CN101460650A - 冷压溅射靶 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种包含溅射材料的溅射靶，所述溅射材料由合金或材料混合物制成，该合金或材料混合物由至少两种处于热力学不平衡状态的组分构成。根据本发明，所述组分是通过等静压冷压法或单轴冷压法来压缩的。

Description

冷压溅射靶
本发明涉及一种包含溅射材料的溅射靶及其制备方法，其中所述溅射材料由包含至少两种组分的合金或材料混合物制成。
阴极溅射用溅射靶通常是通过熔融冶金法或粉末冶金法来制备的。其中，尤其是在所需组分不能通过熔融技术来合金化、或在所得合金的脆度太大而不能产生所需的靶的形状时，则使用粉末冶金法。
到目前为止，所使用的粉末冶金法为：
—冷压和高温烧结
—粉末或粉末混合物的轴向热压
—粉末或粉末混合物的热等静压
—粉末模锻或粉末轧制(通常在密封罐中进行)
—等离子体注射和热注射
所有这些典型的方法的共同之处在于：粉末在制备过程中被加热到相当高的温度，其中部分方法的加热温度在熔点之上(DE 41 15663A1)，部分方法达到稍低于熔点(例如进行烧结时)或至少仅低于熔点最低的组分的熔点(EP 0 243 995B1，EP 0 834 594B1)。一方面，这些热活化型粉末冶金法需要高昂的设备(例如保护气体炉、高压釜和足够的热稳定的压模)费用。另一方面，该粉末热压缩的步骤可能导致人们所不期望的次生效应，例如由热活化型固体反应而引起的氧化或使粉末变脆。
近年来，溅射靶在这样的合金或混合物中找到应用，其中要求该合金或混合物由一方面含有熔点特别低的成分、另一方面含有高熔点成分的元素或组分制成。此处溅射靶的实例为：
—用于光伏型半导体的Cu/In或Cu/In/Ga合金
—混合靶，所述靶一方面包含低熔点元素(如Sn、Zn、In或Bi)，另一方面包含诸如硅、钛、铌、锰或钽之类的组分。该混合靶的目的是(例如)通过反应性溅射法来制备具有可选择性调节的折射率的光学功能层。
本发明的目的在于提供一种最经济且高质量地制备粉末冶金溅射靶的方法，本发明的目的还在于提供这种溅射靶。
所述目的通过独立权利要求的特征得以实现。由从属权利要求得到有利的实施方案。
其中，按照这样的方式实现所述目的，该方式使得溅射材料的两种组分以热力学不平衡状态存在，并且通过等静压冷压法或单轴冷压法对其进行压缩(即，在正常室温下或在正常室温范围内进行压缩)。溅射材料可以由各自的熔点存在很大差别的元素/组分形成。特别是，混合靶的组分被制成粉末的形式。这些粉末通过冷压法(例如轴向冷压法或等静压冷压法)而被压缩。所得的压制部件完全不经历热处理(温度高于室温的处理)，而是直接，即在冷压状态下，被用作溅射靶(可任选地在微小切削加工后)。因此本发明打破了下列保持到现在的典型模式：溅射靶仅仅在它们具有稳定的致密结构(其至少是由烧结反应而获得的结构)时才能保证可靠的功能。令人吃惊的是，现已表明对于某些材料组合而言，仅通过这种冷压法便可以制得特别实用的溅射靶。特别有利的是，在将组分制成粉末形式时，使得至少一种组分的硬度小于100MPa HB，并且使这种特别软的组分占溅射材料的至少20体积％。除了可通过这种方式和手段压制全部为金属的组分(纯金属或合金)而形成溅射靶以外，同样还可能由特别软的金属组分和硬的陶瓷组分压制得到复合靶。
优选地，至少一种组分是由下组中的至少一种金属形成的：铟、锡、或铋，或者是由基于这些金属的合金形成的。特别是，至少一种组分可由铟或铟基合金形成。有利的是，至少一种组分的金属纯度大于99.9％。溅射材料可以由下列组分形成：
a.铟或铟基合金
b.铜或铜基合金。
溅射材料可与材料配件一起设置在载体板上。
本发明方法的特征在于：所述组分是通过等静压冷压法或单轴冷压法而被压缩的。优选的是，组分在冷压后未经历热处理。有利的是，溅射材料的至少一种组分通过轴向压制法而被压制到金属载体板上，并且形成由溅射材料和载体板形成的材料-配件复合物。此外，溅射材料的至少一种组分可通过轴向压制法而进行压制，从而形成靶板，并且可以按照与压制步骤分开的方式，将这种靶板粘结或焊接到载体板上。此处，粘结或焊接工艺的加工温度可低于组分的最低熔点温度。还可以通过这样一种变型方式来实施所述方法，使得至少一种组分通过等静压法而被压制到载体管上，从而由溅射材料和载体管形成材料-配件复合物。
根据本发明的方法，可以制得板状溅射靶，其中它们通过轴向压制法而被压制到金属载体板上。为了达到该目的，优选使用经表面粗糙化的载体板并且将粉末混合物直接压制到该载体板上，从而制得“缩微材料-配件”复合物。可供选择的是，根据该方法，还可以将板状溅射靶压制成由靶材料制成的板，之后可通过粘结或焊接连接方式来建立靶-载体板的连接。
根据本发明的方法，还可以制得管状阴极，其中粉末组分通过典型的等静压冷压法以混合物的形式被直接压制到经粗糙化的载体管上。
在粉末混合物的“软”组分包含纯铟或铟基合金时，会获得特别良好的结果。例如，通过这种方式和手段，可制成Cu-In混合物，以用于溅射得到具有铜-铟的薄膜型光伏薄膜。
下面将参照实施例对本发明进行说明。
1.通过轴向冷压法将混合物压到矩形压模(300×100mm)中，所述混合物包含50重量％的Si粉和50重量％的Sn粉，它们的粒径分别为10μm至140μm(硅)和45μm至140μm(锡)。在压模的下模上放置尺寸为300×100mm的Cu板，所述Cu板的上表面通过喷砂处理而被粗糙化。在将粉末于2000巴的压力下沿着轴向压制到铜板上后，将该复合部件从压模中移出，其中压缩的Si-Sn混合物的密度为理论密度的97％。这种复合部件可用作溅镀用阴极，其中复合体系中的铜板直接起到溅射阴极用支承板的作用。
2.在2000巴的压力下通过轴向冷压法将混合物压到尺寸为300×100mm的压模中，所述混合物包含60重量％的铟和40重量％的铜，它们的粒径均为5μm至200μm。压制工具的上模和下模均由磨光钢板构成。在压制过程结束后，可将Cu-In复合板移出压制工具，其中该板的密度相当于理论密度的约99.5％。利用Sn-In软焊料(50/50重量％)，通过软焊接法将这种铜-铟板和其他通过相同的方式和手段制得的板一起焊接到铜阴极板上，这样，可以装配成尺寸为900×100mm的溅射阴极。这种溅射阴极用于制备铜-铟合金薄膜。
3.将混合物填充到压制工具中，所述混合物包含60重量％的铟粉和40重量％的Cu-Ga合金粉末，其中所述Cu-Ga合金进而包含Cu70/Ga30合金。该压制工具具有中空芯，所述中空芯由(例如)不锈钢制成、并且稍后用作管状溅射阴极的载体管。这种中空芯在其外部具有经火焰喷涂的粗糙覆层(例如由Ni-Al合金制成的覆层)。压制工具的外部是由橡胶袋制成的。在填充位于内部载体管和外部橡胶袋之间的中间空间后，使用橡胶密封化合物将这种圆筒状装置的端面不透水密封。然后将粉末混合物置于冷等静压机中(CIP法)并在各侧压力均为2000巴的压制压力下进行压缩。在压缩步骤后，除去外部的橡胶袋。之前的粉末混合物现在以复合圆筒体系的致密外壁的形式存在。将这种复合物的外径使用车削法进行加工，以制成具有均匀壁厚的管。然后将位于钢管上的Cu-In-Ga复合体系用作管状阴极，以通过溅射技术来制备Cu-Ga-In薄膜。

