製された微粒子の表面の水の接触角は６０°以上であるとよい。
　また、本実施形態では、上記プラズマＣＶＤ装置を用いて粒子５１にＤＬＣ膜を被覆しているが、粒子５１に図１（Ａ）に示す第１の膜５２として前述した材料を含む膜を被覆することも可能である。
　また、本実施形態では、粒子５１に膜を被覆する際にプラズマＣＶＤ装置を用いているが、これに限定されるものではなく、他の乾式の成膜装置、例えばスパッタリング装置を用いることも可能である。
　以下に、図５に示す多角バレルスパッタ装置を用いて粒子５１に膜を被覆する例について説明する。
　まず、多角バレルスパッタ装置について説明する。
　多角バレルスパッタ装置は、粒子５１に超微粒子又は薄膜を被覆させる真空容器３１を有しており、この真空容器３１は直径２００ｍｍの円筒部３１ａとその内部に設置された断面が六角形のバレル（六角型バレル）３１ｂとを備えている。ここで示す断面は、重力方向に対してほぼ平行な断面である。なお、本実施の形態では、六角形のバレル３１ｂを用いているが、これに限定されるものではなく、六角形以外の多角形のバレル（例えば４~１２角形）を用いることも可能である。
　真空容器３１には回転機構（図示せず）が設けられており、この回転機構により六角型バレル３１ｂを矢印のように回転または反転させたり、或いは振り子のように揺することで該六角型バレル３１ｂ内の粒子５１を攪拌あるいは回転させながら被覆処理を行うものである。前記回転機構により六角型バレルを回転させる際の回転軸は、ほぼ水平方向（重力方向に対して垂直方向）に平行な軸である。また、真空容器３１内には円筒の中心軸上にスパッタリングターゲット３２が配置されており、このターゲット３２は角度を自由に変えられるように構成されている。これにより、六角型バレル３１ｂを回転または反転させたり、或いは振り子のように揺すりながら被覆処理を行う時、ターゲット３２を粒子５１の位置する方向に向けることができ、それによってスパッタ効率を上げることが可能となる。なお、ターゲット３２を構成する物質は粒子５１を被覆する膜の物質である。
　真空容器３１には配管３４の一端が接続されており、この配管３４の他端には第１バルブ４２の一方側が接続されている。第１バルブ４２の他方側は配管３５の一端が接続されており、配管３５の他端はターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）４０の吸気側に接続されている。ターボ分子ポンプ４０の排気側は配管３６の一端に接続されており、配管３６の他端は第２バルブ４３の一方側に接続されている。第２バルブ４３の他方側は配管３７の一端に接続されており、配管３７の他端はポンプ（ＲＰ）４１に接続されている。また、配管３４は配管３８の一端に接続されており、配管３８の他端は第３バルブ４４の一方側に接続されている。第３バルブ４４の他方側は配管３９の一端に接続されており、配管３９の他端は配管３７に接続されている。
　本装置は、真空容器３１内の粒子５１を直接加熱するためのヒータ４７ａと、間接的に加熱するためのヒータ４７ｂを備えている。また、本装置は、真空容器３１内の粒子５１に振動を加えるためのバイブレータ４８を備えている。また、本装置は、真空容器３の内部圧力を測定する圧力計４９を備えている。また、本装置は、真空容器３１内に窒素ガスを導入する窒素ガス導入機構４５を備えていると共に真空容器３１内にアルゴンガスを導入するアルゴンガス導入機構４６を備えている。また反応性スパッタリングを行えるように、酸素等を導入できるガス導入機構５０も備えている。また、本装置は、ターゲット３２と六角型バレル３１ｂとの間に高周波を印加する高周波印加機構（図示せず）を備えている。尚、ターゲット３２と六角型バレル３１ｂとの間には直流も印加できるようになっている。
　次に、上記多角バレルスパッタ装置を用いて、粒子５１の表面に第１の膜または物質を被覆する方法について説明する。
　まず、六角型バレル３１ｂ内に粒子５１を導入する。次いで、ターボ分子ポンプ４０を用いて六角型バレル３１ｂ内に高真空状態を作り、六角型バレル内を減圧する。その後、アルゴンガス導入機構４６又は窒素ガス導入機構４５によりアルゴン又は窒素などの不活性ガスを六角型バレル３１ｂ内に導入する。そして、回転機構により六角型バレル３１ｂを回転させることで、六角型バレル３１ｂ内の粒子５１を回転させ、攪拌させる。その際、スパッタリングターゲット３２は粒子５１の位置する方向に向けられる。
　その後、高周波印加機構によりターゲット３２と六角型バレル３１ｂとの間に高周波を印加することでスパッタリングする。これにより、粒子５１の表面に第１の膜または物質を被覆する。
　次に、上記のようにして作製した微粒子と、溶剤とを混合することで潤滑剤を製造する。この溶剤は、沸点が４０℃以上であるとよい。
　なお、本実施の形態では、微粒子と、溶剤とを混合した潤滑剤を製造しているが、微粒子により構成された潤滑剤を製造してもよい。
　また、上記の例では、上記バレルスパッタ装置を用いて粒子５１に第１の膜を被覆しているが、上記バレルスパッタ装置を用いて図１（Ｂ）に示す粒子５４に第２の膜５５を被覆し、その後、第２の膜５５に第３の膜５６または物質を上記バレルスパッタ装置を用いて被覆することも可能である。
　＜潤滑剤付き部材＞
　図６（Ａ）は本発明の一態様に係る潤滑剤付き部材の一部を示す断面図である。図６（Ａ）に示す潤滑剤付き部材は、可動部材５８の表面に前述した潤滑剤を供給することで、可動部材５８の表面の微小な凹凸の隙間に微粒子５３が入り込んで付着したものである。微粒子５３は、粒子５１と、粒子５１を被覆する第１の膜５２または物質を有し、第１の膜５２または物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有するとよい。
　上記潤滑剤付き部材によれば、表面に微粒子５３を付着させることで、可動部材５８の表面の摩耗を低減することができる。
　図６（Ｂ）は、本発明の他の一態様に係る潤滑剤付き部材の一部を示す断面図である。図６（Ｂ）に示す潤滑剤付き部材は、可動部材５９の表面に前述した潤滑剤を供給し、可動部材５９の表面に微粒子５３ａが付着した後に、その微粒子５３ａが可動部材５９の表面で潰されたものである。微粒子５３ａは、粒子５１ａと、粒子５１ａを被覆する第１の膜５２ａまたは物質を有し、第１の膜５２ａまたは物質は、０．４以下（好ましくは０．０５以上０．３以下、より好ましくは０．０５以上０．２以下）の摩擦係数を有するとよい。微粒子５３ａが潰されているため、図６（Ｂ）に示すように、粒子５１ａ及び第１の膜５２ａまたは物質が変形している。
　図６（Ｂ）では、微粒子５３ａが変形しても粒子５１ａが露出していない部分を示しているが、粒子５１ａが部分的に露出してもよい。
　上記潤滑剤付き部材によれば、表面に微粒子５３ａを付着させた後に、その微粒子５３ａが潰されても、可動部材５９の表面の摩耗を低減することができる。
　なお、図６（Ａ），（Ｂ）では、可動部材の表面に図１（Ａ）に示す微粒子５３を付着させているが、これに限定されるものではなく、図１（Ｂ）に示す微粒子５７を可動部材の表面に付着させてもよい。
　＜潤滑剤付き可動部材の製造方法＞
　図７は、本発明の一態様に係る潤滑剤付き可動部材の製造方法を説明するための断面図である。
　まず、図１（Ａ）に示す微粒子５３または図１（Ｂ）に示す微粒子５７を有する潤滑剤を用意する。また、第１の可動部材６１及び第２の可動部材６２を用意する。なお、図７では、第１及び第２の可動部材６１，６２それぞれは歯車であるが、第１及び第２の可動部材として他の可動部材を用いてもよい。
　次いで、第１の可動部材６１と第２の可動部材６２を互いに接触させて動かしながら、潤滑剤を第１の可動部材６１と第２の可動部材６２との接触部に供給する。このときの供給方法は、例えば潤滑剤エアゾールを用いて潤滑剤６０をスプレーしてもよい。このようにして、第１の可動部材６１及び第２の可動部材６２それぞれの表面に微粒子を付着させる。この際、表面に付着した微粒子は第１の可動部材６１と第２の可動部材６２が接触することで押し潰されてもよい。