Claims (15)

1.一种溅射靶，该溅射靶包含含有合金或材料混合物的溅射材料，该合金或材料混合物由至少两种组分形成，其中所述两种组分以热力学不平衡状态存在，所述溅射靶的特征在于，所述组分是通过等静压冷压法或单轴冷压法来压缩的。
2.根据权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，所述组分中的一种组分具有小于100MPa(布氏硬度)的硬度，其中这种组分占所述粉末混合物的总量的至少20体积％。
3.根据权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，所述组分中的至少一种组分是以粉末的形式存在的。
4.根据权利要求1至3中的一项所述的溅射靶，其特征在于，所述组分由金属或合金形成，或者由金属与陶瓷材料的混合物或合金与陶瓷材料的混合物形成。
5.根据权利要求1至4中的一项所述的溅射靶，其特征在于，所述组分中的至少一种组分包含下组中的至少一种金属：铟、锡、或铋、或基于这些金属的合金。
6.根据权利要求1至5中的一项所述的溅射靶，其特征在于，所述组分中的至少一种组分由铟或铟基合金形成。
7.根据权利要求1至6中的一项所述的溅射靶，其特征在于，所述组分中的至少一种组分的金属纯度大于99.9％。
8.根据权利要求1至7中的一项所述的溅射靶，其特征在于，所述溅射材料由下列组分形成：
a.铟或铟基合金
b.铜或铜基合金。
9.根据权利要求1至8中的一项所述的溅射靶，其特征在于，所述溅射材料与材料配件一起设置在载体板或载体管上。
10.一种制备根据权利要求1至9中的一项所述的溅射靶的方法，其特征在于，所述组分是通过等静压冷压法或单轴冷压法来压缩的。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述组分在所述冷压后未经历任何热处理。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其特征在于，所述溅射材料的所述组分中的至少一种组分通过轴向压制法被压制到金属载体板上，并且由所述溅射材料和所述载体板形成材料-配件复合物。
13.根据权利要求10或11所述的方法，其特征在于，所述溅射材料的所述组分中的至少一种组分通过轴向压制法被压制成靶板，并且以与所述压制步骤分开的方式，将所述靶板粘结或焊接到载体板上。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述粘结或焊接步骤的加工温度低于所述组分的最低熔点温度。
15.根据权利要求10或11所述的方法，其特征在于，所述组分通过等静压法被压制到载体管上，并且由所述溅射材料和所述载体管形成材料-配件复合物。
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