　つまり、微粒子が潰された状態で第１及び第２の可動部材６１，６２に付着しても、その微粒子は潤滑剤として機能する。その理由は、図１（Ａ）の微粒子５３を用いた場合、その微粒子５３が、粒子５１と、粒子５１を被覆する第１の膜５２または物質を有し、第１の膜５２または物質は０．４以下の摩擦係数を有するためである。また、粒子５１が０．４以下の摩擦係数を有する物質を含むと、より潤滑性を高めることができる。また、微粒子５３の表面の水の接触角が６０°以上であると、より潤滑性を高めることができる。また、図１（Ｂ）の微粒子５７を用いた場合、その微粒子５７が、粒子５４と、粒子５４を被覆する第２の膜５５と、第２の膜５５を被覆する第１の膜５６または物質を有し、第１の膜５６または物質が０．４以下の摩擦係数を有し、第２の膜５５が０．４以下の摩擦係数を有するためである。また、微粒子５７の表面の水の接触角が６０°以上であると、より潤滑性を高めることができる。
　図８は、実施例１の微粒子のＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）画像である。図９は、図８に示す微粒子に加工用保護膜を被覆し、その微粒子の切断面を撮像したＳＥＭ画像である。
　この微粒子は図１（Ｂ）に示す構造のものである。詳細には、この微粒子は、粒径が５μｍの銀粒子（図１（Ｂ）の粒子５４に相当）に密着膜（第２の膜５５に相当）が被覆され、その密着膜にＤＬＣ膜（第３の膜５６に相当）が被覆されたものである。密着膜は、Ｓｉを含む物質を含む膜であって、銀粒子とＤＬＣ膜との密着性を高めるための中間膜である。
　密着膜の成膜条件は以下のとおりである。
　成膜装置：図４に示すプラズマＣＶＤ装置
　粒子基材：Ａｇ粒子（φ５μｍ）
　原料ガス：ＳｉとＣを含むガス
　膜種：Ｓｉを含むカーボン膜
　膜厚：０．２μｍ
　ＤＬＣ膜の成膜条件は以下のとおりである。
　成膜装置：図４に示すプラズマＣＶＤ装置
　粒子基材：Ａｇ粒子（φ５μｍ）に密着膜を被覆した微粒子
　原料ガスとその比率：Ｃ７Ｈ８／Ａｒ＝７／２０ｃｃ
　膜種：ＤＬＣ
　膜厚：０．３μｍ
　ＤＬＣ膜と密着膜は共に絶縁性材料のため、図９に示すＳＥＭ画像ではＤＬＣ膜と密着膜を分離して観察できなかった。ＤＬＣ膜と密着膜を合わせた膜厚は２４０ｎｍ程度であった。
　図１０は、実施例２の微粒子のＳＥＭ画像である。図１１は、図１０に示す微粒子に加工用保護膜のＰｔ膜とＷ膜を被覆し、その微粒子の切断面を撮像したＳＥＭ画像である。
　この微粒子は図１（Ａ）に示す構造のものである。詳細には、この微粒子は、粒径がおよそ５０μｍのＰＭＭＡ（Ｐｏｌｙｍｅｔｈｙｌ　ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）粒子（図１（Ａ）の粒子５１に相当）にＤＬＣ膜（第１の膜５２に相当）が被覆されたものである。
　ＤＬＣ膜の成膜条件は以下のとおりである。
　成膜装置：図４に示すプラズマＣＶＤ装置
　粒子基材：ＰＭＭＡ微粒子（φ５０μｍ）
　膜種：ＤＬＣ＝０．１μｍ
　高周波電源の周波数：２５０ｋＨｚ
　原料ガスとその比率：Ｃ７Ｈ８／Ａｒ＝７／２０ｃｃ
　図１０に示すように、微粒子は球形を保ち、ＤＬＣ膜の剥離がほとんど無いことが分かる。
　図１２は、図１０に示す粒径５０μｍのＤＬＣ膜付ＰＭＭＡ微粒子を含む潤滑剤のサンプルを示す写真である。この潤滑剤は、図１０に示す微粒子を５ｗｔ％と、エタノールを６５ｗｔ％、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）を２０ｗｔ％、エチレングリコールを１０ｗｔ％混合して作製したものである。
　本実施例では、粒子にＤＬＣ膜を被覆した微粒子の表面の水の接触角を測定した。但し、微粒子の表面の水の接触角を直接測定することができないため、ガラス基板上にＤＬＣ膜を成膜し、そのＤＬＣ膜の水の接触角を測定し、その測定値を微粒子の表面の水の接触角の測定値とした。
　なお、本明細書において「微粒子の表面の水の接触角」とは、微粒子表面に被覆されている膜をガラス基板上に成膜し、その膜の水の接触角を測定した値を意味するものとする。
　本実施例のサンプルは、以下の成膜条件で成膜されたものである。
　成膜装置　：　図４に示すプラズマＣＶＤ装置
　基材　：　ガラス基板
　膜種　：　ＤＬＣ＝２．４μｍ
　成膜時間　：　３０分
　攪拌条件　：　攪拌なし
　高周波電源の周波数：２５０ｋＨｚ
　原料ガスとその比率：Ｃ７Ｈ８／Ａｒ＝７／２０ｃｃ
　成膜圧力：１０Ｐａ
　高周波出力：２５０Ｗ
　なお、基材が粒子である場合とガラス基板である場合とでは、適した成膜時間と攪拌条件が異なるため、上記の成膜時間と攪拌条件は基材が粒子である場合と異なるが、成膜時間と攪拌条件以外の成膜条件は基材が微粒子である場合と同様の条件を用いる。
　次に、上記のサンプルの接触角を以下の方法で測定した。比較のためにガラス基板の接触角も同様の方法で測定した。接触角の測定装置を表１に示し、試料を表２に示し、測定条件を表３に示し、測定結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 　表４の測定結果によれば、微粒子の表面の水の接触角を６０°以上とすることが可能であることが確認された。
　本実施例では、粒子にＤＬＣ膜を被覆した微粒子における当該ＤＬＣ膜の摩擦係数を測定した。但し、微粒子のＤＬＣ膜の摩擦係数を直接測定することができないため、ＳＵＳ３０４の基材上にＤＬＣ膜を成膜し、そのＤＬＣ膜の摩擦係数を測定し、その測定値を微粒子のＤＬＣ膜の摩擦係数の測定値とした。
　なお、本明細書において「粒子を被覆する膜の摩擦係数」とは、粒子に被覆される膜をＳＵＳ３０４の基材上に成膜し、その膜の摩擦係数を測定した値を意味するものとする。
　本実施例のサンプルは、以下の成膜条件で成膜されたものである。
　成膜装置　：　図４に示すプラズマＣＶＤ装置
　基材　：　ＳＵＳ３０４
　膜種　：　ＤＬＣ＝２．０μｍ
　成膜時間　：　３０ｍｉｎ
　攪拌条件　：　攪拌なし
　高周波電源の周波数：２５０ｋＨｚ
　高周波出力：３００Ｗ
　なお、基材が粒子である場合とＳＵＳ３０４である場合とでは、適した成膜時間と攪拌条件が異なるため、上記の成膜時間と攪拌条件は基材が粒子である場合と異なるが、成膜時間と攪拌条件以外の成膜条件は基材が微粒子である場合と同様の条件を用いる。
　上記の成膜条件で成膜された２つのサンプルを図１３及び図１４に示す。
　次に、上記の２つのサンプルの摩擦係数を以下の方法で測定した。
　ＳＵＳ３０４の基材上に成膜されたＤＬＣ膜の摩擦・摩耗特性を、ボールオンディスク型摩擦・摩耗試験機を用いて、測定荷重５Ｎ、ボールＳＵＪ２、無潤滑にて測定した。その結果、２つのサンプルの摩擦係数は、０．１７~０．２の範囲内であった。
　なお、以下の文献に記載された他の材料の摩擦係数を比較例として以下に記載する。
　文献：（社）日本潤滑学会　（１９８７）　『改訂版　潤滑ハンドブック』　養賢堂　Ｐ２８
　シリコン（ケイ素）：０．５８
　アルミニウム　　　：０．８２
　チタン　　　　　　：０．５８
　図１５（Ａ）は、マイカ粒子にＤＬＣ膜を被覆した微粒子を含む潤滑剤のスプレーサンプルを示す写真である。
　ＤＬＣ膜の成膜条件は以下のとおりである。
　成膜装置：図４に示すプラズマＣＶＤ装置
　粒子基材：マイカ粒子（φ４．０μｍ）
　膜種：ＤＬＣ＝０．１μｍ
　高周波電源の周波数：２５０ｋＨｚ
　原料ガスとその比率：Ｃ７Ｈ８／Ａｒ＝７／２０ｃｃ
　成膜時間：１時間
　成膜圧力：１０Ｐａ
　高周波出力：２５０Ｗ
　バレル揺動：±７５°、３ｒｐｍ
　この潤滑剤は、揮発性有機溶媒を主成分とし、上記の微粒子を１０ｗｔ％以下混合して作製したものである。
　図１５（Ｂ）は、図１５（Ａ）の潤滑剤でコピー用紙に塗布しようとしている状態を示す写真であり、図１５（Ｃ）は、図１５（Ｂ）に示すコピー用紙を拡大した写真であり、図１５（Ｄ）は、図１５（Ｂ）に示す状態から潤滑剤をコピー用紙にスプレーにより塗布した後を示す写真である。
　図１６は、粒径３．０μｍのアパタイト粒子にＤＬＣ膜を被覆した微粒子を含む潤滑剤をコピー用紙にスプレーにより塗布した後を示す写真である。ＤＬＣ膜の成膜条件は上記のマイカ粒子の成膜条件と同様である。
　図１７（Ａ）は、図１５（Ａ）に示す実施例５の潤滑剤（ＤＬＣ被覆マイカ微粒子）を図１８（Ａ）に示すガラス基板にスプレーにより塗布した後を示す写真である。図１７（Ｂ）は、図１７（Ａ）に示すガラス基板に塗布した潤滑剤の表面の水の接触角を測定した様子を示す写真である。この接触角の測定方法は実施例３と同様である。
　図１８（Ａ）は、ガラス基板を示す写真であり、図１８（Ｂ）は、比較例として図１８（Ａ）のガラス基板の表面の水の接触角を測定した様子を示す写真である。この接触角の測定方法は実施例３と同様である。
　上記の接触角の測定結果は表５に示すとおりである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　　１…容器
　　２…定量バルブ
　　２ａ…定量室
　　３…アクチュエーター
　　４…ディップチューブ
　　５…ノズル口
　　６…液相
　　８…気相
　　９…撹拌ボール
　１１…重力方向
　１３…チャンバー
　２０ａ…原料ガス発生源
　２１…ガスシャワー電極
　２１ａ，２１ｂ…チャンバー蓋
　２２…マスフローコントローラ（ＭＦＣ）
　２３…電源
　２６ａ，２６ｂ…真空バルブ
　２７ａ…アース遮蔽部材
　２９…第１容器部材
　２９ａ…第２容器部材
　２９ｂ…第１のリング状部材
　２９ｃ…第２のリング状部材
　２９ｄ…延出部
　３１…真空容器
　３１ａ…円筒部
　３１ｂ…六角型バレル
　３２…ターゲット
　３４~３９…配管
　４０…ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）
　４１…ポンプ（ＲＰ）
　４２~４４…第１~第３バルブ
　４５…窒素ガス導入機構
　４６…アルゴンガス導入機構
　４７ａ，４７ｂ…ヒータ
　４８…バイブレータ
　４９…圧力計
　５０…ガス導入機構
　５１，５１ａ…粒子
　５２，５２ａ…第１の膜
　５３，５３ａ…微粒子
　５４…粒子
　５５…第２の膜
　５６…第３の膜
　５７…微粒子
　５８，５９…可動部材
　６０…潤滑剤
　６１…第１の可動部材
　６２…第２の可動部材
１２９ａ…第２容器部材における多角形を構成する内面
１２９ｂ…第１のリング状部材の面
１２９ｃ…第２のリング状部材の面

Claims (33)

  1. 　微粒子を有する潤滑剤であり、
    　前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第１の膜または物質を有し、
    　前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤。
  2. 　微粒子を有する潤滑剤であり、
    　前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第２の膜と、前記第２の膜を被覆する第１の膜または物質を有し、
    　前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤。
  3. 　請求項２において、
    　前記第２の膜は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤。
  4. 　請求項１乃至３のいずれか一項において、
    　前記第１の膜または物質は、０．０５以上０．３以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤。
  5. 　請求項１乃至４のいずれか一項において、
    　前記微粒子の表面の水の接触角は６０°以上であることを特徴とする潤滑剤。
  6. 　請求項１乃至５のいずれか一項において、
    　前記粒子は、金属、セラミックス、樹脂及び鉱物からなる群から選択された少なくとも一つを含むことを特徴とする潤滑剤。
  7. 　請求項１乃至６のいずれか一項において、
    　前記粒子及び前記第１の膜の少なくとも一方が２５０℃以上の耐熱性を有することを特徴とする潤滑剤。
  8. 　請求項２または３において、
    　前記粒子、前記第１の膜及び前記第２の膜のうち少なくとも一つが２５０℃以上の耐熱性を有することを特徴とする潤滑剤。
  9. 　請求項１乃至８のいずれか一項において、
    　前記粒子は、０．４以下の摩擦係数を有する物質を含むことを特徴とする潤滑剤。
  10. 　請求項１乃至８のいずれか一項において、
    　前記粒子は、銀、インジウム、スズ、テルル、アンチモン、ビスマス、黒鉛、マイカ、タルク、クレイ、アパタイト、カオリン及びシリカからなる群から選択された少なくとも一つを含むことを特徴とする潤滑剤。
  11. 　請求項１乃至１０のいずれか一項において、
    　前記第１の膜または物質は、銀、インジウム、スズ、テルル、アンチモン、ビスマス、ＤＬＣ、グラファイト、ＢＮ、ＢＣ、ＷＢＮ、ＣｒＮ、ＴｉＮ、二硫化モリブデン及び二硫化タングステンからなる群から選択された少なくとも一つを含むことを特徴とする潤滑剤。
  12. 　請求項２、３及び８のいずれか一項において、
    　前記第２の膜は、銀、インジウム、スズ、テルル、アンチモン、ビスマス、ＤＬＣ、グラファイト、ＢＮ、ＢＣ、ＷＢＮ、ＣｒＮ、ＴｉＮ、二硫化モリブデン、二硫化タングステン及びＳｉを含む物質からなる群から選択された少なくとも一つを含み、前記第１の膜とは異なる膜であることを特徴とする潤滑剤。
  13. 　請求項１乃至１２のいずれか一項において、
    　前記潤滑剤は、溶剤を含むことを特徴とする潤滑剤。
  14. 　請求項１乃至１３のいずれか一項において、
    　前記微粒子の粒径は１００μｍ以下であることを特徴とする潤滑剤。
  15. 　請求項１乃至１４のいずれか一項に記載の潤滑剤と、
    　前記潤滑剤を収容する容器と、
    を具備することを特徴とする潤滑剤用品。
  16. 　請求項１乃至１４のいずれか一項に記載の潤滑剤と、有機溶剤と、噴射剤を充填した噴射容器を有し、
    　前記有機溶剤は沸点が４０℃以上であることを特徴とする潤滑剤エアゾール。
  17. 　可動部材と、
    　前記可動部材の表面に付着した微粒子と、
    を具備し、
    　前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第１の膜または物質を有し、
    　前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き部材。
  18. 　可動部材と、
    　前記可動部材の表面に付着した微粒子と、
    を具備し、
    　前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第２の膜と、前記第２の膜を被覆する第１の膜または物質を有し、
    　前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き部材。
  19. 　請求項１８において、
    　前記第２の膜は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き部材。
  20. 　微粒子を有する潤滑剤を用意し、
    　第１の可動部材と第２の可動部材を互いに接触させて動かしながら、前記潤滑剤を前記第１の可動部材と前記第２の可動部材との接触部に供給することで、前記第１の可動部材及び前記第２の可動部材それぞれの表面に前記微粒子を付着させ、
    　前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第１の膜または物質を有し、
    　前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
  21. 　微粒子を有する潤滑剤を用意し、
    　第１の可動部材と第２の可動部材を互いに接触させて動かしながら、前記潤滑剤を前記第１の可動部材と前記第２の可動部材との接触部に供給することで、前記第１の可動部材及び前記第２の可動部材それぞれの表面に前記微粒子を付着させ、
    　前記微粒子は、粒子と、前記粒子を被覆する第２の膜と、前記第２の膜を被覆する第１の膜または物質を有し、
    　前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
  22. 　請求項２１において、
    　前記第２の膜は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
  23. 　請求項２０乃至２２のいずれか一項において、
    　前記第１の可動部材及び前記第２の可動部材それぞれの表面に付着した前記微粒子が潰されていることを特徴とする潤滑剤付き可動部材の製造方法。
  24. 　断面の内部形状が円形または多角形であるチャンバー内に粒子を収容し、
    　前記チャンバーの内面に対向させた対向電極を前記チャンバー内に配置し、
    　前記チャンバーにアースを接続し、
    　前記チャンバー内を真空排気し、
    　前記断面に対して略垂直方向を回転軸として前記チャンバーを回転又は振り子動作させ、
    　前記チャンバー内に原料ガスを導入し、
    　前記対向電極に高周波電力を供給することにより、前記チャンバー内の粒子を攪拌あるいは回転させながらプラズマＣＶＤ法により、該粒子の表面に第１の膜または物質を被覆することで微粒子を作製し、
    　溶剤と前記微粒子とを混合し、
    　前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
  25. 　断面の内部形状が円形または多角形であるチャンバー内に粒子を収容し、
    　前記チャンバーの内面に対向させた対向電極を前記チャンバー内に配置し、
    　前記チャンバーにアースを接続し、
    　前記チャンバー内を真空排気し、
    　前記断面に対して略垂直方向を回転軸として前記チャンバーを回転又は振り子動作させ、
    　前記チャンバー内に第１の原料ガスを導入し、
    　前記対向電極に高周波電力を供給することにより、前記チャンバー内の粒子を攪拌あるいは回転させながらプラズマＣＶＤ法により、該粒子の表面に第２の膜を被覆し、
    　前記第１の原料ガスの前記チャンバー内への導入を停止し、
    　前記チャンバー内に第２の原料ガスを導入し、
    　前記対向電極に高周波電力を供給することにより、前記チャンバー内の前記粒子を攪拌あるいは回転させながらプラズマＣＶＤ法により、該粒子の前記第２の膜の表面に第１の膜または物質を被覆することで微粒子を作製し、
    　溶剤と前記微粒子とを混合し、
    　前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
  26. 　重力方向に対してほぼ平行な断面の内部形状が多角形である真空容器内に粒子を収容し、
    　前記断面に対してほぼ垂直方向を回転軸として前記真空容器を回転させることにより該真空容器内の粒子を攪拌あるいは回転させながらスパッタリングを行うことで、該粒子の表面に第１の膜または物質を被覆することで微粒子を作製し、
    　溶剤と前記微粒子とを混合し、
    　前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
  27. 　重力方向に対してほぼ平行な断面の内部形状が多角形である真空容器内に粒子を収容し、
    　前記断面に対してほぼ垂直方向を回転軸として前記真空容器を回転させることにより該真空容器内の粒子を攪拌あるいは回転させながらスパッタリングを行うことで、該粒子の表面に第２の膜を被覆し、
    　前記断面に対してほぼ垂直方向を回転軸として前記真空容器を回転させることにより該真空容器内の前記粒子を攪拌あるいは回転させながらスパッタリングを行うことで、前記第２の膜の表面に第１の膜または物質を被覆することで微粒子を作製し、
    　溶剤と前記微粒子とを混合し、
    　前記第１の膜または物質は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
  28. 　請求項２５または２７において、
    　前記第２の膜は、０．４以下の摩擦係数を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
  29. 　請求項２４乃至２８のいずれか一項において、
    　前記微粒子の表面の水の接触角は６０°以上であることを特徴とする潤滑剤の製造方法。
  30. 　請求項２４乃至２９のいずれか一項において、
    　前記粒子は、０．４以下の摩擦係数を有する物質を含むことを特徴とする潤滑剤の製造方法。
  31. 　請求項２４乃至３０のいずれか一項において、
    　前記粒子は、金属、セラミックス、樹脂及び鉱物からなる群から選択された少なくとも一つを含むことを特徴とする潤滑剤の製造方法。
  32. 　請求項２４乃至３１のいずれか一項において、
    　前記粒子及び前記第１の膜の少なくとも一方が２５０℃以上の耐熱性を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
  33. 　請求項２５、２７及び２８のいずれか一項において、
    　前記粒子、前記第１の膜及び前記第２の膜のうち少なくとも一つが２５０℃以上の耐熱性を有することを特徴とする潤滑剤の製造方法。
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